产品名称：总磷水质在线监测仪
产品型号：TP-8000
系统概述：
水中聚磷酸盐和其他含磷化合物，在高温、高压的酸性条件下水解，生成磷酸根；对于其他难氧化的磷化合物，则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸化合物，这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐，光通过测量吸光度得到水样中总磷的含量。如果是测量磷酸盐，则无需进行氧化反应便可以直接测量水中的磷酸盐。
技术参数：
测试方法：磷钼酸铵比色法；
测试量程：0～2/5/10/30mg/L；
检测下限：0.1mg/L；
准确度：常规：＜10%；＜1mg/L:＜±0.5mg/L；
重复性：常规：＜5%；＜1mg/L:＜±0.1mg/L；
响应时间（90%）：可根据水样自行调整，最少30min；
测试方式：定时、等间隔、手动；
试剂消耗：一次1mL；
维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月；
自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断；
模拟输出：4---20mA模拟输出；
继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制；
数据传输方式：RS232，RS485；
显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600；
数据存储：一年有效数据；
试剂更换：一个月更换一次；
工作温度：+0～50°C；
电源：220 ±10% VAC；50-60Hz；
功耗：约80W；
尺寸：主机500mm×780mm×320mm；
重量：约30Kg；
系统特点：
水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。
化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。
全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。
总磷水质在线监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
一、系统概述： T8000-Sn总锡在线自动监测仪是由嵌入式系统控制的全自动在线分析仪，可适用于多种水质如河水、地表水和工业废水。样品过滤后，被泵入反应器里，首先注入掩蔽剂将干扰物质消除，接着调整溶液的pH值使得溶液具有合适的酸碱度，然后添加特性显色剂与水中硒进行显色反应，并测量反应物的吸光度；通过吸光度值和监测仪所存储的校正因数计算出样品中硒的浓度。 二、系统特点： 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足环保行业我国标准HJ569-2011； 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； T8000-Sn总锡在线自动监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式；自动漏液报警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动报警，提示用户进行维护； 操作和维护及其简单； 电气部分和流体部分完全隔离，采用嵌入式控制系统，全自动运行。 三、技术参数： 测量原理：光电比色法； 量程：0～0.05\1.0\5.0mg/L； 测量类型：自动定时、手动、连续； 测量间隔：可任意设定； 测量时间：约20分钟； 测量精度：5%； 低检出限：0.0005mg/L； 重现性：5%； 信号输出：标准4—20mA模拟输出，大负载400欧姆或0—5V，其它RS485或RS232可选；样品和废液的输送：无压；样品温度：0-40℃； 药剂更换：3~4周根据运行温度有所改变； 环境温度：0—40℃； 防护等级：IP55； 供电电源：220VAC； 重量：60kg（不包括药剂）； 尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm。
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
系统概述： 待测样品被送入到消解反应池后加入强氧化剂，随后进行紫外加热消解，再紫外光的照射下各种有机干扰物质被快速分解，同时所有形态的锌被统一氧化成二价锌，接着加入还原剂反应完过量的氧化剂，再调节溶液的酸度后加入特性显色剂进行显色反应，颜色的深浅与水样中的总锌含量成正比，通过光度法测量反应产物的吸光度值，从而得到水样中的总锌含量。T8000-Zn总锌自动在线监测仪是对各种行业水中锌浓度进行实时连续监测的仪器。 技术参数： 测量方法：高温酸化消解，将所有形态的锌转化成同一价态，在掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种锌的总含量，测量结果符合中国国家标准GB7472-87。 测量范围：（0.1—10）mg/L。 测量准确度：准确度:<3%。 重复性:<3%，高重复性是因为采用了光学定量算法。 零点漂移±0.05mg/L。 量程漂移±10%。 MTBF（无故障运行时间）≥720h/次。 实际水样比对误差值±10%。 测量方式：可实现多种选择，定时测量可实现每天在任何用户想监测的时间来启动仪器进行测量；等时测量可实现每天固定时间间隔每几个小时自动启动仪器进行测量；连续测量可实现自动一个接一个的样品测量，可用于产品验收和相关技术认证；手动测量可实现用户现场随时启动测量，可用于现场实验比对和设备安装调试。 测量耗时：15—60min可任意设定，短时间为15min，消解时间可任意设定，目的是保证任何水样都能反应完，通过测量时间的设定保证了任何水样通过该仪器测量都能准确获得检测结果。 消解方式：可定制慕迪科技的紫外消解技术； 消解时间：5—30min，可任意设定； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗1mL，测量完后试剂被排放到一个大容量的回收容器中，整体试剂更换时间大大延长。 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了。 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况。 维护周期：如果每天测量24个样，则每3个月更换一次试剂，其他情况可依次类推，试剂消耗成本为每年不超过3000元；根据实际水样情况每三个月清洗一次外部取样泵的过滤网；每六个月清洗一次定量管或选择更换一次定量管；根据实际水样每一年更换一次预处理装置中的过滤模块，成本不超过2000元。以上维护所需更换部件至少一年内均为免费更换。 预处理装置：多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。 二次污染：所用化学试剂均回收，不存在对外直接排放。 数据传输：提供4—20mA、RS232、RS485、GPRS等多种数据传输接口，其实通过该方式实际上就相当于该产品已经集成了数据采集仪，通过该仪器可将测量结果直接传送到环保局；其中GPRS传输方式需单独收费，提供4—20mA接口是为了方便与用户其他设备连接，国内产品一般不能提供该接口；提供RS485是为了方便远程传输数据到用户监控中心或利用我公
水质总磷总氮在线自动监测技术的研究 目前我国面临水污染日益严重和水环境恶化趋势, 为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平, 水和废水在线监测技术的研究及应用势在必行。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化, 引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖, 使水体溶解氧含量 下降, 最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹, 因此总磷( TP) 、总氮( TN) 一直是水质常规监测的重要指标[1]。我国的《地表水环境质量标准》( GB3838- 2002) 规定了湖库、河流的总磷和总氮水质标准与监测方法, 同时还在《污水综合排放标准》( GB8978-1996) 中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活废水等污染源的排放标准与监测方法[2]。但是传统的总磷、总氮监测采用手工采样和实验室人工检测的方法, 测量周期比较长, 手工操作复杂, 不能达到实时监测的目标[3- 4]。因此, 本文在研究现有的国内外总磷总氮监测技术基础上, 自行设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统, 实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测, 对提高水质监测的监测水平以及减少引进国外价格昂贵的监测仪器等极具重要意义。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 TN- TP 在线监测仪器( 自行研制样机) ; 分析电子天平( FA2104N, 上海民桥精密科学仪器有限公司) ;电热恒温水浴锅( HZ- 9211K, 上海精宏实验设备有限 公司) ; 自动双重纯水蒸馏器( BSZ- 2, 上海博通) ; 不锈钢手提式压力蒸气灭菌锅( YXQ.SGD46, 广州市华南医疗器械有限公司分厂) ; PH 计( PHS- 3C, 上海蕾磁厂) 。1.1.2 试剂 过硫酸钾溶液( 15mg/mL, AR 级, 国药集团化学 试剂有限公司) ; 四水合钼酸铵( AR 级, 广州化学试 剂厂) ; 酒石酸锑钾( AR 级, 汕头市光华化学厂) ; 氢 氧化钠溶液( 15mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 硫 酸溶液( 1: 3V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 盐酸溶液 ( 1: 16V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 抗坏血酸溶液 ( 24mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 磷标准溶液 ( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) ; 氮标 准溶液( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) 。 无氨水: 在1000mL 蒸馏水中加入0.1mL 硫酸 ( ρ=1.84g/mL) , 全玻璃蒸馏器中重蒸馏并弃去前 50mL 馏出液, 将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 钼酸盐溶液: 取12g 钼酸铵溶于700mL 水中, 另 取0.48g 酒石酸锑钾溶于100mL 水中, 将这两种溶液 在不断搅拌下先后缓缓倒入160mL 浓硫酸中, 并混 合均匀。此溶液可稳定约2 个月。 1.2 实验方法 1.2.1 总氮分析方法 在线监测方法: 在水样中加入K2S2O8 溶液和 NaOH 溶液, 在85 ℃下紫外线照射, 水样中含氮化 合物被分解成NO3 - 。被消解的水样冷却至一定温度
实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)： PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。 (5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。
CODcr水质在线自动监测仪 检验原理HJ828-2017重铬酸盐法比色波长610nm 测量范围0-200/500/2000mg/L（可扩展）模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 检验依据HJ/T377-2007（环境部最新标准）数字输出RS232/RS485 20%±10%开关输出继电器输出 示值误差50%±8%其他输出微型打印机输出（选配） 80%±5%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性≦5%数据导出USB导出 低浓度漂移±5mg/L电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 高浓度漂移±5% 氨氮水质在线自动监测仪 检验原理HJ536-2009水杨酸分光光度法比色波长700nm 测量范围0-2/10/20/150/500mg/L（可扩展）模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 检验依据HJ/T101-2003（环境部最新标准）数字输出RS232/RS485 20%±8.0%开关输出继电器输出 示值误差50%±5.0%其他输出微型打印机输出（选配） 80%±3.0%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性≦2.0%数据导出USB导出 低浓度漂移≦0.02%电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 高浓度漂移≦1.0% 总磷水质在线自动监测仪 检验原理GB/T11893-89钼酸铵分光光度法模拟输出4-20mA输出,负载电阻最大750Ω 比色波长660nm数字输出RS232/RS485 测量范围0-2/10/20/200mg/L（可扩展）开关输出继电器输出 检验依据HJ/T103-2003其他输出微型打印机输出（选配） 准确度±10%数据存储可以保存三年以上测量数据，数据可循环存储重复性误差±10%数据导出USB导出 零点漂移±5%电源AC220±10%V，50±10%Hz，1.5A 量程漂移±10%
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解
2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法
全自动在线总磷分析仪 μ MAC C TP是一种微电脑控制的全自动在线总磷分析仪，可适用于分析多种水质如河水、地表水和工业废水。 全自动在线总磷分析仪的特点 1.稳定、可靠 为适应工业和环境在线的要求，确定了其在电子学水力学等方面的高稳定性，电气部分和水力管路部分完全隔离，简单稳定的LFA保证了仪表可长时间稳定运行。 2.便于安装 分析仪成功通过了一系列的测试以便于安装和设定，安装时只需连接药剂、样品、废液管路和电源线，设定好参数就可以启动。 3.自动校正 仪表根据用户选择的校正时间来终止分析执行校正，检查并存储新的校正OD，如果所得的OD大于用户选择的限值，将会有报警输出。 4.样品稀释 样品经过自动稀释后仍可以分析，自动稀释在出厂前已调整完毕，可用于高范围测量。 5.测量间隔 用户可以设定，在两次测量之间分析仪保持在待机模式，避免了药剂浪费。 全自动在线总磷分析仪十大优点： 1.全自动运行 2.长时间自控，低维护量，低运行成本 3.低药剂消耗，预备时间短 4.维护简单，不需特殊的电工培训 5.电气部分和水力部分完全隔离 6.采用微电脑控制处理单元，全自动运行 7.背光LCD显示，可显示读值和O.D 曲线，可存储400组数据 8.具有自我诊断功能，能识别是否缺少水样。 9.标准4-20mA模拟输出，选件RS232及相应软件可与本地或远程PC相连接，以实现远 程控制 10. 断电后，具有来电自启动功能 全自动在线总磷分析仪的测量原理和流程图： 若有必要，样品经过过滤后，被泵入LFA反应器里。在LFA反应器里，首先注入酸性药剂R1；然后把混合后的样品加热至95℃，把所有的无机磷化物酸化成正磷酸盐；其次再注入氧化剂R2进行UV消解，把残余的有机磷化物氧化成正磷酸盐；之后，微处理器开始按顺序添加药品，为了使P-PO4发生显色反应，首先加入显色药剂，再添加抗坏血酸生成蓝色的物质。充分药品混合和反应后，分析仪在660nm或880nm处测量这种蓝色的物质。并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品的浓度。 技术参数： 测量原理比色法：高温酸化&UV消解，钼酸盐/抗坏血酸反应 比色计660nm或880nm 测量类型循环测量 测量间隔可编程 测量时间最小45分钟
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。
产品名称：总磷水质在线监测仪 产品型号：TP-8000 系统概述： 水中聚磷酸盐和其他含磷化合物，在高温、高压的酸性条件下水解，生成磷酸根；对于其他难氧化的磷化合物，则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸化合物，这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐，光通过测量吸光度得到水样中总磷的含量。如果是测量磷酸盐，则无需进行氧化反应便可以直接测量水中的磷酸盐。 技术参数： 测试方法：磷钼酸铵比色法； 测试量程：0～2/5/10/30mg/L； 检测下限：0.1mg/L； 准确度：常规：＜10%；＜1mg/L:＜±0.5mg/L； 重复性：常规：＜5%；＜1mg/L:＜±0.1mg/L； 响应时间（90%）：可根据水样自行调整，最少30min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：一次1mL； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：一年有效数据； 试剂更换：一个月更换一次； 工作温度：+0～50°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约80W； 尺寸：主机500mm×780mm×320mm； 重量：约30Kg； 系统特点： 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。 化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。 全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。 总磷水质在线监测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮
水污染源在线监测系统验收技术规 HJ/T 354－2007 1 适用围 1.1 本标准规定了水污染源在线监测系统的验收方法和验收技术指标。 1.2 本标准适用于已安装于水污染源的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水 质自动分析仪、紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪、pH 水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总 磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器、数据采集传输仪等仪器的 验收监测。 2 规性引用文件 本标准容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法 GB 7479 水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB 7481 水质铵的测定水酸分光光度法 GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB 50093－2002 自动化仪表工程施工及验收规 GB 50168－92 电气装置安装工程电缆线路施工及验收规 HBC 6－2001 环境保护产品认定技术要求化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪HJ/T 15－1996 超声波明渠污水流量计 HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法 HJ/T 96－2003 pH水质自动分析仪技术要求 HJ/T 101－2003 氨氮水质自动分析仪技术要求 HJ/T 103－2003 总磷水质自动分析仪技术要求 HJ/T 104－2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求 HJ/T 191－2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求 HJ/T 212－2005 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 JB/T 9248－1999 电磁流量计 ZBY 120 工业自动化仪表工作条件温度、湿度和大气压力 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 水污染源在线监测仪器 指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪、总有机碳（TOC）水质自动分析仪、紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、总磷水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集 传输仪等仪器、仪表。
实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。
产品名称：水质总磷总氮在线分析仪 产品型号：TPN-8000 产品概述： 慕迪TPN-8000水质总磷总氮在线分析仪可实现一台仪器同时在动在线测量水中的总磷和总氮，其工作原理为待测水样在强氧化剂存在下经高温高压消解反应，水样中的各种含氮化合物和含磷化合物经过氧化消解转变成硝酸盐和磷酸盐。总氮通过紫外光度法测量反应产物的吸光度值，从而得到样品中的总氮含量。总磷通过加入钼酸盐，溶液颜色的深浅与水样中总磷含量成正比，通过光度法测量反应产物的吸光度值，测量出样品中的总磷含量。 系统特点： 1.可同时测定水中总磷和总氮的浓度，且两种污染因子的在线测定均符合现行国家标准和行业要求，为用户节省了50%的使用成本。 2.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准。 3.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。 4.TPN-8000全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。 5.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：过硫酸钾氧化紫外可见光谱法。 测量范围：总磷测量范围：（0–10）mg/L。 总氮测量范围：（0–50）mg/L。 测量准确度：<10%。 测量重复性:<5%。 零点漂移±5%。 量程漂移±5%。 MTBF（无故障运行时间）≥720 h/次。 实际水样比对±10%。 测量方式：可实现多种选择（定时测量、等时测量、连续测量、手动测量）。 测量耗时：30—120min可任意调整，一般40min。 校准方式：自动定时校准或手动校准。 试剂消耗：每次测量仅消耗2mL试剂，这是因为采用了微量取样进样技术，使得用户更换试剂的时间大大延长，降低了用户的维护工作量。 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生。 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况。 维护周期：根据实际水样情况每三个月清洗一次外部取样泵的过滤网。每六个月清洗一次定量管或选择更换一次定量管。每一年可选择更换一次注射器和消解池。每一年更换一次预处理装置中的过滤模块。 预处理装置：预处理装置为可选配置，多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。
水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法 1、原理 在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解，将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的结合物。 2、试剂 本标准所有试剂除另有说明外，均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水 2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml 2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml 2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯，密度为1.68g/ml 2.4 硫酸{H2SO4}.1+1. 2.5 硫酸，约C{1/2H2SO}=1mol/l,将27mL硫酸{ 3.1}加入到973mL水中。 2.6氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.7氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL. 2.8过硫酸钾，50g/L溶液，将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水，并稀释至100 mL. 2.9抗坏血酸。100g/L溶液，溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中，并稀释至100 mL. 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 2.10钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[ 3.4]中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液储存于棕色瓶中，在冷处可保存2个月。 2.11浊度——色度补偿液：混合两个体积硫酸[ 3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。使用当天配制。 2.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO4]，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水，加5 mL硫酸{ 3.4}用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。 2.13磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液[ 3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀，1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。使用当天配制。 2.14酚酞：10g/L溶液，0.5 g酚酞溶于50 mL.95％乙醇中。 3、仪器 实验室常用试验仪器设备和下列仪器。 3.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg/㎝2}。 3.250mL具塞{磨口}刻度管。 3.3分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。 4、采样和样品
总磷在线分析仪 总磷在线分析仪 ====技术方案==== 日期: 2012年3月
一、技术参数 分析指标 分析物水中的总磷 测量范围0－20mg/L（测量上限可以扩展至2000） 检测下限0.02mg/L 标准偏差<1％或1.5ug/L 重现性<±3％或4.2ug/L 测量方法光度法 测量原理 将水样消化。在这个消化过程中，有机磷被氧化并转化为磷酸盐。将氧化后的样 品转移到分析容器中，并在这里比色分析。分析波长为875nm 分析步骤- 同时打开蠕动泵-sample和drain冲洗管路中的旧样品；- 加酸加热消解，再打开蠕动泵-siphon进行定量； - 加入缓冲溶液1ml； - 第一次测量样品的吸光值A1； - 加入0.5ml的显色剂溶液； - 第二次测量溶液的吸光值A2； - 根据事先做好的标准曲线计算结果，输出4-20mA信号；- 排液（蠕动泵-drain）； - 清洗（蠕动泵-blank）；反复2～3次。 试剂及样品的要求
试剂缓冲溶液每次分析消耗1ml 显色剂溶液每次分析消耗0.5ml 校正全自动校正程序，可自由选择校正频率样品数量1个样品、1个标样 分析周期约10分钟 样品体积10 ml 样品温度0－50℃ 样品压力< 1 bar，推荐0.5 bar 仪器配置 外形尺寸600 x 400 x 260 mm 重量25Kg 电源115/230 V,50/60 Hz 材料聚苯乙烯、玻璃、PFA 环境温度<40℃ 箱体防护IP65/NEMA4；Smarter?在线总磷分析仪采用一块集成线路版，并且将湿化学组件（光度池、蠕动泵和样品流路）与电路板部分完全隔离，保证电路在露天或潮湿环境也可长时间正常运行。 信号输出模拟信号：标配（0/4-20mA），可选配第二个；继电器开/关信号：分析结果上、下限报警； 过程报警； 三个可编程开/关量信号。
检测方法 钼酸铵分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 仪器及用具 3.1 具塞(磨口)比色管：50mL 3.2 加热板 3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL 3.4 紫外分光光度计 3.5 烧杯：1000mL 4 试剂 本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。 4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石 酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。 4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏 水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。 4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥 2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶 中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5 分析步骤 5.1 空白试样 按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。 5.2 测定 5.2.1 消解 吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。 5.2.2 发色