渗透压摩尔浓度测定法
-----------2017 1 简述
生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着及其重要的作用。因此，在制备注射剂、液体型眼用制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。
静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡糖糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当口虽然人体本身具有一定的渗透压调节能力，但静脉输液、眼用溶液应尽可能与血液等渗。
除另有规定外，等渗的范围一般为260～320mOsmol/kg；冰点下降0.48～0.59℃或渗透压比0.9～1.1。甘露醇注射液、氨基酸注射液等高渗注射剂及注射用无菌粉末渗透压摩尔浓度的限值，可根据生产工艺及临床使用情况做出相应的规定。
2 渗透压与渗透压摩尔浓度
溶液的渗透压，依赖于溶液中粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality)来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度(mQsmol/kg)：
毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg) = (每千克溶剂中溶解的溶质克数/分子量)×π×1000
式中，n为一个溶质分子溶解并解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸钠n=4。
在生理范围及稀溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小;随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×1000×9/58.4=308 mQsmol/kg，而实际上在此浓
度时氯化钠溶液的n稍小于2，其实际测得值是286 mQsmol/kg，这是由于在此浓度条件下，一个氯化钠分子解离所形成的二个离子会发生某种程度的缔合，使有效离子数减少的缘故。复杂混合物（如水解蛋白注射液）的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。
理想的稀溶液具有四个依数性质，即渗透压、沸点上升、冰点下降和蒸气压下降。所谓依数性，是指其性质决定于溶质的粒子数而与溶质本身无关。在理论上，这四个依数性质均与溶液的重量摩尔浓度成正比。通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合△T f =K f·m的关系，式中，△T f为冰点下降值，K f为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m为重量摩尔浓度。而渗透压符合P0=K0·m的关系，式中，P0为渗透压，K0为渗透压常数，m为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。
3 仪器
采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器(或金属探针)组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器(或金属探针)诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。
4 渗透压摩尔浓度翻定
4.1 标准溶液的制备取基准氯化钠试剂，于500～650℃干燥40～50min，置干燥器(硅胶)中放冷至室温。根据需要，按表1所列数据精密称取适量，溶于1kg水中，摇匀。
4.2 供试品溶液的制备供试品如为液体，通常可直接测定，但如其渗透压摩尔浓度大于700 mQsmol/kg或为浓溶液，可用适宜的溶剂(通常为注射用水)稀释至表中测定范围内;如为固体(如注射用尤菌粉末)，可采用药品标签或况明书中的规定溶剂溶解并稀释至上表测定范围内。需特别注意的是，溶液经稀释后，粒子间的相互作用与原溶液有所不同，一般不能简单地将稀释后溶液渗透压的测定值乘以稀释倍数来计算原溶液的渗透压摩尔浓度。例如，甘露醇注射液、氨基酸注射液等高渗溶液和注射用无菌粉末可用适宜的溶剂（如注射用水、5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液等）经溶解、稀释后测定，并按照正文品种各论项下规定具体的溶解或稀释方法。
4.3 测定法按仪器说明书操作，首先选取适量新沸放冷的水调节仪器零点，然后由表中选择两种标准溶液校正仪器，再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度比或冰点下降值。（注：供试品溶液的渗透压摩尔浓度比应介于两种标准溶液之间；在0～100mQsmol/kg测定范围内，水(mQsmol/kg)可以作为一个标准溶液的使用）。
5 渗透压摩尔浓度比的测定
供试品溶液与0.9%（g/ml）氯化钠标准溶液的渗透压摩尔浓度比率称为渗透压摩尔浓度比。用渗透压摩尔浓度测定仪分别测定供试品溶液与0.9%（g/ml）氯化钠标准溶液的渗透压摩尔浓度Or与Os，方法同4. 3。并用下列公式计算渗透压摩尔浓度比：
渗透压摩尔浓度比=Or/Os
渗透压摩尔浓度比的测定用标准溶液的制备精密称取经500～650℃干燥40 ～50min并置干燥器(硅胶)中放冷的基准抓化钠0.900g，加水使溶解并稀释至100m1，摇匀。
6 注意事项
6.1 为了使测定结果准确并有良好的重现性，应按各仪器说明书规定的取样体积准确取样至测定管中，避免测定溶液中存在气泡.在每次测定后应用水清洗热敏探头并用滤纸吸干。
6.2 如重复测定一份样品，需重新取样至另一千净的测定管中，因为降至冰点再融化的溶液，溶质可能已不是均匀分布于溶剂中，易导致过早结晶，影响测定结果的重现性。
——本规程依据《中国药典》2015年版四部通则0632渗透压摩尔浓度测定法制定。
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
STY-2渗透压摩尔浓度检测仪操作规程 1. 仪器准备：接通仪器电源；打开仪器后部电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，彩屏显示自检界面，约两分钟后停止，仪器预冷完毕，彩屏显示屏进入主界面。 2. 测试： 按键盘数字键1后，仪器显示页面，“按下手柄，开始测试”，测试操作（或者直接按下手柄）。 ●用取样器取出供试品60-80ul，注入测试管中（确保其中无可见气泡）。 ●将测试管推入支撑座至停止位置，使测温探头完全侵入测试管内供试品样中。 按下已放置好的样品的手柄，仪器自动显示当前温度，（注意：务必上推冰针观察窗，用注射器或者镊子松动使保持冰针松动状态，否者会出现冰针无法下探，数据出现超出范围值。）温度降到零下6.5度时（或仪器内部程序达到温度范围时）探针自动插入离心管，同时显示测量数据后显示：冰点值和摩尔浓度值。按打印键打印当前测试单次报告，按存储存储当前数据；按返回返回主界面。 注：①仪器显示温度时未见探针下探，显示自然结晶，需要按返回键返回主测试页面重新测试 ②若测试过程中，中断抬起移动手柄后，仪器自动返回主界面，需再次重新测试 ③若测试过程中，仪器未出现探针刺入供试样品，仪器显示自然结晶，需抬起手柄， 重新测试 ④每次应使用新的测试管，更换移液器枪头 3. 校准： 按数字键3仪器进入校准界面 （校准时必须预先选择纯水0摩尔浓度校准；后选择测试点校准液校准） 按动上下键选择校准点（31个校准点供选择），选择好校准点后，按校准键，仪器进入测试界面，取已知浓度的和已选择校准点匹配的标准液，将选出的标准液充分摇匀，取 50-70ul注入测试管（注意其中无可见气泡），并将测试管推入支撑座值停止位置，使测温探头完全侵入测试管内标准液中，后进行测试样品方式测试样品方式测试校准，仪器自动默认校准液的信号值并自动测算和显示校正后摩尔浓度值。（如后发现选择校准点值和标准品值未匹配但已校准，只需要返回校准页面重新选择校准点按校准键后和匹配的标准液再次测试方法校准即可）每次校准均应使用新的测试管和移液器以及校准用的标准溶液。 4. 参数设置 按数字键4仪器进入预先测试前名称和批号设置 名称设置：查看说明书序列表对照编号数字，按编号数字键后仪器显示已选择的药品名称批号设置：按数字键设置数字批号，最高10位数字批号 如发现药品名称和批号错误设置，按左键取消已设置数据，按数字键重新设置，按下键切换，最后按确认键确认设置，按返回键返回主界面。 仪器测试使用前需预先设置好药品名称和批号，如不预先设置仪器默认上次的打印设置。 5. 测试结束后处理 ●将移动手柄上移，取下测试管。 ●测试结束在关闭仪器前，应使用纯水进行两次以上测试操作，以便对测温探头和探 针进行清洗（如检测粘稠度大的检品，应使用清洗瓶对探针及探针进行清洗），再 使用滤纸将测温探头檫试清理干净，以免污染。 ●在不使用仪器时，应给测温探头套上干净的空的测试管，以保护测温探头。
0632 渗透压摩尔浓度测定法 生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需要施加的压力，称为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总合。 渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg）： 毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg） =×n×1000 式中，n为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸
钠n=4。 在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×1000×9/58.4=308 mOsmol/kg，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n稍小于2，其实际测得值是286 mOsmol/kg；这是由于在此浓度条件下，一个氯化钠分子解离所形成的两个离子会发生某种程度的缔合，使有效离子数减少的缘故。复杂混合物（如水解蛋白注射液）的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。 1、渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀释溶液中，冰点下降符合△T f=K f·m的关系，式中，△T f为冰点下降，K f.为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m为重量摩尔浓度。而渗透压符合P0=K0·m的关系，式中，P0为渗透压，K0为渗透压常数，m为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。 仪器采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常 由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将探头浸入供试溶液中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。
乙醇-水溶液偏摩尔体积的测定 一、实验目的 1、掌握用比重瓶测定溶液密度的方法。 2、加深理解偏摩尔量的物理意义 。 3、测定乙醇—水溶液中各组分的偏摩尔体积。 二、实验原理 在多组分体系中，某组分i 的偏摩尔体积定义为 j n p r i n V V ,,m i,???? ????= (1) 若是二组分体系，则有 2,,1m 1,n p r n V V ???? ????= (2) 1 ,,2m 2,n p r n V V ???? ????= (3) 体系总体积 m m total V n V n V ,22,11+= (4) 将(4)式两边同除以溶液质量Ｗ W V M W W V M W W V m m ,222,111?+?= (5) 令 2 ,21,1, , ααα===W V W V W V m m (6) 式中α是溶液的比容;α1，α2分别为组分1、2的偏质量体积。
将(6)式代入(5)式可得: α＝Ｗ1%α1+Ｗ2%α2=(1-Ｗ2%)α1+Ｗ2%α2 (7) 将(7)式对Ｗ2%微分: 2 12% α αα +-=??W (8) 将(8)代回(7)，整理得 % % 121W W ??-=ααα (9) 和 % % 212W W ??+=ααα (10) 图1 比容-质量百分比浓度关系 所以，实验求出不同浓度溶液的比容α，作α—Ｗ2%关系图，得曲线ＣＣ′(见图1)。欲求Ｍ浓度溶液中各组分的偏摩尔体积，可在Ｍ点作切线，此切线在两边的截距ＡＢ和Ａ′Ｂ′即为α1和α2，再由关系式(6)就可求出Ｖ1,m 和Ｖ2,m 。 三、仪器与试剂 仪器：分析天平(公用)；比重瓶(5mL)2个； 工业天平(公用)；磨口三角瓶(50mL)4个。
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
1.目的：制定SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作规程，确保操作人员的规范操作。 2.范围：本标准适用于SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作。 3.责任：技术质量部QC负责本规程实施。 4.内容： 仪器组成及装置： 4.1.1组成：触摸显示屏、测试管支撑座、测温探头、测试管、冷却池、探针及护罩、移动手柄等。 4.1.2装置：按仪器说明书进行安装与使用。 操作方法： 4.2.1准备： 4.2.1.1按要求接通电源，打开仪器后面电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，触摸显示屏显示自检界面，约二分钟后停止，仪器预冷完毕触摸显示屏进入主界面。 4.2.1.2 首次使用仪器要按动电机后面的启动电机键，使探针回到正确位置。 4.2.2校准： 4.2.2.1使用纯水进行零点校准（新制备的水溶剂） a 使用取样器将60μL纯水注入干净、干燥的测试管内，确保其中无可见气泡。 b将测试推入支撑座直至停止位置，使测定探头完全浸入测试管内纯水中。
c 4.2.2.2校准界面 确认界面。 4.2.2.3零点校准界面 操作移动手柄轻缓下移，测温探头（测试管）稳稳插入冷却池。纯水。纯水的温度被实时地触摸显示屏上以摄氏温度显示出来。 4.2.2.4测试界面被测纯水冷却完成之后，不锈钢探针带冰晶自动插入，纯水开始结晶，仪器测出纯水的冰点，并将其记为“0”值，显示读数为“0”。将移动手柄上移，取下测试管。尔后需要用用纯水进行一次测试，测试结果应符合 0±2mOmol/kg H 2 O的标准，负责重新进行零校准。 4.2.2.5使用标准液进行分段量程两端点的校准 该仪器对分段量程的设计：在0～3000测量范围内，每100为一个校准量程（循环）。 校准前，应根据供试品的渗透压摩尔浓度值选择与量程相符的标准液，并按 使触摸显示屏显示的数据与预选的标准数值相符，否则会产生校准错误。按动确认按钮。将选出的标准液充分摇匀，取60μL注入测试管（注意其中无可见其中无可见气泡），并将测试管内标准液中。确认触摸显示屏显示的数值与选择的标准液数值相符合。 操作移动手柄轻缓下移，使测温探头（测试管）稳稳插入冷却池，溶液开始结晶，仪器测出冰点值，触摸显示屏自动显示测试过程结果。 将移动手柄上移，取下测试管。尔后需用标准液进行一次测试，结果应符合 ≤400mOmol/kg H 2O时±2mOmol/kg H 2 O、﹥400mOmol/kg H 2 O时±%的标准，否则 重新进行标准液校准。每次校准均应使用新的测试管及校准用的标准溶液。
附录Ⅸ G 渗透压摩尔浓度测定法 生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg ，0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。 溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality ）来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。 渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg ）： 1000mOsmol/kg ??=n 分子量的克数每千克溶剂中溶解溶质 ）毫渗透压摩尔浓度（ 式中，n 为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橼酸钠n=4。 在生理范围及稀溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差较小；随着溶液浓度的增加，与计算值比较，实际渗透压摩尔浓度下降。例如0.9%氯化钠注射液，按上式计算，毫渗透压摩尔浓度是2×1000×9／58.4＝308 mOsmol/kg ，而实际上在此浓度时氯化钠溶液的n 稍小于2，其实际测得值是286 mOsmol/kg ；复杂混合物，如水解蛋白注射液的理论渗透压摩尔浓度不容易计算，因此通常采用实际测定值表示。 1.渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测量溶液的冰点下降来间接测定其渗透压摩尔浓度。在理想的稀溶液中，冰点下降符合ΔT f ＝K f 〃m 的关系，式中，ΔT f 为冰点下降，K f 为冰点下降常数（当水为溶剂时为1.86），m 为重量摩尔浓度。而渗透压符合P o ＝K o 〃m 的关系，式中，P o 为渗透压，K o 为渗透压常数，m 为溶液的重量摩尔浓度。由于两式中的浓度等同，故可以用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度。 仪器 采用冰点下降的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由制冷系统、用来测定电流或电位差的热敏探头和振荡器（或金属探针）组成。测定时将测定探头浸入供试溶液的中心，并降至仪器的冷却槽中。启动制冷系统，当供试溶液的温度降至凝固点以下时，仪器采用振荡器（或金属探针）诱导溶液结冰，自动记录冰点下降的温度。仪器显示的测定值可以是冰点下降的温度，也可以是渗透压摩尔浓度。 标准溶液的制备 取基准氯化钠试剂，于500～650℃干燥40～50分钟，置干燥器（硅胶）中放冷至室温。根据需要，按表中所列数据精密称取适量，溶于1kg 水中，摇匀，即得。
实验九 NaCl —水溶液偏摩尔体积的测定 1 实验目的 (1) 掌握用比重瓶测定溶液密度的方法。 (2) 加深理解偏摩尔量的物理意义。 (3) 测定NaCl —水溶液中各组分的偏摩尔体积。 2 实验原理 在T,p 不变的多组分体系中，某组分i 的偏摩尔体积定义为 (1) 若为二组分体系，则有 (2) (3) 体系总体积 Ｖ＝ｎ1Ｖ1，m +ｎ2Ｖ2。m (4) 其中n 1和n 2分别为溶液中组分1和2的摩尔数。将(4)式两边同除以溶液质量Ｗ W V M m W V M m W V m m ,222,111+ = (5) 式中m 1和m 2分别为溶液中组分1和2的质量，M 1和M 2分别为溶液中组分1和2的摩尔 质量。令 α=W V （6） 11,1α=M V m （7） 22 ,2α=M V m (8) 式中α是溶液的比容; α1，α2分别为组分1、2的偏质量体积。将(6)、(7)、(8)式代入(5)式可得:
α＝Ｗ1α1+Ｗ2α2 = (1-Ｗ2)α1+Ｗ2α2 =α1 +(α2-α1)W 2 (9) 式中W 1和W 2分别为溶液中组分1和2的质量分数。将(9)式对Ｗ2微分: 212 ααα +-=??W (10) 即 2 12W ??+ =ααα (11) 将(11)代回(9)，整理得 2 2 1W W ??-=α αα (12) 和 212W W ??+=α αα (13) 图1-1 比容-质量百分比浓度关系 所以，实验求出不同浓度溶液的比容α，作α—Ｗ2关系图，得曲线ＣＣ′(见图1-1)。如欲求M 浓度溶液中各组分的偏摩尔体积，可在Ｍ点作切线，此切线在两边的截距ＡＢ和Ａ′Ｂ′即为α1和α2，再由关系式(7)和（8）就可求出Ｖ1,m 和Ｖ2,m 。 3 仪器 药品 恒温设备 1套 分析天平 (公用) 比重瓶(10mL) 5个 工业天平 (公用)
光度法对磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的实验研究四：等摩尔连续变化法测 定磺基水扬酸合铁的组成及稳定 fggdj分光光度计来源：东海仪表 等摩尔连续变化法是配制一系列溶液,保持溶液中度、离子强度、温度和金属离子与配体的总物质的量不 变改变金属离子cM和配体的摩尔分数使之连续化,在最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光 度A配体的摩尔分数xR作图(图4),根据两边线性部分的延线相交之点所对应的配体摩尔分数值,即可求出 配合的组成比 可以认为相交之点Amax为配合物以n完全配位而不离解的吸光度,而实验测得值为A,两者之差就是由配合物离解所造成的.由此可求K稳,相应计算同摩尔比法.按表2配制溶液,用1cm比色皿,以1号试剂作参比液在500nm处测各溶液的吸光度,以A对xR作图,确定n.并求K稳.实验数值表明,摩尔比法和等摩尔连续变化法两种测定方法的配位数相同,最大吸光度偏差为0.002,实验测量值偏差为0.003,解离度偏差为0.028,平衡常数数值相对偏差为2.5%.考虑误差来源,认为两种分析方法无显著性差异.
一、 实验原理 1、 等物质的量系列法求配合物组成及稳定常数 对于配合物体系而言，如果组成配合物的中心离子和配体的吸收光谱与配合物不重合。就可以选择对配合物有较大吸收的波长，测得平衡体系吸光度与相应的配合物浓度[MLn]间应符合：，得知了吸光度A 就可以求出的浓度。 本实验选用磺基水杨酸（简写为H 3R ）与Fe 3+形成的配位平衡体系， H 3R 和Fe 3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光光度法测定。 但由于配位反应： 所以配合物的组成受溶液的pH 影响，在pH=2~3时, 4~9时，9~11时，二者可形成三 种颜色不同、组成不同的配离子。 本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO 4来控制溶液的pH 值。 由于配合物系统的复杂性，因此建立了不同的平衡系统及相应的处理方法，本实验选用等物质的量连续变化法(浓比递变法)。 所谓等物质的量变化法就是保持金属离子和配体二者的总物质的量（摩尔数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子浓度C 和配体浓度之和不变的溶液） ，分别测其吸光度。虽然这一系列溶液中总
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
渗透压摩尔浓度检测仪渗透压摩尔浓度测试仪 型号：H110511 冰点渗透压摩尔浓度检测仪是用于测定溶液和各种体液渗透压或渗摩尔浓度(Osmolality)的仪器，渗透压摩尔浓度测定法是国家药典2010版中新增的检测方法， 在药品质控中具有重要意义，欢迎药物研究单位、药检机构和制药厂选用。本仪器 完全满足2010版《中国药典》、《美国药典》检测标准的规定。 主要特点: ◆采用LED彩色大屏幕液晶显示屏；具有测试数据自动处理、打印。本仪器可以存储两万次历史使用数据；随时可调用和打印功能； ◆采用冰点下降原理及高精度传感器，测量精度高，重现性好。 ◆采用半导体双制冷系统，预冷时间短，检测速度快，便于连续检测。 ◆振荡原理，检测样品量少，范围宽，可满足不同领域需求。 ◆可同时显示检品的渗透压摩尔浓度值，冰点值。 ◆本仪器具有有31个校正点，可进行两点及多点的线性校正，保证仪器精准度。 ◆冷却系统采用无热传导液设计，免除频繁的维护。 ◆内置《中国药典》数百种注射剂药品名称，方便预设检品资料。 技术参数: 1．测量范围：0~3000 mOsmol / kg H2O 2．样品量：50-100μl（根据离心管大小适量） 3．测试时间：<2min30sec 4．预冷时间：≤3min 5．重复性：RSDs≤1％ (300mOsmol／kg H2O) 6．准确度：±1％ (300mOsmol／kg H2O) 7. 分辨率：1mOsmol／kg 8. 线性：<1％的直线 9. 环境温度：-10～25℃ 10. 环境湿度：5~60％ 11. 电源：AC220V 1.5A 12. 外形尺寸：230*210*360mm
实验二 溶液偏摩尔体积的测定 一、实验目的 偏摩尔量是溶液中一个重要参数，有许多性质都与偏摩尔数量有关。本实验是测定溶液的偏摩尔体积。 1. 掌握用比重瓶测定溶液密度的方法； 2. 运用密度法测定指定组成的乙醇—水溶液中各组分的偏摩尔体积； 3. 学会恒温槽的使用。 4. 理解偏摩尔量的物理意义。 二、预习要求 1.复习课堂讲授内容，真正理解偏摩尔量的物理意义。 2.理解摩尔体积—摩尔分数图与比容—质量百分数图之间的关系。 三、实验原理 在多组分体系中，某组分i 的偏摩尔体积定义为 ,,,() j i m i T p n i j V V n ≠???= ? ??? (1) 若是二组分体系，则有 21,1,,m T p n V V n ???= ? ??? (2) 1 2,2,,m T p n V V n ?? ?= ? ??? (3) 体系总体积 Ｖ＝ｎ1Ｖ1，m +ｎ2Ｖ2。m (4) 将(4)式两边同除以溶液质量Ｗ 1,2,1212m m V V W W V W M W M W =+ (5) 令 1,2,12,,m m V V V W W W ααα=== (6) 式中α是溶液的比容；α1，α2分别为组分1、2的偏质量体积。将(6)式代入(5)式可得： α＝Ｗ1%α1+Ｗ2%α2=(1-Ｗ2%)α1+Ｗ2%α2 (7)
将(7)式对Ｗ2%微分： 122122,%% W W αα αααα??=-+=+??即 (8) 将(8)代回(7)，整理得 121%%W W ααα?=-? (9) 和 212%% W W α αα?=+? (10) 所以，实验求出不同浓度溶液的比容α，作α—Ｗ2%关系图，得曲线ＣＣ′(见图15.1)。如欲求Ｍ浓度溶液 中各组分的偏摩尔体积，可在Ｍ点作切线，此切线在两边的截距ＡＢ和Ａ′Ｂ′即为α1和α2，再由关系式(6)就可求出Ｖ1,m 和Ｖ2,m 。 四、仪器与药品 1.仪器 恒温设备1套；分析天平(公用)；比重瓶(10mL)2个；工业天平(公用)；磨口三角瓶(50mL)4个。 2.药品 95％乙醇(分析纯)，纯水。 五、实验步骤 调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃。 以95％乙醇(Ａ)及纯水(Ｂ)为原液，在磨口锥形瓶瓶中用分析天平称重，配制含Ａ体积百分数为0％，20％，40％，60％，80％，100％的乙醇水溶液，每份溶液的总体积为20ml 。配好后盖紧塞子，以防挥发。摇匀后测定每份溶液的密度，其方法如下: 用分析天平精确称量一个预先洗净烘干的比重瓶，然后盛满纯水(注意不得存留气泡)，用滤纸迅速擦去毛细管膨胀出来的水。擦干外壁，迅速称重。 同法测定每份乙醇—水溶液的密度。恒温过程应密切注意毛细管出口液面，如因挥发液滴消失，可滴加少许被测溶液以防挥发之误。 六、注意事项 图15.1 比容-质量百分比浓度关系 a A C B M A ′ B ′ C ′ W 2%
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
依据：1、《中国药典》2015年版四部 2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版） pH值测定法（通则0631）及渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）培训试题及答案2018.6 姓名：成绩： 一、单选题（每题4分，共20分） 1、我公司在测量pH值时选用的电极为：。（根据实际情况填写）（A） A、玻璃电极-饱和甘汞电极 B、玻璃电极-银-氯化银电极 C、氢电极 D、醌-氢醌电极 2、pH值测定法是测定水溶液中活度的一种方法。（B） A、氢氧根离子 B、氢离子 C、金属离子 D、水溶液中可溶性盐的阳离子 3、下列电极中为复合电极的是：。（C） A、氢电极 B、醌-氢醌电极 C、玻璃电极-银-氯化银电极 D、甘汞电极 4、《中国药典》 2015年版规定渗透压摩尔浓度测定法采用：。（A） A、冰点下降法 B、露点测定法 C、含水量测定法 D、冷点测定法 5、中国药典2015年版四部规定采用校正渗透压摩尔浓度测定仪。（B） A、一点法 B、两点法
C 、三点法 D 、四点法 二、多选题（每题4分，共20分） 1、采用冰点下降法的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由： 组成。（ABC ） A 、制冷系统 B 、用于测定电流或电位差的热敏感探头 C 、振荡器（或金属探针） D 、微量进样器 2（ABC ） A 、饱和甘汞电极 B 、1mol/L 甘汞电极 C 、0.1mol/L 甘汞电极 D 、5mol/L 甘汞电极 3、理想的稀溶液具有的依数性质包括： 。 （ABCD ） A 、渗透压 B 、沸点上升 C 、冰点下降 D 、蒸气压下降 4、不为pH 值测试的理想温度的是： 。 （ABD ） A 、20℃ B 、23℃ C 、25℃ D 、27℃ （ABCD ） A 、大容量注射剂 B 、小容量注射剂
摩尔气体常数的测定 一、实验目的 1.了解一种测定摩尔气体常数的方法。 2.熟悉分压定律与气体状态方程的应用。 3.练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。 二、实验原理 气体状态方程式的表达式为：pV ＝ nRT ＝ r M m RT (1) 式中： p ——气体的压力或分压（Pa ） V ——气体体积（Ｌ） n ——气体的物质的量（mol ） m ——气体的质量（g ） M r ——气体的摩尔质量(g·mol -1) T ——气体的温度（K ）； R ——摩尔气体常数（文献值：8.31Pa·m 3·K -1·mol -1或J·K -1·mol -1） 可以看出，只要测定一定温度下给定气体的体积V 、压力p 与气体的物质的量n 或质量m ，即可求得R 的数值。 本实验利用金属(如Mg 、A1或Zn)与稀酸置换出氢气的反应，求取R 值。例如： Mg(s)* + 2H +(aq)* ＝ Mg 2+(aq) + H 2(g)* (2) Δr H m 298＝-466.85(kJ· mol -1) [说明] * s ：表示固态（分子）； aq ：表示水合的离子（或分子）； g ：表示气态（分子） 将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应，用排水集气法收集氢气。氢气的物质的量可根据式（2）由金属镁的质量求得：M g M g H H H 2 22M m M m n = = 由量气管可测出在实验温度与大气压力下，反应所产生的氢气体积。 由于量气管内所收集的氢气是被水蒸气所饱和的，根据分压定律，氢气的分压2H p ，应是混合气体的总压p （以100Kpa 计）与水蒸气分压O H 2p 之差： O H H 22p p p -= （3） 将所测得的各项数据代入式（1）可得： T n V p p T n V p R ??-= ??=2222H O H H H )( 三、实验用品 仪器：分析天平，称量纸（蜡光纸或硫酸纸），量筒(10mL)，漏斗，温度计(公用)，砂纸，测定摩尔气体常数的装置(量气管1，水准瓶2，试管，滴定管 夹，铁架，铁夹，铁夹座，铁圈，橡皮塞，橡皮管，玻璃导气管)，气压计(公用)，烧杯（100mL 、400mL ） 1 量气管的容量不应小于50mL ，读数可估计到0.01mL 或0.02mL 。可用碱式滴定管代替。 2 本实验中用短颈（或者长颈）漏斗代替水准瓶。 图1 摩尔气体常数测定装置
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）
溶液偏摩尔体积的测定 一、实验目的 1.掌握用比重瓶测定溶液密度的方法。 2.测定指定组成的乙醇—水溶液中各组分的偏摩尔体积。 二、实验原理 在多组分体系中，某组分i 的偏摩尔体积定义为 ,,,() j i m i T p n i j V V n ≠???= ? ??? (1) 若是二组分体系，则有 21,1,,m T p n V V n ???= ? ??? (2) 1 2,2,,m T p n V V n ?? ?= ? ??? (3) 体系总体积 Ｖ＝ｎ1Ｖ1，m +ｎ2Ｖ2。m (4) 将(4)式两边同除以溶液质量Ｗ 1,2,1212m m V V W W V W M W M W =+g g (5) 令 1,2,12,,m m V V V W W W ααα=== (6) 式中α是溶液的比容；α1，α2分别为组分1、2的偏质量体积。将(6)式代入(5)式可得： α＝Ｗ1%α1+Ｗ2%α2=(1-Ｗ2%)α1+Ｗ2%α2 (7) 将(7)式对Ｗ2%微分： 122122,%% W W αα αααα??=-+=+??即 (8)
将(8)代回(7)，整理得 121%% W W α αα?=-?g (9) 和 212%% W W α αα?=+?g (10) 所以，实验求出不同浓度溶液的比容α，作α—Ｗ2%关系图，得曲线ＣＣ′(见图。如欲求Ｍ浓度溶液中各 组分的偏摩尔体积，可在Ｍ点作切线，此切线在两边的截距ＡＢ和Ａ′Ｂ′即为α1和α2，再由关系式(6)就可求出Ｖ1,m 和Ｖ2,m 。 三、仪器与药品 1.仪器 恒温设备1套；分析天平(公用)；比重瓶(10mL)2个；工业天平(公用)；磨口三角瓶(50mL)4个。 2.药品 95％乙醇(分析纯)，纯水。 四、实验步骤 1.调节恒温槽温度为±℃。 2.以95％乙醇(Ａ)及纯水(Ｂ)为原液，在磨口三角瓶中用工业天平称重，配制含Ａ质量百分数为0％，20％，40％，60％，80％，100％的乙醇水溶液，每份溶液的总体积控制在40mL 左右。配好后盖紧塞子，以防挥发。 3.摇匀后测定每份溶液的密度，其方法如下: 用分析天平精确称量二个预先洗净烘干的比重瓶，然后盛满纯水(注意不得存留气泡)置于恒温槽中恒温10min 。用滤纸迅速擦去毛细管膨胀出来的水。取出比重瓶，擦干外壁，迅速称重。 同法测定每份乙醇—水溶液的密度。恒温过程应密切注意毛细管出口液面，如因挥发液滴消失，可滴加少许被测溶液以防挥发之误。 图 比容-质量百分比浓度关系 a A C B M A ′ B ′ C ′ W 2%