化学实验综合
1．[四川省泸州市2019届高三第三次教学质量诊断性考试]黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。某学习小组设计以下实验探究KO2的性质，请回答相关问题：
I.探究KO2与水的反应
实验操作现象结论与解释（1）取少量KO2固体于试管中，滴加少量
水，将带火星的木条靠近试管口，反应结
快速产生气泡，木条复燃产生的气体是______ 束后，溶液分成两份
（2）一份滴加酚酞试液先变红后褪色可能的产物是______
（3）另一份滴加FeCl3溶液观察到______
II. 探究KO2与SO2的反应
（4）正确的操作依次是___________________。
①打开K1通入N2 ，排尽装置内原气体后关闭
②拆卸装置至实验完成
③检查装置气密性，然后装入药品
④打开分液漏斗活塞K2
（5）A装置发生的化学方程式为____________________。
（6）用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足，你的改进措施是_____。
（7）改进后再实验，待KO2完全反应后，将装置C中固体加水溶解，配成50.00mL溶液，等分为M、N两份。
①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，充分反应后，将沉淀过滤、洗涤、__，称重为 2.33g。
②将N溶液移入_______（填仪器名称）中，用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定，终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。
③依据上述现象和数据，请写出该实验总反应的化学方程式___________。
【答案】（1）O2（2）KOH和H2O2
（3）产生红褐色沉淀和气体
（4）③①④①②或③④①②
（5）H2SO4 + Na2SO3＝ Na2SO4 + H2O + SO2↑
（6）在B、C之间连接一个盛有浓硫酸的洗气瓶（或者将B装置中的饱和NaHSO3溶液替换为浓硫酸）
（7）干燥锥形瓶 6KO2+3SO2＝2K2SO3+K2SO4+4O2
2．[山东省潍坊市2019届高三下学期二模]无水MgBr2常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 (夹持装置略）采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知：①在浓硫酸存在下，加热到140℃时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5)，加热到170℃时乙醇脱水生成CH2=CH2。
②乙醚的熔点为34.6℃，沸点为132℃。
③Mg和Br2剧烈反应，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应 MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2?
3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下：
I.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。
II.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。
III.通入干燥的氮气，让液溴缓慢进入装置B中，直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤反应物，将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶
体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品，减压过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水 MgBr2。
回答下列问题：
（1）装置A中使用仪器m的优点是________。
（2）步骤I中所选装置的正确连接顺序是a________ (填小写字母)。装置D的作用是________。
（3）若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是________。
（4）步骤V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是________。
（5）步骤V采用减压过滤（使容器内压强降低，以达到固液快速分离）。下列装置可用作减压过滤的是________(填序号）。
（6）实验中若温度控制不当，装置B中会产生CH2Br—CH2Br。请设计实验验证 CH2Br—CH2Br的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br，_______。
【答案】（1）使系统内压强相等，便于液体顺利流下
（2）efbcg（ef可颠倒，bc可颠倒）防止倒吸
（3）停止加热，冷却后补加碎瓷片
（4）除去乙醚和乙醇
（5）bc
（6）取少量CH2Br-CH2Br于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br-CH2Br
3．[江苏省盐城市2019届高三第四次模拟]某校同学设计下列实验，探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。实验步骤如下：
步骤1.称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂(如下图所示)。
步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。
步骤3.过滤，得滤液和滤渣。
步骤4.从滤液中回收甲醇(沸点为64.7 ℃)，所得残渣与步骤3的滤渣合并。
步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。
（1）图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是________________。
（2）三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为________________，三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4，其原因是________________。
（3）步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是________________。
（4）步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取，可采取的操作方案是________________。
（5）请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O3·5H2O的实验方案：
称取稍过量硫粉放入烧杯中，__________________________________________，用滤纸吸干。
已知：①在液体沸腾状态下，可发生反应Na2SO3＋S＋5H2O Na2S2O3·5H2O。
②硫不溶于Na2SO3溶液，微溶于乙醇。
③为获得纯净产品，需要进行脱色处理。
④须使用的试剂：S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。
【答案】（1）能使漏斗与三口烧瓶中的气压相等
（2） 2CaS＋3SO22CaSO3＋3S CaSO3被系统中O2氧化
（3）蒸馏，收集64.7 ℃馏分
（4）加入CS2，充分搅拌并多次萃取
（5）加入适量乙醇充分搅拌，然后加入Na2SO3吸收液，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸，在不断搅拌下，反应
至液面只有少量硫粉时，加入活性炭并搅拌，趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤
4．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
SO
2
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c ．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B 的作用为____________。（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作
3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，
____________，弃去前馏分，
收集83℃的馏分。Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向
g a 环己烯样品中加入定量制得的
2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作
用生成2I ，用1
mol L c 的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除
干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为
____________。样品中环己烯的质量分数为
____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a ．样品中含有苯酚杂质
b ．在测定过程中部分环己烯挥发
c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化【答案】（1）3FeCl 溶液
溶液显紫色
（2）①
a 、b
②减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液
（6）b、c
5．[2019江苏]丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是▲。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是▲；分离出有机相的操作名称为▲。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是▲。
【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管防止暴沸
（3）丙炔酸分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
6．[2019北京] 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B 可能为Ag 2SO 3、Ag 2SO 4或二者混合物。（资料：Ag 2SO 4微溶于水；
Ag 2SO 3难溶于水）实验二：验证
B 的成分
①写出Ag 2SO 3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀
D 大部分溶解，剩余少量沉淀
F 。推断D 中主要是BaSO 3，进而推断B 中含有Ag 2SO
3。向滤液E 中加入一种试剂，可进一步证实B 中含有Ag 2SO 3。所用试剂及现象是
__________。
（3）根据沉淀F 的存在，推测2-
4SO 的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO 2在AgNO 3溶液中被氧化生成Ag 2SO 4，随沉淀
B 进入D 。途径2：实验二中，2-3
SO 被氧化为2-4
SO 进入D 。实验三：探究2-4SO 的产生途径
①向溶液A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl 2溶液，未出
现白色沉淀，可判断B 中不含Ag 2SO 4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：
__________。
（4）实验一中SO
2与AgNO 3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO 2与AgNO 3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有
Ag 和2-
4SO 生成。
（6）根据上述实验所得结论：
__________________。
【答案】（1）①Cu+ 2H 2SO
4(浓)CuSO 4+SO 2↑＋2H 2O ②饱和NaHSO
3溶液（2）①Ag 2SO 3+4NH 3·Ｈ2O=2Ag(NH 3)2+ +2
3SO +4H 2O ②H 2O 2溶液，产生白色沉淀（3）①Ag
+
Ag 2SO 4溶解度大于BaSO 4，没有BaSO 4沉淀时，必定没有
Ag 2SO 4
②途径1不产生2
4SO ，途径2产生2
4
SO （4）2Ag +
+SO
2+H 2O= Ag 2SO 3↓+2H +
（6）实验条件下：
SO 2与AgNO 3溶液生成Ag 2SO 3的速率大于生成
Ag 和2
4SO 的速率
碱性溶液中23SO 更易被氧化为2
4
SO 7．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣
[含有MgCO 3、Mg(OH)2、CaCO 3、Al 2O 3、Fe 2O 3和SiO 2]中Mg 含
量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁
(MgCl 2·6H 2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
（1）下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱
性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
pH
金属离子
开始沉淀完全沉淀
Al3+ 3.0 4.7
Fe3+ 1.1 2.8
Ca2+11.3 －
Mg2+8.4 10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
【答案】（1）ABD （2）a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色
（3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解
（4）c f e f g a
8．[武汉市武昌区2019届高三五月调研]亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－ 5.5℃，易水解。
已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为___________。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为a→________________(按气流方向，用小写字母表示)。
（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：
①实验室也可用 B 装置制备 NO ， X装置的优点为___________________________________。
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是____________，然后进
行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：ClNO 与H2O反应生成HNO2和 HCl。
①设计实验证明 HNO2是弱酸：_____________。(仅提供的试剂：1 mol?L-1盐酸、 1 mol?L-1HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g 溶于水，配制成250 mL 溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用 c mol?L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为
20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________。(已知： Ag2CrO4为砖红色固体；K sp(AgCl)＝1.56×10-10，K sp(Ag2CrO4)＝1×10-12)
【答案】（1）A（或B） MnO2+4H++2Cl-Δ
Mn2++ Cl2↑+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）
（2）f→g→c→b→d→e→j→ｈ
（3）①随开随用，随关随停②排干净三颈烧瓶中的空气
（4）①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸②滴入最后一滴标准
液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化1310c
m
％
9．[陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期适应性训练]三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。（已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；硝基苯的密度比水大。）请回答下列问题：
实验Ⅰ：制备BCl3并验证产物CO
（1）该实验装置中合理的连接顺序为G→___→___→__→__→F→D→I；其中装置E的作用是______。
（2）BCl3接触潮湿空气时会形成白雾，请写出该反应的化学方程式____。
（3）能证明反应中有CO生成的现象是_____。
实验Ⅱ：产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。重复步骤②~④二次，达到滴定终点时
用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。
已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
（4）步骤②移取溶液时所需仪器名称为____，步骤④中达到滴定终点的现象为_____。
（5）产品中氯元素的质量分数为_______。
（6）下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是_____。
A．步骤③中未加硝基苯
B．步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线
C．用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡
D．滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
【答案】（1）E H J H 将BCl3冷凝为液态分离出来
（2）BCl3+3H2O=H3BO3+3HCl
（3）F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊
（4）酸式滴定管或移液管当滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色
（5）
（6）B
10．[山东省临沂市2019届高三5月第三次模拟]甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。
查阅资料：
①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：
I．装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·Ｌ-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。
Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。
（1）仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是_______________。
（2）装置B中盛有的试剂是：____________；装置D的作用是________________。
（3）向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为____________________________。
（4）过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
①pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_____________________；
②柠檬酸的作用还有________________________。
（5）过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。
（6）本实验制得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是_____％。
【答案】（1）分液漏斗平衡压强、便于液体顺利流下
（2）饱和NaHCO3溶液检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中
（3） Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O
（4）pH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀防止Fe2+被氧化（5）降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出
（6）75
11．[2019新课标Ⅰ］硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉 1.5个结晶水，失重
5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】（1）碱煮水洗
（2）加快反应热水浴 C
（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O
12．[2019新课标Ⅱ］咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10-6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏
浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤
纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石
（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC
（4）单宁酸水
（5）升华
13．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
熔点/℃157~159 -72~-74 135~138 相对密度/（g·cm﹣3） 1.44 1.10 1.35
相对分子质量138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
【答案】（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
（6）60
高三化学实验 一、研究《考试说明》 1、对化学学习能力的要求 化学实验与探究能力（4项要求） ⑴了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。 ⑵在解决简单化学问题的过程中，运用科学的方法，初步了解化学变化规律，并对化学现象提出科学合理的解释。 2、考试范围与要求 化学实验基础 （1）实验要求 ①了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 ②了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 ③掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 ④掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。 ⑤了解常见离子的检验方法，能对常见的物质进行检验、分离和提纯。 ⑥能根据要求配制一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液。了解测定溶液pH的方法。 ⑦能根据实验试题要求，做到： ⅰ.设计、评价或改进实验方案； ⅱ.了解控制实验条件的方法； ⅲ.分析或处理实验数据，得出合理结论； ⅳ.识别典型的实验仪器装置图。 ⑧以上各部分知识与技能的综合应用。 总结：1-6考查基础实验；7-8考查综合实验。 （2）实验内容（22） 化学1（9）： 1、萃取与分液 2、离子的检验(Cl- Ag+ SO42- CO32- NH4+ Fe3+ ) 3、配制一定物质的量浓度的溶液 4、钠的性质 5、氢氧化铝的两性 6、铁及其化合物间的转化 8、碳酸钠与碳酸氢钠的性质 9、二氧化硫和浓硫酸的性质 化学2（7）： 10、探究钠、镁、铝单质的金属性强弱 11、影响化学反应速率的因素 12、化学反应中的热量变化 13、原电池的工作原理 14、乙醇的主要性质 15、乙酸乙酯的制取和乙酸乙酯（或油脂）的水解 16、葡萄糖与新制氢氧化铜的反应
实验知识点 1、减压过滤 采用这种装置过滤的主要目的是过滤速度较快；可以得到 比较干燥的沉淀。这种装置工作的主要原理是抽气泵给 吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度 加快。这种装置要有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽 气泵等仪器组成，其安全瓶的作用是防止倒吸，导管应 短进长出。布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口 相对，以便于吸滤。吸滤完毕时，应先拆下连接抽气泵 和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头。减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 吸滤完毕后，沉淀的洗涤：关小水龙头，往布氏漏斗中加水浸没固体，使冷水缓慢通过固体 2、为什么要趁热过滤 趁热过滤的原因防止温度降低XX结晶析出 3、如何制备颗粒较大的晶体 要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应选择的结晶条件是减慢溶液的冷却速度、加入晶种、降低溶液的浓度、控制搅拌速度 当溶液发生过饱和现象时，如何操作使晶体析出振荡容器，用玻璃棒轻轻的摩擦器壁，或投入几粒晶种，都可促使晶体析出。 冷却结晶时未出现结晶时，可以用玻璃棒充分磨擦器皿壁，促使晶体析出。 4、洗涤 如何洗涤：向过滤器中加入蒸馏水使水刚好没过沉淀物让水自然留下，重复2-3次 是否洗涤干净：取最后一次洗涤液，加XX试剂，若出现XX现象，则XX 用乙醇洗涤的目的：除去晶体表面的杂质，减少晶体的溶解，易于干燥 用冷水洗涤的目的：除去晶体表面的杂质，减少晶体的溶解 5、滴定操作 滴定终点：加入最后一滴XX试剂，溶液从XX颜色变到XX颜色，且半分钟不褪色 6、蒸发结晶 将溶液转移到蒸发皿中，加热至溶液表面出现晶膜 浓缩时能否蒸发至干，为什么？①蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，②蒸干时晶体会受热分解或被氧化。 7、移液管的使用P76 将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出 倾析法P89 静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内，即可使沉淀和清液分离 8、固定相和流动相 一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相（又称展开剂） 注意用粉笔进行层析分离的时候，粉笔为固定相，水为流动相 请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式。 Fe3++3NH3·H2O==Fe（OH）3↓+3NH4+ Cu2++4NH3·H2O==Cu(NH3)42++4H2O 9、甘油的检验
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O2 与CO2的反应时，就提出SO2与Na2O2反应的问题。 同学们设计实验探究SO2与Na2O2的反应。 (1)甲同学认为Na2O2和SO2的反应与Na2O2和CO2的反应 类同，设计了下图实验装置，并将带火星的木条伸到导 管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确 的，请你分析实验失败的原因是 __________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na2SO3；可能Ⅱ：为Na2SO3和Na2O2的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na2SO3和Na2SO4的混合物；可能Ⅴ：为Na2O2和Na2SO4的混合物； 可能Ⅵ：为Na2O2、Na2SO3和Na2SO4的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单孔)、滴管、 药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、请你帮 实验步 实验操作预期现象和结论骤编号 ①待硬质玻璃管冷却到室温后，用药匙取少量白色固体于试 管中。 ②向①的试管中加入_____ ，塞紧带导管的胶塞，并将导管 通入________。 ③ ④ 2、Fe2O3和Cu2O都是红色粉末，常用作颜料，某校一化学实验小组通过实验来探究—红色粉 末的成分，该粉末可能是Fe2O3或Cu2O或两者的混合物。探究过程如下： 查阅资料Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO。 提出假设 假设1：红色粉末是Fe2O3； 假设2：红色粉末是Cu2O； 假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O混合物。 设计探究实验取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中再滴加KSCN试剂。 (1)若假设1成立，则实验现象是____________________。 (2)若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁。你认为这种说法 合理吗？________。简述你的理由：__________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___。 (3)若固体粉末完全溶解无固体存在，滴加KSCN试剂时溶液不变红，则证明原固体粉末是 ________，写出发生反应的离子方程式：______________________________________。 延伸探究经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。
实验习题选摘 1．（6分）下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止) 。 （A）配制500mL某物质的量浓度的溶液，可用两只250mL的容量瓶 （B）用渗析法分离淀粉中混有的NaCl杂质 （C）无法用分液漏斗将甘油和水的混合液体分离 （D）用酸式滴定管量取20.00mL高锰酸钾溶液 （E）为了测定某溶液的pH，将经水润湿的pH试纸浸入到待测溶液，过一会取出，及标准比色卡进行对比 （F）用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 （G）配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止 （H）配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分。 （J）在氢氧化铁胶体中加少量硫酸会产生沉淀 （K）用结晶法可以除去硝酸钾中混有的少量氯化钠 答案、（6分）(BCDGJK)（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止） 2、（8分）指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作： （1）石蕊试纸（检验气体）：。 （2）容量瓶：。 （3）酸式滴定管：。 （4）集气瓶（收集氯化氢）：。
答案、（8分，每空2分） （1）把试纸用蒸馏水湿润（2）检查容量瓶是否漏水 （3）用已给酸液润洗滴定管2~3次（4）干燥集气瓶 3（5分）．下列有关实验的说法正确的是_________。 A．配制100g10%的硫酸铜溶液时，称取10g硫酸铜晶体溶解于90g水中 B．鉴别溴乙烷：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液 C．制乙烯时，温度计应插入反应混合液中 D．用3mL乙醇、2mLH2SO4、2mL冰醋酸制乙酸乙酯，为增大反应速率，现改用6mL乙醇、4mLH2SO4、4mL冰醋酸 E．将一定量CuSO4和NaOH溶液混合后加入甲醛溶液，加热至沸腾，产生黑色沉淀，原因可能是NaOH量太少 答案. BCE（共5分，错选得0分，漏选得2分）． 4、（4分）下列有关化学实验的操作或说法中，正确的是（填写字母代号） A、实验室制取肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热， 直到混合物变稠，即可得到肥皂 B、进行中和热测定实验时，需要测出反应前盐酸及NaOH溶液的各自温度及反应后溶液 的最高温度 C、检验红砖中的氧化铁成分时，向红砖粉末中加入盐酸，放置到充分沉淀后，取上层 清液于试管中，滴加KSCN溶液2~3滴即可 D、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加 热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体 E、进行纤维素水解实验时，把一小团脱脂棉放入试管中，滴入少量90%的浓硫酸搅拌， 使脱脂棉变成糊状，再加入一定量的水，加热至溶液呈亮棕色，然后加入新制的Cu (OH)2加热至沸腾即可 答案。BC 5.（6分）下列操作或说法合理的是 A.用10毫升的量筒量取4.80毫升的浓硫酸 B.金属钠着火，用泡沫灭火器扑灭 C.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端及试管内壁一般不应接触
高考化学实验知识点归纳及典型例题 一、实验基础知识 1.常用化学仪器 （1）应用要点：熟悉常用仪器结构特点、用途和应用注意事项，主要有加热容器、分离仪器、计量仪器等。 （2）注意事项：加热容器要区分是直接加热还是隔石棉网加热；分离仪器要区分是用于分液、过滤还是蒸馏；计量仪器要特别注意零刻度的位置及读数的精度要求。 2.常用试剂的使用与贮存 （1）应用要点：着重了解露置在空气中易变质的试剂、见光或受热易分解的试剂、易挥发的试剂、易燃试剂、不宜用玻璃试剂瓶盛放的试剂等。 （2）注意事项：试剂的使用和贮存方法是由试剂的物理性质和化学性质所决定的。易与空气中氧气、水蒸气和二氧化碳反应的试剂不能长时露置在空气中；见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中，置于冷暗处；受热易分解的试剂和易挥发的试剂应存放在冷暗处；能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠的试剂，如NaOH、Na2CO3等不宜放在磨口玻璃试剂瓶中。 3.气体制备与净化 （1）应用要点：掌握常见气体的制备反应、制备装置、收集方法、尾气吸收等。 （2）注意事项：气体的制备装置的选择主要根据反应物的状态和是否需要加热；收集方法的选择主要看气体的水溶性和密度，以及是否与空气中的氧气反应；尾气吸收时要注意防止倒吸。 4.物质的检验、分离和提纯 （1）应用要点：要注意区分检验、分离、提纯的区别；掌握常见离子检验的检验方法；掌握分离和提纯的试剂选择依据和分离操作方法。 （2）注意事项：要注意三者在目的上的不同。检验是对物质进行鉴别或鉴定；分离是将混合物中各组分分开；提纯是除去混合物中的杂质。由于目的不同，所选试剂及分离方法也要相应地变化。 5.定量实验 （1）应用要点：掌握四个定量实验（中和滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、中和热的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定）的实验原理、主要仪器和装置、操作要点、数据处理和误差分析等。 （2）注意事项：要在熟悉仪器构造的前提下掌握操作方法和读数方法；在深入理解原理的基础上掌握数据处理和误差分析方法。 二、综合实验 （1）应用要点：能够根据实验目的选择仪器和装置、确定装置的接口顺序；能够设计简装实验；能够对实验原理、仪器、操作等的进行评价。 （2）注意事项：要注意区分洗气瓶长进短出和短进长出时的不同用途；。实验设计要遵循科学性、安全性、可行性和简约性四个基本原则；在掌握好实验基础知识的前提下才有可能正确地评价实验。 1．典型例题： 例1．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号） ①用托盘天平称取11.7g食盐 ②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸 ③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5 ④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液 ⑤用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液 ⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液 答案：①④⑥ 例2．如图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中 能利用这套装置进行实验的是 A．铜屑和稀硝酸 B．二氧化猛和浓盐酸
高三化学实验专题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O 2 与CO 2 的反应时，就提出SO 2 与 Na 2O 2 反应的问题。同学们设计实验探究SO 2 与Na 2 O 2 的反应。 (1)甲同学认为Na 2O 2 和SO 2 的反应与Na 2 O 2 和CO 2 的反应类同，设计了下图实验装置，并将 带火星的木条伸到导管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确的，请你分析实验失败的原因是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na 2SO 3 ；可能Ⅱ：为Na 2 SO 3 和Na 2 O 2 的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na 2SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物；可能Ⅴ：为Na 2 O 2 和Na 2 SO 4 的混合物； 可能Ⅵ：为Na 2O 2 、Na 2 SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单 孔)、滴管、药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO 3) 2 溶液、BaCl 2 溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀 硝酸、请你帮助丙同学从中选出合适的用品对“可能Ⅳ”进行验证，完成下表(可以不填满)：
化学实验单元检测题 一、选择题（每小题有1～2个选项符合题意） 1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（） A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行 B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中 C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液 D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴 2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸 A．③⑤⑥B．③⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（） A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色 B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解 C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀 D．将SO2通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀 4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（） A．用托盘天平称取8.84g食盐 B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液 C．用量筒量取12.12mL的盐酸 D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL 5．将淀粉溶液和淀粉酶的混合物放入玻璃纸袋中，扎好袋口，浸入流动的温水中，经相当一段时后，取袋内液体分别与碘水、新制Cu(OH)2悬浊液（加热）、浓硝酸（微热）作用，其现象依次是 6．某工厂排放的酸性废液里含有游离氯。Cl2可氧化Na2SO3，要除去游离氯并中和其酸性，正确的方法是 A．先加适量的Na2SO3溶液，再加适量Na2CO3溶液 B．先加适量的Na2CO3溶液，再加适量Na2SO3溶液
高三化学实验专题训练 整理人：潘长亮 1. I．实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。 (1)装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ ____→ ____ →____→____f。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________________。 (3)验证产生的气体是SO2的方法是___________________________________________________________________。 (4) 如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，图中可选用的发生装置是______ （填写字 母）． II．SO2气体为无色气体，有强烈刺激性气味，大气主要污染物之一，具有一定的还原性，探究SO2气体还原Fe3＋、 I2可以使用的药品和装置如图所示： (1)装置A中的现象是____________________________________________。在SO2还原Fe3＋的反应中SO2和Fe3＋的 物质的量之比是______________。 (2)装置C的作用是______________________________________________。 (3)若要从A中的FeCl3溶液中提取晶体，必须进行的实验操作步骤：加热浓缩、冷却结晶、过滤，在这一系列操作 中没有用到的玻璃仪器有( ) A．烧瓶B．酒精灯C．漏斗D．烧杯E．玻璃棒 (4)在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3＋发生了氧化还原反应，取A中的溶液，分成两份，并 设计了如下实验： 方案①：往第一份试液中加入少量酸性KMnO4溶液，紫红色褪去。 方案②：往第二份试液中加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。 上述方案不合理的是______，原因是______________________________________________________________。 (5)能表明I-的还原性性弱于SO2的现象是__________________________________________________________。 2.资料显示：a. Na2S2O3、BaS2O3、BaS均易溶于水。b. SO2、Na2S、Na2CO3反应可生成Na2S2O3。 某化学小组据此进行了制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)的探究： 实验制备装置如下图所示(省略夹持装置)： 回答问题： （1）仪器a的名称是。 （2）装置A中发生反应的化学方程式是。 （3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率。 ①B中最好盛装的液体是。 a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液 ②如使SO2缓慢进入烧瓶C，正确的操作是_ _______ _。 （4）在装置C中生成Na2S2O3。 ①完成反应方程式： SO2 + Na2S + Na2CO3 = Na2S2O3 + ②反应开始先使A中发生反应一会儿，再使C中反应发生，其原因是： 。 ③结束反应后，取C中溶液，经__________________、过滤、洗涤、干燥、得到Na2S2O3·5H2O。在此基础上可
高考化学实验知识点汇总二 高考实验命题的特点有二：一是突出考查实验的基础知识和基本操作能力，二是突出考查实验探究能力。为了更好的帮助学生最实验知识点融会贯通，我们现将课本重点实验总结如下： 一、配制一定物质的量浓度的溶液 以配制100mL1.00mol/L的NaOH溶液为例： 1、步骤：（1）计算（2）称量：4.0g（保留一位小数）（3）溶解后冷却（4）转移：待烧杯中溶液冷却至室温后转移（5）洗涤（6）定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离刻度线1—2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低点与刻度线在同一水平线上（7）摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀（8）装瓶贴标签：标签上注明药品的名称、浓度。 2、所用仪器：（由步骤写仪器）托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、（量筒）、100mL容量瓶、胶头滴管 3、注意事项： (1) 容量瓶：只有一个刻度线且标有使用温度和量程规格，只能配制瓶上规定容积的溶液。 （另外使用温度和量程规格还有滴定管、量筒） (2) 常见的容量瓶：50 mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。若配制480mL与240mL溶液，应分别用500mL容量瓶和250mL 容量瓶。写所用仪器时，容量瓶必须注明规格。 (3) 容量瓶使用之前必须查漏。方法：向容量瓶内加少量水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，如不漏水，正立，把瓶塞旋转1800后塞紧，再倒立若不漏水，方可使用。（分液漏斗与滴定管使用前也要查漏） (4)命题角度：一计算所需的固体和液体的量，二是仪器的缺失与选择，三是实验误差分析。 二、Fe(OH) 3 胶体的制备 1、步骤：向沸水中加入FeCl 3 的饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热。 操作要点：四步曲：①先煮沸，②加入饱和的FeCl 3 溶液，③再煮沸至红褐色，④停止加热 2、涉及的化学方程式：Fe3++3H 2O= Fe(OH) 3 （胶体）+3H+强调之一是用等号，强调之二是标明胶体而不是沉淀，强调之三 是加热。 3、命题角度：配制步骤及对应离子方程式的书写 三、焰色反应： 1、步骤：洗—烧—蘸—烧—洗—烧 2 、该实验用铂丝或光洁无锈的铁丝 3 、焰色反应可以是单质，也可以是化合物，是物理性质 4 、Na ，K 的焰色分别为黄色，紫色（透过蓝色的钴玻璃） 5 、某物质作焰色反应，有黄色火焰一定有Na ，可能有K 6、命题角度：实验操作步骤及Na ，K 的焰色 四、Fe(OH)2的制备 1、实验现象：白色沉淀立即转化灰绿色，最后变成红褐色沉淀。 2、化学方程式为：Fe2++2OH-=Fe(OH) 2 4Fe(OH) 2 +O 2 +2H 2 O= 4Fe(OH) 3 3、注意事项：（1）所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须煮沸，（2）滴定管须插入液以下，（2）往往在液面加一层油膜，如苯或食物油等（以防止氧气的氧化）。 4、命题角度：制备过程中的现象、方程式书写及有关采取措施的原因 五、硅酸的制备： 1、步骤：在试管中加入3—5mL饱和Na 2SiO 3 溶液，滴入1—2滴酚酞溶液，再用胶头滴管逐滴加入稀盐酸，边加边振荡， 至溶液颜色变浅并接近消失时停止。 2、现象：有透明的硅酸凝胶形成 3、化学方程式：NaSiO 3+2HCl= H 2 SiO 3 ↓+2NaCl（强酸制弱酸） 4、 NaSiO 3溶液由于SiO 3 2-水解而显碱性，从而使酚酞试液呈红色。 六、重要离子的检验： 1、Cl-的检验：加入AgNO 3溶液，再加入稀硝酸，若生成不溶于稀HNO 3 的白色沉淀；或先加硝酸化溶液（排除CO 3 2-干扰）， 再滴加AgNO 3 溶液，如有白色沉淀生成，则说明有Cl－存在 2、SO 42-的检验：先加入盐酸，若有白色沉淀，先进行过滤，在滤液中再加入BaCl 2 溶液，生成白色沉淀即可证明。若无沉 淀，则在溶液中直接滴入BaCl 2 溶液进行检验。 3、命题角度：检验方法、除杂、沉淀洗涤及相关纯度的计算 七、氨气的实验室制法
高频考点：仪器使用——辨别、检漏，检查气密性，干燥除杂，分离提纯，防氧化，防水解，安全性——防腐蚀、防暴沸（爆炸）、防倒吸，环保——药品处理、吸收尾气，定量分析——产率、纯度计算。 一、高考化学考试大纲(实验部分) (1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 (2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 (3)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 (4)掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。 (5)掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。
(6)根据化学实验的目的和要求，能做到： ①设计实验方案; ②正确选用实验装置; ③掌握控制实验条件的方法; ④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论; ⑤评价或改进实验方案。 (7)以上各部分知识与技能的综合应用。 二、归纳、总结方法与技巧 1、通过审题，寻找实验目的。题干上一般会直接给出。 2、围绕实验目的，弄清实验原理。即相关反应方程式。
a.从题干上看出； b.从第一问上找出； c.从大脑中想出。 注意：要始终围绕实验目的和实验原理想问题！ 3、根据实验目的和实验原理，研究实验装置。特别是特殊的实验装置。一般由四部分构成： a.气体的发生制备装置； b.气体的净化、除杂、干燥装置； c.气体的反应或收集装置； d.尾气的处理装置。 弄清：仪器的名称、构造、使用、作用、注意点等。尤其是特殊仪器、陌生仪器要特别小心。 4、绝大多数实验题都与气体、气流有关。 务必按照气流的方向思考问题，务必弄清气体的成分，务必弄清每个装置中发生的变化。务必弄清研究对象的成分。 用过程分析法分析每一个过程——即弄清每个过程中的八个什么。 5、只要在地球上做实验，实验装置内就一定有空气，不可能是真空。 对于空气： A、用于气密性检验——制造一个密闭空间、采取某种操作以制造压差、观察是否有可能的现象以便得出气密性是否良好的结论。理论依据是：理想气体状态方程。 若影响实验，则实验开始前，务必用外加气体或本实验气体将空气排空，并在末端验纯以检验是否排净；若不影响，则不必管他；
高考化学实验探究题及答案 高考化学中难度较高的实验探究题，是备考的重点训练题目。以上就是我带来的，答案仅供参考。高考化学实验探究题： 1.某中学化学实验小组为了证明和比较SO2和氯水的漂白性,设计了如下装置：⑴ 实验室常用装置E制备Cl2,指出该反应中浓盐酸所表现出的性质__________________⑵ 反应开始后,发现B、D两个试管中的品红溶液都褪色,停止通气后,给B、D两个试管加热,两个试管中的现象分别为:B D____________________⑶ 装置C的作用是 ________________________________________⑷ 该实验小组的甲、乙两位同学利用上述两发生装置按下图装置继续进行实验：通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。①指出在气体进入品红溶液之前，先将SO2和Cl2通过浓硫酸中的目的：。②试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是：(结合离子方程式说明)③你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的?2.(A).亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO23H2O。②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下安全。③160 g/L NaOH溶液是指160 gNaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。(1)160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为。若要计算该溶液
高三化学实验专题 第一讲常见实验装置“拆解”（一） 一、装置“套装”基本包括两种模式： （1）制备装置→ 除杂装置→ 收集装置→ 尾气处理 （2）制备装置→ 除杂装置→ 性质实验→ 尾气处理记 住以上模式，可以解决装置连接顺序的题 热身练习 【例 1】某学习小组同学查阅资料发现 NCl 3 可作杀菌消毒剂，该小组在实验室中利 用如图所示的装置制备 NCl 3并探究 NCl 3 的漂白性。 NCl 3 的相关性质如表所示： 请回答下列问题： (1)气体从左向右流动时，导管的连接顺序是(填数字)。【答案】1 4 5 2 3 6
【例 2】氯酸钾在工业上具有广泛的应用，某研究性学习小组利用下图所示的实验装置制备氯酸钾。回答下列问题： A B C D （1）玻璃仪器a的名称为。 （2）①实验装置依次连接的合理顺序为B→→→。 ②连接好装置后，检验整套装置气密性的方法是。 ③D中所盛试剂是。 ④实验结束后，取出A 中液体冷却结晶、过滤、洗涤。检验是否洗涤干净的操作为。 【答案】 （1）三口烧瓶（或三口瓶、三颈烧瓶） （2）①D→A→C ②向 C 中加水至没过导管口，关闭分液漏斗活塞，用酒精灯微热 B，若导管口有气泡冒出，停止微热后，导管口有一段液注上升，且保持一段时间不下降，则气密性良好。 ③饱和 NaCl 溶液 ④取适量最后一次洗涤液于试管内，滴入适量硝酸酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已洗净 二、装置“拆解” 制备装置
1.气体制备装置 O 2、H 2 、CO 2 、NH 3 、SO 2 、Cl 2 、NO、NO 2 均可采取“固体+液体 / 常温”反应装置 制备 通过下面习题，回顾复习一些装置的基础性问题。 【例 3】实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理选项是 [答案] B 【例 4】下图是 SO 2 制取、性质检验、收集、尾气处理的装置，有关说法正确的是 A.上图中有两处错误 B.装置①也可以用于制取氨气、氯气 C.在②中加入品红或紫色石蕊试液都可以验证 SO 2 的漂白性 D.在②中加入 BaCl 2 溶液，先生成白色沉淀，随后沉淀慢慢消失 [答案] B 【例5】实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO 2 气体，下列装置中合理的是 。
高考化学实验专题知识归纳(完整版） 教学目标要求分析 一、知识目标要求 1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法. 2．掌握化学实验的基本操作． 3．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）． 4．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别． 5.掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验． (1）根据实验现象,观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论． （2）根据实验试题要求，设计基本实验方案. (3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图. 6.以上各部分知识与技能的综合应用． 二、实验能力要求 １．用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力. 2.观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据,得出正确结论的能力． 3．初步处理实验过程中的有关安全问题的能力． ４．能识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力． 5.根据实验试题的要求,设计简单实验方案的能力. 三、高考试题的特点和趋势 根据近年来化学高考试题中有关化学实验内容的题目分析,下列内容是化学实验部分考查的重点: l．实验基本操作和技能 这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用方法,又有基本操作的正误辨别,着重考查考生对中学化学实验基本操作技能掌握的情况，题目的难度不高,但并不容易得满分。 2．正确运用实验原理和正确认识实验装置 这类试题通常是给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据,要求考生根据实验原理及试题中所给予的信息,结合元素化合物知识，选用仪器药品，正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用,描述实验现象,写有关化方程式,进行数据分析.指出实验中必须注意的某些问题等等,主要考查考生的观察能力与分析综合及评价的能力。这类题目具有一定的综合性，具有较大的区分度。 3.运用所学知识和技能进行实验设计或处理 近年来，实验题中新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中(主要是中学课本没有的新反应或新装置或是能使中学生理解的最新科技知识、简化的改进的装置等)，结合学生原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等,用来考查考生自学能力、思维能力、分析综合及评价的能力。由于这类实验试题情境新颖、设问巧妙、铺垫得当、知识新、思维量大、所以区分度很好,能确实将一些基础扎实、自学能力强、思维敏捷、心理素质好的考生选拨出来。所以，新情境实验试题将是今后实验试题的命题方向。 由以上分析不难看出,尽管化学实验部分涉及到的知识和能力点是分散的,但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。实验复习根据考纲和高考试题的几个特点方面,设计化学实验专题加以重点复习，就会起到事半功倍的效果。 复习教学方法设计 化学实验的复习是整个化学总复习中一个非常重要的环节，它不但可以巩固和强化有关化学实验知识和能力，也能对元素化学物知识、化学基本理论和化学计算内容的掌握起到促进和深化作用。由于化学实验部分的内容多且在课本中十分的分散,在实验复习教学中，必须有的放矢、突出重点。这个“的”就是“考试说明”所规定的考查内容,而重点就是历年来高考试题中所反映的考试内容。在进行实验部分的专题复习中应该注意以下几点： 1、营造民主和谐教学环境,发挥学生的主体作用 由于化学实验知识具有内容多而散的特点，在专题复习中更应该注重学生的参与活动，切实发挥学生的主体作用。在复习教学中要进一步创设环境,让学生多动手多动脑，并师生之间和同学之间的进行多渠道多层次的交流与沟通。在复习中可以通过布置复习的知识点具体目标要求,促进学生对有关知识进行归纳和总结。通过实验室进行化学实验的展览和开放实验室活动,使学生进一步直观地复习化学实验知识,并提高学生的动手能力和创新意识。 2、集中和分散相结合，提高重要实验的复现率 化学实验专题的复习一般都安排在最后一个部分，而化学实验知识又与其它化学知识体系不可分割。在复习过程中对化学
高三化学实验总结 一、基本操作 (1) 药剂的取用：“三不准”①不准用手接触药品②不准用口尝药品的味道③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味 注意：已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶，应交回实验室。 A：固体药品的取用 取用块状固体用镊子(具体操作：先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢的竖立起来);取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽(具体操作：先将试管横放，把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再使试管直立) B：液体药品的取用 取用很少量时可用胶头滴管，取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒(注意：把瓶塞倒放在桌上，标签向着手心，防止试剂污染或腐蚀标签，斜持试管，使瓶口紧挨着试管口) (2)物质的加热给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿; 给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚 A：给试管中的液体加热试管一般与桌面成45°角，先预热后集中试管底部加热，加热时切不可对着任何人 B：给试管里的固体加热：试管口应略向下(防止产生的水倒流到试管底，使试管破裂)先预热后集中药品加热 注意点：被加热的仪器外壁不能有水，加热前擦干，以免容器
炸裂;加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心，以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗，也不能立即放在桌面上，应放在石棉网上。 二、高考化学知识要点 烷烃 1.定义：烃分子中的碳原子之间只以键结合，碳原子剩余的价键全部跟使每个碳 原子的化合价都已充分利用，都达到“ 饱和”。这样的烃叫做饱和烃，又叫烷烃。 2.组成通式。 3.结构特点 (C—C) ②呈链状(直链或带支链) ③“饱和”：碳原子剩余的价键全部氢原子结合，每个碳原子都形成 4 个单键。烷烃甲烷乙烷丙烷丁烷异丁烷分子式 CH4 C2H6 C3H8 C4H10 C4H10 结构简式 CH4 CH3CH3 CH3CH2CH3 CH3CH2CHCH32 CH3 CH3CH2CH3 4物理性质： 烷烃随着碳原子增多，其熔沸点升高， 碳原子1—4的烷烃，常温下是气态，多于4个碳原子的烷烃是液态或固态。(新戊烷是气态) 烷烃分子中，支链越多，熔沸点越低，相对密度越小。 5.烷烃的化学性质：与甲烷相似，通常状况下很稳定，跟都不反应，都能在空气里燃烧，在光照下与氯气发生取代反应
高三化学实验题专题 1、(8分)根据溴的性质，填写下列表格中关于液溴保存方法的选择及有关原因的解释： ①广口瓶②细口瓶③玻璃塞④橡皮塞⑤水封⑥煤油封⑦棕色瓶⑧无色瓶 选择保存方法解释 (1) (2) (3) (4) 2、(5分)小明按右图装好了实验装置(两 胶头滴管中的稀盐酸浓度和体积都相 等)，实验时，同时完全捏扁两滴管 的胶头，并观察实验现象。 (1)小明的实验目的是：___________ ________________________________。 (2)装置中长玻璃导管的作用是： ________________________________ _______________________；红墨水的 作用是___________________________ _____________________。 (3)你估计两根玻璃导管中的实验现象是______________________________________；理由是________________________________________________。 3、有一工业烧碱（含氯化钠），现要求学生采用学习过的定量实验的方法测定此工业烧碱 中氢氧化钠的质量分数（假设各步实验，试样的损失忽略不计），请完成如下实验报告。 实验报告 （一）实验目的：________________________________________________________；（二）实验原理：（写出有关离子反应方程式）：_____________________________，（三）实验试剂：标准浓度的盐酸、甲基橙。
高三化学实验专题复习 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
高三化学实验复习专题一 一、化学实验常用仪器及使用——（高考实验能力之一：识别和绘制典型的实验仪器装置
坩埚须用坩埚钳；一般与泥三角，三脚架配套使用 存放容器细口玻璃瓶 广口玻璃瓶主要用途：都是用于分装各种试剂。使用注意事项：①广口瓶盛装固体试剂，细口 瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂。②见光易分解或易挥发的试剂装入棕色瓶。 ③盛放强碱性试剂不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。 滴瓶胶头滴管主要用途：取用或滴加少量液体。使用注意事项：①吸液后不得倒置，以 免药液腐蚀或污染胶头。②向容器内滴加试剂时，滴管尖不应伸入容器内(做 Fe(OH)2的制取实验时例外)。③用毕洗净，不能未经洗净而一管多用。 集气瓶主要用途：用于收集气体和做固体在气体中的燃烧实验。使用注意事项：①注意与 广口瓶区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口 内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用。②用排水集气法收集气体时，集气瓶内要装满 水，在盛水的水槽中倒立后瓶内无气泡。③收集气体后，盖好毛玻璃片，密度比空 气大的气体正放在桌上，密度比空气小的气体倒在放桌上。④在集气瓶中进行燃烧 实验时，应根据反应气体的性质，瓶底有时应有水或一层细砂。 支撑夹持仪器铁架台酒精灯火焰高度确定铁圈的高度，垫上湿棉网 三角架铁架台的替用品 滴定管夹滴定专用 试管夹从底部往上套 坩埚钳用于夹持坩埚或蒸发皿 加热仪器酒精灯热源500℃左右；酒精容积<2/3防溢出着火；不能<1/3，防蒸气多点火炸;禁止灯的 引燃及燃着时加酒精；用外焰加热，仪器不触灯芯，防骤冷炸裂；灯帽盖灭，不得 吹灭。 酒精喷灯高温加热用 练习：1．现有下列仪器，①集气瓶；②量筒；③烧杯；④表面皿；⑤蒸发皿；⑥容量瓶；⑦圆底烧瓶。其中能用酒精灯加热的是（）A．②③⑤ B．③⑥⑦ C．①③④D．③⑤⑦ 2．下列实验操作过程均必须用到的仪器是（）①配制一定物质的量浓度的溶液②用pH 试纸测定溶液的pH③过滤④蒸发⑤硫酸铜晶体里的结晶水测定 A．烧杯B．玻璃棒C．胶头滴管D．漏斗 3．下列操作中的仪器使用不正确的是（）A．用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液B．用铁坩埚灼烧烧碱C．用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水D．加热蒸发皿时不用石棉网 4．实验室中保存下列药品的方法中，正确的是（）A．硝酸银固体盛放在棕色的细口瓶中B．浓硫酸长期盛放在带磨口玻璃塞的细口瓶中C．金属锂长期盛放在装有煤油的广口瓶中 D．烧碱溶液长期盛放在带磨口玻璃塞的细口瓶中 5．双球洗气管是一种多用途仪器，常用于去除杂质、气体干燥、气体吸收 （能防止倒吸）等实验操作。右图是用水吸收下列某气体时有情形，根据下 表判断由左方进入的被吸收气体是（）A．Cl2B．HCl C．H2S D．CO2 四种气体的溶解度表（室温下） 气体Cl2HCl H2S CO2 1体积水能吸收气体的体 积数2 500 1 6．用图示的装置收集气体，气体由A管进入且不能将试管倒置，可收集的气体是（） A．NO B．CH4C．CO2D．NH3 7．用某种仪器量一液体体积，平视时读数为n mL，仰视时读数为x mL， 俯视时读数为y mL，若x > n > y，则所使用的仪器可能是（） A．量筒B．酸式滴定管C．烧杯D．容量瓶 8．下列实验操作中，仪器一定需要插入液面以下的是：①制备Fe(OH)2时将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中所用的胶头滴管，②制备氢气的简易装置中的长颈漏斗，③分离石油时控制温度的温度计，④用乙醇制备乙烯时所用的温度计，⑤用水吸收氨气时的导气管，⑥向BaCl2溶液中滴加稀硫酸所用的胶头滴管。（）A．③⑤⑥B．②⑤ C．①②④D．①②③④⑤⑥ 9、下列仪器：①漏斗②容量瓶③蒸馏烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管⑦燃烧匙。常用于物质分离的是()A．①③④ B．①②⑥C．①③⑤D．③④⑦ 10、下列叙述仪器“O”刻度位置正确的是：A、在量筒的上端B、在滴定管上端 C、在托盘天平刻度尺的正中 D、在托盘天平刻度尺的右边 A B