实验教案实验四分析天平称量练习
一、实验目的
1．掌握直接称量法、固定质量称量法和递减称量法。
2. 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。
3 .培养准确，整齐，简明记录实验原始数据的习惯。
二、实验用品
托盘天平；半机械加码电光分析天平；电子天平；表面皿；称量瓶；纸条；烧杯等。提问：
一、分析天平的构造
（1）最重要的是天平梁，天平梁上有什么？玛瑙刀，有几个，方向，还有平衡调节螺丝；
（2）指针：偏向左说明那个重？
（3）升降枢：开关，打开，天平梁放下，电源开，灯亮。两种状态。“半开”还是“全开”状态
（4）吊耳：玛瑙平板和，挂钩、托蹬
（5）秤盘：左边、右边
（6）砝码和圈码：圈码的质量：10mg -990mg
1000mg，也说是1g 以上如何读？10mg以下如何？
二、分析天平的使用
（1）检查：天平水平、归零、圈码脱落、清洁。记录，电源。（2）调零：（3）称量：质量大先用台称粗称，左物右码。
（4）读数：xx.xxxx
记录：有效数字
（5）称拮检查：取出物体、砝码归零和复位，调零、关电、天平罩。
登记、记录
三、分析天平的注意事项
用分析天平称量的方法有哪几种：
固定称量法和递减称量法各有何优缺点在什么情况下选用这两种方法如使用的是电子天平, 如何进行这两种方法的称重更好
要点:有三种, 直接称量法、固定称量法和递减称量法。
目的不一样
固定称量法的操作速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量。
递减称量法速度快,用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易吸水，易氧化或易与CO2反应时,可选择此法.
提问：
三、实验原理
（一）分析天平的称量方法
分析天平的称量方法一般有直接称量法，固定质量称量法和递减称量法三种。1．直接称量法（又称直接法）
该法一般用于称量某一不吸水、在空气中性质稳定的固体（如坩锅、金属、矿石等）准确质量。称量时，将被称量物直接放入分析天平中，称出其准确质量。
2．固定质量称量法
目的：该法一般用于称取某一固定质量的试样。
适用范围：一般为液体或固体的极细粉末，且不吸水，在空气中性质稳定。
方法（1）用什么称：干燥的器皿（一般为称量纸、烧杯、坩锅、表面皿等）。
（2）操作：先粗称。
称量时先在分析天平上称出干净且干燥的器皿的准确质量----再将分析天平增加固定质量的砝码后-----往天平的器皿中加入略少于固定质量的试样，再轻轻震动药匙使试样慢慢撒入器皿中------直至其达应称质量的平衡点为止。
3．递减称量法（又称差减法）
原理：m（称量瓶质量+试样质量）
m0-m1=第一份质量
m1-m2=第二份质量
目的：要求称取物的质量不是一个固定质量，而只要符合一定的质量范围既可。
适用范围：该法多用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。
方法（1）用什么称：干燥的称量瓶.
（2）粗称：称量时首先在托盘天平上称出称量瓶的质量，在将适量的试样装入称量瓶中在托盘天平上称出其质量。
（3）然后放入分析天平中称出其准确质量m1。要不要知道称量瓶的质量？
（4）取出称量瓶，移至小烧杯或锥形瓶上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中（图4）。当倾出的试样已接近所需要的质量中，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使黏在瓶口的试样落在称量瓶中，然后盖好瓶盖将称量瓶放回天平盘上，称出其质量。如果这时倾出的试样质量不足，则继续按上法倾出，直至合适为止，称得其质量m2，如此继续进行，可称取多份试样。两次质量之差即为倾出的试样质量。
第一份试样质量＝m1-m2
第二份试样质量＝m2-m3
……
注意：
①不管是用哪一种称量方法，都不许用手直接拿称量瓶或试样，可用一干净纸条或塑料薄膜等套住拿取，取放称量瓶瓶盖也要用小纸片垫着拿取（图5）。
②每次称量时，一般将被称量物先在托盘天平上称出其约略质量再移到分析天平上精确称量。这样既可节省称量时间，又不易损坏天平。
四、称量练习
1．直接称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出空称量瓶（瓶身+瓶盖）的准确质量，将称量结果记录于表1中。
表1直接法称量练习结果记录
空称量瓶（瓶身+瓶盖的
质量(g)
托盘天平称得值
分析天平称得值
2．固定质量称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出3份K2Cr2O7样品，每份0.5000±0.0001g，将称量结果记录于表2中。
表2固定质量称量练习结果记录
3．递减称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出3份K2Cr2O7样品，每份0.3～0.4 g，将称量结果记录于表3中。.
五、几点具体要求
1. 称量瓶，表面皿，小烧杯的准备，需洁净，最好在前一次实验后先洗净，晾干。当堂要用时,可将称量瓶，表面皿冼净后，放在烘箱烘干，凉至室温后使用。
2. 强调使用前先看水平，砝码，称盘，不论是“半开”还是“全开”状态，一律不得进行操作，取放称量物。一定要在“全开”状态下读数，体会“半开”功能的优越性。
2.一切数据必须直接记录在原始记录单上，实验完成岳交老师检查，分析天平称量记录需用有效数字，位数一般为xx.xxxxg，表格要借助尺子划线。
3. 建议学生多练习几次称量操作,并在本次实验报告中顺便注上自己的称量速度(min)。
4. 练习称量时，可用烧杯分装一定量K2Cr2O7供练习用，练习后K2Cr2O7回收入公用烧杯中。
六、称量方法与操作步骤
分析天平称量一般采用直接称量法或递减称量法。前者用于称取不吸水、在空气中性质稳定的试样。称量时将试样放在已知质量的干净且干燥的容器中，一次称取一定量的试样。后者多用于称取易吸水，易氧化或易与CO2反应的物质。称量前先将较多的试样装入
称量瓶中，准确称量，然后倒出一部分试样后再称量，两次称量的质量之差即为倾出的试样质量。此外，递减法也适用于连续称取几份试样。
半机械加码电光分析天平是精密仪器，称量时应仔细认真，具体操作步骤如下：1．称量前检查（三查一调）
将天平防尘罩取下，折叠整齐放在天平盒顶部。
查：天平是否水平，如不水平可通过转动天平盒下方、左右两个螺旋脚调平。
查：指数盘是否在“0.00”处，圈码是否挂好，砝码盒内砝码、镊子是否齐全。
查：天平横梁、吊耳位置是否正常；两盘是否干净，不然需用小毛刷清扫。
调：零点调节。接通电源，旋动升降旋钮慢慢开启天平，这时可看到缩微标尺的投影在光屏上移动，当投影稳定后，如光屏上的标与投影（标尺）上的0刻度不重合，偏离较小时，可拨动天平底板下面的微动调节杆，移动光屏的位置，使其重合，这时零点即调好（若偏离较大，调屏不能解决，则需先适当调节天平横梁上左边的平衡螺丝，再用微动调节杆调好）。
2．称量
分析天平只有经称前检查和调零后才可使用。其加码原则为：先大后小，折半添加。（1）成克砝码的确定：打开天平左侧门，将被称物放在天平左盘中心，关闭天平左侧门。打开天平右侧门，将其在托盘天平上粗称数相当的成克的砝码用镊子夹取放在天平右盘中心，以克为单位的砝码一般即可确定。
（2）克以内砝码的确定：克以内的需加圈码，即通过转动指数盘的外圈和内圈完成。
①指数盘外圈（１００～９００mg）的确定：首先转动外层指数盘，先加500mg，半开旋钮，如光屏上标尺迅速左移，表示所加砝码轻了，关上升降旋旋。改加800mg，如光屏上标尺右移，表示所加砝码重了，关上升降旋钮。改加600mg，如光屏上标尺左移，表示所加砝码轻了，关上升降旋钮。改加700mg，如光屏上标尺右移，表示所加砝码重了。这表明所加砝码的质量就在600?700mg。将外层指数盘拨回600mg，此时外圈即确定。
②指数盘内圈（１０～９０mg）的确定：再转动内层指数盘，先加50mg，如光屏上标尺右移，表示的加砝码重了，关上升降旋钮。改加30mg，如光屏上标尺左移，表示所加砝码轻了，关上升降旋钮。改加40mg，如光屏上标尺左移，表示所加砝码轻了。这表明所加砝码的质量应在４０～５０mg，此时内圈即确定。
③光屏读数（10mg以内）的确定：内圈确定后，将升降旋钮缓缓全开，此时光屏上标尺移动缓慢，待光屏上标尺稳定后即可从光屏上读出10mg以内的数值（标尺上1小格为0.1mg，不足1小格时采用“四舍五入”）。
（3）质量的确定：如右盘放置砝码为26g，光屏上标尺稳定后指数盘和光屏上如图8所示，则该被称量物的质量是：
右盘砝码读数２６.g
指数盘读数０.６４０g
光屏读数０.００１６g
２６.６４１６g
即：被称物的质量=砝码的质量+圈码的质量+光屏上所示的质量
记录完被称物的质量后，再核对一次，关上升降旋钮。
3．清理
称量完毕后，将被称物取出，砝码放回砝码盒中原来的位置上，关好边门，将圈码指数盘恢复到“０．００”位置,切断电源,套好防尘罩。
全机械加码电光分析天平的称量方法，除克以上砝码由另一指数盘加减外，其余操作与半机械加码电光分析天平相同。
（三）分析天平的使用规则
（1）天平盒内应保持清洁，视情况随时更换干燥剂（变色硅胶）。
（2）称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，并调整水平及零点。
（3）使用天平时要特别注意保护玛瑙刀口。起落升降旋钮应缓慢，不得使天平剧烈振动。取放物体、加减砝码和圈码都必须关闭升降旋钮，把天平横梁托起，以免损坏刀口。（4）天平的前门不得随意打开，它主要供装卸、调试和维修用。称量时取放物体、加减砝码只能打开左、右边门。称量物和砝码要放在天平盘的中央，以防天平盘摆动。化学试剂和试样不得直接放在盘上，必须盛在干净的容器中称量。
（5）取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿取以免沾污。砝码由大到小逐一取放在天平盘上，用完后要及时放回盒内。不准借用其他天平的砝码。加减圈码时应慢慢旋转圈码指数盘，防止圈码跳落、变位。
（6）称量数据及时写在记录本上，不能随意记在纸条或其他地方，以免失落。
（7）天平载荷绝不允许超过其最大（200g），同一次实验中应使用同一台天平。
（8）称量完毕后应关闭天平，取出被称物和砝码，关好天平门还原指数盘、切断电源、罩上防尘罩。
（二）注意事项
（1）严格按上述操作步骤进行。
（2）按钮时不可用力太大。
（3）不得随意改变天平的位置，否则必须重新调水平。
（4）用完后关好并罩好天平、切断电源。
思考题
(1)用分析天平称量的方法有哪几种，直接称量法、固定称量法和递减称量法各有何优
缺点在什么情况下选用这三种方法？
(2)在实验中记录应准至几位，为什么？
实验报告示例
实验四分析天平的称量练习
实验日期：年月日晴 20 C
一、实验目的
1．掌握直接称量法、固定质量称量法和递减称量法。
2. 练习并熟练掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。
3 .培养准确，整齐，简明记录实验原始数据的习惯。
二、实验用品
托盘天平；半机械加码电光分析天平；电子天平；表面皿；称量瓶；纸条；烧杯等。
三、实验原理
分析天平的称量方法一般有直接称量法，固定质量称量法和递减称量法三种。1．接称量法（又称直接法）
该法一般用于称量某一不吸水、在空气中性质稳定的固体（如坩锅、金属、矿石等）准确质量。称量时，将被称量物直接放入分析天平中，称出其准确质量。
2．定质量称量法
该法一般用于称取某一固定质量的试样（一般为液体或固体的极细粉末，且不吸水，在空气中性质稳定）。称量时先在分析天平上称出干净且干燥的器皿（一般为烧杯、坩锅、表面皿等）的准确质量，再将分析天平增加固定质量的砝码后，往天平的器皿中加入略少于固定质量的试样，再轻轻震动药匙使试样慢慢撒入器皿中，直至其达应称质量平衡点。3．递减称量法（又称差减法）
该法多用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。要求称取物的质量不是一个固定质量，而只要符合一定的质量范围既可。称量时首先在托盘天平上称出称量瓶的质量，在将适量的试样装入称量瓶中在托盘天平上称出其质量，然后放入分析天平中称出其准确质量m1。取出称量瓶，倾出试样至接近所需要的质量，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使黏
在瓶口的试样落在称量瓶中，然后盖好瓶盖将称量瓶放回天平盘上，称出其质量。若倾出试样质量不足，则继续按上法倾出，称得其质量m2，如此可称取多份试样。两次质量之差即为倾出的试样质量。
四、实验数据记录和处理
1．直接称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出空称量瓶（瓶身+瓶盖）的准确质量，将称量结果记录于表1中。
表1直接法称量练习结果记录
2．固定质量称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出3份K2Cr2O7样品，每份0.5000±0.0001g，将称量结果记录于表2中。
3．递减称量法练习
在半机械加码电光分析天平上用此法称出3份K2Cr2O7样品，每份0.3～0.4 g，将称量结果记录于表3中。.
五、问题与讨论
1.
2.
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
分析天平称量练习
1、了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。 2、熟练掌握天平零点的调整方法； 3、掌握直接称量法、递减法称量法和正确的数据记录。
（2）未关升降枢就加减砝码或取放物体？ （3）称量时，边门打开？ （4）称量前，未调节零点。 24、为什么一定要在天平横梁托起才进行操作（如加减砝码、取放物品）？ 25、什么叫做试称和试重？如何进行试重？ 26、在称量过程中，出现以下情况，对称量结果有无影响，为什么？ （1）用手拿称量瓶或称量瓶盖子； （2）不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子； （3）从称量瓶中很快向外倾倒试样； （4）倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻地敲打瓶口，就盖上盖子去称量； （5）倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。 一、实验目的与要求 1、了解分析天平的构造，掌握分析天平正确操作和使用规则。 2、熟练掌握天平零点的调整方法； 3、掌握直接称量法、递减法称量法和正确的数据记录。 二、仪器与试剂 １、称量瓶：称量瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后放入洁净的100ml 烧杯中，称量瓶盖斜放在称量瓶口上，置于烘箱中，升温105度后保持30分钟取出烧杯，稍冷片刻，将称量瓶置于干燥器中，冷至室温后即可用。 ２、50ml 小烧杯，洗净、烘干待用。 ３、样品（细砂、Na2SO4(s)、NaCl试样） 4、台秤 5、分析天平(TG-328B型) 6、表面皿（或培养皿），洗净、烘干待用。 7、药匙
8、干燥器 三、TG-328B型半自动电光分析天平的基本构造及使用方法 1、分析天平的构造原理 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知重量的砝码来衡量被称物体的重量。在分析工作中，通常说称量某物质的重量，实际上称得的都是物质的质量。 2、基本构造 （1）天平梁；（2）指针；（3）吊耳；（4）空气阻尼器（阻尼筒）；（5）升降枢（升降旋钮）；（6）螺旋足（天平足）；（7）天平盒；（8）砝码和圈码（环码） (1) 天平梁 天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。 (2) 吊耳和称盘 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器是两个套在一起的铝制圆筒，内筒比外筒略小，正好套入外筒，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。 (3) 开关旋钮(升降枢)和盘托 天平启动和关闭是通过开关升降枢完成的。需启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。需关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。称盘下方的底板上安有盘托，也受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。 (4) 机械加码装置
分析化学 实验教学大纲 ××××××××化学与化工学院 二〇一三年七月
2．大纲正文格式 《分析化学实验》课程实验教学大纲 课程名称（中文）分析化学实验 课程性质独立设课课程属性学科基础 教材及实验指导书名称《分析化学实验》 学时学分：总学时 96 总学分 3 实验学时 96 实验学分 3 应开实验学期一～二年级二～三学期 先修课程分析化学 一、课程简介及基本要求 分析化学实验是化学系各专业本科生的基础课之一，它即是一门独立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。主要内容包括滴定分析法，重量分析法及分光光度法。在学完本课程之后，学生能达到下列要求： 1. 了解分析化学试验在生产实际及科研工作中的重要意义。 2. 树立量的概念，掌握分析化学试验的基本操作和基本技能。 3. 运用所学的基本原理和基本技能设计分析方案，初步具有分析问题、解决问题的能力。 4. 能培养严谨的科学态度和细致、踏实的作风以及做事认真、实事求是的人生态度，培养良好的实验素养，严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。
二、课程实验目的要求（100字左右） 分析化学实验是化学学科的基础课程之一，它与分析化学理论课教学紧密结合。通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；学习并掌握分析化学实验的基本知识，基本技术操作和典型的分析测定方法；学会运用误差理论和分析化学理论知识，找出严重影响分析结果的关键环节；学会正确合理的选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证试验结果准确可靠。使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力，为后续课的学习和科学研究奠定基础。 三、适用专业： 化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程； 四、主要仪器设备： 托盘天平、电子天平、电炉、烘箱、漏斗、马弗炉、瓷坩埚、紫外可见分光光度计、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 五、实验方式与基本要求 1．本课程以实验为主，为单独设课，所以开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。 2．该课以验证性实验为主，教材中给出相关的实验内容，实验前学生必须进行预习，任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后，方可进行实验。 3．实验1人1组，在规定的时间内，由学生独立完成，出现问题，教师
绪言化学使世界变得更加绚丽多彩 此部分内容从学生的角度提出了许多饶有趣味且又带有一定想象力的美好愿望，指出这些美好愿望“正在通过化学家的智慧和辛勤的劳动逐步实现”，从而激发学生学习化学的兴趣，使学生感受到化学学习的价值，并产生希望了解化学的强烈愿望。 教材从具体事例出发，先是引导学生了解化学是一门使世界变得更加绚丽多彩的自然科学，它主要研究物质的组成、结构、性质以及变化规律；接着教材以丰富多彩的图画和简明的语言，概述了人类认识化学、利用化学和发展化学的历史和方法，以及化学与人类进步和社会发展的关系，向学生展示了化学的魅力和学习化学的价值。 知识与技能 了解化学是研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的自然科学，知道化学与人类进步和社会发展的密切关系。 过程与方法 引导学生通过资料搜集、展示等，逐步形成良好的学习习惯和学习方法，提高学生获取信息、表达信息的能力。 情感、态度与价值观 激发学生亲近化学、热爱化学并渴望了解化学的情感。 重点对学生进行情感、态度和价值观等方面的熏陶和培养。激发学生渴望了解化学的情感，认识化学学习的价值，从而产生学习化学的兴趣。 难点了解什么是化学。 多媒体、NaOH溶液(用啫喱水瓶盛装好)、用酚酞试液写有“化学大世界”字样的纸(表面为白纸)。 一、导入新课 请三名学生分别上台表演： 甲：(展示A、B两种无色液体)请大家猜测，如果把这两种液体混合在一起会有什么现象呢？ (在同学们各抒己见后) 甲：[向盛有A液体(稀盐酸)的试管中滴加B液体(AgNO3溶液)。] (在同学们惊讶的目光中) 甲：我表演的节目叫“清水变牛奶”，可是不能喝！ 乙：这有什么稀奇，我也会表演(展示C、D两种无色液体)，我也请大家猜一猜，如果把它们混在一起会有什么现象呢？ (在同学们各抒己见后) 乙：[向盛有C液体(NaOH溶液)的烧杯内，逐滴滴入D液体(无色酚酞)。] (在同学们期待的目光中) 乙：我的节目叫“我为液体添色彩”。
分析天平的使用方法 1.慢慢旋动升降枢钮，开启天平，观察指针的摆动范围，如指针摆动偏向一边，可调节天平梁上零点调节螺丝。 2.将要称量的物质从左门放入左盘中央，按先在托盘天平上称得的初称质量用镊子夹取适当砝码从右门放入右盘中央，用左手慢慢半升升降枢钮（因天平两边质量相差太大时，全升升降枢钮可能会引起吊耳脱落。损坏刀刃），视指针偏离情况由大到小添减砝码。待克组砝码试好后，再加游码调节。在加游码调节天平平衡过程中，右门必须关闭，这时可以将升降枢钮全部升起，待指针摆动停止后，要使标牌上所指刻度在零点或附近。 3.称量方法有： （1）直接称量法：所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的，可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质量，然后用药匙取适量的试样加入容器中，称出它的总质量。这两次质量的数值相减，就得出试样的质量。 （2）减量法：在分析天平上称量一般都用减量法。先称出试样和称量瓶的精确质量，然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品的容器中，到估计量和所求量相接近。倒好药品后盖上称量瓶，放在天平上再精确称出它的质量。两次质量的差数就是试样的质量。如果一次倒入容器的药品太多，必须弃去重称，切勿放回称量瓶。如果倒入的试样不够可再加一次，但次数宜少。
（3）指定法：对于性质比较稳定的试样，有时为了便于计算，则可称取指定质量的样品。用指定法称量时，在天平盘的两边各放一块表面皿（它们的质量尽量接近），调节天平的平衡点在中间刻度左右，然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码，在右边天平盘内加上试样（这样取放试样比较方便），直至天平的平衡点达到原来的数值，这时，试样的质量即为指定的质量。 4.使用分析天平时除应遵循托盘天平有关操作规则外，还应注意：添加砝码、取放称样或其它原因接触天平时应先把天平梁托住，否则易使刀口损坏，这是使用天平规则中最重要的一条。每次称量时，应将天平门关好。加砝码后开启天平时，指针摆幅应控制在2～4格之间。被称样品视其性质放在洁净干燥的称量瓶或表面皿中称量。称量瓶不得用手拿，要用滤纸条夹取。称量结束，要检查天平梁是否托好，砝码是否齐全，有无药品撒落到天平内，天平门是否关紧，布罩是否罩好。天平使用一段时期后，要送计量部门进行检定和调修。天平的全面清洁工作每年应进行两次。 分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器，充分了解仪器性能及熟练掌握其使用方法，是获得可靠分析结果的保证。分析天平的种类很多，有普通分析天平、半自动/全自动加码电光投影阻尼分析天平及电子分析天平等。下面就电子分析天平的使用方法及注意事项做一介绍。 操作方法 1．检查并调整天平至水平位置。 2．事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。
电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。因而，电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警等功能以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格较贵，但也会越来越广泛地应用于各个领域并逐步取代机械天平。 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 1．直接称量法 此法是将称量物直接放在电子天平盘上直接称量物体的质量。例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。 2．固定质量称量法 此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg，以便容易调节其质量）样品。注意：若不慎加入试剂超过指定质量，应先关闭升降旋钮，然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作，直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时，取出的多余试剂应弃去，不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受容器，此即所谓“定量转移”。 3．递减称量法 又称减量法，此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、等反应时，可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，易氧化或易与CO 2 故也称差减法。 称量步骤如下：从干燥器中用纸带（或纸片）夹住称量瓶后取出称量瓶（注意：不要让手指直接触及称瓶和瓶盖），用纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样量的整数倍），盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平上取出，在接收容器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，瓶盖始终不要离开接受器上方。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试重得知）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落回称量瓶，然后盖好瓶盖，准确称其质量。两次质量之差，即为试样的质量。按上述方法连续递减，可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可重复上述称量操作1～2次。
化学习题
在总浓度为0.10mol/L的银-硫代硫酸络合物的溶液中,当Ag(S2O3)35-型体的浓度等于Ag(S2O3)-型体浓度的1000倍时,溶液中游离S2O32-和 Ag(S2O3)-型体的浓度各为多少? (已知 Ag+-S2O32-形成逐级络合物的累积稳定常数b1=109.0, b2=1013. 2 在1L NH3-NH4Cl的缓冲溶液中, 含0.10 mol Zn2+-EDTA络合物, 溶液的pH=9.0,[NH3]=0.10 mol/L,计算Zn2+的浓度。已知lgK(ZnY)=16.5; 锌氨络离子的lgb1 -lgb4分别为2.27,4.61,7.01,9.06; pH=9.0时lga Y(H) =1.3。 3 在pH=5.0的缓冲溶液中, 以2×10-2mol/L EDTA滴定相同浓度的Cu2+溶液,欲使终点误差在±0.1%以内。试通过计算说明可选用PAN指示剂。 已知: pH=5.0时PAN的pCu t=8.8, a Y(H)=106.6, lgK(CuY)=18.8。 4 用0.0200 mol/L EDTA滴定pH=10.0每升含有0.020 mol游离氨的溶液中的Cu2+ [c(Cu2+)=0.0200 mol/L], 计算滴定至化学计量点和化学计量点前后0.1% 时的pCu'和pCu值。[lgK(CuY)=18.8； pH=10.0时 lga Y(H)=0.5, lga Cu(OH)=0.8； Cu-NH3络合物的各级累积常数 lgb1~lgb4: 4.13、7.61、10.48、12.59] 5 计算pH=10.0时, 以铬黑T作指示剂, 用0.0200 mol/L EDTA溶液滴定0.0200 mol/L Ca2+的终点误差。 [pH=10.0时 lga Y(H)=0.5、pCa t(铬黑T)=3.8, lgK(CaY)=10.7] 6 试计算在pH=10.0的氨性缓冲溶液中, 设化学计量点时[NH3]=0.10 mol/L, 用0.0200 mol/L EDTA溶液滴定0.0200 mol/L Zn2+溶液时,化学计量点的pZn和 pZn'值。 [lgK(ZnY)=16.5； pH=10.0时 lga Y(H)=0.5, lga Zn(OH)=2.4, Zn(NH3)42+的lgb1~lgb4分别是2.37、4.81、7.31、9.46] 7 于pH=10.0时, 以0.0100 mol/L EDTA溶液滴定50.00 mL同浓度的某金属离子M2+, 已知在此条件下滴定反应进行完全。当加入EDTA溶液49.95 mL和50.05 mL时,化学计量点前后的pM值改变2个单位。计算络合物MY2-的稳定常数K(MY)值。 (不考虑M2+的其它副反应,已知pH=10.0时, lga Y(H)=0.5)
《分析化学实验》本科课程实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称：分析化学实验 英文名称：Analytic Chemistry Experiments 课程编号：A081530 课程性质：专业基础课 课程属性：独立设课 适用专业：化学专业、应用化学专业 学时学分：课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（化学专业）。课程总学时：42；课程总学分：1.5；实验课总学时：42 ；实验课总学分：1.5（应用化学专业）。 开设学期：第二学期 先修课程：无机化学、无机化学实验、分析化学 二、课程简介 分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。它即是一门独 立的课程，又是与分析化学理论课紧密配合的课程。分析化学实验主要内容 为定量分析实验，重点学习滴定分析法（酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）的实验原理及基本操作技能。 本课程需完成10个实验项目，大纲共安排实验项目12个：基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。12个实验中必做实验8个，选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核，要求学生按时、独立完成全部内容。合计42学时。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的：使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、
基本操作技能和典型的分析测定方法，树立“量”的概念，加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。 学习本门课程的要求：为了完成本实验教学任务，要求学生认真做好实验前的预习工作，必须写好实验预习报告，明确各个实验的原理和实验内容，加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，在实验中做到心中有数。学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用，正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。 四、考核方式 1、考核方式：考查 2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩（30%）、加平时实验综合成绩（70%）为实验课程总成绩。 实验技能操作考核成绩：授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核。 平时实验综合成绩：平时成绩30%：包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告40%：实验报告要写明实验目的、实验原理、实验现象、实验结果（应包含数据处理、误差分析）。 最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。 五、实验项目、学时分配情况
安全教育；仪器的认领、洗涤 一、教学目标： 1.正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4.通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5.培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二、教学要求： 1.课前必须认真预习。通过预习了解每个实验的基本原理，数学操作步骤及注意事项，测定结果的计算方法，实验中的误差来源。做好必要的预习笔记，未预习者不得进行实验。 2.集中精力做好实验。实验中要求仔细观察、认真思考，学会利用所学理论解释实验现象，分析产生误差的原因。 3.保持实验台面整洁。学生到实验室后，可利用上课前的时间将实验要用的仪器准备好，并整齐地摆放在实验台上。实验进行时，也要始终保持实验台面的整洁，将仪器及所需要的试剂摆放整齐有序。 4.实事求是地、认真地做好实验记录。所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 5.认真写好实验报告。实验报告一本包括实验题目、日期、实验目的、实验原理、仪器与试剂、实验步骤、原始记录、实验结果（列出计算公式）。简要地用文字和化学反应方程式说明方法及原理，简明扼要地写出实验步骤，把实验数据用文字、表格或图行表示出来，并根据实验要求计算出分析结果。最后对实验教材上的思考题及实验中观察到的现象进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。 6.遵守实验室的各项制度。注意节约使用试剂、滤纸、纯水与自来水、电等。实验结束后，应马上清洗自己使用过的玻璃器皿，整理实验台面，并把自己用过的试剂、仪器归位。离开实验室前，要进行安全检查，认真清扫实验室，最后检查水电等开关是否关好，关好门窗后，方可离开实验室。 7.每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。 三、清点仪器： 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相
定量化学分析实验教学大纲 一、实践教学目的： 在培养学生掌握实验的基本理论知识和基本操作技能的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力 二、实践教学任务： 分析实验是化学类专业高职牛的主要基础课之一，它既是…门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。 1、学习、掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。 2、确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字” 的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，确保定量结果的可靠性。 3、加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。 4、培养严谨的科学作风和良好的实验素养。 三、实践教学能力培养耍求： 本课按照从易到难、循序渐进的原则安排实验教学进度，从基本操作练习入手，逐渐提高要求和加大训练力度。大致通过以下三个环节完成本课的任务：基本操作练习-一典型的定量分析实验一-设计实验和综合实验。通过随堂实验和集中实习两个方式来实现，其中随堂实验主要是基本操作和定量分析试验，集中实习主要是设计实验和综合性实验。
1、从实验获得感性认识，深入理解和应用《定量化学分析》等理论课屮的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验。 2、规范地掌握定量化学分析实验的基本操作与基本技能，包括：玻璃仪器的清洗，简单玻璃仪器的制作，加热和冷却方法，典型无机与有机化合物的分离、纯化方法，半微量实验操作方法，滴定分析法（含酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定）与重量分析法等。 3、具有仔细观察进而分析判断实验现象的能力，能正确诚实记录实验现象与结果；处理实验结果时具有逻辑推理、得出结论的能力；在分析实验结果的基础上，能正确地运用化学语言进行科学表达，独立撰写实验报告；具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。 4、能根据实验需要，通过查阅手册、工具书及其它信息源获取必要信息，能独立、正确地设计实验（包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等），独立撰写设计方案，具有-淀的创新意识与创新能力。 5、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神、勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。 6、耍求课前进行预习，弄懂实验目的与原理，熟悉实验内容与步骤, 写出预习报告。 四、实践教学技能培养耍求： 1、玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。 2、玻璃量器的校准。 3＞精确称量（直接称量、递减称量、指定质量称量）。 4、常量分析屮各类标准溶液的配制与标定。
实验 化学反应速率与活化能 一、教学要求： 1、掌握浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响； 2、学习测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率的方法； 3、利用实验数据会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。 二、预习内容： 1、化学反应速率的表示方法； 2、浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响理论基础； 3、反应速率常数的意义； 4、化学反应活化能的意义 5、速率常数与活化能的关系； 6、如何使用作图法求反应的速率常数、反应级数和反应的活化能； 7、计时秒表的使用； 8、恒温水浴槽的使用； 三、基本操作： 四、实验原理： 在水溶液中过二硫酸铵与碘化钾反应为： (NH 4)2S 2O 8 + 3KI === (NH 4)2SO 4 + K 2SO 4 + KI 3 其离子反应为： S 2O 82- + 3I - === SO 42- + I 3- （1） 反应速率方程为： n I m O S c kc r --?=28 2 式中r 是瞬时速率。若-28 2O S c 、-I c 是起始浓度，则r 表示初速率(v 0)。在实验中只能测定出在一段 时间内反应的平均速率。 t c r O S ??-= - 28 2 在此实验中近似地用平均速率代替初速率： t c c kc r O S n I m O S ??-= =- - -28 2 28 20 为了能测出反应在△t 时间内S 2O 82-浓度的改变量，需要在混合(NH 4)2S 2O 8 和KI 溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na 2S 2O 3溶液和淀粉溶液，这样在（1）进行的同时还进行着另一反应： 2S 2O 32- + I 3- === S 4O 62- + 3I - （2） 此反应几乎是瞬间完成，（1）反应比（2）反应慢得多。因此，反应（1）生成的I 3-立即与S 2O 32-反应，生成无色S 4O 62-和I -，而观察不到碘与淀粉呈现的特征蓝色。当S 2O 32-消耗尽，（2）反应不进行，（1）反应还在进行，则生成的I 3-遇淀粉呈蓝色。 从反应开始到溶液出现蓝色这一段时间△t 里，S 2O 32-浓度的改变值为： ）O S ）O S ）O S O S c c c c 始始终(((23 223 223 223 2][----=--=? 再从（1）和（2）反应对比，则得：
分析化学实验教学大纲 (Analytical Chemistry) 徐州医学院生药学教研室 2005.2 《分析化学》实验教学大纲（2005版）
课程名称：分析化学英文名称：analytical chemistry 课程性质：专业基础课，独立开课、独立考核 适用专业：药学专业（本科，含医院药学方向） 考核方式：主要分为操作考核（30%）、卷面考核（40%）、提交实验结果（30%） 课程简介：该课程是药学专业本科生教学的必修课程，分析化学是研究物质的化学组成的分析方法及其理论的学科，是药学系各专业的一门基础课。主要包括化学分析和仪器分析两部分。通过本课程的学习，使学生掌握分析化学的基本内容，基本理论和基本操作技能，并培养学生具有一定的分析问题和解决问题的能力，为学习药物分析、药剂学、药物化学、天然药物化学、生物化学等课程及从事药学科学研究打下良好的理论基础和扎实的实验技术基础。教学大纲要求总学时174，其中理论教学学时90、实验学时84。实验类别为验证性、探索性及示教性，实验个数共20。 实验教材及参考书： 教材： 李发美分析化学实验指导人民卫生出版社第一版2004年2月 参考书： 编著教材名称出版社版次出版年月 自编教材分析化学实验 李发美分析化学实验指导人民卫生出版社第一版2004年2月 钟文英分析化学实验东南大学出版社第一版2000年8月 实验一分析天平与称量 一、类别： 验证性实验。 二、实验目的和要求： 1、学会正确使用天平。 2、掌握直接称量、固定重量称量和减重法称量的方法 三、实验内容： 1、直接称量法 2、固定重量称量法 3、减重称量法 四、学时： 6时数。 五、主要仪器设备： 分析天平、称量瓶 六、实验中注意事项： 1、称量时，不能将称量的药品、试剂直接放在天平盘上。 2、开始试称，为了尽快达到平衡，选取砝码应遵循“由大到小，中间截取，逐级 实验”的原则。试加砝码时，半开天平升降钮进行试称。对电光天平，要记住“指针总 是偏向轻盘，光标总是向重盘方向移动”，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁重。
绪言 化学使世界变得更加绚丽多彩 同学们,知道我在这节课学习什么学科吗? 对!化学,其实化学对于我们大家一点都不陌生.知道全世界最高的科学奖项是什么吗? 诺贝尔奖! 对!非常正确.可是,大家可能还不知道,诺贝尔本身是一个化学家. 同学们油然起敬. 有的同学心里在想,那化学它研究那些东西呢? 同学们作思考状. 稍作停顿,我们初中化学就像一幢12层楼的房子（12单元）. 同学们马上翻书. 孩子们,当我们从妈妈的肚子钻出来,来到这个世界上,所做的第一件事是什么? 是哭! 为什么哭呢? 茫然. 原来呀,当我们一来到这个地球上,不小心吸了一大口物质,但我们又不知道那是什么,于是我们就被吓哭了. 笑. （1）我们吸的第一种物质是什么呢? 空气! 空气的成分是什么?是一种物质,还是多种物质呢? 茫然. 还有,我们知道水是生命之源,我们每天要喝的水是由什么组成的呢?化学要研究的物质的组成. （2）现在我告诉你,等到我们学习到第六单元的时候,你们就知道：你妈妈戴的钻戒和我们的铅笔芯的组成,是一模一样的,那孩子们,你愿意拿妈妈的钻戒来老师这里换大把的铅笔吗? 笑摆头. 既然钻戒和铅笔芯的组成相同,它们的价值为什么有这么大的差异呢?以后我们会知道：原来它们的结构不相同,化学要研究物质的结构. （3）在医院里危重病人都要立即进行输氧,为什么医生没有给病人输煤气呢? 笑. 原来呀,氧气才能供给呼吸,而煤气有毒,会使人中毒死亡,化学要研究物质的性质. （4）我们观察一下就不难发现,在我们家里用途最广的金属是铁,它是怎样从铁矿石中冶炼出来的呢?在我们使用的过程中又很容易出现什么现象呢? 生锈! 物质的变化是化学要研究的. 一、化学的研究对象：物质（既要研究自然界中本来就存在的物质，例如空气，水。还要研究自 然界中本来不存的的物质，例如衣服，我们的祖先……，火，祖先先吃生肉后发现钻木取火）那我们究竟研究物质的什么呢？ 二、什么是化学 化学是在分子和原子的层次上研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的一门科学。 三、化学的发展史 1、古代化学 火——孔雀石——陶器——铜器——造纸——火药——酒——染料等 2、近代化学 （1）道尔顿和阿伏加德罗创立的的原子论和分子学说奠定了近代化学的基础，使化学成为一门独立的科学。 （2）原子论和分子学说的内容：物质是由原子和分子构成分子的破裂和原子的重新组合是化学变化的基础。 （3）1869年，俄国的化学家门捷列夫发现了元素周期律并编制出元素周期表，物质的种类繁多（3000多种） 但组成物资的基本成分是元素只有100多种，初中阶段只需记住32种元素即可。 3、现代化学 (1 )高科技——纳米技术 (2)绿色化学又叫环境友好化学，其核心就是使更多的化学生产工艺和产品向着环境友好的发展。 教科书62页
第四章 实 验 4.1 基础实验 实验1 分析天平称量练习 1．实验目的 （1）了解电光天平的构造，并熟悉电光天平的使用规则； （2）掌握正确的称量方法。 2．实验原理 准确测定物体的质量是化学实验的基本操作之一。在不同的实验中由于对物体质量的准确度要求不同，因此需使用不同精确度的天平进行称量。对定量分析实验，要求物体质量的称量准确到0.1mg，这就需要选用精确度高的分析天平。 分析天平的种类很多，如半机械加码电光分析天平、全机械加码电光分析天平、机械减码单盘电光天平、单盘精密天平及微量天平等。 本实验采用机械减码单盘电光天平或全机械加码电光分析天平，对物体质量可以精确称量到0.1 mg。根据称量物品的性质不同，可采用直接称量法和减量称量法。 （1）直接称量法 在空气中稳定，不易吸潮的试样或试剂，如金属，可用直接称量法在表面皿（或50 cm3小烧杯，经特殊处理的硫酸纸）上直接称取，其方法是：先准确称量出表面皿的质量，然后用角匙取试样于表面皿上，再准确称量，两次质量之差即为试样的质量。也可根据所需试样的质量，先放好砝码，然后用角匙将试样放在表面皿中央，待天平接近平衡时，用食指轻敲匙柄将试样慢慢抖入。称量完毕，将试样全部转移到准备好的容器中。 （2）减量称量法 此法用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。其称量方法如下：将洗净并烘干的称量瓶粗称一下，记下它的质量。用角匙将试样放在称量瓶中，其量较需要量多一些，再移至分析天平上准确称量，记下质量m1，然后将称量瓶置于准备好的盛放试样的烧杯（或锥形瓶）上方，用右手将瓶盖轻轻打开，慢慢将称量瓶口向下倾斜，用盖轻敲瓶口，使试样落入烧杯中，绝对不能将试样撒落在杯外。当倒出的试样接近所需量时，仍在烧杯上方一面用盖轻敲称量瓶，一面将称量瓶慢慢竖起，使粘在瓶口和内壁的试样落入称量瓶或烧杯中，然后盖好盖子，再准确称量，记下质量m2。两次称量之差（m1-m2），即为试样的质量。如此继续进行，可称取多份试样。 第一份试样重 = (m1-m2)g 第二份试样重 = (m2-m3)g ……
电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定 一、电子天平的使用方法 电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。。。），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。。。） 电子天平的使用方法： 1、水平调节 2、预热（一般至少30min） 3、开启显示器 4、校准（定期） 5、称量 6、关闭显示器。若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。 二、称量方法 1、直接称量法 适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。 2、固定质量称量法（增量法） 对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。 3、递减称量法：称量瓶 若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。 三、注意事项 1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。 2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。 3. 电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。 4. 称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。 5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。 6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。 7. 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。 要求：熟练掌握递减称量法 氢氧化钠溶液的配制与标定 一、实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制。即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O 滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。 滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色） 二、实验步骤
《分析化学实验》课程教学大纲 一、课程简介 开设实验项目数：6 适用专业：药物制剂 二、实验教学目标与基本要求 教学目的：分析化学实验是培养学生基本操作技能的重要教学环节。学生通过本课程学习，可以加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为学习后续课程和从事相关工作打下良好的基础。 基本要求：实验前认真预习，结合理论学习教材，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。实验前可以先写好实验报告的部分内容，列好表格，充分利用本书附录，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录实验现象和进行数据处理。实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录。要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。要保持实验台和整个实验室的整洁。认真撰写实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。上述各项内容的繁简，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练、整齐为原则。实验报告中的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要求在预习实验时准备好，其他内容则可在实验过程中以及实验完成后记录、计算和撰写。 四、教学方式 本实验课程采用单独设课形式，以教师讲授为辅，学生动手操作为主的方式进行教学。 五、考核要求
本课程以平时考查为主，主要由任课教师根据学生平时的到课及听课情况、实验报告的撰写及上交情况、课堂表现及参与讨论情况等进行评价，满分100分，占课程总成绩的50%；期末进行实验操作考试，按实验课的目的要求，以实际实验工作能力的强弱作为评定成绩的主要依据，满分100分，占课程总成绩的50%。凡实验成绩不及格者，该门课程必须重修。 成绩评定：课程总成绩=平时成绩50%+期末实验考试成绩50%。 六、实验教材、参考书 （一）实验教材：赵怀清, 分析化学实验指导(第3版), 北京：人民卫生出版社，2011 （二）参考书： [1]武汉大学化学与分子科学学院实验中心编，分析化学实验(第2版), 武汉：武汉大 学出版社，2013 [2]祁玉成，王屹，分析化学实验, 青岛：中国海洋大学出版社，2009 [3]严拯宇，分析化学实验与指导，北京：中国医药科技出版社，2009
定量化学分析实验09 C09 一、实验目的 1. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 2. 学习利用滴定法分析药品。 二、实验原理 阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰 水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为，摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下： 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用反滴定法进行测定。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH。 三、主要仪器和试剂
1.仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250 00mL容量瓶，表面皿，电炉，研钵。 2. 试剂： (1)1mol·L-1NaOH溶液。(2)0.1mol·L-1HCl溶液。(3)酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）。 (4)邻苯二甲酸氢钾KHC８H４O４基准试剂。(5)无水Na２CO３基准试剂。(6)硼砂Na２B４O７·10H 。(7)阿司匹林药片 ２O基准试剂 四、实验步骤 1．0.1 mol·L-1HCl的标定 （1）以无水Na2CO3基准物质标定 用差减法准确称取0.15～0.2g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCl的体积，计算HCl溶液的浓度c HCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。 （2）以硼砂Na２B４O７·10H２O为基准物质标定 用差减法准确称取0.4～0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL使之溶解后，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol·L－１HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即为终点。计算HCl溶液的浓度c HCl。平行测定5～7份，各次相对偏差应在±0.2%以内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定 将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6g左右药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL 1mol·L－１NaOH标准溶液后，用量筒加水30ml,盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20～30ml，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药剂中乙酰水杨酸的质量（g/片）。 3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定 用移液管准确移取25.00mL 1mol·L－１NaOH溶液于100mL烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后,定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加水20～30mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－１HCl 标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定2～3份，计算 V NaOH/V HCl值。