化妆品卫生化学标准检验方法砷GB7917.2—87
1本标准适用于化妆品中总砷的测定。
本法最低检出量为0.01μg汞，若取l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm。本标准采用冷原于吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。
2 样品采集
2．1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。
2．2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。
2．3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。
2．4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数)；未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。
3 试剂
3．1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。
3．2 硝酸(密度1.42g／m1)：优级纯。
3．3 硫酸(密度1.84g／m1)：优级纯。
3．4 盐酸(密度1.19g／ml)：优级纯。
3．5 过氧化氢(30％)：分析纯。
3．6 五氧化二钒：分析纯。
3．7 硫酸(10％)。
3．8 氯化亚锡溶液(20％)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中，加入20ml 浓盐酸(3.4)，加水稀释至100 ml。
3．9 重铬酸钾溶液(10％)：称取10g重铬酸钾(分析纯),溶至100 ml水中。
3．10 重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释室1000
1、下列哪种食品可以生产经营 D A.超过保质期限的 B.被有毒、有害物质污染的 C.掺假的 D.有特定保健功能的食品 2、颧骨骨折复位的主要标准是 A.开口活动无障碍 B.闭口活动无障碍 C.面部无畸形 D.说话正常 E.无复视 3、A.构效关系分析 B.致突变试验，恶性转化试验 C.哺乳动物短期致癌试验 D.哺乳动物长期致癌试验 E.流行病学调查 (1).用于确证人类致癌物的研究方法是 【正确答案】 E 【答案解析】用于确定人类致癌物的研究方法应该是流行病学调查。第一，因为是人群的结果，不存在种系差异问题;第二，流行病学研究中的队列研究、实验研究和干预研究可以得到处理因素与结局的因果关系，因此，该法为最为有效的研究方法。 (2).用于确证哺乳动物致癌物试验是 【正确答案】 D 【答案解析】用于确认哺乳动物致癌物的试验是哺乳动物长期致癌试验，可以确实观察到受试物在正常动物诱发的肿瘤类型、数量和潜伏期。 (3).阳性结果可确定哺乳动物致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是 【正确答案】 C 【答案解析】阳性结果确定为致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是哺乳动物短期致癌试验，主要是因为该实验周期短，且动物需要经过特殊处理，观察终点不是全部脏器肿瘤等因素。 (4).用于筛选致癌物的试验是 【正确答案】 B 【答案解析】一般的筛选试验都选用体外试验进行，因此筛选致癌物的试验是致突变试验、恶性转化试验，这种体外方法可以对多种化合物同时进行筛选，工作量相对小，效率较高。 4、5mm，针距1mm B.距创缘1mm，针距2mm C.距创缘 5、《护士管理办法》中规定的法律责任不包括 D A.用骗取、伪造或替换的方法取得执业证书者，卫生行政部门应予以撤销 B.违反医疗护理规章的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 C.违反技术规范的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 D.行为造成医疗事故的，由卫生行政部门予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 6、颌下间隙感染较多见的感染源是 A.牙源性 B.外伤性 C.过敏性 D.腺源性 E.血源性 7、A.阻断D1、D2受体
年卫生部临床检验中心室间质量评价标准精编 W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
2017年卫生部临床检验中心室间质量评价标准 临床化学（NCCL-C-01）2017年2016年钾靶值±6%靶值±0.5mmol/L钠靶值±4%靶值±4mmol/L氯靶值±5%靶值±5%钙靶值±5%靶值±0.250mmol/L(1.0mg/dL)磷靶值±10%靶值±0.097mmol/L或靶值±10.7%（取大者)葡萄糖靶值±7%靶值±0.33mmol/L（6mg/dL)或±10%（取大者)尿素靶值±8%靶值±0.71mmol/L或±9%（取大者)尿酸靶值±12%靶值±17%肌酐靶值±12%靶值±26.5ummol/L（0.3mg/dL)或±15%（取大者)总蛋白靶值±5%靶值±10%白蛋白靶值±6%靶值±10%总胆固醇靶值±9%靶值±10%甘油三酯靶值±14%靶值±25%高密度脂蛋白胆固醇靶值±30% 总胆红素靶值±15%靶值±6.84mmol/L（0.4mg/dL)或±20%（取大者)丙氨酸氨基转移酶靶值±16%靶值±20%天门冬氨酸氨基转移酶靶值±15%靶值±20%碱性磷酸酶靶值±18%靶值±30%淀粉酶靶值±15%靶值±30%肌酸激酶靶值±15%靶值±30%乳酸脱氢酶靶值±11%靶值±20%直接胆红素靶值±2s靶值±2s铁靶值±15%靶值±20%总铁结合力靶值±2s 镁靶值±15%靶值±25%锂靶值±0.3mmol/L 或±20%（取大者） 铜靶值±2s 锌靶值±2s 酸性磷酸酶靶值±30% γ-谷氨酰基转移酶靶值±11%靶值±20%α-羟丁酸脱氢酶靶值±30%靶值±30%胆碱酯酶靶值±20%靶值±20%脂肪酶靶值±20%靶值±20%心肌标志物肌酸激酶-MB(ug/L)靶值±30%
中国化妆品相关法律法规和标准我国化妆品分为普通化妆品和特殊化妆品，若生产特殊用途化妆品(育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒)的，除了生产企业具备“一照五证”外，还需要经过国家卫生部批准，持有特殊用途化妆品批准文号和特殊用途化妆品证书方可生产。 中国对化妆品的管理是由多部门、多个法规和多个标准进行管理的, 它的管理可由以下几方面体现: 1、综合法规 ①《化妆品卫生规范》(2007 年版)：《化妆品卫生规范》是我国化妆品监督管理的主要技术依据。《化妆品卫生规范》对化妆品进行了定义，规定了化妆品的卫生要求和包装要求，陈列了化妆品禁用组份、限用物质、限用防腐剂、防晒剂和着色剂，及暂时允许使用的染发剂，规定了毒理学试验方法、卫生化学检验方法、微生物检验方法、人体安全性和功效评价检验方法。此次修订，一是根据欧盟最新版本的Cosmetics Directive 76/ 768/ EC，增加了790种禁用物质，现共有禁用物质1286种。二是将卫生部2005年发布的《染发剂原料名单》纳人到规范的限用原料名单中。三是对防腐剂、防晒剂、着色剂、染发剂中部分原料进行了调整，包括删除、增加和改变限用条件等。此次修订增加了几种新的禁
限用原料的检测方法，如部分抗生素的检测方法，4种去屑剂的检测方法(水杨酸、酮康唑、氯咪巴、毗啶酮乙醇胺)等。修订中增加了两种防晒化妆品UVA防晒效果评价方法．一种是人体法，一种是仪器法。另外，还增加了防晒产品防水功能的测定方法和标识要求。 ②《化妆品卫生监督条例》(1989 年9 月26 日国务院批准, 1989 年11 月13 日卫生部令第3号发布)。《化妆品卫生监督条例》是我国化妆品监督管理的主要法律依据，对化妆品生产的卫生监督、化妆品经营的卫生监督、化妆品卫生监督机构与职责和罚则作了规定。 ③《化妆品卫生监督条例实施细则》1991 年3 月27 日卫生部令第13 号发布，2005年5月20日卫生部对其进行了修改。 ④《化妆品产品生产许可证换(发) 证实施细则》(全国工业产品生产许可证办公室2001 年8 月16 日公布实施) ; ⑤《卫生部化妆品申报与受理规定》(1999 年4月3日卫生布发布并于1999年5月1日起实施) 。 ⑥化妆品卫生行政许可检验规定（2007年版），本规定适用于化妆品卫生行政许可检验工作（以下简称许可检验），规定了检验程序、检验报告的编制、检验项目、检验时限和样品数量等要求。 ⑦化妆品生产企业卫生规范（2007年版）：本规范规定
精心整理2017年卫生部临床检验中心室间质量评价标准 临床化学（NCCL-C-01）2017年2016年钾靶值±6%靶值±0.5mmol/L钠靶值±4%靶值±4mmol/L氯靶值±5%靶值±5%钙靶值±5%靶值± 0.250mmol/L(1.0mg/dL)磷靶值±10%靶值±0.097mmol/L或靶值±10.7% ) 17%)总蛋 靶 )丙氨 靶 肌 酸性磷酸酶靶值±30% γ-谷氨酰基转移酶靶值±11%靶值±20%α-羟丁酸脱氢酶靶值±30%靶值±30%胆碱酯酶靶值±20%靶值±20%脂肪酶靶值±20%靶值±20%心肌标志物肌酸激酶-MB(ug/L)靶值±30%靶值±30%肌红蛋白靶值±30%靶值±
30%肌钙蛋白-I靶值±30%靶值±30%肌钙蛋白-T靶值±30%靶值±30%肌酸激酶-MB(U/L)靶值±30% 超敏CRP靶值±30%靶值±30%同型半胱氨酸靶值±2.5μmol/L或±20%（取大者） 脂类胆固醇靶值±9%靶值±10%甘油三酯靶值±14%靶值±25%高密度脂 30%30% 4%靶 C4、C- 靶值±LH、 、 HCG、PSA PSA靶值±25% 全血治疗药物监测环孢霉素A、他克莫司、西罗莫司靶值±25% 血清治疗药物监测卡马西平靶值±25% 地高辛靶值±20%或±0.2μg/L 苯妥英靶值±25%
茶碱靶值±25% 丙戊酸靶值±25% 糖化血红蛋白HbA1c靶值±8% 脑钠肽/N末端前脑钠肽BNP、NT-proBNP靶值±30% 尿液定量生化钾靶值±29% 半胱氨酸蛋白酶抑制剂C半胱氨酸蛋白酶抑制剂C靶值±25% 代谢物、总蛋白正确度验证葡萄糖靶值±3.5% 尿素靶值±4.0% 尿酸靶值±6% 肌酐靶值±6%
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
卫生部化妆品检验规定（2002年版） 目录 1 化妆品检验项目 微生物学检验项目 卫生化学检验项目 毒理学试验项目 普通化妆品毒理学试验项目 特殊用途化妆品毒理学试验项目 特殊用途化妆品人体安全性和功效性评价项目 关于检验项目的说明 2 化妆品检验时限 化妆品检验时限的说明 普通化妆品检验时限 特殊用途化妆品检验时限 化妆品单项指标检验时限 3 化妆品检验样品数量 普通化妆品检验样品数量 特殊用途化妆品检验样品数量 化妆品单项指标检验样品数量 4 化妆品检验报告编制要求 5 化妆品检验报告体例 封面 说明 交送检单位的检验报告体例 存档与送卫生部审评机构的检验报告体例 微生物学检验报告体例 卫生化学检验报告体例 健美、美乳、祛斑、除臭类产品卫生化学检验报告体例 防晒化妆品卫生化学检验报告体例 育发、染发、烫发、脱毛产品卫生化学检验报告体例 毒理学检验报告体例 毒理学试验结论报告体例 急性皮肤刺激性试验报告体例 多次皮肤刺激性试验报告体例 急性眼刺激性试验报告体例 皮肤变态反应试验报告体例 皮肤光毒性试验报告体例
鼠伤寒沙门氏菌/回复突变试验报告体例 体外哺乳动物细胞染色体畸变试验报告体例体外哺乳动物细胞基因突变试验报告体例5.８人体安全性和功效性评价检验报告体例人体斑贴试验报告体例 育发类化妆品人体试用试验报告体例 健美类化妆品人体试用试验报告体例 美乳类化妆品人体试用试验报告体例 脱毛类化妆品人体试用试验报告体例 SPF值测定检验报告体例
微生物学检验项目 微生物学检验项目见表1。 注：①指甲油卸除液不需要检验微生物。 ②含酒精浓度≧75%者不需要检验微生物。 1.2卫生化学检验项目 卫生化学检验项目见表2。 表2 卫生化学检验项目 注：①乙醇、异丙醇含量之和≧10%的化妆品需测甲醇。 ②除防晒类产品需检测紫外线吸收剂外，紫外线吸收剂加入量≧%的其他产品，也应加测紫外 线吸收剂。 ③凡宣称含有α-羟基酸或虽不宣称含有α-羟基酸,但其总量≧3% 的产品需测定α-羟基酸， 同时测定PH值。
化妆品备案卫检需要进行的检测项目 化妆品一般要进行微生物检验、卫生化学检验、pH值测定、毒理学安全性实验、人体安全及功能试验。检验时间一般在2-4个月，有些特殊功能化妆品因为要做人体试验，时间稍长。 1、微生物学检验：包括菌落总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、霉菌和酵母菌等检验项目 2、卫生化学检验：包括汞、铅、砷等卫生化学指标的检测，斑蟊、氮芥、巯基乙酸、性激素、甲醛等禁、限用物质含量的检测，以及 pH 值等其他检测； 3、毒理学试验：普通化妆品需要做急性皮肤刺激性试验、急性眼刺激性试验、多次皮肤刺激性试验；特殊用途化妆品除以上三项试验外，还需要做皮肤变态反应试验、皮肤光毒性试验、回复突变试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验； 4、特殊用途化妆品人体安全性和功效性评价：包括人体斑贴试验、人体试用试验、SPF 值测定、PA值测定、防水性能测定等。 ●检验中特殊情况要求： 1、凡宣称含有α-羟基酸或不宣称含有α-羟基酸，但其含量≥3%的产品需测定α-羟基酸，同时测定pH值，测α-羟基酸1000元，测pH值100元。 2、凡紫外线吸收剂（二氧化钛和氧化锌除外）含量≥%的产品，需加测紫外线吸收剂、皮肤变态反应试验和皮肤光毒性试验。 3、宣称祛痘、除螨、抗粉刺等功能的产品需要测抗生素和甲硝唑指标，费用1000元。 4、宣称去屑功能的产品需要测去屑剂指标，费用1000元。 5、凡含滑石粉的产品，需加测石棉，费用1000元 6、Ames试验可选用体外哺乳动物细胞基因突变试验替代。 7、凡需进行人体试验的，请先在省级检验机构完成毒理学检验，结果合格者方能送到我单位检测；并于送检时提供毒理学报告。 8、样品每包装需大于25克，有些彩妆类产品含量小于10克的，提供的样品总量不少于150克。 9、防晒类只在产品标识SPF值时测定，或根据企业需要；检验以SPF值15为基数，5000元/个，SPF值大于15，每增加5，测定费用再加1000元。 10、防晒类只在产品标识PA+++值时测定，或根据企业需要；检验以PFA值3为基数，3以下，可标注PA+，11000元；PFA
欧盟化妆品检测，中国化妆品检测，美国化妆品法规条例，化妆品检测标准 (2011/12/02 00:34) 西方及东方化妆品法规条例 表1及表2概括了化妆品出口的各国法规条例以作参考。某些化妆品声称有治疗用途或含有西药作主要成分，这类产品分别受控于澳大利亚、美国和日本的相关体系，并列为非处方药品。如去头屑洗头水、防龋牙膏等在美国是视作非处方药品监管。 表1：西方国家化妆品条例
例 美国食品及药物管理局的美国联邦法例第21章741.10条 化 学 成 分 或 化妆品成 分 条 例 Annexes Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅵ Ⅶ of Dir ective 76/768/EEC& subseq uent amendm ents 指令76/768/EEC 附表Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ,Ⅵ Ⅶ及其修改指令 US F DA 21 CFR73，74，84 美国食品及药物管理局 的美国联邦法例第21章73、74及82条 Section 15 of Cos metic Regulation o f the Food and Dru g Act; C.R.C.,c.869 食品和药物法令中的化妆品条例第15节；C.R.C.,c869 The National Ind ustrial Chemicals Notification and Assessment Sch eme （NICNAS ） 加拿大国家工业化学通告及评估方案 标签要 求 Article6 of Dire ctive 76/768/E EC& subsequ ent amendme nts 76/768/EEC 指令第6条及其修改指令 US F DA 21 CFR 701& 740 美国食品及药物管 理局 的美国联 Section 17-24 of C osmetic Regulation of the Food and D rug Act; C.R.C.,c.869 食品和药物法令中的化妆品条例第17 至24节； C.R.C.,c869 The Trade Practi ces Act 1974 贸易惯例法令 1974 The Antitrust Law of the Russian Federation 俄罗斯联邦反垄断法例
2017年卫生部临床检验中心室间质量评价标准 临床化学（NCCL-C-01）2017年2016年钾靶值±6%靶值±0.5mmol/L钠靶值±4%靶值±4mmol/L氯靶值±5%靶值±5%钙靶值±5%靶值±0.250mmol/L(1.0mg/dL)磷靶值±10%靶值±0.097mmol/L或靶值±10.7%（取大者)葡萄糖靶值±7%靶值±0.33mmol/L（6mg/dL)或±10%（取大者)尿素靶值±8%靶值±0.71mmol/L或±9%（取大者)尿酸靶值±12%靶值±17%肌酐靶值±12%靶值±26.5ummol/L（0.3mg/dL)或±15%（取大者)总蛋白靶值±5%靶值±10%白蛋白靶值±6%靶值±10%总胆固醇靶值±9%靶值±10%甘油三酯靶值±14%靶值±25%高密度脂蛋白胆固醇靶值±30% 总胆红素靶值±15%靶值±6.84mmol/L（0.4mg/dL)或±20%（取大者)丙氨酸氨基转移酶靶值±16%靶值±20%天门冬氨酸氨基转移酶靶值±15%靶值±20%碱性磷酸酶靶值±18%靶值±30%淀粉酶靶值±15%靶值±30%肌酸激酶靶值±15%靶值±30%乳酸脱氢酶靶值±11%靶值±20%直接胆红素靶值±2s靶值±2s铁靶值±15%靶值±20%总铁结合力靶值±2s 镁靶值±15%靶值±25%锂靶值±0.3mmol/L 或±20%（取大者） 铜靶值±2s 锌靶值±2s
酸性磷酸酶靶值±30% γ-谷氨酰基转移酶靶值±11%靶值±20%α-羟丁酸脱氢酶 靶值±30%靶值±30%胆碱酯酶靶值±20%靶值±20%脂肪酶 靶值±20%靶值±20%心肌标志物肌酸激酶-MB(ug/L)靶值±30%靶值±30%肌红蛋白靶值±30%靶值±30%肌钙蛋白-I靶 值±30%靶值±30%肌钙蛋白-T靶值±30%靶值±30%肌酸激 酶-MB(U/L)靶值±30% 超敏CRP靶值±30%靶值±30%同型半胱氨酸靶值±2.5μ mol/L 或±20%（取大者） 脂类胆固醇靶值±9%靶值±10%甘油三酯靶值±14%靶值±25%高密度脂蛋白胆固醇靶值±30%靶值±30%低密度脂蛋白胆固醇靶值±30%靶值±30%载脂蛋白 A1靶值±30%靶值±30%载脂蛋白 B靶值±30%靶值±30%脂蛋白（a)靶值±30% 血气分析pH靶值±0.04靶值±0.04pCO2靶值±5mmHg 或±8%（取大者）靶值±5mmHg或±8%（取大者）pO2靶值±8%靶值±2SNa+靶值±4%靶值±4mmol/LK+靶值±6%靶值±0.5mmol/LCa2+靶值±5%靶值±0.25mmol/LCl-靶值±4%靶 值±5%特殊蛋白IgG、 IgA、IgE、IgM、C3、C4、C-反应蛋白（CRP）、类风湿因子（RF）、抗链球菌溶血素O（ASO）、转铁蛋白（TRF）、前白蛋白（PA）靶值±25%靶值±25%内分泌总T4靶值±20%靶值±20%叶酸靶值±30%靶值±30%皮质醇、雌二醇、FSH、LH、孕酮、催乳素、睾酮、C-肽、FT3、TT3、
晶型药物常用的检测分析方法 (2012-02-08 13:54:05) 物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子 或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。 药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。 由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提 出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。 原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产 品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的 新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。总之，不管是新药开发，还是仿制药生产，药物晶型研究都是必不可少的中心环节。 目前鉴别晶型主要是针对不同的晶型具有不同的理化特性及光谱学特征来进行的，现 将几种常用且特征性强、区分度高的方法介绍如下，以供参考。 1 X-射线衍射法（X-ray diffraction） X-射线衍射是研究药物晶型的主要手段，该方法可用于区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定药物晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶 衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。
化妆品良好生产规范(试行) 第一章总则 第一条为了加强广东省化妆品企业的生产质量管理，保证化妆品质量和消费者使用安全，根据《化妆品卫生监督条例》及其实施细则的基本原则，制定本规范。 第二条本规范是化妆品生产和质量管理的指导原则。适用于实施本规范的广东省化妆品生产企业。 第二章机构和人员 第三条化妆品生产企业应建立生产和质量管理机构，机构及人员的职责应明确。 第四条化妆品生产企业应配备一定数量的与化妆品生产相适应的技术人员，并具有相应的专业知识。 第五条企业主要负责人应熟悉有关化妆品生产的法律、法规、相关标准以及本规范，并对本企业生产的化妆品负领导责任。 第六条企业主管生产和质量管理的企业负责人应具有大专以上学历或中级以上技术职称，并具有化妆品生产和质量管理经验。 第七条化妆品生产管理和质量管理的部门负责人应具有精细化工及相关专业大专以上学历，中级以上技术职称或三年以上相应工作经历，并具有化妆品生产和质量管理的实践经验。 化妆品生产管理和质量管理部门负责人不得互相兼任。 第八条从事化妆品质量检验和配制的人员应经相应的专业技术培训、考核合格后持证上岗。 第九条从事化妆品生产的各级人员应按要求进行培训和考核。 第三章厂房与设施 第十条企业必须有整洁的生产环境，厂区地面、路面及运输等不应对化妆品生产造成污染。化妆品生产区应远离污染源。生产所需的动力、“三废”处理等辅助设施不应对生产环境造成污染。第十一条厂房应按生产工艺流程及其所要求的空气洁净度等级设置功能间并合理布局。应将原料预处理、称量、配制、包装材料和容器的清洁消毒、半成品储存、分装、成品包装等工序分开设置。 第十二条生产过程中易产生粉尘或者使用易燃、易爆等危险品原料的产品，应使用单独的生产车间和专用生产设备，具备相应的卫生、安全措施，并符合国家相关规定。 第十三条厂房应有防止昆虫和其它动物进入的设施。 第十四条生产区地面应平整、耐磨、防滑、无毒、不渗水和积水，便于清洁和消毒。 第十五条生产车间四壁及顶棚应当用浅色、无毒、耐腐、耐热、防潮、防霉材料涂衬，并应当便于清洁消毒。
化妆品卫生化学标准检验方法砷GB7917.2—87 1本标准适用于化妆品中总砷的测定。 本法最低检出量为0.01μg汞，若取l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm。本标准采用冷原于吸收分光光度法。 1 方法提要 汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系列比较定量。 2 样品采集 2．1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的样品具有代表性。 2．2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。 2．3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。 2．4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数)；未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。 3 试剂 3．1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。 3．2 硝酸(密度1.42g／m1)：优级纯。 3．3 硫酸(密度1.84g／m1)：优级纯。 3．4 盐酸(密度1.19g／ml)：优级纯。 3．5 过氧化氢(30％)：分析纯。 3．6 五氧化二钒：分析纯。 3．7 硫酸(10％)。 3．8 氯化亚锡溶液(20％)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中，加入20ml 浓盐酸(3.4)，加水稀释至100 ml。
2015年公卫执业医师考点：化妆品卫生化学标准检验方法砷试题及答案
1、下列哪种食品可以生产经营 D A.超过保质期限的 B.被有毒、有害物质污染的 C.掺假的 D.有特定保健功能的食品 2、颧骨骨折复位的主要标准是 A.开口活动无障碍 B.闭口活动无障碍 C.面部无畸形 D.说话正常 E.无复视 3、A.构效关系分析 B.致突变试验，恶性转化试验 C.哺乳动物短期致癌试验 D.哺乳动物长期致癌试验 E.流行病学调查 (1).用于确证人类致癌物的研究方法是 【正确答案】 E 【答案解析】用于确定人类致癌物的研究方法应该是流行病学调查。第一，因为是人群的结果，不存在种系差异问题;第二，流行病学研究中的队列研究、实验研究和干预研究可以得到处理因素与结局的因果关系，因此，该法为最为有效的研究方法。
5、《护士管理办法》中规定的法律责任不包括 D A.用骗取、伪造或替换的方法取得执业证书者，卫生行政部门应予以撤销 B.违反医疗护理规章的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 C.违反技术规范的，卫生行政部门视情节予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 D.行为造成医疗事故的，由卫生行政部门予以警告、责令改正、终止注册直至取消注册 6、颌下间隙感染较多见的感染源是 A.牙源性 B.外伤性 C.过敏性 D.腺源性 E.血源性 7、A.阻断D1、D2受体 B.使突触间隙的NA浓度下降 C.阻断中枢胆碱受体 D.对心肌β1受体有兴奋作用 E.使突触间隙的5-HT浓度升高 (1).苯海索 【正确答案】 C 【答案解析】苯海索为中枢胆碱能受体阻断药，是最早治疗帕金森病和帕金森综合征的药物。作用机制在于中枢抗胆碱作用，通过阻断纹
卫生部有关化妆品卫生方面批复、复函、答复
卫生部有关化妆品卫生方面批复、复函、答复 卫生部关于化妆品监管中有关法律适用问题的批复 卫监督发〔２００６〕２３６号 浙江省卫生厅： 你厅《关于化妆品卫生监督中有关法律适用问题有请示》（浙卫〔２００６〕２０号）收悉。根据《化妆品卫生监督条例》和《化妆品卫生监督条例实施细则》，经研究，现就有关问题批复如下： 一、化妆品经营单位销售的化妆品违反《化妆品卫生监督条例》第十三条第（一）、（四）和（五）项规定的，卫生行政部门除应按照《化妆品卫生监督条例》第二十八条对经营单位进行行政处罚外，对于不合格产品，应监督其销毁。 二、获得卫生部备案凭证的进口非特殊用途化妆品宣称具有《化妆品卫生监督条例实施细则》第五十六条规定的特殊用途和功效的，依据《化妆品卫生监督条例》第二十六条进行处罚；对于宣称具有其他特殊功效的产品，依据《化妆品卫生监督条例》第二十八条的规定进行处罚。 此复。 二○○六年六月二十八日卫生部关于销售未经批准进口化妆品有关法律适用 问题的批复 卫监督发[2004]105号 河北省卫生厅： 你厅《关于化妆品经营单位销售未经卫生部批准的进口
（冀卫法监函字[2004]7号）化妆品有关法律适用问题的请示》 收悉。经研究，现批复如下： 一、化妆品经销商经销未经卫生部批准的进口化妆品，应按照《化妆品卫生监督条例》第二十六条对经销商进行处罚。 二、进口或者销售进口化妆品时所提供的进口化妆品卫生许可批件与卫生部批准内容不符的，可视为进口或销售未经批准或检验的进口产品，应按照《化妆品卫生监督条例》第二十六条进行处罚。 此复。 二○○四年四月一日 卫生部法监司关于特殊用途化妆品监督有关问题的 复函 卫法监食便函[2004]47号 湖北省卫生厅： 你厅“关于认定特殊用途化妆品品种问题的请示”(鄂卫生文[2004]25号)收悉，经研究，现函复如下： 一、目前，我部对染发产品的审批是按颜色区分的，一个批号只对应一种颜色的染发产品。 二、经核实，批准文号为“卫妆特字[2002]第0464号”的产品确为“瑞缤染发膏(黑色)”。其他颜色的“瑞缤染发膏”也应该申报特殊用途化妆品卫生许可批件。 此复。 二○○四年二月二十日 关于对化妆品卫生监督管理有关问题的批复 卫法监发[2004]14号 江苏省卫生厅： 你厅《关于化妆品卫生监督管理有关问题的请示》（苏
执业医师复习要点：化妆品卫生化学标准检验方 法砷 执业医师复习要点：化妆品卫生化学标准检验方法砷 本法最低检出量为0.01μg汞，若取lg样品测定，最低检测浓 度为0.01ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。 1方法提要 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态 的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值，与标准系 列比较定量。 2样品采集 2.1受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样 品量(不得少于六个最小包装单位)，以确保采集的.样品具有代表性。 2.2供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。 2.3所取样品应由供、取单位双方共同加封。 2.4实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少 对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开 封样品应保存待查至提出报告后的二个月。 3试剂 3.2硝酸(密度1.42g/ml)：优级纯。 3.3硫酸(密度1.84g/ml)：优级纯。 3.4盐酸(密度1.19g/ml)：优级纯。 3.5过氧化氢(30%)：分析纯。
3.6五氧化二钒：分析纯。 3.7硫酸(10%)。 3.8氯化亚锡溶液(20%)：称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250ml 烧杯中，加入20ml浓盐酸(3.4)，加水稀释至100ml. 3.9重铬酸钾溶液(10%)：称取10g重铬酸钾(分析纯)，溶至 100ml水中。 3.10重铬酸钾硝酸溶液：取5m1重铬酸钾溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀释室1000ml. 3.11汞标准溶液 3.11.1称取0.1354g氯化汞(HgC12，分析纯)置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000m1容量瓶中，再用重 铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg; 3.11.2移取10.0ml汞标准溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中， 用重铬酸绅硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞 10.0μg.此溶液可保存一个月。 3.11.3移取10.0ml汞标准溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中， 用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞 1.00μg.此溶液临用前配制。 3.11.4移取汞标准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用 重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。 4仪器 4.150m1比色管。 4.21O0m1锥形瓶。 4.4水浴锅。 4.5冷原子吸收测汞仪。 4.6汞蒸气发生瓶。
机构名称：卫生部临床检验中心 注册号：PT0016 地址： A：北京市东城区东单大华路1号 获准认可能力索引
Name：National Center for Clinical Laboratories Registration No.：PT0016 ADDRESS： A: No.1, Dahua Road, Dongdan, Dongcheng District, Beijing, China INDEX OF ACCREDITED SIGNATORIES
中国合格评定国家认可委员会 认可证书附件 （注册号：CNAS PT0016） 名称: 卫生部临床检验中心 地址：北京市东城区东单大华路1号 签发日期：2012年11月22日有效期至：2015年11月21日更新日期：2012年11月22日 附件1 认可的授权签字人及领域 序号姓名授权签字领域备注 1 陈文祥细菌学(0703)、病毒学(0705)、血清学(0708)、血液学(0711)、化学病理学(0720)、医学应用 病理学(0726)检测领域 2 王治国细菌学(0703)、病毒学(0705)、血清学(0708)、血液学(0711)、化学病理学(0720)、医学应用 病理学(0727)检测领域 3 李金明病毒学(0705)、血清学(0708)检测领域 4 彭明婷血液学(0711)检测领域 5 张传宝化学病理学(0720)检测领域 6 胡继红细菌学(0703)检测领域
CHINA NATIONAL ACCREDITATION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENT APPENDIX OF ACCREDITATION CERTIFICATE (Registration No. CNAS PT0016) NAME: National Center for Clinical Laboratories ADDRESS:No.1, Dahua Road, Dongdan, Dongcheng District, Beijing, China Date of Issue:2012-11-22 Date of Expiry:2015-11-21 Date of Update：2012-11-22 APPENDIX 1 ACCREDITED SIGNATORIES AND SCOPE №Name Authorized Scope of Signature Note 1 Chen Wenxiang Inspection：Bacteriology(0703), Virology(0705), Serology(0708), Hematology(0711), Chemical Pathology(0720), Medical Applied Pathology(0726) 2 Wang Zhiguo Inspection：Bacteriology(0703), Virology(0705), Serology(0708), Hematology(0711), Chemical Pathology(0720), Medical Applied Pathology(0727) 3 Li Jinming Inspection：Virology(0705), Serology(0708) 4 Peng Mingting Inspection：Hematology(0711) 5 Zhang Chuanbao Inspection：Chemical Pathology(0720) 6 Hu Jihong Inspection：Bacteriology(0703)
化学品浓度检测方法 一.煮练液、冷轧液、氢氧化钠滴定 1.使用仪器 锥形瓶1个，5m l移液管1支，酸式滴定管1支，洗耳球1个， 滴定台1架。 2.使用溶剂 1.25N硫酸酚酞指示剂 3.操作 吸取煮练液5m l，置于加有100ml水的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2—3滴，摇晃均匀，以1.25N硫酸滴定,至红色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4.计算方法 NaOH浓度(g/l)=10V 二.氧漂液双氧水滴定 1．使用仪器 锥形瓶1个，5m l、10m l移液管各1支，酸式滴定管1支，滴定台1个。2．使用溶剂 6N硫酸0.294N高锰酸钾. 3．操作 吸取氧漂液5m l,置于加有100m l水的锥形瓶中，加入6N硫酸10ml，用 0.294N高锰酸钾滴至呈微红色为终点，记录耗用V(m l)。 4.计算方法 H2O2浓度（g/l）＝V
三.氯漂液、有效氯滴定 1．使用仪器 锥形瓶１个，5m l移液管１支，10m l刻度量杯1个，酸式滴定管1支，洗耳球1个，滴定台1架。 2．使用溶剂 10%碘化钾6N醋酸0.0706N硫代硫酸钠 3．操作 吸取氯漂液5m l，置于加有水50m l的锥形瓶中，再加入10%碘化钾10m l，6N醋酸5m l，用0.0706N硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定至淡黄色，加淀粉溶液２m l，继续滴定至蓝色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4．计算方法 有效氯(g/l)=0.5V 四.脱氯槽硫酸的滴定 1. 使用仪器 锥形瓶1个、10ml移液管1支，滴定管1支，洗耳球1个，滴 定台1架。 2. 使用溶剂 酚酞指示液，0.204N氢氧化钠。 3. 操作 吸取硫酸液10ml，置于加有水100ml的锥形瓶中，加入酚酞指示液 2—3滴，以0.204N氢氧化钠滴至微红色为终点，记录耗用量V(ml)。 4. 计算方法 硫酸浓度(g/l)=V
国家商检局 关于下达《进出口化妆品检验管理规定》的通知 （国检检〔１９９２〕２２３号一九九二年六月十九日） 各直属商检局： 现将《进出口化妆品检验管理规定》发你局，自一九九二年八月一日起执行，一九九０年发布的《出口化妆品检验管理办法（暂行）》同时废止。在执行中遇有问题请及时函告，此规定可转发所辖地区商检局。 进出口化妆品检验管理规定 第一章总则 第一条为加强进出口化妆品检验管理工作，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》及有关法规，制定本规定。 第二条商检机构和国家商检局、商检机构指定的检验机构对进出口化妆品实施检验的范围包括： （一）列入《商检机构实施检验的进出口商品种类表》（以下简称《种类表》）的进出口化妆品； （二）对外贸易合同约定及其它法律、法规规定须经商检机构检验的进出口化妆品。 第三条本规定第二条所列的进出口化妆品必须逐批实施检验。出口化妆品未经检验合格，不准出口；进口化妆品未经检验的不准销售、使用。 第二章报验 第四条出口化妆品的发货人应在货物装运前二十天向商检机构报验；进口化妆品的收货人应在货物卸货口岸或到达站之后不少于三分之一索赔有效期的时间按报验规定向商检机构报验。报验人为取样、检验提供工作条件。 商检机构接受报验后应在规定期限内实施检验。 第五条属于危险货物类化妆品报验出口时除提供“进出口商品报验规定”所要求的单证外还须附有出口危险货物包装容器性能鉴定合格单。 首次出口的化妆品必须提供生产、卫生许可证，产品鉴定证书及安全性评价资料，产品成份表。特殊化妆品必须提供临床实验报告。化妆品成份有变动的须提前三十天向商检机构备案，并附变动说明。 第六条首次进口的化妆品报验时除提供“进出口商品报验规定”所要求的单证外还须提供卫生部签发的“进口化妆品卫生许可批件”（复印件）。
公卫执业医师考点化妆品卫生化学标准检验方法砷试题及答案 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
1、下列哪种食品可以生产经营 D A.超过保质期限的 B.被有毒、有害物质污染的 C.掺假的 D.有特定保健功能的食品 2、颧骨骨折复位的主要标准是 A.开口活动无障碍 B.闭口活动无障碍 C.面部无畸形 D.说话正常 E.无复视 3、A.构效关系分析 B.致突变试验，恶性转化试验 C.哺乳动物短期致癌试验 D.哺乳动物长期致癌试验 E.流行病学调查 (1).用于确证人类致癌物的研究方法是 【正确答案】 E
【答案解析】用于确定人类致癌物的研究方法应该是流行病学调查。第一，因为是人群的结果，不存在种系差异问题;第二，流行病学研究中的队列研究、实验研究和干预研究可以得到处理因素与结局的因果关系，因此，该法为最为有效的研究方法。 (2).用于确证哺乳动物致癌物试验是 【正确答案】 D 【答案解析】用于确认哺乳动物致癌物的试验是哺乳动物长期致癌试验，可以确实观察到受试物在正常动物诱发的肿瘤类型、数量和潜伏期。 (3).阳性结果可确定哺乳动物致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是 【正确答案】 C 【答案解析】阳性结果确定为致癌物，阴性结果不能否定对哺乳动物致癌性，这类试验是哺乳动物短期致癌试验，主要是因为该实验周期短，且动物需要经过特殊处理，观察终点不是全部脏器肿瘤等因素。 (4).用于筛选致癌物的试验是 【正确答案】 B 【答案解析】一般的筛选试验都选用体外试验进行，因此筛选致癌物的试验是致突变试验、恶性转化试验，这种体外方法可以对多种化合物同时进行筛选，工