首都医科大学附属北京潞河医院中心实验室Allsheng Nano-300微量分光光度计标准操作规程
1、操作步骤
1)开机：打开仪器背面电源开关，仪器启动并进入自检界面，根据实验目的选
择相应功能。
2)检测（以dsDNA检测为例）：在主页面选择核酸功能，将仪器上的无尘纸移
开，准备开始检测。
a)在主界面选“核酸检测”
b)依照DNA所溶于的液体准备该溶液作为空白液。取2ul空白液加到下基
座上，放下上基座并点击“空白检测”。
b)使用干净无尘纸把基座上的空白液擦拭干净，输入样品名称等信息。
c)取2ul样品加到下基座上，放下上基座并点击“样品检测”。注意：每次检
测的样品都必须是刚加入的。检测结果显示在界面左侧。仪器自动保存检测数据，如需保存检测光谱则需点击保存图谱，这样在检测报告界面中就可以对样品图谱进行查看。
d)检测结束后，用干净的无尘纸擦掉上、下基座上的样品，即可继续检测下
一个样品。
3)所有检测结束后用无尘纸擦掉基座上的样品，无尘纸对折后多次单方向擦拭
基座，然后用超纯水点在上、下基座上，清洗三次，上下台面夹好无尘纸。
4)关机。
2、注意事项
1)同一滴液体只能做一次检测，欲重复定量同一样品，请擦掉前一滴，重新取
出一滴进行检测。
2)基本上核酸样品使用1-2ul，原则不超过2ul，蛋白质必须使用2ul。
3)不可使用含Hydrofluoric acid(HF)等腐蚀品，其他无腐蚀样品皆可使用。
）））））））） 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????( 01) 三、量准器及主要配套????????????????( 02 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 03 ) 六、量准的量溯源和框???????????????( 04 ) 七、量准的重复性???????????????????( 05 ) 八、量准的定性考核????????????????????( 06 ) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????( 07 ) 十、定或校准果的???????????????????( 11 )十一、??????????????????????????( 12 )十二、附加明?????????????????????????( 12 )
一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量 服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方 法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定： 在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量 3 次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定： 用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、 20%、 30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量 3 次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透 射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 镨铒滤光片 度计 镨钕滤光片 杂散光滤光片 干涉滤光片 低压汞灯 重铬酸钾 - 高氯酸标准溶液 标准中性滤光片
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
检定与校准的区别 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。” 三、性质不同 校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。 四、依据不同 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。 五、方式不同 校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1／3至1／10为好。此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 六、周期不同 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期
设备维护保养工作规程 第1章总则 第1条为规范公司设备维护保养的管理行为，确保设备的长期平稳运行，并延长设备的使用寿命，特制定本规程。 第2条本规程适用于对公司所有设备进行维护保养时的相关事宜。 第2章设备维护保养职责 第3条公司设备的维护保养所涉及到的主要人员为设备管理员、设备保养专员与设备操作人员。 第4条设备管理员的职责如下。 （1）根据相关资料制订设备维护保养计划。 （2）培训设备操作人员设备维护保养方面的知识。 （3）监督设备维护保养计划的落实与执行。 （4）定期检查设备的维护保养工作并进行评比。 第5条设备保养专员的职责如下。 （1）掌握设备的运行状况。 （2）负责设备的二级维护保养工作。 （3）督导设备操作人员的设备维护保养工作。 （4）检查设备的维护保养记录，并定期收集、整理、分析。 （5）负责备用设备的维护保养工作。 第6条设备操作人员的职责如下。 （1）严格执行设备的操作规范，做好设备维护保养的记录。 （2）负责设备的清理、清扫工作。 （3）监测设备的运行，发现问题应及时上报。 第3章设备维护保养的准备工作 第7条设备管理员应编制维护保养方案，将设备的保养工作落实到具体的人员，并制定相应的考核方案。 第8条设备保养专员应提前制作好设备的各种维护保养记录表单，并准备好设备养护的工具及用品。 第9条设备维护保养人员应在设备的周边制作设备维护保养看板，看板上应有设备维护保养的基本要点及程序示意图。
第10条设备管理员应在操作人员上岗前对其进行技术培训，使其掌握设备的结构、性能、操作、保养规定等，达到“三懂”（懂结构、懂原理、懂性能）、“四会”（会使用、会检查、会维护、会排除故障）的要求。 第11条在设备使用前，设备保养维护人员应会同设备维修人员及技术部相关人员对设备的精度、性能、安全、控制等进行全面的检查与核对，确保无误后方可进行使用。 第12条设备操作人员在上岗前必须取得上岗证，确定岗位的同时需要确定所操作的设备，不得随意调换。 第4章设备维护保养实施 第13条设备保养的日常工作由设备操作人员负责，设备操作人员必须按照设备的保养规范进行设备的维护保养工作。 第14条每日下班前，设备操作人员应详细填写设备完整的维护保养记录，并说明设备的运行状况，此项工作由设备保养专员对其进行检查。 第15条设备保养专员应定期收集设备的维护保养资料，并进行整理、分析，编制设备维修保养报告。 第16条设备管理员应认真审阅设备维修保养报告，检查设备的维护保养记录，根据记录在必要时更改设备的维修保养规范，使设备的维护保养方式更加合理化。 第5章设备维护保养规范 第17条设备的维护保养分为日常维护保养、一级维护保养与二级维护保养三个级别。其中日常维护保养又分为每班保养与节假日保养。 第18条设备的每班保养的规范。 （1）设备操作者在上班前应对设备进行点检，查看有无异状并检查上个班组的设备运行记录。 （2）设备操作人员应在设备启动前按照设备润滑图标的规定对设备进行润滑处理。 （3）设备操作人员在确保设备无误后进行设备的空车运转，待设备的各个部分运转正常后方可进行工作。 （4）设备操作人员在设备的运行过程中要来回巡检，发现设备异常立即进行停机处理，并及时通知设备保养专员。 （5）每日下班前，设备操作人员应检查设备运行记录是否填制完整，并用20分钟左右的时间清理设备、清理工作场地，确保设备的干净、整洁。 第19条遇公司的节假日，设备操作人员应花费一个半小时左右的时间彻底地清洗设备、
电力设备设施维修保养制度 一、目的 为加强医院电力系统运行管理工作，确保电力设备设施安全、正常运行，防范各类事故发生，特制定本制度。 二、维护保养规程 （一）配电室及附属设施 1、环境卫生：清洁、无杂物，保养周期为：1次/天； 2、门窗及防小动物设施：门窗开启灵活，无>10mm缝隙，通风网无>10mm小孔、无严重锈蚀，保养周期为：1次/月； 3、通风照明设施：无故障、保证通风照明正常，保养周期为：1次/月； 4、灭火器：正常有效。 （二）低压配电盘、柜 1、配电盘、柜外观清洁，保养周期为：1次/月； 2、电器仪表应外表清洁，显示正常，固定可靠，保养周期为：1次/月； 3、继电器、交流接触器、断路器、闸刀开关应外表清洁，触点完好，无过热现象，无噪音，保养周期为：1次/月； 4、控制回路应压接良好、标号清晰，绝缘无变色老化，保养周期为：1次/月；
5、指示灯、按钮、转换开关应外表清洁，标志清晰，牢固可靠，转动灵活，保养周期为：1次/月； 6、各绝缘件有无破损、受潮，保养周期为：1次/月； 7、隔离开关应触头正常、开合正常，保养周期为：1次/半年； 8、操作机构应灵活好用，保养周期为：1次/半年； 9、母线排应清洁，有无松动，压接良好，色标清晰，绝缘良好，保养周期为：1次/年； 10、各进出线是否有老化现象，清除导线接头及接线端子表面污物和氧化层，保养周期为：1次/年； 11、配电盘、柜对地测试应接地良好，保养周期为：1次/年； 12、更换失效或有缺陷的电气元件，保养周期为：1次/年。 （三）高压配电柜 1、必须定时巡视、查看柜内连接螺栓是否松动，保养周期为：1次/日； 2、清理柜内外积尘污物，紧固导体连接螺栓，对断路器等操动机构加注润滑油，保养周期为：1次/年； 3、高压预防性试验，周期为：1次/年。 （四）变压器 1、维护保养的重要性、检查周期 （1）变压器表面污秽物大量堆积，会构成电流通路，造成表面过热，损坏变压器。应该定期清理变压器表面污秽。
标准实用 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????(01) 三、量准器及主要配套????????????????(0 2 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 0 3) 六、量准的量溯源和框???????????????(04) 七、量准的重复性???????????????????(0 5) 八、量准的定性考核????????????????????(06) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????(07)
十、定或校准果的???????????????????(1 1 )十一、??????????????????????????( 1 2 ) 十二、附加明?????????????????????????(1 2 )
一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的 计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供 的方法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1 、波长准确度检定： 在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量 3 次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。 2 、透射比准确度检定： 用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为 10% 、20% 、30% ）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量 3 次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为 透射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 度计 镨铒滤光片 镨钕滤光片
设备维修保养规程 一．目的：实现设备使用、保养和维修的程序管理 建立一个设备使用、保养和维修的管理程序，以指导设备的正确使用、预防性维修和合理保养，以保证设备的正常运转、防止事故的发生、延长设备的使用寿命。 二．职责 生产部负责本规程的制定，设备检修人员、操作人员负责设备的日常保养和维修，各工段长、组长负责本规程执行过程中的技术指导和监督管理。三．适用范围 本厂所有生产设备和其服务、辅助设备。 四．内容 1.设备的使用 ⑴设备的使用要实施设备操作人员负责制，要严格执行岗位责任制，所有的设备的操作人员必须熟悉设备构造，掌握设备的操作技能，了解常见的故障类型和解决办法，保证能正确的使用设备；单人使用的设备由操作人员负责，多人操作的设备由本岗位的组长负责，设备的操作人员应保持相对稳定，在设备的操作人员因事不能上岗进行操作时，应由受过相应培训的人员替代。 ⑵所有的设备都要制定操作规程，要求操作规程的内容要详细、清楚、符合生产工艺对设备操作的要求。 ⑶主要设备要统计故障率、停机时间，便于对设备的运行情况进行检查。 ⑷设备的运载负荷是设备的参数之一，不可任意更改设备的技术参数，严谨设备超负荷运转，严谨设备带病运转。
2.设备的保养 设备的维修保养应贯彻预防性维修为主的方针，通过日常保养加计划检修的制度加以实施，即在设备故障发生之前按照检修计划或相应的技术规定进行维修保养。机修工对设备负有维修的责任，定时和经常检查设备的运转情况并经常向操作工了解设备运转的状况，发现隐忧及时予以消除。 ⑴设备的日常保养 ①设备的日常保养的目的是维护设备的正常使用状态，它是设备维护的基础，是预防事故发生的积极措施，是由设备的操作负责人实施的。 ②设备的日常保养通常是在设备使用结束后，在下班前的一定时间里由设备的操作人员进行，具体要求有：设备的清洁，设备的检查，必要的设备润滑等，使设备处于整齐、清洁、安全、润滑良好的状态。 ③设备的保养原则为：设备完好，部件和零件完整。 ④具体保养要求：a. 运转设备使用前先进行空转，确认设备声音正常，润滑良好，方可进行操作。b. 检查螺栓的紧固程度，对松的螺栓进行紧固处理，以防在使用中脱落。c. 对各个传动部件进行润滑加油，检查传动系统各操作手柄、电器开关位置正确无松动，操作灵活可靠。 ⑵一级保养（运行300h） 机械部分：①清洁各部位及死角②检查三角带、皮带有无裂缝，如有损坏及时更换③清洗自动放泄过滤器④各仪表是否正常，有损坏的及时修理或更换⑤上死点停止位置的确认⑥离合器、制动器有无异常声音。电气部分：①减速器油量是否充足②各部位给油是否充分③检查润滑管路各连接头有无泄漏。 ⑶二级保养（运行3600h）
国家标准-原子吸收检定规程详文 目录 一 ?概述 二 ?技术条件 三 ?检定条件 四检定项目和检定方法 五检定结果处理和检定周期 附录检定用空心阴极灯稳定性（暂行）检测方法 原子吸收分光光度计检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计（以下简称仪器）的检定。 一 ??概述 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律： A=–lg I/I =–lg T =KCL 0? 式中A吸光度（其单位为A ）； ??? ??????I入射光强度 ??? ??????I0透射光强度 T透射比 ???? K吸光系数 ???? C样品中被测元素的浓度 ??? ?L光通过原子化器的光程 仪器的主要结构如下：特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统 按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型，原子化器可分为火焰原子化器及无火焰（石墨炉）原子化器等。
二 ?技术要求 1 ?外观与初步检查 ?仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 ?仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。 ?仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。 2 波长示值误差与重复性 波长示差误差不大于±，波长重复性优于 3 分辨率 仪器光谱带宽为时，应可分辨和双线 4 基线稳定性 30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。 表1????????????????? ??????????????????基线稳定性?????? ??????????????????????????（A） 5 边缘能量 在仪器波长处，应能对,铯谱线进行测定，其瞬时躁声应小于。 ）和精密度（RSD） 6 火焰法测定铜的检出限（C L(K =3) 新制造仪器应分别不大于μg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于μg/ml和%。 ），特征量（C。M。）和精密度（RSD） 7 石墨炉法测定隔的检出限（C L(K =3)
原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 干姜呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。表面灰黄色或浅灰棕色，粗糙，具纵皱纹和明显的环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚实，断面黄白色或灰白色，粉性或颗粒性，内皮层环纹明显，维管束及黄色油点散在。气香、特异，味辛辣。 干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。外皮灰黄色或浅黄棕色，粗糙，具纵皱纹及明显的环节。切面灰黄色或灰白色，略显粉性，可见较多的纵向纤维，有的呈毛状。质坚实，断面纤维性。气香、特异，味辛辣。 2、鉴别 主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。 2.1显微鉴别： 2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。 2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。 2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。 2.1.2 供试品制备 2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。 2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。 2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。 2.1.3 置显微镜下观察 本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成柬或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径15～40μm，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径15～70μm。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径12～20μm。 2.2薄层鉴别 取本品粉末lg，加乙酸乙酯20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取干姜对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取6姜辣素对照品，加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检定与校准的主要区别 关于检定的概念 ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为：“通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。” 注： 1.为了与计量仪器的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2 .根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何情况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。 国际计量组织对检定给出的定义是：“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。” 关于校准的概念 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为：“在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。” 注： 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值； 2.校准也可用以确定其他计量特性； 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上； 4.有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。 (1)目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减
MV_RR_CNG_0036可见分光光度计检定方法 1．可见分光光度计检定规程说明 编号 JJG 178—1996 名称（中文）可见分光光度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 归口单位浙江技术监督局 起草单位浙江省技术监督检测研究院 主要起草人王洁（浙江省技术监督检测研究院） 批准日期 1996年12月31日 实施日期 1997年6月1日 替代规程号 JJG 178—89 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后、波长范围为360nm~800nm 或以此为主要谱区的可见分光光度计的检定。 主要技术要求1.稳定性 2.波长准确度 3.波长重复性 4.透射比准确性 5.透射比重复性 6.杂散辐射率 7.光谱带宽 8.τ- A换档偏差 是否分级分为 3 级； 检定周期（年） 1 附录数目 5 出版单位中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 附录（本附录仅为技术文件的摘要，如需全文，请与出版发行单位联系）146
2．可见分光光度计检定规程摘要 一技术要求 1 外观与初步检查 1.1 样品室应密封良好，无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。 1.2 仪器处于工作状态时，光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580 nm处时，在样品室内应能看到正常的黄色光斑。 1.3 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器，可选在合适的灵敏度档次)，光量调节系统应能使透射比超过100％。 1.4 吸收池的透光面应光洁，无划痕和斑点，任一面不得有裂纹。 2 稳定度 2.1 仪器零点在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2 光电流在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。 2.3 电源电压220 V变动其±10％时，仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3 波长准确度与波长重复性 4 透射比准确度与透射比重复性 5 杂散辐射率(杂散光) 光栅型仪器在波长360 nm处，棱镜型仪器在波长420 nm处，杂散辐射率应不大于规定的技术指标。 6 光谱带宽 光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7 τ-A换档偏差 带有τ-A换档的仪器，选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8 吸收池的配套性 配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440 nm与700nm处)不得超过0.5％。 9 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于5 MΩ。 二检定条件 10 检定环境条件 10.1 温度（10～30）℃；相对湿度小于85％RH。 10.2 电源电压 (220±22) V，频率(50±1) Hz。 10.3 仪器检定处不得有强光直射；放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。 11 检定设备 11.1 调压变压器，规格为500 VA，输出0～250 V可变。 11.2 频率计，45～55 Hz，准确度0.5％。 11.3 交流电压表，准确度2.5 级。 11.4 兆欧表，试验电压500 V，准确度1.0 级。 * *12 标准器与标准物质 147
制药GMP管理文件 一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。 二、目的：本标准规定了片剂检查法标准操作规程。 三、适用范围：适用于片剂的检查。 四、责任者：质检人员。 五、正文： 片剂 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 片剂以内服普通片为主，也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。 泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生要求，并应进行释放度检查。 控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。控释片应符合控释制剂的有关要求，并应进行释放度检查。
肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定们肠溶衣。肠溶片除另有规定外，应进行释放度检查。 片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、原料药与辅料应混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜的方法使药物失效。 二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或变质。 三、压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。 四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。 六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。 七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 八、除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。 【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。 检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较（凡无含量测
一、思考题 1．检定规程与校准规范有哪些异同? 答：相同点：国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布，在全国范围内施行。 不同地点：计量检定规程作为确定计量器具法定地位的技术法规，是评定计 量器具的计量特性的依据，也是为国家量值统一进行法制经管的依据；计量校准规范是作为计量器具开展校准依据的技术文件，各类实验室可根据工作的需要自行编写，本单位批准后即可使用。 2．编制计量检定规程的一般原则是什么? 答：编制计量检定规程的一般原则是： ①符合国家有关法律、法规的规定； ②适用范围必须明确，在其界定的范围内，按需求力求完整； ③各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性； ④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际规范。 3．编写检定规程有哪些基本要求? 答：编写检定规程的基本要求： ①应满足法制经管要求； ②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行； ③对技术细节应做出明确规定； ④应该优先采用国际通用的方法。 4．计量检定规程应包括哪些主要内容? 答：计量检定规程应包主要内容有： ①封面； ②扉页组成；
③目录； ④引言； ⑤范围； ⑥引用文献； ⑦术语和计量单位； ⑧概述； ⑨计量性能要求； ⑩通用技术要求； ○11计量器具控制； ○12附录。 5．如何制定、修订计量检定规程? 答：制定、修订计量检定规程的流程： （1）计划国家计量检定规程是由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会，组织指起草单位进行制定、修订工作。 （2）制定起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求，在调查研究、实验验证的基础上，提出检定规程征求意见稿，分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。 （3）审批、发布国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号，以公告形式发布。 （4）复审国家计量检定规程发布后，技术委员会应适时提出复查计划，可采取会审或函审对检定规程进行审查，确认其是否继续有效。 6．确定检定周期的原则是什么? 7．编制计量校准规范的一般原则是什么? 8．校准规范应包括哪些主要内容?
设备维修保养规程 一．目的 实现设备使用、保养和维修的程序管理建立一个设备使用、保养和维修的管理程序，以指导设备的正确使用、预防性维修和合理保养，以保证设备的正常运转、防止事故的发生、延长设备的使用寿命。 二．职责 生产部负责本规程的制定，设备检修人员、操作人员负责设备的日常保养和维修，各岗位组长负责本规程执行过程中的技术指导和监督管理。三．适用范围 本厂所有生产设备和其服务、辅助设备。 四．内容 1. 设备的使用 ⑴设备的使用要实施设备操作人员负责制，要严格执行岗位责任制，所有的设备的操作人员必须熟悉设备构造，掌握设备的操作技能，了解常见的故障类型和解决办法，保证能正确的使用设备；单人使用的设备由操作人员负责，多人操作的设备由本岗位的组长负责，设备的操作人员应保持相对稳定，在设备的操作人员因事不能上岗进行操作时，应由受过相应培训的人员替代。 ⑵所有的设备都要制定操作规程，要求操作规程的内容要详细、清楚、符合生产工艺对设备操作的要求。
⑶主要设备要统计故障率、停机时间，便于对设备的运行情况进行检查。 ⑷设备的运载负荷是设备的参数之一，不可任意更改设备的技术参数，严谨设备超负荷运转，严谨设备带病运转。 2. 设备的保养 设备的维修保养应贯彻预防性维修为主的方针，通过日常保养加计划检修的制度加以实施，即在设备故障发生之前按照检修计划或相应的技术规定进行维修保养。机修工对设备负有维修的责任，定时和经常检查设备的运转情况并经常向操作工了解设备运转的状况，发现隐忧及时予以消除。 ⑴设备的日常保养 ①设备的日常保养的目的是维护设备的正常使用状态，它是设备维护的基础，是预防事故发生的积极措施，是由设备的操作负责人实施的。 ②设备的日常保养通常是在设备使用结束后，在下班前的一定时间里由设备的操作人员进行，具体要求有：设备的清洁，设备的检查，必要的设备润滑等，使设备处于整齐、清洁、安全、润滑良好的状态。 ③设备的保养原则为：设备完好，部件和零件完整。 ④具体保养要求： a. 运转设备使用前先进行空转，确认设备声音正常，润滑良好，方可进行操作。 b. 检查螺栓的紧固程度，对松的螺栓进行紧固处理，以防在使用中脱落。 c. 对各个传动部件进行润滑加油，检查传动系统各操作手柄、电器开关位置正确无松动，操作灵活可靠。
- 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收
临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实 验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在采血 5-15 分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血 30-60 分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是 22-25 ℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在 2-8 ℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。
（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血 PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测 方法无关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问，应核实清楚后再执行。 1、充分准备 （1）采集标本前，应明确检验项目、检验目的及注意事项并向病 人作耐心解释，以取得合作。 （2）. 应根据检验目的选择适当容器，容器外必须贴上标签，注 明病人姓名、科室、床号、检查目的、送检时间等。 2、严格查对检验项目标准操作规程（SOP） - 2 -
校准与检定的区别 校准与检定的区别 看来大家伙还是经常把“校准”和“鉴定”混淆，以前我已常如此，后来找了些资料，才算明白。现分享给大家，共同学习。 校准与检定的主要区别 在认证审核过程中，一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如，根据实际需要及我国法制计量管理的规定，组织的测量装置通过校准就可以满足要求，而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告，强制要求组织按检定实施控制，并强制要求组织到专业的计量部门进行检定，给组织造成了较大的经济损失。 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为： “在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。 注： 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值； 2.校准也可用以确定其他计量特性； 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上；4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为： “通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。
注： 1.为了与计量仪器的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。? 国际计量组织对检定给出的定义是： “查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。” 根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准 发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减去大出O.2mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 2021新版使用分光光度计安全 操作规程 Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
2021新版使用分光光度计安全操作规程 使用前应先检查电路接线是否正确，接地是否良好。 2.打开电源开关，打开样品池盖，预热二十分钟和方可使用。 3.不要长时间开机，让光电池疲劳，使测量结果有误差，一般开机2小时。 4.手指不能接触比色皿的透光面，以免影响测定结果，比色皿透光面要轻轻用擦镜纸擦拭。 5.测定高浓度溶液时，要将溶液稀释。 6.测量易挥发和有腐蚀性的样品溶液时，应在比色皿上加盖，认防样品液挥发或溢出。 7.测定完毕，关闭仪器电源开关，取出比色皿，清洗干净放入比色皿盆内，再切断电源。 8.为了避免仪器积灰和沾污，在停止工作的时间里，用防尘罩
罩住仪器，同时在罩子内放置干燥剂，以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污，影响仪器日后的工作，如果干燥剂变色要及时更换。 9.仪器工作数月或搬动后，要检查波长准确度，以确保仪器的使用和测定精度。 10.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.