乙醇回收塔
用户需求说明文件
(URS表)
森科制药
2014年6月
目录
1、文件审批
2、目的
3、围
4、法规与国家标准
法规
行业标准
国家标准
5、工艺描述及产品介绍
6、用户及系统要求
6.1 URS要求
6.1.1 URS01：设备整体要求
6.1.2 URS02：具体技术要求
6.1.3 URS03：安全及环保要求
6.1.4 URS04：文件资料要求
6.1.5 URS05：服务与维修要求
6.2供应商对项目要求的确认
7、缩略词附件
8、文件修订变更历史
9、附件
乙醇回收塔用户需求说明文件1、文件审批
起草
审核
批准
2、目的
本用户需求文件旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总括了用户对乙醇回收塔的质量要求（GMP），描述了用户对乙醇回收塔的工作过程及功能的期望，低浓度的乙醇溶液用泵打入塔釜，塔釜夹套通入蒸汽，控制塔顶及塔釜温度压力等参数，按照一定的回流比进行乙醇蒸馏得到高浓度的乙醇溶液。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。在本URS 中用户仅提出基本的技术要求和设备的基本要求，并未涵盖和限制卖方设备具有更高的设计与制造标准和更加完善的功能、更完善的配置和性能、更优异的部件和更高水平的控制系统。投标方应在满足本URS的前提下提供卖方能够达到的更高标准和功能的高质量设备及其相关服务。卖方的设备应满足中国有关设计、制造、安全、环保等规程、规和强制性标准要求。如遇与卖方所执行的标准发生矛盾时，应按较高标准执行（强制性标准除外）。
3、围
本用户需求书所列技术要求适用于新项目提取车间乙醇回收塔生产线设备的采购。新的乙醇回收塔在设计、制造技术及性能上达到国先进水平，符合中国新版GMP要求。
4、法规与国家标准
法规
新建的乙醇回收塔生产线用于提取车间低浓度乙醇的精馏回收。因此必须符合要求，主要包括：
——中国GMP（2010年修订）及其附录
——2011年版《GMP实施指南》
——中国药品生产验证指南（2003版）
——GEP良好工程管理规
——《中国药典》2010年版
行业标准
——GBZ 1-2010 工业企业设计卫生标准
——GB20021-2004中华人民国制药机械行业标准
——JB/T4710-2005钢制塔式容器标准
国家标准
——GB-52261-2002 机械安全机械电气设备第一部分：通用技术条件——GB-8196-87 机械设计防护罩安全要求
5、工艺描述及产品介绍
详见相关产品工艺规程
6、用户及系统要求
6.1URS要求
6.1.1URS01：设备整体要求
编号要求容
URS01-8 配备2台乙醇气动泵，要求5m3/h扬程45m，接触物料部分材质304；乙醇泵传动部位密封选型合理；采用先进的密封方式，保证无泄漏，密封效果好。且易于拆卸维护，并无脱落物，且能防止润滑油等进入。
6.1.2URS02：具体技术要求
6.1.3URS03：安全及环保要求
6.1.4URS04：文件资料要求
6.1.5URS05：服务与维修要求
（塔釜式）酒精回收塔 使 用 说 明 书 常熟市中药制药机械有限责任公司
目录 一、概述 二、结构和原理 三、设备安装要求 四、工艺流程说明 五、注意事项 六、附图
一、概述 本设备主要用于酒精（乙醇）的回收。是精馏填料塔。当酒精作为渗漉和回流浓缩的溶剂之后，其浓度下降，并含有大量药渣和其它杂物，为了减少消耗，降低成本，这种稀酒精需回收后再次利用，就不但要精除母液中的药渣和其它杂质，并且必须把酒精含量提高到一定的程度。设备能同时完成这一工艺过程。稀酒精的浓度越低，回收时间越长。 二、结构和原理 乙醇精馏系根据乙醇和水的沸点之差，相对挥发度不同的原理，将一定浓度的稀乙醇原液，加入精馏装置，在一定的回流比操作下，使它反复地进行部份汽化和部分冷凝，从而在塔顶得到≥92%的浓乙醇成品。塔釜底将排出含有微量乙醇的废水，从而达到乙醇与水分离的目的。 本塔设备配有带U型管束的塔釜、塔顶冷凝器、缓冲罐冷却器等回流系统。塔釜的作用是提供一定量的上升酒精溶液蒸汽流，冷凝器的作用是获得酒精液相产品及保证有适宜的酒精液相回流，使精馏操作稳定地进行。本设备德工艺流程（见图）为典型德塔釜塔体精馏流程。
由图中可见，稀酒精原料液经酒精泵直接送入塔釜，进入塔釜内加热，塔釜稀酒精中德酒精沸点低，酒精先蒸发，酒精气相从塔釜蒸发口上升进塔节。在每层填料内，塔顶回流体与上升酒精气相互相接触，进行热和质的传递过程。塔顶酒精气相进入冷凝器中被全部冷凝，并将部分冷凝液送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器冷却后，被送出作为塔顶产品（馏出浓酒精液体）。 本装置的主体设备精馏塔采用不锈钢材质，从而防止了铁屑堵塞之现象，可延长填料的使用年限，确保了塔效率的稳定。本装置中凡接触成品酒精的设备如冷凝器、缓冲器、冷却器等均采用奥氏体不锈钢，以确保酒精不被污染。 塔身内采用不锈钢波纹填料，该形式填料具有阻力小，空塔速度较高：比表面积和较高的空隙率，塔效率和传质效率高：操作弹性大，不易破损，对酒精——水系统精馏的料液湿润性好，提高了填料表面的传质效果。适用于中小型化工、制药工厂的应用。 三、设备安装要求 1．精馏塔各塔节安装顺序、位置及内部均件按照塔的装配总
类别: 验证方案编号: 部门: 动力设备部页码: 共页, 第页 J S-600型酒精回收塔验证方案 版次: □新订□替代: 起草: 年月日 审核: 批准: 年月日 生效日期: 年月日 授权: 现授权下列部门拥有并执行本标准( 复印数: ) 复印序列号:
1.引言 ----------------------------------------------------------------------------------------------4 1.1概述----------------------------------------------------------------------------------------------4 1.2JS-600型酒精回收塔基本情况一览表----------------------------------------------------------4 1.3验证目的----------------------------------------------------------------------------------------4 2职责------------------------------------------------------------------------------------------------5 2.1验证委员会-------------------------------------------------------------------------------------5 2.2动力设备部-------------------------------------------------------------------------------------5 2.3质量保证部-------------------------------------------------------------------------------------5 2.4生产部-------------------------------------------------------------------------------------------6
乙醇回收塔 用户需求说明文件 (URS表) 森科制药 2014年6月
目录 1、文件审批 2、目的 3、围 4、法规与国家标准 法规 行业标准 国家标准 5、工艺描述及产品介绍 6、用户及系统要求 6.1 URS要求 6.1.1 URS01：设备整体要求 6.1.2 URS02：具体技术要求 6.1.3 URS03：安全及环保要求 6.1.4 URS04：文件资料要求 6.1.5 URS05：服务与维修要求 6.2供应商对项目要求的确认 7、缩略词附件 8、文件修订变更历史 9、附件
乙醇回收塔用户需求说明文件1、文件审批 起草 审核 批准 2、目的
本用户需求文件旨在从项目和系统的角度阐述用户的需求，总括了用户对乙醇回收塔的质量要求（GMP），描述了用户对乙醇回收塔的工作过程及功能的期望，低浓度的乙醇溶液用泵打入塔釜，塔釜夹套通入蒸汽，控制塔顶及塔釜温度压力等参数，按照一定的回流比进行乙醇蒸馏得到高浓度的乙醇溶液。主要包括相关法规符合度和用户的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。设备生产商应在规定的时间完成并达到本用户需求的设计目标和可接受的质量标准。在本URS 中用户仅提出基本的技术要求和设备的基本要求，并未涵盖和限制卖方设备具有更高的设计与制造标准和更加完善的功能、更完善的配置和性能、更优异的部件和更高水平的控制系统。投标方应在满足本URS的前提下提供卖方能够达到的更高标准和功能的高质量设备及其相关服务。卖方的设备应满足中国有关设计、制造、安全、环保等规程、规和强制性标准要求。如遇与卖方所执行的标准发生矛盾时，应按较高标准执行（强制性标准除外）。 3、围 本用户需求书所列技术要求适用于新项目提取车间乙醇回收塔生产线设备的采购。新的乙醇回收塔在设计、制造技术及性能上达到国先进水平，符合中国新版GMP要求。 4、法规与国家标准 法规 新建的乙醇回收塔生产线用于提取车间低浓度乙醇的精馏回收。因此必须符合要求，主要包括： ——中国GMP（2010年修订）及其附录 ——2011年版《GMP实施指南》 ——中国药品生产验证指南（2003版） ——GEP良好工程管理规 ——《中国药典》2010年版 行业标准 ——GBZ 1-2010 工业企业设计卫生标准
我们都知道乙醇的作用很多，因为产量较高，所以比较普及，运用于工业制品、以及饮料制品等，那么乙醇到底是怎么回收的呢？是怎样的一个流程呢，小编这里来介绍一下乙醇的回收装置。 分为两种： 1、酒精回收塔：适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收。也适用于甲醇等其他溶煤产品的蒸馏。 工作原理：酒精回收塔工作原理利用酒精沸点低于不及其它溶液沸点的原理，用稍高于酒精沸点的温度，将需回收的稀酒精溶液进行加热挥发，经塔体精镏后，析出纯酒精气体，提高酒精溶液的浓度，达到回收酒精的目的。 设备结构：酒精回收塔由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成，适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收，本设备与物料接触部分均采用不锈钢SUS304或SUS316L制造，具有良好的耐腐蚀性能，并且具有节能、环保、降低生产成本、提高这效率的优点。本装置可将30度～50度的稀酒精蒸馏到93度～95度，残液排放含醇度低，符合环保要求。
而另一种就是酒精回收浓缩器 下面小编来说说这款产品特点： 1、全不锈钢机箱结构，美观耐用；特别的盖设计，正蒸馏罐不直接外露，对操作者提供额外的保护。 2、整体拉伸成形的不锈钢蒸馏罐，与蒸馏罐一体的全密封大热金属壳体，无需导热油做热介质，避免更换导热油的费用以及气失效的隐患。 3、内置弹簧卸压装置的蒸馏罐盖子，保证蒸馏罐内压力不大于1PSI。 4、数字温度控制，LCD控制显示屏，温度设置从75°C到240°C内任何一个温度。16数字液晶显示温度。
5、加热系统：双重封闭电热元件，高速隔热层 6、不锈钢冷凝器，冷却方式位风冷 7、控制：通过传感器对各点温度和机器操作状态实行监控，本质的微处理器控制电路实现自动控制。 8、操作简便：整个过程全自动进行，24小时不停机，365天不用人管，没料时自动关机，计算机智能控制。 9、自诊断功能，指示灯显示错误信息。 10、防爆认证：严格按照防爆要求设计制造整台机器的机械结构和电气线路。 总的来说，这两款设备的精度要求还是相对较高的，所以需要在一个合适地方购买才能买到一件靠谱的机器，所以小编在这里给大家推荐一家公司——杭州钱江干燥设备有限公司，这里的产品不仅在生产时精细，并且在售后上，他们也是很让顾客满意的，所以可以放心购买。 更多详情请拨打联系电话或登录杭州钱江干燥设备有限公司官网https://www.doczj.com/doc/1715926847.html,咨询。
JS-600型酒精精馏塔验证方案 1. 适用范围 本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。 2. 职责 设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。 生产车间：负责性能确认的组织实施。 质量部QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责验证方案及报告的审核。 公司总经理：负责验证方案及报告的批准。 3. 内容 3.1. 概述 3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度 3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。 3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。验证依据《验证管理程序》、《设备及公用工程系统验证规程》、《设备说明书》。 3.2. 预确认 3.2.1. 目的： 根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP 要求。 3.2.1.1. 要选择JS-600的机型。 3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。
3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力400—450Kg/h，回收浓度＞90%，蒸汽压力为常压。 3.2.1. 4. 结构易清洗，无死角。 3.2.1.5. 控制装置:自动控制 3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。 3.2.2. 预确认记录见表1。 3.3. 酒精精馏塔安装确认： 3.3.1. 目的： 3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。 3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。 3.3.1.3. 确认已对操作人员进行系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。 3.3.2. 安装确认 3.3.2.1. 蒸馏釜安装：基础：混凝土，预埋200mm槽钢, 基础尺寸：长2.4米、宽1.8米，蒸馏釜安装平稳。 3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。 3.3.2.3.冷凝器确认：安装在屋顶，平稳，钢架高2米、长2米。 3.3.2.3.水管：材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm. 3.3.2. 4.蒸汽管：材质无缝钢管，管径50mm，压力：不低于0.3 MPa。 3.3.2.5.压缩空气：材质不锈钢管，管径20mm，压力：不低于0.5 MPa。 3.3.2.6.设备周围空间符合生产要求，有操作、清洁及检修空间。 3.3.2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。 3.3.2.8. 蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。 3.3.2.9.温度计、压力表、流量计、安全阀经国家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入《计量器具台帐》和《计量器具校验台帐》。 3.3.3. 安装调试记录：见该设备档案。 3.3. 4. 编制设备操作规程 3.3. 4.1. 编制《酒精精馏塔使用及维护保养SOP》。 3.3. 4.2. 编制《酒精精馏塔清洁SOP》。
The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 快装酒精回收塔岗位操作规程 (标准版)
快装酒精回收塔岗位操作规程(标准版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 1．操作步骤。 1．1准备过程。 1．1．1检查全部水、汽、电路防止接错及泄漏。 1．1．2检查各处的紧固螺丝是否松动，各路阀门开闭是否灵活。 1．1．3检查附件仪表是否灵敏完好。 1．1．4检查工房、设备的清洁状况。 1．1．5检查清场合格证，核对有效期，取下标示牌，挂生产标示牌于指定位置，按生产指令填写工作状态。 1．2操作过程： 1．2．1将稀乙醇用泵打入过滤器，余热器进入蒸馏釜中，加到视镜位的1/3为宜。 1．2．2开启蒸汽阀进行加热，同时开大上水阀，使上水玻璃转子流量计工作，其水压仪表指针达到0.2Mpa以上，蒸汽压力控制在0.3—0.5Mpa，由加热压力仪表指示。
1．2．3蒸馏釜内乙醇和水的混合蒸汽上升，经蒸馏塔和分流器时，进行全回流操作，成品浓度指针在78℃时。 1．2．4调节上水玻璃转子流量计的流量，关闭稀酒精进入蒸馏釜内的阀门，开启稀酒精玻璃转子流量计的阀门调节流量。 1．2．5适当开启干蒸汽阀门，根据干蒸汽仪表指示调节压力。蒸馏釜的釜内压力一般在0.02Mpa以下。釜内温度稀液温度高至101—102℃时。 1．2．6打开蒸馏溢流阀排放废液，从而形成了连续进料，连续蒸馏，连续排废液。 1．3结束过程。 1．3．1乙醇度蒸发在96°左右时，关闭蒸汽阀后，再把合格乙醇打入卧式贮罐内。 1．1．2打入饮用水将回收塔清洗干净。 1．3．3按清场SOP进行清场。 1．3．4及时做好各项生产记录，并在设备上挂好设备状态标志。 2．操作标准： 项目 标准
酒精回收塔清洁标准操作规程 文件名称酒精回收塔清洁标准操作规程文件编码 颁发部门质量管理部分发部门生产技术部、质量管理部、工程中心 起草（修订）人：签名：日期：年月日 部门审核人：签名：日期：年月日QA审核人：签名：日期：年月日 批准人：签名：日期：年月日 生效日期年月日文件页数共2页 1．目的 本规程规定了酒精回收塔清洁标准操作规程，保持设备处于洁净状态，延长设备使用寿命。2．范围 本规程适用于提取液储罐的清洁操作。 3．职责 生产技术部经理：对本规程操作进行监督、检查 车间主任：对本规程操作进行监督、检查 操作工：按本规程进行设备清洁操作 质监员：对本规程操作进行监督、检查 4．内容 4.1清洁汇总 4.1.1洁净抹布。 4.1.2清洗剂：饮用水、纯化水、3%碳酸钠溶液。 4..1.3清洁有效期及到期后的清洁 4.1.3.1待清洁设备放置最长时间：4小时 4.1.3.2已清洁设备最长保存时限：72小时 4.1.4清洁间隔时间 4.1.4.1生产结束后进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场，对设备外表面及环境进行清洁。 4.1.4.2当天同品种更换生产批号进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场。 4.1.4.3更换生产品种或规格进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.4连续生产一月进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.5 超出设备清洁有效期及特殊情况下随时清洁。 4.2操作步骤 4.2.1经常保持酒精回收塔及其辅助设备内外与场地清洁，若发现顽固污物时，用3%碳酸钠溶液清洗罐体和通过抽液泵清洗管道，再用饮用水反复清洗至无污物。
HCG系列 酒精精馏塔 JH-500 使用说明书
目录 1产品介绍 (4) 2设计条件 (4) 3装置开机规程 (4) 4装置停机 (6) 5操作步骤 (7) 6操作注意事项 (8) 7装置在异常情况下处理办法 (9) 8正式投产时的分析指标 (10) 9售后服务承诺 (11) 10合格证 (12) 11随机附件表 (13)
一产品介绍： 本装置适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精回收，以利于降低生产成本，提高经济效益，本装置可将稀酒精蒸馏到90%-90%，成品酒精浓度要求高可加大回流比，但相应产品降低，排放残液含醇度≤3°，是回收酒精的理想设备,该设备设置有两个进料可，低浓度从下面进料口，高浓度从上面进料口进料，进料浓度越低回流比愈大，进料浓度愈大回流比愈小。 二设计条件 （1）、物料：浓度为乙醇含量40%乙醇水溶液。 （2）、处理量：≈400kg/h。 （3）、产品要求：(150～160)kg/h（90-95）%（V/V）的酒精。 （4）、排废要求：醇含量应≤0.5%。s 三装置开机规程 1、开机前准备 (1)产品出厂前已进行过水压试验和试运转，指标符合图纸要求。 (2)试水。 (3)根据蒸馏工段流程图，全面细致地检查整个流程的所有设备及阀门自控仪表等 是否符合要求，止回阀是否装反，发现问题及时纠正。 (4)通过设备单机运转，对所有的泵加满机油，发现问题及时检修。 (5)清理现场，拆除安装及装修时搭架，搬走杂物，确保操作现场畅通整洁。 (6)对仪器，仪表进行核正和标的。 (7)通知生产调度，按计划按时供应水.电.汽.压缩空气。
(8)检查工艺管路的阀门，排污阀，排空阀是否在正常位置。 (9)检查蒸汽阀门，冷却水仪表是否正常，管路是否畅通无阻，有无泄漏， (10)、检查各阀门是否处在正确的启闭位置，复查无误后方可开机。 2、装置汽水联动 (1)、塔的注水，通过物料管道向填料里注水使塔釜液位为800~900mm（观察现场玻璃管液位计）。 （2）、塔的加热，打开蒸汽总管路及各分管最低处的排水阀，开启车间的进汽总阀及各用汽单元的阀门，然后缓慢送汽。以蒸汽分汽管蒸汽压力表显示＜1kg/cm2为宜。在此压力下，将蒸汽管道中的冷凝水排除。用同样方法处理车间内的蒸汽管道，然后打开各疏水阀的前后阀门，关闭排水阀。再逐渐升压到工作压力。 (3)、排气，打开塔顶部的排汽阀.再沸器的不凝汽阀，微开进汽阀，在不发生明显 汽锤现象的前提下，缓慢将塔内空气排出。 (4)、塔的升温，在各塔升温之前要使冷凝系统正常运转，塔升温应缓慢通入蒸汽 使塔体预热，延长设备使用寿命；先将蒸汽自动阀开启2~20%，缓慢开启截止阀进汽入精馏塔再沸器，使精馏塔缓慢升温。精馏塔升温时，要向塔内补水，以保证液位正常。 3、装置投料试机 在进料之前，对全系统再进行一次认真检查，确认无误后，车间调度联系后方可投料，停止通过进料管向塔进水，在乙醇为采出前及产品浓度小于90～95%（V/V）是应全回流，塔釜残液含醇量应≤0.5%，试机过程中应实
JS-600乙醇回收塔 使用、清洁、维护及维修SOP 1.目的 为规范酒精回收罐的使用、清洁、维护和维修，特制定本规程。 2.适用范围 本规程适用于中药提取生产中的醇沉经酒精回收浓缩器回收后的冷凝水的生产过程的使用、清洁、维护和维修。 3.职责 操作人员：按本SOP进行酒精回收操作；按设备使用、维护保养方法正确操作和维护保养设备，并协助维修员的检修工作。 设备维修员：对设备进行维护保养与检修，并指导操作人员进行相应的维护与保养。 QA现场监控员；按照本SOP监督本规程的执行。 4.内容 4.2.使用内容 4.2.1.生产前准备与检查 4.2.2.酒精回收
4.2.2.1.回收前准备 4.2.2.1.1.检查确认蒸发器已清洗待用。 4.2.2.1.2.检查供气（锅炉蒸汽）、供水（冷却水）、供电、真空等均正常。 4.2.2.1.3.检查确认各连接管道密封完好，各阀门开启正常及各控制部分（电气、仪表）正常。 4.2.2.2正常生产 回收酒精：将蒸馏釜的低阀关闭，开启稀酒精至蒸馏釜阀门，开启送料泵将回收酒精泵至蒸馏釜，至其2/3容积时即可停止进料，关闭泵至蒸馏釜的阀门。开启蒸汽阀门0.06—0.08MPa，温度80℃，待上升蒸汽经蒸馏器传质到冷凝器使塔出现回流，开始出料，成品经冷却器流入成品贮罐，随着酒精的不断减少，应逐渐增大回流量比，当R﹥3时，改为半成品操作，这时提高塔釜温度，使塔釜残液中的酒精含量低于3—5﹪，停止蒸馏，将残液排出，回收的少部分半成品待下次蒸馏，返回加入蒸发器再次蒸馏提取。 4.2.2.3.生产结束 4.2.2.3.1.关闭供气、供水阀门 4.2.2.3.2.关闭配电箱总电源 4.2.2.3.3.对酒精回收塔按设备保养条款进行清洗 4.3.清洁 （参见附件1）。 4.4.维护 严防跑冒滴漏。 4.5.维修 4.5.1.本设备所有电器件（含电机、视灯等）均采用防爆型，符合《爆炸型环境用防爆电气设备》规定，使用接线必须符合规定。 4.5.2.各接口如使用过程中有漏液跑气现象，应及时清洗密封圈周边杂质或定期更换其密封圈。 4.5.3.本设备根据使用物料的特性，一般大修周期为一年。大修时密封圈应重新更换。 5.编制依据 《JS型酒精回收罐系列使用说明书》 6.相关文件 《设备设施管理程序》、《设备使用维修保养管理程序》、《设备使用日志》 7.变更记载
酒精回收背景资料 一．乙醇的性质 1.乙醇的物理性质：乙酸在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体。乙酸的熔点为16.6℃（289.6 K）。沸点117.9℃（391.2 K）。相对密度1.05，闪点39℃，爆炸极限4%～17%（体积）。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性。乙酸盐也易溶于水。下为中华人民共和国关于工业乙酸的国家标准。 乙醇是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用乙醇来溶解植物色素或其中的药用成分，也常用乙醇作为反应的溶剂，使参加反应的有机物和无机物均能溶解，增大接触面积，提高反应速率。例如，在油脂的皂化反应中，加入乙醇既能溶解NaOH，又能溶解油脂，让它们在均相（同一溶剂的溶液）中充分接触，加快反应速率，提高反应限度。 2.乙醇的化学性质：酸性乙醇分子中含有极化的氧氢键，电离时生成烷氧基负离子和质子。 CH3CH2OH→（可逆）CH3CH2O- + H+ 乙醇的pKa=15.9，与水相近。乙醇的酸性很弱，但是电离平衡的存在足以使它与重水之间的同位素交换迅速进行。 醇金属遇水则迅速水解生成醇和碱结论：（1）乙醇可以与金属钠反应，产生氢气，但不如水与金属钠反应剧烈。（2）活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）可以将乙醇羟基里的氢取代出来。还原性乙醇具有还原性，可以被氧化成为乙醛。酒精中毒的罪魁祸首通常被认为是有一定毒性的乙醛，而并非喝下去的乙醇。 酯化反应乙醇可以与乙酸在浓硫酸的催化并加热的情况下发生酯化作用，生成乙酸乙酯。 C2H5OH+CH3COOH－浓H2SO4△(可逆)→CH3COOCH2CH3+H2O（此为取代反应）“酸”脱“羟基”，“醇”脱“羟基”上的“氢”与氢卤酸反应乙醇可以和卤化氢发生取代反应，生成卤代烃和水。 氧化反应（1）燃烧：发出淡蓝色火焰，生成二氧化碳和水（蒸气），并放出大量的热，不完全燃烧时还生成一氧化碳，有黄色火焰，放出热量完全燃烧：C2H5OH+3O2→2CO2+3H2O （2）催化氧化：在加热和有催化剂（Cu或Ag）存在的情况下进行。 2Cu+O2－加热→2CuO C2H5OH+CuO→CH3CHO+Cu+H2O 即催化氧化的实质(用Cu作催化剂）总式：2CH3CH2OH+O2－Cu或Ag→2CH3CHO+2H2O （工业制乙醛）乙醇也可被浓硫酸跟高锰酸钾的混合物发生非常激烈的氧化反应,燃烧起来。（切记要注酸入醇，酸与醇的比例是1:3）消去反应和脱水反应乙醇可以在浓硫酸和高温的催化发生脱水反应，随着温度的不同生成物也不同。（1）消去（分子内脱水）制乙烯（170℃浓硫酸） C2H5OH→CH2=CH2↑+H2O （2）缩合（分子间脱水）制乙醚（140℃浓硫酸） 2C2H5OH →C2H5OC2H5 + H2O（此为取代反应） 二．乙醇的用途： 1、是重要的基础化工原料之一，广泛用于有机合成、医药、农药等行业，也是
乙醇精馏塔验证方案 编号： 修订历史 版本修订日期修订原因执行日期变更控制号
临江健维天然生物科技有限公司 文件名称乙醇精馏塔验证方案 文件编号页码共页 文件会签 本文件应在质量经理授权下由临江健维天然生物科技有限公司验证小组起草。因此，该文件在生效前应由临江健维天然生物科技有限公司有限公司质量部批准，并由相关部门负责人授权。 起草 部门姓名职务签名日期 审核 部门姓名职务签名日期 批准 部门姓名职务签名日期
目录 1概述................................................... 错误！未定义书签。 1.1 设备情况............................................. 错误！未定义书签。 1.2 维修服务............................................. 错误！未定义书签。 1.3 设备概述............................................. 错误！未定义书签。 2 验证目的............................................... 错误！未定义书签。 3 验证范围 (4) 4 验证机构............................................... 错误！未定义书签。 5 验证方案的起草与审批 (5) 6进度计划 (5) 7验证................................................... 错误！未定义书签。 7.1现状确认............................................. 错误！未定义书签。 7.2 运行确认 (6) 7.3 性能确认 (7) 8异常情况及偏差处理 (8) 9.变更及再验证周期 (8) 10 验证结果分析与评价 (8) 11附件 (9)
济宁市东方生物工程有限公司 企业标准 文件编号：YZ-SB-019-00 共 5 页HT-300酒精回收塔验证方案
目录 一. 验证目的和范围 二．验证部门及职责 三．设备概述 四. 验证内容 五．验证结论及偏差分析 六．验证周期 七．附录 验证方案批准程序 以上表示您对该验证方案已审阅并同意批准
一、目的和范围 1．1 为了保证中药酒精回收塔的安装和运行质量符合制造厂的设计制造要求及中药提取车间的使用要求，特制定本安装和运行验证方案。本方案规定了该设备的验证范围、方法和有关资料，验证结果用于确认该设备的安装和运行质量以及有关附件的连接是否达到设计标准和符合GMP要求。 1．2 本方案适用于本公司中药酒精回收塔的安装和运行验证。安装验证包括设备及部件安装和电气连接检查确认，运行验证是设备运行状态下，对中药回收塔的塔釜、再沸器、冷凝器、平衡罐等连接的检查。 1．3 回收塔在投入运行前要进行清洗，并建立清洗记录。验证方案执行时应履行该设备有关的标准操作规程，并由负责本设备的操作人员进行试车作业。 三、设备概述 3.1 中药回收塔安装于提取车间。 3.2 设备主要有釜、塔身（内不锈钢网孔波纹填料）、冷凝器、冷却器、缓冲罐、贮罐部分等部分组成。 3.3设备主要技术参数
四、验证内容： 4．1安装运行确认： 4．1．1．中药回收塔设备应进行安装运行确认,所有预先设定的参数应经检查并且均应符合标准。 4．1．2．方案中的所有支持文件及必要的信息应经确认，表明该设备适合于乙醇回收。检查结果见附录2 检查人：复核人： 五、验证结论及偏差分析 六、验证周期： 验证用到的支持文件 七、附录： 附录一回收塔设备描述表 附录二中药回收塔设备安装运行确认表
酒精回收残留分析验证 1、概述 药品生产过程中部分原料要求用酒精提取，为避免浪费，利用后的酒精用酒精回收塔进行回收，为保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，针对酒精提取品种对回收后的酒精进行残留分析。本分析方法是在厂房净化系统、工艺用水系统、检验方法及关键生产设备验证合格的基础上进行的。 2、验证目的 酒精回收分析是采用化学分析方法来检查回收后的酒精，证明本方法的可行性和可靠性，从而保证回收后的酒精能够继续使用且不对下一个品种产生污染，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于回收后酒精的残留分析。 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日
6、相关文件 药品生产质量管理规范（2010年修订）；药品生产质量管理规范（2010年修订）附录；中国药典2010年版一部；药品生产验证指南；中药生产验证指南。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2取样方法 对该品种回收后的酒精取样100ml，进行化学检验。 7.3检验方法 取回收后的酒精，用紫外分光光度法检测，以与回收后酒精相同浓度的酒精为空白，回收后酒精为样品，在270nm波长下检测，测其吸收度。 7.4可接受标准 当回收酒精结束后，取回收后的酒精100ml，用紫外分光光度法在270nm波长处测定吸收度，可接受标准应不超过0.05abs。用与回收后酒精相同浓度的酒精做空白对照，以确保检验的准确性。 7.5验证次数 每生产一批产品后进行分析验证一次，共验证三次 7.6验证实施记录及结论
酒精精馏塔清洁验证方案 Prepared on 24 November 2020
酒精精馏塔清洁验证方案1. 适用范围 本方案适用于JS-600型酒精精馏塔清洁再验证。 2. 职责 生产部：负责清洁验证方案的起草及验证的实施。 质量部QC：负责按计划完成清洁验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助清洁验证方案的起草，组织协调验证 工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责清洁验证方案及报告的审核。 总经理：负责清洁验证方案及报告的批准。 3. 概述 . 我公司固体制剂车间采用酒精精馏塔对中药材醇提后酒精的原液回收利用的设备，由于该机用于复方丹参片、复方板蓝根颗粒、复方黄连素片、龙胆泻肝片、小柴胡、元胡止痛片等多个品种中药材浓缩、醇沉的生产，为了证实所制订清洁SOP的清洁效果具有良好的重现性，需要对《酒精精馏塔清洁SOP》的清洁效果进行验证。 . 清洁后的验证评估项目：物理外观检查、微生物限度检查、残留物限度检查；如果清洁后各评估项目均达到了预先设定的标准，则说明按该清洁程序清洁设备是可以达到要求的清洁消毒效果的（注：微生物验证的取样应在化学验证取样之前进行）。 4. 验证目的 为确认当设备按制订的清洁SOP进行清洁后，设备的外观清洁效果、消毒效果及残留物限度始终能达到工艺要求的标准。
5. 执行的清洁程序:《酒精精馏塔清洁SOP》 . 先用饮用水冲洗酒精精馏塔的蒸馏釜内，清除罐内药渣。 . 每批生产结束后，向蒸馏釜中注入饮用水约2/3左右，煮沸浸泡30分钟，排掉废水；向蒸馏釜内注入两至三次饮用水，再冲洗至排水点出水无色、无味。 .物料管路采用饮用水用气动泵打循环反复冲洗数次，至排水点出水无色、无味。 6. 参照产品的选定 本设备用于多个品种酒精蒸馏的生产，我们以每一品种对下一品种污染不能超过10ppm的原则为考核指标，确定残留量限度。将检验结果与可接受限度比较，若低于残留物限度，则可证实清洁SOP的有效性。根据产品的实际情况，复方丹参片、复方板蓝根颗粒、复方黄连素片、龙胆泻肝片、小柴胡颗粒、元胡止痛片，确定板蓝根的(R,S)-告依春为最难清洗物质，且微溶于水；因此，我们选择复方板蓝根颗粒中大青叶的生产后的清洗作为最差条件进行验证； 7. 验证方法 . 化学验证 物理外观检查 . 检验方法：目视检查法 . 可接受标准：目视检查酒精精馏清洁后的水应无残留药物、无残留气味，无污迹。残留物限度检查 7取样：由于最大允许的残留量很小，故我们取最后用1500L清洁后的水取100ML检测板蓝根中的(R,S)-告依春含量。 7检验方法：取最后清洁后的水100ML，滤过，取续滤液作为供试品溶液。参照板蓝根药材的(R,S)-告依春含量检测项下检测。 可接受标准： . 复方板蓝根浸膏
酒精回收塔酒精回收装置工作原理与构造 东莞绿达研制生产的酒精回收塔是利用酒精沸点低于不及其它溶液沸点的工作原理，由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成，用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收。 东莞绿达研制生产的酒精回收塔是利用酒精沸点低于不及其它溶液沸点的工作原理，由塔釜、塔身、冷凝器、冷却器、缓冲罐、高位贮罐六个部分组成，用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收。酒精回收塔是用稍高于酒精沸点的温度，将需回收的稀酒精溶液进行加热挥发，经塔体精镏后，析出纯酒精气体，提高酒精溶液的浓度，达到回收酒精的目的。酒精回收塔同时适用于甲醇、丙酮及其它溶媒产品的蒸馏回收当酒精作为渗漉和回流浓缩的溶剂之后，其浓度必然大大下降，并含有大量药渣和其它杂物，为了减小消耗，降低成本，使这种酒精及时复用，不但要清除母液中的药渣和其它杂质，并且必须要把酒精含量提高到一定的程度。酒精回收塔同时完成这一工业过程。要求是稀母液的酒精浓度为百分之四十左右，如稀母液酒精浓度高，则其回收量也相应增大。https://www.doczj.com/doc/1715926847.html,/ 酒精回收塔与物料接触部分均采用不锈钢SUS304或SUS316L 制造，具有良好的耐腐蚀性能，并且具有节能、环保、降低生产成本、提高效率的优点。酒精回收塔可将30度～50度的稀酒精蒸馏到93度～95度，残液排放含醇度低，符合环保要求。本装置采用高效
不锈钢波纹填料，接触物料部分全部采用不锈钢制造，设备外表面亚光处理，符合GMP医药标准。回收塔的安装除要求塔的垂直度、气密性、稳定性外，每段塔节、波纹管填料的安装好坏是影响效率的关键。每盘波纹环保填料必须水平，四周用石棉绳或聚四氟烯刨花填实以防短路。四周充填物不得用瓷环或碎瓷片，以防止充填物下沉。不可用易生锈、腐烂的物质充填。填料盘与盘之间应紧贴，不得有间隙。相接触的两盘波纹填料方向应呈90度交错排列。每段塔节两端的填料面应与法兰面平，以使两段塔节连接后其两个端面的填料之间的间隙尽量小。其他辅助设备和仪表如:计量罐,贮罐,输送泵,转子流量计,温度指示仪表等 技术参数： 进料浓度：30%~80%*出料浓度：90%~95%*回流比：R=13（根据进出料浓度而定）*残液排放含醇弄度：W型 东莞绿达可根据不同的工艺要求设计制作酒精回收塔，为您提供迅速全面的技术资询和完善的售后服务。
回收乙醇管理规程 1 适用范围 适用于前提取车间回收乙醇的管理。 2 职责 前提取车间乙醇回收操作人员。 3 内容 3.1回收范围： 3.1.1中药材醇提后乙醇的回收。 3.1.2水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。 3.2乙醇回收的处理方式 3.2.1将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。 3.2.2用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。 3.3 回收乙醇批次划分： 3.3.1连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面，不得脱落。 3.3.2回收乙醇批号的编制：用六位阿拉伯数字表示。前两位为批号生产年度的最后两位数；中间两位为来料月份；后两位为月份流水号（回收物料后两位为年度流水号），从01起编。
3.4 乙醇的回收操作及存放 3.4.1将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中，再经乙醇精馏塔精馏。 3.4.2 连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后，暂存待检。 3.4.3 回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。 3.4.4 回收乙醇取样后送QC检验，并出具检验报告。 3.5回收乙醇的入库 3.5.1 车间凭借检验报告与否放行。如符合标准，则办理入库手续，并填写入库台帐；如超出放行标准，不能投入生产使用，重新精馏。 3.6回收乙醇的使用 3.6.1 检验合格的回收乙醇，按生产品种工艺需求计量投入使用。 3.6.2 在使用记录上注明使用生产品种及批号。 3.7相关文件 回收乙醇入库台帐 回收乙醇使用记录
JH系列酒精回收塔使用说明书 一、性能 JH系列酒精回收塔为精馏填料塔，主要设备包括加热器、蒸馏釜、塔节、塔顶、塔顶预热器、塔顶冷凝器、成品冷凝器、尾气冷凝器、中间罐等几部分组成，主要部件采用不锈钢制作，经久耐用。 本设备为间歇生产或半连续生产，操作简单，维护方便。 二、主要技术参数
三、原理 此设备是利用酒精沸点低于水及其他溶液沸点的原理，用稍高于酒精沸点的温度将需回收的稀酒精溶液进行加热挥发，酒精的混合蒸汽沿塔身填料上升，与塔顶下来的回流液在填料的作用下,充分汽液接触进行传质和传热的交换。从而使上升的汽体中乙醇含量不断提高，塔内下降的回流液乙醇含量不断降低返回蒸馏釜。酒精蒸汽经塔顶连通管至冷凝器，凝为浓酒精。 四、结构 塔体内装波纹填料，加热器为列管式加热器，壳层通蒸汽加热；塔顶冷凝器、尾气冷凝器为列管形式；塔顶预热器、成品冷凝器为盘管形式。 五、操作规程 1、将稀酒精加入蒸馏釜内。 2、控制通往加热器蒸汽，保证釜内温度稳定在85摄氏度左右。 3、釜内加热后，冷凝器及冷却器即可通冷却水。并将进塔顶的回流液阀全开启，开始进行全回流操作，然后关闭冷凝器的排气阀。 4、观察塔顶、塔釜的温度变化（塔顶不高于78.5℃），调节回流量。一旦回流液比重达到用户工艺要求时，逐步开启成品酒精出料阀和逐渐关小回流液阀。当塔内上、下温度恒定后，出液比重合
格，则为稳定操作段。 5、在工作过程中，残留液不断聚集于釜内，当残液的酒精含量很低时可将废液从釜内底部排污阀排出，此时须关闭蒸汽，釜内必须是常压，以免发生危险。如需继续处理酒精，则应进稀酒精。 6、若为半连续操作，操作稳定后逐渐向釜内加稀酒精，使釜内液面保持在喷口位置左右，继续按上述方法调节，则可很快达到新稳定操作。 7、若为间歇蒸馏时，待到成品酒精出口比重达不到工艺要求时，则可关闭成品出料阀和回流阀，将釜内残余酒精全部蒸出冷凝至稀酒精贮罐。待到釜底残渣醇度为2°时，关闭加热蒸汽，将残液由釜底排出。关闭冷却水阀。 六、设备安装 本设备按照工艺流程及管路安装图进行布置和安装，塔体安装垂直度偏差不得超过30mm。具体见后工艺图。 七、保养与维修 1、塔内填料根据物料使用情况每年进行检查，一般在蒸馏效果明显降低需进行大修时，将塔体拆卸，把填料取出重新填充更换损坏的填料和法兰垫片。 2、仪器仪表发现损坏可随时进行校正和更换。 3、阀门管件，随时检查，损坏的和失效的及时更换。
快装酒精回收塔岗位操作规程 1．操作步骤。1．1准备过程。1．1．1检查全部水、汽、电路防止接错及泄漏。1．1．2检查各处的紧固螺丝是否松动，各路阀门开闭是否灵活。1．1．3检查附件仪表是否灵敏完好。1．1．4检查工房、设备的清洁状况。1．1．5检查清场合格证，核对有效期，取下标示牌，挂生产标示牌于指定位置，按生产指令填写工作状态。1．2操作过程：1．2．1将稀乙醇用泵打入过滤器，余热器进入蒸馏釜中，加到视镜位的1/3为宜。1．2．2开启蒸汽阀进行加热，同时开大上水阀，使上水玻璃转子流量计工作，其水压仪表指针达到0.2Mpa以上，蒸汽压力控制在0.30.5Mpa，由加热压力仪表指示。1．2．3蒸馏釜内乙醇和水的混合蒸汽上升，经蒸馏塔和分流器时，进行全回流操作，成品浓度指针在78℃时。1．2．4调节上水玻璃转子流量计的流量，关闭稀酒精进入蒸馏釜内的阀门，开启稀酒精玻璃转子流量计的阀门调节流量。1．2．5适当开启干蒸汽阀门，根据干蒸汽仪表指示调节压力。蒸馏釜的釜内压力一般在0.02Mpa以下。釜内温度稀液温度高至101102℃时。1．2．6打开蒸馏溢流阀排放废液，从而形成了连续进料，连续蒸馏，连续排废液。1．3结束过程。1．3．1乙醇度蒸发在96左右时，关闭蒸汽阀后，再把合格乙醇打入卧式贮罐内。1．1．2打入饮用水将回收塔清洗干净。1．3．3按清场SOP进行清场。1．3．4及时做好各项生产记录，并在设备上挂好设备状态标志。2．操作标准：项目标准蒸汽压力0.30.5Mpa水压0.2Mpa以上乙醇度蒸馏釜内压力95以上0.02Mpa以下稀液温度101102℃3．操作过程的控制与复核：根据操作标准中各项标准要求对乙醇回收整个过程进行控制并利用贮罐中回收量，对投料量，蒸发操作时间等项目进行复核，如有异常，应及时复查。4．操作过程的安全注意事项、劳动保护。4．1安全注意事项：4．1．1本塔系无压容器，如蒸馏釜内压力大于0.03Mpa时，需立即关闭蒸汽阀，找出原因，才可继续工作。4．1．2蒸馏釜内水温在101℃102℃时，需打开蒸馏釜底的溢流阀，放出废液。4．1．3交接班时要注意各阀门开关，仪表指示是否正常，严防缺水。4．1．4严格控制调节蒸汽压力和进料量，使蒸馏釜内保持101℃102℃。4．2劳动保护。4．2．1乙醇回收岗位，应注意操作间，室温不可过高，应有良好的通风，除湿措施。4．2．2操作区内应