影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效
的测定
定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰
检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定
【目的要求】
1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。
2.学会测氢焰检测器的敏感度。
【基本原理】
【实验条件】
1.气相色谱仪
2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm
3.载气 N2，流量：50mL/min
4.检测器 FID
5.柱温 70℃
6.进样口（汽化室）、检测器温度 150℃
7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂
【操作步骤】
1．开机
①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。
②按“升温”按钮开始升温。
③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。
④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。
2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响
这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流
量比。
①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),
记录灵敏度为8mv/满刻度。
②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流
量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按
钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏
幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检
测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。
氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70
氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7
峰面积（μvs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为:
3．空气流量对灵敏度的影响
将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、
80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄
火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵
敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明
显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改
变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这
样才符合实际）。
空气流量(mL/min） 40 80 160 320 400
500 600
空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1
10:1 12:1
峰面积（μvs） 5142 10465 18597 26167 27061
28705 27931
根据最佳条件的分析结果，按公式S m=0.001·A·range /m计算氢焰检测器的灵敏度（正庚烷的比重=0.6837）。
S m=
4．测敏感度
调空气流量到500ml/min，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记录灵敏度为1mv/min，选择范围为0(100)。按“开始记录”按钮，记录基线，记录一段时间后，按“停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。
N=
D=2N/S=
5．测色谱柱的柱效
根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间t R=2.60 ，正戊醇的色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）Y1/2= 0.07 此色谱柱的柱效
n=5.54·(t R/Y1/2)2=7643
6．选做
在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重=0.811）:
比较这两种不同的化合物的灵敏度差别，并解释造成这种差别的原因。
影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效 的测定
定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 【目的要求】 1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 2.学会测氢焰检测器的敏感度。 【基本原理】 【实验条件】 1.气相色谱仪 2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm 3.载气 N2，流量：50mL/min 4.检测器 FID 5.柱温 70℃ 6.进样口（汽化室）、检测器温度 150℃ 7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂 【操作步骤】 1．开机 ①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。 ②按“升温”按钮开始升温。 ③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 ④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响
这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流 量比。 ①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101), 记录灵敏度为8mv/满刻度。 ②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流 量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按 钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏 幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检 测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。 氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70 氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7 峰面积（μvs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为: 3．空气流量对灵敏度的影响 将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、 80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄 火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵 敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明 显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改 变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这 样才符合实际）。 空气流量(mL/min） 40 80 160 320 400 500 600 空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1 10:1 12:1 峰面积（μvs） 5142 10465 18597 26167 27061 28705 27931
氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气(空气)从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成正负离离子，在极化电压形成的电场中，正负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出，经阻抗转化，放大器（放大107～1010倍）便获得可测量的电信号，FID离子化的机理近年才明朗化，但对烃类和非烃类其机理是不同的。 对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。 CH＋O→CHO+＋e 所以，FID对烃是登碳响应，这是最主要的反应，成为电荷传送的主要介质。在电场作用下，正离子和电子e分别向收集极和发射极移动，形成离子流，但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106，因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径，目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。
气相色谱仪TCD检测器灵敏度
气相色谱仪TCD 检测器灵敏度 测量结果不确定度的评定 一、概述 1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。 1.2 环境条件：要求 室温（5～35）o C, 相对湿度（20～85）%。 1.3 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130101，不确定度3%（k=2） 。 1.4 测量对象：实验室用气相色谱仪GC1690的TCD 检测器。 1.5 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于TCD 检测器，先用流量计对载气流量进行校正，然后用标准气体对仪器的灵敏度进行校准。 二、数学模型 TCD 检测器： W AFc S TCD 式中：S TCD –TCD 的灵敏度，mV·ml/mg ； A----标准物质中溶质的峰面积，mV·min ； F C -校准后的载气流速，ml/min ；
W----标准物质的进样量，mg 。 三、输入量的标准不确定度的分析和评定 根据传递由上式得出： 2 222?? ? ??+??? ??+??? ??=??? ??W S Fc S A S S S W Fc A S 1、不确定度的来源分析 A S A 为峰面积测量的不确定度A u ； Fc S Fc 为流速测量的不确定度，其中包括皂膜流 量计检定的不确定度FC1u 和载气流速测量的不确定 度FC2 u ,柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度FC3 u ； W S W 为标准物质进样量的不确定度，其中包括 标准物质的不确定度W1u 和微量注射器校准的不 确定度W2 u 。 其中还有取样时的目视误差，检定员经培训后可忽略不计。 2、不确定度来源的评定 （1）峰面积的测量不确定度A u ：采用B 类不确定度。 根据检定规程：峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规定进样6次，合格的色谱仪（6次进样）定量重复性不大于3%，取
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID ），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1μL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大电路组成，分别如图2-9(a)，(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
频率检测电路 By Linux1s1s@https://www.doczj.com/doc/0f2195631.html, 一：题目要求 设计频率测量电路，满足以下指标： ①：测量频率范围：10Hz----10KHz； ②：精度要求：0.1% 二：设计方案 设计系统框图如下所示： 三：硬件电路图 ①1KHz低通滤波器 1KHz低通滤波器
②1KHz高通滤波器 1KHz高通滤波器 ③放大整形电路结构如下： 放大整形电路 被测信号由三极管电阻组成的网络进行放大，由555组成的施密特触发器对其进行整形，变成矩形脉冲。 ④阀门电路结构 阀门电路
仅当F0为高电平时，闸门才打开，允许被测信号通过，因为当F0为0时，闸门输出就为1。 ⑤计数器电路 计数器电路 四：软件设计 用MCS-51单片机测量频率的定时计数程序： MOV R2 , # 01H ；定时1个0.1秒 ANL TMOD , # 0FH ；设置T0定时T1计数 ORL TMOD , # 51H MOV TH0 , # 38H ；置定时器初值 MOV TL0 , # 00H MOV TH1 , # 00H ；置计数器初值 MOV TL1 , # 00H SETB TR0 ；启动定时 SETB TR1 ；启动计数 XX: JBC TF0 , LOOP ；定时溢出则转移 SJMP XX ；否则继续查询
LOOP: MOV TH0 , # 38H ；置定时初值 MOV TL0 , # 00H DJNZ R2 , XX ；R2不等于0则转移 CLR TR1 ；停止计数 五：小结 以上电路主要分为两个部分，首先将10Hz到10KHZ信号进行滤波处理，因为在保证精度的情况下只能将此频率信号进行分离，分成10Hz到1KHz和1KHz到10KHz两部分，然后将此两部分频率分别采用不同的方法进行测量，对于低频部分宜采用周期测量法，而对于高频部分宜采用计数测量法，将硬件部分按照原理框图连接，并对8031设计相应的程序，即可实现由10Hz到10KHz频率测量，并且可以保证精度0.1%。
气相色谱仪检测器灵敏度 测量结果不确定度的评定 一、概述 测量依据：《气相色谱仪检定规程》，《测量不确定度评定与表示》。 环境条件：要求 室温（～）, 相对湿度（～）。 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质()，不确定度（） 。 测量对象：实验室用气相色谱仪的检测器。 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于检测器，先用流量计对载气流量进行校正，然后用标准气体对仪器的灵敏度进行校准。 二、数学模型 检测器： W A F c S = T C D 式中： –的灵敏度，·； 标准物质中溶质的峰面积，·； 校准后的载气流速，； 标准物质的进样量，。 三、输入量的标准不确定度的分析和评定 根据传递由上式得出： 2222??? ??+??? ??+??? ??=??? ??W S Fc S A S S S W Fc A S 、不确定度的来源分析 A S A 为峰面积测量的不确定度A u ； Fc S Fc 为流速测量的不确定度，其中包括皂膜流量计检定的不确定度FC1u 和载气流速测量的不确定度FC2u ,柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度FC3u ； W S W 为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度W1u 和微量注射器校准的不确定度W2u 。 其中还有取样时的目视误差，检定员经培训后可忽略不计。 、不确定度来源的评定 （）峰面积的测量不确定度A u ：采用类不确定度。 根据检定规程：峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规定进样次，合格的色谱仪（次进样）定量重复性不大于，取最大 。
则A u （）载气流速测量的不确定度FC1u 规程规定，载气流速测量次，相对标准偏差为。所以FC1u 6 （）皂膜流量计检定的不确定度FC2u 由检定证书给出皂膜流量计检定的不确定度一般为，包含因子,所以FC2u （）柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度FC3u 检定合格的气相色谱仪柱箱稳定性不大于 ，按均匀分布，则FC3 u （）标准物质的相对不确定度W1u 标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪的主要误差来源，直接影响检定结果，标准物质的不确定度通常由标准物质证书给出，由国家标准物质目录上列出的检定气相色谱仪的标准物质(),其定值不确定度为，包含因子,所以。 （）微量注射器的校准不确定度W2u 微量注射器的不确定度也是重要的误差来源之一，所以，微量注射器必须经校准后才能使用。规程中规定校准一般称量次，相对标准偏差为。（进行检定结果计算时，应当采用校准值） W2u 6 。 四、不确定度的合成及扩展不确定度的评定 c u 222??? ??+???? ??+??? ??W S F S A S W c Fc A ()()()()()()222222004.0501.0300.0005.0004.00122.0+++++ ==c ku U × （） 五、测量不确定度的报告与表示 气相色谱仪检测器灵敏度测量结果的不确定度为： （）
1 引言 频率特性是一个网络性能最直观的反映。频率特性测试仪用于测量网络的幅频特性和相频特性，是根据扫频法的测量原理设计，是一种快速、简便、实时、动态、多参数、直观的测量仪器，可广泛应用于电子工程等领域。由于模拟式扫频仪价格昂贵，不能直接得到相频特性，更不能打印网络的频率响应曲线，给使用带来诸多不便。为此，设计了低频段数字式频率特性测试仪。该测试仪采用数字直接频率合成技术专用的集成电路AD985l产生扫频信号，以单片机和FPGA为控制核心,通过A/D和D／A转换器等接口电路，实现扫频信号频率的步进调整、数字显示及被测网络幅频特性与相频特性的数显等。该系统成本低廉，扫频范围较宽(10 Hz～1MHz)，可方便地与打印机连接，实现频率特性曲线的打印。 2 多功能计数器设计方案 2．1 幅频和相频特性测量方案 方案1：利用公式H(s)=R(s)/E(s)，以冲击函数为激励，则输出信号的拉氏变换与系统函数相等。但是产生性能很好的冲击函数比较困难，需要对采集的数据做FFT变换，需要占用大量的硬件和软件资源，且精度也受到限制。 方案2：扫频测试法。当系统在正弦信号的激励下，稳态时，响应信号与输入激励信号频率相同，其幅值比即为该频率的幅频响应值，而两者的相位差即为相频特性值。采用频率逐点步进的测试方法。无需对信号进行时域与频域的变换计算，通过对模拟量的测量与计算完成，且精度较高。 综上所述，选择方案2。 2．2 扫描信号产生方案 方案1：采用单片函数发生器。其频率可由外围电路控制。产生的信号频率稳定度低，抗干扰能力差，灵活性差。 方案2：采用数字锁相环频率合成技术。但锁相环本身是一个惰性环节，频率转换时间长，整个测试仪的反应速度就会很慢,而且带宽不高。 方案3：采用数字直接频率合成技术(DDFS)。以单片机和FPGA为控制核心,通过相位累加器的输出寻址波形存储器中的数据,以产生固定频率的正弦信号。该方案实现简单，频率稳定，抗干扰能力强。 综上分析，采用方案3。 2．3 幅度检测方案 方案1：采用二极管峰值检测电路。但是二极管的导通压降会带来较大误差，小信号测量精度不高，而且模拟电路易受到外部的影响，稳定性不高。 方案2：采用真有效值检测器件。该方法电路简单，精度高，稳定性高。 综上所述，采用方案2。 2．4 相位检测方案
高效液相色谱仪常用的检测器及其性能 (1)紫外吸收(UV)检测器 UV检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。它是依据光吸收原理，以适当的光路和电路，输出一个与试样组分浓度成正比的紫外一可见光吸收信号，其结构与一般光度计相似。其流通池是组分流过的光学通道，池体积一般为8μl，内径小于lmm，长度10mm左右。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外一可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。表1列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。 (2)光电二极管阵列(IJDA)检测器 PDA检测器又称为二极管阵列检测器(diode array UV detector，DAD)，这种检测器以光电二极管阵列作为检测元件，可进行多通道并行检测，在一次色谱测量中，可同时获得时间、波长、吸光度三者的关系，通过计算机处理，在荧光屏上显示出三维图谱，也可作出任意波长的吸光度一时问曲线和任意时间的吸光度一波长曲线。DAD的光路与紫外检测器不同，光源发出的光聚焦后先通过检测池，通过检测池的透射光由全息光栅色散成多色光，不同波长的色散光按波长顺序聚焦在阵列元件上，每个元件对应一定的纳米数。当光照射到光电二极管时，光电二极管产生讯号。由于色散过程及透射光的检测是全波长范围的，可在瞬间检测流经检测池的全吸收光谱，得到三维色谱一光谱图。计算机化的数据处理，还可进行色谱峰光谱相似性比较、峰纯度检测及利用谱图库对掣定样品进行检索等，为定性、定量分析提供更丰富的信息。 ①多通道多波长检测可以同时得到多个波长的色谱图，每个成分均可在最佳波长下检测定量。 ②光谱相似性比较在HPLC中，两个物质出峰时间一致并不能完全说明为同一物质，通过色谱峰紫外光谱一致性比较，可提高测定的可靠性。 ③峰纯度检测对色谱峰峰顶、上、下3个点的光谱进行比较，完全吻合意味这是1个单组分峰，不吻合则表示为未分离峰。并可计算出纯度系数PI，PI值在0~1之问，越接近1，表示峰纯度越好，PI可由计算机自动计算。 ④光谱检索与比较二极管阵列检测器得到的光谱图可分类存储到光谱库中，当测定类似成分时，可调出相关谱图，进行检索和比较，也可通过比较光谱相似系数比较相似性。
氢火焰离子化检测器详细介绍(包括原理等超详细!!!)
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?
195８年Mewiｌlａn和Harｌｅy等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FIＤ)，它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流（１0－12～10-8A）经过高阻(10６～1０１1Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过４0多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。 其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有径类化合物（碳数≥3）的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s）,基流小（10-14～10-１３Ａ),线性范围宽(106～１07),死体积小(≤1μＬ）,响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。 其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器（FＩＤ)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9（a）,(ｂ)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极）。两者间加9０~30０V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。 氮火焰离子化检测器晌应机理
频率特性测试仪 摘要：本实验以DDS芯片AD9851为信号发生器，以单片机MSP430F449为核心控制芯片，以FPGA为辅助，加之于外围电路来实现幅频及相频的检测。系统由6信模块组成：正弦扫频信号模块，待测阻容双T 网络模块，整形模块，幅值检测模块，相位检测模块，及显示模块。先以单片机送给AD9851控制字产生100HZ—100KHZ的扫频信号，经过阻容双T网络检测电路，一路信号通过真有效值AD637JP对有效值进行采集后进入单片机进行幅值转换，另一路信号由整形电路整形后进入FPGA进行相位检测及频率检测，最后由LCD显示输出，最终来完成幅频及相频的简单测试。 关键字：AD9851、 MSP430F449 、FPGA 、阻容双T网络、AD637 LM311比较器、液晶12864
目录 一、方案方案论证与选择 (3) 1. 扫描信号产生方案 (3) 1.1 数字直接频率合成技术(DDFS) (3) 1.2 程控锁相环频率合成 (3) 1.3 数字频率发生器（DDS）AD9851产生 (3) 2．相位检测方案 (4) 2.1 A/D采样查找最值法 (4) 2.2 FPGA鉴相法 (4) 3. 幅值检测方案 (5) 3.1 峰值检波法 (5) 3.2 真有效值芯片AD637检测法 (6) 二、系统总体设计文案及实现方框图 (7) 三、双T网络的原理分析及计算 (7) 1、双T网络的原理 (7) 2、双T网络的设计 (9) 四、主要功能模块电路设计 (11) 1、AD9851正弦信号发生器 (11) 2、减法电路及射极跟随器 (12) 3 整形电路 (13) 4 真有效值检测 (13) 五、系统软件设计 (14) 六、测试数据与分析 (15) 七、总结分析与结论 (17) 参考文献： (17) 附录： (17)
ICS 13.040.40 Z 30 DB 11 北京市地方标准 DB 11/T 1367—2016 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法 Stationary source emission-Determination of methane/total hydrocarbons/non-methane hydrocarbons-Portable hydrogen flame ionization detector method 2016-12-22发布2017-01-01实施北京市质量技术监督局发布
DB11/T 1367—2016 目次 前言... ................................................................................................................................ ... II 1 范围 ... ............................................................................................................................... . 1 2 规范性引用文件 ... .......................................................................................................... (1) 3 术语和定义 ... .................................................................................................................... . 1 4 方法原理 ... .................................................................................................................... (2) 5 干扰和消除 ... .................................................................................................................... . 2 6 标气和材料 ... .................................................................................................................... . 2 7 仪器和设备 ... .................................................................................................................... . 2 8 校准量程 ... .................................................................................................................... (3) 9 测试步骤 ... .................................................................................................................... (3) 10 计算和结果表示 ... ......................................................................................................... .. 5 11 精密度和准确度 ... ......................................................................................................... .. 6 12 质量保证与质量控制 ... ................................................................................................... . 6 13 注意事项 ... ................................................................................................................... .. 7 I
进口顶空进样器和氢火焰离子化检测器技术参数 设备用途：与实验室现有SHIMADZU GC-2010PLUS气相色谱仪连接，并且色谱工作站可内嵌式控制顶空进样器，用于检测血醇及其他挥发性有机化合物的分析 一．主机 电源：220-240V，1200 VA 操作环境：15℃to 30℃湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃) 二．进样系统 1、样品流路 *1.1样品流路温度：中温设置时，室温+10℃至220℃；高温设置时，150℃至300℃ *1.2加热：电子加热 1.3进样阀：6 通阀 *1.4进样环：1ml Sulfinert 惰化处理(标配）；0.2ml，3ml (可选) 2、传输管线 2.1材质：Sulfinert惰化处理 *2.2温度：室温+10℃至350℃，1℃增量，精度±0.5℃ *2.3加热：电子加热 3、样品瓶 *3.1样品瓶数量：≥90位 3.2样品瓶材料：中性玻璃 *3.3样品瓶规格：外径22.5mm x 高79mm(20mL);外径22.5mmx高46mm(10mL)； 10mL和20mL样品瓶可以同时使用，无需额外附件。 3.4样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶（标配，灰色，120℃） 带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶（选配，红色，高温，200℃）3.5样品瓶盖：铝 3.6样品瓶恒温时：0.00 ～ 999.99 (min) 3.7样品瓶加压时; 0.00 ～ 9.99 (min) 4．恒温炉
*4.1温度范围：室温+10℃至300℃（1℃增量，精度±0.1℃） 4.2加热方式：电子加热 4.3加热孔数量：12个样品瓶位旋转托盘 4.4摇晃（平衡时）：无， 1-5个级别（1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加）4.5加热时间：0 ～ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)三、气体控制 载气控制：通过GC内置的AFC电子控制（0.5 ～ 0.9 MPa，流向AFC） 样品瓶加压控制：通过GC内置的APC电子控制（0.2 ～ 0.5 MPa，流向AuxAPC） 高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上) 四、界面控制 使用 USB 建立 PC 与顶空进样器的通讯。不限定 USB 端口。 *顶空进样器能用实验室气相色谱工作站控制，以方便控制和维护 五、操作软件 5.1软件操作环境：Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit) 5.2软件：具有eco生态模式，节省载气和耗电量； *5.3气相色谱仪工作站可以内嵌式控制顶空，符合FDA 21 CFR Part 11要求； 5.4顶空软件随主机标配，可独立操作； 六. 氢火焰离子化检测器（FID） *6.1 最高使用温度：450℃ 6.2 自动点火功能 *6.3 检测限：1.5×10-12g/s ( 十二烷 ) 6.4 动态范围：107 七、打印机 7.1 打印方式：激光打印 7.2 处理器：266Mhz 7.3 内存：2MB 7.4 接口类型：USB
2013年全国大学生电子设计竞赛题目：简易频率特性测试仪（E题） 学校：洛阳理工学院 系别：电气工程与自动化系 学生：蔡超越王瑞同葛永要 指导老师：张刚 时间：2013年9月4号---2013年9月7号
题目名称：简易频率特性测试仪（E题） 【摘要】：本实验以DDS芯片AD9851为信号发生器，以单片机STC8051为核心控制芯片，加之于外围电路来实现幅频及相频的检测。系统由5个模块组成：正弦扫频信号模块，待测串联RLC及加法器模块，低通滤波及AD转换模块，单片机最小系统模块，及显示模块。先以单片机送给AD9851控制字产生1MHz-40MHz的正交扫频信号，一路余弦信号经过RLC被测电路转换后，传入乘法器，分别与正交信号相乘。输出两路信号经过低通滤波器、AD转换，在12864上显示幅频特性曲线和相频特性曲线。 【关键词】:DDS STC8051最小系统 RC滤波 Abstract:This experiment is signal generator with DDS chip AD9851, STC8051 MCU as the core control chip, and the peripheral circuit to realize the amplitude frequency and phase frequency detection. System is composed of five modules: sine sweep signal module, serial RLC under test and the adder module, low-pass filtering and AD conversion module, single chip microcomputer minimum system module, and display module. Start with single chip microcomputer to AD9851 control word to produce 1 MHZ - 40 MHZ orthogonal frequency sweep signal, a cosine signal through the RLC circuit to be tested after transformation, the incoming multiplier, with the orthogonal signal multiplication respectively. Output two road signals through a low-pass filter, AD conversion, displayed on the 12864 amplitude-frequency characteristic and phase frequency characteristics curve.【key words】: DDS STC8051 smallest RC filtering system
固定污染源废气 非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法 1 范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火 焰离子化检测器法。 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放废气中非甲烷总烃的催化氧化-氢火焰离子化检 测器法现场测定。 本标准中非甲烷总烃的方法检出限为0.1 mg/m3（以碳计)，测定下限为0.4 mg/m3（以碳计）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法 HJ 1012 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总烃 total hydrocarbon；THC 在本标准规定的测定条件下，在便携式氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（结 果以碳计）。 注：改写HJ 38—2017，定义3.1。 3.2 非甲烷总烃 nonmethane hydrocarbon；NMHC 在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（结果以碳计）。 注：改写HJ 38—2017，定义3.2。 3.3 校准量程 calibration span 仪器的校准上限，为校准所用标准气体的浓度值（进行多点校准时，为校准所用标准气体的最高质 量浓度值），校准量程（以下用C.S.表示）应小于或等于仪器的满量程。 [HJ 57—2017，定义3.2]
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器) 1、点火前不能调零 放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不良；引线电缆有短路；微电流放大器损坏；记录仪故障。 2、点火故障 在色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象，应再次尝试点火，若多次点火仍无反应，可认为发生了不能点火故障。 发生不能点火故障的原因有以下几个：点火组件故障；点火电源无输出；点火前后气路配比不当；漏氢气；气路中有堵塞；点火电路连线、接头断路。 不能点火故障具体按下面步骤检查排除： (1)点火丝发亮状态的检查：点火丝应呈现较明亮的黄红色，如看到点火丝能点亮，说明点火电路基本正常；如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题，此时应转入(7)作进一步检查。 (2)气路中气流配比检查：正常点火时应增大氢气流量，适当减少空气流量，载气或尾吹气应调到很小或关死，如各流量操作不对，应进行调整。 (3)氢气漏气检查：停电后，关闭除氧气以外的各路流量控制阀，用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴，并稍向下用力，以阻断从喷嘴流出的氢气，此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零，则说明氢气一路有漏气，按(4)处理；如果转子可降为零，转入(5)进行处理。 (4)消除漏气：试漏，找出漏气点，必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理，详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意，那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位，这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。 (5)气路中有堵塞：气路堵塞，特别是喷嘴处的气路堵塞，是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。 (6)气路配比的调整：不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍，而空气可略微降低，用作载气的氮气应减少甚至关断，在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次，直到能点着火为止。 (7)点火组件接触良好性检查。 (8)点火电路输出电压检查：直接测量点火电源的输出电压是否为额定值，便可知点火电源有否故障。 (9)连线与插头有断路。 (10)检测器接触不良。 3、点火后不能调零 氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点，但点火后却不能将基线调到点
常用检测器的使用注意事项 一、FID使用注意事项 1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包 括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时 不应使用FID。 2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色 谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合， 即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门， 直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭 时可自动关闭氢气。 3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例 接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。 4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴 表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在 超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内 的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器 是进行测定。 二、TCD使用注意事项 1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，
2013年全国大学生电子设计竞赛 简易频率特性测试仪（E） 【本科组】 2013年9月6日
摘要 本作品以FPGA和单片机为控制核心及数据处理核心，采用高分辨率DDS9854芯片产生1MHz-40MHz以0.1MHz为最小步进单位的任意频率正交扫描信号，其频率稳定度、幅度平衡误差、幅度平坦度及扫频时间均满足要求。通过精确的参数选择制作的RLC串联谐振电路其中心频率误差、有载品质因数、有载最大电压增益符合设计要求。利用零中频正交解调原理，经乘法器、低通滤波器、A/D转换后将信号送入FPGA控制模块运算得到被测RLC网络的幅频特性和相频特性数据，最终在液晶显示屏和示波器上同时显示幅频特性和相频特性数据及曲线。用键盘通过单片机控制系统设置点频、扫频步进和扫频频率范围，人机交互界面友好。报告中阐明了软硬件设计依据及相关电路，给出了系统功能和性能测试结果。 关键词：正交解调原理；扫频；频率特性测试仪；FPGA；DDS
Abstract This work is based on FPGA and single chip microcomputer as the control core and the data processing core, using high resolution DDS9854 chip generate 1MHz to 40MHz any frequency orthogonal scanning signal, whose smallest step unit is 0.1MHz. The frequency stability, amplitude balance error, amplitude flatness and frequency sweeping time are all satisfy the design requirements. Through choosing the precise parameters, produced the RLC series resonant circuit, whose center frequency error, loaded quality factor, loaded maximum voltage gain are all meet the design requirements. Using the zero if quadrature demodulation principle, make the signal through the multiplier, low pass filter, A/D conversion in turn, and then put it into the FPGA control module to calculate the amplitude frequency characteristic and the phase frequency characteristic data of the tested RLC network, finally show the amplitude frequency characteristic and phase frequency characteristic data and curve on both LCD screen and oscilloscope. Using the single chip controlled keyboard set point frequency, sweep frequency step and sweep frequency range, it also has friendly man-machine interface. The report describes the software and hardware design basis and relevant circuit, the test results of system function and performance are also presented. Keywords: Quadrature demodulation principle, sweep frequency, frequency characteristic tester, FPGA, DDS