脂肪酸极性很强，是一种热敏性物质，在高温下容易发生聚合、脱羧、裂解等副反应。直接进行分析，柱温很高，高温固定相难以选择，色谱峰易拖尾，保留时间不重复，有时有假峰出现等。对脂肪酸的色谱分析，一般都需要进行前处理。C5以下的脂肪酸可先转变为乙酯、丙酯或苯甲酯，C6以上的脂肪酸可先转变为甲酯，这样除可降低脂肪酸的极性外，还有利于选择固定相和色谱分析操作。
甲酯化方法：
取500mg脂肪酸样品于酯化烧瓶中，加入7mL BF3甲醇溶液（14%BF3甲醇溶液），装上冷凝器，沸腾2分钟后，从冷凝器上部加入5mL己烷，再沸腾1min，停止加热，将酯化瓶取下，加入氯化钠饱和溶液至己烷达到瓶口，取出约1mL己烷溶液于试管中，加入少量的无水硫酸钠，取上层液体直接注入色谱仪。
当样品中有C6及C8脂肪酸时，按上述方法酯化后，加入50mL 氯化钠饱和溶液，盖上瓶塞，振动20次，放置1min后，分离出上层己烷液，在下层中加入5mL己烷，同上操作。合并己烷溶液，加入无水硫酸钠干燥后，取己烷溶液直接注入色谱仪。
一、主题内容与适用范围 本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的 油脂及脂肪酸（特别是12碳以上的长碳链脂肪酸）一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 （1）50ml及100ml磨口圆底烧瓶 （2）回流冷凝器（长度20～30cm，有磨口连接，与烧瓶配套） （3）250ml分液漏斗 （4）滴管 （5）带磨口玻璃塞的试管 （6）10ml移液管 （7）沸石 2、试剂 （1）正庚烷，色谱纯 （2）轻汽油（沸程40～60℃） （3）无水硫酸钠，分析纯 （4）0.5M的氢氧化钠甲醇溶液（不用标定），配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中（甲醇的含水量不得超过0.5％
（6）饱和的NaCl水溶液 （7）甲基红指示剂：用60％的乙醇配置0.1％的甲基红溶液 （8）氮气：含氧量低于5mg/kg 3、操作方法，（1）取大约350mg油样加入50ml烧杯中，移取6ml 0.5M的NaOH于油样中，并加入几粒沸石，连接回流装置，开始加热回流，回流过程中要不断摇动烧瓶。 （2）当烧瓶内的油珠消失，溶液变得透明时（大约需要5～10分钟），从冷凝器上端加7ml BF3甲醇溶液于烧杯内（用移液管移取），然后继续回流1分钟。 （3）然后从冷凝管上端加入2～5ml正庚烷后，再回流1分钟。 （4）撤离火源，取出烧瓶，向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液，轻轻上下颠倒数次后，静置分层。 （5）从烧杯内的上层溶液中取出约1ml转移到磨口试管中，并加入适量的无水硫酸钠，以去除痕量的水分，得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。 4、注解 （1）BF3有毒，因此该试验应在通风厨中进行，同时，用后的所有玻璃仪器应立即清洗；（2）如果待测脂肪酸或构成油脂的脂肪酸含有2个以上的双键，建议反应的烧杯中先充氮处理； （3）若样品为纯脂肪酸，则试验可省去皂化，直接取一定量的脂肪酸，加入适量的BF3甲醇溶液，煮沸2分钟，然后同上方法的3、4、5、6步骤操作； （4）BF3甲醇溶液货架期短，一般现配现用，或者置于冰箱中储藏，否则会使GLC中分析中出现怪峰，甚至造成多不饱和酸的损失； （5）BF3甲酯化法适用于AV>2的油脂或脂肪酸； （6）若待测脂肪酸中不含有二十碳及二十碳以上的成分，则可用正己烷代替正庚烷；
Agilent IR-640 脂肪酸甲酯分析过程 根据国标GB/T 23801 2009的要求进行脂肪酸甲酯的分析。 适用范围：脂肪酸甲酯FAME体积分数1.7-22.7% 仪器配置及试剂 Agilent IR-640，CaF2或者KBr液体池(0.5mm光程)，注射器，洗耳球，滴管，烧杯。 试剂 校准用脂肪酸甲酯：色谱纯油酸甲酯 溶剂：环己烷，纯度大于99.5% 分析步骤 1．配置标样： 分别称取10 /20 /40 /60 /100mg标样并置于10ml容量瓶中，注入环己烷至刻度线。换算成相应标样体积浓度为0.114/0.227/0.455/0.682/1.146%(FAME在室温下密度为880kg/m3) 启动IR-640，选择分析条件为：4cm-1分辨率/扫描次数16次/吸光度模式（Absorbance）/扫描范围4000-400cm-1 2．校准曲线建立 背景测量： 用注射器或者滴管将环己烷注满液体池，液体池内不要残留气泡。然后将液体池放入样品仓进行背景扫描。
标准样品测量 将5个标样分别注满液体池，测量其吸收光谱。每次注入样品前，需用环己烷将液体池洗净吹干，以扫描注满环己烷的液体池的红外谱图判定是否洗净。 标准曲线建立 点击“文件- 新建–Quantitation Calibration Document” ；将5个标样的谱图拷贝至新建文件的界面。 右键点击1745cm-1左右的最大吸收峰，选择“新建-成份”，输入成份名称，点击确定。 右键点击该成份名称，点击“性质”进行峰的性质编辑，将“数值”选项的“面积”改为“高度” 将每个标样的体积浓度输入到成份名称一栏，Resolution界面右侧显示标准曲线，检查线性，回归值要大于0.990。 将定量方法进行保存，如下图所示。 3．实际样品测量 含有脂肪酸甲酯的样品经环己环适当稀释，确保1745cm-1处的吸光度落在标准曲线内，稀释系数为X。 将稀释后的样品注满液体池，进行测量得到谱图。 测量谱图后，点击“光谱分析-定量分析-Classical(Beer-Lambert)”，调用保存好的定量方法进行分析，直接得到稀释后体积分数的结果V。 如下图所示。
巴斯德毕赤酵母催化生成α －亚麻酸的工艺条件优化 冯康，葛军军，张昕欣 ( 台州职业技术学院生物与化工学院，浙江台州318000) 摘要: 利用正交实验优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件，结果显示催化时巴斯德 毕赤酵母接种 量对催化效率影响显著，在此基础上得到的最佳催化条件为pH 值6. 5，硬脂酸乙醇饱和溶液加量4 mL， 巴斯德毕赤酵母接种量为 1 mL。在此条件下，以α －亚麻酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶3) /硬脂酸甲酯气相色谱积分面积( 18∶0) 为标准计算出的转化率 为7. 16。 关键词: 巴斯德毕赤酵母; α －亚麻酸; 正交试验; 催化 中图分类号: Q815 文献标志码: B 文章编号: 1001 －9677( 2015) 017 －0080 －02 * 基金项目: 台州市海洋科技创新团队子项目( No. MBＲ2012073) 。 通讯作者: 张昕欣( 1980 －) ，女，讲师，主要从事微生物制药的教学和研发。 α －亚麻酸是人体正常生理活动所必须的不饱和脂肪酸之一［1］，它对人的早期营养. 婴儿脑发育. 心脑血管疾病、高血脂症的治疗改善等均有一定的作用［2］，还能防止皮肤衰老. 抗炎抗过敏，对人体的健康有非常重要的积极意义［1］。但α －亚麻酸在人体内普遍缺乏，目前我国普通人群体内缺乏α －亚麻酸的比例大于95% ，人均摄入量不到世界卫生组织推荐量( 1 g /d) 的一半［1］，各国都在对其高含量生产方法进行研究，以供在药剂，生命科学等方面使用［2］。截止目前，国内外对α －亚麻酸的合成研究很多，但大多数工艺都需要高温、高压条件，工艺复杂，转化率较低［2 －4］。尚无法进行产业化。本研究利用正交实验初步优化了巴斯德毕赤酵母催化硬脂酸生成α －亚麻酸的工艺条件。由于巴斯德毕赤酵母体内具有催化硬脂酸生成α －亚麻酸的完整代谢酶系，可进行高密度发酵，遗传稳定性高，不易染菌。因此利用巴斯德毕赤酵母来催化硬脂酸制备α －亚麻酸成本低，工艺简单，无污染，具有很好的产业可行化，以及重要的经济价值和社会 价值。 1 材料与方法 1. 1 培养基配制 YEPD 培养基的配制: 酵母粉10 g; 葡萄糖20 g; 蛋白胨20 g; 蒸馏水1000 mL，调节PH 为酸性，采用高压蒸汽灭菌113 ℃，灭菌30 min，制成YEPD 培养基。 1. 2 巴斯德毕赤酵母细胞培养
化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名：脂肪酸甲酯 化学品英文名：methyl stearate 中文名称2： 英文名称2：methyl ester stearic acid 技术说明书编码：1850 CAS号：112-61-8 分子式：C19H38O2 分子量：298.49 第二部分成分/组成信息 纯品或混合物：纯品 有害物成分浓度CAS No. 脂肪酸甲酯112-61-8 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：在工业生产中未发现不良作用，未查见职业中毒资料。环境危害： 燃爆危险：本品可燃。
第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。若是液体，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用干燥的砂土或类似物质吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。若是固体，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、
1聚酯合成工艺 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由单体对苯二甲酸乙二酯(BHET)经逐步增长的缩聚反应而成的。BHET的合成有两种方法 对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)的酯交换法(DMT法)， 反应式为DMT+EG=BHET+2CH30H 对苯二甲酸(TPA)和乙二醇(EG)的直接酯化法(TPA法)， 反应式为TPA+2EG = BHET+2H20 我们研究第二种 TPA和EG 直接酯化反应，形成含有BHET和少量短链低聚物的预聚体，而副产物水可以经分馏系统排出 酯化温度250 ----265 反应压力1.2~1.8x10 5 停留时间180~360MIN 聚合度4~6 在酯化阶段主要的设备一般是两个酯化反应器。 在PET合成中，要获得足够高的反应速度就必须用到催化剂，但是一些催化剂也会加速副反应的进行。酯化反应，还有酯基转移反应可以分别用质子或羧基官能团催化。在酯化反应中，羧基的浓度是足够高的，而不需要再额外添加催化剂。然而，在一些工业化生产中，其金属催化剂和稳定剂却都是在这一反应阶段加入的。在缩聚过程中，羧基的浓度因太低而不足以有效地催化反应，因此要加入合适的催化剂是不可避免的，锑系化合物是目前最常用的缩聚催化剂。酯化和缩聚过程都是可逆平衡反应，通常是在催化剂存在下进行。因此优选催化剂、有效控制最佳工艺条件、促进平衡向产品方向移动，是工艺过程的关键问题。从体系状态看，固体TPA在反应条件下只能部分溶于EG，因此反应过程前期为固一液非均相体系。在酯化过程中，TPA首先通过扩散作用溶解于EG，然后溶解于液相中的TPA与EG进行均相酯化反应。TPA在EG—BHET中溶解速度随着低聚物的增加而增大，当全部溶解即出现清晰点，这时开始均相反应，一般酯化率在85％左右达到清晰点【6】。TPA和EG酯化过程中不断脱出水，且TPA溶于预聚体，体系逐渐由非均相向均相转化，由混浊趋向透明，达到清晰点。在过程由酯化向缩聚过渡中 EG和TPA完成酯化反应时其反应所需的摩尔比为2：1，即两个EG分子与一个TPA分子发生酯化反应生成1个分子的BHET。但是，从最终产品的结构来看，EG和TPA完成整个反应时所需的摩尔比接近1：1。即n个EG分子与n个EG分子缩聚得到1个PET大分子。所以，从原料配比来看，TPA与EG的摩尔比理论上应该是1：1投料，但配制后的浆料则需要按2：1的配比首先进入酯化反应。 酯化工艺对反应器的要求 酯化过程主要目标是达到缩聚工艺要求的酯化率 不同的缩聚工艺对酯化率要求稍有差异(96%～98%)。酯化反应是一个可逆平衡反应,在一定工况条件下存在一个反应所能达到的最高酯化率,即它的平衡酯化率。降低反应压力、增大原料量比,可以提高平衡酯化率,而温度变化对平衡酯化率影响很小。在压力高于常压条件下平衡酯化率只能达到95 %～96 % ,在反应压力降低到接近常压,平衡酯化率可以提高到97 以上。酯化过程需要从外界吸收大量热,包括物料的升温,水和乙二醇的蒸发以及酯化反应本身的吸热等。为此要求反应器提供相应热负荷。在酯化过程,有大量的水和乙二醇从物系中脱除。不同酯化工艺下的蒸发强度不同,对反应器中蒸发空间大小的要求也不同。高的原料量比、较低反应压力都会使反应器中蒸发强度大大增加。
2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。
一、主题内容与适用范围本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。 二、目的油脂及脂肪酸(特别是12 碳以上的长碳链脂肪酸) 一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高，高温下不稳定，易裂解，分析中易造成损失。因此，对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时，先将脂肪酸或油脂与甲醇反映，制备脂肪酸甲酯，降低沸点，提高稳定性，然后进行气相色谱分析。 三、BF3甲酯化法 1、仪器 (1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶 (2)回流冷凝器(长度20?30cm,有磨口连接，与烧瓶配套) ( 3) 250ml 分液漏斗 ( 4)滴管 ( 5)带磨口玻璃塞的试管 ( 6) 10ml 移液管 ( 7)沸石 2、试剂 ( 1 )正庚烷，色谱纯 (2)轻汽油(沸程40?60 C) ( 3)无水硫酸钠，分析纯 ( 4) 0.5M 的氢氧化钠甲醇溶液(不用标定) ，配制如下： 称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%
脂肪酸法或醇解法生产醇酸树脂的酯化工艺上都是采用溶剂法脱水。因为醇酸树脂最基本的化学反应是酯化反应，反应产生的水必须及时除去，酯化反应才得以深度进行。熔融法靠不断通入惰性气体以帮助搅拌，排出酯化反应产生的水汽和防止反应氧化。而溶剂法是利用有机溶剂作为共沸液体带出水帮助酯化， 在酯化阶段加入反应物量的3%～5%的溶剂（主要是二甲苯）。脂肪酸法制醇酸树脂时，在投入多元酸、多元醇、脂肪酸同时加入溶剂，升温进行酯化，共沸脱水。醇解法生产醇酸树脂是在完成醇解反应加完苯胺后，加回流二甲苯。溶剂法反应温度比较容易控制，通过增减溶剂来进行调节。表1 用量与沸点的关系 溶剂用量/% 沸点/℃ 二甲苯 3 251～260 二甲苯 4 246～251 二甲苯7 204～210 溶剂法生产醇酸树脂，在反应釜上装有蒸汽加热的分馏柱，柱内装有填料。这个设备有利于含有低沸点成分的配方，如含有苯甲酸（沸点249℃）、乙二醇（沸点198℃），如果没装分馏柱则损失太大。两一个优点是有利于溶剂和水的分离，加快酯化反应的进行。分馏柱用蒸汽加热，可使酯化生成的水蒸出，而其他醇和酸、部分溶剂回流回收。 注意经冷凝器回到反应釜内的二甲苯温度不可过高，这是因为在较高的温度下水在二甲苯中的溶解度将增大。表2 水在二甲苯中的溶解度 表3 苯二甲酸酐在二甲苯中的溶解度 温度/℃10 25 40 55 70 如果带回反应釜的水增多，不利于酯化反应的进行。特备是在酯化反应的后期出水很少，二甲苯带回到水将延长反应时间。反之，低温会使苯酐在二甲苯中的溶解度下降，有造成冷凝器被堵得危险（表3）。返回反应釜的二甲苯应控制在25～40℃，反应生成的水，应收集计量，以便了解酯化反应进行的程度。 本文来自：https://www.doczj.com/doc/2318102684.html,中国新型涂料网
油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶
（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 （一）样品预处理 酯化测定： 取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。
脂肪酸甲酯与其它增塑剂的区别 脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体(精馏后为无色)，具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类，一类是通过中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。 简介 全世界脂肪醇的57%是由脂肪酸甲酯生产的，43%由脂肪酸生产。脂肪醇经乙氧基化生产醇醚(AE)、AE经中和生产醇醚硫酸盐(AES)。也可将脂肪醇经磺化、中和生产伯烷基硫酸盐(PAS)。因此，脂肪酸甲酯是MES、AE、AES和PAS等SAA的原料和中间体。油脂、、脂肪酸甲酯等原料的供应决定了上述生产SAA的效率。 脂肪酸甲酯按照碳链的饱和程度可分为含有的不饱和脂肪酸甲酯和不含双键、三键的饱和脂肪酸甲酯。饱和脂肪酸甲酯的主要用途是前述的生产。不饱和脂肪酸甲酯出来可用于前述表面活性剂的生产外，还可以用于生产。后者是一种重要的增塑剂，广泛用于聚氯乙烯等树脂的增塑，可部分代替邻苯二甲酸盐类增塑剂。 这里的脂肪酸甲酯，其脂肪酸的碳链一般在12-22之间，主要是12-18的饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯，可以有侧链，碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是油脂用甲醇酯交换的产物，也可以是来自油脂的脂肪酸用甲醇的酯化产物。这里的油脂可以是动
物性油脂，比如猪油、牛油，也可以是植物性油脂，比如、棕榈油、椰子油、蓖麻油等。美国宝洁(P&G)化工马来西亚工厂生产高碳链脂肪酸甲酯CE-1875A,低碳链CE-810等。 历史 我国脂肪酸甲酯工业经历了一个飞跃性的发展。 由于价格不断高涨，寻求柴油替代品的努力不断被实践。我国存在大量，比如油脂，这些油脂在生产过程中会产生大量副产物，其中包括以酯类形式存在的，也包括游离的脂肪酸。这里的脂肪酸的为长链脂肪酸，当脂肪酸的碳链为12-18时，其甲酯就是生物柴油的基本成分。因此，06年后我国投资生产生物柴油的企业数量迅猛增加。 但是与石化柴油相比，在性能和性价比方面难以与石化柴油抗衡，除了勉强用于船用柴油外，作为燃料很难在更多领域应用。因此，大量的生物柴油企业面临转型的困境。 但是生物柴油已经应用到了柴油调和的领域提供现有石化柴油的不环保性等各项指标，并且国家也制定出台了B5生物柴油油的国家标准。所以前景很好，只加大推广力度。 由于脂肪酸甲酯可以进一步加工成，而后者在增塑剂领域的应用得到了有效地推广，成为可在某种程度上替代邻苯二甲酸盐增塑剂的一种绿色环保型的增塑剂，生物柴油企业纷纷转型为增塑剂企业。用
酯化岗位工艺操作规程 1检查： 认真检查清理酯化釜设施、确认所要加料的酯化釜的所有管道、阀门是否完好，开闭是正确，2进 DD油： 确认阀门的开启情况后，启动原料泵，通过酯化釜流量计来控制泵的起停，将原料罐中的DD油定量（4500KG ，5M3）地打进有关酯化釜中，关闭进料阀门，要求DD油水分在0,6%以下，如果水分大于0.6%,原料在酯化釜中，达不到要求，要就真空脱水。DD油每釜必须检水分 3 进甲醇 确认阀门的开启情况后。启动甲醇泵，由甲醇流量计控制泵得启停，将甲醇定量（1350KG,1.7M3）地打入有关酯化釜中，关闭进料阀门。 2．3进硫酸 浓硫酸储罐中的浓硫酸经过硫酸泵打入酯化车间屋面平台上的浓硫酸高位槽中以备用。 计录浓硫酸高位槽中的初始刻度，（硫酸高位槽直接以上14.6cm），开启搅拌，然后缓慢的开启浓硫酸加料阀门。切记，浓硫酸必须缓慢的加入。 3一次酯化：确认阀门开启状况，缓慢的开启蒸汽阀门，并开启蒸汽疏水旁通阀门放水后，安照正常程序对物料加温，使物料温度上升到68/72’C，维持恒温对物料进行回流酯化，回流适中开始计时，时间为什么2.5hr。 4测酸价：回流酯化反应2.5hr后，从取样口取样，送酯化液到化验室测定酸价，同时在此段时间中，酯化照常进行。如果酸价小趋于额定值，则进入下一步；如果酸价大于额定值，则继续酯化0.5hrr后，继续取样测定酸价（此过程可往复操作，直到酸价小于3为止）。 5静置、分水：酯化合格后，物料静置0.5hr，打开出料口分水，硫酸和甲醇的混合液，反复静置把水，硫酸和甲醇的混合物分干净，检测酯化液水分在0.6以下合格。把分出的水排入低醇水罐内。 6 酯交换： 6.1在甲酯碱高位槽中人工加入固体片碱（90Kg或甲醇钠75KG, 5.5吨120公斤）。确认阀开启情况后，用甲醇钠泵把物料打入高位槽，特别注意不要打过量，启动搅拌搅匀待用 6.2片碱完全溶于甲醇后。开动甲醇碱高位槽循环泵使溶解后的加醇碱溶液慢慢加入酯化釜。开始加加醇碱时不要太快。以防溢釜，待回流正常时，再大量投料量，甲醇碱投完后，关闭相应的阀门，开启蒸加热阀门，使物料温度上升到68—72 后维持恒温对物料进行回流酯化。正常时计时，时间为3.0HR. 7 二次酯化；待回流酯教换3.0HR以后。再开启浓硫酸阀门，向酯化釜中加入定量（135KG）的浓流酸进行补充酯化，时间2.5HR,温度68-72. 加酸时缓慢加入，不要太快。 8 测酸价；反应2.5HR后，从取样口取样。送化验室测定酸价。同时在此段时间内。酯化照常进行。如果酸价小于额定值，则进入下一步；如果酸大于额定值2.5，则酯化0.5HR后继续取样测定酸价（此过程可往复操作，只到酸价小于额定值为只） 9 静置。分水；酯化合格后，停止搅拌，物料静止0.5HR，打开出料口分出水，硫酸甲醇的混合液，把分出的混合液体排放到低位罐。似水非水似油非油物全分到低醇水罐。10 第一次水洗
直接酯化法聚酯生产工艺原理 §1-1 反应机理 用PTA 和EG 为原料合成PET 的主要化学反应包括酯化反应和缩聚反应。 一、酯化反应： 想象一下这样的化学实验：将一定MR 比的EG/PTA 浆料加入到带有搅拌器、分馏塔的反应器中，开始搅拌、逐步升温，则PTA 和EG 开始发生化学反应。在所发生的化学反应中，固态粉末状的PTA 和液态EG 之间所发生的酯化反应反应速率很慢，一般忽略部不计。在酯化反应的初始阶段，固态PTA 和EG 之间进行的酯化反应分为如下两步：固态粉末状的PTA 溶解于EG/酯化物的混合物中，已溶解的PTA 在高温下与EG 发生酯化反应，生成酯化物；其中主要的酯化物是对苯二甲酸双羟乙酯（简称BHET ）。反应的方程式如下： PTA （固体） PTA （液体） （包括2～5聚体） 由于PTA 在EG 中的溶解度很小，在酯化反应的开始阶段，反应体系是一个固液非均相体系。因为PTA 的溶解速度远大于已溶解的PTA 和EG 之间的反应速度，溶液中的PTA 总是处于饱和状态，所以在酯化反应的初始阶段，化学反应是控制步骤，此时的反应速率与PTA 和EG 的浓度无关，只是依赖于反应温度，该化学反应是零级反应。 由于PTA 在反应混合物中的溶解度远比在纯EG 中的溶解度大，随着反应的进行，PTA 的溶解度逐渐增大。当达到一定的反应程度时，PTA 完全溶解，反应进入均相酯化反应阶段，这时的酯化率就称为“清晰点”（Es 约为89％）。至此，酯化反应速率将随着PTA 和EG 浓度的改变而变化；这阶段的酯化反应可近视看作二级反应。 酯化反应是一个微放热的可逆反应，其化学平衡常数比较小，必须将反应产生的水不断除去，才能使酯化反应不断地向正反应方向进行下去。因此，在酯化反应阶段，都设有用于分离和去除水的工艺塔。酯化反应时由于PTA 上的羧基电+2CH 2OH 2OH COOH COOH +2 H 2O HOCH 2CH 2O C O CH 2CH 2OH O C O
食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。
1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;
方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。
骆驼以脂肪形式储存他的能量储备在身体的不同储存仓库，这些仓库是驼峰或腹部，因此骆驼可以没有饲料的生存很长时间，驼峰和腹部脂肪包括混合脂肪酸，其中大部分是酯化为甘油三酯或磷脂，根据它们在身体的不同解剖部位。对于骆驼在脂肪酸的组成和年龄方面没有任何的相关资料。在驼峰和腹部的脂肪酸的种类和组成对于关系到不同的脂肪代谢的年龄组这是由兴趣来决定的。这样的信息将作为进一步研究驼峰和腹部的脂肪组成的依据和人食用的价值。 很少的研究已经探讨了驼峰和骆驼腹部脂肪的脂肪酸，大部分的研究已经在一个组进行了，然而，总脂肪酸成分可能会随着年龄改变。米尔加尼（1977）采用薄层色谱法从单峰驼里判断驼峰甘油三酯的脂肪酸组成同时发现饱和脂肪酸占总脂肪酸的同时埃尔拗埃尔（1981），奥尔洛夫（1985）等和崂带，赛尔瓦多和库尔斯的结果表明，在驼峰中的饱和脂肪酸含量是64.9，60.2，和60.5%，分别地，在单峰驼的腹部脂肪，饱和脂肪酸占总脂肪酸的63.6%（伊曼纽尔，1980） 大部分的研究描述脂肪含量仅给出整体脂肪酸含量。这一信息是重要的，但是其他性能例如熔点，皂化和碘号码提供进一步资料，一个脂肪熔点取决于其脂肪酸的组成同时饱和脂肪酸的集合给出了最好的 预测熔点，皂化值给出了一个衡量脂肪中的饱和脂肪酸的平均链长同时不饱和脂肪酸的程度可以被碘号码衡量。. 本研究比较了阿拉伯单峰驼三个不同年龄组的脂肪酸组成（在驼峰和骆驼腹部）（不到一岁，1-3岁，大于3岁） 材料与方法
1.驼峰样本 来自阿拉伯的24个骆驼的驼峰和腹部样本被从阿曼苏丹国的市 屠宰场中收集，代表三个年龄组。每组包括8只骆驼：1组（《1岁），2组（1-3岁），3组（大于3岁）。屠宰后不久，10g等分脂肪样品取自驼峰中间部分和腹部，运输到实验室并储藏在-20摄氏度在密封塑胶袋中直到分析时。每个样品取自每个动物的同一地点。 2.样品分析 来自所有三组的驼峰和腹部样品分析脂肪含量，熔点，碘值和皂化值，一式三份样品，每包重约2g冷冻干燥4天然后在索氏器具中用石油醚提取脂质。碘值被确定来评估俩个部位的饱和水平根据Wijs的方法。熔点和皂化值被测定根据毛细管和滴定法，分别提取脂肪酸根据在AOAC描述的方法（有一些修改）。驼峰和腹部脂肪（0.5g）与50ml 1N 的KOH混合同时添加10mg内标（Tricosanoic 酸 C23）。该混合物被加热到150摄氏度30分，然后冷却到室温。样品被转移到50ml分液漏斗中，150ml蒸馏水中加入0.1%的甲基橙，滴定，直到颜色变为黄色。添加5N HCL知道颜色变为浅粉色，解决方法是用100ml乙醚积极地隔开5分钟。收集乙醚层，彩色水相用100ml的乙醚进一步提取，二乙基乙醚提取物层汇集（浓缩）并用80ml蒸馏水洗4次然后用无水硫酸钠干燥，乙醚提取物被集中2ml在旋转真空蒸发器中在小于40摄氏度的温度下，然后转移到一个螺丝帽试管中同时添加2ml的三氟甲硼试剂（14%）。试管在水浴锅中加热到100ml 15min.然后冷却到室温，添
说明书 两步酯化法生产生物柴油的工艺及设备 技术领域 本发明涉及一种两步酯化法生产生物柴油的工艺及设备，属于化学化工领域，具体地涉及一种用废油脂两步酯化法生产生物柴油的工艺及设备以获得高收率高品质的生物柴油。 背景技术 废油脂是指食品生产经营单位在经营过程中产生的不能再食用的动植物油脂，包括油脂使用后产生的不可再食用的油脂，餐饮业废弃油脂以及含油脂废水经油水分离器或者隔油池分离后产生的不可再食用的油脂。例如：煎炸废油、工业猪皮杂碎熬制的非食用猪油、潲水油、油烟机排放的废油脂等。中国废油脂的产量很大，据估算，废弃油脂的量约占食用油总消费量的20%-30%。以中国年均消费食用油21Mt计，每年产生废油4-8Mt。收集起来能够作为资源利用的废弃油脂有4Mt左右。据报道，北京市内的餐馆一天就可以产生约20t废油脂，每年可达7kt以上。中国又是世界上制油大国，每年可加工食用油10Mt以上，而且有几千家食用油及肉类、皮革、骨粉、骨胶、明胶等骨产品加工企业，每年可排放动植物油脂下脚料几百万吨。这些废油脂和动植物油下脚料若直接排放，不仅造成环境和水质污染，而且也是一种严重的资源浪费。据报道，日本每年使用约2Mt食用油，产生400-600kt废食用油，其中有250-260kt被回收再利用。目前，利用餐饮废油脂和动植物油下脚料的主要工业用途是生产动物饲料用油、肥皂、涂料及洗涤剂等化工产品，用废食用油脂添加的动物饲料存在严重的安全隐患，已经被严令禁止。为了彻底杜绝废食用油脂及动植物油下脚料的危害，提高其利用价值，寻找新的利用途径已成为当务之急，将其用于生产生物柴油是一个很好的发展方向。 由于废油脂大多腐败严重，酸值很高，常规生产工艺转化率很低。酯化反应属于可逆反应，同时酯化反应又会产生大量水分，水分的存在对酯化反应的深入进行起着抑制作用，这是常规生产工艺收率低、品质差的根本原因。 发明内容 为了解决以上问题，本发明创造提供一种两步酯化法生产生物柴油的工艺 1
实验四油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气象色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器 1．气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶 （二）试剂 1.正己烷：分析纯，沸程60～90℃或30～60℃，重蒸。 2.氢氧化钾甲醇溶液
3.三氟化硼甲醇溶液 4.饱和食盐水 5.市售大豆油 四、实验步骤 （一）样品预处理 甲酯化： 取2~4滴大豆油样品于xml的圆底烧瓶中，加入3ml的KOH甲醇溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70℃水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止3~5min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×60m，内膜厚度0.32。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、注意事项 1．本法检测灵敏度高，在分析时应注意防止由于色谱柱中高沸点固定液、样品净化不完全及载气不纯等带来的污染，使其灵敏度下降。 2．本方法采用极性色谱柱，样品处理时应尽力保证脱水彻底。 3．本实验采用自动进样，序列采集，工作站在序列运行之后不再允许更改序列采集方法，所以在运行某一序列之前应确认程序编辑无误。 4．为了保护毛细管柱，一定要确认升温程序在该型号色谱柱的温度允许范围内。 七、思考题 1.气象色谱的原理，适用范围
脂肪酸甲酯的简述 脂肪酸甲酯为黄色澄清透明液体（精馏后为无色），具有一种温和的、特有的气味，结构稳定，没有腐蚀性。脂肪酸甲酯是用途广泛的表面活性剂(SAA)的原料。从脂肪酸甲酯出发可生产两大类表面活性剂，一类是通过磺化中和生产脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)，另一类是通过加氢生产脂肪醇。 饱和脂肪酸甲酯的主要用途是前述表面活性剂的生产。 这里的脂肪酸甲酯，其脂肪酸的碳链一般在12-22之间，主要是12-18的饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯，可以有侧链，碳链上也可以有羟基等其他基团。脂肪酸甲酯是油脂用甲醇酯交换的产物，也可以是来自油脂的脂肪酸用甲醇的酯化产物。这里的油脂可以是动物性油脂，比如猪油、牛油，也可以是植物性油脂，比如大豆油、棕榈油、椰子油、蓖麻油等。美国宝洁(P&G)化工马来西亚工厂生产高碳链脂肪酸甲酯CE-1875A,低碳链CE-810等. 脂肪酸甲酯的制备 种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯方法，其特征在于，所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成，在酸化过程中，按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0．5～1．5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温，当温度升高至105℃时，取样检验下层溶液的PH值，然后用棉油皂脚将PH值调节在2～3，保温反应0．5小时，停止加热和搅拌，静置0．5～1小时，将下层酸液放入贮存容器或回用，在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤，反复洗涤至放出水液的PH值为4～5为止，然后搅拌加热，在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0．5小时，进行脱水处理，使含水量降至万分之三以下；在酯化反应中，按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1．5～2．5∶1的比例投入到反应釜中，再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%～5%的浓硫酸加入至反应釜中，在搅拌下加热至回流温度（65～70℃），保温回流反应15小时，然后将回流装置改为蒸馏装置，加热升温，将过量的甲醇蒸出回用，当温度升到110℃时停止加热；在脱酸过程中，向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止，然后取样测定粗酯的酸值，依酸值加入过量5%的碳酸钠，在搅拌下快速升温至100～120℃后反应10分钟即可；在减压蒸馏过程中，将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通，导管上连接一阀门，加热蒸馏，控温在220～230℃之间，真空度为750mm/Hg，然后，慢慢开启导管阀门，投料进行减压蒸馏，馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。以上是传统的老工艺酸碱催化法，虽然也能生产，但是在生产过程中产生大量难于处理的污水，产量和质量也无法保障，对设备损害更大，一般情况下设备用到三个月就开始腐蚀，冒，跑，漏严重，造成一天生产三天维修的困紌。现在针对棉籽酸化油做生物柴油甲酯有了新工艺（汽相醇解工艺），适合多各种原料，解决不加酸和碱的难题，从而改变了污水过多难于处理的困境，在产量和质量稳定。自动化高，投资可大可小。工艺过程，原料预处理，预酯化，醇汽相和油相升温，过量醇相通回收器回收，提纯后再回到反应器反应，酯化是在一步完成后进入蒸馏系统进行蒸馏，先预热，脱水，脱臭进入主塔脱色和分离产品，整个生产过程是密闭性生产，无污水，无泄漏，无味飘散，生产区干净环保。