燃烧热的的测定
一、实验目的
1．通过萘和蔗糖的燃烧热的测定，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。了解氧弹式热计的原理、构造和使用方法。
2．了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。 3．学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理
燃烧热是指1mol 物质完全燃烧时所放出的热量，在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(V Q )，恒压条件下测得燃烧热为恒压燃烧热(p Q )。若把参加反应的气体和生成气体视为理想气体，则
p V Q Q nRT =+?。若测得p Q 或V Q 中的任一个，就可根据此式乘出另一
个。化学反应热效应（包括燃烧热）常用恒压热效应（p Q ）表示。
在盛有定量水的容器中，放入装有一定量样品和样体的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出热量使水和仪器升温，若仪器中水量为W (g)，仪器热容W '，燃烧前后温度为t 0和t n ，则m(g)物质燃烧热
'0()()V n Q Cw w t t =+-。若水的比热容C ＝1。摩尔质量为M 的物质。其
摩尔燃烧热为0()()V n M
Q W W t t m
''=
+-，热容W '可用已知燃烧热的标准物质（苯甲酸，V Q ＝26.4341J g -）来标定。将其放入量热计中，燃烧测其始末速度，求W '。一般因每次水量相同，可作为一个定量W 来处理。0()V n M
Q W t t m
=
- 三．实验步骤
1热容W '的测定
1）检查压片用的钢模，用电子天平称约0.8g 苯甲酸，倒入模具，讲样品压片，除去样品表面碎屑，取一段棉线，在精密天平上分别称量样品和棉线的质量，并记录。
2）拧开氧弹盖，擦净内壁及电极接线柱，用万用表检查两电极是
了解燃烧热的定义，水当量的含
压片要压实，
注意不要混用压片
否通路，将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩埚底部，并将样品片压，在棉线上旋紧弹盖，并再次检查电极是否通路，将氧弹放在充氧架上，拉动扳手充氧。充毕，再次检查电极。
3）将氧弹放入热量计内桶，称取适量水，倒入量热计内桶，水量以没氧弹盖为宜，接好电极，盖上盖子，打开搅拌开关，开始微机操作。
用洁净的小烧杯于电子天平上称量2.0g 固体NaOH ，加水使之溶解，转移至500mL 细口瓶中，充分摇匀，用橡皮塞塞好，贴上标签备用。
2．物质燃烧热的测定
（1）蔗糖燃烧热测定，称取0.6g 蔗糖代替苯甲酸，操作同上。 （2）萘燃烧热的测定，称取1.2g 萘代替蔗糖，操作同上。 3.实验数据
苯甲酸 蔗糖 萘 样品重量(g) 0.8450 1.1911 0.5933 主期温升(k) 2.379 2.110 2.565 外桶温度(℃) 24.420 24.537 24.597 主期初始温度(℃) 23.700 23.768 23.701 主期终止温度(℃) 26.079 25.878 26.266 20℃仪器热容量（MJ/k ）
9.269
16.572
40.602
国际冷却常数K:0.0036/min 国际综合常数A:-0.00158k/min 水量：2473.65g
四．实验数据处理（列出详细计算步骤）
（1）由标准物苯甲酸求出水当量
由M 苯甲酸=122.12g/mol 得
0()n t t -=2.379K m=0.8450g 所以：W '=9269J/k
由0()()V n M
Q W W t t m
''=
+-得 0264340.8450122.12
9389() 2.379122.2
v n Q m W W t t M ??'+===-? J/K
（2）写出萘的燃烧反应式，并求出萘的恒容燃烧热和恒压燃烧热。
C 10H 8(S)+12O 2(9 ) 10CO 2(9)+4H 2O(l)
0128.18()9389(26.26623.701)5202.9860.5933
V n M Q W t t m =
-=??-= (KJ/mol) 装样前后必须要测试氧弹是否通路，否则无法进行实验。
每个样品测试
299.416296.851
5202.98628.3145198.02921000
p v Q Q nRT +=+?=+??
=? (KJ/mol)
（3）写出蔗糖的燃烧反应式，并求出蔗糖的恒容燃烧热和恒压燃烧热。
C 10H 8(S)+12O 2(9 ) 10CO 2(9)+4H 2O(l) 0342.30()9389(25.87823.768)5693.2531.1911
V n M Q W t t m =-=??-=(KJ/mol)
5693.25305693.253p v Q Q nRT RT =+?=+?=(KJ/mol)
（4）实验结论
该实验通过测水温的温度变化来计算物质，吸收的热量，求出燃烧热。实验结果在误差范围内。
（5）实验误差分析
蔗糖标准燃烧焓值为：5645K J ·mol -1 萘标准燃烧焓值为：5157K J ·mol -1 蔗糖燃烧热相对误差：
r
r 49814594973196
100%100%0.17%4973196
R Q Q Q --?=
?=实测实测
萘燃烧热相对误差：
r
r 56948455670627
100%100%0.43%5670627
R Q Q Q --?=
?=实测实测
强调实验报告书写：格式规范、字迹工整、实验数
液体饱和蒸气压的测定——静态压
一、实验目的
1．了解用静态法（也称等位法）测定异丙醇在不同温度下饱和蒸气压的原理，进一步明确纯液体饱和蒸气压与温度的关心。
2．掌握真空泵的使用方法。
3．学会用图解法求所测温度范围内的平均摩尔汽化热及正常沸点。
二、实验原理
一定温度下，在一真空密闭容器中，液体的蒸发很快与蒸气凝结达到动态平衡，即蒸气分子向液面凝结和液体分子从表面逃逸的速率相等。此时，液面上的蒸气压力就是液体在此温度的饱和蒸气压。液体的饱和蒸气压与温度的同向变化。当蒸气压与外界压力相等时，液体便沸腾。外压不同时，液体的沸点也不同。通常把外压为101325Pa 时沸腾的温度定为液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系可用克劳修斯－克拉贝龙方程式来表示：
m
2
ln H d p dT RT ?=
式中T －热力学温度(K )；p －液体在温度T 时的饱和蒸气压；?H m -液体摩尔汽化热(kJ/mol)；R －气体常数。
当温度在较小范围内变化时，可把?H m 看作常数，当做平均摩尔汽
化热，将上式积分得m
lg 2.303H p A RT
?=-+，中A －积分常数，与压力p
的单位有关。
由上式可知，在一定范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以lg p 对1/T 作图，可得一直线，而由直线的斜率可求出实验温度范围的液体平均摩尔汽化热。
静态发测液体的饱和蒸气压时调节外压，以液体的蒸气压求出外压，就能直接得到该温度下的饱和蒸气压。
三、实验步骤
1.装样
从等位计R 处注入异丙醇液体，使A 球中装有2/3的液体，U 形管B 的双臂大部分有液体。 2. 检漏
将装有液体的等位计接好，打开冷却水，关闭活塞H 、G ，打开真空
理论上了解液体饱和蒸气压和温度的关系——克劳
泵抽气系统。打开活塞G，从低真空泵测压仪上显示压差位4000~5300Pa，关闭活塞G，注意观察压力测量仪的数字变化，如果系统漏气，则压力量仪的显示数值逐渐变小，这时应分段认真检查，寻找漏气部位，设法消除。
调节恒温槽至所需温度后，打开活塞G，缓慢抽气，使A球中的液体溶解的空气和A、B空间内的空气通过B管中的液体排出，抽气若干分钟后，当气泡呈长柱形时，关闭活塞G。停止抽真空，调节H，使空气缓慢进入测量系统，直到B管中的双液面等高。待压力稳定后，从低真空测压仪上读取数据，用上述方法测定6个不同温度时的异丙醇的蒸气压(每个温度间隔为5K)在实验开始时，从气压计读取测定时的大气压。
原始记录
温度/℃25 30 35 40 45 50
压强p1/KPa 92.0 90.9 88.7 85.8 81.5 76.7 p2/KPa 91.8 90.7 88.5 85.7 81.4 76.3
大气压强/kPa 100.02 100.02 100.00 99.98 99.95 99.91
四、实验数据处理(详细列出计算步骤)
(1)实验数据处理。
t/ ℃T/
K
1/T/
K-1
E1/
kPa
E2/
kPa
E/
kPa
p'/
kPa
p/
kPa
lg p
25 298.15 3.354×10-392.0 91.8 91.9 100.02 8.12 0.91 30 303.15 3.299×10-390.7 90.9 90.8 100.02 9.22 0.965 35 308.15 3.245×10-388.7 88.5 88.6 100.00 11.40 1.057 40 313.15 3.193×10-385.8 85.7 85.75 99.98 14.23 1.153 45 318.15 3.143×10-381.4 81.5 81.45 99.95 18.5 1.267 50 323.15 3.095×10-376.3 76.7 76.5 99.91 23.41 1.369
(2)以蒸气压p对温度T作图，在图上均取8个点，并列出相应表格，绘制lg p~1/T图。
T/K 298.15 303.15 308.15 313.15 318.15 323.15 322.58 303.03
注意抽真空的方法，别忘记读空气大气压。
P /kPa 8.12 9.22 11.4 14.23 18.5 23.41 22.13 9.66
1/T /K -1 (×10-3
) 3.354 3.299 3.245 3.193 3.143 3.095 3.100
3.300
lg p
0.91 0.965 1.057 1.153 1.267 1.369 1.345
0.985
290
300
310
320
330
681012141618202224262830p / kPa
T / K
3.0
3.1 3.2 3.3 3.4 3.5
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
lg p / kPa
1/T ( * 1 0 - 3
)
(3)从直线lg p －1/T 上求出实验温度范围的平均值摩尔汽化热及正常沸点。
解：∵m
lg 2.303H p A RT
?=-
+
故在图中取两点x （3.1×10－3，1.345），y(3.3×10－3，0.985) ∴m 3
1.3450.985
2.303(
3.1 3.3)10
H R -?--
=-?，即m 34.465H ?= kJ/mol m
2
lg 2.303H p A RT θ?=-
+
m
lg8.12 2.303298.15H A R
?=-
+?
联立解出T 2＝364.3K(91.15℃)
(4)以最小二乘法计算异丙醇蒸气压和温度关系式(lg B
p A T
=-+)中的值。
解： 2211lg ()(lg )
1
()(1/)p p T T B T T
?-?=
- =33
3326
3.221510 1.1202 3.594410 1.81410(3.221510)10.3910
----??-?=??-? ∴1
lg ()A p B T =+?＝1.202＋1.814×103×3.2215×10－3＝6.96
3
1.81410lg 6.96T
p ?=-+
(5)实验结论。
答：通过对不同温度下异丙醇饱和蒸气压的测定，了解到液体饱和蒸气压随温度的变化关系。一般情况下，随着温度升高，液体饱和蒸气压也升高。当饱和蒸气压与外界压强相等时，液体便开始沸腾，这便说明为什么高原上水的沸点比平原低，同样，也能很好的解释为什么饱和蒸气压大的沸点低。
(6)实验误差分析。从分析手册上查出异丙醇的正常沸点作为真值，计算相对误差。
答：本实验过程中，在23℃时，对体系进行了一次抽气，当温度升高到24℃时，发现体系内压强高于平衡它的外压，担心体系空气没有抽尽，于是再次对体系进行了约3秒钟的抽气，使得其压强变为－93kPa ，也许由于抽气抽得过多，造成“外压”过低，使得在实验进行的过程中多
强调实验报告书写：格式规范、字迹工整、实验数
次出于急剧沸腾的现象，这是本次实验误差产生的根本原因。通过查表可得异丙醇的正常沸点为82.4℃。
相对误差为91.1582.4
100%10.62%
82.4
-
?=
粘度法测定高聚物相对分子质量
一、实验目的
1．掌握用粘度法测定高聚物平均摩尔质量的原理及方法。 2．用奥氏粘度计测量聚乙烯醇的摩尔质量。
二、实验原理
粘性液体在流运过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg?m -1?s -1)。
粘度法是常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一，用粘度法求得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
高聚物的粘度η一般比纯溶剂的粘度η0大得多。其粘度增加的分数
ηsp 称为增比粘度，其定义为
sp ηηηη-=
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr
r ηηη=
单位浓度下的增比粘度称为比粘度ηSP / c ，ln ηr / c 为浓度对数粘度。当溶液无限稀释时，有关系式
][/ln lim /lim r 0
sp 0
ηηη==→→c c c c
[η]称为特性粘度，其单位是浓度c 单位的倒数。
在足够稀释的高聚物溶液里，ηSP / c 与ln ηr / c 与c 之间分别符合下述关系关系式
c K c 2'sp ][][/ηηη+=
因此，利用
c c
-sp
η作图，由外推法可求出[η]
由经验公式
2r
][][ln ηβηη+=c
以c sp η及c
r ln η对c 作图得两条直线，这两条直线在纵坐标轴上相交
于同一点，可求出[η]的值。
在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[η]与高聚物的摩尔质量M 间的关系通常用经验方程表示
a M K =][η
式中K 和a 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。查得聚乙烯醇在25℃时，K 值为2.0×10-4，a 值为0.76。
本实验使用奥氏粘度计测定高聚物溶液的粘度，其最大的优点是溶液的体积对测定没有影响。
三、实验内容
(1) 测定溶剂流经毛细管的时间。调节恒温槽温度为25℃。将粘度计垂直放入恒温槽，固定好。将已恒温的蒸馏水用移液管吸取10mL ，恒温10min ，用吸耳球吸起，使之超过刻线，然后放开，任其自然流下，记录自上刻线流至下刻线所需的时间t 0，平行做3次。
(2) 测定溶液流经毛细管的时间。取6个已经烘干的小烧杯，编上序号。在每个烧杯中各加入10 mL 已配好的聚乙烯醇水溶液，依次在小烧杯中注入0、5、10、15、25、35mL 蒸馏水，混合均匀，使溶液浓度依次为c 1、c 2、c 3、c 4、c 5、c 6，恒温后，将上述溶液由稀至浓依次取出10.00 mL ，放入粘度计中，在恒温槽中恒温10 min 后，分别测出不同浓度的溶液流经毛细管的时间t 1、t 2、t 3、t 4、t 5、t 6，。实验完毕后，将浓度计用蒸馏水清洗干净，以防毛细管堵塞。
四、实验数据处理
(1) 将每次的浓度c (以100 mL 溶液中所含高聚物的克数表示)和相应流经毛细管的时间t 以及不同浓度的η、ηr 、ηSP 、
c
r
ln η、c sp η列表。
(2) 以c r
ln η对c 及c sp η对c 作图，将直线外推至c →0处，求出[η]。
(3) 由式2.80)计算聚乙烯醇的平均摩尔质量M 。
聚乙烯醇很容易形成泡沫，而泡
沫的存在直接影响流过时间的测定，因此在聚乙烯醇中
强调实验报告书写：格式规范、字迹工整、实验数
抽吸液体必须缓慢，避免气泡的
磁化率的测定
一、实验目的
1．掌握古埃法测定磁化辛的原理和方法。
2．通过测定一些配合物的磁化率，求算未成对电子数和判断配合离子的配位键类型。
二、实验原理
1、磁化率
在外磁场作用下，物质会被磁化产生一附加磁场，物质的磁感应强度B 满足以下关系
o o =''B B B H B μ+=+（1）
物质的磁化可用磁化强度M 来描述，M =xH (2)式中x-物质的体积磁化率，在化学上常用质量磁化率x m 来表示物质的磁性质m x
x ρ
=
（3）
2、分子磁矩与磁化率
物质的磁性与组成物质的原子，离子或分子的微观结构有关，当原子、离子或分子中有未成对电子时，物质就有永久磁矩，在外磁场作用下，具有永久磁矩的原子，离子或分子除了其永久磁矩会顺着外磁场的方向排列，表现为顺磁性外，还由于其内部的电子轨道运动有感应的磁矩其方向与外磁场方向相反，表现为逆磁性，即m x x x =+顺逆（4） 磁化率是物质的宏观性质，分子磁矩是物质的微观性质，用统计力学的
方法可以得到2
0m o 3N C
X RT T
μμ=
=顺（5）物质的永久磁矩μm 与它所含有的未成对电子数n 的关系为 m (2)n n μ=+ B μ
3、磁化率的测定
当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂加减砝码使之平衡，设m ?为施加磁场前后的质量差别，则
2o 1
F H A g m (m m )2
x g μ+==?=??空管样品空管-由于
m x x ρ=将
2
o 2()hgm m
hA mH m m m ρμ+??=
=空样空-代入得x 注意磁化率、分子磁矩等几个概
所以通过测m ?即可求得xm
三、实验步骤
（1）将特斯拉计的探头放入磁铁的中心架的中间，套上保护套，调节特斯拉计的数字显示为“0”
（2）取下保护套，把探头平面垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节“调压旋钮”使电流增大至特斯拉计上显示约“0.3”T ，调节探头上下，左右位置，观察数字显示值，把探头位置调节至显示值为最大的位置，此乃探头最佳位置，用探头沿此位置的垂直线，测定离磁铁中心Ho=0时的高度，这也是样品管内应装样品的高度。
（3）用莫盐标定磁场强度，取1支清洁的干燥的空样品管悬挂在磁天平的挂钩上，使样品管的底部正好与磁极中心线相平，准确称取m 1(H 0)；调节旋钮，使特斯拉计显示为“0.300T ”（H 1）得m 1(H 1)逐渐增大电流，使读数为“0.350T ”（H 2）得m 1(H 2), 然后略增大电流，接着退至（0.350T ）H 2得m 2(H 2)，将电流降至数显示为“0.300T ”（H 1）时得m 2(H 1)，再缓慢降至数显为“0.000T ”（H 0）得m 2(H 0) 加入莫尔盐依次测量
（4）在同一样品管中，采取相同方法，测定FeSO 4·7H 2O,K 3Fe(CN)6和K 4Fe(CN)6·3H 2O 的m ++??空12空样样(H )和m (H ) 测定后的样品均倒回试剂瓶，可重复使用
原 始 记 录
M 1(H 0)
M 1(H 1)
M 1(H 2) M 2(H 2) M 2(H 1)
M 2(H 0)
空管 15.5446 15.5446 15.5446 15.5447 15.5446 15.5446 空+莫尔盐 21.1657 21.1962 21.2064 21.2262 21.2162 21.1660 空+FeSO 4?7H 2O 21.2104 21.3202 21.3562 21.3563 21.3205 21.2104 空K 3Fe(CN)6
20.8854 20.9017
20.9055 20.9055 20.9017 20.8854 空+
K 4Fe(CN)6?3H 2O
20.2330 20.2321
20.2318
20.2318
20.2322 20.2331
四、实验数据处理（列出详细计算步骤）
（1）由莫尔盐的单位质量磁化率和实验数据计算磁场强度值。 空管：?m 1（H 1）=m 1(H 1)-m 1(H 0)=15.54461-15.54461=0g
?m 2（H 1）=m 2(H 1)-m 2(H 0)=15.54461-15.54461=0g
?m 1（H 2）=m 1(H 2)-m 1(H 0)=15.54469-15.54461=0.00008g ?m 2（H 2）=m 2(H 2)-m 2(H 0)=15.54470-15.54461=0.00009g
111211
m (H )[m (H )m (H )]0g 2
?=?+?=空
注意分析天平的用法，测试完后
212221
m (H )[m (H )m (H )]0.000085g 2
?=?+?=空
空管+莫尔盐：1m (H )21.1962421.165770.03047g ?=-=1
1m (H )21.2162021.166000.0502g ?=-=2 2m (H )21.2064521.165770.04068g ?=-=1 2m (H )21.2262821.166000.06028g ?=-=2
111211
m (H )[m (H )m (H )]0.040335g 2
?=?+?=空+样
m =5.621275g
212221
m (H )[m (H )m (H )]0.05048g 2
?=?+?=空+样
92
02(m m )hg 9500
410mH T 1
m x πμ-+?-?=
=??+空样空 即：
2
972
12(0.0403350)10.5109.89500
410410 5.621275H 294.51
ππ----???=?????+ 2210
1
79
2(0.0403350)10.5109.8(294.51)
H 2.911710410 5.6212759500410
ππ----????+∴==??????
51H 1.706410/
A M =? 2210
2
79
2(0.050480.000085)10.5109.8295.5H 3.637910410 5.6212759500410
ππ----????==??????
52H 1.907310/
A M =? 而通过磁场强度与磁感应强度
B 之间的关系
401000(/)104A M μπ
-?=解得 4
5110000.310H 2.388510A/M
4π??==?
4521000
0.3510
H 2.786610A /M 4π
??=
=?在下步计算中用标准值计算。
（2）计算FeSO 4·7H 2O 、K 3Fe(CN)6 和K 4Fe(CN)6·3H 2O 的M x 、m μ和未成对电子数。
（a ）FeSO 4·7H 2O
强调实验报告书写：格式规范、字迹工整、实验数
1
m [(21.2104115.54461)(21.2104915.54461)] 5.665842
g =-+-=
11m (H )0.1098g ?= 21m (H )0.11005g ?= 12m (H )0.14215g ?= 22m (H )0.14581g ?=
11
m (H )[0.10980.11005]0.1099252g ∴?=+=空+样
21
m (H )[0.142150.14581]0.143982
g ?=+=2空+样
在H 1下：
23
7
3-1
752
2(0.1099250)10.5109.8287.03210 1.549310m mol 4 3.1410 5.66584(2.388510)
M x -----?????==???????
232333 1.38294.5 1.5493
10 4.998210J/6.024M m
O O KT x T
N M μπ
--????∴=?=??(2)m n n βμμ=+又
(2) 5.3894 4.47n n n ∴+=∴= 即n 取4
在H 2下
23731
752
2(0.143980.000085)10.5109.8278.03210 1.489910m mol
4 3.1410 5.66584(2.786610)M x ------?????==???????2323M 003k T x 3 1.38294.
5 1.4899
10 4.901410J/T N 6.024m μμπ
--????∴=
=?=??
(2)n B n n μμ=+又
n(n 2) 5.285∴+= 4.37n ∴= 即n 取4 （b ）K 3Fe (CN)6
解：
1112111
m (H )[m (H )m (H )][(20.9017220.88545)(20.9017920.88545)]
22
0.016305g
+?=?+?=-+-=空样21
m (H )[(20.905520.88545)(20.905520.88545)]0.020052
g +?=-+-=空样
1
m [(20.8854515.54461)(20.8854515.54461)] 5.340792
g =-+-=
2
02()M m hgM
x mH
μ+??=
空样空-m 23831
1752
2(0.0163050)10.5109.832910(H ) 2.884810m mol
410 5.34079(2.388510)m x π------?????∴==??????
23831
2752
2(0.020050.000085)10.5109.832910(H ) 2.595210m mol
410 5.34079(2.786610)m x π------?????==??????
8831
1211
[(H )(H )][2.8848 2.5952]10 2.7410m mol 22
m m n x x x ---∴=+=+?=??
23230033 1.38294.50.274
10 2.101910J/T 6.024m m K Tx N M μπ
--???=
=?=?? n(n+2)m B μμ=又
n(n 2) 2.2665∴+= 解得n=1.4773 取n=1
(c) K 4Fe(CN)6·3H 2O
解：
11
m (H )[(20.2321920.23306)(20.2322120.23311)]0.000885g
2
?=-+-=-空+样
21
m (H )[(20.2318920.23306)(20.2318920.23311)]0.001195g
2
?=-+-=-空+样
1
m [(20.2330615.54461)(20.2331115.54461)] 4.688475g 2
=-+-=
M 2
02(m m )hgM
x mH μ+?-?=
空样空
23831
1752
2(0.0008850)10.5109.842210(H )0.228810m mol
410 4.688475(2.388510)m x π-------?????∴==-??????23
831
2752
2(0.0011950.000085)10.5109.842210(H )0.243110m mol 410 4.688475(2.786610)
m x π-------?????∴==-??????
8831
1211
[(H )(H )][(0.2288)(0.2431)]100.235910m mol 22
m m m x x x ---∴=+=-+-?=-??0m x ?又
知此物质为磁性物质
m 0μ= n=0
（3）根据未成对电子数讨论FeSO 4·7H 2O 和K 4Fe(CN)6·3H 2O 中Fe 2+
的最外层电子结构以及由此构成的配键类型。
（a ）FeSO 4·7H 2O
由于Fe 2+ 外层含有6个d 电子，且已知d 轨道的能级分裂图为，而在本实验中测得未成对电子数为4，可见其排列方式如图，说明在成键时电子没有发生重排，可见形成的是SP 3d 2杂化，而且形成的是外轨型化合物，这是由于H 2O 有相当大的偶极矩与中心离子Fe 2+相结合形成配位键，此配合物是外轨型化合物，外轨型配合物玩不需中心离子腾出空轨道，中心离子Fe 2+有4个未成对电子，同时说明电子成对能大于分裂能。
（b ）K 4Fe(CN)6·3H 2O
Fe 2+外层含有6个d 电子，且已知d 轨道的能级分裂图为，在实验中测得未成对电子数n=0可见其排列方式如图，说明在成键时Fe 2+离子外电子层结构发生了重排，形成6个d 2SP 3轨道，接受6个CN -的6个孤对电子，形成6个配位键，磁矩为0，是内轨型配合物，同时说明电子成对能小于分裂能。
（4）实验结论
通过测定配离子的磁矩，得出未成对电子数来判断内轨型配合物和外轨型配合物
本实验的结果表明Fe 2+外层电子可能出现两种排布状况 ①SP 3d 2杂化 有4个未成对电子，形成外轨型配合物
②d 2SP 3杂化 外电子层发生重排，未成对电子数为零，形成内轨型配合物。
（5）实验误差分析
通过实验结果可知在用莫尔盐标定时计算得磁场强度值
H 1=1.7064×105A/M H 2=1.9073×105A/M 而通过，关系式计算得
0.3T 对应的'51 2.388510A/M H =? '
52
2.786610A/M H =? 这说明标定值误差很大，这就致使下一步计算出现问题，而如果用标准值计算得
出的结果也不是刚好为4，这说明每一步称量所得质量均有误差，其原因可能是：
（1）样品不纯
（2）操作误差：样品高度不是每次都为10.5cm 或在操作过程中有振动，在加砝码时，致使挂样品端振动，使样品管晃动，致使H 波动造成误差
（3）由于主观因素，在添加砝码使天平平衡时出现错误。
二组分简单共熔体系相图的绘制
------Cd～Bi二组分金属相图的绘制
1 实验目的及要求：
1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bi二组分体系的相图。
2）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
2 实验原理：…
用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。
绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。
纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口6线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时，固体A开始析出，体系出现两相平衡(溶液和固体A)，此时温度维持不变，步冷曲线出现bc的水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快(如a′b′段)，冷却到b′点的温度时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b′c′段)。到了低共熔点温度后，体系出现三相，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段c′d′，直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。
用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度，把这些点连接起来即得相图。
3 仪器与药品：
加热电炉1只，热电偶(铜一康铜)1根，不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉(化学纯)，铋(化学纯)。
4 实验步骤：
1）配制不同质量百分数的铋、镉混合物各100g(含量分别为0％，15％，25％，40％，55％，75％，90％，100％)，分别放在8个不锈纲试管中。
2）用控温测定装置装置，依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为90％，75％，55％，40％，25％，15％样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热，让样
品熔化，同时将热电偶的热端(连玻璃套管)插入样品管中，待样品熔化后，停止
加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅拌样品，使各处温度均匀一致，避免过冷现象发生。
3）样品冷却过程中，冷却速度保持在6K／min～8K／min之间(当环境温度较
低时，可加一定的低电压于电炉中)，热电偶的热端应放在样品中央，离样品管管
底不小于lcm，否则将受外界的影响，而不能真实反映被测体系的温度。当样品均
匀冷却时，用计算机记录降温曲线，直到步冷曲线的水平部分以下为止。
5实验注意事项：
1）电炉加热时注意温度不宜升得过高，以防止欲测金属样品氧化，最高加热
温度设置为350℃，到设定的最高加热温度时，控温测定装置会自动切断加热电流。
2）热电偶热端应插在玻璃套管底部，在搅拌时需注意勿使热端离开底部导致
测温点变动。
6 数据记录：
室温: 24.0 ℃大气压p0: 101.7 kPa
组成（Cd%)0152540557590100 A271247.3214.3140
B140202.2280.2312.5321 C140140
7 数据处理：
1.利用所得步冷曲线，绘制铋镉二组分体系的相图，并注出相图中各区域的
相平衡。
2.从相图中求出低共熔点的温度及低共熔混合物的成分。
8 思考题：
1）对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同?
2）用加热曲线是否可作相图?
3）作相图还有哪些方法?
9 讨论：
1）步冷曲线的斜率即温度变化速率，取决于体系与环境间的温差，体系的热
容量和热传导率等因素有关，当固体析出时，放出凝固热，因而使步冷曲线发生
折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量多少，若放出的凝固热
能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。故在室温较低的冬天，
有时在降温过程中需给电炉加以一定的电压(约20V左右)，来减缓冷却速度，以使
转折明显。
2）测定一系列成分不同样品的步冷曲线就可绘制相图。但在很多情况下随物相变化而产生的热效应很小，步冷曲线上转折点不明显，在这种情况下，需采用较灵敏的方法进行，另一方面目前实验所用的简单体系为Cd～Bi，Bi～Sn，Pb～Zn等，它们挥发的蒸气对人体健康有危害性，而且样品用量大，危害性更大。时间用久了这些混合物难以处理。故实验改用热分析的另一种差热分析(DTA)法或差示扫描法(DSC)法。
实验三 凝固点降低法测摩尔质量
【目的要求】
1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。
3. 掌握贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计)的使用方法。 【实验原理】
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
ΔT f ＝T f * － T f ＝ K f m B (1)
式中，ΔT f 为凝固点降低值，T f *为纯溶剂的凝固点，T f 为溶液的凝固点，m B
为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度，K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为
m ＝
A
B B
W M W ×103
式中，M B 为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得：
M B ＝K f
T
W W A B
×103 (g/mol) (2)
若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT f ，即可根据(2)式计算溶质的分子量M B 。
显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用较精密的贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计)。
纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯－克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm （101.325kPa ）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中，R 为摩尔气体常数；T 为热力学温度；Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关，或因温度范围较小，Δvap H m 可以近似作为常数，积分上式，得： C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出，以ln p 对1/T 作图，应为一直线，直线的斜率为 R H m vap ?- ，由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图1所示： 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压
物理化学实验（B） 实验报告 【实验名称】B.5 液体饱和蒸气压的测定 【】J.N 【班级】第4小组 【学号】 【组编号】5号 【实验日期】2015年5月11日 【室温】24.1 ℃ 【大气压】100.11 kPa 【摘要】 本实验通过静态法测得CCl4的lg(p pθ )与T的关系为 lg(p p )=?1709.9 T +4.9078，平均摩尔汽化热为3.274×104 J?mol?1， 气化熵为93.87 J?mol?1?K?1。通过动态法测得水的lg(p p ) 与T的关系为lg(p pθ)=?2078.7 T +5.5792，平均摩尔汽化热为3.980× 104 J?mol?1，气化熵为106.7 J?mol?1?K?1。温度读数的不准确对实验的误差极小，实验误差的主要是由于静态法中肉眼判断液面平衡的不准确性以及动态法中金属测温探头在沸腾过程中并非一端位于液面下一端位于液面上等因素所引起的。
一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪，循环水流泵，1/10刻度温度计，电磁搅拌器，电加热器，两口圆底烧瓶，真空缓冲瓶，安全瓶，直形冷凝管，搅拌磁子，真空脂，冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯， 2-温度计，3-搅拌， 4-平衡管，5-冷凝管， 6-开口U型水银压 力计，7-缓冲瓶，8- 进气活塞，9-抽气活 塞，10-放空活塞， 11-安全瓶，12、13- 橡皮管，14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异，压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵，再开缓冲瓶上连接油泵的活塞，使体系压力减少50 kPa。关闭活塞，若5 min压强变化少于0.3 kPa，则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通，水浴加热至78 ℃，停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。重复测定，若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃，则空气已排净，此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵，再开连油泵的活塞，使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞，搅拌，至b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。继续减压，测定其沸点。至压力差为50 kPa，结束实验，读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞，关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关，
离子迁移数的测定——界面法 实验者：杨岳洋 同组实验者：张知行 学号：2015012012 班级：材54 实验日期：2016年9月19日 助教：袁倩 1 引言 1.1 实验目的 （1）采用界面法测定+H 的迁移数。 （2）掌握测定离子迁移数的基本原理和方法。 1.2 实验原理及公式 本实验采用的是界面法，以镉离子作为指示离子，测某浓度的盐酸溶液中氢离子的迁移数。 （1）当电流通过电解电池的电解质溶液时，两极发生化学变化，溶液中阳离子和阴离子分别向阴极和阳极迁移。假若两种离子传递的电荷量分别为+q 和-q ，通过的总电荷量为 -++=q q Q 每种离子传递的电荷量和总电荷量之比，称为离子迁移数。阴、阳离子的离子迁移数分别为 Q q t --= ， Q q t ++= 且 1=+-+t t 在包含数种阴、阳离子的混合电解质溶液中，-t 和+t 各为所有阴、阳离子迁移数的总和。一般增加某种离子的浓度，则该离子传递电荷量的百分数增加离子迁移数也所制增加。但是对于仅含一种电解质的溶液，浓度改变使离子间的引力场改变，离子迁移数也会改变，但是变化的大小与正负因不同物质而异。 温度改变，迁移数也会发生变化，一般温度升高时，-t 和+t 的差别减小。 （2）在一截面均匀垂直放置的迁移管中，充满HCl 溶液，通以电流，当有电荷量为Q 的电 流通过每个静止的截面时， +t Q 当量的+H 通过界面向上走，-t Q 当量的- Cl 通过界面往下行。
假定在管的下部某处存在一个界面（a a '），在该界面以下没有+H ，而被其他的正离子（例如+ 2Cd ）取代，则此界面将随着+H 往上迁移而移动，界面的位置可通过界面上下溶液性 质的差异而测定。例如，利用pH 的不同指示剂显示颜色不同，测出界面。在正常条件下，界面保持清晰，界面以上的一段溶液保持均匀，+H 往上迁移的平均速率，等于界面形成界面向上移动的速率。在某通电的时间t 内，界面扫过的体积为V ，+H 输送电荷的数量为该体积中+H 带电的总数，即 VCF q =+ 式中：C 为+H 的浓度，F 为法拉第常数，电荷量常以库[仑]（C ）表示。 （3）界面保持清晰的原理： Cd 阳极上Cd 氧化，进入溶液生成CdCl 2，逐渐顶替HCl 溶液，CdCl 2与HCl 不相混合，因为 +2Cd 淌度（u ）较小，即++ 《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日 实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作. 物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间：2018年4月日 姓名：刘双 班级： 学号： 1.实验目的 （1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 （3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。 溶解热Q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热Qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 ：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 ：在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为: dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分，得： Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s，令：n1 n2 =n0，则有： ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定，其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置： NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源：YP-2B型。 微机、打印机。 量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。 称量瓶8只，毛笔，研钵。 硝酸钾（A.R.） 4.实验操作 （1）取8个称量瓶，分别编号。 （2）取KNO3于研钵中，研磨充分。 （3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 （4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅 物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学 061 学号 13 姓名沈建明 实验名称 络合物的磁化率的测定 日期 同组者姓名 史黄亮 室温 ℃ 气压 kPa 成绩 一、目的和要求 1、掌握古埃（Gouy ）法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法； 2、通过对一些络合物的磁化率测定，推算其不成对电子数，判断这些分子的配键类型 二、基本原理 物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。 a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD < 0（电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，导致物质具有反磁性）。 b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应，顺磁物质的 Xp > 0。（外磁场作用下，粒子如原子、分子、离子，中固有磁矩产生的磁效应）。 c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时，磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。 d. 摩尔磁化率： 古埃法测定物质的摩尔磁化率（ ）的原理 通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，求出物质的磁化率 。 把样品装于园形样品管中，悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H ，而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0，则样品在沿样品管方向所受的力F 可表示为： M χH F mH Z χ?=?P P D M χχχχ≈+= 其中：m 为样品质量，H 为磁场强度， 为沿样品管方向的磁场梯度。 本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H 。测定亚铁氰化钾 和硫酸亚铁的摩尔磁化率，求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。 三、仪器、试剂 MB-1A 磁天平(包括电磁铁，电光天平，励磁电源) 1套 软质玻璃样品管 1只 角匙 1只 漏斗 1只 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O （分析纯） FeSO 4·7H 2O （分析纯） K 4Fe(CN)6·3H 2O （分析纯） 四、实验步骤 1. 磁场强度（H ）的测定 ： 用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度（H ）.励磁电流变化0A →3A →→4A →→3A →0A ，分别测定励磁电流在各值下的天平的读数（4A 的值可以不读，持续2分钟左右，消磁），用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下： （1）把样品管悬于磁场的中心位置，测定空管在加励磁电流前，后磁场中的重 量。求出空管在加磁场前，后的重量变化管 ，重复测定三次读数，取平均值。 （2）把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为8m （此时样 品另一端位于磁场强度H=0处）。读出样品的高度，要注意样品研磨细小，装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前，后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管，重复测定三次读数，取平均值。 2．样品的莫尔磁化率测定： 把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净，把待测样品 ，分别装在样品管中，按着上述步骤（1） ，（2）分别测定在加磁场前，后的重量。求出重量的变化（管和样品+管），重复测定三次读数，取 H Z ??[]462()3K Fe CN H O ?4 2 7FeSO H O ? 物理化学实验报告 BZ 振荡反应 1.实验报告 （1）了解BZ 反应的基本原理。 （2）观察化学振荡现象。 （3）练习用微机处理实验数据和作图。 2. 实验原理 化学振荡：反应系统中某些物理量随时间作周期性的变化。 BZ 体系是指由溴酸盐，有机物在酸性介质中，在有（或无）金属离子催化剂作用下构成的体系。有苏联科学家Belousov 发现，后经Zhabotinski 发现而得名。 本实验以 +4 ~ CH 2(COOH)2 ~ H 2SO 4作为反映体系。该体系的总反应为： 体系中存在着下面的反应过程。 过程A ： 2 3 过程B ： 4 5 6 Br - 的再生过程： 当[Br - ]足够高时，主要发生过程A ，2反应是速率控制步骤。研究表明，当达到准定态 当[Br -]低时，发生过程B ，Ce +3 被氧化。4反应是速率控制步骤。4.5反应将自催化产生HBrO 2 可以看出：Br - 和 HbrO 2的。当K 3 [Br - ]>K 4时，自催化过程不可能发生。自催化是BZ 振荡反应中必不可少的步骤，否则该振荡不能发生。研究表明，Br - 的临界浓度为： 若已知实验的初始浓度，可由上式估算[Br - ]crit 。 体系中存在着两个受溴离子浓度控制的过程A 和过程B ，当[Br - ]高于临界浓度[Br - ]crit 时发生过程A ，当[Br - ]低于[Br -]crit 时发生过程B 。[Br - ]起着开关的作用，他控制着A,B 之间的变化。这样体系就在过程A 、过程B 间往复振荡。 在反应进行时，系统中[Br - ]、[HbrO 2]、[Ce +3 ]、[Ce +4 ]都随时间作周期性的变化，实验中，可以用溴离子选择电极测定[Br - ]，用铂丝电极测定[Ce +4 ]、[Ce +3 ]随时间变化的曲线。溶液的颜色在黄色和无色之间振荡，若再加入适量的FeSO 4邻菲咯啉溶液，溶液的颜色将在蓝色和红色之间振荡。 从加入硫酸铈铵到开始振荡的时间为t 诱 ，诱导期与反应速率成反比。 即 并得到 本实验使用的BZ 反应数据采集接口系统，并与微型计算机相连。通过接口系统测定电极的电势信号，经通讯口传送到PC 。自动采集处理数据。 3.实验仪器与试剂 BZ 反应数据采集接口系统 恒温槽 溴酸钾0.25 mol ·dm -3 磁力搅拌器 硫酸3.00 mol ·dm -3 丙二酸0.45mol ·dm -3 硫酸铈铵4×10-3 mol ·dm -3 微型计算机 反应器 4.实验步骤 实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名：憨家豪；学号：2012012026；班级：材23班；同组实验人员：赵晓慧 实验日期：2014-3-8；提交报告日期：2014-3-15 带实验的助教姓名：袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中：f T ?为凝固点降低值，* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中： f K 为溶剂的凝固点降低常数（单位为K ·kg ·mol -1 ）；M 为溶质的摩尔质量（单位为g ·mol -1 ）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值 实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管（25 mL ）、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水，尿素（分析纯）。 测试装置示意图（如下） 化学实验报告格式 导读：本文是关于化学实验报告格式的文章，如果觉得很不错，欢迎点评和分享！ 【篇一：化学实验报告的格式】 1、实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气 2、实验原理 3、实验用品试剂仪器 4、实验装置图 5、操作步骤 6、注意事项 7、数据记录与处理 8、结果讨论 9、实验感受（利弊分析） 【篇二：高一化学实验报告格式】 1：实验目的，具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。 2：实验原理，是写你这次实验操作是依据什么来完成的，一般你的实验书上都有，你总结一下就行。 3：实验用品，包括实验所用器材，液体和固体药品等。 4：实验步骤： 5：实验数据记录和处理。 6：问题分析及讨论 【篇三：化学实验报告格式】 化学实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5、9×10-2，Ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：-COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：BET容量法测定固体的比表面积 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 五、讨论思考： 1. 氮气及氢气在该实验中的作用是什么？ 2. 若用Langmuir方法处理测量得到的数据，样品的比表面偏大还是偏 小？ 年月日评定：姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：恒温水浴的组装及其性能测试 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 请完成下表： 表1 恒温槽灵敏度测量数据记录 五、作图： 以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制25℃和30℃的温度—时间曲线，求算恒温槽的灵敏度，并对恒温槽的性能进行评价。 六、讨论思考： 1. 影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些，试作简要分析？ 2. 欲提高恒温槽的控温精度，应采取哪些措施？ 年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：最大泡压法测定溶液的表面张力 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理 1.以纯水的测量结果计算仪器毛细管常数K′，纯水的表面张力σ查书附录。 ?p1＝?p2＝?p3＝ 平均值：?p＝K′＝σ /?p 2.计算各溶液的σ值（K′＝σ /?h） 表1 各溶液的表面张力σ c/mol· L-1 σ /N·m-1 3.做σ－c图，并在曲线上取十个点，分别做出切线，求得对应的斜率(dσ －d c)r，求算各浓度的吸附量Γ，附图。 表2 各溶液的吸附量 4. 做(c /Γ)－c 图，由直线斜率求其饱和吸附量∞Γ，并计算乙醇分子的横 截面积σB ，附图。 表3 c /~c 数据表 斜率＝ ，∞Γ＝ ， σB ＝1/∞ΓL ＝ 五、讨论思考： 1. 与文献值（见书中附录）对照，检验你的测定结果，并分析原因。 2. 增（减）压速率过快，对测量结果有何影响？表面张力测定仪的清洁与 否和温度之不恒定对测量结果有何影响？ 燃烧热的测定 姓名：憨家豪学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日提交报告日期：2014年4月20日 实验老师姓名：郭勋 1 引言 1．1实验目的 （1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法； （2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； （3）掌握温差测量的实验原理和技术； （4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2实验原理 在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△c H m。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Q p，因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v（即燃烧反应的△c U m）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Q p和Q v的关系为 Q P=Q V+?nRT（1）式中：T——反应温度，K； ?n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差； R——摩尔气体常数。 通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q P，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及 物理化学实验报告：离子迁移数的测定 离子迁移数的测定——界面法 实验者：杨岳洋 同组实验者：张知行 学号：2015012012 班级：材54 实验日期：2016年9月19日 助教：袁倩 1 引言 1.1 实验目的 （1）采用界面法测定+ H 的迁移数。 （2）掌握测定离子迁移数的基本原理和方法。 1.2 实验原理及公式 本实验采用的是界面法，以镉离子作为指示离子，测某浓度的盐酸溶液中氢离子的迁移数。 （1）当电流通过电解电池的电解质溶液时，两极发生化学变化，溶液中阳离子和阴离子分别向阴极和阳极迁移。假若两种离子传递的电荷量分别为+ q 和- q ，通过的总电荷量为 - ++=q q Q 每种离子传递的电荷量和总电荷量之比，称为离子迁移数。阴、阳离子的离子迁移数分别为 Q q t --= ， Q q t ++ = 且 1 =+-+ t t 在包含数种阴、阳离子的混合电解质溶液中， - t 和+ t 各为所有阴、阳离子迁移数的总和。一般增加 某种离子的浓度，则该离子传递电荷量的百分数增加离子迁移数也所制增加。但是对于仅含一种电解质的溶液，浓度改变使离子间的引力场改变，离子迁移数也会改变，但是变化的大小与正负因不同物质而异。 温度改变，迁移数也会发生变化，一般温度升高时，- t 和+ t 的差别减小。 （2）在一截面均匀垂直放置的迁移管中，充满HCl 溶液，通以电流，当有电荷量为Q 的电流通 过每个静止的截面时， + t Q 当量的+ H 通过界面向上走，- t Q 当量的- Cl 通过界面往下行。假定在管的 下部某处存在一个界面（a a '），在该界面以下没有+ H ，而被其他的正离子（例如+ 2Cd ）取代，则 此界面将随着+ H 往上迁移而移动，界面的位置可 通过界面上下溶液性质的差异而测定。例如，利用pH 的不同指示剂显示颜色不同，测出界面。 大学物理化学实验报告-原电池电动势的测 定 篇一：原电池电动势的测定实验报告_浙江大学 (1) 实验报告 课程名称：大学化学实验p实验类型：中级化学实验实验项目名称：原电池电动势的测定 同组学生姓名：无指导老师冷文华 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得 一、实验目的和要求 用补偿法测量原电池电动势，并用数学方法分析二、实验原理： 补偿法测电源电动势的原理： 必须严格控制电流在接近于零的情况下来测定电池的电动势，因为有电流通过电极时，极化作用的存在将无法测得可逆电动势。 为此，可用一个方向相反但数值相同的电动势对抗待测电池的电动势，使电路中没有电流通过，这时测得的两级的电势差就等于该电池的电动势e。 如图所示，电位差计就是根据补偿法原理的，它由工作电流回路、标准回路和测量电极回路组成。 ① 工作电流电路：首先调节可变电阻rp，使均匀划线ab上有一定的电势降。 ② 标准回路：将变换开关sw合向es，对工作电流进行标定。借助调节rp 使得ig=0来实现es=uca。③ 测量回路：sw扳回ex，调节电势测量旋钮，直到ig=0。读出ex。 uj-25高电势直流电位差计： 1、转换开关旋钮：相当于上图中sw，指在n处，即sw接通en，指在x1，即接通未知电池ex。 2、电计按钮：原理图中的k。 3、工作电流调节旋钮：粗、中、细、微旋钮相当于原理图中的可变电阻rp。 -1-2-3-4-5-6 4、电势测量旋钮：中间6只旋钮，×10，×10，×10，×10，×10，×10，被测电动势由此 示出。 三、仪器与试剂： 仪器：电位差计一台，惠斯登标准电池一只，工作电源，饱和甘汞电池一支，银—氯化银电极一支，100ml容量瓶5个，50ml滴定管一支，恒温槽一套，饱和氯化钾盐桥。 -1 试剂：0.200mol·lkcl溶液 四、实验步骤： 1、配制溶液。 -1-1-1-1 将0.200 mol·l的kcl溶液分别稀释成0.0100 mol·l，0.0300 mol·l，0.0500 mol·l，0.0700 -1-1 mol·l，0.0900 mol·l各100ml。 2、根据补偿法原理连接电路，恒温槽恒温至25℃。 3、将转换开关拨至n处，调节工作电流调节旋钮粗。中、细，依次按下电计旋钮粗、细，直至检流计 示数为零。 4、连好待测电池，hg |hg2cl2，kcl（饱和）‖kcl（c）|agcl |ag 5、将转换开关拨至x1位置，从大到小旋转测量旋钮，按下电计按钮，直至检流计示数为零为止，6个 小窗口的读数即为待测电极的电动势。 -1-1-1-1 6、改变电极中c依次为0.0100 mol·l，0.0300 mol·l，0.0500 mol·l，0.0700 mol·l，0.0900 -1 mol·l，测各不同浓度下的电极电势ex。 《物理化学实验》 报告册 —学年第学期 专业： 班级： 姓名： 学号： 物理化学实验是继无机化学实验、分析化学实和有机化学实验之后的一门基础实验课。综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质以及这些物理化学性质与化学反应之间的关系，从而形成规律的认识，使学生掌握物理化学的有关理论、实验方法和实验技术，以培养学生分析问题和解决问题的能力。 物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，正确选择和使用仪器，培养学生正确地观察现象，记录数据和处理数据以及分析式样结果的能力；培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风；通过物理化学实验课程的教学还可以验证所学的原理，加深和巩固对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 为了达到上述目的，必须对学生进行正确而严格的基本操作训练，并提出明确的要求。实验过程中的具体要求分为以下三个方面： 一、实验前的预习 1．实验前必须充分预习，明确实验内容和目的，掌握实验的基本原理，了解所用仪器、仪表的构造和操作规程，熟悉实验步骤，明确实验要测量的数据并做好实验记录。 2．写出预习报告，内容包括实验目的、原理和简单的实验内容提要，针对实验时要记录的数据详细地设计一个原始数据记录表格，预习报告在实验前交教师检查。 二、实验过程 1．进入实验室后不得大声喧哗和乱摸乱动，根据教师安排按实验台编号进入到指定的实验台，检查核对所需仪器。 2．不了解仪器使用方法前不得乱试，不得擅自拆卸仪器。仪器安装调试好后，必须经教师检查无误后方能进行实验。 3．遇有仪器损坏，应立即报告，检查原因，并登记损坏情况。 4．严格按实验操作规程进行，不得随意改动，若确有改动的必要，事先应取得教师的同意。5．应注意养成良好的记录习惯。记录数据要求完全，准确.、整齐、清楚。所有数据应记录在预习报告上，不能只拣好的记，不得用铅笔或红笔记录。要采用表格形式记录数据。不能随意涂改数据。如发现某个数据有问题应该舍弃时，可用笔先将其划掉，再写出正确数据。6．充分利用实验时间，观察现象，记录数据，分析和思考问题，提高学习效率。 7．实验完毕，应将数据交教师审查合格并签字后，再拆实验装置，如数据不合格需补做或重做。 8．实验过程中应爱护仪器，节约药品。实验完毕后应仔细清洗和整理实验仪器，打扫实验室卫生。 三、实验报告 实验结束后，应严格地根据实验记录，对实验现象作出解释，写出有关反应，或根据实验数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交指导教师审阅。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。 物理化学实验报告 姓名 学号 专业班级 二级学院 重庆交通大学理学院化学教研室 (牟元华编制) 2014年3月 实验一恒温槽的装配与性能测试 一、实验目的：室温 日期 成绩 指导教师二、实验原理（含实验装置图） 三、实验步骤 四、数据记录与处理 （1）将实验数据记录于下表中 恒温温度为 时间/min 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 贝克曼温度 计读数 时间/min 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 贝克曼温度 计读数 时间/min 44 46 48 50 52 54 56 58 60 贝克曼温度 计读数 （2）计算恒温槽的灵敏度并计算平均值 五、思考题 对于提高恒温槽的灵敏度，可从那些方面进行改进？ 实验二燃烧热的测定 一、实验目的室温 日期 成绩 指导教师二、实验原理（含实验装置图） 三、实验步骤 四、数据记录与处理 (1) 将实验数据记录于下表中 表1 称重 质量/g 变量萘 样品m1 引火丝m 2 残余引火丝m 3 （2）将不同时间测得的温度记于表2中 内容代号萘 前期 （间隔0.5min，约8组）1 2 3 4 6 7 8 主期 （间隔0.5min，约20组）1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 后期 （间隔0.5min，约11组）1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 （若表格不够，可在旁边按顺序补加） （3）根据表1和表2测得的萘的数据求萘的燃烧热经验公式法计算△t，最后求算Qp。 （b）△t的计算 其中： （b）Qp的计算 C总=14500J.g-1。 物理化学实验报告实验人：***** 学号：********* 班级： ********** 实验日期：2012/3/17 实验一计算机联用测定无机盐溶解热 一、实验目的 的积分溶解热。 （1）用量热计测定KNO 3 （2）掌握量热实验中温差校正方法以及与计算机联用测量溶解过程动态曲线的方法。 二、实验原理 盐类的溶解过程通常包含着两个同时进行的过程：晶格的破坏和离子的溶剂化。前者为吸热过程，后者为放热过程。溶解热是这两种热效应的总和。因此，盐溶解过程最终是吸热或放热，是由这两个热效应的相对大小决定的。在恒压条件下，由于量热计为绝热系统，溶解过程所吸收的热或放出的热全部由系统温度的变化放映出来。如下图： 由图可知，恒压下焓变△H为△H 1和△H 2 之和，即：△H=△H 1 +△H 2 绝热系统， Q p =△H 1 所以，在t 1 温度下溶解的恒压热效应△H为：△H=△H 2 =K（t 1 -t 2 ） =-K(t 2-t 1 ) 式中K是量热计与KNO 3 水溶液所组成的系统的总热容量，（t 2 -t 1 ） 为KNO 3溶解前后系统温度的变化值△t 溶解 。 设将质量为m的KNO 3 溶解于一定体积的水中， KNO 3的摩尔质量为M，则在此浓度下KNO 3 的积分溶 解热为：△ sol H m =△HM/m=-KM/m·△t 溶解 K值可由电热法求取。K·△t 加热 =Q。若加热电压为U，通过电热丝的电流强度为I，通电时间为τ则： K·△t 加热=IUτ所以K =IUτ/△t 加热 真实的△t加热应为H与G两点所对应的温度t H 与t G 之差。 三、试剂与仪器 试剂：干燥过的分析纯KNO 3 。 仪器：量热计，磁力搅拌器，直流稳压电源，半导 体温度计，信号处理器，电脑，天平。 四、实验步骤 1用量筒量取100mL去离子水，倒入量热计中并测量水温。2称取2.7~2.9gKNO 3（精确到±0.01g）。3先打开信号处理器、直流稳压器，再打开电脑。自动进入实验测试软件，在“项目管理”中点击“打开项目”，选择“溶解热测定”，再点击“打开项目”，输入自己学号和称取的样品重量。4系统提示装入试样的后，立即装入待测试样；5等待测试结果，注意数据变化。测试完毕，系统自动保存。读取 五、数据处理 （1）作盐溶解过程和电加热过程温度一时间图，外推法求△t 溶解与△t 加热 。 粘度法测定高聚物相对分子质量 一．实验目的 1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。 二．实验原理 聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。 粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。 使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/t o，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η] 之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。 聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，α值为0.78。 通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量。三．实验仪器和试剂 仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。 试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。 四．实验步骤 1．设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。 2．配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。 3．洗涤粘度计。 4．测定溶剂流出时间t o，测定不同浓度的溶液流出时间t。 五．数据记录与处理 实验室室温：28.5℃大气压：101.52Kpa t o：纯溶剂在a、b线移动所需时间； t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； 所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度，以简化计算。物理化学实验报告.
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