测定铁矿石中的三氧化二铁
三氧化二铁是由全铁和严铁的结果换算求得，计算公式为：
%Fe
2O
3
＝1.4297×[TFe－(FeO×0.7773)]
式中 TFe——试样中全铁的含量（%）
FeO——试样中氧化亚铁的含量（%）
1.4297——Fe换算成Fe
2O
3
的因素；
0.7773——FeO换算成Fe的因素。
对于磁铁矿（Fe
2O
3
或FeO ·Fe
2
O
3
），可由亚铁或氧化亚铁的含量按下式约
略推算求得：
%Fe
3O
4
＝%FeO×3.2227
式中 3.2227——FeO换算成Fe
3O
4
的因素。
铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g
游离氧化铁、铝测定 测游离氧化铁需要的试剂 试剂1 连二亚硫酸钠 试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水 试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升 试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升 制备待测溶液 称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。 游离氧化铁的测定 从上述250毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。 铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。 结果计算 w（Fe2O3）=p×V×ts×1.43÷m 单位：mg·kg-1 p——铁的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度） m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.43——铁转化成三氧化二铁的系数
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋
，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。
游离氧化铁，游离氧化铝的测定 试剂： 1.连二亚硫酸钠 2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L. 3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L. 4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L. 5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML 6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。 7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML 8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容 后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)） 操作步骤： 1.游离氧化铁、铝的分离 称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。 2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝 铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。 1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L. 2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5. 3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。 4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制） 5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L. 再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L. 3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸 溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。每次添加溶液均需摇混均匀。24
四川广元高力水泥实业有限公司 三氧化二铁的测定检验规程 目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。 程序： 1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。 2、方法提要： 在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： ），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧称取约0.5g试样（m 1 化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。 从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 4、结果的计算与表示： 按式下计算： 三氧化二铁的质量分数w Fe2O3 T ×V×10 Fe2O3 = × 100 w Fe2O3 ×1000 m 1 T ×V Fe2O3 = m 1 式中： —三氧化二铁的质量分数，%； w Fe2O3 —EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg T Fe2O3 ／ml）； V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； —试料的质量，单位克（g）。 m 1
现在大多数人认为氧化铁红是按含量定价格的，但我个人认为其实应该是色相定价更加合理。但是色相好的往往是含量高的，可能给人造成一个含量越高色相就越好，当然价格就更高的假像。所以说，色相好的产品价格是不低的。 市面上的氧化铁现在大至分为三大类：合成氧化铁红，天然氧化铁红，还有一种是合成氧化铁红里渗加天然氧化铁来降低成本的，我也将之分为一类。其中合成氧化铁红的色相最好，着色率最高。相对应的理化指标也最好。 至于“溶解性”这个问题，我不知道你是用在哪个方面的？氧化铁红是可以溶解在水性和油性的液体当中，成为一种悬浊夜状态的夜体。在经过一定的时间和会自动沉淀。有些经过后处理的氧化铁红沉淀的时间会长一点，但价格也是相当高的。 不知道这些对你有没有帮助。如果还有需要可以发邮件给我：shm5990@https://www.doczj.com/doc/213272921.html, 品用途：用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 氧化铁红（Iron Oxide Red）又称铁氧红、铁丹、锈红 化学性质： 分子式(Formula)：Fe2O3 分子量(Molecular Weight)：159.69 CAS No.：1332-37-2 有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 1、在各类混凝土的预制件和建筑制品材料中（如彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青等）作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。 2、应用于室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等； 3、应用于各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。 4、应用于各种涂料、油漆和油墨的着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等，及油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆，和玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆等。 5、在各种塑料制品（如热固性塑料、热塑性塑料等）和橡胶制品（如汽车内胎、飞机内胎、自行车内胎等），用来做着色剂和填充剂。 6、应用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。 7、应用于建筑、橡胶、塑料、涂料等工业，特别是铁红底漆具有防锈功能，可代替高价红丹漆，节约有色金属。
实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬 酸钾滴定法） 一、实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。其具体过程如下： 3 3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++= 3 3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑ 3 2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑ 加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO += 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝” 3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+ 234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝 用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。 100ω????1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程
五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），溶于100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +
，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入
红氧化铁 Hong Yanghuatie Red Ferric Oxide Fe2O3159.69 [1309-37-1] 本品按炽灼至恒重后计算，含Fe2O3不得少于98.0%。 【性状】本品为暗红色粉末，无臭，无味。 本品在水中不溶，在沸盐酸中易溶。 【鉴别】取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸冷却后，溶液显铁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】水中可溶物取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg(0.5%)。 酸中不溶物取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过6mg(0.3%)。 炽灼失重取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量不得过4.0%。 钡盐取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试
液1滴，冉加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液(2→10) 10ml，不得显浑浊。 铅盐取本品2.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液35ml，搅拌1小时，滤过，滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤，合并滤液与洗液置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D)，在217.0nm的波长处测定。另取标准铅溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。 砷盐取本品0.67g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锅试液使黄色褪去，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定(0. 0003%)。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸2.5ml，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1ml，加热至沸数分钟，加水25ml，放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5ml，密塞，摇匀，在暗处静置15分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时加淀粉指示液2.5ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol／L)相当于7. 985mg昀Fe2O3。 【类别】药用辅料，着色剂和包衣材料等， 【贮藏】密封保存。
铁矿中铁含量的测定
铁矿中铁含量的测定 指导教师：吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述：铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，用SnCl 2 作预还原剂，多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去，然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl 2 有剧毒，造成严重的环境污染， 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法，即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子，其反应式如下:
实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2
铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联
氧化铁的测定方法 一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤 精确称取试样0.5000克，置于300毫升锥形瓶内，加0.3N高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升，置于电炉上加热煮沸5分钟左右，取下稍冷，加浓盐酸（比重1.19）10毫升，煮沸，趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液，使溶液由黄色变为无色后，再加1~2滴，迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液，剧烈摇动1~2分钟，使出现白色絮状沉淀，然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。 以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。 1、用高锰酸钾标准溶液滴定时； 加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液，然后用0.05 N高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈微红色，在30秒内不消失为止。 氧化铁的百分含量按下式计算： N×V×0.07984 Fe 2O 3 = ×100% G 式中：N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数； G 试样重量（克）； 0.07984 每毫克当量氧化铁的克数。 2、用重铬酸钾标准溶液滴定时： 加入10毫升20%硫酸溶液，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色，在30秒钟内不消失为止。 氧化铁的百分含量计算同上。 氯化亚锡还原法的操作要点： （1）还原时一定要在高温强酸溶液中，还原剂的加入量一定要适当，滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴，马上急速冷却，否则在热的酸性溶液中，二价铁很容易被氧化成三价铁。 （2）用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时，要注意溶液中丝状或絮状沉淀。若氯化亚锡过量，有时会有白色沉淀，甚至有黑色金属汞沉淀生成，试验要全部重做。
实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。 3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,