北京大元环境检测技术研究中心
作业指导书生活饮用水中挥发酚类的测定编号
一、项目名称
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测定生活饮用水中挥发酚类的含量
二、适用范围
2.1 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测生活饮用水及水源水的挥发酚类。
2.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
2.3 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
三、测定原理
GB/T 5750.4-2006《4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法》。在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
四、使用仪器
4.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
4.2 分液漏斗，500mL。
4.3 具塞比色管，10mL。
4.4 分光光度计。
4.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
五、试剂
5.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
5.2 三氯甲烷。
5.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
5.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
5.5 4-氨基安替吡啉溶液：称取0.5g 4-氨基安替吡啉（C11Hl3N3O）溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.6 铁氰化钾溶液：称取2g铁氰化钾[K3[Fe（CN）6]溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.7 溴酸钾—溴化钾标准溶液[（1/6KBrO3）：0.1mol/L]：精确称取2.78g干燥的（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
5.8 淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水稀释至100mL，临用时现配。
5.9 硫酸溶液（1+8）
5.10 酚标准溶液
5.10.1 酚的精制：取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部分。精致酚冷却后应为白色，密封处于冷暗处。
5.10.2 苯酚标准贮备液：称取1.00g白色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，置4℃冰箱内保存。贮备液的标定：
①吸取25.00mL苯酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，然后移取25.00mL 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸（ρ=1.19g/mL），盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀，放置暗处5min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
②同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③苯酚贮备液浓度由下式计算：
式中：ρ（C6H5OH）——酚标准溶液（以苯酚计）的浓度，单位为mg/mL。 V1 ——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液（6.11）体积（mL）； V2 ——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 15.68——摩尔质量（1/6C6H5OH）（g/mo1）。
5.10.3 苯酚标准使用液[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释为[ρ（C6H5OH）=10.00μg/mL]。再将此溶液稀释成[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]。酚标准使用液。
5.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3·5H2O）=0.05mmol/L]：
①称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于1000mL煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，储存于棕色瓶中，7d～10d后进行标定。
②标定：准确称取0.1g（精确到0.0001g）干燥至恒重的重铬酸钾于250mL碘量瓶中，，加2g碘化钾，再加20mL硫酸（1＋8），加塞摇匀，置暗处放置10min，加100ml纯水，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。平行滴定的误差不得大于0.2%。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
式中：C（Na2S2O3·5H2O）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； V1 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（mL）； V0 ——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量（mL）； 0.04903 ——重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔质量，g/mol。
六、分析步骤
6.1 水样处理
（1）量取250mL水样置于500mL蒸馏瓶中。加入二滴甲基橙指示液，用硫酸溶液调节至pH≤4（溶液呈橙色），加5.0mL硫酸铜溶液，加数粒小玻璃珠以防暴沸，。（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏，直到收集250mL为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。若馏出液的馏出体积与原水样不相等，将影响回收率。
6.2 比色测定
6.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0mL、
0.5mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于预先装有100纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL
6.2.2 向各分液漏斗中加入2mL氨水—氯化铵缓冲液，混匀。再各加入1.5mL4-氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min（一般为200次），静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色皿中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
。七、结果计算
水样中挥发酚类的质量浓度计算见式：
式中：
ρ（C6H5OH）——水样中挥发酚（以苯酚计）的质量浓度，单位为mg/L；
m ——从坐标曲线上查的样品中挥发份的质量（以苯酚计），单位为μg；
V ——水样体积，单位为mL。
管道气密性实验作业指导书 第一条使用范围及引用标准 1、本规程使用于按《压力管道安全管理与监察规定》所指的工业管道工程系统严密 性试验（简称气密试验）； 2、GB50235—97《工业金属管道工程施工及验收规范》； 3、SH3501—1997《石油化工剧毒、可燃介质管道工程施工及验收规范》， 第二条施工准备 1、材料要求 I、系统气密使用的材料，必须具有制造厂质量证明书，其质量不得低于国家现行 标准的规定，并按标准进行外观检验合格； II、系统气密使用的各种规格压力表，其精度等级不低于1.5级，表的刻度值应为气密试验压力的1.5—2倍，并校验合格； III、系统气密实验使用的其他材料应具有制造厂合格证，外观检验合格。 2、主要设备机具 I、设备：空气压缩机、直流电焊机； II、工机具：无齿锯、氧乙炔气割具与焊具、手提电钻、台式摇臂钻、钢板尺、卷尺、盘尺、划规、角向磨光机、钢板平台、样冲、钳子、扳手、冲击钻工具带、 板锉与原挫等。 3、作业条件 I、系统气密试验前管道系统已经压力试验及吹扫合格，系统封闭完成，各种施工 记录齐全，并按设计要求对管道系统检查确认完成； II、公司主管部门会同建设单位的操作部门编制完成生产工艺流程，并结合投料试车程序和系统中压力等级的系统气密方案，并审核批准； III、公司主管部门会同建设单位，对参与系统气密施工的有关责任人员按方案要求进行一次技术交底；施工单位有关责任人员对参与施工的作业人员进行二次技 术交底。一次技术交底由建设单位施工管理部门组织，二次技术交底由施工单 位施工管理部门组织。 IV、所有参与管道系统气密的机器单机试运完，设备清理封闭完，上道工序检查确
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。
注射用水检验操作规程企 业版版药典 The following text is amended on 12 November 2020.
注射用水检验操作规程 1.目的 建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。 2.适用范围 本规程适用于质量部检验人员。 3.引用标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法 4.职责 质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。 5.操作要求 企业用水使用情况 5.1.1生活饮用水 1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁； 2）产品前期处理中作为一般溶剂； 3）产品前期清洗； 4）制备纯化水的原料水。 5.1.2纯化水 1）洁净室仪器和设备卫生清洁； 2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂； 3）检验室实验用水，作为一般溶剂； 4）洗衣房清洗专用； 5）制备注射用水的原料水。 5.1.3注射用水 1）洁净室产品末道清洗和保湿用水； 2）冻干产品回潮和恒湿用水； 3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂； 4）返工工序清洁使用。
取样及贮存 5.2.1 容器 1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。 2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 5.2.2 取样 1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。 2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 5.2.3 取样 1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。 2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。 主要检验设备 1）精密pH计 2）数显电导率仪 3）紫外可见分光光度计 环境要求 一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。 注射用水检验方法 5.5.1总则 本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。 根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。 5.5.2 性状 注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。 5.5.3 酸碱度 取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。 5.5.4 硝酸盐 1）10％氯化钾溶液
门窗现场气密性试验作业指导书1范围 本作业指导书适用于建筑外窗（含落地窗）的气密性能分级及检测方法。检测对象只限于窗试件本身，不涉及窗与围护结构之间的接缝部位 2具体要求 2.1业务委托 业务员应指导委托方按要求认真填写现场检验委托合同单，并要求客户提供有关项目信息。如需委托方提供配合，应及时告知委托方。 2.2业务流转 流转卡信息由业务人员将流转卡复核无误后与委托单一并交给检测室负责人，由检测室负责人安排检测人员进行检测。 2.2.1检测人员 1、现场检测工作的检测人员必须为两至三人。 2、检测人员必须着工作服，佩戴安全帽，检测人员上岗证及工号牌进行现场检测，进入现场后检测人员禁止吸烟，注意安全防护。 3、检测人员在离开单位之前必须检查核对仪器设备，笔记本电脑电量是否充足，试验中使用的塑料薄膜、胶带、5米卷尺、剪刀是否齐全。 检查现场气密性检测设备的所有连接线是否齐全，设备状态是否正常，并填写仪器设备使用记录。 2.3.2 所需仪器设备
建筑外窗现场气密性检测设备 2.3.2 仪器设备检查内容 1、仪器是否在有效检定周期内，超出检定周期的仪器设备不允许用于检测工作。 2、打开电源开关，检查风机和电源线路是否正常 3、电脑程序是否良好，连接风机数据采集器是否正常。 4、薄膜、胶带、剪刀、卷尺等试验工具是否齐全。 2.3.3 上述准备工作结束后如设备没有出现异常情况，检测人员应如实填写现场检测设备使用记录，才能将设备带出。如果有异常情况存在，应检查异常发生的原因，将异常情况如实记录在现场检测设备使用记录中，同时告知科室负责人，可以选择其他设备。 现场检测的仪器设备在运输途中，要尽量做好防雨，防晒、防震措施。 2.4 检测方法 2.4.1 检测人员进入施工现场，在进行检测之前应就所检项目对委托方进行工程概况的询问，检测人员应仔细查阅图纸或图集并详细记录被测试件参数信息。同时提醒委托方通知见证人到场。 试件信息包括：试件品种、系列、型号、规格，试件尺寸，开启缝长，玻璃品种、厚度及镶嵌方法；有无密封条（如有密封条则应注出密封条的材质）、五金配件的配置是否完好。 2.4.2 检测人员还应在检测前告知委托方及见证人所检项目的检验批次、取样方法和数量，并与见证人根据施工现场实际情况协商确定具
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除
实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使
QS/WSYP 陕西威水饮品有限公司 化验室检测检验方法 受控状态： 版号/修改号：A/0版 分发号： 编制: 2014年01月01日 审核: 2014年01月05日 批准: 2014年01月15日 2014-08-15 发布 2014-10-01 实施陕西威水饮品有限公司发布
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化验室监测检验方法 目录 1、有关说明 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法：铂钴比色法（参见国标GB8538-2008之4.3）4.2浑浊度检测方法（参见国标GB8538-2008之4.6） 4.3肉眼可见物检测方法（参见国标GB8538-2008之4.5） 4.4臭和味检方法（参见国标GB8538-2008之4.4） 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法：电位计法 5.2电导率检测方法：电位计法 5.3臭氧检测方法：色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法：碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法：目视比色法 6、微生物指标检验方法 6.1菌落总数检测方法（参见国标GB4789.2-2010） 6.2大肠菌群检测方法（参见国标GB4789.3-2010） 6.3霉菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 6.4酵母菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 7、瓶盖及空瓶检测方法
1、关于化验室监测检验方法的有关说明 1.适用范围：本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检 测。本法参考标准为GB8538-2008； 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法，先用自来水冲 洗残留物，再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。 3.准确称量：指称重准确至0.0001克。 4.吸取：指用分度吸管或吸管。 5.量取：指用量筒。 6.定容：指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯（A.R）。有需要其他规格试剂，另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示，必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂，容器上必须贴上标签，标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定： 内容使用周期责任人备注 PH标准缓冲液一个月化检员 PH 电极电解液六个月化检员 更换硅胶（分析天平，干 燥器）至颜色全部变红时进 行更换 化检员 微检用品随时使用者 臭氧标准色列三个月化检员备标准储备液11、检测废液处理：
建筑节能检测 作业指导书 文件编号：******-ZY-2010.003 版本号：第一版 发放编号： 受控状态： 编制： 审核： 批准： 发布日期：2010年09月01日生效日期：2010年12月01日
************建筑材料检测有限公司 一.对《建筑节能工程施工质量验收规范》的介绍 《建筑节能工程施工质量验收规范》GB50411–2007依据现行国家有关工程质量和建筑节能的法律、法规、管理要求和相关技术标准，为了加强建筑节能工程的施工质量管理，统一建筑节能工程施工质量验收，提高建筑工程节能效果。主要突出了工程验收中的基本要求和重点，并充分考虑了我国现阶段建筑节能的实际情况。 本规范适用于新建、改建和扩建的民用建筑工程中墙体、幕墙、门窗、屋面、地面、采暖、通风与空调、采暖与空调系统的冷热源和附属设备及其管网、配电与照明、监测与控制等建筑节能工程施工质量的验收。 二. 检测术语、检测方案及检测流程 2.1 检测术语 2.1.1 进场验收 对进入施工现场的材料、设备等进行外观质量检查和规格、型号、技术参数及质量证明文件核查并形成相应验收记录的活动。 2.1.2 进场复验 进入施工现场的材料、设备等在进场验收合格的基础上，按照有关规定从施工现场抽取试样送至试验室进行部分或全部性能参数检验的活动。 2.1.3 见证取样送检 施工单位在监理工程师或建设单位代表见证下，按照有关规定从施工现场随机抽取试样，送至有见证检测资质的检测机构进行检测的活动。 2.1.4 现场实体检验 在监理工程师或建设单位代表的见证下，对已经完成施工作业的分项或分部工程，按照有关规定在工程实体上抽取试样，在现场进行检验或送至有见证检测资质的检测机构进行检验的活动。简称实体检验或现场检验。 2.1.5 质量证明文件 随同进场材料、设备等一同提供的能够证明其质量状况的文件。通常包括出厂合格证、中文说明书、型式检验报告及相关性能检测报告等。进口产品应包括出入境商品检验合格证明。适用时，也可包括进场验收、进场复验、见证取样检验和现场实体检验等
实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：
吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：
围护结构检测 作业指导书 一.对《建筑节能工程施工质量验收规范》的介绍 《建筑节能工程施工质量验收规范》GB50411–2007依据现行国家有关工程质量和建筑节能的法律、法规、管理要求和相关技术标准，为了加强建筑节能工程的施工质量管理，统一建筑节能工程施工质量验收，提高建筑工程节能效果。主要突出了工程验收中的基本要求和重点，并充分考虑了我国现阶段建筑节能的实际情况。 本规范适用于新建、改建和扩建的民用建筑工程中墙体、幕墙、门窗、屋面、地面、采暖、通风与空调、采暖与空调系统的冷热源和附属设备及其管网、配电与照明、监测与控制等建筑节能工程施工质量的验收。 二. 检测术语、检测方案及检测流程 2.1 检测术语 2.1.1 进场验收 对进入施工现场的材料、设备等进行外观质量检查和规格、型号、技术参数及质量证明文件核查并形成相应验收记录的活动。 2.1.2 进场复验 进入施工现场的材料、设备等在进场验收合格的基础上，按照有关规定从施工现场抽取试样送至试验室进行部分或全部性能参数检验的活动。
2.1.3 见证取样送检 施工单位在监理工程师或建设单位代表见证下，按照有关规定从施工现场随机抽取试样，送至有见证检测资质的检测机构进行检测的活动。 2.1.4 现场实体检验 在监理工程师或建设单位代表的见证下，对已经完成施工作业的分项或分部工程，按照有关规定在工程实体上抽取试样，在现场进行检验或送至有见证检测资质的检测机构进行检验的活动。简称实体检验或现场检验。 2.1.5 质量证明文件 随同进场材料、设备等一同提供的能够证明其质量状况的文件。通常包括出厂合格证、中文说明书、型式检验报告及相关性能检测报告等。进口产品应包括出入境商品检验合格证明。适用时，也可包括进场验收、进场复验、见证取样检验和现场实体检验等资料。 2.1.6 核查 对技术资料的检查及资料与实物的核对。包括：对技术资料的完整性、内容的正确性、与其他相关资料的一致性以及整理归档情况的检查，以及将技术资料中的技术参数等与相应的材料、构件、设备或产品实物进行核对、确认。 2.1.7 型式检验 由生产厂家委托有资质的检测机构，对定型产品或成套技术的全部性能及其适用性所作的检验。其报告称型式检验报告。通常在工艺参数改变、达到预定生产周期或产品生产数量时进行。 2.2 检测方案 （一）墙体节能工程： 1、GB50411–2007条款4.1.6 1.1 工程验收检验批：采用相同材料、工艺和施工做法的墙面，每500～1000m2面积划分为一个检验批，不足500m2也为一个检验批。 1.2也可以根据与施工流程相一致且方便施工与验收的原则，由施工单位与监理（建设）单位共同商定。 说明：根据条款4.1.6的第2条规定，在同一天施工条件下，即使施工面积超出1000m2面积，也可以作为一个检验批。（主要在实施条款4.2.7和4.2.9时采用） 2、GB50411–2007条款4.2.2
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：
目录
注：※为关键控制点
1、目的 加强原辅材料的控制，确保产品的质量。 2、范围 酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、白砂糖、瓶子和瓶盖、纸箱、标签 3、职责 供销科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行采购。 技术科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行检验。 4、内容 1.1白酒： 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀。 甲醇：≤0.04g/100ml 杂醇油：≤0.2g/100ml 酒精度：50%vol 1．2食用酒精 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀，味道纯正，无异味。 甲醇：≤15mg/100ml 杂醇油：≤3mg/100ml 酒精度：50%vol以上 1.3水： 需按照GB5749《生活饮用水卫生标准》提供水的检验报告。 1.4白砂糖 包装外观：包装袋无破损、无污渍、干燥不潮湿、标签是有生产许可证号。 感官：颜色清白、无明显黑点、无异味、无杂质、 1.5蝮蛇和乌蛸蛇、 符合中药典中规定的要求,不能是死的,或者是带有疾病的动物。 1.6 玻璃瓶和瓶盖
外观：瓶底端正整齐，平外清洁，干净、瓶口密封严密，不得有漏气和露酒现象。 瓶盖：完整、无变形。 1.7纸箱 外观：箱体方正、无破损、无污渍、干燥不潮湿。 1.8标签 外观：清洁、完整、无污渍、破损。 字体、图案：正确、无错误、印刷清晰，品名、内容等主要文字的颜色要与背景颜色基本一致。 2、以上的原辅材料要在入库之前要按照以上的要求进行检验，并要求供应商提供营业执照、生产许可证、组织机构代码证、该批产品的合格的检验报告。 3、记录 《进货检验记录》 供应商资质文件
北京大元环境检测技术研究中心 作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号 一、项目名称 硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量 二、适用范围 2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。 2.2 本方法最低检测质量为0.25mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。 2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件。 三、测定原理 GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比 四、使用仪器 4.1 磁力搅拌器 4.2 浊度仪或分光光度计 五、试剂 5.1 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。 5.2 稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇，混合均匀。 六、分析步骤 7.1 取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，可少取水样并稀释至50ml。 7.2 加入2.5ml稳定溶液，将电磁搅拌器调节好转速，使溶液在搅拌时不向上溅出，并能使0.2g氯化钡在10s～30s之间溶解，转速确定后在整批测定中不能改变。 7.3 标准系列的制备；取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液 0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。 7.4 另取50mL水样，与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
哈希DR2800便携式分光光度计操作规程 1.概述 DR2800型便携式分光光度计内置有240多种测试方法的应用程序，既可用于实验室测试，又可用于生产现场和野外水质测试。 2.检测原理 利用光的选择性吸收特性，含有不同物质样品与试剂反应呈现出特征的颜色，在光的照射激发下，产生对特定波长光的吸收，并通过仪器比色分析进行浓度定量。 3.技术参数 3.1光源：重启钨灯（可见光） 3.2波长范围：340～900nm 3.3波长精度：±1.5nm 3.4波长重复性：≤0.5nm 3.5波长分辨率：1nm 3.6波长校准：启动时自动 3.7波长选择：自动，基于方法选择 3.8光谱带宽：≤8nm 3.9光度测定范围：±3.0Abs 3.10测光精度：在0.0-0.5Abs时为0.005Abs；在0.50-2.0Abs时为1% )。 3.11杂散光：≤0.2%T(340nm,使用过滤器KV450/3)，≤0.1%T(当使用NaNO 2 3.12环境要求：操作要求：10～40℃，≤80%RH（不冷凝）； 存放要求：-40～60℃，≤80%RH（不冷凝） 4.使用耗材 比色皿、擦拭纸、采样瓶、烧杯、蒸馏水。
5.引用标准 5.1《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）；《游泳场所卫生标准》（GB9667-1996）； 5.2《生活饮用水标准检验方法》（GB5750-2006） 6．操作步骤 6.1.开机，仪器进入语言选择界面，选择“中文”，然后进入自我检测 6.2根据检测项目选择存储程序，确定测量波长。 6.3往10毫升的比色皿中倒入样品水或蒸馏水至10毫升刻度线（空白样）。 6.4擦干空白比色杯插入比色池中，灌装线朝右；按“零”调零。 6.5在另一个比色皿中加入10ml水样，加入相应的检测试剂粉包，混匀。 6.6擦干样品比色皿插入比色池中，灌装线朝右，按“读数”读取数值。 6.7仪器使用完毕，按电源键关闭仪器。 7．维护和保养 按该仪器使用说明书有关要求，进行日常的维护保养，并对该仪器的使用和维护保养情况每年作一次记录备案待查。 8．注意事项 8.1取放比色杯时应避免污染透光面。 8.2每次余氯测试结束用蒸馏水清洗比色皿 8.3避免使用塑料容器，因其会与水中的余氯反应影响检测结果。 8.4不要使用同一个试管进行余氯和总氯的检测。 8.5从水龙头中取水样时，至少让水流流淌5分钟，以确保样品具有代表性。让 容器中的样品溢出几次，然后盖上盖子。如果用样品试管取样，请用样品清洗试管几次，然后小心地灌装到10mL的标志。 8.6如果显示表明超出测量范围，则另取样品稀释后重复测试。稀释可能会导致 氯的微量损失。测量结果乘上相应的稀释比例。 8.7擦去样品池外壁的残留液体及手印。在样品池座中进入任何的液体都会对仪
压力容器气压或气密性试验安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
压力容器气压或气密性试验安全操作规 程示范文本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 一、操作规程用于对本公司进行气压或气密性试验的 压力容器。 二、本操作细则按《GB150-1998》和《容规》制 定。 三、安全措施： 1、在试验场地四周围有防护护栏，并经公司工程技 术部和公司安全部门负责人检查认可。 2、气压、气密性试验时，禁止无关人员在场。 3、每次试验时，应通知公司安全人员到场。 四、操作步骤： 1、每一台产品在试验前，应在总体检验合格后进
行。 2、压力容器进行气压或气密性试验时，一般应将安全附件装配齐全，各连接部位的螺栓必须装配齐全,紧固妥当。 3、气源要求：试验所使用气体应为干燥、洁净的空气、氮气、或其它惰性气体。 4、领用压力表：领用两只相同量程且经校验的压力表，压力表量程应是试验压力的1.5～2倍，最好是2倍，表盘直径不小于100mm；压力表精度不低于1.5级。 5、压力表的安装：压力表应装在被试验容器顶部便于观察的位置。 6、试验温度要求：碳钢和低合金钢制压力容器，其试验用气体的温度应不低于5℃，其它材料制压力容器按设计图样规定。
生产作业指导书 生产工艺流程 关键过程/工序：反渗透过滤、臭氧杀菌、灯检、空桶检验 特殊过程/工序：反渗透、检验 二、生产作业要求 1、洗瓶间 A：洗瓶间用于安装洗瓶设施进行回收瓶的清洗 B：洗瓶间内应设置空瓶存放架 C：洗瓶间入口处及相邻工作间的输送通道应设置防尘帘 D：水瓶清洗：水瓶清洗前应倒净瓶中残水，去除瓶盖、收缩膜、包装袋等，外表有固体杂物的应在水池中刷除（注意：瓶盖只能一次性使用，严禁回收重复使用），水瓶洗净后应立即转入灌装间，洗瓶人员必须戴橡胶防水手套操作，水瓶洗净后不得再触摸瓶口，洗瓶中应仔细检查水瓶及瓶口的清洁度，洗瓶机所用消毒液每天更换一次，浓度保持在500ppm。 E：瓶盖清洗：将瓶盖侵入新制的含臭氧纯水中半小时，取出，装入多孔网篮，沥净水，置于消毒柜中进行消毒，以备待用，为方便取出瓶盖，消毒柜可以放置在个灌装间外的成品仓库。 F：工作前后开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 2、制水间： A：制水间门窗密封防尘并设有换气设备，如换气扇，直径不小于16 英寸。 B：因主机不可在低温下运行，所以制水间必须设有冬季防冻设施（暖气或空调），否则会使设备严重损坏。
C：制水消毒设备（臭氧发生器）在纯净水，山泉水的制作过程中不可同时运行，必须分别使用。 D：制水间内应设用洗手盆。 E：制完毕，需冲刷地面、擦干设备，做好清洁工作，并开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 3、消毒间： A：消毒间用于工作人员进入灌装间前的消毒。 B：消毒间内设有紫外线灯管，工作完毕需开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。 4、灌装间： 灌装间是卫生要求最为严格的工作间，工作人员应严格按照操作说明进行操作。 A：灌装间设空瓶输入窗口和成品水输出窗口，窗口设有防尘帘。 B：灌装间设唯一入口，与消毒间相连，工作人员必须在更换工作服入消毒间后方可进入灌装间。 C：灌装前应开启空气净化器，对灌装间进行空气净化，时间不少于1小时。 D：工作人员灌装时应戴橡胶防水手套操作，取瓶时不得触及瓶口。潍 E：罐装成品水400桶以上需全部更换消毒液，洗瓶水。 F：灌装间应设有洗手盆，罐装完毕需冲刷地面，擦干设备，做好清洁工作。 j：工作人员撤离时应开启灌装机内及灌装间的紫外线灯管。
受控状态：编号：QHC-01-2017 发放编号：版本： 1 技术文件 产品生产作业指导书 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期： 2017－04－15发布 2017－04－16实施 ****有限公司
目录 目录 (1) 原辅料入库验收标准 (1) 附1：《主要原辅材料入库质量标准及抽样方法》： (2) 桶分拣及拔盖作业指导书 (5) 空桶灯检（一）作业指导书 (7) 空桶外洗作业指导书 (8) 空桶灯检（二）作业指导书 (9) 瓶盖/桶清洗消毒作业指导书 (10) 多介质过滤作业指导书 (11) 活性炭过滤作业指导书 (12) 5微米保安过滤作业指导书 (12) 反渗透作业指导书 (13) 0.1微米精密过滤器作业指导书 (15) 中空超滤作业指导书 .................................................................... 错误!未定义书签。臭氧杀菌作业指导书 . (15) 灌装作业指导书 (16) 成品灯检 (17) 成品包装作业指导书 (18) 喷码工序作业指导书 (19) 管道、设备维护作业指导书 ........................................................ 错误!未定义书签。食品添加剂配置规范 (22) 附：灌装线清洗消毒液配制规范（一车间） (23) 附：灌装线清洗/消毒液配制规范（二车间） (23) 二车间清洗及消毒液自动添加系统操作规程 (20) 生产线清洗消毒作业标准 (24)
原辅料入库验收标准 1.目的：建立原辅料验收检验操作规程，使进货检验和试验按规定进行，确保 进货物资满足生产要求。 2.范围：适用于原辅材料进厂检验和试验工作。 3.职责： 3.1.营运部负责采购符合生产要求的产品。所有原辅料在首次送货时，必须提供下列文件：营业执照、生产许可证、企业产品质量标准、第三方检测报告。3.2.原辅料入仓库前，由材料检验员进行产品入库检验，具体要求根据公司《原材料质量控制程序》的要求进行。 3.3.检验人员对原材料的检验应严格根据《主要原辅材料入库质量标准及抽样方法》进行。