火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即 2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
碳族元素 Ⅰ.课标要求 通过实验了解硅及其化合物的主要性质，认识其在信息技术、材料科学等领域的应用。 Ⅱ.考纲要求 1.了解单质硅及其重要硅的化合物的主要性质及应用 3.能综合应用硅及硅的化合物知识 Ⅲ.教材精讲 1.本考点知识结构 2.碳族元素 ①碳族元素的特征：碳族元素原子最外层电子数为4，既不容易失去电子，又不容易得到电子，易形成共价键，难形成离子键。碳族元素形成的单质在同周期中硬度最大，熔沸点最高(如金刚石、晶体硅)。 ②碳族元素的化合价：碳族元素的主要化合价有+2，+4，其中铅+2价稳定，其余元素+4价稳定。 ③碳族元素的递变规律：从上到下电子层数增多，原子半径增大，原子核对最外层电子的吸引能力减弱，失电子的能力增强，从上到下由非金属递变为金属的变化非常典型。其中碳是非金属，锡、铅是金属，硅、锗是半导体材料。 ④碳族元素在自然界里的存在：自然界里碳有游离态和化合态两种；硅在地壳里无游离态，主要以含氧化合物的形式存在。 ⑤几种同素异形体：碳：金刚石、石墨、C60、C70等；硅：晶体硅，无定形硅。 3.碳 在常温下碳很稳定，只在高温下能发生反应，通常表现为还原性。
①燃烧反应 ②与某些氧化物的反应：C＋CO22CO；C＋2CuO CO2↑＋2Cu； C＋H2O CO＋H2O（CO、H2的混合气体叫水煤气）； 2C+SiO2Si+2CO↑ ③与氧化性酸反应：C＋2H2SO4（浓）CO2↑＋2SO2↑＋2H2O； C＋4HNO3（浓）CO2↑＋4NO2↑＋2H2O 不溶于水，有毒(CO和血红蛋白结合，使血红蛋白无法和O2结合，而使细胞缺氧引起中毒)，但由于CO无色无味因此具有更大的危险性。 ①可燃性 ②还原性：CO+CuO CO2＋Cu，CO+H2O(g)CO2+H2O 直线型（O＝C＝O）非极性分子，无色能溶于水，密度大于空气，可倾倒，易液化。固态CO2俗称干冰，能升华，常用于人工降雨。实验室制法：CaCO3＋2HCl＝CaCl2＋CO2↑＋H2O。 ①酸性氧化物一—酸酐 Ca(OH)2＋CO2＝CaCO3↓＋H2O(用于检验CO2) ②氧化性：CO 2＋C2CO；2Mg＋CO22MgO＋C 6.碳酸盐 ①溶解性：Ca(HCO3)2>CaCO3；Na2CO3>NaHCO3。 ②热稳定性：Na2CO3>CaCO3；碱金属正盐>碱金属酸式盐: Na2CO3>NaHCO3。 ③相互转化：碳酸正盐碳酸酸式盐(除杂用)
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
“硅元素单质及其化合物”的组织构造型复习 一、学前分析 1、授课内容分析 纵观人教版高中化学教材，硅元素单质及其化合物是人教版必修一第四章非金属及其化合物中一部分。这章内容涉及了非金属及其化合物的组成、结构、性质以及变化，是构建宏观辨识与微观探析素养的知识载体。通过该专题的学习，学生还将了解这些常见非金属及其化合物在改善生活质量、促进社会发展、保护生态环境等方面做出的巨大贡献，并形成良好的科学态度与创新意识素养。在考试大纲中也强调了该专题的地位，考试大纲要求学生了解常见元素的单质及其重要化合物的制备及其对环境的影响，掌握其重要性质和用途。 2、学情分析 这是高三的复习课，学生对于相关知识已不再陌生。但是该专题涉及的物质种类较多，学生需要掌握大量的物质性质及化学反应方程式，往往会出现记忆不牢，知识的组织结构不良等问题，导致其化学学科核心素养的发展受阻。 二、教学目标 1、知识与技能 （1）了解硅元素及其化合物的制备及对环境的影响。 （2）掌握硅元素及其化合物的重要性质和用途。 2、过程与方法 通过思维导图构建知识网络的方法，帮助学生巩固硅元素及其化合物的相关知识，并优化其知识组织结构。 3、情感态度价值观 深刻认识化学在改善人类生活质量，促进社会物质文明发展以及保护生态环境方面做出的重大贡献。 三、教学重难点 1、教学重点： 巩固硅元素及其化合物的相关知识，并优化其知识的组织结构。 2、教学难点 学生形成良好的硅元素及其化合物知识的组织结构。 四、教学过程设计：
教师活动 【新课导入】PPT投影含有硅元素的物质，吸引学生的注意力，并让学生感受到硅元素与我们的生活息息相关，激发学生的学习兴趣。 【讲述】我们在高一上学期时已经对非金属及其化合物的内容进行了系统的学习，在该专题中，我们主要学习了硅、氯、氮、硫四种非金属元素及其化合物的相关知识。但是很多同学的知识记忆比较零散，不成体系，因此，我们这段时间将通过思维导图的方法对该专题的知识进行梳理，去构建出知识网络。今天我们主要对硅元素的单质及其重要化合物进行复习。 【图片】PPT投影 【图片】PPT投影，关于硅元素，我们主要学习了硅单质、二氧化硅、硅酸以及硅酸盐。我们将从这四个方面对硅元素进行总结
2017高中化学知识点：硅及其化合物的性质与应用 2017高中化学知识点：硅及其化合物的性质与应用 一、硅及其化合物的性质 1.碳族元素的主要化合价是“+2”、“+4”价，而硅通常表现为“+4”价。 2.非金属单质一般为非导体，但硅却为半导体。 3.在通常情况下，硅的化学性质不活泼，但在自然界里却没有单质硅存在。 4.非金属氧化物一般为分子晶体，而SiO2却为原子晶体。 5.非金属单质一般不与非氧化性酸反应，而硅却能够与氢氟酸反应，且有氢气生成。 Si+4HF===SiF4↑+2H2↑ 6.非金属单质与强碱溶液反应一般不生成氢气，但硅与强碱溶液反应却生成氢气。 Si+2NaOH+H2O===Na2SiO3+2H2↑ 7.硅的还原性比碳强，但碳在高温下却能从二氧化硅中还原出硅。这是因为在高温时，非水体系的反应有利于有气体生成的方向进行。2C+SiO2Si+2CO↑。 8.SiO2不溶于水，但其是硅酸的酸酐，因此硅酸不能用SiO2直接与水反应制得，只能采用可溶性硅酸盐与酸作用生成，如Na2SiO3+2HCl===2NaCl+H2SiO3↓。 9.CO2属于分子晶体，通常状况下是气体，但SiO2却是立体网状结构
的原子晶体，因此二者的物理性质相差很大。 10.酸性氧化物一般不与酸反应，但二氧化硅却能与氢氟酸反应，生成四氟化硅和水。SiO2+4HF===SiF4↑+2H2O，雕花玻璃就是利于该反应原理在玻璃上进行蚀刻制得的。 11.无机酸一般易溶于水，而硅酸和原硅酸却难溶于水。 12.在水溶液中，碳酸的酸性比硅酸强，因此二氧化碳能与硅酸钠反应生成碳酸钠和硅酸沉淀。 CO2+Na2SiO3+H2O===Na2CO3+H2SiO3↓，但在高温下碳酸钠与二氧化硅却能反应生成硅酸钠和二氧化碳， SiO2+Na2CO3Na2SiO3+CO2↑，其原因是在高温条件下生成的二氧化碳离开反应体系而使反应进行到底。 13.硅酸钠的水溶液俗称泡花碱或水玻璃，但它与玻璃的成分不同，其本身是盐溶液，不是碱溶液。 二、硅及其化合物的应用 【例题1】硅是带来人类文明的重要元素之一，它伴随着人类历史发展的脚步，在从传统材料到信息材料的发展过程中创造了一个又一个奇迹。下列有关硅及其化合物的说法中正确的是 A．自然界中存在硅晶体，它是电子工业中重要的半导体材料 B．砖瓦、水泥、、有机玻璃都是硅酸盐产品 C．制造普通玻璃的主要原料是黏土和石灰石 D．二氧化硅可制成光导纤维，也可制成光学镜片
速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无
硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解
植株全硅的测定 2019-8-20 1、原理：植株材料经预灰化、高温灰化、酸化等环节，提取全硅，以钼蓝法测定硅含量。测定体系中，通过降低酸浓度（0.03M硫酸5ml，在50ml的最终pH1.2-1.3）、加入草酸以抑制磷的干扰。体系pH过低，灵敏度下降，pH过高，本底增加。 2、植株全硅标准提取法：称取粉碎植株样品0.10xxg，放入30ml镍坩埚中，先在通风厨中用电炉预灰化，加几滴双氧水，于马弗炉中灰化成白色，（500-600度，3-4小时左右），冷却后，加氢氧化钠2g，酒精灯加热5分钟，旋转坩埚使坩埚壁粘接灰分得以接触碱，酒精灯继续加热15分钟，取下冷却，加蒸馏水20ml，浸泡提取物过夜，溶解后，坩埚内容物全部洗入装有5ml5M硫酸的50ml容量瓶中，定容、混匀、过滤，为待测液，塑料瓶中储藏。 植株全硅快速提取法：称取过60目筛的烘干样0.10xxg，于50ml聚丙烯塑料管中，加5ml 40%（10N）氢氧化钠（注意：不能用玻璃容器配制氢氧化钠溶液，否则会造成空白增加），5ml 水，混匀，灭菌锅中121℃保持20分钟，取出，加5M硫酸5ml中和，加水到40ml，混匀待测。 3、测定（钼蓝法）：取植株消煮液2ml（视含量，20-120ug）及空白液，于50ml容量瓶中，加水到15ml左右，加2滴2，4二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。 4、标准曲线： 以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表吸取入50ml容量瓶，同上加入试剂测定，最后两行消光值可能大于1，适于线性范围较好的分光光度计用。 SiO2（ppm） 吸取1000mg 标准SiO2/L(ml) 00 20.1 40.2 60.3 100.5 140.7 5、计算：全硅含量（%）=硅浓度（ug/ml）*50ml*取用倍数/重量g/10000 6、试剂 6.1 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。 6.2 硝基酚指示剂：0.2g 2-6-二硝基酚或2-4-二硝基酚溶于100ml水中（饱和）。 6.3 1N 氢氧化钠： 4g氢氧化钠水溶解，定容1000ml，塑料瓶盛放。 6.4 0.3M 硫酸：上述5M硫酸60ml加水定容到1000ml，塑料瓶盛放。 6.5 5%草酸溶液：50g草酸溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.6 5%钼酸铵溶液：50g钼酸铵溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.7 1.5%Vc：称取3g Vc溶于200ml 水中，当天配制。 6.8 1000mg/L 标准硅溶液：市场购买。 石英砂熔融方法（NY/T 1121.15-2006）不对 称取经105度除水2小时的分析纯石英砂0.5000g，加无水碳酸钠（分解温度744度）4g，搅匀，1000度熔融5-10分钟，稍冷后放入250ml烧杯中，加玻璃盖，在开口处加热水溶解熔块，之后水中浸泡至完全溶解，无损转移到500ml容量瓶中定容，并尽快转移到塑料瓶中储存。此液浓度为1000mgSiO2/L，可经过不同的稀释，形成工作液。注意，石英砂过量后形成的高浓度硅液在pH 3以下酸性环境中经过一段时间后易形成胶状物，应在其凝聚前稀释
高中化学《硅及其化合物》 班级：姓名：小组： . 1、NaOH、KOH等碱性溶液可以贮存在下列哪种试剂瓶中（） A．具有玻璃塞的细口瓶 B．具有玻璃塞的广口瓶 C．带滴管的滴瓶 D．具有橡胶塞的细口瓶 2、下列试剂中，不会因为空气中的氧气而变质的是（） A．亚硫酸钠 B．漂白粉 C．硫酸亚铁 D．氢硫酸 3、下列物质与用途对应合理的是（） ①Cl2一制漂白粉②Na2O2一制供氧剂③石灰石一制玻璃和水泥 ④H2O2一消毒剂⑤Si一半导体材料 A．只有②④⑤B．只有①②④C．只有①②④⑤D．全部 4、下列关于碳和硅的叙述不正确的是（） A.金刚石和晶体硅都是由原子构成的物质 B.地壳中硅元素比碳元素含量多 C.自然界里含碳元素化合物并非都是有机物 D.碳和硅的氧化物都以分子形式存在 5、下列关于硅的化学性质的叙述，正确的是（） A.常温时不和任何酸反应 B.常温时可和强碱溶液反应 C.单质硅比碳的还原性强 D.单质硅比碳的氧化性强 6、下列有关硅和硅的化合物的用途错误的是（） A．硅单质作耐火材料 B．晶体硅作半导体材料 C．二氧化硅作光导纤维材料 D．高纯硅作计算机芯片材料 7、下列说法正确的是（） A．SiO2是酸性氧化物，它可以与强碱反应，不能与任何酸反应 B．根据高温条件下 SiO2＋Na2CO3 == Na2SiO3＋CO2↑的反应，可推知硅酸的酸性比碳酸的强C．CO2气体通入到Na2SiO3溶液中可以制得硅酸 D．SiO2可以与水反应生成相对应的酸—硅酸8、二氧化硅广泛存在于自然界中，在日常生活、生产、科研及新型材料等方面有着重要的用 途。a～e是对①～⑤反应中SiO2所表现的化学性质或作用进行判断，其中正确的是（） ①SiO2+2NaOH == Na2SiO3+H2O ②SiO2+2C == Si+2CO↑③SiO2+4HF==SiF4↑+2H2O ④Na2CO3+SiO2 ==Na2SiO3+CO2↑⑤SiO2+3C == SiC+2CO↑ a.反应①中SiO2作为玻璃的成分被消耗，用于刻蚀玻璃 b.反应②中SiO2表现出氧化性 c.反应③中SiO2表现了酸性氧化物的通性 e.反应⑤中SiO2未参加氧化还原反应 d.反应④符合用难挥发性的酸酐制取易挥发性的酸酐的道理
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
硅及其化合物专项练习 1、判断下列说法是否正确 (1)最早使用的半导体材料是硅。( ) (2)单质硅的导电性介于导体和绝缘体之间。( ) (3)晶体硅具有金属光泽，故它属于金属材料，能导电。( ) (4)含硅的钢具有良好的导磁性和耐酸性。( ) 2、材料与化学密切相关，表中对应关系错误的是( )。 3过程中具有重要的作用。下列有关硅的说法中，不正确的是( )。 A ．高纯度的硅广泛用于制作计算机芯片 B ．硅可由二氧化硅还原制得 C ．低温时，硅与水、空气和酸不反应，但能与氢氟酸反应 D ．自然界中硅的储量丰富，自然界中存在大量的单质硅 4、下列关于硅及硅的化合物的叙述中正确的是( ) A ．粗硅制备时，发生的反应为：C ＋SiO 2=====高温 Si ＋CO 2↑ B ．硅元素在地壳中的含量居第二位，自然界中既有游离态的硅，又有化合态的硅 * C ．水晶项链和瓷盘都是硅酸盐产品 D ．二氧化硅是制造光导纤维的重要原料 5、在一定条件下，下列物质不能和SiO 2反应的是( ) ①焦炭 ②纯碱 ③碳酸钙 ④氢氟酸 ⑤硝酸 ⑥氢氧化钾 ⑦氧化钙 A ．③⑤⑦ B ．⑤⑦ C ．①⑤ D ．⑤ 6、下列关于二氧化硅的叙述中正确的是( ) ①SiO 2能与水反应生成硅酸；②SiO 2对应的水化物是可溶性弱酸；③硅原子和碳原子的最外层电子数相同，SiO 2和CO 2分子结构也相同；④SiO 2既能与氢氧化钠反应又能与氢氟酸反应，但SiO 2是酸性氧化物；⑤SiO 2中硅元素为＋4价，故SiO 2有氧化性；⑥在SiO 2中每个硅原子结合2个氧原子 A ．①③⑤ B ．①④⑥ C ．只有③ D ．只有④⑤ 7、下列说法中，正确的是( ) A ．SiO 2和CO 2均由分子直接构成 》 B ．CO 2、SiO 2都是酸性氧化物，不与任何酸反应 C ．CO 2和SiO 2都是酸性氧化物，在一定条件下都能和氧化钙反应
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
硅及其化合物的性质和(硅酮)应用 作者：童丹璐 【摘要】 硅及其化合物在物理性质及化学性质方面均具有其明显的特点，从而使其在电子、 汽车、电气、建筑、纤维产业直至日常生活中均具有广泛应用。本文将从硅及其化合物的性 质和应用等方面进行全面的介绍，使读者对它们有更深入的了解。 【关键词】 硅 二氧化硅 硅酸盐 硅酸 硅酮 （Silicon ）的学名来自拉丁文Silex,意为燧石。地壳中硅的含量极为丰富，其 元素丰度在20%以上。居地壳元素丰度第二位。常温下硅的化学性质非常稳定， 但在自然界中它却从不以单质形式出现。自然界硅的存在形式主要是硅酸盐和二氧化硅。 硅酸盐在地壳的分布极广，其中包括云母石、长石、沸石及石榴石等矿物。而遍布地 表的粘土则是多种硅酸盐的集合体。自然界的二氧化硅通常以晶体的形态出现。 花岗岩、 正长岩、纹岩、石英岩、碧玉、红玉髓、蛋白石及燧石等的主要成分都是二氧化硅，并且 几乎所有变质岩中都混有硅石。此外，二氧化硅也是常见砂石的主要成分。 尽管硅的化合物（如硅酸盐和二氧化硅）早已为人们所熟知，但直到1823年，Berzelins 才用钾还原氧硅酸钾： Si KF K SiF K +→+6462， 得到了硅单质。是什么原因导致硅元素的提取如此困难？答案大致可分为以下两方面：其 一，天然硅酸盐具有高度化学惰性，几乎不为一般化学试剂所侵蚀；其二，这类硅酸盐的 组成与结构十分复杂，不易认识。种种原因导致对硅元素的研究迟迟未能展开。因此，严 格地说，硅化学应属于近代化学之范畴。 天然硅由28Si,29Si 及30Si 三种稳定同位素组成，它们的同位素丰度分别为：28Si 92.23%;29Si 4.67%;30Si 3.1%，平均原子量为28.086。此外，已经发现的硅同位素还有25Si 、 26Si 、27Si 、31Si 、32 Si 、33 Si 、35 Si 和36 Si 等八种放射性同位素。自然界并不存在硅的放 射性同位素，都是人工合成的。基于硅的核稳定性，天然硅平均热中子吸收截面只有0.16 靶。由于硅的这一特性，核反应堆工艺中常利用硅合金作为铀棒与保护铝罐的焊接材料， 借以增强铀棒的抗腐蚀性能。 常温下，硅单质的唯一存在形式是晶态固体，硅晶体属于立方晶系并具有金刚石型晶体 结构。这种晶体结构的特征是晶格中任一硅原子的周围都对称而等距的分布着另四个硅原 子，这是硅单质常温下存在的唯一晶型。硅单晶的颜色灰黑具有闪亮金属光泽。由于所属晶 型的牢固性及晶格中Si —Si 共价键的强度，硅晶体质地坚硬而有脆性（硅晶粒的硬度约与 普通砂粒相当）。硅晶粒在重击下容易碎裂，与金刚石的行为相近。由于结构上的原因，硅 单质的熔融与蒸发都比较困难，故相应的熔点及沸点很高。 硅同时兼有本征导体与非本征导体的性质。所谓本征导体乃指高纯硅本身，即为一种半 导体。非本征半导体是指硅材料中由于掺入外来杂质而成为半导体，即所谓“外赋”半导体。 常用的掺杂元素有B ，Ga ，Al 与In （p 型杂质）以及As ，P 与Sb （n 型杂质）。杂质浓度N （单位体积内杂原子数）与半导体导电率α=eN μ。 此处e 为电子电荷，μ为截流子迁移率。 常温下硅的化学性质极其稳定，纯硅或熔结的工业用硅可经久储存而不变质。超纯硅样 品虽经多年应用，仍能保持其闪亮，蓝灰色外观，不留刻痕，也不失去光泽。然而处于高温， 硅的性质立即变得十分活泼，它可以同空气中的氧甚至氮发生反应，生成相应的氧化物和氮 化物。当硅处于熔态时，它几乎能跟所有金属氧化物、硅酸盐以及铝酸盐发生反应，夺取这 硅
(1)碳 与O 2反应 O 2(足量)： O 2(不足)： 与氧化 物反应 CuO ： (冶炼金属) SiO 2： (制取粗硅) H 2O ：C ＋H 2O(g)=====CO ＋H 2(制取水煤气) 与强氧化 性酸反应 浓H 2SO 4： 浓HNO 3：C ＋4HNO 3(浓) =====CO 2↑＋4NO 2↑＋2H 2O) 2013届高三一轮复习碳.硅及其化合物的性质及应用 广州市第五中学 汪爱华 【考纲要求】 1．了解碳.硅元素单质及其重要化合物的主要性质及应用. 2．了解碳.硅元素单质及其重要化合物对环境质量的影响 【教学建议】 1． 用对比类比的归纳的方法对碳、硅单质及氧化物的主要性质及应用的基础知识进行整 理，分成小组，采用思考讨论交流的形式，完成知识点网络的搭建。 2． 关于碳.硅元素单质及其重要化合物对环境质量的影响，可从高考题中总结，让学生熟悉 热点，同时结合元素周期律和结构的理论知识帮助学生理解的基础上加深记忆。 【课时安排】 第1课时：碳、硅单质及氧化物的主要性质及应用 第2课时：硅酸、硅酸盐和无机非金属材料. 【教学过程】 【知识重现1】 1．C 、Si 单质的存在形态、物理性质及用途 (1)碳在自然界既有________态又有________态。碳的同素异形体有________、________、无定形碳、________等。 (2)硅在地壳中的含量占第____位，仅次于____，全部以________态存在，是一种亲____元素，单质硅有________和________形两种。晶体硅是良好的________材料，在计算机等电子工业，可用作____________、大规模____________等。硅是人类将________能转化为____能的常用材料，所以硅还用于制造________。 2．碳、硅单质的化学性质 碳、硅在参与化学反应时，一般表现还原性。 (2)Si ??? 与非金属单质反应??? O 2： F 2 ：Si ＋2F 2 ===SiF 4 Cl 2：Si ＋2Cl 2=====△ SiCl 4 与氢氟酸反应：Si ＋4HF===SiF 4 ↑＋2H 2 ↑ 【及时练习】 1．下列关于碳族元素的叙述，不正确的是 ( ) A ．碳族元素的化合物主要是共价化合物 高温 △
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度
培优易错难题硅及其化合物推断题辅导专题训练及答案 一、硅及其化合物 1．探究无机盐X（仅含三种短周期元素）的组成和性质，设计并完成如下实验： 请回答： （1）X的化学式是____。 （2）白色粉末溶于氢氧化钠溶液的离子方程式是____。 （3）高温条件下白色粉末与焦炭发生置换反应，写出该反应的化学方程式____。 【答案】Mg2SiO4或2MgO·SiO2 SiO2＋2OH－=SiO32－＋H2O SiO2＋2C 高温 Si＋2CO↑ 【解析】 【详解】 无机盐X（仅含三种短周期元素），加入过量盐酸溶解，离心分离得到白色胶状物沉淀和无色溶液，白色胶状沉淀为硅酸，白色沉淀充分灼烧得到白色粉末1.80g为SiO2，物质的量=1.8g÷60g/mol=0.03mol，溶于氢氧化钠溶液得到无色溶液为硅酸钠溶液，说明无机盐中含硅酸根离子或原硅酸根离子，物质的量为0.03mol，若为硅酸根离子其质量 =0.03mol×76g/mol=2.28g，金属质量=4.20g-2.28g=1.92g，无色溶液中加入过量氢氧化钠溶液生成白色沉淀则判断为Mg（OH）2，金属离子物质的量=3.48g÷58g/mol＝0.06mol，质量为0.06mol×24g/mol=1.44g，不符合，则应为原硅酸根，物质的量为0.03mol，质量=0.03mol×92g/mol=2.76g，金属质量4.20g-2.76g=1.44g，物质的量 =1.44g÷24g/mol=0.06mol，得到X为Mg2SiO4，则 （1）X的化学式是Mg2SiO4或2MgO·SiO2。 （2）白色粉末溶于氢氧化钠溶液的离子方程式是SiO2＋2OH－=SiO32－＋H2O。 （3）高温条件下白色粉末与焦炭发生置换反应，该反应的化学方程式SiO2＋2C 高温 Si＋ 2CO↑。 2．单质Z是一种常见的半导体材料，可由X通过如下图所示的路线制备，其中X为Z的氧化物，Y为氢化物，分子结构与甲烷相似，回答下列问题： （1）能与X发生化学反应的酸是_________；由X制备Mg2Z的化学方程式为_________。（2）由Mg2Z生成Y的化学反应方程式为_________，Y分子的电子式为_________。（3）Z、X中共价键的类型分别是_________。
Si含量的测定方法总结 1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 方法提要 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法） 方法原理 为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅 水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。 4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法） 方法原理 在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
硅及其化合物专项练习 1、判断下列说法是否正确 (1)最早使用的半导体材料是硅。( ) (2)单质硅的导电性介于导体和绝缘体之间。( ) (3)晶体硅具有金属光泽，故它属于金属材料，能导电。( ) (4)含硅的钢具有良好的导磁性和耐酸性。( ) 2、材料与化学密切相关，表中对应关系错误的是( )。 3过程中具有重要的作用。下列有关硅的说法中，不正确的是( )。 A ．高纯度的硅广泛用于制作计算机芯片 B ．硅可由二氧化硅还原制得 C ．低温时，硅与水、空气和酸不反应，但能与氢氟酸反应 D ．自然界中硅的储量丰富，自然界中存在大量的单质硅 4、下列关于硅及硅的化合物的叙述中正确的是( ) A ．粗硅制备时，发生的反应为：C ＋SiO 2=====高温 Si ＋CO 2↑ B ．硅元素在地壳中的含量居第二位，自然界中既有游离态的硅，又有化合态的硅 C ．水晶项链和瓷盘都是硅酸盐产品 D ．二氧化硅是制造光导纤维的重要原料 5、在一定条件下，下列物质不能和SiO 2反应的是( ) ①焦炭 ②纯碱 ③碳酸钙 ④氢氟酸 ⑤硝酸 ⑥氢氧化钾 ⑦氧化钙 A ．③⑤⑦ B ．⑤⑦ C ．①⑤ D ．⑤ 6、下列关于二氧化硅的叙述中正确的是( ) ①SiO 2能与水反应生成硅酸；②SiO 2对应的水化物是可溶性弱酸；③硅原子和碳原子的最外层电子数相同，SiO 2和CO 2分子结构也相同；④SiO 2既能与氢氧化钠反应又能与氢氟酸反应，但SiO 2是酸性氧化物；⑤SiO 2中硅元素为＋4价，故SiO 2有氧化性；⑥在SiO 2中每个硅原子结合2个氧原子 A ．①③⑤ B ．①④⑥ C ．只有③ D ．只有④⑤ 7、下列说法中，正确的是( ) A ．SiO 2和CO 2均由分子直接构成 B ．CO 2、SiO 2都是酸性氧化物，不与任何酸反应
国家标准《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》 （预审稿）编制说明 一、工作简况 1、立项目的和意义 硅片是半导体制造业的基础材料，由于硅片表面极其少量的金属污染都有可能导致器件功能失效或可靠性变差，硅片在制作使用过程中的金属杂质控制极为重要，硅片表面污染测试既是硅片制造过程中必不可少的监控手段，也是提升后道器件性能的重要方法与指标。电感耦合等离子体质谱分析法通过不断革新，已具备出的超痕量级检测性能和多元素同时快速分析能力，已被成熟使用多年，亟需制定相关产品标准。 2、任务来源 根据《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2017]128号)的要求，半材标委[2018]1号转发2018年第一批半导体材料国家标准制(修)订项目计划，通知由南京国盛电子有限公司负责牵头编制，北京有研股份有限公司等公司参与，计划号：20141871-T-469，计划于2019年完成 3、项目承担单位概况 南京国盛电子有限公司，是中国电子科技集团公司第五十五研究所全资子公司,专业从事半导体硅外延材料以及第三代半导体外延材料的研发与生产近30年。公司拥有世界一流的半导体外延工艺平台，其中硅外延片、碳化硅外延片、氮化镓外延片的销售与产能能力，连续多年国内第一。公司技术力量雄厚，测试分析手段丰富，拥有多台套、国际先进、全系列的半导体外延材料测试设备。2013年引进的安捷伦7700S电感耦合等离子体质谱仪，长期被用于4”~8”硅外延片产品、外延炉炉况、硅外延片清洗等重要工艺生产过程的质量监控，以及各个厂家硅抛光单晶片表面金属杂质的来料抽检，具有丰富的使用技术与经验。并且公司于2012年成立了江苏省半导体硅外延材料工程技术研究中心，致力于半导体外延材料的测试分析与工艺技术创新研发。因此南京国盛电子有限公司具备该标准起草、制定和相关试验条件与分析能力。 4、主要工作过程 2018年初《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》国家标准正式下达计划。2018年3月开始组建标准起草工作组，并详细讨论和填写了标准制(修)订项目落实任务书，收集整理与本标准项目相关的标准、论文、专著等文献资料，并基于所开展研究的实验结果，形成标准讨论稿。 2018年4月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会主持在北京召开