聚乙烯醇缩甲醛胶中游离甲醛测定方法探讨
第六图书馆
对JC438-91中规定的测定游离甲醛含量方法提出改进意见,以提高测定结果的精密度和准确度。对JC438-91中规定的测定游离甲醛含量方法提出改进意见,以提高测定结果的精密度和准确度。聚乙烯醇缩甲醛 游离甲醛 胶粘剂 测定方法新疆化工邹洲平不详1999第六图书馆
三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理： 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式： 2. 精确度 1）树脂称量时的质量精确到0.001g以上； 2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管，50mL量筒，250mL锥形瓶，0.001g（或0.0001g）电子天平，15%的亚硫酸钠溶液，已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液，0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，百里酚酞指示剂（0.5g溶于100mL乙醇溶液中），自行合成的树脂，蒸馏水。 4. 操作步骤 1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴百里酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2）在另一个250ml锥形瓶内（温度控制在0℃），称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3）在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。
4）按照上面操作重复分析3次。 5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中：V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数； N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）； G ——试样重（克）。
室空气质量检测报告 编号：XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人： XXX（女士） 委托检测地址：市孝南区XX路XXXX 委托检测项目：民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日
报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性，对检测的数据及检测评价结论负责，对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字，或涂改，未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议，须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出，逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品，仅对送检样品负责，不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分，使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果，本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告，违者必究。 地址：XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码：432000 服务热线：0712-XXXXXXX 邮箱：XXXdzyws2013163.
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游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.
③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色，煮沸2min， 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
方法验证报告 项目名称：甲醛 方法名称：乙酰丙酮分光光度法 标准名称：《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）检测机构： 报告日期：
甲醛方法验证报告 一、目的： 验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011）的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告，以满足检验要求。 二、职责： 本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011），对该项目的各方法验证参数进行验证，根据实验室数据填写相关检测原始记录，并形成方法验证报告。 三、依据标准及检测方法： 1、依据标准 《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（HJ 601-2011） 2、检测方法 乙酰丙酮分光光度法 3、适用范围 本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定 四、试验主要仪器及试剂： 1、紫外分光光度计； 2、甲醛标准贮备液 3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等（按检测标准配制）。 4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器 五、人员
六、符合性指标： 1、线性相关：标准曲线相关系数r≥0.9990 2、方法检出限：MDL：0.05mg/L 3、精密度：RSD≤1.3%-5.4% 4、准确度：加标回收率为80%～120% 七、确认方式： ?线性相关；?方法检出限；?重复性测试；?加标回收试验 八、检测要点简述： 取6支25ml具塞比色管，分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液（5.00ug/ml），用水稀释定容至25.0ml，加乙酰丙酮溶液2.5ml，混匀，置于（60±2）℃水浴加热15min，取出冷却至室温，在414nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横坐标，校正吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用标准曲线定量。 九、试验数据： 1、标准曲线的测定 (1)试验过程： 按标准方法配制标准系列并按标准方法处理，并绘制标准曲线。 （2）试验数据： 标准曲线（扣除空白吸光度绘制） (3) 标准曲线测定结果 表9-1 标准曲线的制作结果
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
室内甲醛检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为 20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision ＆ Testing on Product Quality
广西产品质量监督检验院编号：Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状，塑料袋装，满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定：合格。 签发日期：2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准：审核：编制：
广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告
№：ST131347 检验报告 Test Report 样品名称： 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位： 立邦涂料 Applicant 检验类别： 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o
室内甲醛检测方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
室内甲醛检测方法 甲醛现在被各界普遍认为是室内第一污染，它的释放期较长，轻微超标时居住者不易察觉。超标四五倍时，居住者才能嗅出气味。找正规的检测机构做甲醛检测已成为现在入住新居的一项必不可少的程序。下面金标准小编介绍以下目前在测定甲醛常采用以下6种检测方法： 1、测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法，本法使用与树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及做医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽测定。测量范围在 ~800mg/m3。 2、测定居住区和公共场所空气大气中甲醛浓度的AHMT(4-氨基-3-联氮-5-硫基-1，2，4-三氮杂茂)分光光度法。测量范围为~m3。 3、适用于公共场所空气中甲醛浓度的酚试剂（MBTH）分光光度法，测量范围为~m3。 4、气相色谱法 5、用于测定纺织品中游离甲醛含量的水萃取法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 6、用于测定纺织品中释放的甲醛含量的蒸气吸收法。适用为游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 目前，甲醛气体的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显
示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 二、仪器设备 1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 3．10mL具塞比色管； 4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 1．吸收原液(C(MBTH)=mL)：称量酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 2．吸收液(C(MBTH)=mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3．L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)× 1000/M(g/mol)=12mol/L)，用水稀释至1000mL。 4．1%硫酸铁铵溶液：称量硫酸铁铵，用L盐酸溶解后稀释至100mL。 5．碘溶液(C(1/2I2)=L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加碘，用水溶解后
甲醛含量的测定 一、仪器与设备：分光光度计，精密天平，恒温水浴锅，量瓶（50ml 、100ml ），刻度吸管（、2ml 、5ml ），移液管（5ml 、25ml ），量筒，试管，锥形瓶（250ml5个，100ml ），称量瓶，高温炉，酸式滴定管（50ml ，校正曲线或校正值），干燥器（内装变色硅胶），玻璃漏斗（3个），恒温水浴锅。 二、试剂与溶液：吐温80（AR ），乙醇（AR ），醋酸（AR ），醋酸铵（AR ），乙酰丙酮（AR ），甲醛溶液（40％）（AR ），NaOH 滴定液(1mol/L)，盐酸滴定液(1mol/L)，K 2MnO 4，基准草酸钠，硫酸，H 2O 2试液（AR ），溴麝香草酚篮指示液，甲基红－溴甲酚绿混合指示液，酚酞指示液，基准无水Na 2CO 3。 三、试剂和指示剂配制： ⑴甲基红－溴甲酚绿混合指示液：①取甲基红置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％甲基红的乙醇溶液；②取溴甲酚绿置于100ml 乙醇溶液中，摇匀，得％溴甲酚绿的乙醇溶液；③取％甲基红的乙醇溶液20ml ，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，得甲基红－溴甲酚绿混合指示液。 ⑵酚酞指示液：取酚酞1g 置于100ml 乙醇溶液中，摇匀。 ⑶NaOH 滴定液(1mol/L)：①取NaOH 适量，加水振荡使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清NaOH 饱和溶液56ml ，加新沸过的冷水使成1000ml ，摇匀；②NaOH 滴定液的标定：取在105℃干燥2～3h 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精密称量6g ，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml NaOH 滴定液相对于的邻苯二甲酸氢钾。据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。 ⑷盐酸滴定液(1mol/L)：①取盐酸90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀，即得；②用NaOH 滴定液滴定，处理使其F 值由～变为～(滴定液要澄清，置玻璃瓶中贮存)；③标定：a 、无水Na 2CO 3干燥前应用乳钵研细，分别置于3个称量瓶中，每个称量瓶中称入样品，厚度；b 、置高温炉内，分开排列，在270～300℃下干燥2h ，闭塞，置装有硅胶的干燥器中，冷却30min(夏天温度高时，可放置40min)，称供试品与称量瓶合重，准确至，记录数值；c 、继续在270～300℃下干燥1h ，取出，在干燥器中放置30min ，称量，记录数值，若两次差值在以上，则重复c 操作，直至差值在以下；d 、将供试品迅速倾入锥形瓶中，再称量空称量瓶重量；e 、加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，置电炉上煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。每1mlHcl 滴定液相当于 mg 无水Na 2CO 3。计算公式为：F=W/(V ×T)×100％ 〔W 为Na 2CO 3用量，mg ；V 为Hcl 滴定液用量；T=〕
甲醛含量、放射性等各项指标 导语：装修污染，指装饰材料、家具等含有的对人体有害的物质，释放到家居、办公环境中造成的污染。国家颁布实施的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》列出五种主要污染物：甲醛、苯、氨气、挥发性有机物、放射性氡。北极光环保认为装修的目的是安居，怎么防范污染以最大程度地减少对人的危害? 1.装修污染的危害有哪些? 装修污染物的释放长达3-15年，它们的危害包括： 1)造成人体免疫功能异常、肝损伤、肝损伤及神经中枢受影响; 2)对眼、鼻、喉、上呼吸道和皮肤造成伤害; 3)引起慢性健康伤害，减少人的寿命; 4)严重的可引起致癌、胎儿畸形、妇女不孕症等; 5)对小孩的正常生长发育影响很大，可导致白血病、记忆力下降、生长迟缓等; 6)对女性容颜肌肤的侵害，更是不在话下。由于甲醛对皮肤粘膜有强烈的刺激作用，接触后会出现皮肤变皱、汗液分泌减少等症状。汗液分泌减少会阻碍毛孔内脏物和人体新陈代谢。 2.怎样判断室内污染?
1)新装修的房间或购买的新家具有刺眼、刺鼻等刺激性异味，而且超过一年仍然气味不散。 2)每天清晨起床时，感到憋闷、恶心、甚至头晕目眩。 3)家里人经常容易患感冒。 4)虽然不吸烟，也很少接触吸烟环境，但是经常感觉嗓子不舒服，有异物感，呼吸不畅。 5)家人常有皮肤过敏等毛病，而且是群发性的。 6)家里小孩常咳嗽、打喷嚏、免疫力下降，新装修的房子孩子不愿意回家。 7)家人共有一种疾病，而且离开这个环境后，症状就有明显变化和好转。 8)新婚夫妇长时间不怀孕，查不出原因。 9)孕妇在正常怀孕情况下发现胎儿畸形。 10)新搬家或者新装修后，室内植物不易成活，叶子容易发黄、枯萎，特别是一些生命力很强的植物也难以正常生长。 11)搬家后，家养的宠物猫、狗甚至热带鱼莫名其妙的死掉，而且邻居家也是这样。
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
聚乙烯醇缩甲醛的制备 欧阳光明（2021.03.07） 班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037 同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11- 24指导教师：黄忠兵评分： 一、实验目的： 1.进一步了解高分子化学反应的原理； 2.通过聚乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶水，掌握PV A缩醛化的实验技术与反应原理。 二、实验原理： 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示： 高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三．实验仪器及实验试剂： 1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。 2.药品：聚乙烯醇1799（PV A），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。 四．实验步骤： 1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPV A,在搅拌下升温溶解。 3.升温到85°C，待PV A全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌 15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。 4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。 六、实验数据记录： 苯乙烯醇：17.011g去离子水：90ml 甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH溶液：2.5ml 七．讨论与问题： （1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?
附录XXX 游离甲醛含量测定（乙酰丙酮比色法） 本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction)原理测定微量游离甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混合溶液中，生成黄色的产物（3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)），该产物在波长412nm 处的吸光度与甲醛含量成正比，根据供试品的吸光度，计算供试品的游离甲醛含量。 试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g，加入适量水溶解，再加入乙酸3ml，乙酰丙酮2ml，摇匀，定容至1000ml。室温避光贮存，有效期10天。 标准甲醛溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量，置500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成0.05%（W/V）甲醛标准溶液储备液。临用前，精密量取储备液20ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即为每1ml含100μg的标准甲醛溶液。 测定法精密量取一定体积供试品（含游离甲醛50μg左右）置试管中，加水至5ml，加乙酰丙酮显色液5ml,摇匀，40℃水浴放置40min 后取出，降至室温（约10min），照紫外-可见光分光光度法（附录II A），在波长412nm处测定吸光度（显色后，若发现溶液浑浊，经3000r/min离心15min后，取上清液测定）。 取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml标准品溶液，精密量取上述标准品溶液各1ml，自“加水至5ml”起，同法操作。 准确量取水5ml，自“加乙酰丙酮显色液5ml”起，同法操作，作
空白对照。 以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归，求得直线回归方程；将供试品的吸光度代入直线回归方程，即得供试品的游离甲醛含量。 【附注】对具体品种，应按照定量加标的方法进行准确性、重复性验证，以确定样品的干扰因素、方法的线性范围及其适用性。
游离甲醛的测定法 对照品溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量，置500ml量瓶中，用水稀释稀释至刻度，摇均，制成0.05%甲醛对照品制备液。 临用前，精密量取甲醛对照品储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，揺匀，作为甲醛对照品溶液。 测定法精密量取供试品1ml，用水稀释至甲醛含量约为0.005%，即为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置50ml具塞试管中，加水4ml，加品红亚硫酸溶液10ml，混合酸溶液（量取水783ml，置烧杯内，缓缓注入盐酸42ml，硫酸175ml，混匀）10ml，摇匀，于25℃放置3小时，照紫外-可见分光光度法（附录ll A)，在波长590nm处测定吸光度。 精密量取0.005%甲醛对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分别置50ml具塞试管中，加水至5ml，自“加品红亚硫酸溶液10ml”起，同法操作。 以甲醛对照品溶液的浓度对相应的吸光度作直线回归，将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程，计算供试品中的游离甲醛含量。 【附注】（1）品红亚硫酸溶液的制备及二氧化硫含量的标定称取碱性品红 4.5g，于3000ml锥形瓶中，加水1500ml，振摇或加温使品红全部溶解，待冷后，加亚硫酸钠10g，摇匀，静置5-10分钟，再加入3mol/L硫酸溶液40ml，摇匀，以橡皮塞塞紧瓶口，放置过夜，如有颜色，加骨炭5-10g迅速摇匀，以布氏漏斗快速抽滤，既得品红亚硫酸溶液。品红亚硫酸溶液中的SO2含量可控制在28-48mol/L（SO2含量过多可通空气驱除，过少可通入SO2）。 二氧化硫（SO2）含量测定量取品红亚硫酸溶液10ml于锥形瓶内，加水20ml，淀粉指示液5ml，用碘滴定液（0.05mol/L)滴定至呈浅蓝色，按下式计算SO2的含量： SO2的含量（mmol/L）=50*V*C 式中V为消耗碘滴定液（0.05mol/L）的体积，ml； C为碘滴定液的浓度，mol/L。 （2）甲醛溶液的标定去甲醛溶液约105ml，精密称定，置锥形瓶中，加水10ml、过氧化氢溶液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L）至溶液显蓝色；再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴中加热15分钟，不时振摇，冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定置溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于30.03mg的甲醛。 （3）对照品溶液和供试品溶液与品红亚硫酸溶液的显色时间有时不一致，测定时，显色慢者应酌情早加品红亚硫酸溶液。 （4）供试品中如含有酚红，标准管中应予以校正。
实验七硫酸铵中含氮量的测定 一、摘要 通过 二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用，可生成等量的酸，其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCH0 = (CH2 6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，达化学计量点时，溶液pH约为 8.8,故可用酚酞作指示剂。根据H+与NH+4等化学量关系,可间接求(NH4)2SO仲的含N量。 四、实验用品 1. 仪器 分析天平，20ml移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂 固体(NH4)2SO4 NaOH (分析纯)，20%甲醛溶液，2%酚酞指示剂 四、实验步骤 1、NaOH标准溶液的配制： 2、NaOH标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO40.55-0.60 g于烧杯中， 加约30 ml蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取20ml该溶液于三角瓶中，加入18%^性甲醛溶液5ml，放置反应5 min 后，加1-2滴酚酞，用NaOH滴定至终点(微红)，记下所耗NaOH标准溶液的体积VNaOH,平行做2-3次。计算试样中的含N量。 N%==(CV)Na0H*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2S04*100% \\ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验日期： 实验目的： 1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； 2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由 于NH+的酸性太弱(Ka= 5.6 x 10-10)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐