化学需氧量分析原始记录
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化学需氧量分析原始记录年月日至年月日
生产监测部环境监测站
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；
金属材料化学分析操作规程汇编 第一部分 黑色金属材料的分析 钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析 一．原理 CS ——280微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生CO2及SO2气体：C-O2—CO2；S —O2—SO2，这两种气体先经过硫吸收杯除硫（SO2在此处被吸收），剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。 分析方法： 碳：气体容量法；硫：碘量法。 二．助溶剂与试剂 助溶剂：硅钼粉，锡粒（高纯），纯铁助溶剂 试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉（以上试剂均为分析纯） 三．操作步骤 1．清扫KHD —400自动引燃炉。 2．打开“电源”及“控阀”开关。 3．选择标准校正标尺： 3．1按“准备/（2）”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体，升上炉体。 3．2按“启动”按钮。 3．3待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试： 4．1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体，升上炉体。 4．2按“启动”按钮。
4．3待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。 四．注意事项： 1．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2．及时除尘。 碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析 试样溶液的制备 试剂： 1．硝酸：（1+3） 2．过硫酸铵：（15%）需当日配置 溶样： 称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。 硅硅的的测测定定（（硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法）） 一．方法提要： 试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二．试剂： 1．钼酸铵：（5%） 2．草酸：（0.625%） 3．硫酸亚铁铵：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol； 15.00——标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液[c(CaCO 3 )=0.024mol/L]
基础知识 1、分析化学中常用相对误差来表示分析结果的准确度。 2、定量分析中的误差有两大类(1)、系统误差（可定误差，有固定的原因，单向性），分四类：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。 (2)、偶然误差（不可定误差，有偶然因素造成的，服从统计规律：大误差出现的概率小，小误差出现的概率大，绝对值相同的正、负误差出现的概率大致相等。可通过增加平行测量次数，取平均值表示测量结果，可以减小偶然误差。） ★3、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法 4、精密度和准确度是衡量结果好坏的两个方面。只有在消除了系统误差的前提下，精密度好的分析结果，才可能有较高的准确度。所以，精密度是保证准确度的先决条件。 5、系统误差的传递：加减运算是绝对误差的传递，乘除运算是相对误差的传递。 6、提高分析准确度的方法：①选择合适的分析方法②减小测量误 差③减小偶然误差④消除系统误差。 7、消除系统误差的方法:校准仪器、空白试验、对照试验、回收试验8、有效数字的位数包括所有准确数字和一位欠准数字,是反映测量 仪器的准确度,也反映了测量数据 的绝对误差和相对误差。 ★9、有效数字的修约规则：四舍六入五成双。（其做法是：当多余尾数的首位≦4时，则舍，多余尾数的首位≧6时，则入；多余尾数的首位等于5而后面为0或无数字 时，若“5”前面为偶数则舍，为 奇数则入，当5后面还有不是零的 任何数时，无论5前面是偶或奇皆 入）；pH, pM, pK, lgβ等常见对数， 有效数字位数只看小数部分；数据 首位为9和8，计算时多计一位 ★10、有效数字的运算法则：加减 法，以小数点后位数最少的那个数 据为依据进行有效数字的修约；乘 除法，以有效数字位数最少的数据 为标准进行修约。 ★11、指示剂：甲基橙3.2-4.4；甲 基红4.2-6.3；酚酞8.0-9.6。 ★12、多元酸滴定指示剂的选择： NaOH滴定4 3 PO H，第一计量点 可选用甲基橙为指示剂，也可用 甲基橙与溴甲酚绿的混合指示剂， 橙色变成绿色。第二计量点可用百 里酚肽，无色变浅蓝色，也可用酚 肽与百里酚肽混合指示剂，无色变 紫色。 ★13、多元碱滴定指示剂的选择： HCl滴定3 2 CO Na，第一计量点 用酚肽作指示剂，第二计量点用甲 基橙、溴酚蓝作指示剂。 14、标准溶液(滴定剂或滴定液)： 浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或 标定标准溶液的物质 15、对基准物质要求： ⑴组成和化学式完全相符。 ⑵纯度足够高（>99.9%），所含杂 质不影响滴定反应的准确度。 ⑶性质稳定(不吸收水和CO2及不 易被氧气氧化)。 ⑷最好有较大的摩尔质量,以减少 称量时的相对误差。 ⑸参加滴定反应时，应按反应式定 量进行，没有副反应 16、标准溶液的配制方法：直接配 制法（K 2 Cr2O7、KBrO3）、间 接配制（NaOH、HCl、EDTA、 KMnO4、I-3） ★17、溶液中化学平衡的处理方 法：质量平衡、电荷平衡、质子平 衡。 ★18、化学计量点：当加入的滴定 剂的量与被测物质的量之间正好 符合化学反应式所表示的计量关 系时，称反应到达了化学计量点； 滴定终点：在滴定时，滴定至指示 剂改变颜色即停止滴定，这一点称 为滴定终点； 返滴定法：先准确加入过量标准溶 液，使与试液中的待测物质或固体 试样进行反应，待反应完成以后， 再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法。 19、酸碱标准溶液的配制与标定： 酸标准溶液：间接法配制；标定基 准物：无水碳酸钠（2010药典）、 硼砂；指示剂：甲基橙，甲基红 碱标准溶液：浓碱法配制；标定基 准物：邻苯二甲酸氢钾（2010药 典）、草酸；指示剂：酚酞。 ★20、能否实现滴定的临界条件： 8 b b 8 a a 10 ; 10- -≥ ≥K C K C或 21、溶剂分类：⑴质子溶剂：①酸 性溶剂：冰醋酸、丙酸②碱性溶剂： 二甲基甲酰胺、乙二胺、乙醇胺③ 两性溶剂：醇类：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙二醇。⑵无质子溶剂①偶 极亲质子溶剂，如二甲基甲酰胺、 吡啶、二甲亚枫②惰性溶剂，如苯、 三氯甲烷、二氧六环。 下列溶剂中何者为质子溶剂？何 者为无质子溶剂？若为质子溶剂， 是酸性溶剂还是碱性溶剂？若为 无质子溶剂，是偶极亲质子溶剂还 是惰性溶剂？ ①冰醋酸；②二氧六环；③乙二胺； ④甲基异丁酮；⑤苯；⑥水；⑦乙 醚；⑧异丙醇；⑨丙酮；⑩丁胺 答：质子溶剂：①③⑥⑧⑩；其中， 酸性溶剂：①；碱性溶剂：③⑩ 无质子溶剂：②④⑤⑦⑨；其 中，偶极亲质子溶剂：④⑨；惰性 溶剂：②⑤⑦ 22、均化效应：一种溶剂将不同强 度的酸（或碱）均化到溶剂合质子 + + + + 4 2 3 2 , , (NH Ac H O H SH 等）（或溶剂阴离子,- S如 Ac NH OH, , 2 - -等）的强度水 平的效应。 区分效应：具有均化效应的溶 剂。如：水能将 4 HClO和HCl 的酸性均化。 ★酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是 酸的区分性溶剂；碱性溶剂是碱的 区分性溶剂，是酸的均化性溶剂。 在甲基异丁酮溶剂用氢氧化四丁 基铵中滴定高氯酸、盐酸、水杨酸、 醋酸、苯酚。以电位法确定终点。 23、滴定终点的检测：结晶紫是以 冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定 剂滴定碱时最常用的指示剂；α- 萘酚苯甲醇用在冰醋酸-四氯化碳、 醋酐等溶剂。 24、吸收了空气中2 CO的NaOH 标准溶液，用于测定强酸、弱酸时， 对测定结果有无影响？ 解：NaOH吸收CO2，将部分转化 为Na2CO3。 ①滴定强酸，如果以甲基橙 为指示剂，终点化学计量关系还是 1:2，基本无影响。若以酚酞为指示 剂，则碳酸钠不能完全作用为氯化 钠，对结果有明显影响。 ②滴定弱酸，NaOH能中和弱 酸，Na2CO3不能中和弱酸，需要 消耗更多的标准溶液，将带来正误 差(分析结果偏高)。 25、为什么用盐酸可以滴定硼砂而 不能直接测定醋酸钠？为什么用 氢氧化钠可以滴定醋酸而不能直 接滴定硼酸？ 答：硼砂溶于水将生成极弱酸硼酸 和一元弱碱 B4O72- + 5H2O = 2H2BO3- + 2H3BO3 一元弱碱的K b=K w/K a,硼酸=1.8 ×10-5，因此可以用盐酸准确滴定 而醋酸钠K b极小，无法准确滴定。 氢氧化钠可以测定醋酸不能滴 定硼酸同理。 26、在下列何种溶剂中，醋酸、苯 甲酸、盐酸及高氯酸的酸强度都相 同？①纯水；②浓硫酸；③液氨； ④甲基异丁酮 答：液氨(碱性溶剂是酸的均化性溶 剂) 27、有一碱液，可能是NaOH、 Na2CO3、NaHCO3或其中两者的混 合物。今用盐酸滴定，以酚酞为指 示剂时消耗HCl的体积为V1，加入 甲基橙，继续用盐酸滴定又消耗 HCl的体积为V2。当出现下列情况 时，溶液各由哪些物质组成？ ①V1＞V2＞0；②V2＞V1＞0；③ V1=V2；④V1=0，V2＞0；⑤V1＞0， V2=0 答：①NaOH+Na2CO3； ②Na2CO3+NaHCO3； ③Na2CO3；④NaHCO3； ⑤NaOH。 28、影响配位滴定突跃的主要因 素：（1）条件稳定常数对滴定突跃 的影响，常数越大滴定突跃也越 大；（2）金属离子浓度对滴定突跃 的影响，浓度越大滴定突跃也越 大。 29、提高配位滴定的选择性：（1） 控制溶液的酸度；（2）利用掩蔽法 消除干扰（配位掩蔽法如加入三乙 醇进行掩蔽、沉淀掩蔽法如加入 NaOH进行掩蔽；氧化还原掩蔽 法如加入抗坏血酸或羟胺进行掩 蔽） 30、金属离子M的副反应系数α 中，M, L分别代表什么？α=1表 示什么？ 答：M代表金属离子，L代表其他 配位剂。α=1是表示该反应体系中 无其他配位反应。 31、金属离子指示剂：配位滴定中， 能与金属离子生成与指示剂本身 颜色有明显区别的有色配合物从 而指示滴定过程中金属离子浓度 变化的显色剂（多为弱酸性有机染 料）。 32、配位滴定金属指示剂铬黑T （EBT）的使用PH值范围：铬黑T 与金属离子形成的配合物均为红 色,只有在PH7-10范围内指示剂与 其金属离子配合物才有明显的差 别，终点时溶液由红色变为蓝色。 EDTA用硬质塑料瓶装。 33金属指示剂与金属配合物 （Min）的稳定性应比金属-EDTA 配合物(MY)的稳定性低，一般要求 2 ' '10 /> MIn MY K K。 34、常用金属指示剂： EBT(铬黑T)：终点：MIn（红）→ In （纯蓝）；适宜的pH：7.0～11.0 （碱性区使用）；缓冲体系： NH3-NH4Cl；封闭离子：AL3+， Fe3+，Cu2+，Ni2+ ，Co2+ 掩蔽剂：三乙醇胺，NH4F等 二甲酚橙（XO）：终点：紫红→亮 黄；适宜的pH范围：<6.0（酸性 区）；缓冲体系：HAc-NaAc，六次 .
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共 36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要
求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分） 1、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017具体实施时间是（） A B C D 、再现性限是一个数值，在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为（）。 A 80% B 90% C 95% D 100% 3、本标准所列的重复性限和再现性限为绝对偏差，以（）表示 A 质量 B 质量分数 C体积 D 体积分数
一.仪器设备知识 1.电导电极有哪几种? 答:有光亮和铂黑两种 2.DJS-1型光亮电导极运用范围? 答:被测溶液的电导率低于10μs/cm时使用 3.电导仪"低周"的适用范围 答:测量电导率低于300μs/cm的液体时使用 4.测PH值用的玻璃电极为什么要用蒸馏水浸泡后才能使用? 答:因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用. 5.玻璃电极使用前为什么要处理? 答:玻璃电极经浸泡24小时以上,玻璃电极形成了稳定的水化层,使玻璃电极的膜电位在一定
温度下与试液的PH值成线性关系,因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上. 6.电子天平的称量原理? 答:电子天平的称量依据是电磁力平衡原理. 7.PHS-3C型酸度计工作原理? 答:是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同酸度产生的 直流电位,通过放大器输送到转换器,以达到显示PH的目的. 8.721型分光光度计的使用范围是什么? 答:721型分光光度计可用于实验室中可见光谱360～800nm范崐围内进行定量比色分析. 9.使用分光光度计的注意事项? 答:连续使用时间不宜过长,要正确拿比色皿,拿毛玻璃面,洗 涤并保管好比色皿,不要用去污粉或毛刷刷洗.
10.721分光光度计对工作环境有什么要求? 答: 应安放在干燥房间内,放置在坚固平稳的工作台上使用,崐应远离高强磁场. 电场及高频波的电气设备.避免在有硫化氢.亚崐硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用. 11.721分光光度计工作原理是什么? 答:721分光光度计是根据朗伯-比耳定律设计的A=KCL. 当入崐射光. 吸收系数K.溶液的光径长度L不变时,透射光是根据浓度而崐变化的. 12.721分光光度计由哪几部分组成? 答:由光源.单色器.比色皿和检测器四部分构成. 13.电子天平应安放在什么环境下? 答1)稳定,尽可能避免震动 (2)保证无大的温度变化,无腐蚀 (3)避免阳光直射和通风
水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近
处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。
有色金属中稀土元素的化学分析 发表时间：2018-12-20T09:25:25.597Z 来源：《基层建设》2018年第33期作者：赵芳 [导读] 摘要：稀土元素作为工业合金的必要元素，其稳定性和结构功能会对合金本身的性能产生很大的影响，为了有效的提高有色金属的使用性能，必须对有色金属中的稀土元素进行化学分析，对其性能进行稳定的控制，本文主要分析了有色金属中稀土元素的作用，并对进一步提有色金属稀土元素的分析和应用进行了阐述。 西藏玉龙铜业股份公司 854000 摘要：稀土元素作为工业合金的必要元素，其稳定性和结构功能会对合金本身的性能产生很大的影响，为了有效的提高有色金属的使用性能，必须对有色金属中的稀土元素进行化学分析，对其性能进行稳定的控制，本文主要分析了有色金属中稀土元素的作用，并对进一步提有色金属稀土元素的分析和应用进行了阐述。 关键词：有色金属；稀土元素；化学分析 有色金属中的稀土元素在化学领域应用广泛，为了提高合金的稳定性和结构功能性，必须要对稀土元素中的各项元素进行化学分析，以进一步提升合金的性能，稀土元素的引入能够降低合金中的氢含量，改变金属的耐高温氧化性和耐腐蚀性提升合金表面张力，通过与金属杂质发生作用，析出的化合物能够有效提升合金的刚度，减少裂缝现象的出现，但是在当前的研究过程当中，稀土元素应用仍然存在着一定的问题需要解决。 一、有色金属中稀土元素的作用 1.稀土元素可以降低氢的含量 当氢融入到液态金属中时，会以原子态的形式在有色金属当中存在，所以为了减少原子形态对有色金属本身产生的影响，必须要引入稀土元素，稀土元素中稀土元素能够有效降低铝和其合金中氢的含量，研究表明通过有色金属中加入适当的稀土元素，能够有效降低轻的含量，减少裂纹的产生，增强有色金属的材料性能，减少工程事故的出现。 2.稀土元素能够改变有色金属中杂质的存在状态 由于有色金属中存在很多杂质，那么利用稀土元素可以充分的与这些杂质金属进行反应，形成不同的化合物，因此改变部分金属的固溶方式，降低金属的电阻率，同时稀土元素和非金属元素能够通过化学反应来形成熔点较高的化合物，细化其中的有色金属晶粒网络结构，形成稳定的高熔点的化合物，进一步提升有色金属的综合性能。稀土元素与金属杂质发生作用是能够有效的改变产品的库容存在方式，强化合金的效果，稀土元素与金属杂质之间发生的化学反应生成物熔点较高，从而使得机体的整体熔点升高，它能够使得枝晶网络和晶粒网络变细，稀土元素能够有效的降低块状物的存在，添加稀土混合物能够使氧元素和氢元素明显减少，降低合金中杂质的含量。 3.改变金属表面张力 当稀土元素融入合金，是能够有效降低机体表面张力，提高合金的成型性和主导性，对于金属合金性能进行衡量时，通常以金属的成型性和主导性为指标，当适量的稀土元素融入到铝和铝合金中时，可以有效的降低合金表面张力，提升金属的性能，减少金属裂缝现象的出现 4.改变有色金属及合金耐高温氧化和耐腐蚀性 在有色金属中，特别是铝中，通过加入多种混合的稀土，与没有加入稀土的铝相比，在海水中合金的耐腐蚀性和耐高温氧化性都有所增强，由此表明将适当的稀土化合物混入到有色金属合金当中，可以有效的改善金属和合金的耐腐蚀性和耐高温氧化性，以提升合金的性能。 二、有色金属中稀土元素的化学应用 1.铝合金 在铝合金中通过与稀土元素的混合，采用电化学测试方法，将25%的氢氧化钾溶液作为稀土元素化学分析的介质，同时利用金属箔作为辅助性电极进行实验，放置在电化学溶液中，利用丙醇去除电机铝合金表面覆盖的化学反应物，可以发现到稀土元素加入到铝合金中时的活性降低，不易与溶液中的稀土元素发生反应的抗腐蚀性能得到了提升，同时稀土元素能够对铝合金的放电现象进行抑制，使其在强碱笥溶液中具有较好的稳定性。通过实验可以发现，稀土元素能够有效的强化铝合金的性能，提高铝合金的稳定性，能够对铝合金的综合性能进行全面的提升，并且加入稀土元素以后能够让铝参加化学反应并由此产生氯化合物，这些化合物从铝合金中析出时，能够有效的提高铝合金的纯度和强度，稀土元素能够单独对铝合金起到强化和净化的作用，目前在工业生产中，铝合金稀土元素的化学应用在许多方面都应用广泛。 2.铜合金 在铜合金中，来信元素应用较广其中蓝颜的利用频率较多，它能够提高铜金属的耐腐蚀性，所以可以选择硝酸溶液作为反应溶液，利用点滴的方式来研究稀土元素在铜合金中的反应，利用硝酸溶液进行提纯，在保证试验温度和恒温的状况下获取强度转化膜，利用SEM手段分析转化膜元素的性能，这类合金通常体现为铜离子和镧系元素的共同化合物，耐腐蚀性强，能够有效的保护合金的内部构造不受损坏，实验表明，稀土的添加能够有效的提升合金的耐腐蚀性，特别是铜合金中，对于稀土元素的利用较广，所以在大电流和高压的双重作用下，可采用稀土铜合金来铸造。 3.镁合金 在镁合金中加入适量的稀土元素，可以有效的去除氢氧硫铁等杂质，对熔体具有较好的净化作用，增强镁合金的稳定性，使其具有更高的强度和延展性，当前在我国的汽车和航天事业当中，镁合金应用较广，能够有效的保证生产出来的产品具有较好的稳定性，同时在高温高压化的环境下不易发生反应，镁合金的高延展性为我国汽车和航天事业提供了更好的材料支持，这对于我国航空航天事业的进一步发展也是十分有利的。 4.钨合金 钨合金由于具有较好的耐高温和稳定性，在很多行业当中都有所应用，通过在钨合金当中引入稀土元素可以进一步提升合金的强度和延展性，稀土元素能够进一步细化为元素内部的晶粒，对于钨铜合金的电触头材料，钨铜合金具有较好的耐压性和耐电烧蚀性，但由于结合力较差，或者由于局部性能分布不均匀，容易产生腐蚀事故，针对这种状况，可以将稀土元素适量插入其中，稀土元素深入到合金的内