中华人民共和国国家计量技术规范
JJF××—××××
过滤器完整性测试仪校准规范Calibration Specification for Filter Integrity Test
（编制说明）
归口单位：全国压力计量技术委员会
主要起草单位：广东省计量科学研究院
参加起草单位：北京钮因上晟科技开发有限公司
广西壮族自治区计量检测研究院
新疆维吾尔自治区计量测试研究院
一任务来源
近几年，随着经济技术的发展，越来越多的厂家需要使用过滤器完整性测试仪（以下简称完整性测试仪）对其产品进行过滤性能，但至今国家对此类仪器没有相关的校准规范和方法2016年8月，由广东省计量科学研究院为主要起草单位申请起草该校准规范。2017年5月，全国压力计量技术委员会同意立项上报，国家质量监督检验检疫总局通过审定并批准立项，以“国质检量函[2017]25号”文正式下达制订任务。
二制订规范的必要性
1、过滤器完整性测试仪，亦称完整性测试仪、滤芯完整性测试仪，是对除菌滤膜及过滤系统进行完整性测试的专用仪器。该设备能在保证了滤芯的完整性的前提下，通过一系列测试技术判断除菌滤膜及过滤系统的过滤性能。其主要的测试方法有：泡点测试、保压测试、扩散流测试和水侵入测试等四种。泡点测试主要针对过滤面积较小的过滤器，与孔径的相关性较好；而保压测试、扩散流测试和水侵入测试主要针对大过滤面积的过滤器，对该类过滤器测试的准确性更好，不仅与孔径相关，而且跟滤膜的开孔率也相关。扩散流测试和水侵入测试均是流量测试，主要针对不同的滤芯而采用的不同测试方法。
2、直至目前，完整性测试仪还没有相关的国家标准，也未有相应的国家检定/
校准依据，给使用单位溯源带来了困难。使用单位在使用完整性测试仪的过程中迫切需要确认检测设备的计量性能，而计量部门在对其实施校准时，也迫切需要相应的法律法规依据，所以制定《过滤器完整性测试仪》校准规范可以为此类仪器的校准工作提供确实可行的技术依据；为统一全国压力量值提供准确可靠的技术保障。从而填补国家对该仪器设备量值溯源依据技术文件的空白。
三制定规范的简要过程
1、规程制定任务批准立项后，起草人在思想上、技术上、资料上作了充分的准备工作，在起草前期、过程中和完稿后起草小组都对方案、技术路线和内容进行了充分的讨论、咨询和斟酌。
2、2018年6月至2019年6月，起草人通过电话，或直接到生产企业（北京钮因华信科技发展有限公司、杭州科百特过滤器材有限公司、上海格式过滤设备科技有限公司、上海先维过滤设备厂等）对生产完整性测试仪的各个厂家进行调研，对完整性测试仪的生产过程、使用情况有较清楚的了解。
2.1、生产情况：目前，国内生产完整性测试仪的主要有北京钮因华信科技发展有限公司、杭州科百特过滤器材有限公司、上海格式过滤设备科技有限公司、上海先维过滤设备厂等。另外在北京，重庆、常州、郑州等地还有多家企业生产此类设备。国外生产此类设备的公司主要有MILLIPORE（密理博）、Pall（颇尔）和Sartorius（赛多利斯）三家。
2.2、使用情况：华南地区目前已知使用的完整性测试仪不少于200台，这些完整性测试仪主要用于医药行业。包括广州白云山天心制药股份有限公司，中山大学眼科中心，白云山和记黄埔中药有限公司，广州白云山制药股份有限公司白云山何济公制药厂，广州市微生物研究所等多家企业。
2.3、开展校准情况：目前，完整性测试仪在我国有众多用户，而国内现在尚无相应的计量技术规范，该仪器的量值溯源工作处于盲区。由于没有国家校准规范，各地在校准项目、校准方法及标准器的要求等方面不能统一、不够规范和完善。
2.4、编制规范的简要过程
2.4.1、2018年6月至2018年12月查阅了有关资料并到北京、东莞等地的生产企业进行了市场调研及实验，初步拟定了规范的框架；
2.4.2、2019年1月至2019年5月起草人又到相关生产企业及使用单位进行了大量的实验和调研工作，编写了《过滤器完整性测试仪》国家计量校准规范报审稿的初稿；
2.4.3、2019年5月至2019年9月起草人修改报审稿，进行实验数据分析；
2.4.4、2019年10月，征求意见稿上报，广泛征求意见并进行修改，形成《完整性测试仪》国家计量校准规范报批稿。
四主要制订内容说明
1、编制规范的主要技术依据
1.1、JJF 1001-2011 通用计量术语及定义
1.2、JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则
1.3、JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示
1.4、JJF 1094-2002 测量仪器特性评定
1.5、GJB 6209-2008 过滤器滤芯结构完整性试验方法
1.6、JJG 875-2005数字压力计
1.7、PDA TR26 液体的除菌过滤
2、计量项目
2.1、压力示值误差及回程误差：主要校准完整性测试仪的压力准确度。校准的方法是将压力标准器接在被测仪器输出端，按产品说明书的要求进行通电预热。按仪器测试压力量程的20%、50%、80%作为测试压力的三个校准点，调节完整性测试仪测试压力使压力标准器示值达到各压力校准点，依次在三个校准点上进行三个来回的测试。
2.2、流量示值误差及重复性：主要校准完整性测试仪的流量准确度。校准的方法是将标准流量计连接到完整性测试仪上面，启动完整性测试仪，根据实际情况设定完整性测试仪测试基本参数，调节完整性测试仪的进气压力，使完整性测试仪测试压力至额定工作压力（一般为280 kPa）。开始测试，调节流量调节阀，选取5 mL/min，30 mL/min，300 mL/min等3个测量点进行完整性测试仪流量校准。待流量稳定后，分别记录完整性测试仪对应各个标准流量计的示值。每个测量点在重复性条件下测试三次。
2.3、绝缘电阻：主要校准完整性测试仪的绝缘电阻。校准的方法是断开电源，使完整性测试仪的电源开关置于接通状态，将电源端子的中线与相线短接，用绝缘电阻表测量电源端子与机壳之间的绝缘电阻，测量时，应稳定5s后读数。3、测量不确定度评定
详见测量不确定度分析与评定报告
低气压试验箱校准规范 编写说明 （征求意见稿） 陕西省计量科学研究院 二O—九年十月
低气压试验箱校准规范编制说明 一、任务来源 经全国压力计量技术委员会向国家质量监督检验检疫总局申报，根据国家质量监督检验检疫总局下达的质检量函【2017】25号文“质检总局计量司关于国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划有关事项的通知”要求，由陕西省计量科学研究院、中航工业北京长城计量测试技术研究所等为主要起草单位制订《低气压试验箱》校准规范。 二、制订规范的必要性 低气压试验箱主要用于航空、航天、信息、电子等领域，确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压、高温、低温单项或同时作用下的环境适应性与可靠性试验。采用整体式组合结构形式，试验箱由位于前部的保温箱体（承压结构）、温度调节装置、压力调节装置和电气控制系统组成。 低气压（高度）试验箱早在上世纪70年代中期，就已成为航空航天、信息电子等领域低气压试验的重要设备，“低气压试验箱是模拟飞行器在不同飞行高度下不同大气压力值的仪器，通过气压值与高度值的数学函数关系进行计算，有一般0m高度相当于绝压101.3kPa，10000m高度相当于绝压26.4kPa，20000m高度相当于绝压5.5kPa，35000m高度相当于绝压0.5kPa。一般低气压试验箱的大气压力范围为绝压（0.5?110）kPa，即高度（0?35000） 低气压试验可以确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压作用下的环境适应性与可靠性，同时也可对试件通电进行电气性能参数的测量，试验的结果关系到航天、航空器的飞行试验安全、以及电子设备的环境适应能力。当今随着航空航天以及信息电子行业的飞速发展，低气压试验箱的使用相当普遍，基本上只要涉及航空航天技术的设备都要进行低气压（高度）试验，加之GB/T11159-2010《低气压试验箱技术条件》，GB/T10590-2006《高低温/低气压试验箱技术条件》两项标准以及《JJF1101-2003环境实验设备温度湿度校准规范》已经颁布实施很多年，但目前对于低气压（高度）试验箱的校准还没有相关的规范，使得低气压箱的校准处于非受控状态。针对低气压（高度）试验箱制定一部统一的校准规范，保证低气压试验箱量值准确，科学规范低气压试验箱校准的方式方法对于我国目前的现状是很有必要的。
滤芯完整性失败分析/故障解决 如果除菌过滤器没有成功完成完整性测试，它可能受到损坏，但是也有其他的失败原因，包括错误装配（不完全密封）和不完全润湿（参见7.7.1）。应在文件中记录过滤器失败调查和再测试程序。 为了区别过滤器损坏和测试造成失败或假结果，可采取以下措施; ·确认选择适当的完整性测试方法 ·使用了正确的测试参数 ·使用了正确的润湿液和润湿方法 ·测试系统没有泄露 ·过滤器装置温度稳定，在测试过程中符合标准（例如隔热效应*。见下面的备注） ·对设备进行了合理的校准 ·合理装配了测试结构且运转正常 ·安装了正确的过滤器 为了证实纠正措施有效，可采取以下再测试措施： ·按照规范重新润湿过滤器，重新测试（参见图7.1-1的第一步） 如果过滤器完整性测试再次失败，可采取如下措施： ·通过增加冲洗量/时间、增加压差和/或使用背压来加强润湿条件（参见图7.7-1中的第二步） 如果过滤器完整性测试再次失败，采取如下措施： ·在表面张力较低的参比溶液进行完整性测试，来评估过滤器的可润湿性变化（参见7.7-1的第三步） ·如果使用参比溶液仍然失败，则过滤器没有通过测试。 若在进行失败分析过程中（下图中）的任一点上过滤器通过了完整性测试，则认为该过滤器是完整的且能够产生无菌液。在图7.7-1中提供了一个判断树，它可用于对完整性测试失败进行评估。 *注意：隔热效应是当测试气体进入滤壳时的快速扩散，这可引起制冷效应，使得气体在滤壳中压缩。这种效应能够导致假阳性的完整性测试失败，因为在测试时间之外，随着时间的增加，扩散/顺流将持续降低。为了克服这一点，需对这些系统延长稳定和测试时间。
静力单轴试验机校准规范 第3部分：位移、速度 编制说明 起草：静力单轴试验机校准规范编写组审查：全国力值硬度重力计量技术委员会
一、任务来源 根据国家市场监督管理总局2018年国家计量技术法规文件制定/修订计划，在归口单位全国力值硬度重力计量技术委员会计量技术委员会领导下，由福建省计量科学研究院、深圳市计量质量检测研究院和山东省计量科学研究院作为主要起草单位组成的静力单轴试验机校准规范第3部分：位移、速度国家计量校准规范起草小组制定《静力单轴试验机校准规范第3部分：位移、速度》。 二、制定背景 静力单轴试验机位移及移动速度对材料力学性能试验至关重要，GB/T 23457-2009《预铺湿铺防水卷材》、GB 18242-2008《弹性体改性沥青防水卷材》、GB 18243-2008《塑性体改性沥青防水卷材》、GB 23441-2009《自粘聚合物改性沥青防水卷材》、GB 12952-2011《聚氯乙烯防水卷材》、GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》等标准要求的试验速率为100mm/min；GB/T 23445-2009《聚合物水泥防水涂料》要求的试验速率为200mm/min；GB 12952-2011《聚氯乙烯防水卷材》、GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》等标准要求的试验速率为250mm/min；GB 18173.1《高分子防水材料第1部分：片材》橡胶类、GB 18173.2-2014《高分子防水材料第2部分：止水带》、GB/T 18173.3-2014《高分子防水材料第3部分：遇水膨胀橡胶》、GB 18173.4-2010《高分子防水材料第4部分：盾构法隧道管片用橡胶密封垫》、GB/T 19250-2013《聚氨酯防水涂料》、JC/T 408-2005《水乳型沥青防水涂料》等标准要求的试验速率为500mm/min；
过滤器完整性测试问题分析 制药工艺过程中除菌级过滤器的完整性测试，是一个非常关键的操作。如果正确操作，完整性测试可以快速准确且以非破坏性的方式来确保过滤器的截留效能。但如果操作 不正确，可能会导致一根完整的过滤器产生失败的完整性测试结果，这不仅浪费时间，而且可能导致生产力降低和产品损失。 过滤器的完整性测试是基于完全润湿的膜孔内液体的毛细管力的大小，孔径越小，毛细管力越大。泡点法测量的是克服液体毛细管力的气体压力，因此跟孔径直接相关。扩散流测量的是在低于泡点的压力下，气体溶解并扩散通过完全润湿膜的流速。任何 一个影响毛细管力、气体扩散、气体流速和压力测量准确度的因素都会影响完整性测 试的结果。 常见的假阴性测试结果（过滤器完整，但完整性测试失败）可能由于膜的不完 全润湿造成。但不完全润湿是一个常见问题，并不是唯一的潜在问题。这篇技术文章，我们会考虑所有潜在测试错误的根源，应用逻辑方法来解决问题和重新测试。目的是 增强结果的可信度，为重新测试提供理由，最终理解问题所在并排除问题，保证完整 性测试在第一时间就被正确执行。 1. 一般的完整性测试结果分类 （1）通过 泡点和扩散流在指标之内并且在合理范围之内。例如，一根滤芯的最小泡点是50psi, 实际结果在52—58psi；或者扩散流指标是13.3ml/min，典型的结果范围在8- 12mL/min。当测试结果在典型的范围内时，这根滤芯的完整性结果是比较可信的。 （2）一般性失败 例如，无论是扩散流还是泡点测试，在较低压力下就观察到较大的气体流速，通常就 为一般性失败。一根真实的有缺陷的滤芯，典型的结果就是一般性失败。比如一根滤 芯遭受过大的压差、物理性的撞击或者高温等状况，由此产生的缺陷比滤芯的正常孔 径要大，其结果就是低的毛细管力和低压下高的气体流速。出现这种情况时，通常会 进行问题分析并且重新测试，但重新测试获得“通过”结果的可能性通常比较低。 （3）边缘性失败 例如指标值是50psi 泡点，测试结果为48.8psi；或者扩散流指标是13.3mL/min，测 试结果为15mL/min。这种边缘性失败通常不是由于过滤器缺陷造成，而是由于影响毛细管力或者气体扩散流的现象导致（例如，低的表面张力或者润湿不充分）或者测试
高效过滤器PAO完整性检测操作规程 SOP of HEPA Integrity Testing 1. 目的：高效过滤器及其安装如存在缺陷，如过滤器本身有小孔洞或者安装不严密形成微小裂缝，都会导致达不到预定的净化效果。因此，高效过滤器安装或更换后，必须对过滤器和安装连接处进行检漏。通过测试高效过滤器的泄漏量，发现高效过滤器及其安装的缺陷所在，以便采取补救措施。 2. 职责：XX部负责高效过滤器的完整性检测。 3. 内容 3.1 高效过滤器检测整体流程如图1所示。 图1：检测流程图 3.2 检测步骤 3.2.1 检测仪器设备和气源等准备如图2所示。
SOP of HEPA Integrity Testing 高效过滤器PAO 完整性检测操作规程 图2：检测准备图 3.2.2 气溶胶发生器的型号及参数如下表所示。 在检测空调净化机组的高效过滤器的完整性时，采用TDA-5C(图3)气溶胶发生器，使用氮气作为气源；在检测自净传递窗、层流罩、负压称量室等设备的高效过滤器完整性时，采用TDA-4BL （图4）气溶胶发生器，使用压缩空气或氮气作为气源。 图3：TDA-5C 图4：TDA-4BL 3.2.3 空调净化机组高效过滤器的完整性检测步骤。此过程至少需要两人配合操作，1人操作光度计2I ，1人操作TDA-5C 。 1) 光度计2I 准备工作 ① 将光度计2I 的采样管一端插入空调机组的上游浓度采样口，另一端插入光度计2I 的上游采样接口；同时接好下游采样管和扫描探头连续器。 ② 打开电源：按前操作面板右下方的电源按钮。
SOP of HEPA Integrity Testing 高效过滤器PAO完整性检测操作规程 ③初始化：当打开电源后，光度计会进行一个初始化循环，确认已连接的传感器之间通信是否正常。设备也会调节采样流量，当达到28.3L时设备初始化完成。 注意：屏幕上会显示一些信息，如序列号、软件版本、设备编号及使用时间。 ④建立零点：初始化之后，设备自动建立零点，这个过程将持续10秒钟，如果没有正确建立零点，操作者将会被提示3次重新建立零点。 ⑤主菜单：零点建立完毕后，设备将会显示菜单，操作者输入参数值。 如：高效过滤器的编号、检测日期、操作者姓名及相关的报警设置。 ⑥选择气溶胶类型：在执行设备100%时，须先确认是否选择正确的气溶胶类型。注意：电源关闭后设备会自动保存最后一次选择的气溶胶类型。 2) TDA-5C准备工作 ①打开TDA-5C的气溶胶供给入口，加入PAO气溶胶液至标尺的3/4处，然后关闭供给入口。 ②关闭将要检测的空调机组，打开空调机组中效过滤器后端的检修门，将TDA-5C的气源入口和氮气瓶连接，插上电源，放置于空气处理机组内，再打开电源开关，TDA-5C 开始加热。 ③当TDA-5C加热至407℃时(加热时间需要20分钟左右)，加热器会自动停止加热，此时将氮气压力调至0.35MPa。 ④将TDA-5C 的喷雾开关调至“ON”位置，逆时针旋转调节阀来调节气溶胶浓度。关闭空气处理机组维修门，以防气溶胶泄漏。 ⑤启动空调机组，待机组稳定运行后通知光度计2I的操作人员。 3) 选择设置光度计2I的上游100%浓度方式。 ①设置上游100%浓度：该设备将尝试建立其参考值到气溶胶中引入的上游气溶胶端
医疗器械包装完整性试验验证方案 1 试验目的 对的包装系统，按照YY/T0681.1、YY/T0313 和“包装完整性试验方案”进行包装完整性验证，来评价包装系统的符合性。 2 试验样品：产品及其包装 3 试验依据： 制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 4 试验项目 a) 单包装初始污染菌； b) 单包装阻菌性(不透气性)； C) 单包装材料的细胞毒性。 5 试验结论 按“包装完整性验证方案”对所有项目进行了验证，结果表明：全部合格。 6 验证和试验小组成员： 7 试验日期： 8 附件 附件A 单包装初始污染菌试验报告； 附件B 单包装阻菌性(不透气性)试验报告；
附件C 单包装材料的毒性检测报告；
附件A 单包装初始污染菌试验报告 A1 试验项目 单包装初始污染菌 A2 试验方法 A2.1 样品制备 在10万级洁净条件下，脱去单包装的外包装物，取出单包装10只，置于密封的无菌容器内，作为试验样品待用。 A2.2 供试液制备 在无菌条件下，将灭菌的浸有氯化钠溶液的棉拭子在单包装内壁涂抹 120cm2，然后放在试管内充分振荡待用。 A2.3 试验方法 a) 用灭菌操作技术，将供试液置于Φ90mm的培养皿内各1ml，共10只，再注入约45℃的营养琼脂培养基约15ml，混匀，待凝固后，在37℃的恒温箱中，放置培养48h。 b) 取出后，每平皿以总计细菌菌落，以两平皿为1组取平均值。 C) 试验数据分析计算 将每样取5份平均样，按以下公式计算菌数： 若每组平皿平均菌数≤10cfu，则判供试品合格。 若每组平皿平均菌数＞10cfu，则判供试品不合格。 A2.4试验结果
《纸张透气度测定仪检定规程》编制说明 1 工作简况 1.1 任务来源 2013年国家烟草专卖局以国烟科［2013］115号文件下达了本规程的修订任务，本项目合同编号：2013B016。 1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工 项目承担单位中国烟草标准化研究中心，主要负责项目的技术内容研究、规程编制、实验验证、数据处理及征求意见等工作。 项目协作单位为国家烟草质量监督检验中心、中国科学院合肥物质科学研究院、红塔烟草（集团）有限责任公司、浙江、川渝、广东、广西中烟工业有限责任公司和厦门烟草工业有限责任公司，主要协助项目技术方案的实施、实验验证、数据分析和规程编制。 1.3 主要工作过程 2013年接到国家局下达的项目计划； 2013年7月在郑州召开了项目启动会，项目组成员讨论并确定了检定项目、计量性能要求及其检定方法； 2013年8月至10月起草检定规程初稿，编制实验方案； 2013年11月至2014年4月项目组根据实验方案，在不同实验地点选取了具有代表性的多型号纸张透气度测定仪进行验证实验； 2014年6月完成了实验报告和征求意见稿，开始征求意见；
1.4 规程主要起草人及其所做的工作 表1 项目主要参加人员及分工
2 相关领域的国、内外规程研究和制修订情况 国外没有相关性质的检定规程。 国内曾经在1998年制定了纸张透气度测定仪检定规程，但当时仅对压力计和透气度做出了计量性能要求。本规程是对1998年版的修订。 3 规程编制原则及主要内容确定的依据 3.1 规程适用范围 本计量检定规程主要适用于新制造的、使用中和修理后的纸张透气度测定仪的检定。 3.2 规程编制原则
有关完整性测试几种方法需要详细了解几方面的内容： 1、前进流（扩散流）的基本原理，通过前进流我们可以得到什么样的参数，说明了什么？前进流检测装置结构、组成。 答： 基本原理： 扩散流测试基于溶解－扩散模型。当滤膜被润湿液体完全润湿后，如果在过滤器的上游存在压缩气体，而该压缩气体的压力值又小于泡点压力时，滤膜仍然是完全润湿的。由于压缩气体一侧的气体浓度会高于常压一侧，此时气体分子会从高压测溶解到润湿液体中并扩散至常压测，如果在下游接一根管子会发现有气体缓慢流出，这就是扩散流。 得到的参数： 气体的扩散符合Fick定律，扩散流量与滤膜两侧压差和膜面积成正比。当气体压力在滤芯起泡点值的80%时,这时还没有出现大量的气体穿孔而过,只是少量的气体先溶解到液相的隔膜中,然后从该液相扩散到另一面的气相中,这部分气体称之为扩散流。(压缩空气每分钟通过膜孔液体的分子流) N/t= D L D p F/ d (单独孔考虑) N/t : 单位时间内气体扩散的摩尔数(mol/s) D: 扩散系数(气-液系统) L : 溶解度系数(气-液系统) D p : 压差 F : 气液接触面积 d : 液膜厚度(过滤器) D = (?p·V) / (T·Pa)（仪器测试） D ——扩散流值；?p ——压力衰减值； V ——上游体积；T ——测试时间； Pa ——标准大气压； 扩散流测试与微生物挑战结果相对应 扩散流测试装置：
2、泡点测试的基本原理，通过泡点测试我们可以得到什么样的参数，这些参数说明了什么？泡点测试装置结构、组成。 答： 原理： 起泡点测试基于毛细管模型。滤膜的结构中充满了微孔流道，这些微孔流道就形成了很多“毛细管”，当滤膜被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于滤膜内部，如果要想将液体挤出膜孔就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将膜孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是滤膜的泡点值压力，也就是我们常说的起泡点，基于这种原理的测试方法，就是起泡点测试法。 得到的参数： 泡点值直接与过滤器孔径相关联；孔径通过如下公式计算： d=4γ/P d 为多孔材料的孔径（μm）；γ为润湿剂表面张力（m N·m-1）；P为膜压差（kPa） 滤膜的泡点值指的是该滤膜可能的最大膜孔的泡点值； 步骤：取一定材质的滤膜或滤芯，用一定的溶液润湿后，在膜的一侧用气体加压，随着压力的增加，气体从滤膜另一侧释放，出现大小、数量不等的气泡，对应的压力值为泡点值。 R = 2k·δ·cosθ/?p 其中： R ——微孔半径；δ——液体表面张力系数； θ——液体-滤膜材料的浸润角；?p——气体作用在毛细管孔上的净压力；K ——孔型修正系数。 “空气优先穿透最大的孔” 泡点测试装置结构、组成： 起泡点测试装置是用来检查滤芯或滤膜是否完好的一个装置。它具有集供气、净化、稳压、流量控制、微两调节、压力显示等功能，是一个结构紧凑的独立测实验设备。 它的工作原理是利用液体在膜孔表面形成液膜，所能承受气体压力（即表面张力）来检膜的孔径，用来判定滤芯是否完好的一种方法。（不同品种或不同孔径的泡点压力值不同） 孔径 um 0.22 0.3 0.45 0.65 0.85 1.2 ≥0.35 0.3 0.25 0.08 0.07 0.04 起泡点压 力值 mpa
中华人民共和国国家计量校准规范 《抗折试验机》 编制说明 1 任务来源 JJG476-2001抗折试验机检定规程自2001发布实施以来，为抗折试验机的检定检验和生产提供了依据，但随着社会发展，抗折试验机的型式和种类都有了较大的改变，JJG476-2001已经无法涵盖现在的抗折试验机的范畴，极大一部分抗折试验机的检校变得无法可依。 根据上述情况，由河南省计量科学研究院提出修订计划，根据国家市场监督管理总局市监量函【2018】540号“市场监管总局办公厅关于国家计量技术规范制订制订、修订及宣贯计划有关事项的通知”中国家计量技术规范制修订计划项目表，项目组正式启动了抗折试验机校准规范的修订工作。 2 目的和意义 本规范的修订中适用范围新增了不同型式和种类的抗折试验机，涵盖了极大一部分2001版没有包含的新型抗折试验机，本规范的发布，将使得这部分抗折试验机的校检变得有法可依，更好地规范各种型号的抗折试验机的技术参数，规范地选择和使用适合的测量仪器及辅助设备、试验步骤、完善试验方法，正确评价抗折试验机的技术性能。确保我国量值溯源统一、准确、可靠，确保不致于因检定依据不当而带来影响，保证抗折试验机检测产品的质量及用于实验时所得实验结果的准确可靠。
3 规程内容说明 3.1 规程修订的主要技术变化 规范的本规范代替JJG476-2001《抗折试验机》。与JJG476-2001相比，除编辑性修改外，本规范主要技术变化如下： ——增加了混凝土抗折试验机的相关内容 ——增加了耐火材料高温抗折试验机的相关内容 ——增加了耐火材料常温抗折试验机的相关内容 ——增加了标准测力仪可以不具备速度测量功能 ——增加了使用速度测量功能标准测力仪校准施加试验力速度的方法 ——增加了不确定度评定方法及示例 3.1 关于范围 在本规范中范围既涵盖了476-2001年版本中电动抗折试验机、非金属薄板抗折试验机、数显陶瓷抗折试验机的同时又新增了混凝土抗折试验机、和水泥胶砂抗折强度试验机（包含水泥抗折抗压一体机（抗折部分）。 3.2 规程起草的技术依据 给出了本规范编写的主要技术依据如下 GB/T 2611 试验机通用技术要求 GB/T 3001-2017 耐火材料常温抗折强度试验方法 GB/T 3002-2017 耐火材料高温抗折强度试验方法 GB/T 3810.4-2016 陶瓷砖试验方法第 4 部分:断裂模数和破坏强度的测定 GB∕T 7019-2014 纤维水泥制品试验方法 GB/T 9772—2009 石棉水泥波瓦及脊瓦抗折试验 GB/T 9775—2008 纸面石膏板 GB/T 9966.1—2001 天然饰面石材抗折试验 GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法(ISO法) GB／T 50081-2002 普通混凝土力学性能试验方法标准 JB/T 6866 数显陶瓷抗折试验机技术条件 JC/T 724 水泥胶砂电动抗折试验机 JC 746—2007 混凝土瓦
Integtest TM系列全自动过滤器完整性测试仪 Integtest TM系列全自动过滤器完整性测试仪是对过滤材质及过滤系统进行完整性测试的专用仪器，它可以进行气泡点和扩散流（前向流）及保压法测试，检测滤材及过滤系统的过滤精度及完整性。测试方法满足FDA、国家药典及GMP规范中对除菌过滤器进行验证的要求。 仪器特点： ◆在线检测，不干扰下游的无菌状态，完全满足在线式检测要求； ◆微电脑控制全自动检测，具有气泡点扫描、快速泡点检测、扩散流加泡点 同时检测、保压法等多种检测功能； ◆抛弃了单纯的压力衰减分析原理，采用了先进的表观扩散流分析原理，检 测精度与稳定性更好，对过滤器完整性检测的结果与细菌挑战实验关联性更好。 ◆检测精度及重现性达到或超过国外同类产品的水平，即可以检测国产滤芯， 也可检测进口滤芯； ◆具有系统自检功能，对系统气密性、误操作等具有报错功能； ◆超强存储功能，仪器自动存储检测结果； ◆打印检测结果，便于记录的永久存档； ◆采用先进的测试方法，可以检测大过滤面积的过滤器及过滤系统； ◆背光数字液晶显示屏，显示清晰； ********************************************************************* 产品型号： 基础型：Integtest TM型全自动过滤器完整性测试仪 标准型：Integtest TM型全自动过滤器完整性测试仪 测试范围： ◆圆片滤膜（Disc membrane）：Φ25至Φ300的各种滤膜； ◆折叠式滤芯 (Standard cartridge)：″至40″； ◆囊式滤芯 (Capsule)及小型滤芯 (Mini cartridge)；
中华人民共和国国家计量技术规范 JJF××—×××× 过滤器完整性测试仪校准规范Calibration Specification for Filter Integrity Test （编制说明） 归口单位：全国压力计量技术委员会 主要起草单位：广东省计量科学研究院 参加起草单位：北京钮因上晟科技开发有限公司 广西壮族自治区计量检测研究院 新疆维吾尔自治区计量测试研究院
一任务来源 近几年，随着经济技术的发展，越来越多的厂家需要使用过滤器完整性测试仪（以下简称完整性测试仪）对其产品进行过滤性能，但至今国家对此类仪器没有相关的校准规范和方法2016年8月，由广东省计量科学研究院为主要起草单位申请起草该校准规范。2017年5月，全国压力计量技术委员会同意立项上报，国家质量监督检验检疫总局通过审定并批准立项，以“国质检量函[2017]25号”文正式下达制订任务。 二制订规范的必要性 1、过滤器完整性测试仪，亦称完整性测试仪、滤芯完整性测试仪，是对除菌滤膜及过滤系统进行完整性测试的专用仪器。该设备能在保证了滤芯的完整性的前提下，通过一系列测试技术判断除菌滤膜及过滤系统的过滤性能。其主要的测试方法有：泡点测试、保压测试、扩散流测试和水侵入测试等四种。泡点测试主要针对过滤面积较小的过滤器，与孔径的相关性较好；而保压测试、扩散流测试和水侵入测试主要针对大过滤面积的过滤器，对该类过滤器测试的准确性更好，不仅与孔径相关，而且跟滤膜的开孔率也相关。扩散流测试和水侵入测试均是流量测试，主要针对不同的滤芯而采用的不同测试方法。 2、直至目前，完整性测试仪还没有相关的国家标准，也未有相应的国家检定/ 校准依据，给使用单位溯源带来了困难。使用单位在使用完整性测试仪的过程中迫切需要确认检测设备的计量性能，而计量部门在对其实施校准时，也迫切需要相应的法律法规依据，所以制定《过滤器完整性测试仪》校准规范可以为此类仪器的校准工作提供确实可行的技术依据；为统一全国压力量值提供准确可靠的技术保障。从而填补国家对该仪器设备量值溯源依据技术文件的空白。 三制定规范的简要过程 1、规程制定任务批准立项后，起草人在思想上、技术上、资料上作了充分的准备工作，在起草前期、过程中和完稿后起草小组都对方案、技术路线和内容进行了充分的讨论、咨询和斟酌。
贵州良济药业有限公司文件 1.目的：建立一个纯化水管道的清洗、钝化、消毒的标准操作程序。 2.范围：公司纯化水系统安装确认期间管道的清洗、钝化、消毒。 3.责任者：纯化水系统操作人员对本标准的实施负责。 4.程序： 4、1、准备工作 4、1、1 气源：测试现场需具经过滤后的压缩空气，并有减压阀及可微调的气用 阀门。 4、1、2 联接方式：气源应接在进口，观察瓶接在出口。 气源微孔过滤器进气阀（≤0.45μm孔径）微孔滤芯微孔过滤器出气阀观察瓶出现气泡压力 4、1、3 将需做起泡点滤芯放置滤器底盘紧固好，将滤器上盖安装好，关闭滤器进出口阀门，打开滤器上方压力表卡箍，取下压力表，向滤器内灌满合格的纯化水（疏水性滤芯灌满40%的异丙醇溶液），安装压力表并保证密封，润湿滤芯15分钟以上。 5、操作程序 5、1打开阀门，并开启压缩空气或氮气微调阀门，给滤器缓慢加压，缓慢加压到0.35㎏/㎝2，控制30S，观察滤器的气泡处。如筒体连接处及O型密封圈安装不严密或者滤膜没有被完全湿润，则将有连续气泡出现，这时应检查所有连接处或调换O型圈或重新湿润滤芯；若无气泡产生，则连续加压，直到在烧杯中观察有连续或稳定气泡出现，此时所显示压力即为最小起泡点压力。记录压力值，检查结束后，疏水性滤芯用纯化水冲洗，去除残留的异丙醇。 检查结果：
5、2可接受标准 5、2、1 亲水性过滤器 0.22μm最低起泡点压力：0.24 Mpa；0.45μm最低起 泡点压力：0.17Mpa； 5、2、2疏水性过滤器0.22μm最低起泡点压力：0. Mpa；0.45μm最低起泡点压力：0. Mpa； 5、2、3压力保持试验： 5、2、3、1将微孔滤膜过滤器用纯水充分浸湿后，逐步加大气体的压力至发泡点临界压力的80%，关闭进气阀门在规定的时间观察并记录压力的下降情况。 5、2、3、2. 可接受标准 5、2、3、3亲水性过滤器0.22μm 0.19Mpa 10min 内压降<5% 0.45μm 0.14Mpa 10min 内压降<5% 5、2、3、4疏水性过滤器 6、注意事项 6、1气压加到该孔径滤芯规定的气泡压力后，不要轻易再加压，并非要出现 气泡才罢休，因为这样做的结果，可能会击穿滤芯结构。 6、2排空以后，刚刚加压或升压不高就有气泡出现，但不连续（在压力保持 不变时，气泡时有时无），这是滤芯内腔存留的气体被上游压力挤出而致，属正常现象，可继续加压。 6、3排完液后，刚加压或升压不高，就有大量连续气泡出现，则有两种可能：第一个原因是方法问题，可能是滤芯润湿不够，需重新润湿。也可能是插口密封不好，应检查O型圈有否损坏或松动，并重新安装好。 第二个原因是滤芯经使用后有结构性损坏。 6、4当滤芯使用时发现压力突然变小，应测试泡点。
《角膜地形图仪校准规范》 （制定） 编制说明 中国计量科学研究院 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所浙江省计量科学研究院 2019年10月
一．任务来源 根据原国家质量监督检验检疫总局2017年国家计量技术规范计划立项（见质检量函[2017]25号文件“质检总局计量司关于国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划有关事项的通知”），由中国计量科学研究院、中国科学院苏州生物医学工程技术研究所、浙江省计量科学研究院负责“角膜地形图仪校准规范”的起草工作。 二、规范制定的必要性 角膜是一凸形的高度透明物质，位于眼球最前端，它是人眼屈光系统的重要组成部分，其屈光度约占人眼总屈光度的70%，因此，角膜表面形态的任何微小变化都将影响整个眼的屈光状态，从而直接影响眼的视功能。 100多年以来，人们不断探索，发明了许多技术，如Placido盘、角膜曲率计、角膜镜等，相继用于角膜形态和曲率的研究。这些技术的发明与应用，使人们对角膜形态的认识有了质的飞跃，但是也存在一定的局限：如角膜曲率计测量范围局限在角膜中央3mm范围；利用Placido盘角膜图像判断角膜形态属于定性性质，而且测量范围也比较有限。 20世纪80年代以后，人们把计算机技术与Placido环反射技术、光学裂隙扫描技术等多种技术结合，发明了各种角膜地形图仪（又称角膜地图仪），使人们可以系统地、定量地了解整个角膜表面的形态。角膜地形图仪通过计算机处理系统将视频摄像系统拍摄的角膜图像信息进行数字化处理后，应用彩色编码技术(color-coded)将成千上万的数据转化为彩色图形，直观显示角膜高度或屈光变化，以便于临床应用。 角膜地形图仪不但应用于角膜病变（如圆锥角膜等）的早期诊断、治疗及预后评价，而且在角膜接触镜的设计、角膜屈光手术方案的选择、手术量的控制、术后的屈光变化及预后评价方面也有重要应用，甚至成为一种必须的手段。现在关于角膜地形的研究已形成一门边缘学科，在一些发达国家，不仅有专门从事角膜地形图仪的设计和有关理论研究的人员，而且在临床应用及研究也专门化。 角膜地形图仪作为眼科医疗行业重要的检查设备，其产品性能至关重要，因此国际标准化组织及美国等许多国家都制定了相关的标准：ISO 19980-2012 Ophthalmic instruments –Corneal Topographers和ANSI Z80.23-2008 Corneal Topography Systems
《氡子体测量仪》校准规范 编写说明 编写组 于2018-9-15
一、任务来源 根据国家质量监督检验检疫总局2016年国家计量技术法规制/修订计划通知“国质检量函[2016]163号”，制定氡子体测量仪校准规范。由中国计量科学研究院、南华大学、国防科技工业电离辐射一级计量站和河南省计量科学研究院承担编制工作。 二、规范制定的必要性 氡子体测量仪是一种重要的辐射防护仪器，在矿山、地下室和居室内都可能存在氡及子体的情况下，编制氡子体计量校准规范对于同一这种仪器的量值，降低肺癌风险，维护工作健康具有十分重要的意义。 三、编制的依据 氡子体校准规范的编制主要依据国际标准ISO11665-1《环境中的放射性测量——空气：氡-222——第1部分：氡及其子体的来源与测量方法》（Measurement of radioactivity in the environment- Air:radon-222--Part1:Origins of radon and its short-lived products and associated measurement methods),ISO11665-2《环境中的放射性测量——空气：氡-222——第2部分：氡子体平均潜能α浓度的累积测量方法》(Measurement of radioactivity in the environment- Air:radon-222--Part2:Integrated measurement method for determining average potential alpha energy concentration of its short-lived decay products)和ISO11665-3《环境中的放射性测量——空气：氡-222——第3部分：氡子体平均潜能α浓度的抓样测量方法》(Measurement of radioactivity in the environment- Air:radon-222--Part3:Spot measurement method of the potential alpha energy concentration of its short-lived decay products)。除此之外，还参照引用了GB/T 13163.1-2009/IEC 61577-1:2006 《辐射防护仪器氡及氡子体测量仪第1 部分：一般原则》，GB/T 13163.3-2014/IEC 61577-3:2011 《辐射防护仪器氡及氡子体测量仪第 3 部分：氡子体测量仪的特殊要求》，GB/T 13163.4-2014/IEC 61577-4:2009 《辐射防护仪器氡及氡子体测量仪第4 部分：含氡同位素及其子体参考大气的产生设备（氡环境试验系统）》等文件。
全自动过滤器完整性测试仪 验证方案 验证方案编号：YZFA-STP-14042-05 设备（系统）型号：FILGUARD-311 设备（系统）编号：B1068 验证日期：2014年05月******药业有限公司
方案起草 部门起草人签名日期固体制剂车间 方案审核 审核部门审核人签名日期生产技术部 质量保证部 固体制剂车间 动力车间 方案批准 批准人职位签名日期 质量负责人
目录 1、概述 (4) 2、验证目的 (4) 3、验证范围 (4) 4、验证依据 (4) 5、合格标准 (4) 6、组织机构 (5) 7安装确认 (6) 8运行确认 (8) 9性能确认 (9) 10再验证周期 (11) 11验证进度安排 (11) 12验证最终评价及验证报告 (11)
全自动过滤器完整性测试仪验证方案 1概述 FILGUARD-311型全自动过滤器完整性测试仪适用于对过滤器完整性检测，判断所用的滤材过滤精度是否符合要求，滤材有无破损以及过滤器的密封性是否完好，以保证过滤器能按要求正常运行。 FILGUARD-311型是由微电脑控制的新一代过滤器可直接检测滤芯的气泡点，压力衰减值和扩散流，仪器结合先进的测试线路和精密的算法软件自动测试过滤器的完整性。 设备名称：全自动过滤器完整性测试仪 生产厂家：上海先维过滤设备厂 设备型号：FILGUARD-311型 产品编号：B1068 出厂日期：2014年04月 摆放位置：固体制剂车间化验室 2 验证目的通过全自动过滤器完整性测试仪检测过滤器滤芯是否完整，孔径是否符合要求，来证明过滤效果是否满足工艺要求，从面有效地保证药品质量。 3 验证范围 本方案适用于FILGUARD-311型全自动过滤器完整性测试仪的安装、运行、性能确认，并按方案中规定的范围实施确认项目。 4 验证依据 4.1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订) 4.2 《中国药典》(2010年版) 4.3《全自动过滤器完整性测试仪操作规程》（SB-SOP-037-05） 4.4 《折叠式过滤器起泡点试验操作规程》（CS-SOP-010-05） 5 合格标准 5.1全自动过滤器完整性测试仪的安装和运行其是否符合设计工艺要求。 5.2 测试气泡点的压力值大于预置压力值。 6 验证机构
《脉搏血氧仪校准规范》 编制说明 归口单位：北京市市场监督管理局 起草单位：北京市计量检测科学研究院
目录 一、概述 (3) 二、任务来源及起草过程 (6) 三、规范制定的依据 (7) 四、规范内容与技术指标说明 (7)
一、概述 氧是维持人体生命活动的关键物质，而血氧饱和度则是反应机体供氧状态的重要指标，其在临床检测中的应用日趋普遍，特别在心肺危重病人、麻醉手术病人、早产儿和新生儿中有大量应用。目前，脉搏血氧仪被广泛地用来评价血氧饱和度的状态，通过估算动脉血氧饱和度和脉率进行患者监护管理，以便及时有效地预防或减少缺氧所致的意外。血氧饱和度参数的准确性、一致性与病人生命安全、健康最息息相关，容不得半点马虎和疏忽。因此，做好脉搏血氧仪的计量检测有着重大意义。吸科科病房、重症ICU 、心外CCU 、手术室、麻醉室、恢复室、新生儿科、产房等重点科室都是脉搏血氧仪使用频率最高、使用周期最长、仪器准确性最关心的前沿战场。经过几十年的飞速发展，已有诸多国内外医疗厂家生产脉搏血氧仪，并在三甲医院、医疗卫生机构、社区服务中心等得到广泛的应用。 脉搏血氧仪是一种通过光信号与组织的相互作用，利用脉动血流导致组织光学特性的依赖于时间的变化、用于估算动脉血功能氧饱和度（S p O 2）的医用电气设备，主要由电子元件、显示单元、操作界面和血氧探头组成。 脉搏血氧仪通常采用分光光度测定法，根据红光（660nm ）和近红外光（940nm ）通过人体组织的吸收比率而计算获得人体动脉血氧饱和度。当红光和近红外光通过脉动血管组织时，透射光分为两部分：一部分是非脉动部分或称直流成分（DC ）；另一部分是脉动的或称交流成分（AC ）。这两个波长的光吸收比率（R ）公式为： R = AC 660 DC 660?AC 940DC 940? （1） 由R 值可得到相应的血氧饱和度S p O 2值。
除菌过滤器测试方法和原理对于关键的除菌级过滤工艺而言，完整性测试是一种必要的手段，以确保过滤工艺的安全性。通过完整性测试，可以确定过滤器自身的完整性及正确安装，可以确保工艺中安装了正确的过滤器，可以确定所安装的过滤器符合制造商提供的标准，还可以确保过滤系统的密闭性等等。同时，进行完整性测试也是各国法规和审计的要求。 总体而言，完整性测试方法分为两大类，破坏性的和非破坏性的，下面将分别进行介绍。破坏性测试 对除菌级过滤器而言，破坏性测试是指细菌挑战测试，该测试方法是证明过滤器能够满足苛刻的除菌级过滤器标准的根本方法。在细菌挑战测试中，需根据统计学原理从每批产品中抽取一定数量的样品，按照标准测试方法（如：ASTM F838-83），利用缺陷性假单胞菌溶液（Brevundimonas diminuta ATCC 19146）进行细菌挑战测试，过滤器需要达到至少107 CFU/cm2滤膜的细菌截留，才可认为该滤器为除菌级过滤器。 Millipore将破坏性完整性测试结果作为每批产品放行的放行标准。而对于客户而言，则需要在除菌过滤器验证时进行细菌挑战测试，测试中采用实际工艺料液并在最差工艺条件下进行。 分类测试名称测试实施者 破坏性细菌挑战测试 制造商以及客户进 行验证时进行 非破坏性 起泡点测试，扩散测试， HydroCorr 制造商出厂时及使用者现场进行 非破坏性测试 非破坏性完整性测试方法主要包括基于毛细管原理的起泡点和HydroCorr（挤水法）测试，以及基于扩散原理的扩散流和保压测试。下面分别做一下简单介绍：
起泡点测试 起泡点测试基于毛细管模型。滤膜的结构中充满了微孔流道，这些微孔流道就形成了很多“毛细管”，当滤膜被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于滤膜内部，如果要想将液体挤出膜孔就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将膜孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是滤膜的泡点值压力，也就是我们常说的起泡点，基于这种原理的测试方法，就是起泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式： P = 泡点压力 d = 孔径 k = 形状矫正因子 =液固接触角 =表面张力 泡点值直接与过滤器孔径相关联。对滤膜而言，有很多微孔存在，每个孔的泡点值不一定完全一样，所以滤膜的泡点值指的是该滤膜可能的最大膜孔的泡点值，也即最大直径膜孔的泡点。当达到泡点后，滤膜至少有一个孔会被吹干，气体会迅速通过该干燥的孔吹至膜下游，从下游气体流量的突变可以判断达到泡点了。对大面积过滤器而言，由于扩散流较大，手工完整性测试中可能会影响人为泡点的判断，所以对于大面积滤器手工测试推荐采用扩散流测试；而对小面积过滤器，由于泡点与滤器孔径可以直接关联，推荐采用泡点测试。 HydroCorr测试 HydroCorr测试又称为“挤水法”，“水浸入法”。该测试方法是基于水在疏水性滤膜表面存在表面张力和毛细管现象发展出来的。把水压进最大的膜孔所需要的最小压力称为水侵入压力。进行HydroCorr测试时的压力要低于水侵入压力，而对于一个完整的过滤器，将不会有水真正通过过滤膜进入下游。Hydrocorr测试过程当中测定的是折叠过滤器结构尺寸上被挤压而产生的液面下降，形成的“表观”水流量。
过滤/完整性测试培训课程
为什么要对除菌滤器进行完整性测试？ 完整性测试的方法有哪些？ 为什么可以用起泡点的方法代替细菌挑战试验？ 什么时候进行完整性检测？ 起泡点测试原理是什么？ 扩散流测试原理是什么？
下游污染下游没有污染物
Common Sense通常理解 Filtration is often the most critical step in an operation 过滤通常是操作的关键步骤 Confirmation of manufacturers specifications 确认制造规格 Detecting leaks due to o-rings, gaskets, seals 检测O形环,垫圈,密封垫的泄漏 Assuring the correct pore size filter 确认正确的过滤孔经 Assuring integrity before sterilization 确认灭菌前完整性 Assuring integrity after steaming or autoclaving 确认蒸汽和消毒锅灭菌后完整性 Business Practice商业惯例 Government Guidelines & Regulations法规要求 Part of corporate standard operating procedure公司标准操作规程 Auditing requirement审计需要
FDA Guideline指南(2003) –Whatever filter or combination of filters is used, validation should include microbiological challenges to simulate worst- case production conditions…”对于由一个或多个滤器组成的过滤 系统，对它的验证都应该包括在最差条件下进行的微生物挑战 试验。