锅炉水的检测方法
1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督
1锅炉水检查
水样的采集
水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.
取样装置
对取样装置一般有以下要求:
(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.
(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.
(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～
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(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.
(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.
水样的采集方法
(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～
700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.
(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.
(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.
(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.
氯化物的测定（硝酸银容量法）
（一）试剂
1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；
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2、10％铬酸钾指示剂；
3、1％酚酞指示剂；
4、LNaOH溶液
5、L(1/2H2SO4)溶液
（二）测定方法：
1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加％铬酸钾指示剂。
2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0
（三）计算公式：
氯化物（CL-）含量：
CL-含量=［（V1-V0）×Vs］×1000 （mg/L）
式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml
V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml
硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-
Vs-----水样的体积，ml
(四)测定水样时的注意事项
当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：
水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000
取水样的体积（ml） 50 25 10
溶解固形物的测定
溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
（一）仪器
1、水浴锅或400ml烧杯；
2、100~200ml瓷蒸发皿；
（二）测定方法
1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。
4、在相同条件下再烘小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG计算
RG= ［（G1-G2）/V］×1000（mg/L）
式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mg
G2----蒸发皿的质量，mg
V-----水样的体积，ml
硬度的测定（EDTA滴定法）
(一 ) 所需试剂：
1、L(1/2EDTA)标准溶液：。称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中，摇匀。
2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。
3、%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。
（二）测定方法
1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；
2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴%铬黑T指示剂；
3、用L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;
（三）计算公式：
硬度的含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L）
C-------EDTA标准溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA);
V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，ml
Vs------ 水样的体积，ml.
（四）测定水样时的注意事项：
1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用L的NaOH或LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才能维持PH=10±.
2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差，因此，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。
3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。
4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色，可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml 三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准液80％~90％（记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。
磷酸盐的测定（目视比色法）
（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。
（二）磷酸盐的测定
1、概要
在LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配
制的标准色进行比色测定。
2、仪器：具有磨口塞的25ml比色管
3、试剂及其配制
1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）
1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml.
2)、磷酸盐工作液（1ml含磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。
3)、钼酸铵-硫酸混合液：事实上。于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸
（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.
4、测定方法：
1）、量取0，，磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。
2）、于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算：
PO43-=（×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中： V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，ml
Vs----水样的体积，ml
磷酸盐mg/ml
（三）测定时注意点
1、水样与标准色应同时配制显色。
2、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在L(H+)
3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2~50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。。
锅炉排污率量的监控及计算
一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：
P=（Dp/D）×100％
式中：P----排污率，％
Dp----排污水量，t/h
D----锅炉蒸发量，t/h
二.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。
对于工业锅炉来讲，一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便，因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。
ρ=［Cl-给水/（Cl-锅水－Cl-给水）］×100％
式中： Cl-给水-----给水中氯离子含量，mg/L
Cl-锅水-----锅水中氯离子含量，mg/L
碱度的测定（碱度中和滴定法）
一、概念：
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量．
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的PH值为．全碱度以甲基红－亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点PH值为．
变色时的主要中反应：
1）酚酞作指示剂：H+＋OH-＝H2O； H+＋CO32-＝HCO3-
2）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：Ｈ+＋HCO3-＝CO2↑＋H2O
二试剂及其配置
1）1％酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂）．
2）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中．
3）L（1/2H2SO4）L硫酸标准溶液．
三测定方法
1、取100毫升水样，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，则用硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，对比一下。用上述硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸V2
2、若加酚酞指示剂不显色，可直接加甲基红－亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积Ｖ2
四碱度的计算
测定水样的酚酞碱度JD酚和JD全按式计算：
JD酚＝（CV1/VＳ）×103 mmol/L
JD全＝［C×（V1＋V2）］×103 mmol/L
式中：Ｃ＝硫酸标准溶液的浓度
V1、V2＝两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积
VＳ＝水样体积
常用试剂的配制
1、L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液的配制与标定
1)配制
量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸馏水（或除盐水）中，冷却摇匀。
2）标定
方法一：称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至紫色。同时应做空白试验。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算
C=m/［（V1－V2）×］
式中：C---硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)
m----基准物质的质量，g
V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸标准溶液的体积，L
V2----空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，L
2Na2CO3的摩尔质量，g/mol
方法二：量取待标定的L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水(或除盐水)，加2滴1%酚酞指示剂，用 L(NaOH)氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。
硫酸标准溶液的浓度按下式计算：
C=V1C1/V
式中： C----硫酸标准溶液的浓度,mol/L(1/2H2SO4)；
V----硫酸标准溶液的体积,L;
C1----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L(NaOH);
V1----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L.
2、L(NaOH)氢氧化钠标准溶液的配制：取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升除盐水中，摇匀即可。
3、乙二胺四乙酸二钠（1/2EDTA）标准溶液的配制与标定；
（一）试剂及其配制：
1）乙二胺四乙酸二钠。
2）氧化锌（基准试剂）。
3）盐酸溶液（1：1）
4）10%氨水。
5）氨-氯化铵缓冲液。
6）%铬黑T指示剂（以乙醇为溶剂配制）
（二）标准溶液的配制方法
1）、L（1/2EDTA）、L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定：
配制：
L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀。
L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取4ｇ乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml高纯水中，摇匀。
标定：
称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌2g（精确到0.0002g），用少许水湿润，加盐酸溶液（1：1）使氧化锌溶解，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取，加80ml除盐水，用10%氨水中和至pH为7~8，加5ml氨-氯化铵缓冲液（pH=10），加5滴%铬黑T指示剂，用已配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：
C(1/2EDTA)=［m×1000／V×］×（20／500）
式中： C(1/2EDTA)----标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L
m----氧化锌的质量，g;
2ZnO的摩尔质量，g/mol
20/500----500ml氧化锌溶液中取20ml滴定，
V----滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml.
2）、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定：
配制：取L（1/2EDTA）标准溶液，准确地稀释10倍制得。
标定：用L（1/2EDTA）标准溶液配制的L
（1/ 2EDTA）标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。
4、AgNO3的配制与标定.
配制 :
硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定。
氯化钠标准溶液（1ml相当于1mgCl-）配制：取基准试剂氯化钠3~4g置于瓷坩埚内，于高温炉中升温至500℃灼烧10分钟，然后放入干燥器冷却至室温，准确称取
1.648g，先溶于少量蒸馏水然后定容至1000ml。
标定：三个锥形瓶中用移液管分别注入氯化钠标准溶液，再各加90ml蒸馏水和 10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至微橙色，分别记录消耗量V，以并求平均值，但以三个平行试验数值间的相对误差应小于%。另取100ml蒸馏水作空白试验，方法同上，记录消耗硝酸银量V0。
硝酸银溶液浓度（mgCl-/mlAgNO3）计算：
T=（×）／（V－V0）（mg/ml）
式中： V0----空白消耗硝酸银标准溶液体积，ml;
V ----氯化消耗硝酸银标准溶液的平均体积，ml
----氯化钠标准溶液体积，ml
----氯化钠标准溶液浓度，mg/ml
佛山市天亿化工有限公司——专注水煤浆添加剂、石油焦浆添加剂、缓蚀阻垢剂、高效减水剂 碱度的测定 取100ml透明水样于锥形瓶中，加2-3滴1％酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.0500mol/L或0.100mol/L硫酸标准溶液滴至无色，记录耗酸体积V1，然后在加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.100mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。 计算：(C*（V1+V2）/Vs)*1000 C：硫酸标准溶液的浓度mol/L； V1、V2：两次滴定所耗酸的体积，ml； Vs:水样体积，ml. 注：若加酚酞指示剂后溶液颜色不显色，可直接加甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定即可。 硬度的测定（EDTA滴定法） （不同硬度取水样体积：0.5~5mmol/L取水样100ml,5.0~10mmol/L取水样50ml;10~20mmol/L取水样25ml），取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5％铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.0010mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，记录EDTA消耗体积。 计算：硬度（YD）=(C*V)/Vs*1000 C：EDTA标准溶液的浓度，mmol/L； V：滴定所耗EDTA标准溶液的体积，ml； Vs:水样体积，ml。 氯根的测定 取10ml水样，加上90ml蒸馏水，加2-3滴酚酞，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，加入1.0ml 10%的铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至橙色为终 点。记录硝酸银的消耗量V Ag -,同时作空白试验，记录硝酸银的消耗量V cl- = [T Ag -(V Ag —V )1000]/V 水 cl- ------氯化物含量 mg/l V ----滴定空白消耗的硝酸银的体积，ml V Ag ------测定水样消耗硝酸银的体积，ml T Ag - -----硝酸银标准溶液的滴定度。
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～ 700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂；
5.1 硬度测定 1）取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中，加入3ml氨-氯化铵缓冲液，再加入2滴铬黑T指示剂。在不断摇动下，用0.001mmol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积，计算公式如下： C×V YD＝—————— ×103（mmol/L） V S YD值不得高于0.03mmol/L。 式中： C指EDTA标准溶液的浓度； V指滴定时所消耗的EDTA的体积；V S指水样的体积。 2）将硬度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.2 碱度测定 1）用干净的吸球取100ml透明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用0.1mmol∕L硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴定至橙红色，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。 计算公式如下： C×（V1＋V2） JD总＝———————— ×103（mmol/L） V S 式中： JD总指全碱度； C指硫酸标准溶液的浓度（mmol/L）； V1、V2指两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，单位ml； V S指水样体积，单位ml。 2）将碱度测量结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.3 氯根的测定 1）取100ml透明水样注入锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若无色则用氢氧化钠溶液中和至微红色，再用硫酸滴回无色，再加入1.0ml10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙红色，并记录消耗体积V。 V×1.0 Cl－＝————— ×1000 mg/L V S 式中： V指消耗硝酸银溶液的体积，单位ml； 1.0指硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl－； V S指水样的体积，单位ml。 2）将化验结果填入《锅炉水质化验记录表》。 5.4 pH值的测定（电极法） 5.4.1 利用PHS-25型酸度计进行测定。 5.4.2 仪器校正 1）干燥超过2小时的电极需校正。 2）更换新的电极后校正。 3）“定位”旋钮有变动或可能有变动时校正。
碱度的测定 取100ml透明水样于锥形瓶中，加2-3滴1 %酚酞指示剂，此时若溶液显红 色，则用0.0500mol/L或0.100mol/L硫酸标准溶液滴至无色，记录耗酸体积V1, 然后在加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.100mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2 （不包括VI）。 计算：（C*（V1+V2 /Vs）*1000 C:硫酸标准溶液的浓度mol/L ； VI、V2:两次滴定所耗酸的体积，ml; Vs:水样体积，ml. 注：若加酚酞指示剂后溶液颜色不显色，可直接加甲基橙指示剂，用硫酸标准溶液滴定即可。 硬度的测定（EDTA商定法） （不同硬度取水样体积：0.5~5mmol/L取水样100ml,5.0~10mmol/L取水样 50ml;10~20mmol/L取水样25ml），取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，加入 3ml氨-氯化铵缓冲溶液及2滴0.5 %铬黑T指示剂。在不断摇动下，用 0.0010mol/LEDTA标准溶液滴定至蓝紫色即为终点，记录EDTA消耗体积。 计算：硬度（YD =（C*V）/Vs*1000 C: EDTA标准溶液的浓度，mmol/L; V:滴定所耗EDTA标准溶液的体积，ml; Vs:水样体积，ml。 氯根的测定 取10ml水样，加上90ml蒸馏水，加2-3滴酚酞，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，加入1.0ml 10%勺铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至橙色为终点。记录硝酸银的消耗量同时作空白试验，记录硝酸银的消耗量V。 cl - = [T Ag-（V Ag—V0）1000]/V 水 cl ------- 氯化物含量mg/l V。----滴定空白消耗的硝酸银的体积，ml V-----测定水样消耗硝酸银的体积，ml T Ag -----硝酸银标准溶液的滴定度。
锅炉水的检测方法 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样 ;在采出后不被污染；在分析之前不发生变化.取样装置 对 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型 ，参数，水质 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样的基本要求是：样品 要有代表性；在采出后不被污染；在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求： (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型，参数,水质监督的要求(或 试验 要求)进行设计.制造,安装和布置，以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管，应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置，必须安装冷却器.取样冷却器应有 足够的 冷却面积，并接在连续供给冷却水量的水源上，以保证水样流量为500? 700ml/min , 水样温度为 30 ?40 °C. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢，锅炉大修时，应同时检修取样器和所属 阀 门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管 道,并 适当延长冲洗时间，冲洗后应隔1?2小时方可取样.以确保水样有充分的 代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门，使水样流量控制在500? 700ml/min,温度为30?40C 的范围内，且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时，原则上是连续流动之水.采集其它水样时，应先将管 道中 的积水放尽. (3) 盛水样的容器，采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品 必须 使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗 三次(方法 中另有规定的除外)，才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样，一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水 样应 粘贴标签，并注明水样名称，采样人姓名，采样地点，时间,温度. 1.2氯化物的测定(硝酸银容量法) (一) 试剂 1、 硝酸银标准溶液(1ml 相当于1mgC ):称5g 硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以 氯化钠标准溶液标定； v?xml: names pace p refix = o ns = "urn:schemas-microsoft- com:office:office" /> 2、 10%铬酸钾指示剂; 3、 1 %酚酞指示剂; 1锅炉水检查1.1水样的采集 的基本要求是：样品要有代表性 取样装置一般有以下要求：(1) 监督
硬度的测定（EDTA滴定法） ( 一 ) 所需试剂： 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于 1000ml高纯水中，摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入 150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠 盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml 乙醇定溶。 （二）测定方法 1、量取100ml水样于250ml锥形瓶； 2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T指示剂； 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为 终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V; （三）计算公式： 硬度的含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L） C-------EDTA标准溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA); V-------滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，ml Vs------ 水样的体积，ml. （四）测定水样时的注意事项： 1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L的NaOH或 0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才能维持PH=10±0.1. 2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差， 因此，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。 3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。 4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色， 可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用 2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或 先加入所需EDTA标准液80％~90％（记录在所消耗的体积内），即 可消除干扰。 碱度的测定（碱度中和滴定法） 一、概念： 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的PH值为8.3．变色时的主要中反应： １）酚酞作指示剂：H+＋OH-＝H２O；H+＋CO３2-＝HCO３- ２）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：Ｈ+＋HCO３-＝CO２↑＋H２O 二试剂及其配置 １）１％酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂）． ２）甲基红－亚甲基蓝作指示剂：准确称取0.125克甲基红和 0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中． ３）0.05mol/L（１/２H２SO４）0.1mol/L 硫酸标准溶液．
锅炉水质指标及水质标准 （一） 水质指标 水质指标时表示水的质量好坏的技术指标。主要有以下几项： 1．悬浮物。在规定的试验条件下，将水过滤分离得到的不溶于水的物质的含量，单位mg/L 。 2．硬度（YD ）。水中能够形成水垢或水渣的钙、镁盐的总含量，包括暂时硬度和永久硬度。 暂时硬度直重碳酸盐硬度，即23)(HCO Ca ，23)(HCO Mg 硬度，可以再加热煮沸过程 中使之沉淀消除；永久硬度指非碳酸盐硬度，包括钙，镁的硫酸盐和氯化物等。暂时硬度和水永久硬度简称暂硬和水硬。 表示硬度的单位有以下几种，其中（1）为我国法定单位，（2）及（3）是国外常见单位，也是国内过去的惯用单位。 （1）mmol/L （毫摩尔/升）：每升水中含有钙、镁离子的一价毫摩尔数或钙、镁盐的一介毫摩尔数，及以一价离子为基点的毫摩尔数。它在数值上与过去使用的毫克当量/升相同。采用本单位便于进行化学反应计算；同时，既可以表示某种物质，也可以表示该物质中的正离子或负离子。 （2）德国度：与每升水中含10mg CaO 相当的钙、镁盐或钙、镁离子的含量，叫做1德国度或简称1度。 由于1mmol/L 的CaO 是28mg/L ，所以， 1度= 28 10 mmol/L=0.357mmol/L 1mmol/L=2.8度 （3）ppm （百万分单位）：指1百万份水中含有1份3CaCO ，或者每升水中含有 1mg 3CaCO 这样的硬度。 由于3CaCO 的一价摩尔质量为50g/mol ，1mmol/L 3CaCO 是50mg/L 3CaCO ，所以有： 1ppm= 50 1 mmol/L=0.02mmol/L 1ppm=0.02×2.8度=0.056度 1mmol/L=50ppm 1度=17.86ppm 3．碱度（JD ）。水中由于离解或者水解而使- OH 浓度增加的物质的总含量，称为碱度。 水中碱度主要由碱及碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐等构成。由碱直接离解出- OH 者叫氢 氧根碱度；由碳酸根、重碳酸根水解出- OH 者叫碳酸根碱度及重碳酸根碱度。 水中暂硬是钙、镁的重碳酸盐，在水中也水解出- OH ，因此暂硬也构成碱度，叫暂硬 碱度。暂硬碱度是碳酸盐碱度及重碳酸盐碱度的一部分。 纳与负离子构成的碱度，如NaOH ，3NaHCO ，32CO Na ，43PO Na 等，叫钠盐碱
1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂： （1）0.02MEDTA标准溶液 （2）0.01MEDTA标准溶液 （3）氨---氯化氨冲溶液 （4）0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法：取100ML透明小样注入锥形瓶中，加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式： C（Y2EDTA）Vn Y2= ×103 V 单位（毫摩尔/升） 1.42总碱度的测定： 1.43试剂：（1）1%酚酞指示剂 （2）甲基橙指示剂 （3）甲基红—亚甲基蓝指示剂 （4）0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法：量取100ML（炉水）透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂，若溶液显红色，则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色，记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中，再加入2滴1%甲基橙指示剂，继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式：TD=N（V1+V2）×10（Me/L） 1.46氯化物测定： 1.47试剂：（1）氯化钠标准溶液 （2）硝酸银标准溶液（1ML=1mg） （3）10%铬酸钾指示剂 （4）1%酚酞指示剂 （5）0.1N氢氧化钠溶液 （6）0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法：取100ML水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色， 即用H 2SO4中和至红色，若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后用H 2 SO4 滴回无色，再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式： （V1-V2）×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定： 用PH试纸测出水样的大致PH值，选用相应的指示剂，一般炉水的PH值10-12，给水的PH值>=7。
GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。
符合国家或行业锅炉给水标准（GB1576－79、DL/T561-95） 一、范围 本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求。 本标准适用于额定出口蒸汽压力小于等于2.5MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉。 二、水质标准 1、蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理，水质应符合表1规定 表1 国家质量技术监督局2001-01-10批准2001-10-01实施 表1(完)
对蒸汽品质要求不高，且不带过热器的锅炉，使用单位在报当地锅炉压力容器 安全监察机 构同意后，碱度指标上限值可适当放宽。 3) 当锅炉额定蒸发量大于等于6t/h时应除氧，额定蒸发量小于6t/h的锅炉如发现 局部腐蚀 时，给水应采取除氧措施，对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于等于 0.05mg/L。 4) 如测定溶解固形物有困难时，可采用测定电导率或氯离子(C1-)的方法来间接控 制，但溶 解固形物与电导率或与氯离子(Cl-)的比值关系应根据试验确定。并应定期复 试和修正此 比值关系。 5) 全焊接结构锅炉相对碱度可不控制。 6) 仅限燃油、燃气锅炉 2、额定蒸发量小于等于2t/h，且额定蒸汽压力小于等于1.0MPa的蒸汽锅炉和汽 水两用锅炉（如对汽、水品质无特殊要求）也可采用锅内加药处理。但必须对锅炉 的结垢、腐蚀和水质加强监督，认真做好加药、排污和清洗工作，其水质应符合表 2规定。 表2 3 、承压热水锅炉给水应进行锅外水处理，对于额定功率小于等于4.2MW非管架式承压的热水锅炉和常压热水锅炉，可采用锅内加药处理，但必须对锅炉的结垢、腐蚀和水质加强监督，认真做好加药工作，其水质应符合表3的规定。 表3
锅炉水处理学习报告 一、学习内容系统图 二、化学基础知识的学习 ⒈ 化学基本概念 ⑴ 元素:是具有相同核电核数的同一类原子的总称. ⑵ 分子:是保持原物质的一切性质的最小微粒。 ⑶ 原子:是物质进行化学反应的最小微粒。 ⑷ 化学变化:物质本身发生变化,生成一种或几种新的物质的变化。 ⑸ 物理变化:物质没有发生本质的变化。 ⑹ 摩尔质量:1摩尔物质的质量,叫做摩尔质量。也就是6.02*(10)23个分子或原子的总量。 符号常用M 表示,单位是克/摩尔﹝g/mol ﹞。 ⑺ 原子量:把一种碳原子(原子核内有6个质子和6个中子)的质量定为12作标准,而把其他 原子的质量与它相比较,所得出的数值就是该原子的原子量。 ⑻ 电解质:把溶解于水或熔融状态下能够导电的物质。 ⒉ 物质的组成 世界是由物质组成的;构成物质的元素只有109种。 ⒊ 物质的分类 单质:以单质存在的分子。(例:Au 、S 、C 等等) ⑴ 有机物:(无) 纯净物 酸:电离生成的阳离子全部是氢离子,就叫酸。 ⑵ 无机物: 化合物 碱:电离生成的阴离子全部是氢氧根离子,就叫碱。 盐: 电离生成的有酸根与金属离子的,就叫盐。 混合物:由不同种分子存在的物质。 软水 离子交换器 盐皿 水质分析 水质标准 锅炉 化学基础知识 1. 方法 2. 仪器 3. 药品 1. 物质世界 2. 物质组成 3. 物质分类 锅炉的排污 1. 结垢 2. 腐蚀 3. 蒸气 品质 GB1576-2001
三、锅炉用水及水质分析 ⒈锅炉用水的水源 ⑴地表水:由雨水、雪水汇聚而成并存在于地壳表面的水。 特点:受自然界影响较大水当中的悬浮物可溶解盐类随着季节的不同变化幅度较大。 ⑵地下水:也是有雨水雪水和地表水经过地层的渗流而形成。 特点:由于在地层的渗透过程当中通过土壤和砂粒过滤作用去除了大部分的悬浮物和菌类,又由于与大气层和水界隔绝,水体不容易受到污染,但是,因水流经各类矿层,所以地下水中的盐量通常比地表水高。 ⑶自来水:由天然水经过自来水厂净化处理后经过管子输送到用户的水。 特点:由于净化的过程当中,投加混凝剂、杀菌剂等药物,所以自来水中悬浮物、有机物和碱度都明显降低,但为了防止自来水中微生物的繁殖,通常向水中投加漂白粉或注入氧气,当这种成分过量时,对离子交换树脂具有较大的破坏作用。 ⒉锅炉用水的杂质 ⑴悬浮物: 颗粒≥10–4mm 悬浮物的危害:①进入离子交换器后污染离子交换树脂,降低交换剂的容量。 ②影响出水水质和进水量。 ③进入锅炉后受热很快下沉影响锅炉的传热和锅水循环,严重时可堵塞 炉管造成停炉。 ⑵胶体: 颗粒 10–6mm～10–2mm 特点: 有较小的直径,较大的表面积,胶体通常带有相同的电荷.虽经较长时间静止也较难自然下沉。 危害: 进入锅炉后很快下沉形成沉积物,并在受热面上形成水垢泥和水渣,有机胶体引起锅水起沫,当浓缩到一定程度时会产生汽水共腾。 ⑶溶解物质: 颗粒＜10–6mm 主要是溶解在水中阴—阳离子及气体杂质。 阳离子:Ca2＋、Mg2＋等反应生成水垢。 ①离子杂质: 危害: 阴离子:碳酸根、硫酸根等反应生成酸。 氧气:溶解氧对金属有强烈的腐蚀作用。 ②气体杂质: 二氧化碳:溶解于水中的二氧化碳具有酸性 对金属直接产生腐蚀,而且破坏金属的保护 膜,从而加剧氧腐蚀。 ⒊锅炉用水的名称 ⑴原水—俗称生水,没有经过任何净化处理的水。 ①清水:锅内加药使用的水。 ⑵给水—②软水:去除了硬度的水。(锅外化学处理) ③除盐水:去除了水中全部阴阳离子的水。(高压锅炉) ⑶锅水—受热沸腾的水(在锅内) ①上排污:也称连续排污,排放掉含盐量、油污、泡沫等。 ⑷排污水— ②下排污:也称定期排污,排放掉水垢、水渣、泥垢等 排放掉一部分含盐量高和水污水垢的锅水。
1 范围 本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑T法测定范围为0.1 mmol/L～ 5 mmol/L，超过5 mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铬蓝K法测定范围 为1 μmol/L～100 μmol/L。 2 规范性引用文件 本标准等同于GB/T 6909-2018 3 铬黑T法 方法提要 在pH值约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定 溶液滴定至蓝色为终点．根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 对于硬度小于1 mmol/L的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。 当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定有干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐 溶液和三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 试剂和材料 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T 601、GB/T 603之 规定制备。 3.2.1 盐酸溶液:1+1。 3.2.2 氢氧化钠溶液:50 g/L。 3.2.3 三乙醇胺溶液:1+4。 3.2.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液:10 g/L。 3.2.5 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g 氯化铵溶于500 mL水中，加入350 mL浓氨水，加入1 g EDTA 二钠镁盐（当仅硬度大于1 mmol/L水样时，可不加入EDTA二钠镁盐），并用水稀释至lL。配置后的缓冲溶液应按附录A进行调整，使加入的EDTA和Mg2+物质的量恰好相等。贮于塑料瓶中。 3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I: c(EDTA)约0.05 mol/L，该溶液现用现配。 3.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II: c(EDTA)约0.005 mol/L。 3.2.8 铬黑T指示液:5 g/L。 分析步骤 3.3.1 取l00 mL水样，于250 mL锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。水样酸性或碱性 很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铁含量大于2 mg/L、铝含量大于2 mg/L、铜含量大于0.01 mg/L、锰含量大于0.1 mg/L，对测定有干扰，可在加 指示剂前用2mL L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 3.3.2 加5 mL氨-氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。(注：碳酸盐硬度很高的水样。 在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%～90%记入滴定体积内否 则缓冲溶液加入后，碳酸盐析出，终点拖长。) 3.3.3 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定， 溶液由酒红色转为蓝色即为终点。水样硬度小于1 mmol/L时，应采用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液II，或采用微量滴定管。 3.3.4 同时做空白试验。 结果计算
锅炉水总碱度的测定 参考标准：锅炉水处理技术一、适用范围 水 适用范 炉水生水冷却水化学水等大碱 度水 不适用范 小碱度水（凝水、高水、水） 二、实验原理 水中含有能接收离子的物（氧根、碳酸、磷酸、硅酸??），它能与酸 行反，在用适宜的指示，以酸的准溶液它行滴定，再算出其含量。 三、实验用品 1．用 名称格/ 度配制方法注 酚指示1％乙醇溶液称取 1g酚用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶 解，并定容到 100ml容量瓶中 甲基橙指示％乙醇溶液称取甲基橙用 95％的乙醇溶存用棕色滴瓶 解，并定容到 100ml容量瓶中 甲基 - 甲基AR准确称取甲基和甲基用 100ml容量瓶定指示，在研中研磨均匀后，容，配制好后存 溶于 100ml95％的乙醇中于棕色瓶中 硫酸准溶液 1C1/2H2SO4=L、附 1存与磨口玻璃瓶 中 混合指示AR准确称取甲基和溴甲酚用 100ml 容量瓶定 ，溶于 100ml95％的乙醇容，配制好后存 中于棕色瓶中 无水碳酸基准物无需配制在 270～300℃烘干 至恒重 2．用 器名称格参考厂家 滴定管酸式天波 三角瓶250ml天波 分析天平感量 0.0001g上海精科
容量瓶1000ml天波 可调电炉1000W 单标移液管 天波 四、实验内容 序号实验项目操作内容注意事项 1取水样用的单标移液管准确移取水样有代表性，移液管靠壁的时间要把握在的水样，完全移入 250ml的10～15秒 三角瓶中 2加酚酞指在盛有水样的三角瓶中滴 3示剂加2～3滴1％的酚酞溶液 第一次滴若加酚酞后溶液显红色， 定用L的硫酸标液滴定，滴 至 红色刚好消失为第一次滴 定终点，记下消耗的体积 V1（ ml） 终点颜色的把握度要敏锐 4加甲基橙在第一次滴定后的样液中 指示剂滴加 2滴甲基橙指示剂 5第二次滴用L的硫酸标液，直至溶液把握终点颜色， V2不包括 V1 定程橘红色为滴定终点，记 下第二次滴定体积 V2（ml） 12计算（JD）＝C×V×10v1—第一次滴定所耗硫酸标液体积 (m1)； 酚1/2H2SO41 v2—第二次滴定所耗硫酸标液的体积（ m1）； 全1/2H2SO412C1/2H2SO4—硫酸标液的摩尔浓度（ mol/L ） （JD）＝C×（V +V） ×10（ JD）酚—被测水样的酚酞碱度（ mmol/L） （ JD）全--被测水样的全碱度（ mmol/L） 重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 试样碱度含量允许绝对偏差 ≤6（mmol/L） ≤12（mmol/L） ≤14（mmol/L）
锅炉水检测办法 1锅炉水检查1.1水样采集水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置普通有如下规定：(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样采集 水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置普通有如下规定: (1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督规定(或实验规定)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水取样管,应尽量采用不锈钢制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水取样装置,必要安装冷却器.取样冷却器应有足够冷却面积,并接在持续供应冷却水量水源上,以保证水样流量为500～ 700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同步检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗关于取样管道,并恰当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以保证水样有充分代表性. 水样采集办法 (1) 采集有取样冷却器水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～ 700ml/min,温度为30～40℃范畴内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是持续流动之水.采集其他水样时,应先将管道中积水放尽. (3) 盛水样容器,采样瓶必要是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析样品必要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(办法中另有规定除外),才干采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样水样,普通应用固定水瓶.采集供全分析用水样应粘贴标签,并注明水样名称，采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定； 2、10％铬酸钾批示剂； 3、1％酚酞批示剂；
实验方案：锅炉水硬度的测定 一、实验目的 1、了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法 2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法 3、理解EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择 4、测定过程中加入Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响 二、实验原理 水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度， 其中包括碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬 度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。 硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、 镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg/L ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1°＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 指示剂指示原理 1）铬黑T（EBT） + Me（Ca2+，Mg2+） Me-EBT 蓝色大量Me+Y 紫红色 ↓计量点↓Y C终点 MeY MeY+EBT 蓝色 也可用K-B（铬蓝K—萘酚绿：B混合指示剂） 终点由紫红色→蓝绿色 钠盐： H2In- HIn2— In3- 酒红色蓝色酒红色 CaIn →In3- + CaY 红蓝 铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+） 钙指示剂 钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸） 紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作） 配位滴定原理 C Y× V Y = C M× V M ↓↓↓↓ 已标准液准确量取求出准确量出
* 工业锅炉水质（标准GB1576-2008）测定方法 1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前 不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2 小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其 它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶 于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、0.1mol/LNaOH溶液 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法： 1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10％铬酸钾指示剂 2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式：
A. 硬水是指含有较多可以溶解的钙盐、镁盐的水，其中含碳酸氢钙，碳酸氢镁较多的水叫暂时硬水，这种水被煮沸后，可溶性钙、镁盐就变成碳酸盐（石头的主要成分之一），大部分析出，井水就是暂时硬水；而含硫酸钙（石膏的主要成分）、硫酸镁较多的水叫永久硬水，这种水煮沸时，所含盐不能析出，海水就是永久硬水。 和硬水不同，软水是只含少量或不含可溶性钙盐、镁盐的水，煮沸时不发生明显的变化。 人们把水的软、硬程度分为许多“度”，统称为硬度，可以分类为0～30度（德国分类法），0～4度叫很软的水，26～30度叫很硬的水。软水中放入肥皂易产生大量泡沫，而硬水中的钙盐、镁盐能与肥皂起作用产生沉淀，使肥皂失去去污能力，不易产生泡沫。如果将硬水用作锅炉用水，会有较多水垢产生而附着在锅炉壁上，妨碍传热而多烧燃料，甚至会使锅炉产生裂缝而引起爆炸。通常家中烧水用的壶壁上的白垢，就是硬水受热产生的沉淀。人常喝太硬的水不利于身体健康，所以，现在提倡喝通过处理的水，工业上也将硬水先软化后再使用。硬度单位是ppm，1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升（mg/L） 水的软化方法有：①加热法；②石灰苏打法：用石灰降低暂时硬水硬度，用烧碱（苏打）降低非碳酸盐硬水的硬度；③离子交换法：用离子交换剂除去钙镁离子，目前家用“净水器”多采用这种方法。 原理:乙二按四乙酸二钠（EDTA-2Na）在PH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA—2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA—2Na络合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色. 水质监测中测硬度一般用容量法，用EDTA来滴定水中钙镁离子。也可以用原子吸收分别测出钙镁离子，然后相加算出总硬度。 硬度片剂使用方法： 1、取一洁净容器，隔着铝箔包装将一片硬度测定片剂用硬物敲碎，然后全部加入容器中，以少量待测水样（V1）溶解之，此时溶液呈蓝色； 2、继续加入待测水样至溶液变红色为止（V2）； 3、计算红色溶液体积V1+V2=V，查体积硬度换算表，即可得总硬度值。 附注：若所加待测水样体积数值表内未列出，请用公式：CaCO3(mg/L)=1242/V 计算。 B. 硬度是以度计：以每升水中含10mg CaO为1度，如果是Mg之类的就用物质的量换算成CaO，再算度数。 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,例如氢氧根,碳酸盐,重碳酸盐,磷酸盐,磷酸氢盐,硅酸盐,硅酸氢盐,亚硫酸盐,腐植酸盐和氨等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应.因此,选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进行滴定,便可测出水中碱度的含量. C. 碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种.酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其终点的pH值为8.3;全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的pH值为4.2.若碱度很小时,全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂,终点的pH值为5.0. 硬度(即水中钙镁含量）的测定(EDTA滴定法)