目录
实验一苯乙烯的悬浮聚合 (1)
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)
实验三乙酸乙烯酯的溶液聚合 (6)
实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备 (7)
实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合 (10)
实验六聚己二酸乙二醇酯的制备 (13)
实验七甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚 (16)
实验八阳离子交换树脂的制备 (19)
实验九酚醛树脂制备 (21)
实验十单体、引发剂和溶剂的精制
实验一苯乙烯的悬浮聚合
1.1 目的要求
(1) 学习悬浮聚合原理和实验技术．
(2) 掌握苯乙烯的悬浮聚合的实验操作
1.2 实验原理
悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的，由于大多数烯类单体只微溶于或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质。在进行水溶性单体如丙烯酰族的悬浮聚合时，则应当以憎水性的有机溶剂如烷烃等作分散介质，这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中，每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易实现的。
悬浮体系是不稳定的，尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。搅拌速度还决定着产品聚合物颗粒的大小，一般说来，搅速越高则产品颗粒越细。产品的最终用途决定着搅拌速度的大小，因为用于不同场合的树脂颗粒应当有不同的颗粒度，用作离子交换树脂和泡沫塑料的聚合物颗粒应当比1mm还大一些，而用作牙科材料的树脂颗粒的粒径则应小于0.1mm，直径为0.2一0.5mm 的树脂颗粒则比较适于模塑工艺。
悬浮聚合体系中的单体颗粒存在着相互结合形成较大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒的粘度增大，颗粒间的粘连便越容易，这个问题的解决在大规模工业生产中有决定性的意义，因为分散颗粒的粘连结块不仅可以导致散热困难和爆聚，还可能因使管道堵塞而造成反应体系的高压力，只有当分散颗粒中单体转化率足够高、颗粒硬度足够大时，粘连结块的危险才消失。因此，悬浮聚合条件的选择和控制是十分重要的。
工业上常用的悬浮聚合稳定剂有明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等，这类亲水性的聚合物又都被称为保护胶体。另一大类常用的悬浮稳定剂是不溶于水的无机物粉末，如硫酸钡、磷酸钙、氢氧化铝、钛白粉、氧化锌等等，其中工业生产聚苯乙烯时采用的一个重要的无机稳定剂是二羟基六磷酸十钙(Ca10(PO4)6(OH)2)。
本实验进行苯乙烯的悬浮聚合，若在体系中加入部分二乙烯基苯，产物具有交联结构并有较高的强度和耐溶剂性等，可用作制备离子交换树脂的原料。
1.3 仪器及药品
三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、固定夹及铁架、加热器、温度计、量筒、烧杯。
苯乙烯单体45g、聚乙烯醇1.0g、过氧化二苯甲酰(BPO)0.45g、蒸馏水。
1.4 实验装置
1.5 实验步骤
(1) 取250m1三口烧瓶置于铁架上，装上搅拌设备、温度计、回流冷凝管及加热器。如图
1.1所示。
(2) 取105ml蒸馏水，加入1.0 g聚乙烯醇，开动搅拌并升温至900C，保温2小时，使聚乙
烯醇完全溶解。
(3) 称取45g苯乙烯单体，加入0.45g过氧化二苯甲酰，室温完全溶解后，倒入三口瓶内并
缓慢加热升温至90℃。
(4) 保持此温度并以适当的搅拌速度搅拌4—5小时，待无回流现象时，停止反应。
(5) 反应完毕后，冷印至室温。将粒状物用砂芯滤斗过滤，用水洗涤3—4次，抽干后．放
入60℃烘箱中烘干。可得直径0.5—1.0mm的珍珠粒状物，称重，并计算产率。
注意事项
[1] 由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。
[2] 是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切，产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。思考题
[1] 影响粒径大小的因素有哪些？如何控制悬浮聚合产物粒径大小？
[2] 添加食盐后，对粒径大小有何影响？其作用如何？
[3] 搅拌速度大小，对粒径有何影响？
[4] 用悬浮聚合法聚合单体的缺点是什么？
参考资料
[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社，1997年2月
[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月
实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
2.1 目的要求
（1）认识烯类单体本体聚合的特点和困难。
（2）加深对自由基链式聚合中自动加速效应的理解。
（3）熟悉有机玻璃的制备方法。
2.2 实验原理
本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下，由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合。
本体聚合根据聚合产物是否溶于单体可分为两类：①聚合物溶于单体的均相聚合，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯等的聚合；②聚合物不溶于单体的非均相聚合，如乙烯、氯乙烯等的聚合。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加任何分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系黏度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，是产物分子量分布变宽。
目前用本体聚合法合成的最常见的聚合物有聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯和低密度聚乙烯。其中聚甲基丙烯酸甲酯俗称有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有较大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的密度小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。
2.3 仪器及药品
甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰、恒温水浴、试管、试管夹
2.4 实验步骤
在40mL的试管中加入10mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住试管在85～90℃的水浴中不断摇动，反应0.5h～1h，注意观察体系的黏度变化。注意事项
[1] 由于甲基丙烯酸甲酯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。
[2] 胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反映过程中MMA蒸气将胶塞中的添加物溶出，影响聚合反应；塞子只需要轻轻盖上，以防因温度升高时，塞子爆冲。
思考题
实验是否成功，你有哪些体会?
实验三乙酸乙烯酯的溶液聚合
3.1 目的要求
了解溶液聚合的特点及乙酸乙烯酯的溶液聚合过程.
3.2 实验原理
与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。
由于溶液聚合合成的聚乙酸乙烯酯通常用来醇解合成聚乙烯醇，因此工业上通常采用甲醇作溶剂，这样制备的聚乙酸乙烯酯溶液不需要进行分离就可以直接用于醇解。
3.3 仪器及药品
三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、量筒、乙酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈
3.4 实验步骤
在装有搅拌器，冷凝管、温度计的250mL三口烧瓶中分别加入50mL乙酸乙烯酯、25mL 溶有0.21g偶氮二异丁腈的甲醇，开始搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至（62±2）℃，反应约3h，升温至（65±1）℃，继续反应0.5h，冷却结束聚合反应，称取2～3g产物在烘箱中烘干，计算单体转化率。
注意事项
[1] 反应后期聚合物粘稠，搅拌阻力大，可加入少量乙醇。
[2] 生成的PV A有时会发黄，这是由于使用的聚醋酸乙烯酯原料含有较多未反应单体所致。思考题
[1]溶液聚合的反应的溶剂应如何选择？
[2]本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑?
参考资料
[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社，1997年2月
[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月
实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备
4.1 目的要求
(1) 了解溶液聚合的特点及醋酸乙烯酯的溶液聚合过程。
(2) 熟悉聚合物的醇解原理及聚乙烯醇的制备。
4.2 实验原理
与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。
聚乙烯醇是工业上常用的高分子化合物，它是制造纤维粘合剂等的重要原料。由于乙烯醇单体不稳定，因此PV A需由醋酸乙烯酯聚合物经高分子化学反应而得，其反应式如下：
本实验以乙醇为溶剂制备聚醋酸乙烯酯，聚醋酸乙烯酯在碱催化下醇解可得聚乙烯醇。
4.3 仪器及药品
四口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、滴液漏斗、量筒、布氏漏斗、减压干燥系统。
醋酸乙烯酯50g、无水乙醇15mL、过氧化二苯甲酰0.20g 氢氧化钠10g。
4.4 实验装置
4.5 实验步骤
(1) 溶液聚合
在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器及氮气导管的四口烧瓶中(装置同图 1.1)加入50g 醋酸乙烯酯，15ml无水乙醇，0.20g过氧化二苯甲酰。通氮，加热水浴，回流搅拌，在70℃左右反应3小时后，加入1ml硫脲-乙醇溶液使反应终止，得到透明的粘状物。加入乙醇，配成26％的溶液，搅匀后，取聚合物溶液3—4 g在通风柜中红外灯加热，待大部分溶剂挥发后，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。同时，用蒸气蒸馏法(乙醇作蒸气)除去未反应的单体。
(2) 聚合物的皂化
①将氢氧化钠—乙醇溶液(10gNaOH溶于100mL乙醇)，置入250ml四口烧瓶中，装上搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计，并将烧瓶放入20℃的恒温水浴中(如图2.1)。
②将上述制得的聚醋酸乙烯酯乙醇溶液40g，通过滴液漏斗加入烧瓶中(约40分钟加完)。
③滴完后继续反应2小时，冷却至宝温，布氏漏斗过滤并用乙醇充分洗涤。50一60℃减压干燥，可得白色聚乙烯醇，并称重，测醇解度。
注意事项
[1] 反应后期聚合物粘稠，搅拌阻力大，可加入少量乙醇。
[2] 生成的PV A有时会发黄，这是由于使用的聚醋酸乙烯酯原料含有较多未反应单体所致。[附]:醇解度的测定
醇解度是指已醇解的乙酸根的摩尔数与醇解前分子链上全部乙酸根的摩尔数的百分比。其测定方法如下：
在分析天平上准确称取1g左右的聚乙烯醇，置于500ml锥形瓶中，倒入200ml蒸馏水，装上回流玲凝管。用水浴加热，使样品全部溶解。冷却，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。加
入几滴酚酞指示剂，用滴管滴加0.0lmol·L-1氢氧化钠-乙醇溶液中和至微红色。加入25mL0.5mol·L-1氢氟化钠水溶液，在水浴上回流1小时，冷却，用0.5mo1·L-1‘盐酸滴定至无色，同时做空白试验。滴定出的乙酸毫摩尔数为(V2一V1)C，其中V1为空白试验所消耗的盐酸毫升数，V2为试样所消耗的盐酸毫升数，c为盐酸标准溶液的物质的量浓度。由此可求出滴定出的乙酸量在W克聚乙烯醇中所占的重量百分数Q：
报据醇解度的定义可以导出醇解度的公式：
思考题
[1] 简述溶液聚合的优缺点。
[2] 写出以氢氯化钠为催化剂使聚醋酸乙烯酯醇解的反应方程式。
[3] 醇解反应过程中，溶液有什么变化？
[4] 聚乙烯醇需在低温下减压干燥，若在高温下减压干煤，会有何反应发生？对聚合物的性质有何影响？
参考资料
[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社，1997年2月
[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月
实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合
5.1 目的要求
了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
5.2 实验原理
聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发下聚合而得。根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。
聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行。采用何种方法决定于产物的用途。如果作为涂料或粘合剂，则采用乳液聚合方法。聚乙酸乙烯酯胶乳漆具有水基漆的优点，即粘度较小，而分子量较大，不用易燃的有机溶剂。作为粘合剂时(俗称白胶)，无论木材、纸张和织物，均可使用。如果要进一步醇解制各聚乙烯醇，则采用溶液聚合，这就是维尼纶合成纤维工业所采用的方法。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同。采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。实践中还常把两种乳化剂合并使用、乳化效果和稳定性比单独用一种要好。本实验采用聚乙烯醇和OP—l0 两种乳化剂。
5.3 仪器及药品
乙酸乙烯酯、过硫酸铵、过氧化苯甲酰、聚乙烯醇、乳化剂OP—11、邻苯二甲酸二丁酯、无水乙醇。
搅拌器、三颈瓶、回流冷凝管、滴液漏斗等。
5.4 实验装置
5.5 实验步骤
在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的三颈瓶中加入乳化剂[1](6g聚乙烯醇溶于78g蒸馏水及1g乳化剂0P—l0)及20g乙酸乙烯酯。称1g过硫酸铵[2]，用5m1水溶解于小烧杯中，将此溶液的一半倒入反应瓶，通氮气，开动搅拌，加热水浴，控制反应瓶内温度在65—70℃之间。然后用滴液漏斗加入40g乙酸乙烯酯(滴加速度不宜过快)，加完后把余下的过硫酸铵溶液加入三颈瓶中，再重复滴加20g乙酸乙烯酯，投料完毕后，继续加热回流，缓慢地逐步升温[3]，以不产生大量泡沫为准，最后升温至90一95℃，无回流为止。却至50℃，加入0.25g碳酸氢钠溶于5ml水的溶液[4]，再加入10g邻苯二甲酸二丁酯，搅
拌冷却1h，此白色乳液可直接作粘合剂使用(俗称白胶)，也可加水稀释并混入色浆制成各种颜色的油漆称为乳胶漆。
注意事项
[1] 常用的乳化剂聚乙烯醇是一种非离子型乳化剂，它除了起乳化作用我，也起到保护体
和增稠剂的作用，OP-11乳化剂是烷基酚的环氧乙烷缩合物。
本实验采用两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独用一种要好，操作更容易。
[2] 用过硫酸铵为经发剂时，乳液的pH值要加以控制，因为在反应中酸性会不断增加，而
pH值太低(如小于2)则反应速度很慢，有时会破坏乳液聚合的正常进行，使乳胶粒子变粗。
[3] 升温过快易结块
[4] 配料中有聚乙烯醇，由于它一般是聚乙酸乙烯酯的碱性醇解产品，水溶液呈弱碱性，在
反应前可以不调pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和到pH为4-6之间，以保持乳液稳定。
参考资料
[1] D.Braun. 黄葆同等译. 聚合物合成和表征技术.科学出版社。
[2] 冯新德. 高分子合成化学，第四章，科学出版社，19681。
[3] 复旦大学高分子科学系、复旦大学高分子产学研究所.高分子实验技术(修订版).复旦大学
出版社，1998年8月
实验六聚己二酸乙二醇酯的制备
6.1 目的要求
了解缩聚动力学的一般原理及其研究方法，求取缩聚反应速率常数以及反应活化能和频率因子。
6.2 实验原理
等当量的二元酸与二元醇缩合可以生成高分子量的聚酯，当不存在外加催化剂时，单体二元酸兼起催化剂的作用，反应级数为3，即反应速度与酸的浓度的二次方成正比，又与醇的浓度的一次方成正比，在有外加催化剂存在时，反应级数为2．
缩聚反应速度可以用反应基团浓度随时间的减小来表示。在研究二元酸与二元醇缩聚的动力学时，聚合过程可以用测定体系中羧基浓度的方法来跟踪。若以[A]表示羧基的浓度，以[D]表示羟基的浓度，则无外加催化剂存在下反应速度可以下式表示：
有外加催化剂时，
若体系中羧基与羟基等当量，则由(1)和(2)两式可分别得到式(3)、式(4)：
式(3)为无外加催化剂时的缩聚动力学方程，而式(4)为有外加催化剂时的动力学方程。式中反应程度：
可由实验测得，[A]0为羧基或羟基的起始浓度，[A]t为反应进行了t时间后体系中羧基或羟基的浓度。测定不同反应时间t后的p值，可根据式(3)或(4)求出反应速度常数k或k’．又根据Arrhenius方程：
k＝A exp(－E a / RT)
可由不同温度T下测得的k值求得反应活化能Ea和频率因子A0
6.3 仪器及药品
己二酸(或邻苯二甲酸、马来酸等)，乙二醇(或一缩二乙二醇)、对甲苯磺酸、十氢萘、碱性溴百里酚蓝指示剂、氢氧化钠、甲醇、丙酮、酚酞、氮气。
搅拌器、硅油恒温浴、三口瓶、油水分离器(约25ml)、回流冷凝管。
6.4 实验装置
6.5 实验步骤
将硅油浴置于电磁搅拌器上，安好硅油浴的自动加热控制装置，将一500ml三口瓶(干燥)架入硅油浴中，往瓶内放入搅拌磁芯、20ml十氢萘和0.5 mo1(73.05g)己二酸，开始升温并安装仪器的其余部分，包括一个氮气入口，一支(250℃)温度计和带刻度的油水分离器。往分离器内加入几滴碱性溴百里酚蓝并以十氢萘将分离器充满。分离器上安一回流冷凝管，参见图4.1．当三口瓶内反应物温度达到125℃时将已经预热至125℃的0.5mo1乙二醇加入反应瓶中，再加入0.1g对甲苯磺酸，迅速加热至回流温度(约150℃)并设法保持这一温度至出水量达到理论总水量的四分之一左右，在此期间每分钟记录一次温度和出水量。
将反应温度升至165℃左右，并设法保持这一温度至出水量达到总水量之二分之一，并每分钟记录一次时间、温度及出水量。然后停下搅拌，用移油管从反应瓶中快速取出1—2g 反应物放在一称好皮重的锥形瓶中，留作羧基浓度的滴定。
将反应温度升至约175℃，并恒温直至出水量达到总水量之四分之三，同样要每分钟记下温度及出水量，然后停下搅拌做第二次取样。
再将反应温度升至185℃，并恒温至出水速度显著减小，此期间要坚持记录，在出水速度很慢后出水量的记录间隔可以适当加长，但仍要十分注意保持反应温度的恒定，取样后再将温度升至约195℃使反应进行完全结束反应前要做最后一次取样分析．
分析时先准确称取样品的重量，然后加人10ml丙酮使样品稀释，然后用0.5m01／L KOH ／甲醇滴定至酚酞的终点。计算反应液中羧基的浓度，滴定值应与由出水量计算所得的结果相吻合。
根据实验结果计算各恒温温度下的反应速度常数和当时所达到的理论平均聚合度，并计
算活化能E a颧颠率因子A.
思考题
[1] 链式聚合与逐步聚合的主要区别有哪些7
[2] 在推导缩聚动力学公式(3)和(4)的过程中依据的假设是什么?为什么在有些缩聚体系中公式(3)和(4)不适用?
[3] 聚酯和聚酰胺在缩聚动力学上有何不同?
参考资料
[1] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月
[2] 蒋硕健，王盈康译.高分子化学实验室制备.科学出版社，1981年4月
[3] [美]W.R.苏任生，T.W.坎姆贝.高分子化学制备方法.中国工业出版社，1965年04月
[4] 梁晖，卢江.高分子化学实验.化学工业出版社，2004年7月
实验七甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚
7.1 目的要求
(1) 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯通过悬浮共聚得到聚甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯无规共聚物，该
共聚物俗称为372有机玻璃模塑粉，通过372有机玻璃模塑粉的制备，了解悬浮共聚合的反应机理及配方中各组分的作用。
(2) 了解无机悬浮剂的制备及其作用。
(3) 了解悬浮共聚合实验操作及聚合工艺上的特点。
7.2 实验原理
甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，单体靠机械搅拌形成的分散体系是不稳定的分散体系，为了使单体液滴在水中保持稳定，避免粘结，需在反应体系中加入悬浮剂，通过实验证明采用磷酸钙乳浊液做悬浮剂效果较好，磷酸三钠与过量的氯化钙在碱性条件下发生化学反应生成磷酸钙。磷酸钙难溶于水，聚集成极微小的颗粒，可在水中悬浮相当长的时间而不沉降，这种悬浮液呈牛奶状，在搅拌情况下能使某些体系的单体小液滴分散在体系中而不聚集，这是由于单体(油相)和介质(水相)对磷酸钙的润湿程度的不同，所以磷酸钙起到悬浮剂的作用，悬浮剂浓度增加可提高稳定性，实践证明磷酸钙加入量为单体总质量的0.7%左右为宜。
有机玻璃模塑粉是以甲基丙烯酸甲酯为主单体与少量苯乙烯共聚合的无规共聚物，其相对分子质量要达到13万~15万才能加工成具有一定物理机械性能的产品，其结构可表示为：
即在以甲基丙烯酸甲酯结构单元为主链的分子链中掺杂有一个或少数几个苯乙烯结构单元，在共聚反应中，因参加反应的单体是两种(或两种以上)，由于单体的相对活性不同，它们参与反应的机会也就不同，共聚物组成d[M1]/d[M2]与原料组成[M1]/[M2]之间的关系为
式中d[M1]/d[M2]——共聚物组成中两种结构单元的摩尔比；
[M1]/[M2]——原料组成中两种单体的摩尔比；
r1，r2——均聚和共聚链增长速率常数之比，表征两单体的相对活性，称作竞聚率。
7.3 仪器及试剂
250mL三口瓶、电动搅拌器、恒温水浴、冷凝管、温度计、吸管、抽滤装置。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰、硬脂酸、去离子水、氯化钙、磷酸三钠、氢氧化钠。
7.4 实验装置
装置参考图1.1
7.5 实验步骤
(1) 悬浮剂的制备
①CaCl2溶液的配制
按配方称取6 g氯化钙，放入500 mL三颈瓶中，加入去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，呈无色透明水溶液，备用，
②Na3PO4和NaOH溶液的配制
按配方称取6 g磷酸三钠，0.8 g氢氧化钠放入400 mL烧杯中，加入去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，得无色透明之溶液，备用，
③将三颈瓶中氯化钙溶液在水浴上加热溶解至水浴沸腾，另将盛有磷酸三钠、氢氧化钠水溶液的烧杯放于热水浴中，在搅拌下用滴管将此溶液连续滴加至三颈瓶中，约在20~30 min 内加完，然后在沸腾的水浴中保温半小时，停止反应，反应后的悬浮剂呈乳白色混浊液，用滴管取20滴(或1 mL)悬浮剂放入干净之试管中，加入10 mL去离子水，摇匀，放置半小时，如无沉淀，即为合格，备用，制得之悬浮剂要在8 h内使用，如有沉淀，即不能再用，需另行制备。
(2) 甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚合反应
①在250mL的四口瓶上，装上密封搅拌器、真空系统，加入50mL去离子水，22 mL悬浮剂而后抽真空至86659.3 Pa(650 mmHg)
②分别称取4g 甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均匀，加入0.7g硬脂酸和0.35g引发剂使其溶解，然后加入四口瓶中(加料时尽量避免空气进入)。
③升温，控制加热速度，使体系的温度快速升至75 ℃，然后以1 ℃/min的升温速度升至80 ℃，并保温1 h，再以5 ℃/min的升温速度升至90 ℃，待真空度升至最高点而下降时，表示反应即将结束，为了使单体完全转化为聚合物，应继续升温至110~115 ℃，并在110~115 ℃下保温1 h，聚合反应完毕。
(3)聚合物后处理
反应后所得物料为有机玻璃模塑粉悬浮液，其需经酸洗、水洗、过滤、干燥等处理过程，①酸洗
反应所得物料为碱性，且含有悬浮剂磷酸钙需除去，方法是加入2mL化学纯盐酸，
②水洗、过滤
水洗的目的是除去产物中的Cl-离子，方法是先用自来水洗4~5次，再用去离子水洗两次(每次用量50 mL左右)，用AgNO3溶液检验有无Cl-存在(如无白色沉淀即可)，采用抽滤过滤使粉料与水分开。
③干燥
将白色粉状聚合物放入搪瓷盘中，置于100 ℃的烘箱中烘干。
注意事项
[1] 反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。
[2] 起始反应温度不宜太高，必须严格控制在70一75℃，另外，其后的升温速度要缓慢以免发生“暴聚”而使产物结块。
附：红外光谱测定MS共聚物的组成
上述所得的MS共聚产物以及聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯均聚物分别经氯仿溶解和在95％乙醇－苯(95：5)混合液中沉淀，重复4—6次，以除尽引发剂和末聚合的单体，所得沉淀物置于60℃真空烘箱干燥至恒重。
(1) 涂膜法
将提纯后的聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯均聚物的混合物以及MS共聚物分别溶于氯仿后在氯化钠晶片上制膜，然后置于红外光谱仪上扫描记谱，扫描范围为4000一500cm-1，控制膜厚，使其在红外光谱图上的吸光度A在0.3-0.6之间，选取芳环的面外弯曲振动699cm-1吸收峰和羰基伸缩振动1728cm-1吸收峰分别作为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的分析谱带。以红外光谱测定混合物中699cm-1与1728cm-1处的吸光度比A s／A M为纵坐标，聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比W S／W M为横坐标作图，得出混合物组分定量工作曲线。用红外光谱测出共聚物W S／W M组分定量工作曲线即可求出其组分含量。
(2) 溶液法
准确称取6—60mg的一系列不同质量的聚苯乙烯均聚物和MS共聚物，样品在25ml容量瓶中用二硫化碳溶解并稀释至刻度，制成一系列不同浓度的样品溶液，用0.1cm厚的氯化钠吸收池，在红外光谱仪上记录650-750cm-1范围的红外谱图，将所测定的聚苯乙烯在699cm-1处的吸光度A s对聚苯乙烯的浓度C作图，得到工作曲线。测定MS共聚物在699cm-1处的A S，由工作曲线即可求得共聚物的组分含量。
思考题
[1] 以有机玻璃模塑粉为例，讨论自由基共聚合的反应历程。
[2] 以聚乙烯醇和磷酸钙为例，讨论高分子悬浮剂与无机悬浮剂的悬浮作用机理。
[3] 聚合反应过程中，为什么要严格控制反应温度，否则会产生什么后果?
参考资料
[3] 复旦大学高分子科学系、复旦大学高分子产学研究所.高分子实验技术(修订版).复旦大学
出版社，1998年8月
实验八阳离子交换树脂的制备
8.1 目的要求
(1) 熟悉悬浮聚合方法。
(2) 通过对共聚物的磺化反应，了解高分子化学反应的一般概念。
(3) 掌握离子交换树脂的净化和交换当量的测定。
8.2 实验原理
离子交换树脂是一种具有离解能力的高聚物，这种高聚物一般呈体型网状结构，因此在溶剂中不能溶解，当它与溶液接触时，高聚物上的可离解基团(功能团)能和溶液中的离子起交换反应。
式中M代表树脂母体。最常见的树脂母体是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。
本实验用悬浮聚合法先制取苯乙烯和二乙烯苯珠状共聚物(俗称白球)，然后用浓硫酸磺化成强酸型阳离子交换树脂，为了使磺化反应深入白球内部，在磺化前用二氯乙烷使白球溶胀。
离子交换树脂的性能指标中最重要的一项是交换当量，它表征交换离子能力的大小。有两种表示方法：一种是l g干树脂能交换离子的毫摩尔数叫交换当量，单位是m mol·g-1；另一种是1ml树脂能交换的毫摩尔数叫体积交换当量，单位是m mol·ml-1。交换当量可用动态法，也可用静态法来测定。动态法就是将树脂装在交换柱中用一定流速的溶液流过，测定交换离子的数量。静态法则用浸泡的方法测定交换的离子数量。本实验采用静态法测定交换当量。
8.3 仪器及药品
苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、浓硫酸、二氯乙烷、丙酮、硫酸银、聚乙烯醇10％水溶液、次甲基蓝0.1％水溶液、氯化钠。
搅拌器、三颈瓶、三角烧瓶、吸滤瓶、砂芯漏斗等。
8.4 实验装置
参考图1.1
8.5 实验步骤
(1) 苯乙烯和二乙烯苯的悬浮共聚(制备白球)
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250mL三口瓶内，加入120mL蒸馏水和0.5g 聚乙烯醇(或加入l0％聚乙烯醇水溶液5ml)，开动搅拌升温使聚乙烯醇全部溶解。停止搅拌，稍冷后加入0.1％次甲基蓝水溶液和含有引发剂的单体混合物溶液(20g苯乙烯，3.5g二乙烯苯，0.25g过氧化苯甲酰)，开动搅拌，控制一定的搅拌速度使单体分散成一定大小的珠子，
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
无机化学实验教案 （一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）
饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。 （4）特殊污物的洗涤 依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法
实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法； 2. 了解有机玻璃的生产工艺。 二、实验原理 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。 工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。其反应方程式如下： 本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。 本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
无机化学实验教案(上)08 《无机化学实验》 教案 (20XX～20XX学年第一学期) 院化学化工系教研室无机化学教研室课程名称无机化学实验任课专业、年级、班级化学0801B、应用化学0801B 主讲教师姓名沈红旗职称、职务讲师使用教材无机化学实验实验目录 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 实验名称安全教育、数据处理、药品取用；仪器的认领和洗涤玻璃管加工和塞子钻孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- ≒ I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时 3学时实验性质基本知识基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基本操作基
本操作基本操作基本操作 2 黄淮学院化学化工系20XX—20XX学年度第一学期 教学进度表 课程名称：无机化学实验采用教材：北京师范大学授课班级：化学、应用化学0801B 讲授教师：沈红旗班周学时：3 授课时数：153633 填表日期：周次 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 3 起讫时间- 讲课内容安全教育、数据处理、药品取用；仪器的认领和洗涤国庆放假玻璃管加工和塞子打孔台称和分析天平的使用溶液配制五水硫酸铜结晶水的测定氢气的制备和铜相对原子量的测定 CO2相对分子量的测定酸碱滴定 I3- = I2+I- 平衡常数的测定化学反应速率和活化能和测定醋酸电离度和电离常数的测定缓冲溶液的配制与pH值的测定海盐的提纯考试班/周学时3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 《无机化学实验》分组名单 序号 1 第一组周二下午 4:00-7:00 第二组周三下午 4:30-7:30 第三组周四下午 2:00-5:00 第四组周四下午 5:00-8:00 第五组周五上午 8:00-11:00 第六组周五下午 2:30-5:30 陈中辉董凌彪房彬高利桂志立郭
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
无机化学实验教案
实验十六氯及其化合物 实验目的 1.了解改进实验装置的方法，增强节能、环保意识； 2.验证卤素离子的还原性； 3.验证卤素及其含氧酸盐氧化性的强弱。 实验内容 1.设计微型装置制取氯气、氯水、次氯酸盐、氯酸盐等； 2.验证卤素单质的氧化性、卤素离子的还原性强弱; 3.验证次氯酸盐、氯酸盐的氧化性。 实验重点 1.装置改进的设计； 2.氯气、氯酸钾性质验证的安全操作。难点装置改进的设计。 实验用品 烧杯、橡胶手套、皮筋、青霉素药瓶、注射器、热水壶、淀粉碘化钾试纸、标签、pH试纸、醋酸铅试纸、 原液：浓HCl、浓H2SO4 、Br2、水 晶体：KMnO4、NaC1、KBr、KI 0.1mol/L: HCl、FeCl 2 、MnSO 4 、CCl 4 、H 2 SO 4 6mol/L: NaOH、KOH 安全知识1.卤素单质有一定的毒性，注意操作规范，在通风厨内进行。 2.实验药品用量要尽量的少，浓盐酸逐滴加入因反应剧烈。 3.移取液溴时，需戴橡皮手套。溴水的腐蚀性较液溴弱，在取用时不允许直接倒而要使用滴管。不慎把溴水溅在皮肤上，立即用水冲洗，再用碳酸氢钠溶液或稀硫代硫酸钠溶液冲洗。 4.氯酸钾是强氧化剂，实验时应将撒落的氯酸钾及时清除。 课时安排3课时 教学方法讲解法、演示法、指导法、练习法作业布置撰写本次实验报告； 预习过氧化氢、硫的化合物。 教学过程实验教学内容 一、装配多功能装置 制取氯气、次氯酸钠、氯水等，同时验证卤素单 质的氧化性。密闭多功能瓶:将橡胶手套套在烧杯 上。 注射器:浓盐酸2mL。 反应器:7个青霉素药瓶（贴签） ○1KMnO4晶体1/4平勺（放在外侧，易于观察），○2KBr溶液1/2V、○3KI溶液1/2V、○4水1/3V、○5FeCl2溶液1/3V、○6 NaOH溶液70%V、○7空瓶（放中间）。用橡皮筋捆绑。
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
（一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器， 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓 SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强， H 注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗 液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶， 再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，
依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗， 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法 （二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容： 1、塞子钻孔，步骤如下： （1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 （2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手 持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选 定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
1.目的 规范化学实验室的化学分析操作 2.范围 2.1化学实验室NaOH、HCL和ALCL3含量测试。 3.职责 3.1技术员负责分析样品浓度及填写相关记录，遇到测试问题，及时汇报给工程师。 3.2质量部门负责监督该规范的严格执行。 3.3工程师负责相关的培训工作及作业指导书更新。 4.安全 4.1测试前戴好防护用品，防酸碱手套、口罩。 4.2当高浓度酸、碱倾倒或接触到皮肤时，不可直接用水清洗，以免放热灼伤，需用干毛 巾擦干净后再用大量的水冲洗，受伤严重者需送医院处理。 4.3实验结束后应清洗仪器、水槽及桌面，检查关闭水源，电源，以避免危险发生。 5. 相关设备/工具/材料 5.1设备：分析天平（精确至0.0001g），加热板。 5.2工具：50ml滴定管（最小刻度为0.1ml）；10ml和25ml移液管；10ml和50ml量筒；50ml、100ml和250ml烧杯；100ml和1000ml容量瓶；250ml锥形瓶。 5.3试剂(分析纯)： （1）0.1 mol/L的HCL； （2）0.1 mol/L的NaOH； （3）蒸馏水； （4）0.05mol/L的乙二胺四乙酸(EDTA)标准液；将1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与蒸馏水按1:1配制，如2L EDTA配2L蒸馏水，摇匀混合好。在使用金属锌标定此溶液时保留到四个小数位。 （5）0.05mol/L的七水硫酸锌，将54.4+/-1g硫酸锌溶解在3785ml蒸馏水中。摇匀混合好。在使用乙二胺四乙酸(EDTA)标准液标定此溶液时保留到四个小数位。终点在PH值4.5-5.0。 （6）醋酸铵； （7）冰醋酸； （8）醋酸铵缓冲液。—称取77.1+/-0.1g醋酸铵并转移到1000ml容量瓶中。加入半瓶蒸馏水，再加入57+/-0.5ml冰醋酸（有腐蚀性！）。稀释至刻度线并摇匀混合好； （9）无水酒精； （10）双硫腙指示剂—将50+/-1mg的双硫腙溶解在100+/-1ml酒精中（易燃！），摇匀