气质联用测定正十七烷
引言
气质联用是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。本文将重点介绍气质联用技术在正十七烷测定中的应用。
正十七烷简介
正十七烷，化学式为C17H36，是一种饱和直链烷烃。它在石油工业中被广泛应用
作为溶剂、润滑剂以及制备其他有机化合物的原料。正十七烷的纯度对于其应用性能至关重要，因此需要进行精确的测定。
气相色谱-质谱联用技术
气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱两种分析技术的强大工具。GC-MS能够对复杂混合物进行分离和识别，并通过质谱获得样品中各组分
的结构信息。
GC-MS原理
GC-MS的基本原理是将待测样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行离
子化和质谱分析。在离子化过程中，样品分子被加热并转化为带正电荷的离子，然后通过质谱仪中的磁场进行分离和检测。
GC-MS在正十七烷测定中的应用
GC-MS在正十七烷测定中有着广泛的应用。通过GC-MS技术，可以对复杂的样品进
行快速、准确的定量分析。
样品前处理
在使用GC-MS测定正十七烷之前，需要对样品进行适当的前处理。常见的前处理方法包括提取、蒸馏、萃取等。这些方法可以将样品中的目标物质从其他干扰物质中分离出来，提高检测灵敏度和准确性。
分离与识别
GC-MS通过气相色谱柱将复杂样品中的各组分进行有效分离，并通过质谱获得各组
分的结构信息。对于正十七烷来说，它是一种饱和直链烷烃，具有明确的结构特征。因此，在GC-MS图谱中可以很容易地识别出正十七烷。
定量分析
GC-MS还可以通过内标法进行定量分析。内标法是在样品中添加已知浓度的内标物质，通过比较内标峰和目标物峰的峰面积或峰高来计算目标物的浓度。这种方法可以消除样品制备和仪器分析过程中的误差，提高定量结果的准确性。
GC-MS方法验证
为了保证GC-MS方法的可靠性和准确性，需要进行方法验证。方法验证包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度等指标的评估。通过对正十七烷样品进行一系列实验，可以确定GC-MS方法是否满足要求。
结论
气质联用技术在正十七烷测定中具有重要的应用价值。通过GC-MS技术，可以对复杂样品中的正十七烷进行快速、准确的定量分析，并获得其结构信息。GC-MS方法
具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点，在化学、生物、环境等领域都有广泛应用前景。
参考文献
1.Smith A, Johnson B. Gas chromatography-mass spectrometry.
Analytical chemistry, 2015, 87(1): 706-742.
2.Wang Y, Chen H, Liu J, et al. Determination of n-alkanes in crude
oils using gas chromatography-mass spectrometry with solid-phase
microextraction[J]. Journal of Chromatography A, 2004, 1037(1-2):
327-331.
气质联用测定正十七烷 引言 气质联用是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。本文将重点介绍气质联用技术在正十七烷测定中的应用。 正十七烷简介 正十七烷，化学式为C17H36，是一种饱和直链烷烃。它在石油工业中被广泛应用 作为溶剂、润滑剂以及制备其他有机化合物的原料。正十七烷的纯度对于其应用性能至关重要，因此需要进行精确的测定。 气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱两种分析技术的强大工具。GC-MS能够对复杂混合物进行分离和识别，并通过质谱获得样品中各组分 的结构信息。 GC-MS原理 GC-MS的基本原理是将待测样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行离 子化和质谱分析。在离子化过程中，样品分子被加热并转化为带正电荷的离子，然后通过质谱仪中的磁场进行分离和检测。 GC-MS在正十七烷测定中的应用 GC-MS在正十七烷测定中有着广泛的应用。通过GC-MS技术，可以对复杂的样品进 行快速、准确的定量分析。 样品前处理 在使用GC-MS测定正十七烷之前，需要对样品进行适当的前处理。常见的前处理方法包括提取、蒸馏、萃取等。这些方法可以将样品中的目标物质从其他干扰物质中分离出来，提高检测灵敏度和准确性。 分离与识别 GC-MS通过气相色谱柱将复杂样品中的各组分进行有效分离，并通过质谱获得各组 分的结构信息。对于正十七烷来说，它是一种饱和直链烷烃，具有明确的结构特征。因此，在GC-MS图谱中可以很容易地识别出正十七烷。
定量分析 GC-MS还可以通过内标法进行定量分析。内标法是在样品中添加已知浓度的内标物质，通过比较内标峰和目标物峰的峰面积或峰高来计算目标物的浓度。这种方法可以消除样品制备和仪器分析过程中的误差，提高定量结果的准确性。 GC-MS方法验证 为了保证GC-MS方法的可靠性和准确性，需要进行方法验证。方法验证包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度等指标的评估。通过对正十七烷样品进行一系列实验，可以确定GC-MS方法是否满足要求。 结论 气质联用技术在正十七烷测定中具有重要的应用价值。通过GC-MS技术，可以对复杂样品中的正十七烷进行快速、准确的定量分析，并获得其结构信息。GC-MS方法 具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点，在化学、生物、环境等领域都有广泛应用前景。 参考文献 1.Smith A, Johnson B. Gas chromatography-mass spectrometry. Analytical chemistry, 2015, 87(1): 706-742. 2.Wang Y, Chen H, Liu J, et al. Determination of n-alkanes in crude oils using gas chromatography-mass spectrometry with solid-phase microextraction[J]. Journal of Chromatography A, 2004, 1037(1-2): 327-331.
气质联用测定正十七烷 正十七烷（n-heptane），国际化学命名为heptane，是一种无色，易挥发的有机化合物。它是烷烃的一种，分子式为C7H16，结构式为 CH3(CH2)5CH3。正十七烷主要有两种同分异构体，分别是正庚烷（n-heptane）和异庚烷（isooctane）。正十七烷在室温下为液态。 正十七烷的主要性质是耐燃烧，是一种用来评估汽油的抗爆燃能 力的基准化合物。在燃烧过程中，正十七烷容易发生自燃，起燃温度 低（245摄氏度），燃烧时火焰呈明亮的黄色，产生的热量和火焰温度较高。这种性质使得正十七烷成为了评价汽油抗爆燃能力的重要参照物。 正十七烷的耐燃性是通过一个标准测试方法来确定的，称为正十 七烷数（heptane number，HN）或辛烷值（octane rating）。辛烷值 是一种比较燃料或汽油在发动机内进行压缩燃烧时的抗爆性能的指标，它是指燃料与正十七烷混合物（一般为正庚烷和异庚烷的配合物）的 混合物，在同样压缩比的条件下，能够阻止发动机出现爆震（也称为“噪音燃烧”）的比例。辛烷值越高，燃料的抗爆性能越好。
正十七烷在燃烧实验中的应用非常广泛。在这个实验中，通常需要将正十七烷和异庚烷按照一定比例混合，以获得一个模拟汽油的燃烧性能。具体的混合比例根据实验的需求而定。在燃烧实验中，正十七烷通常作为燃料的某一组分，并与其他化合物混合燃烧。通过对燃烧过程的观察和分析，可以得出燃料的性能参数，如爆震指数、阻燃指数等。 除了在汽油行业中的重要应用，正十七烷还有其他的应用。它可以用作溶剂，用于溶解一些有机化合物，例如脂肪酸、蜡等。由于正十七烷是一种较为常见的烷烃，所以在化学实验室中也经常使用它。正十七烷具有较低的挥发性，在常温下不易挥发，适合于进行反应，并且不会对实验环境造成污染。 总的来说，正十七烷作为一种烷烃化合物，具有较高的耐燃烧性和较低的挥发性。它在汽油行业中被广泛应用，用于评估汽油的抗爆燃能力。正十七烷还有其他的应用，可以用作溶剂，也是化学实验室中常用的试剂。它在许多领域发挥着重要的作用，对于燃料技术的研究和开发具有重要意义。
第一章气相色谱-质谱联用技术 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。 气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。 图1.1 气质联用仪组成框图 气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介 气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 图1.2 气相色谱流程图 一、气相色谱仪的组成 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。气相色谱仪主要由以下六大系统组成：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分 1 实验试剂与仪器 1．1 实验试剂 迷迭香精油 1．2 实验仪器 气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD 2 实验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
实验报告 高分子(20)系09级马婧媛PB09206215 实验目的： 1.了解气质联用法的原理与仪器操作； 2.了解选择离子扫描法的原理与应用范围； 3.掌握标准曲线法定量。 实验原理： 气相色谱质谱联用原理 气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。 质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。 气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。 仪器结构： 选择离子扫描法： 在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。主要用于定量分析。 TIC
标准曲线法：也称外标法，用待测组分的标准品配成不同浓度的标准系列，在与未知样相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积，以峰面积对浓度绘制标准曲线，在曲线上查出对应未知样的浓度。 A=kc+a 塑化剂： 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、 DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯 二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。6 月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸 酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加 剂名单。 本实验采用全扫描和选择离子扫描方法 测定塑化剂的成分和含量。 仪器与试剂： Thermo Fisher ISQ GC/MS 邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样 邻苯二甲酸酯16种混标：100ug/ml； 未知样：取液体样品5.0ml加入正己烷2.0ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。 实验步骤：
气相色谱法-质谱联用维基百科，自由的百科全书（重定向自气质联用） 跳转到：导航, 搜索 Example of a GC-MS instrument气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行―专一性测试‖。所谓―专一性测试‖就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录[隐藏] 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用 4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke 和Fred McLafferty首先开发的。[1][2]当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容
应用气质联用技术对水质进行快速检测 作者：白宇 来源：《中国食品》2020年第19期 在日常生活中，城市生活污水、工业生产废水若任意排放，会对水环境造成严重污染，进而危害用水安全。将气质联用技术应用于水质检测中，能够对多种有机物进行测定分析，在水源有机污染应急监测中优势明显。 一、气质联用技术概述 气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术，其优势主要体现在以下几点：能够对水质中有机物含量进行准确测定；测定结果准确性高；能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。 在气质联用技术的实际应用中，检测设备的应用成本比较高，因此目前没有得到推广应用。虽然气质联用技术应用优势明显，但是也有一些不足，比如，如果水质中有机物的沸点比较高，或者热稳定性较差，则很难进行分离检测，因此在气质联用技术的实际应用中，样品处理难度比较大。 为了提高水质检测结果的准确性和可靠性，在应用气质联用技术时，需要采用多种检测仪器，包括ECD、MIP-AED、FPD等。通过应用气质联用仪，能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合；通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器，能够达到良好的分离效果，并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。 二、气质联用技术测定方法 1.扫描方式。（1）Scan。在一定的质量范围中，对射频电压进行持续调整，在此过程中，离子质荷比不同，所产生的峰强信号也有一定区别，可得出化合物全谱，然后据此进行谱库检索。在水质检测中，如果样本浓度比较大，则可利用Scan法进行定量分析。（2）跳变扫描。在跳变扫描中，可选择多个特征质量峰，并进行离子检测分析，根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。 2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。（1）质谱图，可反映出质荷比与其相对强度之间的關联。（2）离子谱图法，跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况；总离子流色谱法，可采用Scan确定，根据质谱中不同组分所形成的总粒子流，对扫描次数制图。（3）质量色谱法，从Scan质谱中选择多个特征离子峰强，对保留时间制图，将其应用于目标化合物搜索中，可快速确定化合物类型。
实验十三、气质联用分离测定有机混合体系 一、实验目的和要求 （1）掌握GC-MS的基本原理。 （2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。 （3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。 二、实验原理 本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM ）消除 共存成分的干扰。 在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。 该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。 三、实验仪器和试剂 1、仪器 （1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。 （2）自动进样器。 （3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。 （4）旋转蒸发器。 （5）1~2L分液漏斗。 （6）300mL三角烧瓶。 （7）300mL，茄形瓶。 2、试剂 （1）溶剂。残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。 （2）氯化钠。优级纯，在350E下加热6h,除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （3）无水硫酸钠。分析纯，在350E下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （4）硅胶小柱。Bo nd Elut JR SI Silica Gel，Varian 或Waters Sep-pak Plus
气质联用含量测定 气质联用是一种常用的方法，用于测定样品中各种气体的含量。 通过全面、准确地测量气体成分，可以有效地评估样品的品质、安全 性和环保指标，并指导相应的处理措施。 气质联用是一种利用气相色谱仪与质谱联用的技术，具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点。在这个过程中，气相色谱仪将样品 中的气体分离，并将其送入质谱仪进行质量分析。随后，高度灵敏的 质谱仪将气体成分进行定性和定量分析，从而得出准确的含量结果。 气质联用技术在许多不同领域有着广泛的应用。在环境监测中， 气质联用可以用于测定空气中的各种有害气体，如二氧化硫、二氧化 氮和挥发性有机化合物。这些数据可以帮助评估空气质量，并为制定 环境政策和采取相应的净化措施提供依据。 在工业生产中，气质联用可以用于监测生产过程中产生的有害气体。通过实时监测，可以及时发现潜在的安全问题，并采取措施避免 事故的发生。此外，气质联用还可以用于检测产品中有害气体的残留量，确保产品符合相关的安全标准。 在食品和药品行业，气质联用也扮演着重要的角色。通过测定食 品和药品中的挥发性有机物的含量，可以评估其品质和安全性。同时，通过检测食品和药品中的有害气体的残留量，可以保证消费者的健康 和安全。
在科学研究中，气质联用被广泛应用于各种领域，如物质分析、 环境科学、药物研发等。其高分辨率和高灵敏度的特点，使其在分析 复杂样品中的微量成分方面具有独特的优势。 综上所述，气质联用是一种生动、全面、有指导意义的分析方法。它可以帮助我们准确测定各种气体的含量，并评估样品的品质、安全 性和环保指标。它在环境保护、工业生产、食品和药品行业以及科学 研究中都有广泛的应用前景。因此，掌握气质联用技术对于提升分析 水平、改善环境质量和促进行业发展具有重要意义。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程 气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程 ? 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的 分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、 分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测， 未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已 经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模 式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库 检索。
四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。 感谢您的阅读，祝您生活愉快。
色谱法也叫层析法, 它是一种高效能的物理分离技术, 将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素, 其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙, 将含有植物色素 (植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗, 随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带, 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素, 并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离, 其方法也早已得到了极大的发展, 但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理: 由以上方法可知,在色谱法中存在两相, 一相是固定不动的, 我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时, 混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异, 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同, 随着流动相的移动, 混合物在两相间经过反复多次的分配平衡, 使得各组分被固定相保留的时间不同, 从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类: 色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC 和液相色谱法(LC 。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气 -液色谱、气 -固色谱、液 -固色谱、液 -液色 气相色谱仪的组成 :载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定; 进样装置:液体样品手动进样:实验室; 气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附 (固、分配 (液检测器和记录仪:热导、电离 2. 定性和定量分析色谱图分析组分物质; 分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间; 峰高、峰宽、半峰宽; 峰面积、分辨率 3. 定性分析滞留时间法:滞留时间一定, 由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。 4. 定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化 GC7890F 气相色谱仪操作规程, 填充柱恒温操作 1. 打开载气高压阀, 调节减压阀至所需压力(载气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.343MPa ~0.392MPa ,如果使用氢气为载气时, 输入到气相色谱仪的载气入口压力应为 0.343MPa 。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查 N2或 H2流量输出曲线 7890II 用刻度~流量表 ,通载气 10min 以上。 2. 打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和 FID 检测器的温度(FID 检测器的温度应>100℃。 3. 打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力 (空气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必 须在 0.294MPa ~0.392MPa , 氢气输入到 GC7890系列气相色谱仪的压力必须在 0.196MPa ~ 0.392MPa 。打开净化器的空气、氢气开关阀, 分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值 (查空气和 H2流量输出曲线针形阀刻度~流量表。 4. 按[基流 ]键, 观察此时的基流值。 5. 按 [量程 ]键,设置 FID 检测器微电流放大器的量程。按 [衰减 ]键,设置输出信号的衰减值。
气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究 摘要：通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品，7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物，省去了繁琐的有机物提取和净化工序，避免和有机溶剂接触，将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分，结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物，这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。 关键词：大气预浓缩系统气质联机衍生物 近年来，挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视，在很多国家的环保标准中，VOCs都是必检项目。针对国内还没有同时测定多种挥发性有机物的检测标准，本文根据监测实际需要，对大气预浓缩气质联用法分析大气中的挥发性有机物做了初步研究和探讨，以期气质联用仪在环境监测中更好地发挥作用。 1、实验部分 仪器 美国Agilent公司7890A-5975C型气质联机，美国Entech公司7100型大气预浓缩系统，3100型Summa罐清洗系统，4600A型动态气体稀释仪，7032型Summa 罐自动进样仪。 标准气 美国Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14标准气体，底气为高纯氮气，每种成分的体积含量约为×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(×10-9，ｘ10-9，×10-9，×10-9，×10-9，×10-9)的标准气体。 工作条件 气相色谱条件色谱柱：DB-1(60m×320um×)；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样；分流比：10：1；载气：高纯氦气(纯度>％)；色谱柱流速：1mL/min；柱温箱升温程序：35℃保持5分钟，以5℃每分钟从35℃升温到120℃，120~C 保持5分钟，以30℃每分钟从120℃升温到220℃，220℃保持5分钟。
黄土高原不同种植年限紫花苜蓿根系分泌物GC-MS分析 毕博远;韩凤朋 【摘要】为研究不同种植年限(1年、10年、20年、30年)紫花苜蓿‘中苜一号’根系分泌物的组分,分别以不同极性的浸提剂(乙酸乙酯、二氯甲烷)浸提其根际土壤,最终借助GC-MS气质联用技术分析其根系分泌物的化学组分.结果表明:苜蓿的根 系分泌物主要含有烷烃类、酯类、醇类、酸类、酚类、酮类、醚类化合物,其中以 烷烃类所占比重最大,占到75％以上,多数为直链烷烃,但也包括少数的支链烷烃和 环烷烃.在二氯甲烷提取结果中种植10年、20年、30年的苜蓿根系分泌物以二十一烷、三十六烷、四十烷所占的比例较大,在种植1年的苜蓿分泌物中又以邻苯二 甲酸二乙酯、1.54-二溴五十四烷、二十烷、三十六烷、二十一烷等所占比例较大.乙酸乙酯提取结果显示,在四种年限的提取结果中二十一烷的相对含量比例较大,分 别占8.82％、11.5％、17.85％、25.69％,但相较于二氯甲烷结果,它提取到的物质种类相对较少. 【期刊名称】《草地学报》 【年(卷),期】2018(026)003 【总页数】7页(P611-617) 【关键词】不同种植年限;根系分泌物;GC-MS;二十一烷 【作者】毕博远;韩凤朋 【作者单位】西北农林科技大学资源环境学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大 学资源环境学院,陕西杨凌712100;西北农林科技大学黄土高原土壤侵蚀与旱地农 业国家重点实验室,陕西杨凌712100
【正文语种】中文 【中图分类】S945 根系作为植物与土壤的接触面，不仅是吸收和代谢器官，同时也是强大的分泌器官[1]。根系分泌物是植物与土壤进行物质交换和信息传递的重要载体物质, 是植物响应外界胁迫的重要途径, 是构成植物不同根际微生态特征的关键因素, 也是根际对 话的主要调控者[2]。根系分泌物对于生物地球化学循环、根际生态过程调控、植 物生长发育等均具有重要功能, 尤其是在调控根际微生态系统结构与功能方面发挥着重要作用，调节着植物-植物、植物-微生物、微生物-微生物间复杂的互作过程[3]。已有的多数研究[4-7]，仅是针对草地地表的研究，其中根系密度、直径、比表面积、根重以及根冠比等指标通长是研究的主要方向，而对表层以下的研究相对较少，因此有关根系方面地下部分需要进一步研究。 国内外学者利用不同的提取方式提取各种植物的根系分泌物，大致分为水培、土培、基质培养这三种方法。从植物的根际土壤中提取分泌物(土培)，是最接近于植物自然生长状态的提取方法，相比于水培收集法，这种方法最大的优点是更能反映植株在土壤中的实际分泌情况，而且由于土壤存在机械阻力，根系分泌作用比较旺盛，土培条件下单位植株干重产生根系分泌物的量要高于溶液培养收集的根系分泌物量[8]。虽然这种方法相较于水培条件易受土壤微生物分解的干扰，但可以反映在自 然生长条件下植物根系分泌的真实情况，这对于了解植物根系分泌物组成具有重要意义。目前，相对来说比较完善的测试技术是采用气象色谱质谱联用仪(GC-MS) 对根系分泌物进行分析。本研究通过采集不同种植年限(1年、10年、20年、30年)紫花苜蓿‘中苜一号’的根际土壤，用不同极性的浸提剂(二氯甲烷、乙酸乙酯)提取苜蓿根际土壤根系分泌物，初步明确不同年限其组分含量和典型分泌物间的差
吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有 机物 陈德阳;江思雨 【摘要】建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法.通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析.对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验.结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5mL进样体积计),方法检出限为 0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为0.3％～13％,加标回收率为60.8％～128.4％.方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定. 【期刊名称】《环境科学导刊》 【年(卷),期】2018(037)0z1 【总页数】7页(P142-148) 【关键词】固体废物;VOCs;零顶空提取器;吹扫捕集;气相色谱质谱 【作者】陈德阳;江思雨 【作者单位】谱尼测试集团股份有限公司,江苏镇江 212143;苏州华碧微科检测技术有限公司,江苏苏州 215000 【正文语种】中文 【中图分类】X83
《GB 5085.7-2007危险废物鉴别标准通则》中指出，固体废物是指在生产、生 活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的固态、半固态和置于容器中气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品物质[1]。新版《国家危险废物名录》自2016年8月1日起施行， 其中又新增117种危险废物，多为精蒸馏残渣及废催化剂类废物。危险废物浸出 毒性鉴别的重要性日益凸显。 本课题组依据行业标准《HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[2]，通过零顶空提取器(以醋酸缓冲溶液为浸提剂)对固废样品进行处理，利用毛细柱的高分离性能和质谱检测器的高选择性、高灵敏度，结合吹扫捕集对挥发性有机物的高捕集效果[10-16]，摸索出一套较为精准且实用的检测方法。 1 实验部分 1.1 实验原理 称取一定量的样品，快速转入零顶空提取器(ZHE)，按液固比20∶1(L/kg)加入所 需浸提剂，翻转振荡，转移浸出液至吹扫瓶中，选择合适的吹扫温度及流量，三段式吸收管富集，高温脱附，进入气相色谱分离，质谱分析。色谱峰保留时间和目标物的特征离子定性，内标法定量。 1.2 仪器与试剂 1.2.1 仪器 气相色谱-质谱仪(Agilent GC-MS 7890B+5977B，美国)；吹扫捕集自动进样器(Eclipse 4760+OI4100)；色谱柱(Agilent DB-624MS UI 60m*0.32mm*1.4μm，美国)；40mL吹扫捕集进样瓶；5mL吹扫管；翻转式振荡器(TCLP-12P，湖南昊 德仪器)；零顶空提取器(ZHE，湖南昊德仪器)；微孔滤膜(孔径0.8μm，直径 90mm)。