焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法
目前国家职业卫生标准《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》其测定方法有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。后两法所使用的仪器昂贵，标准ａ－石英尘（纯度在99%）国内未见生产等因素，难以普及。焦磷酸法是测定游离二氧化硅含量首选方法。通过对现场采样到实验室检测各个关键点了解和掌握，结合参加中疾控职业卫生所组织的质控样考核，焦磷酸的制备：磷酸加热过程中控制温度不超过250℃是关键点，时时监控磷酸的温度，加热不冒泡为止，放冷备用。温度过高易形成偏磷酸，造成过滤速度太慢，样品无法洗涤。
样品的前处理：将样品放在105±3℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器内备用。卫生标准要求用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止，有时难掌握好，我们的经验是：
⑴不能有肉眼看见的颗粒物，
⑵用能做几次样品的量研磨1.0ｈ，
⑶按标准方法加入15mL 焦磷酸湿润样品，混匀、迅速加热到245℃～250℃时，用玻璃棒不停搅拌样品，此时玻璃棒轻触锥形瓶底部若有未磨好的粉尘颗粒有很明显感觉。若有较大的颗粒存在样品溶解不完全，测定结果也会偏高，做平行测定时相对偏差也较大。有文献报道用分样筛，这点值得商榷。我们在测第一次质控考核样时由于处理不当，测定结果偏高，所做相对偏差高达10～20%，我们认真查找原因后认为：主要是粉尘颗粒粒径较大，样品在焦磷酸中溶解不完全所造成，经再次研磨后，重测结果在允许范围内，相对偏差也有效控制在5%以内。
样品的主要成分：要注意样品的来源，弄清样品的主要成分，因不同的样品成分处理方法也不同。实验人员应多了解这方面的信息，与现场采样人员多勾通。测定时有的样品可能会与焦磷酸发生反应，形成颗粒物的成分造成测定结果不准。如粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物需在800～900℃下灰化30 min以上，使碳及有机物完全灰化，含有硫化矿物应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中进行前处理，或含有焦磷酸难溶物质还需加氢氟酸在铂坩埚中处理。某生产磨料的企业，采集的棕刚玉、白刚玉沉降尘，查相关文献资料棕刚玉，白刚玉是优质铝矾土，无烟煤，铁屑为原料，在电弧中经2000℃以上高温熔炼制成。不加氢氟酸处理时棕刚玉、白刚玉分别测得游离二氧化硅含量高达25～35%和51～56%，显然予事实不符。加氢氟酸处理后降至0～2.8%，其测定结果符合相关文献报道。
样品的溶解、稀释：先将灰化过的样品直接倒入锥形瓶中，用15ｍL焦磷酸多次洗涤坩埚，第一次加入焦磷酸润湿样品后，用玻璃棒充分把样品混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗涤坩埚后倒入锥形瓶中；加热前必须搅拌均匀，迅速加热，同时用玻璃棒不停搅拌，使样品充分溶解，避免样品粘贴在瓶底。以上操作方法中未见说明，但工作经验证明这样处理样品效果更好。某生产工业硅的企业，采集的沉降尘在炭化后样品凝结成小块状，直接用15mL 焦磷酸溶解较难，先将灰化后的样品直接倒入锥形瓶中，第一次加少许焦磷酸润湿样品即可，用玻璃棒充分把样品捣碎混匀，余下的焦磷酸分2或3次洗坩埚后倒入锥形瓶中，这样溶解效果不错。
样品中含有过多硫化矿物，加入硝酸铵时采取少量多次的方法，待温度冷却到120℃以下时补加，防止大量的硝酸铵随着温度的升高快速分解，试样随硝酸铵分解产生的气体溢出容器，使测定结果偏低，此时应做空白实验。
样品中含有碳酸盐时遇酸产生气泡，此时应停止加热，保持数分钟后，再加热，以免试样溅失。样品趁热用慢速定量滤纸过滤时若发现滤液中有浑浊沉淀现象，说明已有试样渗出，需先加纸浆。滤过样品的滤纸要用盐酸和热水反复冲洗，直到洗滤纸的滤液ｐH值为中性，这里最好确定实验室用热蒸馏水洗涤样品次数，（稀盐酸洗后再用热蒸馏水洗涤10次以上，用
到铂坩埚时15次以上），过滤沉渣必须洗至无磷酸根，否则会损坏铂坩埚还会造成测定结果偏高。测定第二次质控考核样，发现滤液有浑浊现象，滤液底部有少许白色细微沉渣，用滤液再次过滤后所用滤纸经炭化、灰化、称重确认有试样渗出，加纸浆后问题得到有效解决，双份平行样也得到有效控制，最后所报测定结果在正常允许范围内。
聚乙烯吡咯烷酮 聚烷酮 本专著内容中属于美国药典正文但不属于协调正文的部分已用（）符号标记出。 （C6H9NO）n 2-吡咯烷酮，1-乙烯基-，均聚物 1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物9003-39-8 定义 聚乙烯吡咯烷酮：实际上是由线型1-乙烯-2-吡咯烷酮组成的合成型聚合物，聚合度不同导致聚合物分子量不同。K值是与聚乙烯吡咯烷酮的水溶液的相对粘度有关的特征值，该参数可表示不同规格的聚乙烯吡咯烷酮。具有标示K值为15或更低的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值的85.0%-115.0%。具有标示K值或K值范围平均值高于15的聚乙烯吡咯烷酮的K值为标示值或标示范围平均值的90.0%-108.0%。聚乙烯基吡咯烷酮包含不低于11.5%，不高于12.8%的氮（14.01）（以无水物计算）。其标示K值不低于10不高于120。标签上显示标示K 值。 鉴定 A 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml 分析：向10ml样品溶液中加入20ml 1mol/l盐酸和5ml重铬酸钾试液 验收准则：生成橘黄色沉淀 B 溶液A：溶解75mg硝酸钴和300mg硫氰酸铵于2ml水中 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液20mg/ml 分析：混合溶液A和5ml样品溶液，向该溶液中加3mol/l盐酸溶液使其呈酸性 验收准则：淡蓝色沉淀生成 C 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮溶液5mg/ml 分析：向5ml样品溶液中加入几滴碘试液 验收准则：溶液变为深红色 D 样品溶液：聚乙烯吡咯烷酮水溶液50mg/ml 验收准则：完全溶解 化验 氮测定方法Ⅱ（461） 样品：0.1g聚乙烯吡咯烷酮 分析：该过程中忽略双氧水的使用，用硫酸钾，硫酸铜，二氧化钛（33:1:1）的粉状混合物代替硫酸钾，硫酸铜（10:1）。加热混合物直到得到一个澄清，浅绿色溶液。继续加热45min，并按指示的程序操作，从“向消化混合物小心加入70ml水”开始。 验收准则：无水物含氮量11.5%-12.8% 杂质
实验四脲醛树脂游离甲醛测定 一、实验介绍 游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。 因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。 关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。 二、实验目的 通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。 三、实验原理 胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式： 四、精确度 1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 五、主要仪器与药品 50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平
15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。 六、操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色； 2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。 4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 七、数据处理与分析 树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。 计算三次测量结果的精确度，以绝对误差和相对误差表示。 八、实验报告 1）撰写实验报告 2）自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程 3）讨论之一，试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量，综合评价其树脂，并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。 4）讨论之二，对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
人造板甲醛释放量的测定方法（甲醛释放量检测舱）随着人造板使用的日益普及和甲醛污染的日益突出，胶合板的甲醛释放测试方法不断发展。环境试验方法、穿孔法、干燥器法、气体分析法、间隙抽吸法、导管法、双筒法、微量扩散法应运而生。各种测试方法的测量结果之间存在一定的关系，但由于板材种类繁多，生产工艺不同，不能简单地相互转换。此外，许多方法样品代表性差，测试往往受环境条件的影响。因此，不同的方法是不容易相互比较的。 最新的国家标准GB 18580-2001提供人造板甲醛释放量测试方法：穿孔法、干燥法、环境测试舱法。穿孔试验是测试件的甲醛含量，而不是甲醛释放量。干燥器法和环境试验法所得到的数据是游离甲醛释放量。由于试验方法不同，人工板的环境性能分级方法也不尽相同。一般有两种分类，一种是人造板中游离甲醛的含量，另一种是人造板中甲醛的分类。两种思路，两种方法。 人造板游离甲醛释放过程受多种因素影响：板材的种类、木材的原材料、胶粘剂的用量、板材的厚度、板材含水率、板材表面处理、环境温度和湿度。因此，针对不同类型的板材，考虑到经济性、方便性和习惯性，其测定游离甲醛释放量或含量的方法是不同的。表3中的人造板及其制品甲醛释放试验方法和限量值。
表3 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 产品名称试验方法限量值使用范围限量标志中密度纤维板、高密度纤维板 、刨花板、定向刨花板穿孔萃取法 ≤9mg/100g 可直接用于室内E1 ≤30mg/100g 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板干燥器法 (9～11L) ≤1.5mg/L 可直接用于室内E1 ≤5.0mg/L 必须饰面处理后可 允许用于室内 E2 饰面人造板（包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜纸饰面人造板等）气候箱法≤0.12mg/m3 可直接用于室内E1干燥器法 (40L) ≤1.5mg/L 关键词：甲醛释放量环境检测舱、冷热冲击箱、可程式恒温恒湿箱东莞环仪仪器科技有限公司甲醛释放量环境检测舱参考文献
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含量采集方法(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-5380-48 矿井粉尘分散度及游离二氧化硅含 量采集方法(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 （一）粉尘分散度采样方法 1、采用合成纤维滤膜。采样地点粉尘浓度小于100 mg/ m3时，用直径40mm的平面滤膜；粉尘浓度大于100 mg/ m3时，用直径75mm的漏斗形滤膜。 2、采样时，取出滤膜，固定在采样器上，采样器的受尘面必须迎向风流。 3、对连续性生产作业，应在生产达到正常状态5min后进行采样；对间断性产尘作业，应在工人作业时采样。 4、采样时间一般不少于10min，采样流量应为15～40 L/min。 5、采样后，将滤膜取出，受尘面向上，迅速放人采样盒内，滤膜如被污染或粉尘失落时，应作废，需
重新采样。 （二）游离二氧化硅采样方法 1、应在井下产生粉尘的工作地点采取。如产生粉尘工作点中粉尘浓度太低，不易采取200mg时，可采集沉降的粉尘。 2、采集样品时，应将直径75mm滤膜折成漏斗状装入采样器中，以15～20 L/min的流量采取，采集200mg以上粉尘量后，细心取下滤膜，沿滤膜开口边折边将粉尘包在膜中，然后装入小纸袋中，作好记录。 3、采集沉降粉尘时，应用一块塑料布、油布或玻璃纸，在需要收集粉尘样品的工作点，放置4～24h时，如果粉尘降量少于200mg，可延长采集时间。 4、采取岩石或煤层样品时，应取2～5kg以上煤样或岩样。然后将采取的煤样或岩样破碎成细粒，拌合均匀，按十字分样法最后采取供应分析50～100g的样品。 请在这里输入公司或组织的名字 Enter The Name Of The Company Or Organization Here
、磷酸含量的测定（容量法） 1、原理 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。 2、仪器 250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个，滴定管（碱式）一支。 3、试剂和材料 ①氢氧化钠标准滴定溶液：c （Na OH）~0.5mol/L ; ②百里香酚酞指示剂：1g/L. ③超纯水（25 T在线电阻率不小于18.2M Q .cm） 4、测定步骤 ①称取约1g试样，精确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中，用80ml的超纯水稀释，加入0.5ml百里香酚酞指示剂。 ②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。 ③用同样方法同时做一空白和一平行样。 5、计算: 磷酸（H3PO4）质量分数（x i）按下式计算 V.c M9.0 x i= 100% x 式中：c----氢氧化钠标准滴定溶液的实0际浓度，单位为摩尔每升
(mol/L); V--- 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m--- 试样的质量，单位为克（g）； 49.00--- 磷酸的摩尔质量[M（1/2H 3PO4）], 单位为克每摩尔 （g/mol ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不 大于0.2% 。
、磷酸含量的测定（重量法或仲裁法） 1、方法原理 在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量 2、仪器 玻璃砂坩埚：滤板孔径5 Km-15 pm； 电烘箱：温度能控制在180C士5C或250C士100C； 100ml烧杯2个； 500ml容量瓶1个。 3、试剂 （1）盐酸； （2）喹钼柠酮溶液配置： a）称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中，此溶液为溶液A； b）称取60g柠檬酸溶解于150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B。 c）在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C。 d）在100ml水中加入35ml硝酸，再加入5ml喹啉，此溶液为溶液D； e）将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中
镍锡合金镀层性能焦磷酸钾测定 镍锡合金镀层性能:焦磷酸钾测定(1)分析原理 焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。 (2)试剂 ①0.1mol／L乙酸锌溶液； ②浓乙酸溶液； ③0.2gPAN的乙醇溶液； ④pHl0缓冲溶液； ⑤0.05mol／L EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 ①取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL； ②加浓乙酸约8～10滴，用0.5～5的pH试纸测，调pH至3.8～4.0： ③用移液管加入乙酸锌溶液lomL； ④加PAN2滴，溶液为紫红色(表示锌过量)，若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退； ⑤加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；
⑥干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL)； ⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中； ⑧加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次)； ⑨加pHl0缓冲液10mL； ⑩加PAN指示剂2滴，呈紫红色； ⑩用0.05mol／L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl(mL)。 (4)计算 式中M2—乙酸锌摩尔浓度； V2—乙酸锌加入量，mL； M1—EDTA标准溶液摩尔浓度； V1—EDTA加入量，mL； 0.5—所取镀液量，(2×25100)，Ml 2—焦磷酸钾与锌的化合摩尔比； 330.35—焦磷酸钾K4P207·2H20相对分子质量。 总焦磷酸钾浓度=游离焦磷酸钾 +[SnCl2]×1.703+[Nia2]×1．617式中 [-SnCl2]—本节2中求得氯化亚锡浓度，g／L： 1.703—焦磷酸钾与每克二氯化锡所需的化合量； [NiCl2]—本节l中求得氯化镍浓度，g／L； 1.617—焦磷酸钾与每克氯化镍所需的化合量。 氟化物镍锡合金镀液的分析如下。
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理： 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式： 2. 精确度 1）树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管，50mL量筒，250mL锥形瓶，0.001g（或0.0001g）电子天平，15%的亚硫酸钠溶液，已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液，0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，百里酚酞指示剂（0.5g溶于100mL乙醇溶液中），自行合成的树脂，蒸馏水。 4. 操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2）在另一个250ml锥形瓶内（温度控制在0℃），称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。
4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。
NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件； 2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比； 3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。 二、实验原理 1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－ 8 ，Ka 3=4.4*10－ 13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定 2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色． 3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。 三、实验操作步骤 主要试剂和仪器： 试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液 仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶 实验步骤： 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定 注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。 2 0.1mol/L HCl 溶液的标定 在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水碳酸钠试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.1780 g m 2=0.1877 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基 橙指示剂
焦磷酸盐镀铜
焦磷酸盐镀铜 焦磷酸盐镀铜镀液是一种近中性溶液，可以替代氰化镀铜对于锌压铸件、铝上的浸锌层或塑料上的化学镀层无浸蚀作用。 焦磷酸盐镀铜镀液的主要成分是供给铜离子的焦磷酸铜和作为络合剂的焦磷酸钾，此两者能作用生成络盐焦磷酸铜钾。焦磷酸钾除了与铜生成络盐外，还有一部分游离焦磷酸钾，它可以使络盐稳定并可提高镀液均镀能力和深镀能力。除此以外镀液中往往还添加一些辅助络合剂，如柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等，以改善镀液性能。当镀液中添加某些光亮剂后，还可以获得光亮的铜镀层。焦磷酸盐镀铜工艺成分简单、镀液稳定、电流效率高、均镀能力和深镀能力较好、镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层。电镀过程没有刺激性气体逸出，一般可不用通风设备。但对于钢铁零件镀铜时，要进行预镀或预处理以改善镀层和基体的结合能力。 焦磷酸根的两个磷是通过氧连接的，当溶液pH值较低时焦磷酸根易水解而产生的正磷酸根并在镀液中积累起来，以致使沉积速度显著下降，因而影响到广泛的使用。资料报道，将焦磷酸根中的“连接”氧换成有机基团，大大的提高了镀液的工艺性能。 试验证明，根据电位活化理论，采取工艺规范表3—3—1中所列的第三配方，可以直接镀铜，结合强度与氰化物镀铜的在同一水平上，7180—9550N／cm3。 (一)工艺规范(见表3—3—1A、表3—3—1B) 表3—3—1A焦磷酸盐镀铜工艺规范(一)
表3—3—18 焦磷酸盐光亮镀铜工艺规范(二)
(二)镀液配制 将计算量的硫酸铜和焦磷酸钠分别用热水溶解(1份质量硫酸铜需焦磷酸钠0．54份或焦磷酸钾0．66份，可配制焦磷酸铜0．6份，其反应式： 由于焦磷酸铜价格较高，一般情况下不采用)，在不断搅拌下，将焦磷酸钠溶液慢慢地倒入硫酸铜溶液中，此时生成焦磷酸铜沉淀，而上层溶液应该接近无色，pH值=5．5左右，若pH值偏低或上层溶液呈绿色，则说明焦磷酸钠不足，可再加入少量焦磷酸钠溶液使其反应完全，但焦磷酸钠加入量不能过多，否则会促使焦磷酸铜溶解。倒去上层溶液，再用清水洗涤沉淀数次，如在洗涤过程铜盐水解，产生浑浊现象，可用含有少量磷酸的水溶液(pH=5左右)清洗。弃去清水，焦磷酸铜沉淀备用 2-镀液中含有过多硫酸(焦磷酸铜亦可用市售商品)。用水洗涤，除去SO 4 根会使铜层粗糙。 将计算量的焦磷酸钾溶解在所配制体积1／3的水中(若选用含磷酸二氢钠的配方，则先将磷酸二氢钠溶解在水中，然后再加入焦磷酸钾)，再将配制好的焦磷酸铜加入焦磷酸钾溶液中，不断搅拌使其溶解，此时溶液变成蓝色，再将计算量的柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钾钠、硝酸钾等，分别溶解后加入溶液中。如选用含氨三乙酸配方，则先
游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.
③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色，煮沸2min， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若
学号：036 本科学年论文 学院化学化工学院 专业应用化学 年级2010级 姓名刘娇 论文题目化妆品中甲醛含量的测定方法 指导教师裴强职称讲师 成绩
2012年5月8日
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Keywords (1) 前言 (1) 1化妆品的组成以及甲醛(释放剂)的作用 (2) 2甲醛的危害以及主要化妆品生产国所采用的对策 (2) 3 化妆品中甲醛含量的检测方法 (3) 分光光度法 (3) 乙酰丙酮法 (3) 分光光度法 (3) 变色酸法(CTA法) (3) 3.1.4品红亚硫酸比色法 (4) 色谱法 (4) 薄层色谱法 (4) 气相色谱法 (4) 3.2.3高效液相色谱法 (5) 固相微萃取(SPME)和同位素稀释质谱(ID-MS)联用法 (5) 结语 (6) 参考文献 (7)
化妆品中甲醛含量的测定方法 姓名：刘娇学号：036 化学化工学院应用化学班 指导教师：裴强职称：讲师 摘要：甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点,而用作化妆品的防腐剂。但甲醛对人体健康的危害很大,因此需要对化妆品中的甲醛含量进行检测。本文详细介绍了测定化妆品中甲醛含量的方法,并对每种方法进行评价和总结。随着化妆品防腐技术的不断发展,未来的化妆品中将会彻底禁用甲醛。 关键词：甲醛、化妆品、测定方法 Abstract: Formaldehyde is used as one kind of preservatives in cosmetics due to its following advantages: good hydrophility, high efficient sterilization ability, low price and unaffected pH value in the system. However, formaldehyde does harm to human health. Therefore, the content of formaldehyde in cosmetics should be determined. In this paper, determination methods of formaldehyde in cosmetics are introduced in detail. And each method is evaluated and summarized. With the development of the preservatives in cosmetics, the formaldehyde will be forbidden in the cosmetics in future. Keywords：Formaldehyde,Cosmetics,Determination method 前言 随着经济的发展和生活水平的提高,人们对化妆品的需求量不断增大,近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化,使其使用范围也更加广泛,并且成为日常生活中的必需品。与此同时,有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多,性质日渐严重,已逐渐发展成为现代公害病,直接影响广大消费者的身心健康。因此,关于化妆品的安全问题,就显得越来越突出和重要。广东省卫生防疫站于1996年10月-12月对广东省30个单位的香波样品进行了甲醛含量的检测,结果显示香波中甲醛使用率%,产品超标%[1];深圳市福田区疾病预防控制中心于2004年初对深圳市售和美容院化妆品中洗护发类、洁面乳、护手霜、润肤霜、眼霜等5类化妆品共62份样品进行检测,检测结果表明
工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust GBZ/T 192.4-2007 中华人民共和国卫生部 2007-06-18发布 2007-12-30实施 前言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 根据工作场所空气中粉尘测定的特点，GBZ/T192分为以下五部分： ——第1部分：总粉尘浓度； ——第2部分：呼吸性粉尘浓度； ——第3部分：粉尘分散度； ——第4部分：游离二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纤维浓度。
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》，GB 16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》的附录B《粉尘游离二氧化硅X线衍射测定法》，GB 16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》的附录B《呼吸性煤尘中游离二氧化硅红外光谱测定法》基础上修订而成的。本部分与GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了标准格式。 本部分自实施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同时废止。 本部分由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 本部分由中华人民共和国卫生部批准。 本部分起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、东风汽车公司职业病防治研究所、湖北省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：杨磊、李涛、祁成、陈卫红、彭开良、刘家发、张敏、杜燮祎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。
磷酸铁锂化学分析方法 范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡， 用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl- →SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 →SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ →6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2试剂 2.2.1盐酸：（1+1）; 2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）：称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）； 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）： 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算： 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m——称取试样的质量，g。 0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。 注意事项： （1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，二氯化锡必须 稍过量。
装饰性电镀 产品说明书 PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号: 2019-CN IMDS 编号:页: 1 / 6 内容 特点 (2) 设备 (2) 工作参数 (3) 镀液配制 (3) 配制步骤 (4) 补充及维护 (4) 注意事項 (5) 分析方法 (5)
PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号:2019-CN 页: 2 / 6 特点 1. 镀液呈微碱性，具极佳的深镀能力，特别适用于形状复杂的锌合金压铸件? 2. 镀液不含有害的氰化物? 3.镀层光亮平滑，电流密度范围宽阔? 4.可作滚镀或挂镀使用? 5.锌合金压铸件镀焦磷酸铜前，需要预镀氰化铜以防止发生置换反应? 设备 槽体材料 柔钢槽内衬合适的橡胶、聚氯乙烯或聚丙烯。 阳极 建议使用OFHC无氧高导电铜阳极。 加热器材料 可采用钛、石英、聚四氟乙烯(PTFE)等电热笔加热。 阳极袋 不需要。 循环过滤 建议连续过滤，过滤泵最少能在1小时内将镀液过滤4次。 空气搅拌 所需的空气由附有过滤器的低压无油气泵供应，所需气量约为12–20立方米/小时/每平方米液面。打气管距槽底约30–80毫米，摆放方向 与阴极铜棒平行。气管需钻有两排直径3毫米的小孔，45 度角向槽 底，两排小孔应相对交错，每边间距80–100毫米，小孔交错间距 40–50毫米。镀槽最好设置两根或以上的打气管，气管采用聚氯乙烯或 聚乙烯等材料，内径约20–40毫米，两管距离150–250 毫米。
PYROLUME PL焦磷酸铜电镀工艺 焦磷酸铜电镀工艺 版本: 01 文件编号:2019-CN 页: 3 / 6 工作参数 pH 8.6 - 9.2 用pH计测量镀液的pH值。 应使用稀硫酸或10%氢氧化钠调整镀液之酸碱度。 温度 50 - 55 o C 电圧 3 - 12V 电流密度 阴极 阳极2.5 (1.6 - 3.3) 安培/平方分米 4 (1 - 6) 安培/平方分米 沉积速度 10.0安培/平方分米电流密度下, 每分钟沉积约0.15 – 0.25微米?镀液配制 镀液配制所需材料 建议使用量 纯水 700 毫升/升 焦磷酸钾(K 4P 2 O 7 ) 270 克/升 焦磷酸铜(Cu 2P 2 O 7 ·4H 2 O) 70 克/升 氨水 (比重 0.9克/立方厘米) 3 毫升/升 焦铜开缸剂 PYROLUME MAKE UP 2 毫升/升焦铜光亮剂 PYROLUME BRIGHTENER 0.2 毫升/升
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷） 测定方法 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1、方法选择 水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。 （一）水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。 ②电炉2K W。 ③调压器，2KVA，0～220V。 ④50（磨口）具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。 3、步骤 ①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0μg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为1200C
不 合 格 镀 层 的 退 除 配 方 配方 1 钢铁基体上镍电镀层的退除（一） 间硝基苯磺酸钠 70 - 80g/L 氢氧化钠 0?25g/L 氰化钠 70 - 80g/L 水 加至 1L 描述 工艺条件：处理温度为 60?70℃ 配方 2 钢铁基体上镍电镀层的退除（二） 铬酐 250?300g/L 硼酸 25 - 30g/L 水 加至 1L 描述 工艺条件：电流密度 5?7A/dm2，温度为室温，阴极为铅板。 配方 3 钢、铜、黄铜及锌压铸件镍镀层的退除 硫酸 50% - 60% 乙二醇 3% 水 37% -47% 描述 工艺条件： 温度为室温， 电压 3 - 6V， 电流密度 6- 20A/dm2， 阴极为铅板。 配方 4 铜基体上镍镀层的退除（化学法） 硫酸 100.0 - 120.Og/L 间硝基苯磺酸钠 60.0?70.Og/L 硫氰酸钾 0.5 -l.Og/L 水 加至 1. 01 描述 将要退镀的工件浸入退镀液中，退至表面为深棕色，清洗后用细 纱布抛光去膜即可。 配方 5 钢基体上镍镀层的退除（电解法） 氯化钠 130 - 150g/L 盐酸 20 - 30g/L 磷酸 1 -3g/L 水 加至 1L 描述 将工件浸入电解液，工作电压为 15 - 20V，相对运动速度为 15m/min，电源极性反接。 配方 6 带有黄铜件或铜件的钢零件上镍镀层的退除 间硝基苯磺酸钠 40.0 -70. Og/L 硫酸 60.0 - 70. OmL／L 硫氰酸钠 0.1 -l.Og/L 水 加至 1.01 描述 处理温度为 80?90℃，时间以表面由黑色变为深棕色为准。 配方 7 铜及铜合金基体上化学镀镍层的退除 乙二胺 50 - lOOmL/L 间硝基苯磺酸钠 25 - 50g/L 乙二胺四醋酸 10?20g/L 硫脲 1 -5g/L