1、称取0.5g经100目筛土壤样品于聚四氟乙烯杯中（一个炉子做两个空白、两个标样、两
个平行）
2、加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸（浓硝酸：高氯酸=1:1）后加盖冷消解
3、
4、大概八点多打开炉子持续升温，轻轻晃动消解杯，等温度上升至100℃时可以把盖子开
个小缝（防止因为温度过高产生液滴滴落在石墨板上），等上升至最高温度（160℃）持续大约一个小时（或大概十一点左右）继续加酸（混酸8ml、氢氟酸8ml），盖子开小缝继续消解
5、下午上班时间就可以揭开盖子赶酸（盖子放在装了水的盆子里，防止因为酸的挥发呛人）
6、赶酸至杯内的溶液不大于0.5ml（不能蒸干）且溶液呈现白色透明或浅黄色便可取出（若
溶液的颜色还是很深继续加混酸，根据颜色的深浅加混酸，一般可以以2ml为间隔加入，若杯内还有溶质，则应酌量加入氢氟酸），取出的消解杯放置冷却后加入5ml 5%体积比的硝酸溶液（定容至25ml加5ml，若定容至50ml时加10ml）摇匀、定容，再过滤。
汞砷水浴消解
1、称取0.2g土样于10ml旋盖离心管中，加入10ml混酸（王水：超纯水=1:1）
2、放入水浴锅中（水浴温度事先上升至90℃左右便可放入，沸水浴）
3、水浴1.5h后取出冷却
4、4000r/min 离心10min，倒出上清液待测。
洗杯步骤：
1、直接加入5mL氢氟酸（塑料注射器）、10mL混酸消煮一次。
消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HClO4（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HPO4（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。
实验一土壤样品的采集和制备 一、目的意义 在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。 二、采样原则 1、调查研究，了解采样区域的基本情况； 2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元； 3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致； 4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型 样品。 三、采样方法 土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
实验报告 实验名称： 土壤样品采集制备及含水量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求 1. 学习并掌握土壤耕层样品的采集、制备方法； 2. 学习并掌握风干样品的含水量的测定方法； 3. 掌握准确分析土壤样品和表达测试结果。 二、实验内容和原理 （一）土壤样品的采集 1、混合土样的采集 土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。因此采集代表性土壤是了解土壤内在特性，为解决问题提供措施的依据。 2、采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。由于土壤的不均一性，采样误差比较难克服，一般在田间任意取著干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多。其代表性越好。 3、采样原则 混合样品是由很多点样品混合组成。每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则样品的代表性就愈大。 （1）采样划分：根据土壤类型、地形、母质、管理情况，划分若干采样小区。 （2）采样点数：由于土壤的不均一性，采集样品须按照一定采样路线和“随机”多点混合曲原则。每个采样单元的样点数，根据人为地决定5～10点或10—20点视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于5点。 4、采样方法 农田 → 小区划分 → S 形采集耕层土样1kg 布点：各点都是随机决定，随机定点可以避兔主观误差，提高样品的代表性，一般按S 形线路布点。（如图） 混合土样一般采集耕层土壤（1~15cm 或0~20cm ）；有时为了了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势，可适当的采集底土（15~30cm 或20~40cm ）的混合样品。
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
样品前处理的常用消解体系酸消解法 酸消解法 酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的酸的种类和性质如下： (1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃ 在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 (2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃ 盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃ HC104是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。使用高氯酸可以维持整个样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。 (4)氢氟酸HF（相对密度1.15, 48％水溶液，m/m )，沸点112℃ HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成H2SiF6，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H2SiF6分解成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS)，但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。生成的某些低含量氟化物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。硫化物含量高的样品很难被HF和HC104混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。许多元素「如As(111),Sn,Sb]的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用酸的种类。 必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯, 聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240℃，但温度高于200℃容器易变形。另外，用HF处理过的样晶中因存在HF，会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF，通常用HCIO4或H2SO4赶酸。 (5）过氧化氢H202（相对密度1.13, 30％水溶液，m/m),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加HNO3预处理后再加入H202。组成H2O2的元素和水相同，以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。 (6）硫酸H2SO4（相对密度1.84, 98.3％水溶液，m/m )，沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2SO4在达到沸点温度时可以熔化聚四氟乙烯容器，浓H2SO4的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃.所以，一般不单独用H2SO4，而是与HN03一起组合使用。由于H2SO4赶酸时间长、易引入硫元素的千扰，因此在环境监测中使用率不如上述几种强酸高。
目录 中文摘要 (2) 英文摘要 (3) 一、土壤污染 (5) （一）土壤污染概述 (5) （二）土壤污染的现状 (5) （三）土壤污染的危害 (5) （四）造成土壤污染的原因 (6) 二、土壤消解 (7) （一）研究进展 (8) （二）消解原理 (8) （三）实验仪器和药品 (10) （四）电热板消解法 (10) （五）全自动消解法 (11) （六）微波消解法 (12) （七）元素测定阶段 (12) 三、综述 (13) 参考文献 (15)
摘要 我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。 关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解
作业指导书 土壤样品制备作业指导书
修订页
1目的 采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样； 制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。 根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 2适用范围 适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。 3样品的制备 新鲜样品的制备 某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。 风干样品的制备 制样工作场地 应分设样品风干室、制样室； 风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）； 多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。 制样器具 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。 样品风干 采集回来的土壤样品必须尽快进行风干 在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干 干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。 并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。 样品粗磨、混匀与缩分 在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。 拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。 细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。 对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。 混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。 如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。 即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆
土壤重金属测定样品处理方法 1、样品处理 土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（孔径0.150mm），称取0.1g于微波消解罐中，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解液转移到25mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板上赶酸至溶液变为无色或淡黄色，最后将内容物过滤并用超纯水定容到50mL容量瓶中，待测试用。同时做试剂空白。 汞：分别吸取上述样品及空白溶液5.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）硝酸、1mL0.5%重铬酸钾，定容后待测。 砷：分别吸取上述样品及空白溶液1.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）盐酸、1mL10%（硫脲+抗坏血酸），定容并放置30分钟后待测。 铅：分别吸取上述样品及空白溶液2.0 mL，置25mL比色管中，加入0.2mL （1+1）硝酸、0.2mL2%草酸，定容后待测。 镉：分别吸取上述样品及空白溶液2.0mL于25mL聚四氟乙烯坩埚中，再次于电热板上赶酸至溶液蒸干，用超纯水多次润洗坩埚，并将溶液转移置10mL比色管中，加入0.4mL（1+1）盐酸、1mL10%硫脲、0.4mL2%焦磷酸钠、0.1mL100ug/mL 钴离子，定容后待测。 上述溶液可直接用于铜、铬、锌、镍等重金属元素的测定。 表1 微波消解条件 Table1 experimental conditions of microwave digestion system Ph Power/W Ramp/min Hold/min Fan 1 300 5 5 1 2 600 5 10 1 3 15 3 2、标准工作曲线及样品测定 元素汞、砷、铅、镉采用原子荧光光谱法进行测定，标准溶液的配置方法与各元素样品及空白溶液的处理一致，只需配置各元素标准溶液的最高点，利用顺序注射原子荧光光度计的自动稀释功能设置标准系列。其中汞的标准系列为 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ng mL-1；砷为0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ng mL-1；铅为0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ng mL-1；镉为0.00、0.06、0.12、0.18、0.24、0.30ng mL-1。开机设置好各项参数，待仪器稳定后测定标准工作曲线，同样方法对样品及空白进行测定。 元素铜、铬、锌、镍的测定采用原子发射光谱法，标准溶液可直接用各元素的标准使用液稀释而成。其中铜的标准系列为0.00、0.10、1.00ug mL-1；铬为0.00、0.50、5.00ug mL-1；锌为0.00、0.50、5.00ug mL-1；镍为0.00、0.10、1.00ug mL-1。开机设置好各项参数，待仪器稳定后测定标准工作曲线，同样方法对样品及空白进行测定。
1 土壤中无机污染物的监测 对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。 荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。 催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。 此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。 2 土壤中重金属的监测 重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。形形色色的重金属污染中，土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性和长期性的特点，因此需采用先进的仪器分析方法对痕量元素进行定量分析才能获得较高的精密度和准确度。但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解、分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定。因此，对土壤进行的预处理显得尤为重要。 2．1 土壤预处理方法 土壤样品中的被测物质一般以三种方式存在：存在于晶格中、表面吸附和离子交换吸附、金属离子难溶盐的共沉淀。对于金属的测定不仅要求知道金属的总量，还需要知道金属不同存在形态的量，因此测定不同形态的金属时，预处理方式也
农田土壤样品制备及保存方法 一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样，面积最好不小于10平方米。 二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘；敲样用木棰、压样用木棒；磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵；过筛用尼龙筛，规格为20-100目；装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克)；装样用牛角勺；样品标签。 三、制样程序１、土样接交：采样人将样品送交管理人员后，样品管理人应进行样品登记，然后填写制样通知单交制样人员，制样人员按下列步骤制样。2、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份，瓶内装一份。4、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一圆形，过圆心画十字线将圆分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。5、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。7、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克)，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。 8、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。
4．三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g （准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10ml HF(破坏土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5ml HClO4（氧化钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加入5mlHNO3，继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却，加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml容量瓶中过滤、定容。每一批样品都要做空白。开始可用高温，等温度上去后用中低温，以使之消煮完全。 5.实验步骤 （1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C1 （2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH ? HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C2。（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃ 1h. 加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析 土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究 杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明 "农业部环境保护科研监测所!天津!""#$## 摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验 的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析 测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显 示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0& 12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3& &4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89 #5:!符合痕量分析的要求% 关键词$土壤’王水’重金属 文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+ 经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重 视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系 也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随 着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’( <=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是! 任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行 测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸 联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作 效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境 的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的 分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研 究% >材料与方法 #?>仪器 原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国 安捷伦(!控温消解炉"加拿大(% >@+仪器工作条件 火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!% >@!试剂 ">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心% "!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法 >@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤> @;@>@>三角瓶的预处理 >AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用% #@;@#@+消解步骤 "#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠% "+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20% "!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回 !!
环境样品中微量有机物定量分析方法的建立 总体步骤： 1、目标化合物（Targets)的确定 2、回收率指示物(surrogates standards)的选定 3、内标化合物(internal standards)的选定 4、检测方法（仪器）的选取（FID,EDC,FPD,NPD,AED,MS) 5、前处理方法流程的选定（针对不同环境基质样品，其前处理纯化技术不同） 第一章目标化合物的选定 一、多环芳烃类 USEPA规定的16种优先控制多环芳烃混合标样（美国SUPELCO）以及常见的一些多环芳烃类污染物，出峰顺序如下： 1、naphthalene 萘； 2、1-methynaphthalene 1-甲基苯； 3、2-methynaphthalene 2-甲基苯； 4、1-ethylnaphthalene 1-乙基苯； 5、hexamethylbenzene 六甲基苯（内标） 6、acenaphthylene 苊烯 7、acenaphthene 苊 8、fluorene 芴 9、phenanthrene 氘代菲（回收率指示物） 10、phenanthrene 菲 11、anthracene 蒽 12、fluoranthene 荧蒽 13、pyrene 芘 14、benzo(a)anthracene 苯并[a]蒽 15、chrysene 屈 16、benzo(b)fluoranthene 苯并[b]荧蒽 17、benzo(k)fluoranthene 苯并[k]荧蒽 18、benzo(a)pyrene 苯并[a]芘 19、perylene 苝 20、indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚[123-cd]芘 21、dibenzo(a,h)anthracene 二苯并[a,h]蒽 22、benzo(g,h,i)perylene 苯并[ghi]苝 说明：用紫色标出的物质非16种优先控制多环芳烃 二、有机氯类 EPA 8081方法、USEPA规定的20种优先控制有机氯农药混合标样，它们的出峰顺序： 1、TMX 四氯间二甲苯（回收率指示物） 2、α-HCH α-六六六 3、β-HCH β-六六六 4、γ-HCH γ-六六六 5、PCNB 五氯硝基苯（内标） 6、δ-HCH δ-六六六
科技论坛 2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法 罗砚文 遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000 摘要：食品安全直接关乎人们身体健康，在当前社会快速进步和发展下，对于食品卫生安全提出了更高的要求。做好食品卫生安全检测工作十分关键，尤其是食品中的重金属物质检测，重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中，在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染，人们在食用重金属物质超标的食品后，将会损坏人体器官，诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病，严重情况下可能致癌。故此，为了保证食品卫生安全，需要选择合理的检测方法。确保食品卫生安全。本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析，从多种角度进行剖析，总结当前常见的样品消解方法。 关键词：食品卫生安全；重金属测定；样品消解方法 中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0333-01 伴随着社会经济的持续增长，环境污染问题愈加严重，相应的带来了一系列食品安全问题，很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境，对水源、土壤和空气产生污染，进而导致食品出现重金属污染问题。对于食品重金属含量的检测和分析，直接影响着人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，为后续食品卫生安全提充分参考依据。由此，加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析，有助于提升样品测定效率，推动社会和谐稳定发展。 1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理，物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。结合灰化条件差异，主要包括两种。一种是在充满氧气的密闭瓶中，通过电火花引燃样品，使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质，用相配套的方法进行测定，此种方法称之为氧瓶燃烧法，可以用于硫、硼和磷物质的检测；另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中，在500℃～800℃范围内加热处理，样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定，此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。在食品卫生安全检测中，更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。 1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸，加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体，同时加入催化剂，破坏食品中有机物质。此种方法在实际应用中效果较为突出，对于含有大量有机物质的样品而言，主要是在玻璃容器中试验[1]。硝酸沸点在120℃以上时，可以充当于氧化剂作用，可以有效破坏样品中的有机质；硫酸由于自身特性，脱水能力较强，促使有机物炭化的同时，可以有效提升混合酸沸点。由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用，可以有效破坏样品有机质，去除样品中的硝酸同时，促使样品持续氧化。在这个过程中，硫酸自身较强的脱水作用，可以快速分解溶液中的有机质。如果样品中的无机物较多，可以选择混合酸进行消解，其中混合酸中盐酸为主要成分。 1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热，在高温增压下可以加快样品溶解速度。一般情况下，介质材料中包括极性分子和非极性分子，受到电磁场作用和影响，极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变，逐渐根据电磁场极性排列方向分布。如果是受到高频电磁作用影响，按照交变电磁场变化逐渐发生变化，受到微波磁场的影响，极性分子将会快速迁移，并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高，促使物质可以快速发生反应被消解。 通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量，以菠菜为例，遵循国家标准物质要求，运用AFS 法测定可以得出：干灰法测定值为（0.029、032、0.035；0.039、0.041、0.042）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0047，相对标准偏差为13.1%；湿消解法测定值为（0.032、0.034、0.035；0.037、0.040、0.040）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0030，相对标准偏差为8.3%；微波消解法为（0.045、0.046、0.048；0.050、0.050、0.051）mg/kg，平均值为0.048mg/kg，相对标准偏差为13.1%。 2 样品消解法的优势和弊端 2.1 样品消解法的优势 其一，干法灰化优势。此种方法在实际应用中操作简单、便捷，适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中，后续处理工作更为便捷，同时可以实现对微量元素的深入分析，一次性处理批量较大的样品。 其二，湿式消解的优势。此种方法操作便捷，更适合应用在重金属含量较大的食品检测中，其中包括铅、铬、锡等物质。加之消解酸纯度较高，内部成分并不复杂，只需要掌握合理的控制消化温 度，即可有效降低元素损失。 其三，微波消解优势。微波消解技术在实际应用中效果较为可观，所用剂量较小，消解效率更高，同时还可以有效降低环境污染，维护生态平衡。具体来看，微波消解技术升温快、加热快，可以有效缩短熔样时间，通过微波加热处理后，可以在罐内形成高温气压；消耗溶剂少，密闭硝酸过程中，可以有效避免酸挥发损失，同时还可以持续加酸，大大降低了资源浪费现象，提升试剂抗干扰能力。 2.2 样品消解法的弊端 其一，干法灰化方法在实际应用中，要求灰化温度在500℃～550℃左右，部分物质蒸导致元素损失。并且，此种方法的回收率不 高，资源利用效率不高，所以在实际应用中，做好样本的加标回收 试验，提升试验数据准确性[3]。 其二，样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久，然后将其放入到马弗炉灰化处理中，大概在6个小时至8个小时左右。 如果灰化不充分，可以适当的增加灰化剂反复消化，确保样品可以 得到充分的消化[4]。 其三，湿式消解的氧化时间较久，大致需要1个小时左右，部分样品可以通过混合酸浸泡处理后，实现消解目的，但是费时较久。如果样品完全消解，在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。 其四，微波消解法同样存在不足，由于样品取样量较少，所以一般干样品不超过0.3g～0.5g 之间，鲜样品在1g～2g 之间，液体样品在1ml～2ml 之间。样品消解前需要进行预处理，只有处理完的消解 液，才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物，同湿消化法缺陷相一致。 3 结论 综上所述，食品重金属含量的检测和分析，主要是为了维护人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，推动社会和谐稳定发展。 参考文献： [1]谭湘武,马金辉,萧福元,彭蔚,黄昒昕.不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究[J].微量元素与健康研究,2015,25(05):1-5. [2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd 等重金属测定的影响[J]. 河南预防医学杂志,2015,25(05):334-335+337. [3]杨艳芳,刘凤枝,蔡彦明.土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究[J].农业环境与发展,2015,31(04):44-45. [4]黄晓纯,刘昌弘,张军,董泳秀,刘文华,赵秋香,李锡坤. ICP-MS 测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法[J].岩矿测试, 2013,11(03):415-419.