模板法：
按模板材料可分为碳纳米管模板法、多孔氧化铝模板法、聚合物膜模板法和生命分子模板法。其中聚合物模板法廉价易得。模板法的模板主要有两种：一种是径迹蚀刻聚合物膜，如聚碳酸脂膜，另一种是多孔阳极氧化铝膜，两者相比，氧化铝模板具有较好的化学稳定性、热稳定性和绝缘性，其余还有介孔沸石法、多孔玻璃、多孔Si 模板、MCM-41、金属、生物分子模板、碳纳米光模板等聚碳酸脂膜（聚合物）模板法：聚碳酸脂膜模板是所有聚合物膜模板中使用最广的一种，C.Schonenoberge等以不同规格不同厂家的聚碳酸酯过滤膜为模板，用电化学沉积的方法成功涤制备出了不同直径的Ni、Co、Cu和Au纳米线。
多孔氧化铝模板：采用该方法时，多孔氧化铝模板只是作为模具使用，纳米材料仍需要常规的化学反应来制备，如电化学沉积、化学镀、溶胶-凝胶沉积、化学
气相沉积等方法。多孔阳极氧化铝模板（AAO: porous anodic aluminum oxide）是典型的自组织生长的纳米结构的多孔材料，微孔直径大约在10~500nm之间，
密度为二丄1「「个/諾之间，阳极氧化法制备的有序多孔氧化铝模板的孔径大小一致，排列有序，呈均匀分布的六方密排柱状。通常孔径在20?250nm范围内，孔间距在5?500nm范围内。目前大部分究主要局限在以草酸为电解液的中孔径模板的制备和研究中。这是由于在草酸电解液中制得的模板较厚、孔径均一、大
小适中。膜厚可达100卩m以上。
当然模板法中这些只是作为模具使用，具体的纳米材料仍需要一些其它的方法来得到，常用的有电化学沉积、化学气相沉积法（CVD）化学聚合、溶胶-凝胶沉积等电化学沉积：电沉积方法主要分为三步，1、阳极氧化铝模板的制备及孔径的调节；
2、对氧化铝模板及阻挡层的径蚀，释放出有序的纳米线阵列，再经后续处理得到所需的纳米材料，开发出各种纳米器件。电沉积法只能制备导电材料纳米线，如金属、合金、半导体、导电高分子等。
按照电源不同分为直流沉积、交流沉积、循环伏安法沉积、脉冲电沉积。Al 在阳极氧化的过程中，表面生成由致密阻挡层和多孔外层组成的氧化铝膜，极薄的阻挡层具有半导体的特性，在沉积之前要先从铝基底上将多孔薄膜剥离，通孔，通过离子喷射或热蒸发等在模板表面涂上一层金属薄膜作为电镀阴极。该方法比
较复杂，也有研究者试图不将薄膜从铝基底上剥离，采用磷酸腐蚀致密层薄膜，但是该方法同时使多孔膜变薄，不易控制，也影响了纳米线的纵横比。
交流电沉积方法工艺简单可行，且不需要将模板和铝基底分离，通过控制电流、电压、频率、时间等参数，可合成各种纳米线有序阵列，其缺点是只能在孔中组装单一的金属或合金，当前对于交流沉积时，电流是如何通过阻挡层还没有定论。交流电沉积过程中的阳极电压作用至关重要！
循环伏安法、脉冲电流法：Sun等采用该法，制备了长径比达500的Ag纳米线阵列，Kim采用脉冲电化学沉积法首次利用Ti涂层解决了AAO膜的阻挡层去除问题，并得到了Si基底上的Pd纳米线阵列。
交流电沉积没有滞留点沉积得到的排列有序且易堆叠，。AAO模板与循环伏安法相结合，被证实是一种制备形状与尺寸可控的有序金属或半导体自支持纳米线阵列结构的有效方法。与直流电沉积相比，脉冲电沉积具有高度可靠性，可补偿纳米孔区域内离子扩散输运动力的不足。
国内学者近几年来在这方面做的工作也较多，于冬亮等人分别在AAO 模板中采
用电沉积方法制备了Co、Ni、Bi、Au单质金属纳米线；覃东欢等对Co-Ni合金纳米线系列进行了详细研究；徐雅杰等采用直流电在AAO孔内分别得了AdS,CdSe 半导体纳米线.由此可见，以多孔氧化铝为模板，通过电沉积方法制备纳米材料已成为近年来的研究热点!（2003 年文章）化学气相沉积：
通过原料气体的化学反应而在模板孔道内沉积形成纳米管、纳米线或者纳米粒子。反应温度比热分解法低，一般在550—1000 E之间，该方法中纳米线的生长一般需要使用催化剂。常用的有Fe Co、Ni及其合金。该方法的关键问题是控制气相沉积的速度，以防止过快沉积堵塞膜孔，而无法沉积到孔内，该方法在沉积碳纳米管、金属及其氧化物的纳米线、纳米管以及金属填充碳纳米管等获得成功。2005年，Kaata使用涂有金属钨的Si基板和AAO膜作为基板，在630-830C 炉中，合成了直径在5-350nm可控的碳纳米管。Kozhuharova以制备的碳纳米管为模板，在Si基底上合成了FeCc合金纳米线填充的碳纳米管，制得的纳米线直径10-20 nm,长度微米级。
杨勇等用CVD法在660E下热分解乙炔，在模板中得到了碳纳米管阵列。北大的贾圣果等利用CVD方法制备了直径20-100nm,长度几十微米的GaNg纳米线。袁爱华、汪萍、沈小平以AAO为模板，在不使用催化剂的情况下，运用CVD 法成功地制得了各种氧化物和硫化物的纳米管，如a -Fe2O3、CuOIn2O3、ZnO、CdS ZnS等，孔径在80-300nm,长度达几十微米。用AAO模板，用微波等离子体化学气相沉积法还可合成金刚石纳米丝和纳米管阵列。
溶胶—凝胶法（Sol-ge）l ：
首先将前体分子溶液水解得到溶胶，再将AAO模板浸入溶液中，溶胶沉积到孔壁，经热处理后在孔内就可得到管状或线状的产物。该方法在AAO孔内制得的是纳米管还是纳米线，取决于模板在溶液中的浸渍时间，浸渍时间短，得到纳米管，时间长得到纳米线，可用来制备聚合物、金属、半导体、碳等管和线结构。先后有人制得了TiO2、ZnO等线，在该方法基础上加上电泳沉积方法，可制得氧化物如
TiO2，SiO2、ZnO等的纳米线。
该方法为低温或者常温条件下精确合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。溶液PH值、浓度、时间和温度是影响溶胶、凝胶质量的主要因素。但是该方法用于低维有序纳米结构的制备研究较少。化学聚合：聚合物纳米线的模板合成可通过将模板浸入含有单体和引发剂的溶液中来完成。聚合物有限在孔壁成核生长，因此沉积时间短得到纳米管，时间长为纳米线。该方法能在各种模板内合成多种聚合物。
化学镀：
使用化学还原剂将金属从溶液中还原镀到表面上，该方法的特点是沉积从孔壁开始。调节沉积时间可以得到纳米管、纳米线不同结构。化学镀对被沉积的表面材料无要求，无需多孔壁进行修饰就可以制备低维材料，是制备金属纳米线的一种独特的化学还原方法。
聚合物溶液与熔体浸润法：
聚合物溶于溶剂形成低粘度的溶液,将此溶液引入到模板的孔洞中,去除溶剂则可得到聚合物的微管。这种方法可用于制备可溶或可熔的聚合物的一维纳米材料。
自主装法：利用自然界中存在的特定分子火星集团间不同的相互作用自发聚合成纳米结构的方法称自组装法。Kotov 等利用巯基乙酸作为稳定剂制备不同粒径CdTe 纳米粒子，再加入乙醇使CdTe沉淀下来，去除有机保护剂，然后将CdTe粒子分散在pH=9的水溶液中，在室温下避光老化几天，CdTe分子自组装成为晶相纳米线。王
显明等通过氨化射频溅射工艺生长的纳米Ga2O3薄膜，在适应陈地上反应自主装生产高质量的GaN纳米线，直径为120nm,长度50卩m。溶液法：该方法为使用最多的方法。常见的是在溶液中有不同分子或粒子进行反应，产生固体产物。钱逸泰等用Cd粉和S Se Te在有机溶剂中反应，制备出纳米尺寸的CdS CdSe CdTe李焕勇等在三乙胺、二乙胺、三乙醇胺三种溶剂中，以KBH4为还原剂，由改进的溶液热方法于170C制备了一维ZnSe纳米材料。电弧法：原理为阳极电机在电弧产生的高温下蒸发，在阴极附近沉积出纳米管。该方法简单快速，但是纳米线产量低，多缠绕，质量不稳定。
热解法：热解法是通过高温分解前驱物来生成纳米管、纳米线。该方法制备的纳米线一般较为乱，会出现互相缠绕的网状结构，该法要常用催化剂。
激光烧蚀法：利用激光在特定气氛下照射靶材，将其蒸发，同时结合一定的反应气体，在基底或反应腔壁上沉积的纳米线，改变靶的成分或加入其它反应其它来实现改变纳米线的成分。
超临界流体法：
Holmes等［77 ］运用超临界流体溶液法制备了Si纳米线，将巯基保护的纳米金粒子和二苯基硅烷分散在超临界正已烷中，在一定压力下，500r使二苯基硅烷分
解，产生硅原子，当Si在Si/Au合金中达到过饱和时，就会在纳米金粒子的导向下，生成硅纳米线，直径4—5nm,长度可达几微米。
物理溅射法：
磁控溅射和离子束溅射是将载气激发为等离子体轰击靶材而在基地上生长
特定结构的方法，一般用来制备薄膜结构。在特定条件下也能生长出以为纳米结构，磁控溅射的方法制备纳米线易于连续生长。
气相热化学合成法：
气相热化学合成法制备纳米线/棒主要是在一定气流的条件下,加热反应物, 使其与气体发生反应。已有研究人员制备出ZnO, MgO等纳米线。
目前关于一维纳米材料的研究多集中在制备方法方面，不同方法差异很大。研究存在不足，尚有许多待解决问题。
1、制备方法普适性较差，没有总的指导思想可以指导所有一维纳米结构材料的制
备。需要简单，经济，便于大规模生产的方法。而这需要建立新的一维纳米结构的新理论，新方法以及成核生长动力模型。
2、制备的一维纳米结构大多杂乱无章，相互缠绕，且有杂质颗粒，影响了性能的
测试和应用。
3、一些方法（热分解法、模板法）能制备多种材料的结构，但是对温度要求较
高。需要寻求低温的制备方法。
4、样品轴向尺寸小，不利于观察、检测，期待高质量的定向一维纳米结构
模板法： 按模板材料可分为碳纳米管模板法、多孔氧化铝模板法、聚合物膜模板法和生命分子模板法。其中聚合物模板法廉价易得。模板法的模板主要有两种：一种是径迹蚀刻聚合物膜，如聚碳酸脂膜，另一种是多孔阳极氧化铝膜，两者相比，氧化铝模板具有较好的化学稳定性、热稳定性和绝缘性，其余还有介孔沸石法、多孔玻璃、多孔Si 模板、MCM-41、金属、生物分子模板、碳纳米光模板等聚碳酸脂膜（聚合物）模板法：聚碳酸脂膜模板是所有聚合物膜模板中使用最广的一种，C.Schonenoberge等以不同规格不同厂家的聚碳酸酯过滤膜为模板，用电化学沉积的方法成功涤制备出了不同直径的Ni、Co、Cu和Au纳米线。 多孔氧化铝模板：采用该方法时，多孔氧化铝模板只是作为模具使用，纳米材料仍需要常规的化学反应来制备，如电化学沉积、化学镀、溶胶-凝胶沉积、化学 气相沉积等方法。多孔阳极氧化铝模板（AAO: porous anodic aluminum oxide）是典型的自组织生长的纳米结构的多孔材料，微孔直径大约在10~500nm之间， 密度为二丄1「「个/諾之间，阳极氧化法制备的有序多孔氧化铝模板的孔径大小一致，排列有序，呈均匀分布的六方密排柱状。通常孔径在20?250nm范围内，孔间距在5?500nm范围内。目前大部分究主要局限在以草酸为电解液的中孔径模板的制备和研究中。这是由于在草酸电解液中制得的模板较厚、孔径均一、大 小适中。膜厚可达100卩m以上。 当然模板法中这些只是作为模具使用，具体的纳米材料仍需要一些其它的方法来得到，常用的有电化学沉积、化学气相沉积法（CVD）化学聚合、溶胶-凝胶沉积等电化学沉积：电沉积方法主要分为三步，1、阳极氧化铝模板的制备及孔径的调节； 2、对氧化铝模板及阻挡层的径蚀，释放出有序的纳米线阵列，再经后续处理得到所需的纳米材料，开发出各种纳米器件。电沉积法只能制备导电材料纳米线，如金属、合金、半导体、导电高分子等。 按照电源不同分为直流沉积、交流沉积、循环伏安法沉积、脉冲电沉积。Al 在阳极氧化的过程中，表面生成由致密阻挡层和多孔外层组成的氧化铝膜，极薄的阻挡层具有半导体的特性，在沉积之前要先从铝基底上将多孔薄膜剥离，通孔，通过离子喷射或热蒸发等在模板表面涂上一层金属薄膜作为电镀阴极。该方法比 较复杂，也有研究者试图不将薄膜从铝基底上剥离，采用磷酸腐蚀致密层薄膜，但是该方法同时使多孔膜变薄，不易控制，也影响了纳米线的纵横比。 交流电沉积方法工艺简单可行，且不需要将模板和铝基底分离，通过控制电流、电压、频率、时间等参数，可合成各种纳米线有序阵列，其缺点是只能在孔中组装单一的金属或合金，当前对于交流沉积时，电流是如何通过阻挡层还没有定论。交流电沉积过程中的阳极电压作用至关重要！ 循环伏安法、脉冲电流法：Sun等采用该法，制备了长径比达500的Ag纳米线阵列，Kim采用脉冲电化学沉积法首次利用Ti涂层解决了AAO膜的阻挡层去除问题，并得到了Si基底上的Pd纳米线阵列。 交流电沉积没有滞留点沉积得到的排列有序且易堆叠，。AAO模板与循环伏安法相结合，被证实是一种制备形状与尺寸可控的有序金属或半导体自支持纳米线阵列结构的有效方法。与直流电沉积相比，脉冲电沉积具有高度可靠性，可补偿纳米孔区域内离子扩散输运动力的不足。 国内学者近几年来在这方面做的工作也较多，于冬亮等人分别在AAO 模板中采
纳米材料的制备方法 一、前言 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代，英国化学家Thomas就使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nm的颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当粒子尺寸小至纳米级时，其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。 应用纳米技术制成超细或纳米晶粒材料时，其韧性、强度、硬度大幅提高，使其在难以加工材料刀具等领域占据了主导地位。使用纳米技术制成的陶瓷、纤维广泛地应用于航空、航天、航海、石油钻探等恶劣环境下使用。 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值，这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 由于晶界面上原子体积分数增大，纳米材料的电阻高于同类粗晶材料，甚至发生尺寸诱导金属——绝缘体转变（SIMIT）。利用纳米粒子的隧道量子效应和库仑堵塞效应制成的纳米电子器件具有超高速、超容量、超微型低能耗的特点，有可能在不久的将来全面取代目前的常规半导体器件。 纳米巨磁电阻材料的磁电阻与外磁场间存在近似线性的关系，所以也可以用作新型的磁传感材料。高分子复合纳米材料对可见光具有良好的透射率，对可见光的吸收系数比传统粗晶材料低得多，而且对红外波段的吸收系数至少比传统粗晶材料低3个数量级，磁性比FeBO3和FeF3透明体至少高1个数量级，从而在光磁系统、光磁材料中有着广泛的应用。 二、纳米材料的制备方法 （一）、机械法 机械法有机械球磨法、机械粉碎法以及超重力技术。机械球磨法无需从外部
！蔓…～…一～一——！！堕墨塑ｊ！！盟！Ｌ兰量皇Ⅻ”＊ｍ４ｑ…‘ｃⅫＭ１ＩＫ…‘＊￡“＃＊ｍ＾ ｎｍ目Ⅲ＾“女女ⅢｆＩｑ¨“＊ｎ日＾％＂ｍ＾ “＊Ⅲ∞＊ｆ｝ｍ№＊Ⅱ｛ＥＡｍＨ№镕№ｃｌ｜ｉ…＊ ¨ｍ｛镕№ｎ№Ｍ＊｛¨∞ｍ∞＊‰＾Ⅲ““ＵＨ ｝∞ＨｍＨＰｍ＃目自＊￥＊∞№１ＥＩ々““ｎ ｔＥ＾ｔ＾＆￥＃“４“＊．｛；∞ｍ％ｍ＃目Ｍ¨∞ ＆’￡Ａ＂＾ｈ｜ｊ＃￥“ａ５ＪｅＥ…ｎｍｍⅡｔｌ＊％ “２∞Ⅻ”ｌｑ“镕☆Ⅲｍ＊％＆ｊＬ”“＊Ｈ“ ∞ｌ，ｒ＊’￡Ｋ＃＃＆’¨ｎ０＊Ｒ＃＾２《ｍ镕￥ ｄ＊ＨＢ＾《ｗ自∞ｆｊ％＆ｉ｛，：＊ｍ＃ｎ№Ｋ Ｉ＂ｗ（ｖｕ“＃☆ｍ‘ｌＩＫ＊÷ｐ＊＊ｑ＂ｆＵ…《 “ｍｎ∞ｎＭ¨＆彳Ｌ％ｍ№自ⅢⅢＨＨｔⅫｇ¨＾¨ №％￥＆＊∞’｝＊％“Ｒ＂ｎ’＿『”＃Ｂ∞ｍ∞Ⅻ Ｒ目～”Ｂｎ＊￥ｍｍ“｝ｔｎ目ｆ■Ｊ＂ｉ（ｖｎｂｎ ｎ＃ｎ罔］Ⅲ《ｆｔ％ｍＫ｛＾＾ｎ《＊）“４ｍＨｊ‰ｎ¨Ｍ ＊＾ｍｍ“Ｊ￡ｎｍ』ＬＨ￥ｎ一４ｎ∞￥∞ｍ∞＊ ＾＊ｑ＂Ｉ” Ｉ蛮验过雕 ；ｎ目％”ＫＫＥ“＊１￡ｔ…Ⅲ９ｊｉ２｛”Ｒ ｊ、ⅢＬ＆＾ｊ＿上＂ｔ＃￥＆１。ａ‘ｌＩ＊＊＃“≈ ｊｎ＂％女ｍｍ《Ⅸ“＊““ｒＩ，№“《∞ｍ％ｍＭ ｍＵ＆Ｋ¨ｍｍ彳Ｌｍ”ｆ∞”ｎ０＃自ｍｍｃｖＤ？ＩＬｍ ?Ｉｊ：‘ｊＨ＃Ｐ，Ｉ＾０∞自＃Ｈｒ“ｎ《“ｍ￥ｎ十《“ Ⅺ∞ｍｍ｛ｍ∞＊％ｍⅧ＂ｊ¨心１№Ⅻ＊ｍ＆№ｍＨ ｑ＾１Ｋｊ二“自Ｆｍ＾【ｍ一＊Ｋｍ４№ｃｍ∞ｏ！¨＿ｕｌｎ． ∞Ⅲ７；ｊｎ‘Ｉ镕＊十＆№：ｏｍｉｎｍｆｒ｛ｒｎ镕＊ｍ ＫＥ＃¨ＨｍＵｍ－“ｎⅢ一☆ｍ≯ｐａ＊ｒ＊Ⅲ ｌｌ【１４％ｍⅡｗ－＿『ｍ镕∞口ｎⅨ《∞、Ｕ№目《＾ｔ＊Ⅻ ＾¨∞ｍ＃ｍ—ｆｍⅫ十¨彳Ｌ＊∞ｍ№ｍ《＾０ｎ＂ ‘ｒｊ、ｌ＃?１＾ｌｍ＊ｍｉ土Ｗｎ０‘ＵⅡ“Ⅲ＆ｍ＃№“＊ “¨＊Ⅲ∞ＫｍｍＨｆｍｍｆ№Ｅｌ２㈣，１忆Ⅺ＆，一 ｉ”’Ｉｎｍ＃Ⅶ“＊∞“％＊ｍｍ』＾～４１１一Ｉ２【】ｖ ｍ＾《Ⅲ∞～……删ｄｍ”１５．＝№＊Ⅲ４，０～Ⅻ“ｍ彳Ｌｎ自Ⅻ一ａⅢｎｎ＇＾ｈⅢＩ’４ｍｉｒ¨ ¨“ｒＡＰ４Ｔ＂ＭＭＩ）Ｉｍ十～Ｈｍ№０々Ⅻ＊Ｍ№ ＲＦ日Ⅻ自０Ｆｎｎ＆《∞＾ｍ＃＊目ｎ¨＇ｎ’ｏｌ／Ｉ ”ｑ№＃一Ⅲ－”ｍⅧＡ自１ｍＲｍⅡｍ‘ｂⅢ☆４０ｖ ｆ“《～…＇ｒＭ＊∞＾『ｎ№《＆Ⅲ∞＾ＦＭⅧ ￡…ｆｔｔＬ月ｎ【ｑｌｔ（Ⅵ）琳ｔｒｌ＿ｍ“¨“】｝ｍ ｎｎＭ☆ｈ＊日。Ａ≈ｗ＾＆＃№“ｎ＾“＊Ｉｑｍ ｍ¨｛ｔ＊自’＊ｊ℃“＊Ｍｍｆ目＃Ｈ¨自ｌ，“｝Ⅲｌ∞ “＊目－｝，Ｉｌ＂ｌ＃Ⅲｎ¨ｔＬ“ｒ＝ｑ㈣ＩＦｎｔ‘＾＾ Ｈ＋Ｌ｛％＿堑－?ｑ…ｑｃ＊）＃“☆’ｔ＊目＊ｌ十＾ⅢⅡ＾４㈣１‘／ｍｊｎｍⅡｎ々４ｎ｛ｓｌｌＩ．ＭⅢｕ０一Ｊ９…ｍ｛、ｌｎ。’ｍｌｎ＾Ⅲ∞…＊Ⅻ㈣州１．“Ｉ?『Ｌ目ｊｉＷ－Ｉ∞＂～，’＿｛㈣ｈｍ＊’口ｆＭ目Ｉ—Ｊｈ－Ｈ口ｔｍ＾一Ｊ孙０ｉＫ＃，Ⅻｔ１，ⅫＨ、＃％ＩＩｔ＋ｃ’＾ｍ?Ｌ＊｝，ｄ＊ｒ＃ｍ４∞＿ｌ－ｔｍｓ“ｌ’Ｌ＊ｄｒＬ０｜ｌ＊Ⅲｍｍ≈№’ＬⅡｆｊＬｍ＊＊ＬⅢ∞ｒｌ＊ｆｒ≈ｍ∞々ｍ№ｊ蕊叠ｉ
纳米线的制备方法 与零维量子点相比，纳米线具有阵列结构因此有更大的表面或体积比，尤其是他们所具有的直线电子传输特性，十分有利于光能的吸收和光生载流子的快速转移，由此使得这类准一维纳米结构更适宜制作高效率太阳电池（Si纳米线太阳电池）。《TiO2纳米线和ZnO纳米线则主要用于染料敏化太阳电池的光阳极制作》。 Si纳米线的生长方法： 迄今为止，已采用各种方法制备了具有不同直径、长度和形状的高质量的Si纳米线，利用各种表征技术对其结构特征进行了检测分析，就制备方法而言，目前主要有热化学气相沉积、低压化学气相沉积、等离子体化学气相沉积、激光烧浊沉积、热蒸发、电子束蒸发（EBE）、溶液法和水热法等；就生长机制而言，则主要有气—液—固（VLS）法、气—固（VS）法、气—固—固（VSS）法、固—液—固（SLS）法等，就纳米线类型而言，又有本证Si纳米线和掺杂Si 纳米线之分。研究指出，Si纳米线的生长于Si纳米晶粒和量子点的形成不同，后者只需衬底表面具有合适密度与尺寸的成核位置，而前者除了具备上述条件外，还需要同时满足线状结构的生长规律与特点，因此工艺技术要求更加严格。研究者从实验中发现，如果能够利用某一催化剂进行诱导，使纳米点或团簇在催化剂的方向趋使作用下按一定去向生长，预计可以形成纳米线及其阵列结构。大量的研究报道指出，以不同的金属作为Si纳米线合成的催化剂，利用VLS机制
可以实现在Si晶体表面上Si纳米线的成功生长。 目前，作为制备Si纳米线的主流工艺应首推采用金属催化的VLS 生长技术，这种方法的主要工艺步骤是：首先在Si衬底表面上利用溅射或蒸发等工艺沉积一薄层具有催化作用的金属（Au、Fe、Ni、Ga、Al），然后进行升温加热，利用金属与Si衬底的共晶作用形成合金液滴，该液滴的直径和分布于金属的自身性质、衬底温度和金属层厚度直接相关。此后，通过含Si的源气体（SiH4、Si2H6、SiCl4）的气相输运或固体靶的热蒸发，使参与Si纳米线生长的原子在液滴处凝聚成核，当这些原子数量超过液相中的平衡浓度以后，结晶便会在合金液滴的下部分析出并最终生长成纳米线，而合金则留在其顶部，也就是说，须状的结晶是从衬底表面延伸，按一定的方向形成具有一定形状、直径和长度Si纳米线的。 除了VLS机制外，SLS机制也可以用于Si纳米线的可控生长，在这种情况下，预先在Si衬底表面沉积一层约厚10nm的金属薄膜（Au、Ni、Fe），然后再N2保护下进行热处理，随着温度的升高，金属催化粒子开始向Si衬底中扩散在界面形成Au-Si合金，当温度达到二者的共熔点时，合金开始融化并形成合金液滴，此时将有更多的Si原子扩散到这些合金液滴中去，当氮气通入反应室中时，液滴便面温度会迅速降低，这将导致Si原子从合金的表面分离和析出，其后，在退火温度为1000°C和氮气流量为1.5L/min的条件下，便可以实现可控Si纳米线的生长。在这，SLS与VLS生长机制的主要不同是：前者是以Si晶片衬底作为参与Si纳米线生长的Si原子的原
电化学在制备纳米材料方面的应用 摘要：应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类，着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法，并对其应用前景做了展望。 关键词：电化学纳米材料电沉积 1 前言 纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当材料的粒子尺寸小至纳米级时，材料就具有普通材料所不具备的三大效应：(1)小尺寸效应，指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时，其周期性的边界条件将被破坏，光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应；(2)表面效应，指纳米微粒表面原子与总原子数之比。纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小，表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加，原子配位不足及高的表面能，使得这些表面原子具有高的活性，极不稳定，使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性；(3)宏观量子隧道效应。微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。研究发现，一些宏观量，如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应，称为宏观量子隧道效应。正是由于纳米材料具有上面的三大效应，才使它表现出：(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。 自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”，我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响，因此，纳米材料形貌和尺寸的控制在纳米材料合成中是非常重要的。 目前制备纳米材料主要采用机械法、气相法、磁控溅射法等物理方法和溶胶—凝胶法、离子液法、溶剂热法、微乳法化学方法。但在这些方法中，机械法、气相法、磁控溅射法的生产设备及条件要求很高，生产成本高；化学方法中的离子液法和微乳法是近几年发展起来的新兴的研究领域，同时离子液离子液作为一种特殊的有机溶剂，具有粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好等独特的物理化学性质，但是离子液体用于纳米材料制备的技术还未成熟。 应用电化学技术制备纳米材料由于简单易行、成本低廉等特点被广泛研究与采用。与其他方法相比，电化学制备方法主要具有以下优点：1、适合用于制备的纳米晶金属、合金及复合材料的种类较多；2、电化学制备纳米材料过程中的电位可以人为控制。整个过程容易实现计算机监控，在技术上困难较小、工艺灵活，易于实验室向工业现场转变；3、常温常压操作，避免了高温在材料内部引入的热应力；4、电沉积易使沉积原子在单晶基底上外延生长，可在大面积和复杂形状的零件上获得较好的外延生长层。 电化学方法已在纳米材料的制备研究领域取得了一系列具有开拓性的研究成果。本文综述了应用电化学技术制备纳米材料的主要的几种方法及其制备原理，并对其优劣进行了比较。 2 应用电化学技术制备纳米材料的种类 2.1 电化学沉积法 与传统的纳米晶体材料制备相比，电沉积法具有以下优点：(1)晶粒尺寸在1~100 nm内；(2)
现代材料制备技术 期末报告 姓名：翁小康 学号：12016001388 专业：材料工程 教师：朱进 2017年6月24日
Si纳米线的制备方法总结及其应用 摘要：Si纳米线是一种新型的一维纳米半导体材料，具有独特的电子输运特性、场发射特性和光学特性等。此外，硅纳米线在宽波段、宽入射角范围内有着优异的减反射性能以及在光电领域的巨大应用前景。传统器件已不满足更快更小的要求，因此纳米线器件成为研究的热点。关于硅纳米线阵列的制备方法，本文主要从“自下而上”和“自上而下”两大类出发，分别阐述了模板辅助的化学气相沉积法、化学气相沉积结合Langmuir-Blodgett技术法和金属催化化学刻蚀法等方法。最后介绍了Si纳米线在场效应晶体管、太阳能电池、传感器、锂电池负极材料等方面相关应用。 关键词：Si纳米线；阵列；制备方法；器件应用 0 引言 近年来，Si纳米线及其阵列的制备方法、结构表征、光电性质及其新型器件应用的研究，已成为Si基纳米材料科学与技术领域中一个新的热点课题。人们之所以对Si纳米线的研究广泛关注，是由于这种准一维纳米结构具有许多显著不同于其他低维半导体材料的电学、光学、磁学以及力学等新颖物理性质，从而使其在场发射器件、单电子存储器件、高效率激光器、纳米传感器以及高转换效率太阳电池等光电子器件中具有重要的实际应用[1]。 硅纳米线阵列( silicon nanowires arrays，简称SiNWs阵列) 是由众多的一维硅纳米线垂直于基底排列而成的，SiNWs阵列与硅纳米线之间的关系如同整片森林与单棵树木一样，它除了具有硅纳米线的特性外，还表现出集合体的优异性能：SiNWs阵列独特的“森林式”结构，使其具有优异的减反射特性，在宽波段、宽入射角范围都能保持很高的光吸收率，显著高于目前普遍使用的硅薄膜。例如，对于波长300—800 nm的光，在正入射的情况下，硅薄膜的平均光吸收率为65% ，而SiNWs阵列的平均光吸收率在80% 以上；在光入射角为60°时，硅薄膜的平均光吸收率为45%，而SiNWs阵列的平均光吸收率达70%［2］。这对于硅材料在太阳能高效利用方面，具有十分重要的意义。本文将对国内外关于硅纳米线阵列的制备及其在光电领域应用的研究进展进行系统阐述。 1 Si纳米线阵列的制备方法 近年来，为制备有序的SiNWs阵列，研究者先后开发出多种制备方法，这些方法大体上可分为两类：“自下而上( bottom-up )”和“自上而下( topdown)”。前者是从原子或分子出发控制组装成SiNWs阵列；而后者则是从体硅(硅片)出发，经化学刻蚀制得。 1.1 自下而上 目前，“自下而上”的制备方法，主要是激光烧蚀沉积，化学气相沉积法( chemical vapor deposition，CVD)与有序排列技术相结合及热蒸发等。CVD法是利用气态或蒸气态物质在气相或气固界面上反应生长固态沉积物的方法。该法直
水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究 摘要 ZnO是一种在光电领域中具有重要地位的半导体材料。采用聚乙二醇(PEG(2000))辅助的水热合成法制备出了粒径较为均匀的锥状氧化锌纳团线阵列, 并用SEM、XRD对其进行了表征。实验结果表明,表面活性剂(PEG22000)和氨水的加入量对ZnO纳米线阵列的形貌有直接的影响;分析出了不同体系中的化学反应过程及生长行为，研究了衬底状态、生长溶液浓度、生长时间、pH值等工艺参数对薄膜生长的影响，并对薄膜柱晶等特殊形貌晶体的生长机理进行了探讨。研究表明：薄膜的晶粒成核方式主要为异质成核，柱晶的生长方式为层-层生长。生长的ZnO柱晶的尺寸和尺寸分布与晶种层ZnO晶粒有着相同的变化趋势。随着生长液浓度的增加，ZnO棒晶的平均直径明显增大。生长体系长时间放置，会导致二次生长，形成板状晶粒。NH3·H2O生长系统，可以调节pH值来控制薄膜的生长。对于碱性溶液体系，ZnO合适的生长温度为70~90℃，通过调节温度，可以改变纳米棒的生长速率。 关键词：ZnO薄膜,低温,水热法,薄膜生长
HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF ZnO NANOWIRE ARRAYSCONE AND OPTOELECTRONIC RESEARCH ABSTRACT ZnO is an important area in the status of photovoltaic semiconductor material.Polyethylene glycol (PEG (2000)) assisted hydrothermal synthesis were prepared by a more uniform particle size of zinc oxide nano cone line array group and use SEM, XRD characterization was carried out. The results show that surfactant (PEG22000) and ammonia addition on the morphology of ZnO nanowire arrays have a direct impact; analyze the different systems of chemical reactions and growth behavior of the state of the substrate, growth concentration, growth time, pH, and other process parameters on film growth, and morphology of thin film transistors and other special column crystal growth mechanism was discussed. The results show that: the film grain nucleation is mainly heterogeneous nucleation, crystal growth patterns column for the layer - layer growth. The growth of ZnO crystal size and column size distribution of ZnO grain and seed layer have the same trend. With the increase in the growth of concentration, ZnO rods significantly increased the average diameter of crystal.Growth system extended period of time will lead to secondary growth, the formation of tabular grains. NH3 ? H2O growth system, you can adjust the pH value to control the film growth. The alkaline solution system, ZnO is a suitable growth temperature 70 ~ 90 ℃, by adjusting the temperature, can change the growth rate of nanorods. Key words：ZnO films, low temperature, hydrothermal method, thin film growth
课题名称MITobj004 姓名 院系 专业班级 指导教师 2009 年10 月01 日 摘要：纳米氧化铁的制备方法有沉淀法、固液气相法、水热法、凝胶—溶胶法、共混包埋法、单体聚合法等.。本文通过分析比较各种纳米氧化铁的制备方法, 水热法由于操作简单、粒子可控等优点广泛应用于自分散氧化物的制备研究中。 关键词：纳米氧化铁水热法，沉淀法，固液气相法，比较 前言：纳米氧化铁作为纳米新材料中的一类重要氧化物，由于其化学性质稳定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和对紫外线的屏蔽性，在精细陶瓷、塑料制品、涂料、催化剂、磁性材料以及医学和生物工程等方面有着广泛的应用价值和前景，因此研究纳米氧化铁有着很重要的意义。由于纳米氧化铁具有如此多的优点及其广泛的应用前景，近年来国内外研究者对其制备和应用投入了大量的研究工作。本文综述了纳米氧化铁制备方法的一些研究进展，分析了当前急需解决的问题，并对今后发展做了展望。重点介绍了水热法制备纳米氧化铁材料，以及在铁离子浓度、PH值、水解时间分别不同的情况下的水解程度。【1】 文献综述： 国内外研究现状： 我国纳米材料和纳米结构的研究已有10年的工作基础和工作积累，在“八五”研究工作的基础上初步形成了几个纳米材料研究基地，科院上海硅酸盐研究所、南京大学、科院固体物理所、科院金属所、物理所、国科技大学、清华大学和科院化学所等已形成我国纳米材料和纳米结构基础研究的重要单位。无论从研究对象的前瞻性、基础性，还是成果的学术水平和适用性来分析，都为我国纳米材料研究在国际上争得一席之地，促进我国纳米材料研究的发展，培养高水平的纳米材料研究人才做出了贡献。在纳米材料基础研究和应用研究的衔接，加快成果转化也发挥了重要的作用。目前和今后一个时期内这些单位仍然是我国纳米材料和纳米结构研究的坚力量。【2】 近年来美国纳米技术研究与产品开发发展迅速。如医学领域的纳米医药机器人、纳米定向药物载体、纳米在基因工程蛋白质合成中的应用，微电子及信息技术领域的导电聚合物在信息技术的应用、纳米电子元器件FET二极管、用于感应器的电子序列、纳米传感器，化工领域的利用纳米材料提高催化剂的效能等，都取得了很大进展。 日本科学家在2003年12月发现，当温度降到极端低时，非常接近于一维金属的碳纳米管的电阻急剧增大，变成绝缘体，与普通金属的导电性截然相反。从而证实了诺贝尔物理学奖获得者日本物理学家朝永振一郎关于一维金属的电阻在极端低温状态下急剧增大的“朝永理论”。这一发现为开发超微半导体等新产品提供了新思路。名古屋大学研制出一种外层为半导体、内层为导体的双层纳米管，可作为微电子元件的配线，用于薄形装置的关键部位。信州大学研制成功目前世界最小的碳纳米管，直径只有0.4 纳米，这种纳米管可在分子等级上与树胶混合，形成高强度树胶，用于制作小型精密机械用树胶齿轮。日本NEC研制出世界最小晶体管，长度为5纳米，比最小的病毒还要小2倍。 俄罗斯科学家研制出生产能力为每小时10克的碳纳米管的技术装置。还研制出一种碳纳米
电化学方法制备纳米材料 Mcc 引言：诺贝尔奖获得者Feyneman在六十年代曾经预言：如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。他所说的材料就是现在的纳米材料。 纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。1992年,《Nanostructured Materials》正式出版,标志着纳米材料学成为一门独立的科学。自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来,一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响,因此,纳米材料形貌和尺寸的控制合成是非常重要的。作为高级纳米结构材料和纳米器件的基本构成单元,纳米颗粒的合成与组装是纳米科技的重要组成部分和基础。而电化学方法制备纳米材料的研究，经历了早期的纳米薄膜、纳米微晶的制备，直至现在的电化学制备纳米金属线、金属氧化物等过程，为纳米材料的研究做出了极大的贡献。 摘要:纳米是指特征维度尺寸介于1-100 nm范围内的粒子微小粒子，又称作超微粒子。当粒子尺寸小至纳米级时,其本身将具有表面与界面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,这些效应使得纳米材料具有很多奇特的性能。本文简单综述了纳米材料的合成与制备中常用的几种方法以及简单的一些应用，着重综述了
纳米材料的电化学制备方法并对其影响因素和发展情景做以简单探究。 关键词：纳米材料电化学制备特征应用 Electrochemical preparation of nano materials Mcc Introduction:Nobel Prize winner in the s Feyneman prophecy: if we tiny scale of objects arranged to some control of words, we can make the object have a lot of unusual characteristics, you will see the properties of materials have a wealth of change. What he said is the material of the nanometer material now. Nano materials and nanotechnology is widely thought to be the 21 st century the most important new materials and one of the areas of science and technology. In 1992, the Nanostructured Materials "the official publication, marked the nanometer material science into an independent scientific < https://www.doczj.com/doc/1911191811.html,/gongxue/ >. Since 1991, the first time the Iijima preparation since carbon nanotubes, a one-dimensional nanomaterials due to the nature of the has many special and broad application prospects and caused the people's attention. Because the morphology of nanometer material and size of its performance has the important influence, therefore, the size
项目名称：新型高性能半导体纳米线电子器件和量 子器件 首席科学家：徐洪起北京大学 起止年限：2012.1至2016.8 依托部门：教育部中国科学院
一、关键科学问题及研究内容 国际半导体技术路线图（ITRS）中明确指出研制可控生长半导体纳米线及其高性能器件是当代半导体工业及其在纳米CMOS和后CMOS时代的一个具有挑战性的科学任务。本项目将针对这一科学挑战着力解决如下关键科学问题：（1）与当代CMOS工艺兼容、用于新型高性能可集成的纳电子器件的半导体纳米线阵列的生长机制和可控制备；（2）可集成的超高速半导体纳米线电子器件的工作原理、结构设计及器件中的表面和界面的调控；（3）新型高性能半导体纳米线量子电子器件的工作模式、功能设计和模拟、载流子的基本运动规律。 根据这些关键科学问题，本项目包括如下主要研究内容： (一)新型半导体纳米线及其阵列的可控生长和结构性能表征 在本项目中我们将采用可控生长的方法来生长制备高品质的InAs、InSb 和GaSb纳米线及其异质结纳米线和这些纳米线的阵列。 生长纳米线的一个重要环节是选取衬底，我们将研究在InAs衬底上生长高品质的InAs纳米线，特别是要研究在大晶格失配的Si衬底上生长InAs纳米线的技术。采用Si衬底将大大降低生长成本并为与当代CMOS工艺的兼容、集成创造条件。关于InSb和GaSb纳米线的制备，人们还没有找到可直接生长高品质InSb和GaSb纳米线的衬底。我们将研究以InAs纳米线为InSb和GaSb纳米线生长凝结核的两阶段和多阶段换源生长工艺，探索建立生长高品质InSb和GaSb纳米线及其InAs、InSb和GaSb异质结纳米线的工艺技术。本项目推荐首席徐洪起教授领导的小组采用MOCVD 技术已初步证明这种技术路线可行。我们将进一步发展、优化InSb和GaSb纳米线的MOCVD生长工艺技术，并努力探索出用CVD和MBE生长InSb和GaSb纳米线的生长技术。CVD是一种低成本、灵活性高的纳米线生长技术，可用来探索生长大量、多样的InSb、InAs和GaSb纳米线及其异质结，可为项目前期的纳米器件制作技术的发展提供丰富的
[Review] https://www.doczj.com/doc/1911191811.html, doi:10.3866/PKU.WHXB 201209145 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.-Chim.Sin.2012,28(10),2436-2446 October Received:August 30,2012;Revised:September 10,2012;Published on Web:September 14,2012.? Corresponding author.Email:dsxu@https://www.doczj.com/doc/1911191811.html,;Tel:+86-10-62760360. The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (51121091,21133001,61176004),National Key Basic Research Program of China (973)(2007CB936201,2011CB808702),and Science and Technology on Electro-optical Information Security Control Laboratory,China (9140C150304110C1502). 国家自然科学基金(51121091,21133001,61176004),国家重点基础研究发展规划项目(973)(2007CB936201,2011CB808702)和国家光电信息控制和安全技术重点实验室基金(9140C150304110C1502)资助 ?Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica 金属氧化物纳米材料的电化学合成与形貌调控研究进展 焦淑红1 徐东升1,2,*许荔芬1张晓光2 (1北京大学化学与分子工程学院,分子动态与稳态结构国家重点实验室,北京分子科学国家实验室,北京100871; 2 光电信息控制和安全技术重点实验室,河北三河065201) 摘要:金属氧化物纳米材料因其丰富的形貌、独特的性能、广泛的应用成为材料合成领域研究的热点.调控金 属氧化物纳米材料的形貌对于调变其性能、拓展其应用空间具有重要意义.电化学方法由于操作简单易控、方法灵活多变,因此成为调控金属氧化物形貌的常用方法.本文综述了近年来我们在金属氧化物纳米材料的电化学合成与形貌调控方面已取得的研究结果;总结了不同金属氧化物在电化学过程中晶体生长机制和形貌调控的规律,为实现功能材料的定向合成奠定了基础.关键词: ZnO;金属氧化物;形貌调控;电沉积;纳米管;多级结构 中图分类号: O646 Recent Progress in Electrochemical Synthesis and Morphological Control of Metal Oxide Nanostructures JIAO Shu-Hong 1 XU Dong-Sheng 1,2,* XU Li-Fen 1 ZHANG Xiao-Guang 2 (1Beijing National Laboratory for Molecular Sciences,State Key Laboratory for Structural Chemistry of Unstable and Stable Species,College of Chemistry and Molecular Engineering,Peking University,Beijing 100871,P .R.China ;2Science and Technology on Electro-optical Information Security Control Laboratory,Sanhe 065201,Hebei Province,P .R.China ) Abstract:There has been considerable focus on the synthesis of metal oxide nanostructures because of their extensive structures,unique properties,and wide applications.The morphological control of metal oxide nanostructures is of interest for tuning their performance and expanding their range of applications.Electrochemical methods have become a common way of controlling the morphologies of metal oxides,owing to their simple operation,ease of control,and flexible modes.This paper presents a brief overview of our research in the electrochemical synthesis and morphological control of metal oxide nanostructures.We will also discuss the crystal growth mechanism and the morphology control of different metal oxides during the electrochemical deposition process,which lays the foundation for orientation design and fabrication of functional materials. Key Words:ZnO;Metal oxide;Morphological control; Electrodeposition; Nanotube; Hierarchical structure 2436
物理学报Acta Phys.Sin.Vol.66,No.4(2017)048101 多孔碳纳米球的制备及其电化学性能 ?杨秀涛梁忠冠袁雨佳阳军亮夏辉? (中南大学物理与电子学院,长沙 410083) (2016年10月11日收到;2016年10月31日收到修改稿) 以三嵌段共聚物F108为软模板,通过水热法合成酚醛树脂球并在氮气氛围下碳化、KOH 活化处理,最终得到多孔碳纳米球材料.通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜和氮气吸附分析仪对样品进行表征,结果表明样品的平均粒径为120nm,球形度高,比表面积达到1403m 2/g,孔径分布广.通过X 射线衍射研究样品的结晶度, 序度提高明,10000次循环充放电后,关键词:PACS:1引上的电池,长、能影响较大[纳米管[5,6]球[12?14].物为模板,活化,得到活 P123(PEO 20-. 为软模板,利用水(porous .通过扫描电子X 射线,研究孔隙结构、 ?国家自然科学基金(批准号:51673214)资助的课题.?通信作者.E-mail:xhui73@https://www.doczj.com/doc/1911191811.html, ?2017中国物理学会Chinese Physical Society https://www.doczj.com/doc/1911191811.html, 网络出版时间：2017-01-12 10:56:13 网络出版地址：https://www.doczj.com/doc/1911191811.html,/kcms/detail/11.1958.O4.20170112.1056.016.html
结晶度和表面官能团的影响.结合PCNS 样品的电化学性能的测试,研究了PCNS 样品的理化特性对其电化学性能的影响. 2实验部分 2.1 多孔碳纳米球的合成 首先,称取1.96g 三嵌段共聚物F108溶解于30mL 水中搅拌均匀得到澄清溶液A.然后称1.2g 的苯酚并量取4.2mL 质量分数为37%的甲醛溶液溶解于30mL 的0.1M(mol/L)氢氧化钠溶液,搅拌均匀, min 体系中加入到溶液B.取物质烘干.氛下以700? 物PCNS 为中性,900?C 时,2.2600i)TWIX)比表面积S 孔面积(S 计算.品的孔径分布.用X 射线衍射仪(XRD,SIEMENS D500)在电压为40kV 、电流为100mA,Cu 靶、K α射线(λ=0.15056nm)、石墨单色滤波器以及衍射角为10?—70?的条件下以2?/s 的速度对样品扫描. 用红外光谱仪(FTIR,Niclet 380)对样品在波数500cm ?1—4500cm ?1范围内进行扫描,根据得到的吸收光谱图分析样品的表面元素及官能团组成. 2.3电化学特性测试 采用辰华CHI660E 电化学工作站在三电极体 系进行电化学特性的测试.测试体系的对电极和参比电极分别采用铂片电极和Hg/HgO 电极,而工作电极的制备采用(1×1)cm 2泡沫镍为基底,将制备的多孔碳纳米球样品作为活性物-质和乙炔黑,用乙醇作为溶剂,60wt%聚四氟乙烯(PTFE)混合,调成浆状,,于10MPa 压(cyclic (galvano-GC)和电化学阻spectroscopy,5,10,20,50,100V 的电压区间进行·m ), (1) (A),放电时间(g).电化学kHz,微扰为,1(b)分别是PCNS 1(c)和图1(d)是照片,图1(e)和TEM 照片,每TEM 照片,KOH 处理后其粒径大小没有明显的改变.从选区电子衍射图可知,样品在?002?和?100?晶面处具有衍射特征峰.由超高放大倍数TEM 照片,可以看出样品PCNS700和PCN900的微晶有序度要高于PCNS 的有序度.
SiO ?Au 法制备硅纳米线 潘国卫? (浙江大学物理系,杭州 310027) 摘要 在低真空的CVD 系统中直接热蒸发SiO 粉末并以金为催化剂在硅衬底上制备出大量长达几十微米的硅 纳米线(SiNWs),通过X 射线衍射谱(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射仪(SAED)和Raman 光谱等技术对硅纳米线进行形貌及结构分析.实验结果表明,在不同生长温度下制备得到的硅纳米线质量不同,其中在700℃温区生长的硅线质量最好;与晶体硅Raman 的一级散射特征峰(TO)520.3cm -1相比,纳米硅线的Raman 特征峰(TO)红移至514.8cm -1.关键词：SiO ?Au 法,硅纳米线(SiNWs), 制备 中图分类号：O649 Silicon Nanowires Produced by SiO ?Au Method PAN,Guo ?Wei ? (Department of Physics,Zhejiang University,Hangzhou 310027,P.R.China ) Abstract Large ?scale silicon nanowires (SiNWs),which consist of a crystalline silicon core and a thick oxide shell with a length of tens of micrometers,were synthesized by evaporation of silicon monoxide (SiO)using a gold ?coated silicon wafer as substrate in a low vacuum CVD system.The morphology and structure of the nanowires were inspected and analyzed by X ?ray diffraction(XRD),field ?emission scanning electron microscopy (FESEM),transmission electron microscopy (TEM),selected electron diffraction (SAED),and Raman spectroscopy.The experimental results indicated the quality of silicon nanowires (SiNWs)varied with different growth temperatures,and it was found that the SiNWs produced at 700℃zone had a well ?crystallized https://www.doczj.com/doc/1911191811.html,pared with the Raman peak of the first ?order transverse optical phonon mode (TO)at 520.3cm -1for bulk silicon,the corresponding peak for as ?grown SiNWs redshifted to 514.8cm -1. Keywords ：SiO ?Au method, Silicon Nanowires (SiNWs), Preparation [Note] https://www.doczj.com/doc/1911191811.html, 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) September Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2006,22(9)：1147~1150 Received:January 20,2006;Revised:April 5,2006.? Correspondent,E ?mail:zjupgw@https://www.doczj.com/doc/1911191811.html,;Tel:0571?87951593. 国家自然科学基金(50272057)资助项目 ?Editorial office of Acta Physico ?Chimica Sinica 由于硅在微电子产业中起着至关重要的作用,它的纳米结构如多孔硅[1]、纳米颗粒[2]、纳米线[3]及纳米管[4]将是产生新一代纳米电子和纳米光子器件的 基石.硅纳米线(SiNWs)具有优异的物理、化学和机械性能,其巨大的潜在应用价值得到广泛的关注.因此,制备硅纳米线显得格外重要.到目前为止,已经发展了多种制备硅纳米线的方法,如传统的光刻法[5]、基于VLS 机理准分子激光烧蚀法[6]、化学气相 沉积法[7],氧化铝模板法[8]、氧化物辅助法[9],热蒸发法[10].其中热蒸发法比较简单,不需SiH 4、H 2等易燃易爆有毒气体,直接在高温下蒸发硅氧化物就可以合成硅纳米线,其缺点是硅线的直径难以控制,而传统的CVD 法具有通过控制催化剂的颗粒大小方便地控制硅线直径的优点.近年来,香港城市大学李述汤研究组将热蒸发法和金催化剂相结合(称之为SiO ?Au 法)成功地制备了硅纳米线[11?13].有力地证明了使 1147