断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分）
复习题库
绪论
1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质
进行分析的方法。
(A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法
( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法
( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法
5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分)
(2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如:
(3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而
6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。
A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 库仑分析法
D 、电解分析法 A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、紫外-可见吸收光谱法
D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法
B 、气相色谱法
C 、液相色谱法
D 、纸色谱法
①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液
油污及某些有机物
（1 分） ③碱性高锰酸钾溶液
油污及某些有机物
（1 分）
不挂水珠。
（3 分）
（2 分）
(2)预热。接通电源，预热至规定时间后。
（1 分）
(3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模
式 0.0000 g o
（2 分）
(4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按
TAR 键，显示零,
即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平
门。
（2 分）
(5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)
，可不必切断电源，再
用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按
OFF 键关闭显示器，切
A 、纯水
B 、饱和KCl 溶液
第一章电位分析法
1电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的
电极插入待测溶液组成一个化学电池， 在零电流的条件下通过测定电池电动势， 进而求得溶
液待测组分含量的方法。
3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。
4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活(浓)度的变化而变化，并指 示出待测离
子活(浓)度的电极称为指示电极。
(A )6、以下哪些方法不属于电化学分析法
A ) 7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度
符合能斯特方程式
C ) 8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是
C 、饱和KCl 溶液
( D ) 9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是 A 、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B 、钠离子在玻璃膜中移动
C 、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差
D 、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
12、pH 复合电极的参比电极是
13、经常不用的pH 复合电极在使用前应活化
14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化
5、pH 实用定义：pH x pH s E x E s
0.0592
A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、库仑分析法
D 、电解分析法
B 、成正比
C 、 与被测离子活度的对数成正比
D 、无关 0.1mol/L KCl 溶液
B 、1mol/L KCl 溶液 D 、纯水
10、 下列 .不是直接电位法中常用的 pH 标准缓冲溶液。 A 、pH=4.02
B 、pH=6.86
11、实验室常用的 pH = 6.86 C 、pH=7.00
(25C )的标准缓冲溶液为
D 、pH=9.18
C 、 0.1 mol/L 0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸
B 、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾
氢氧化钠
D 、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 A 、饱和甘汞电极 B 、银-氯化银电极 C 、 铂电极
D 、银电极
20min
B 、30min
C 、12h
D 、8h
C 、O.1mol/L KCI 溶液
D 、O.lmol/LHCI 溶液
般测量电池电动势的电极有 参比 电极和 指示 电极两大类。
(5)测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。
pH 大约为5左右，定位溶液最好选 A 、 pH4 和 pH7 B 、pH2 和 pH7 C 、 pH7 和 pH9
D 、pH4 和 pH9
(
C
) 16、已知待测水样的 pH 大约为 8 左
右，
A 、 pH4 和 pH7
B 、pH2 和 pH7
C 、 pH7 和 pH9
D 、pH4 和 pH9
)17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为
A 、减小浓差极化
B 、加快响应速度
C 、使电极表面保持干净
D 、降低电极电阻
20、 21、直接电位法中，常用的参比电极是
饱和甘汞电极
，常选用的敏感电极是
玻璃电
22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且
电极有
(饱和)甘汞 电极和 银-氯化银
恒定，最常用的参比
电极。
23、电位分析法是通过测定 电池电动势 来求得物质含量的方法，
此方法又可分为直接电
位法和电位滴定法两大类。
24、溶液PH 测定的基本原理是什么？怎样用 PH 计测定溶液的
PH 值？
答：基本原理：测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极, 以饱和甘汞电极作参比电极， 与
待测液组成工作电池。测定时，用已知 PH 标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸
入待测液中，测出溶液的 PH O 4分 主要操作过程:
(1)打开电源开关，预热 20分钟(电极应预先活化 24小时)。
(2)将“MVPH 旋钮打到 PH ,将温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。 (3 )仪器校准：将电极插入
PH =4 .01的标准缓冲液中，调节
斜率”和 定位”旋钮，使读
数恰好为缓冲液的 PH 值。 用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入 PH =
9.18的标准缓冲液中，调节 斜率”和 定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的
直至读数稳定。
2分
PH 值。反复调解,
(4 )拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中, 等读数稳
定后，读出待测溶液的 PH 值。
)15、已知待测水样的
定位溶液最好选 (A
( B
25、溶液pH 测定的基本原理是什么？怎样用 pH 计测定溶液的pH 值? 答：基本原理：能斯特方程。
（2分） 基本步骤:
（1）使用前准备：①标准缓冲溶液配制。 ②电极处理和安装（电极长期不用，应先活化8h ）。
③通电，预热20分钟，清洗电极。（3分）
（2）仪器的校正： ①温度补偿：调节 选择钮”至“Tem ”当，通过调节 温度补偿钮”到实际 温度；②定位标定：调节 选择钮”至“pH 档，将电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，将 斜 率调节钮”顺时针旋足（至100%），调节 定位调节钮”至当时温度下的pH 。清洗电极。③斜
率标定：将电极插入另一接近被测溶液
pH 的标准缓冲溶液，调节 斜率调节钮”至当时温度
测量溶液pH 值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取 pH 值。清洗电极。（1
分）
28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在
25C 时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电
池电动势为0.209V 。当下列未知溶液的电动势为： （1） 0.088V ; （2）- 0.17V ，求未知溶液
答：由公式:
Ex-Es
pHx= pHs+ -------
0.0592
可求得
—0.17-0.209
pH x=4.00 + ------------ =— 2.40
0.0592
第二章紫外-可见分光光度法
应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质
进行定性和定量的分析方法。
2、可见吸收光谱法：根据物质对 400-700nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。
3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对
200-780nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分
析方法。
4、朗伯-比尔定律：当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，
溶液的吸光度与溶液的浓度,
液层的厚度呈线性关系。A=Kcb
下的 pH 。清洗电极。反复调解，直至读数稳定。
（4 分）
结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。
（1 分）
的的pH 值。 （10 分）
（3 分）
（1）
0.088-0.209
pH x=4.00 + ------------- =1.96
（3 分）
0.0592 （3 分）
有效数字的保留
（1
分） 1、分光光度法:
5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。
6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸
收光谱曲线。
7、标准曲线(工作曲线)：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲
线。
8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。 ( B ) 9、以下哪些方法不属于光学分析法
D ) 10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是
A ) 11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是
)12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是
)13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，
下列操作中正确的是
)15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是
Ig T 。
21、朗伯-比尔定律的公式为
A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的
A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、紫外-可见吸收光谱法
D 、原子吸收法
200?780nm
B 、 200?400nm
C 、 200?600nm
D 、400?780nm
C 、 200nm ?400nm
500nm ?1000nm
B 、400nm ?800nm
D 、800nm ?1000nm A 、钨灯
B 、卤钨灯
C 、氘灯
D 、硅碳棒
A 、吸收池外壁有水珠
B 、手捏吸收池的毛面
C 、 手捏吸收池的光面
D 、用滤纸擦去吸收池外壁的水
)14、吸光度读数在
范围内，测量较准确。
B 、0.2?0.8
C 、0 ?0.8
D 、0.15 ?1.5 A 、吸光度 B 、透光度T%
C 、浓度C
D 、质量m
A 、波长
A 、仪器简单
16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液
不同的方法。
B 、质量
C 、颜色
D 、大小
17、下列
不是目视比色法的优点。
B 、操作方便
C 、不需要单色光
D 、准确度高
18、在可见一紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是
的光源是氘灯 。
卤钨灯：用于紫外光波段
石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，
于可见分光光度计。
19、 而—比色皿只能用
20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是
;吸光度与透射比的关系是 A=—
吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与
溶液浓度和液层厚度 的乘积成正比。
27、已知含Fe 3+
浓度为500ug/L 的溶液用KCNS 显色，在波长 480nm 处用2cm 吸收池测得 A=0.197，计算摩尔吸光系数。
解：C (Fe 3+
) =500X 10-6
855.85=8.95 10-6
( mol/L )
摩尔吸光系数 =A/bc=0.197 (895 W 6
忽)=1.1 杓4
( L / mol. cm )
28、用邻二氮菲比色法测定 Fe 2
+得下列实验数据，请划出
Fe 2
*的工作曲线图。 标准溶液浓度c/umol.L -1
10 20 30 40 50 60 吸光度A 0.114
0.212
0.335
0.434
0.670
0.868
456nm 处，用1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数
据，绘制标准
（10 分）
22、 般分光光度分析，使用波长在 350nm 以上时一般用 玻璃 比色皿，用 钨灯 作光源;
在350nm 以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。
23、 某化合物 /max =220nm , 3nax =14500, b=1.0cm , c=1.0 W -4mol L 1
,则其吸光度为 1-45 。 24、 分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，
应选用该物质的 最大吸收波长 作为入射光波
长。
25、 紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、
单色器、吸收
（比色皿）
检测器和信号显示系统。
26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生
持续使用 2小时以上。
疲劳现象，失去正常响应，因此一般不能
29、在
曲线如图所示，分别求吸光度为
0.260、0.385的未知试液的浓度。
A
1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标
锌浓度（g/ml ）
0 2 4 6 8 10
吸光度A
0.000 0.105 0.205 0.310 0.415 0.515
分别求吸光度为 、的未知试液的浓度。
解:
P （Zn ） / g ml -
图1锌标准曲线
31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，
显色后稀释至相同
体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：
解:
标准曲线绘制
（4 分）
画图和有效数字的保留 （2 分）
由标准曲线可知:
A=0.260，c=5.03
画图和有效数字的保留
（2 分）
A=0.385，c=7.46 （2 分）
图Zn 工作曲线
30、在456nm 处，用 标准曲线绘制
（4 分）
画图和有效数字的保留 （2 分）
由标准曲线可知:
A=0.260，c=5.03
（2 分） 画图和有效数字的保留
（2 分）
A=0.385，c=7.46 （2 分）
A
浓度（卩g?ml — 1）
图1锌标准曲线
32、测定某样品中镁的含量。称取样品
0.2687g ，经过化学处理后，移入 50ml 容量瓶中, 以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液
10ml 于25ml 容量瓶中（共取5份）,
试样中镁的质量分数为:
0.0019%
有效数字的保留
33、分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项?
m Fe /mg 0.0000 0.1001 0.2002 0.3002 0.4003 0.5004 A
0.000
0.165
0.320
0.480
0.630
0.790
移取2.00mL ，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得 A=0.500，求试液中铁含
量（以mg ?mL -1
）。 解：标准曲线绘制 （2 分） 画图和有效数字的保留 （2 分）
由标准曲线可知:
A=0.500 , m=0.315 （ mg ）
（2 分）
C Fe
mFe
（2 分）
0.315
（2 分）
M Fe （ mg ）
图2铁的工作曲线
=0.16 （ mg -mL -1
）
（2 分）
分别加入镁0、
2.0、4.0、6.0、8.0 g , 以蒸馏水稀至标线，摇匀。测出上述各溶液的吸光度为 0.100、0.300、
0.500、0.700、0.900。 （10 分）
答：由标准曲线可知:
C x =1.0
（3 分）
w （Mg ）= --------------- 0.2687 W/50 X100%
（3 分） （3 分）
求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所
mV （ !1 g - ml ）
图标准加入法测镁工作曲线
答：分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿） 检测器和信号显示系统。 （ 5 分）
将参比溶液（放第一格）和待测溶液（放其它格内）放入样品槽中，盖上 样品室
盖。（ 2 分） ⑥调零，0A/100%T 。将参比溶液推入光路。按［0ABS/100%T ］
键，显示屏显示为
A=0.000/T=100% 。（ 2 分）
⑦测定。 将待测溶液推入光路， 依次测试待测溶液数据， 记录。 读数后， 打开比色皿暗箱盖。
2 分） ⑧关机。 测量完毕， 取出吸收池， 清洗并倒置在吸水纸上晾干， 晾干后入盒保存。 切断电源， 整理桌面。（ 2 分）
使用过程中注意事项：①正确使用比色皿。 （1分）②用不同的波长测试时，每改变一次波
长，都应重新调100%T 。（ 2分）③在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在
0.2-0.8。
（2分）④为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长
光电管使用寿命。 （ 2 分）
34、可见分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？ 答：可见分
光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。
它的使用步骤是： （1）开启电源，指示灯亮 ，波长调至到测试用波长。仪器预热 20 分钟；
1分
（2）打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；
1分
（3）将参比试样推入光路，按 “MODE ，显示T （或A ）指示灯亮，按100%，显示A0.00 （T100.0），将样品推入光路，显示样品的 T 值或A 值。
（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开2分
取出比色皿，将比色皿中
的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。
1分
35、可见分光光度计使用的基本步骤？
答：基本步骤：
①预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源（自检状态）
，预热 20min （工作状态） 。
2 分）
②选择合适光源。 关闭氘灯，选用钨灯。 （2分） ③选择测试模式。 1 分） ④选择分析波长。 1 分）
⑤放入样品溶液。
36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面?
答：比色皿的使用方法:
① 拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（1分）
光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。
（2 分）
吸收池使用后应立即用水冲洗干净；
（1分）
第三章原子吸收光谱法
1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少）而建立
起来的分析方法。
2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的 分析方
法。
3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。
）4、原子吸收光谱分析法的缩写为
）5、原子吸收光谱法是根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中 含量的分析方法
②盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的 2/3。 （2 分）
③ 比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。 （1 分）
④测定有色溶液吸光度时,
定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。
在测定一系列溶液的吸
⑤清洗比色皿时，一般先用水冲洗，再用蒸馏水洗净。 （1 分）
比色皿的注意事项:
① 拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面; （1 分） ② 不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面; （1 分）
③
凡含有腐蚀玻璃的物质（如 F 「、SnCI 2、H 3PO 4等）的溶液，不得长
时间盛放在吸收池中; （1 分） ④ 吸收池使用后应立即用水冲洗干净； （1分）
⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。 （1 分）
37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？（ 答:（ 1）
5分）
拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面; （1 分） 不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面; （1 分）
凡含有腐蚀玻璃的物质（如
F 「、SnCI 2、H 3PO 4等）的溶液，不得长时间盛放在吸
收池中; （1 分）
不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。 （1 分）
A 、GC
B 、UV
C 、AFS
D 、AAS
A 、元素
B 、原子
C 、基态原子
D 、分子
19、原子化系统的作用是将试样中 待测元素变成气态的基态原子 O 原子化的方法主要有 _火
）6、原子吸收光谱法中常用的光源是
）7、原子吸收分析中光源的作用是
A 、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
B 、提供试样蒸发和激发所需的能量
C 、在广泛的光谱区域发射连续光谱
D 、产生具有足够强度的散射光
原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力一
般调节为
（B ） 10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于
气（空气中的氧气）
16、原子吸收光谱法是根据 基态原子 对其特征波长光（或共振吸收线） 的吸收，测定试
样中待测元素含量的分析方法。
线与邻近线分开。
18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线, 到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说，所以这种吸收线也是元素 最灵敏线。
A 、氘灯
B 、氚灯
C 、空心阴极灯
D 、卤灯
C ）8、 原子吸收光谱分析中，乙炔是
A 、燃气-助燃气
B 、载气
C 、燃气
D 、助燃气
Mpa O
A 、0.1
B 、0.2
C 、0.25
D 、0.05
A 、空心阴极灯之后
B 、原子化器之后
C 、检测器之后
D 、空心阴极灯之前
11、原子吸收光谱测铜的步骤是
A 、开机预热 7设置分析程序 7开助燃气、燃气 7点火7进样7读数
B 、开机预热 7开助燃气、燃气 7设置分析程序7点火7进样7读数
C 、开机预热 7进样7设置分析程序 7开助燃气、燃气 7点火7读数
D 、开机预热 7进样7开助燃气、燃气 7设置分析程序7点火7读数
12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除?
A .释放剂
B .保护剂
C .标准加入法
D .扣除背景
13、用原子吸收光谱法测定
Ca 时，有
PO 42
-产生干扰，加入 EDTA 的作用
A .减小背景
B .释放剂
C .消电离剂
D .保护剂
15、原子吸收分光光度计的光源主要由
元素灯（空心阴极灯） 提供。常用的助燃气是 空
17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称
单色器
，其作用是将光源发射的待测元素 丿振
称为 共振吸收线 。由于能态从基态
画图和有效数字的保留 （2 分）
由标准曲线可知:
A=0.15 , C x =1.02 （用 ml
-
1
）
（2 分）
（2 分）
C （⑷ ml -1
）
图1镍的标准曲线
焰原子化法和非火焰原子化法 。
20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表
:
铜浓度（ug/ml ）
0 2 4 6 8 10 12 吸光度A
0.000
0.120
0.240
0.360
0.480
0.600
0.72
称取样品，经过化学处理后，移入 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷
入火焰，测出其吸光度为 0.320,请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。
21、吸取 0.00、1.00ml 、 入25ml 容量瓶中，稀至标
线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为
0.12、0.18、0.23。另称取镍合金试样 0.315g ，经溶解后移入 100ml 容量瓶中，稀至标线。 准确吸
取此溶液 2.00ml ，放入另一 25ml 容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条 件下，测得溶液的吸光度为
0.15。求试样中镍的含量。
解：由图知A = 0.320,
C=5.4
铜的质量百分含量=
5
.
4 250 10-6
100% 0.14%
0.9986
2.00ml 、
3.00ml 、
4.00ml ，浓度为10冯ml -1的镍标准溶液，分别置
0.00、0.06、
解：标准曲线绘制（2
分）
25
1.02 — 100 2
~~100% 0.3125 106
=0.41%
22、称取含镉试样2.5115g ,经溶解后移入25ml 容量瓶中稀释至标线。 依次分别移取此样品
溶液5.00ml ，置于四个25ml 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为 0.5 ?/ml 的镉
标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml ，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光
（2 分） （2 分）
度分别为 0.06、0.18、0.30、 0.41。求样品中镉的含量。（10分）
度
光吸
-0.2 0.1 - 0.05/
0.2 0.4
浓度5 g/ml ）
图镉标准加入法工作曲线
答：标准工作曲线如图所示（ 2分）,由标准曲线可知: 试样浓度c=0.05 0ml （3 分）
样品中镉的含量
0.05 10「6
X 25 （3 分） 2.5115 5/25 0.00025%
（2 分）
24、原子吸收光谱法的原理是什么？原子吸收光谱仪由哪几部分构成？每一部分的作用是什
么？
答:原子吸收光谱法的原理： 物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，
对元素进行定量分析。
（4 分）
原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。 （4 分）
作用分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线; ②原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发、原子化。
③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。
④ 检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进行记录。
25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么?
②原子化系统：将试样的原子化。 (2分)
⑤
显示系统：由检测产生的电信号， 经放大等处理，
用一定方式显示出来， 以便于记录和计 算。(2分)
26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么?
答：①雾化器：将试液雾化成微小的雾滴。
(3分)
② 预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。
③ 燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。
第四章气相色谱分析法
1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速 迁移，
从而对物质进行分析的方法。
2、固定相：在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。
3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 ( D )
4、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属
( C ) 7、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 A ?吸附能力大的 D. 溶解能力大的
( A ) 8、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是
(A ) 9、下列情况应对色谱柱进行老化的是 （1 分）
答：①光源：发射待测元素的特征光谱。
（2 分） ③单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。 （2 分） ④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。
（2 分）
（4 分）
（3 分）
A .气液色谱
B .气固色谱 C. 液液色谱 D .液固色谱
A ） 5、 以下哪些方法不属于色谱分析法
A 、荧光广谱法
B 、气相色谱法
C 、液相色谱法
D 、纸色谱法
）6、 在气-固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于
A 、组分性质的不同
B 、组分溶解度的不同
C 、组分在吸附剂上吸附能力的不同
D 、组分在吸附剂上脱附能力的不同 B .吸附能力小的 C .挥发性大的
A 、石英玻璃柱
B 、不锈钢柱
C 、玻璃柱
D 、聚四氟乙烯管柱
A 、每次安装新的色谱柱后
B 、色谱柱使用一段时间后
C 、分析完一个样品后，准备分析其他样品前 (B ) 10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件
( A ) 11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数
( D ) 12、在色谱分析法中，定量的参数是
( C ) 13、在色谱分析法中，定性的参数是
( D ) 14、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法
和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制 色谱柱(分离系统)、气
D 、更换了载气或燃气
A 、进样系统
B 、分离柱
C 、热导池
D 、检测系统
A 、调整保留时间
B 、保留时间
C 、死时间
D 、相对保留值
A 、保留时间
B 、半峰宽
C 、调整保留值
D 、峰面积
A 、峰高
B 、半峰宽
C 、保留值
D 、峰面积
A 、峰面积测量
B 、峰高测量
C 、标准曲线法
D 、相对保留值测量
16、在气-固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的
吸附和 脱附 能力的 不同；而在气-液色谱中，分离是基于组分在固定液上的
溶解和挥发能力的不同。
17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成，
统、检测系统、数据处理系统以及温度控制系统。
依次是气路系统、进样系统、分离系
18、气相色谱仪主要由气路系统、
进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统
化室(进样系统) 检测器(检测系统) 。
19、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为
常用氢气作为燃气。
载气，使用氢火焰离子化检测器时，
20、色谱中常用的定量方法有 归一化法、标准曲线法 内标法 和标准加入法。 如果试
样中的组分不能全部 出峰，则绝对不能采用归一化法定量。
21、样品采集的原则是 随机性 和 代表性 。
22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有 灰化法
湿消化
微波消解法
等。
23、简述色谱分离的基本原理。 (6分)
答：试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用, 这种相互作用大小的差异使各组分相
互分离而按先后次序从色谱柱后流出。
这种在色谱柱内不移动、 起到分离作用的填料称为固
定相。固定相分为固体固定相、 液体固定相两大类， 分别对应于气相色谱中的气固色谱和液 固色谱。
24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称，并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什
么？
色谱谎出曲践
线段
0' A
O B
A'B
ACD
AB
IJ
GH
名称
死时间
保留时间
调整保留时间
峰面积
峰高
峰宽
半峰宽
25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称:
26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。
答：①载气系统：提供纯度高、稳定、压力和流量都稳定的流动相。 包括气源、流量调节阀: 可以调节载气的流速， 常用的有稳压阀和针形阀、 流速计用以测量载气流速。 常用的有转子 流
量计和皂膜流速计等。
②分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。 般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，
管子成U 型或螺丝形。一般柱管内径为2-8mm ,
③进样系统：把样品通进色谱柱的元件称进样器， 其中包括汽化室和进样工具， 汽化室的作 用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
④ 监测系统：检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分， 并以电压或电流信号显示出来, 常用的检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获式和火焰光度式检测器数种。 ⑤
温度控制系统：为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，
色谱柱和检测器多置于恒温器内。
般常采用空气恒温方式。
⑥ 数据采集和处理系统： 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来, 析的依据。
进样 空气峰
/k-
h-
t o ： 死时间 ；t r : 保留时间 ：t r ：
调整保留时间
h :
峰咼 ;W b 或W :
峰宽
W 12:
半峰^
还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为
1-4m 或更长。
作为定性，定量分
27、气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（ 5分）
答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质;
28、用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？
（1 ）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药； （2）测定有机溶剂中微量的水； （3）啤酒 中微量硫化物；（4）石油裂解气的分析。
FID 氢焰检测器，能检测有机化合物。 （3 分）
第五章高效液相色谱法
1、高效液相色谱分析法的缩写为
2、高效液相色谱分析中常用的检测器是
A 、氢火焰离子化检测器
B 、紫外检测器
C 、热导检测器
D 、火焰光度检测器 3、高效液相色谱仪的基本构造主要由五大部件组成，依次是
— （进样系统）、色谱柱（色谱柱系统）
、 检测器（检测系统） 高压输液系统 ___ 、进样器 和工作站。 4、在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是 相似相容，即极性大的试样选用极性 流动相，极性小的试样选用极性
弱 的流动相。
强的
（2 分） （2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面。
（3 分）
答:（ 1）
E CD 电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质; （2 分） TCD 热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体; （3 分）
FPD 火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物;
（2 分）
29、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器, 农作物中含氯农药的残留量： 请连线
（1）
果蔬贮藏过程中的乙烯含量的测定: FID 啤酒中的微量硫化物: TCD 30、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器, 从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药 请连线
（1）
石油裂解气的分析
FID GC
B 、 HPL
C C 、MS NMR
ECD 酒中水的含量:
FPD
测定有机溶剂中微量的水 ECD 啤酒中微量的硫化物 TCD FPD
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
第一章和第二章 1，电化学分析法的定义： 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池，并在化学电池（被测溶液）中放置两个电极，两个电极与外接电源相连或不相连，测定通过化学电池的电阻（电导）、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量，从而计算出被测物质的含量。 2,，电化学分析法的分类： ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3，化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置； 组成化学电池的条件； 根据电极与电解质的接触方式不同，化学电池分为两类：液接和非液接；（等等，课本P10-11）4，盐桥：由装有电解质及凝胶状琼脂的 U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高，在他与电池中的两溶液链接式，界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近，产生的电位差很小，并且这两个电位差的方向正好相反，可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章 1，电位分析法的定义：
通过测定化学电池的电位差，根据电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定待测物质活度（或浓度）的电化学分析法称为电位分析法。 2，电位分析法的原理： 测量装置：电位差计(毫伏计）、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变；指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变，电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3，电位分析法的分类： ①直接电位法直接测量电池电动势，根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b，标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点，进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点：a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。4，参比电极的定义：电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。 参比电极的主要要求：稳定性好 指示电极定义：电位随溶液中待测离子活度（或浓度）变化而变化，并能反映出待测离子活度（或浓度）的电极。
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
(一) 单选题 1. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是 什么？ () (A) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要小得多； (B) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为 一样； (C) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰 宽要较大； (D) 光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半 峰宽大小都没影响。 参考答案： (A) 2. 下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法： (A) 浓度 直读 (B) 保留时间 (C) 工作曲线法 (D) 标准加入法 参考答案： (B) 3. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ ( ) (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B) 氙弧灯，灯电流 (C) 空心阴极灯，内充气体的压力 (D) 空心阴极灯，灯电流
参考答案： (D) 4. 用AAS 法测定某溶液中Cd 的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取 50.00ml 此试液加入1.00ml 浓度为 的Cd 标准溶液，在同样条件 下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd 的浓度及 吸收灵敏度是：（） (A) (B) (C) (D) 参考答案： (C) 5. 原子吸收光谱分析中，乙炔是 (A) 燃气－助 燃气 (B) 载气 (C) 燃气 (D) 助燃气 参考答案： (C) 6. 原子吸收谱线的宽度主要决定于（） (A) 自然变宽 (B) 多普勒变宽和自然变宽 (C) 多普勒变宽和压力变宽 (D) 场致变宽 参考答案： (C) 7. 下原子吸收光谱分析仪的光源是
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
1?在以下因素中，属热力学因素的是A A. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D ?理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了D A. 分离度； B.分配系数； C ?保留值；D ?柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取B A ?降低柱温； B ?减少固定液含量； C ?增加柱长； D ?增加载体粒度。 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A ?归一化法； B ?外标法； C ?内标法； D ?标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是B A ?液-液色谱法； B ?液-固色谱法；C?空间排阻色谱法；D ?离子交换色 谱法。 A ?极性差异； B ?沸点差异；C.热力学性质差异；D ?动力学性质差异。 7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。 8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是A A .柱温； B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。 9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？D A. H2； B. He； C. Ar； D. N2。 10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响A A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案： 1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)