三氧化二铁的测定
B⒉１方法提要
在pH1.8～2.0温度为60 ～70 ℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
B⒉⒈２分析步骤
吸取B⒈⒈２或B⒈⒉２制备好的试样溶液50mL于250mL烧杯中，加水50mL，用氨水（ 1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠为指示剂溶液，在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］ EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60℃左右）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。
B⒉⒉３结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(B3)计算：
T Fe2O3 ×V2 ×5
X Fe2O3 ＝————————×100 ..........(B3)
m×1000
式中： X Fe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;
T Fe2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL；
V2 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
游离氧化铁、铝测定 测游离氧化铁需要的试剂 试剂1 连二亚硫酸钠 试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升 试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水 试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升 试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升 制备待测溶液 称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000转离心。将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。待测液可用于铝和硅的测定。 游离氧化铁的测定 从上述250毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。 铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。 结果计算 w（Fe2O3）=p×V×ts×1.43÷m 单位：mg·kg-1 p——铁的浓度（通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度） m——测定土壤样品质量 ts——分取倍数 1.43——铁转化成三氧化二铁的系数
游离氧化铁，游离氧化铝的测定 试剂： 1.连二亚硫酸钠 2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L. 3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L. 4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L. 5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML 6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。 7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML 8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容 后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)） 操作步骤： 1.游离氧化铁、铝的分离 称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。 2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝 铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。 1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L. 2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5. 3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。 4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制） 5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L. 再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L. 3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸 溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。每次添加溶液均需摇混均匀。24
四川广元高力水泥实业有限公司 三氧化二铁的测定检验规程 目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。 范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。 程序： 1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。 2、方法提要： 在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 3、分析步骤： ），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧称取约0.5g试样（m 1 化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。 从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 4、结果的计算与表示： 按式下计算： 三氧化二铁的质量分数w Fe2O3 T ×V×10 Fe2O3 = × 100 w Fe2O3 ×1000 m 1 T ×V Fe2O3 = m 1 式中： —三氧化二铁的质量分数，%； w Fe2O3 —EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg T Fe2O3 ／ml）； V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； —试料的质量，单位克（g）。 m 1
现在大多数人认为氧化铁红是按含量定价格的，但我个人认为其实应该是色相定价更加合理。但是色相好的往往是含量高的，可能给人造成一个含量越高色相就越好，当然价格就更高的假像。所以说，色相好的产品价格是不低的。 市面上的氧化铁现在大至分为三大类：合成氧化铁红，天然氧化铁红，还有一种是合成氧化铁红里渗加天然氧化铁来降低成本的，我也将之分为一类。其中合成氧化铁红的色相最好，着色率最高。相对应的理化指标也最好。 至于“溶解性”这个问题，我不知道你是用在哪个方面的？氧化铁红是可以溶解在水性和油性的液体当中，成为一种悬浊夜状态的夜体。在经过一定的时间和会自动沉淀。有些经过后处理的氧化铁红沉淀的时间会长一点，但价格也是相当高的。 不知道这些对你有没有帮助。如果还有需要可以发邮件给我：shm5990@https://www.doczj.com/doc/474091107.html, 品用途：用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 氧化铁红（Iron Oxide Red）又称铁氧红、铁丹、锈红 化学性质： 分子式(Formula)：Fe2O3 分子量(Molecular Weight)：159.69 CAS No.：1332-37-2 有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 1、在各类混凝土的预制件和建筑制品材料中（如彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青等）作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。 2、应用于室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等； 3、应用于各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。 4、应用于各种涂料、油漆和油墨的着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等，及油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆，和玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆等。 5、在各种塑料制品（如热固性塑料、热塑性塑料等）和橡胶制品（如汽车内胎、飞机内胎、自行车内胎等），用来做着色剂和填充剂。 6、应用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。 7、应用于建筑、橡胶、塑料、涂料等工业，特别是铁红底漆具有防锈功能，可代替高价红丹漆，节约有色金属。
FHZDZTR0153 土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生X射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分，又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度，（1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取62.1g草酸铵和31.5g草酸，溶于2500mL水中，此时溶液pH3.2左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），溶于100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速5000r/min，附100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取2.0000g(精确至0.0001g)通过0.25mm筛孔的风干土样置于250mL锥形瓶中，将锥形瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡2h（保持恒温25℃）.振荡后立即倾入离心管离心分离（2000r/min～3000r/min），将澄清液立即倾入另一250mL锥形瓶中，加塞备用。同时作空白试验。 5.2 吸取5mL提取液置于50mL容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入5mL乙酸钠溶液使溶液pH调节至3～6,然后加入5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置1.5h(室温20℃)使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于520nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
红氧化铁 Hong Yanghuatie Red Ferric Oxide Fe2O3159.69 [1309-37-1] 本品按炽灼至恒重后计算，含Fe2O3不得少于98.0%。 【性状】本品为暗红色粉末，无臭，无味。 本品在水中不溶，在沸盐酸中易溶。 【鉴别】取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸冷却后，溶液显铁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】水中可溶物取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg(0.5%)。 酸中不溶物取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过6mg(0.3%)。 炽灼失重取本品约1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量不得过4.0%。 钡盐取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试
液1滴，冉加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液(2→10) 10ml，不得显浑浊。 铅盐取本品2.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液35ml，搅拌1小时，滤过，滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤，合并滤液与洗液置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D)，在217.0nm的波长处测定。另取标准铅溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。 砷盐取本品0.67g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锅试液使黄色褪去，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定(0. 0003%)。 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸2.5ml，置水浴上加热使溶解，加过氧化氢试液1ml，加热至沸数分钟，加水25ml，放冷，加碘化钾1.5g与盐酸2.5ml，密塞，摇匀，在暗处静置15分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时加淀粉指示液2.5ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol／L)相当于7. 985mg昀Fe2O3。 【类别】药用辅料，着色剂和包衣材料等， 【贮藏】密封保存。
氧化铁的测定方法 一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤 精确称取试样0.5000克，置于300毫升锥形瓶内，加0.3N高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升，置于电炉上加热煮沸5分钟左右，取下稍冷，加浓盐酸（比重1.19）10毫升，煮沸，趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液，使溶液由黄色变为无色后，再加1~2滴，迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液，剧烈摇动1~2分钟，使出现白色絮状沉淀，然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。 以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。 1、用高锰酸钾标准溶液滴定时； 加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液，然后用0.05 N高锰酸钾标准溶液滴定，至溶液呈微红色，在30秒内不消失为止。 氧化铁的百分含量按下式计算： N×V×0.07984 Fe 2O 3 = ×100% G 式中：N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度; V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数； G 试样重量（克）； 0.07984 每毫克当量氧化铁的克数。 2、用重铬酸钾标准溶液滴定时： 加入10毫升20%硫酸溶液，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴，用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色，在30秒钟内不消失为止。 氧化铁的百分含量计算同上。 氯化亚锡还原法的操作要点： （1）还原时一定要在高温强酸溶液中，还原剂的加入量一定要适当，滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴，马上急速冷却，否则在热的酸性溶液中，二价铁很容易被氧化成三价铁。 （2）用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时，要注意溶液中丝状或絮状沉淀。若氯化亚锡过量，有时会有白色沉淀，甚至有黑色金属汞沉淀生成，试验要全部重做。
水泥生料中氧化铁含量的测定 一、实验目的 掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。 了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。 学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。 二、实验原理 水泥生料中的铁元素以Fe 3+（少量Fe 2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液 溶解：4 3 4 3(,)()K M nO H PO Fe II III Fe aq ++ ?????→ 过量的高锰酸钾用盐酸除去： 42222162258KM nO HCl M nCl KCl Cl H O ? +??→++↑+ 用金属铝将Fe 3+还原成Fe 2+：32333Fe Al Fe Al ++++→+ 过量的金属铝用盐酸除去：322623Al HCl AlCl H +→+↑ Fe 2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：2233272614627Fe Cr O H Fe Cr H O +-+++++→++ 三、测定方法 1、试剂 磷酸（ρ=1.70g/cm 3） 5% KMnO 4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液 2、实验步骤 ①准确称取2.0g 水泥生料，置于250ml 锥形瓶中。 ②加入5% KMnO 4溶液6ml ，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ρ=1.70g/cm 3）4ml ，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min 至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。 ③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml 盐酸（1:1，6mol/L ），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。此时体系为淡黄色。 ④加入0.25g 以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。 ⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml ，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。 ⑥用0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液滴定到溶液显紫色，30s 内不褪色为止。 3、氧化铁质量分数的计算：233159.69 %100%C V Fe O W ???= ?
三氧化二铁的测定 6.2.2 络合滴定法 6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。 6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。 6.2.2.3 结果计算 二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算: T?V×10 X4=----------×100 (12) m0×1 000 式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL; V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL; m0——试样质量,g。 6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。 6.3 二氧化钛的测定 6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。 6.3.2 分析步骤 6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。 6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。加磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。 注:冒白烟后如无沉淀析出可不进行过滤。 6.3.3 结果计算二氧化钛含量X5(%)按式(13)计算: m×10 X5=------------×100 (13) m0×1 000 式中:m——自标准曲线中查得之二氧化钛毫克数; m0——试样质量,g。 6.3.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表2。 表2 _______________________________________________________________________________ 含量允许平均相对误差允许绝对误差 ≥0.10 30 - ＜0.10 - 0.03 _______________________________________________________________________________
氧化铁检测相关标准 氧化铁，别名烧褐铁矿、烧赭上、铁丹、铁红、红粉、威尼斯红（主要成分为氧化铁）、三氧化二铁等。化学式Fe2O3，溶于盐酸，为红棕色粉末。其红棕色粉末为一种低级颜料，工业上称氧化铁红，用于油漆、油墨、橡胶等工业中，可做催化剂，玻璃、宝石、金属的抛光剂，可用作炼铁原料。（001）（14.02.12） 用途： 用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色，是无机颜料，在涂料工业中用作防锈颜料。用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂，塑料、石棉、人造革、皮革揩光浆等的着色剂和填充剂，精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。 用于电子工业、通讯整机、电视机、计算机等磁性原料及行输出变压器、开关电源及其高U及高UQ等的铁氧体磁芯 用作分析试剂、催化剂和抛光剂，也用于颜料的配料； 用于各类药片、药丸的外衣糖衣着色用 用作磁性材料、颜料及制取还原剂、抛光剂、催化剂等；用于药片糖衣和胶囊等的着色用作防锈漆的颜料。因该品制成的云母氧化铁防锈漆抗水渗性好，防锈性能优异，可以取代红丹 食用红色素。日本用于赤豆饭、魔芋粉食品。对曾用防腐剂处理果柄切口的香蕉加以识别时用。美国多用于猫食、狗食和包装材料 无机红色颜料主要用于硬币的透明着色，也用于油漆、油墨和塑料的着色 广泛用于油漆、橡胶、塑料化妆品、建筑精磨材料、精密五金仪器、光学玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高级合金钢的着色；主要用作磁性材料、颜料、擦光剂、催化剂等，还用于电讯、仪表工业；主要用作磁性材料、颜料、擦光剂、催化剂等，还用于电讯、仪表工业无机红色颜料。 检测标准： GB/T16484.21-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T18114.7-2010稀土精矿化学分析方法第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法 GB/T1863-2008氧化铁颜料
Fe2O3与Al混合物中各组分含量测定 化学与分子科学学院化学基地班樊超2011301040029 引言：Fe3+和Al3+与EDTA形成稳定的络合物而且稳定常数有显著的不同。查表 得K AlYs=16.1, K FeY=25.1 切lgK FeY --- lgK AlY= 9.0>5,所以可以通过控制不 同的pH值，先后测定出Fe2O3和Al的含量。 摘要：Fe3+与EDTA络合的最高酸度为0.8，但在此酸度下无合适的指示剂，故滴定 是可控制pH值在2.0~2.5之间以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为50~60°C 时，可以用EDTA将混合的物中的Fe滴定出来，而Al不产生扰.Al3+与EDTA络 合，最小pH为4.2，但Al3+与EDTA在此条件下络合反应速度缓慢，所以一般用 返滴法测定Al3+含量。调节pH=4~5时，可以加入过量的EDTA，使其与Al络合， 再以XO(二甲酚橙）为指示剂用锌标准溶液的标定。最终计算出混合物中Al的 含量 实验试剂：1. 约0.01mol/L的EDTA溶液（待标定） 2.锌片及混合物试样 3.200g/L的六亚甲基四胺溶液 4.100g/L磺基水杨酸溶液 5.2g/L二甲酚橙 6.氯乙酸—醋酸铵缓冲液（pH=2）【850ml0.1mol/L氯乙酸与85ml 0.1mol/L醋 酸铵混合均匀】 实验内容及步骤： 一.锌标准溶液的配制 锌标准溶液的配制准确称取0.1730g的标准锌，加6mL(1+1)HCl中，立即盖上表面皿，待锌完全溶解以后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀待用。 二.EDTA标准液的配制及标定 称取1.86g左右的EDTA钠盐于200ml烧杯中，加蒸馏水溶解后，完全转移到500ml 试剂瓶中，摇匀。取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入1滴甲基红指示剂（此时为粉色），用（1+1）的氨水中和多余的盐酸，溶液由红变为黄色是即可（较深）。再加入20ml 水和10ml氨性缓冲溶液，3滴EBT指示剂。用0.01M的EDTA标准液滴定，至溶液由红色转变为蓝紫色为终点，记录消耗EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的平均浓度。 三.混合样品中Fe2O3中Fe含量的测定 （1）准确称取约0.4克左右的混合试样于烧杯中，加10mL（1+1）的HCl溶液，盖上表面皿，放在电炉上加热至试样溶解，冷却后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250mL的容量瓶中 （2）准确移取25mL的试液于250m的锥形瓶中，加入10滴100g/L磺基水杨酸，10mL 的pH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70°C，立即用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为淡黄色（立即滴定为了避免指示剂僵化）。平行滴定3次，计算Fe2O3的含量。（由酒红色变为浅黄色） 四.混合样品中Al含量的测定 于滴定后铁后的溶液中加1滴XO(二甲酚橙）指示剂，加入20.00mL过量的EDTA标准溶液，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色。加入10mL六亚甲基四胺溶液，加热
氧化亚铁的测定 一：试剂 1、碳酸氢钠：固体 2、氟化钠（氟化钾液体同全铁10%）：固体 3、盐酸：浓 4、硫磷混酸：15：15：70 5、二苯胺磺酸钠指示剂：0.5% 6、重铬酸钾标准溶液：0.1N 二： 分析步骤 称取试样0.2克于250锥形瓶中，加NaF10毫升（1-2克），碳酸氢钠（1—2克），盐酸25毫升，立即用瓷坩埚盖于瓶口，在低温电热板上加热溶解，浓缩体积约10毫升，加80—100毫升水，立即用橡皮塞塞紧，冷却后加入SP-混酸15—20毫升，加二苯指示剂4滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。 三 计算 FeO% =（1000 07185.0???m V c ）×100% 式中：c —重铬酸钾的浓度 V —消耗重铬酸钾的毫升数 m —试样重量 三氧化二铁的测定 Fe 2O 3=[全铁-金属铁-氧化亚铁
*0.7778]*1.430 铁精粉（球团矿）中磷的测定 一试剂： 1、硫酸：1：1 2、钼酸铵溶液：3% 现用现配 3、抗坏血酸：固体0.1克或液体1%的10毫克 二分析步骤 称取0.1克试样于100毫升烧杯中，加入5毫升（1：1）硫酸，盖上表皿，轻轻摇动于电热板上，加热溶解（约30分钟）冒烟2—3分钟（螺旋烟）取下冷却，冲洗表皿，加水稀释至40毫升左右，用定量中速滤纸过滤于100毫升容量瓶中，加入钼酸铵5毫升，抗坏血酸10毫升（固体0.1克左右），用水稀释至刻度。摇匀。置于电热板上加温显色，使溶液的液面超过容量瓶刻度线一市寸显色完毕，取下冷却。在波长590mm处1厘米比色皿比色。 三计算 C 吸光度 T = N 待测物质的含量C1= TN1×100% 式中: C-标样物质的含量 N-标准物质的消光值 四误差范围
一氧化碳还原氧化铁的实验 【北京中考真题】 1．(06北京课标36)根据下图回答问题： ⑴写出标有序号的仪器名称：a，b。 ⑵CO和Fe2O3均属于(填序号) 。 ①单质②氧化物③酸④碱⑤盐 ⑶澄清石灰水中可观察到的现象是。 ⑷点燃b的目的是。 ⑸高温条件下此反应的化学方程式为 。 2．(07北京37)某课外小组的同学们收集了含一氧化碳和二氧化碳的废气，为了确认这种废气的组成，他们在实验室按如下装置进行了实验。 ⑴B装置中盛放足量浓氢氧化钠溶液，其作用是________。 ⑵C装置中发生反应的化学方程式是______________________________________________。 ⑶A装置和D装置完全相同，其作用的不同之处是__________________________________ ____________________________________________________________________________。 ⑷该小组同学认为废气中的一氧化碳可以利用，于是设计如下装置除去废气中的二氧化碳，并收集一瓶一氧化碳，准备进行后续地探究。其中最合理的装置是________(填序号，瓶内为氢氧化钠溶液)。
2．(2007?泸州)如图是一氧化碳还原氧化铁的实验装置，试回答： ⑴一氧化碳与氧化铁反应的化学方程式为_____________________________________。 ⑵先通入一氧化碳再加热的原因是 _______________________________________________________________________。 ⑶玻璃管中红棕色氧化铁粉末变成_____________。 ⑷装置中气球的作用是_______________________。 3．如图是实验室用一氧化碳还原氧化铁的实验装置图，试回答： ⑴仪器②的名称是______，仪器③的名称是_________。 ⑵实验过程中能说明一氧化碳与氧化铁发生反应的现象有 _______________________________________________________________________。 ⑶实验过程中的尾气不能直接排入大气中的原因是_____________________________。 4．正确连接如下图所示的装置进行实验，可以验证某混合气体的成分是CO2和CO(每套装置限用一次)。 ⑴从左到右连接装置导管口的顺序是：混合气体→_________→尾气处理(填导管接口序号)。 ⑵证明原混合气体中CO2存在的实验现象_________________________； 证明CO存在的化学反应方程式是______________________，_______________________。
氧化铁的测定（邻菲罗啉比色法） 一、所需试剂 1：1盐酸分析纯 1：1氨水分析纯 10%酒石酸：称取10克酒石酸溶于100毫升水中，摇匀 10%盐酸羟胺：称取10克盐酸羟胺溶于100毫升水中，摇匀0.5%对硝基苯酚指示剂：称0.5克对硝基苯酚溶于100毫升乙醇中。 0.1％邻菲罗啉：称取0.1克邻菲罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。 氧化铁标准溶液：准确称取0.1000克预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加1：1盐酸10毫升，加热溶解，冷却后，转入1升容量瓶中，用水稀至标线，摇匀，此溶液为每毫升含0.1毫克三氧化二铁。 移取100毫升Fe2O3标准溶液于500毫升容量瓶中，摇匀，此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。 二、仪器、设备：721分光光度计、铂金坩埚、比色皿 三、测定手续 准确称取约0.5克试样，置于铂皿中，用少量水润湿，加入1：1H2SO41毫升和25毫升氢氟酸于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽，冷却加入1：1盐酸5毫升及少量水，在电炉上加热溶解，冷却
后移入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此为甲液。 分别取3个标明标准、样品、空白的100毫升容量瓶，向标准瓶内移取3毫升Fe2O3标准液（每毫升含0.02毫克Fe2O3），及约50毫升蒸馏水；向空白瓶内加约50毫升蒸馏水；样品瓶内移至取50毫升待测甲液，然后再分别加入4毫升10%酒石酸，0.5%对硝基苯酸指示剂1滴，滴加1：1氨水使溶液呈黄色，随即滴加1：1HCI，使溶液刚好无色（此时溶液PH=5），加2毫升10%盐酸羟胺，10毫升0.1%邻菲罗啉，用水稀至标线，摇匀。打开721分光光度计预热20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3厘米比色皿，在波长510毫微米处测量溶液的吸光度。 样品吸光度 0.06×5 Fe2O3=———————×————————×100% 标准吸光度 1000×G 式中：0.06：3毫升铁标准液（1毫升含Fe2O30.02毫克）中含 Fe2O3的量。 G:样品的重量g。
1 方法提要 试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。 本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。 2 主要试剂 2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。 2.2 硝酸(18+82)。 2.3 刚果红试纸。 2.4 盐酸(1+1)。 2.5 氨水(1+1)。 2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。 2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。 2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于 1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。 2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。 2.10 冰乙酸（ρ 1.05g/mL）。 2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。 3 分析步骤 称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约
8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。 三氧化二铁的测定： 吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。 三氧化二铁的百分含量按下式计算： Fe203(％)=C×V×79.85×100/（1000×0.2000×25/250） 式中；C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 79.85—Fe203/2的摩尔质量，g/mol。 4 注 4.1 加入冰乙酸后，煮沸时间不得少于3min，因铝与EDTA络合物不能瞬时形成，在过量的EDTA加入后，必须充分煮沸，高铝应煮5min。 4.2 滴定铁时温度以40～60℃为宜，加热时不得煮沸，否则结果偏高。 4.3 用氨水调节时，不可多加，过多则结果偏低，要控制PH值在 2.0～2.5之间，如PH值太低结果易偏低，如PH值偏高，同时温度也较高时，铁的结果也偏高。
I C S77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 G B/T18114.7 2010 代替G B/T18114.7 2000 稀土精矿化学分析方法 第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s o f r a r e e a r t h c o n c e n t r a t e s P a r t7:D e t e r m i n a t i o no f i r o no x i d e c o n t e n t P o t a s s i u md i c h r o m a t e t i t r a t i o n 2011-01-14发布2011-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T18114‘稀土精矿化学分析方法“共分11个部分: 第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法; 第2部分:氧化钍量的测定; 第3部分:氧化钙量的测定; 第4部分:氧化铌二氧化锆二氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第6部分:二氧化硅量的测定; 第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第9部分:五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法; 第10部分:水分的测定重量法; 第11部分:氟量的测定 E D T A滴定法三 本部分为第7部分三 本部分是对G B/T18114.7 2000‘独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定“的修订三 本部分与G B/T18114.7 2000相比,主要有如下变动: 测定范围由0.50%~5.00%调整为0.50%~10.0%; 样品熔解时间由40m i n调整为25m i n; 由用盐酸直接在漏斗中溶解碱分离后的滤出物调整为将滤出物及滤纸一同放入原烧杯中,加入盐酸煮沸溶解沉淀,趁热过滤; 由用二氯化锡作为还原剂调整为用二氯化锡-三氯化钛作为还原剂; 增加了精密度条款; 增加了质量保证和控制条款三 本部分由全国稀土标准化技术委员会(S A C/T C229)归口三 本部分由包头稀土研究院二中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草三 本部分由北京有色金属研究总院起草三 本部分由广东珠江稀土有限公司二赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草三 本部分主要起草人:刘鹏宇二刘兵三 本部分参加起草人:梁志杰二邓汉芹二姚南红二陈婕二朱霓二胡礼海三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T18114.7 2000三
氧化铁工艺的技术情况及发展趋势 1、氧化铁合成主要工艺 氧化铁的制备工艺大致可以分为干法和湿法两类。干法又分为气相法和固相法，其中气相法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)或激光热分解等原理，通过焙烧法、热分解法、鲁式法(Ruthner)等方法来制备，由于干法制过程中，不可避免的废气污染和工艺过程难以控制、质量难以保证等缺点，该类方法已逐渐被本行业所摒弃；湿法又名液相法，是目前实验室和工业界广泛采用的制备粉体材料的主要方法，通过-------，其主要包括主要包括溶胶?凝胶法、空气氧化法、水解法、沉淀法等；此外还有水热法、催化法、包核法等工艺改进法。主要优点是组分容易控制、设备简单、生产成本低；不足之处是杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。 2、我国氧化铁颜料合成工艺 我国氧化铁颜料主要以氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑为主，其生产主要采用湿法合成。湿法合成氧化铁红、铁黄是以废铁皮为原料,通过硫酸亚铁为反应介质,铁和氧结合形成不同铁含量和晶体结构的氧化铁颜料，与一般化学反应离子结晶沉淀不同的是，作为颜料的氧化铁系晶型在结构上有一定的要求。它首先要求制成一定数量的晶种，然后再氧化结晶沉淀得到产物，这样得到的晶体才具有颜料的性能。合成氧化铁黑是以硫酸亚铁和烧碱为原料，在一定条件下加成脱水而得。 （1）氧化铁红合成工艺 目前国内生产合成氧化铁红的方法有：沉淀法、绿矾段少发、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法和包核法。我国铁红大部分是采用沉淀法生产，以亚铁盐和铁皮为原料，经成核、沉淀、水洗、干燥得产品。而又根据晶种制备和采用亚铁盐不同 , 可分为硫酸法、硝酸法、混酸法。三种方法的工艺相似，以下以硫酸盐法为例。 晶种制备：将氢氧化钠或氨水加入到硫酸亚铁溶液中，控制p H值9- 12 , 鼓入一定量的空气，在20 一30℃氧化制得晶种。化学反应式如下:
纳米氧化铁的制备和表征 金鑫靳立群陈重学 武汉大学化学与分子科学学院2003级化学基地班武汉430072 摘要：纳米氧化铁的制备方法有氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶萃取法等。本文采用活性炭吸附法制备纳米氧化铁，测定了粒子的磁化率，用电镜测定其粒径，以此探讨了不同的焙烧温度下所得粒子的性能，加深了对纳米材料的了解。 关键词：纳米氧化铁活性炭表征 一、引言 纳米颗粒是指颗粒尺寸为纳米数量级的超细微粒,它的尺度大于原子簇,小于通常的微粒,一般在1～100纳米之内,因此,它具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应,这些效应使得纳米微粒具有不同于常规固体的新特征.纳米氧化铁具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面,且可望开发新的用途.因此,了解和掌握纳米氧化铁的各种制备方法无疑具有重要的现实意义.目前国内外有很多不同的制备方法,但总体上纳米氧化铁的制备方法可分为湿法(WetMethod)和干法(DryMethod).湿法多以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料,采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶胶萃取法等制备;干法常以羰基铁Fe(CO)5]或二茂铁(FeCP2)为原料,采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)或激光热分解法制备. 二、实验部分 2.1 实验试剂 硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）,活性炭，硫酸亚铁，摩尔氏盐 2.2 实验仪器 电炉，马弗炉，瓷坩埚，电子天平，烧杯，研钵，电镜，电子磁天平 2.3 实验步骤 分别称取6.4g/6.0g硝酸铁于两个250ml的烧杯中，加85ml/80ml水溶解，加热至沸。随后加入55g/50g活性炭，继续加热至沸。待溶液快蒸发时，转入瓷坩埚中，继续加热，直至将体系内的溶液尽量全部蒸干。将瓷坩埚放入马弗炉中分别在600℃/400℃下灼烧至活性炭完全烧完，取出，冷却即得红棕色固体粉末。 用电镜测量其粒径，用电子磁天平测其磁化率并与硫酸亚铁进行比较。 2.4 样品的表征 2.4.1 磁性的表征（定性） 质量/g 管+氧化铁1/g 磁场强度管+氧化铁2/g 氧化铁（600℃）0.5116 10.7836 20.2 10.9026 硫酸亚铁1 0.5081 10.7663 374 10.886 氧化铁（400℃) 0.4825 11.2249 49.5 11.2406 硫酸亚铁2 1.0372 11.767 200 11.776 从以上数据可以明显地看出制得的纳米氧化铁的磁性强于硫酸亚铁 2.4.2 粒径的测定 将所得的纳米氧化铁进行研磨，进行电镜分析，所得电镜图如下：