实用文档之"油脂过氧化值的测定"
一、原理：
油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。
二、试剂：
1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微
热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫
升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液：C(Na
2S
2
O
3
)=0.002mol/L
4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,
倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:
1.取
2.00～
3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，
加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和
碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置
3min。
2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na
2S
2
O
3
标液滴定至黄色时加入
1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶
液、水，按同一方法做试剂空白。
四、计算： X
1=(V-V
)×C×0.1269×100/m
X
2
=X×78.8
式中: X
1
—样品的过氧化值 g/100g
X
2
—样品的过氧化值 meq/Kg
V—Na
2S
2
O
3
标液体积ml
V
0—空白耗Na
2
S
2
O
3
标液体积 ml
C—Na
2S
2
O
3
标液的浓度 mol/L
m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na
2S
2
O
3
标液
C=1.000mol/L相当的碘的质量, g
五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量
或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定
一、原理：
油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂：
1.乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氢氧化钾（3g/L）中和至酚酞指示
液呈中性（初现粉红色）。
2.氢氧化钾标液：C(KOH)=0.05mol/L
3.酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液
三、操作方法:
（一）直接滴定：
1.准确称取3.00～5.00g样品，于三角瓶中；
2.加入50ml乙醚—乙醇混合液，振摇使油完全溶解，必要
时可微热使其溶解。冷至室温，加入酚酞2～3滴，以KOH
标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点，记录所
耗KOH的体积。
（二）提取（浸泡）滴定：
1.准确称取100-120g，放于带塞碘量瓶中，加入100ml石
油醚放置20-24小时；
2.烘干燥三角瓶至恒重后称重；浸泡的样品用定性滤纸过滤
到三角瓶中，水浴70°蒸发后，再50°烘箱烘干1小时；
3.称量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。
四、计算:
式中： X—样品酸价，mg/g
V—样品消耗KOH标准液体积数，ml
C—KOH标准液浓度，mol/L
m—样品质量（提取出的油脂的重量），g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标液（1.000mol/L）相当的氢氧化钾的毫克数。
五、注意事项:
1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间，不宜现配现
用，否则会导致检测结果偏低。
2. 实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变
色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，使
溶液受到污染导致不变色。故此，实验用具做标示，专项专用。
参照标准：GB/T5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备 （一）仪器等 锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL） （二）原料和试剂 原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过） 试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容 （1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？ （2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？ （3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？ （4）是否知道溶液浓度的表示方法 （5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？ （6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？ （7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求 （1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质 （2）知道测定油脂酸价的实际意义 （3）知道测定油脂酸价的实验原理 （4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制 （5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数） （6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法 （1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。 （2）一名老师可以同时考评5～6名学生。 （3）技能操作考核评分标准参见下表
油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量（g ） V 1─滤液体积（ml ） V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ） V ─三氯乙酸混合液体积（ml ） 5. 备注
酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 （一）酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 （1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。 （2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 （3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热
促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项 （1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 （2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。 （3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 （4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 （一）实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 （二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 （三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 （四）结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
油炸食品酸价及过氧化值变化原因分析和控制措施 前言： 油炸食品由于油脂含量高，容易酸败变质，产生哈喇味，影响产品品质及食品安全。了解油炸食品酸败的原因及变化趋势，有利于针对性的采取控制措施，延长产品保质期，改善油炸食品品质。本文根据工作经验进行总结，由于水平所限，或有不当之处甚至错误，欢迎指正和交流，不胜感激。 一、相关概念的了解： 1、油脂的组成 油脂是脂肪酸甘油三酯的混合物，由C、H、O三种元素组成，分子组成是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。不同脂肪酸的决定了油脂性质的差异。 2、衡量油脂品质的重要指标——酸价、过氧化值 ?酸价（AV），体现油脂中酸性物质（游离脂肪酸）含量的高低（一般使用氢氧化钾滴定或自动电位滴定并计算，参考GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定）。 ?过氧化值（POV），体现油脂中过氧化物含量的高低（一般使用碘化钾和硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算，参考GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定）。 3、煎炸用油的抗氧化性 不同油脂抗氧化性能力不一样，主要是因为油脂中含有的抗氧化剂组分种类及含量有差异，如：烯、生育酚、生育三烯酚、BHA、BHT、TBHQ等天然或人工合成抗氧化剂。油脂在氧化时，首先与油脂中抗氧化剂反应，等抗氧化成分消耗完之后才和油脂自身进行反应。 油脂中不饱和脂肪酸含量越高越容易被氧化。例如：大豆油中不饱和脂肪酸含量高（85%以上），抗氧化性差；棕榈油含饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸各半，且含有生育酚和生育三烯酚等天然抗氧化剂，抗氧化能力较强。 活性氧化值AOM是衡量油脂稳定性的重要指标，AOM值越高抗氧化能力越强，稳定性越好。常见油脂AOM值参考：
竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤
用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L
油脂酸值的测定 酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。 油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。 酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。 目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。 油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。 酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。 （1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O （2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。 （3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。 ①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。 （4）操作方法 ①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。 ②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定：加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样，再加入2-3滴酚酞指示剂，然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定，至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。 （5）结果计算 A．V．= 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，mL； C——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml
C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期
XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 页码共3页第１页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，
文件主题：分析方法汇编 页码共3页第２页（02）过氧化值的测定 存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
食用油脂酸价及过氧化值的测定 一、酸价的测定 酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 1、原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2、试剂及容器 植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH 锥形瓶、电热炉或者电磁炉 3、操作方法 精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。 3、计算 酸价=V c×56.11/m 其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL； 二、过氧化值的测定 1、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。 2、试剂： （1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 （2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 （3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 （4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。 3、分析步骤： 精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀。立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4、计算： 过氧化值（%）= m 0.1269 * V2) - (V1 * c V1---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
油脂、鱼粉酸价的测定 1.原理：试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克样消耗的氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2.试剂与溶液 中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+无水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合贮存于试剂瓶中，临用前以酚酞为指示剂，用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l 称取KOH（M=）溶于1000ml试剂瓶中（用橡皮塞）待标定。邻苯二甲酸氢钾（M=）经105℃烘至恒重，准确称取定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示剂，用待标定的KOH滴定至粉红色，根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。 酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液。 3.仪器与设备 试验室常用玻璃器皿 10ml碱式滴定管 油脂中酸价的测定 准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，振摇使油脂完全溶解，必要时可置热水中温热溶解，冷至室温，加入2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。 鱼粉中酸价的测定 准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液，摇匀静置30分钟过滤，滤渣用20ml混合液（）洗净，合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至初呈微红色，分钟内不褪色为终点。 5.结果计算： V×C× 酸价（mgKOH/g）= ---------------------- W 式中：V-滴定消耗KOH标准溶液的体积（ml）； C-KOH标准溶液的量浓度mol/l； W-试样的质量，g； 56．11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。 允许误差：双试验结果允许绝对偏差不得超过g，取其平均值作为测试结果，测试结果取小数点后第一位。 相对偏差≤10% 6.注意事项： 乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必须调至中性，不能接触明火； KOH必须用碱式滴定管，标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中； 当滴定消耗KOH标准溶液较多时，生成的脂肪酸钾盐易解离，使测定结果偏低，在测定中加入乙醚-无水乙醇（或95%乙醇）混合液有两个作用：①提取鱼粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离； 如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时，测定过程中可能不易水解且浑浊，可使终点变化迟缓现象得到改善。 对于滤液颜色较深的样品，用酚酞作指示剂时会影响终点的观察，可用百里酚蓝兰（黄色-蓝色）代替酚酞（无色-红色）或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞，（百里酚蓝与酚酞1：3混合，其PH变色为点,黄色-紫色。
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败