药物分析第一次作业（2011.4）
一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）
1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ）
A．是收载所有药品的法典
B．是一部药物词典
C．是我国制定的药品质量标准的法典
D．是由国家统编的重要技术参考书
E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据
2．药品质量标准的基本内容包括（ E ）
A．凡例、注释、附录、用法与用途
B．正文、索引、附录
C．取样、鉴别、检查、含量测定
D．凡例、正文、附录
E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一
B．千分之一
C．万分之一
D．十万分之一
E．百万分之一
4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ）
A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查
B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告
C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告
D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告
E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告
5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ）
A．药物的纯度
B．药物的真伪
C．药物的优劣
D．药物的疗效
E．药物的毒副作用
6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ）
A．原料药不纯
B．制造过程中的副产物
C．制造时所用容器不洁
D．药物进入体内分解
E．药物保存不当
7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸
B．稀硝酸
C．稀盐酸
D．稀醋酸
E．稀磷酸
8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ）
A．比重大于5的金属
B．Fe3+、Hg2+、Pb2+
S作用显色的金属杂质
C．在弱酸性溶液中能与H
2
D．铅离子
E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质
9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ）
A．吸收多余H2气
B．吸收多余HCL气
C．吸收多余SO2气
D．吸收多余H2S气
E．以上都不正确
10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀
B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀
C．能氧化H2S，析出硫沉淀
D．能还原H2S，析出硫沉淀
E．能与醋酸作用生成有色沉淀
11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ）
A．吸收H
S
2
的干扰
B．消除AsH
3
C．与SbH
形成有色斑点
3
形成有色斑点
D．与AsH
3
12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查
A．中性
B．稀盐酸的酸性
C．稀硫酸的酸性
D．稀醋酸的酸性
13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ）
A．防止Fe3+水解
B．使Fe2+→Fe3+
C．使Fe3+→Fe2+
D．防止干扰
E．除去Fe2+的影响
14．阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（ A ）A．化学性质差异
B．溶解性质差异
C．熔点差异
D．对光的吸收性质的差异
E．旋光性质差异
15．干燥失重主要是检查药物中的（ D ）
A．硫酸灰分
B．水分
C．易碳化物
D．水分及其他挥发性成分
E．结晶水
16．乙醇中检查杂醇油是利用（ C ）
A．颜色的差异
B．旋光的差异
C．臭味及挥发性的差异
D．对光选择吸收的差异
E．溶解行为的差异
17．凯氏定氮法中，加入硫酸盐的作用是（ D ）A．维持一定的pH
B．催化剂
C．稳定剂
D．提高硫酸的沸点
E．降低硫酸的沸点
18．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）A．紫色
B．蓝色
C．绿色
D．黄色
E．紫堇色
19．巴比妥类药物不具有的特性为：（ A ）
A．弱碱性
B．弱酸性
C．易与重金属离子络合
D．易水解
E．具有紫外吸收特征
20．鉴别尼可刹米可采用的反应是（ A ）
A．戊烯二醛反应
B．硫色素反应
C．硫酸-荧光反应
D．重氮化-偶合反应
E．缩合反应
21．溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的（ B ）
A．氧化性
B．还原性
C．水解性
D．酸性
E．碱性
22．在提取酸碱滴定法中，最常用的提取溶剂是（ C ）
A. 乙醚
B. 丙酮
C．氯仿
D．甲醇
E．乙醇
23．用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时，加入醋酸汞溶液的目的是（ D ）
A. 催化剂
B. 稳定剂
C. 指示剂
D. 除去盐酸的干扰
E. 增强生物碱的碱性
24．阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰，应选用（ E ）
A. 直接酸碱滴定法
B. 双相酸碱滴定法
C. 水解后剩余酸碱滴定法
D. 非水酸碱滴定法
E. 双步酸碱滴定法
二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
A．GMP
B．AQC
C．两者均是
D．两者均不是
1．药品检验工作程序的一个步骤（ D ）
2．药物分析测定方法的一个效能指标（ D ）
3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（ A ）
4．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（ C ）
5．关于分析检验工作本身的质量管理规定（ B ）
A．重金属
B．氯化物
C．两者均是
D．两者均不是
6．药物的一般杂质（ C ）
7．在稀硝酸溶液中进行反应（ B ）
8．在稀硫酸溶液中进行反应（ D ）
9．比色（ A ）
10．比浊（ B ）
A．氧瓶燃烧法
B．凯氏定氮法
C．两者均是
D．两者均不是
11．具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能（ C ）
12．药物测定的前处理方法（ C ）
13．干法破坏（ D ）
14．湿法破坏（ B ）
15．适合于含卤素药物的测定（ A ）
A．硫喷妥钠
B．苯巴比妥
C．两者均可以
D．两者均不可以
16．与碱溶液共沸产生氨气（ C ）
17．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（ C ）
18．在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（ A ）
19．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（ B ）
20．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色（ D ）
三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。）
各国药典与英文缩写：
A．日本药局方
B．英国药典
C．美国药典
D．国际药典
E．美国国家处方集
1．BP （ B ）
2．NF （ E ）
3．USP （ C ）
4．JP （ A ）
5．Ph Int （ D ）
A．氯化物
B．砷盐
C．铁盐
D．硫酸盐
E．重金属
6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（ D ）
7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（ C ）
8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（ E ）
9．Ag-DDC法（ B ）
10．古蔡法（ B ）
A．直接回流后测定法
B．碱性还原后测定法
C．凯氏定氮法
D．氧瓶燃烧法
E．直接测定法
11．碘苯酯（ D ）
12．含氮药物（ C ）
13．泛影酸（ B ）
14．三氯叔丁醇（ A ）
15．富马酸亚铁（ E ）
A．重氮化-偶合反应
B．三氯化铁呈色反应
C．异羟肟酸铁盐反应
D．银镜反应
E．羟肟酸铁盐反应
16．酰肼集团专属反应（ D ）
17．酰胺基团专属反应（ E ）
18．芳伯氨基专属反应（ A ）
19．酚羟基团专属反应（ B ）
20．酯结构专属反应（ C ）
四、填空题
1．目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP 、GLP 、GCP 、GSP 。2．我国已先后出版了九版《中国药典》。
3．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
4．中国药典规定的取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
5．中国药典规定，室温是指10-30 ℃。
6．中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
7．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在一般杂质和特殊杂质可能含有并需要控制的杂质。
8．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，应控制溶液的最佳pH值是 3.5 。9．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用白田道夫法。10．在药物定量分析中，分析结果的准确度用回收率表示，精密度用RSD 表示。11．巴比妥类药物的母核为巴比妥酸的衍生物，为环状的酰脲类结构。
12．巴比妥类药物的环状结构中含有1,3-二酰亚胺基，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。13．具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜pH条件是强酸性。14．阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出水杨酸的白色沉淀。15．苯甲酸钠双相滴定中，采用的指示剂是甲基橙。
五、解释下列名词：
1．杂质限量
杂质限量是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大容许量。
2．一般杂质
一般杂质指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
3．特殊杂质
特殊杂质指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入的杂质。
4．干燥失重
干燥失重指药物在规定条件下，经过干燥后所减失的量，以%表示。
5．炽灼残渣
炽灼残渣指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
6．恒重
恒重指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。
7．空白试验
在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验（消除仪器和器皿的影响）。
8．LOD
指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度或量，无需定量测定。 9．LOQ
指在保证具有一定的可靠性（一定准确度和精密度）的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
六、鉴别题
1．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
N CONHNH 2
N
CON(C 2H 5)2
A B
A 为异烟肼，
B 为尼可刹米 原理：异烟肼含酰肼基团与亚硒酸反应产生红色硒沉淀，而尼可刹米不含酰肼基团，不与亚硒酸产生红色沉淀。
2．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
H 2N
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HCl
A
CH 3(CH 2)3NH
COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HCl
B
A 为盐酸普鲁卡因，
B 为盐酸丁卡因
原理：盐酸普鲁卡因有芳伯胺基，在盐酸溶液中直接与2NaNO 发生重氮化反应，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物，而盐酸丁卡因含芳仲氨基与亚硝酸钠反应生成白色N-亚硝基化沉淀物。
七、简答题：
1．试述双波长等吸收UV 法原理及应用前提。
原理：根据朗博比耳定律A=ECl 和吸光度的加和性质，消除a 的影响测b 时选择a 的等吸收点波长1和2，使A 1a =A 2a ;消除b 的影响测a 时选择b 的等吸收点波长1和2，使A 1’b =A 2’b 。 应用前提：（1）选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点；（2）选定的两个波长下待测物的吸光度值应足够大。
2．色谱系统适应性试验的内容和基本要求
色谱柱的理论塔板数，分离度大于等于1.5，拖尾因子0.95~1.05，重复性：取各品种项下的对照液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于2.0%。
3．药物杂质的来源与种类
来源：（1）生产过程中引入的杂质，如原料药不纯，原料反应不完全，中间体或副产物（2）贮存过程中引入的杂质，如贮存时间过长，包装或保管不当
种类：按来源分为一般杂质和特殊杂质或工业杂质、降解产物和混入物
按毒性分为毒性杂质和信号杂质
按理化性质分为无机杂质、有机杂质、残余溶剂
4．经有机破坏的分析方法的适用范围？所加试剂的作用？
经有机破坏的分析方法的适用于C-M键或C-X键结合牢固的含金属或含卤素有机药物，用水解或氧化还原反应难以将其中有机结合的金属原子及卤素转变为无机结构，包括湿法破坏、干法破坏和氧瓶染烧法。
湿法破坏一：硝酸-高氯酸法，适用于血、尿及生物样品的破坏，不适用于含氮化合物，硝酸高氯酸破坏力强，使反应剧烈，得到高价态的无机离子。
湿法破坏二：硝酸-硫酸法，适用于大多数有机物的破坏，如燃料、中间体、药物等，得到高价态无机离子，不适用于碱土金属。
湿法破坏三：硫酸-硫酸盐法，适用于含砷或锑有机药物的破坏分解，得到地价态无机离子，加硫酸盐是为了提高硫酸的沸点，防止硫酸在加热过程中过早的分解，破坏低价碳化合物时应适量加添加淀粉等多碳化物。
干法破坏：适用于湿法破坏不易完全破坏的有机物（含氮环）以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物，加入的无水碳酸钠和轻质氧化镁为助灰化剂。
样品燃烧法：适用于含卤素的药物，含S、P、S e的药物，铂丝的作用为固定样品和催化（使样品分解完全），甲酸的作用为除去过量的溴，空气的作用为除去剩余的溴蒸汽。
5．请简述药品定量方法验证参数有哪些？
准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
6．简述常用的含量测定方法及特点。
（1)容量分析法，特点为专属性不高，但准确度较高、精密度好、仪器设备简单、试验成本低、操作简便快速，广泛应用于原料药的测定。
（2）重量分析法，特点为准确度高、精密度好，但操作繁琐，需要的时间长，样品用量大。（3）分光光度法，UV法准确度高，精密度较好，操作简便、快速等优点，主要用于原料药、单方制剂的含量测定，以及含量均匀度与溶出度的检查；荧光分析法，不如UV应用广泛，但专属性较高；原子吸收分光光度法，含金属元素的药物没有更简便、可靠的定量方法时可选用本法，专属性、灵敏度均高。
（4）色谱法：GC应用不如HPLC广泛；HPLC分离能力好、准确度、精密度及灵敏度高，广泛用于药物制剂及多组分抗生素的含量测定；TLC不如HPLC应用广泛。
（5）其他方法：抗生素微生物检定法，酶分析法，放射性药品检定法，氮测定法，旋光测定法，电泳法。
7．在非水碱量法中，加入醋酐有什么作用？
排除水分和增大滴定突跃。
8．重氮化反应是分子反应还是离子反应？什么时候需要加入KBr？为什么？
分子反应，（1）使用HCl介质时，（2）芳伯胺基上有供电集团时（碱性强，反应慢）
因为HNO 2+HBr →NOBr+H 2O,K 1; HNO 2+HCl →NOCl+H 2O,K 2 反应常数K 2比K 1大300倍。
9．重氮化滴定法中，外指示剂指示终点的原理是什么？
原理：当达到滴定终点时，溶液中稍过量的NaNO 2在酸性条件下氧化KI 析出I 2，I 2遇淀粉显蓝色。
10．中国药典中，亚硝酸钠法采用哪种指示终点的方法？ 永停滴定法。
11．试写出进行下列药物的特殊杂质检查所依据的原理和方法。 （1）阿司匹林中检查游离水杨酸；
原理：阿司匹林无酚羟基，不与三氯化铁反应，水杨酸有酚羟基，能与三氯化铁反应生成紫堇色。方法：比色法。
（2）对氨基水杨酸钠中检查间氨基酚；
原理：对氨基水杨酸钠和间氨基酚的钠盐不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的特性，先经乙醚几次提取分离，合并提取液，再于乙醚中加入适量水，然后以0.02mol/L 的盐酸滴定液滴定，根据消耗盐酸体积计算间氨基酚的杂质限量。方法：双相滴定法。 （3）对乙酰氨基酚中检查对氨基酚的检查；
原理：对氨基酚在碱性条件下，与亚硝基铁氰化钠作用生成蓝色络合物，与对照液比较，判断对氨基酚的限量。方法：芳香族第一胺反应/芳伯胺基检查第四法。 （4）盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸；
原理：盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的极性不同，色谱行为不同。方法：TLC 法。 （5）肾上腺素中检查肾上腺酮
原理：肾上腺素和肾上腺酮的结构不同导致光谱行为不同。方法：紫外分光光度法。
12．说明差示紫外分光光度法用于药物含量测定的必要条件和定量原理。
必备条件：（1）供试品在不同化学环境中以不同的分子形式存在，他们的吸收光谱有显著的差异；（2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。
定量原理：样品在一定波长之下不同化学环境中的吸收度差值仅与待测成分的浓度有关，而与干扰组分无关，即干扰组分的干扰被消除。
八、计算题：
1．取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml）（2ml ）
ml V 2ml 10
1105.045
6=???=--
2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？（2.0g ）
g
g m 2101026
6
=?=--
3．硫酸奎宁的测定
称取样品适量，加gHAc7ml ，醋酐3ml 与结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L HClO 4液滴定至终点，并将滴定结果用空白试验校正。已知：1mL 0.1mol/L HClO 4液相当于24.90mg 的硫酸奎宁。求：硫酸奎宁的分子量。
24.90
7470.1/3
M =
= 4．硫酸奎宁的含量测定过程如下：
精密称取本品0.2g ，加冰醋酸10mL 溶解后，加入醋酐5mL 与结晶紫指示剂1~2滴，用0.1mol/L 的高氯酸液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正 。已知：(C 20H 24N 2O 2)2·H 2SO 4 ·2H 2O 的分子量 =782.66，求：1mL 高氯酸相当于多少mg 的(C 20H 24N 2O 2)2·H 2SO 4
0.2782.6636
24.890.2782.663782.660.1
m mg mg
-=
?=?
5．盐酸异丙嗪的含量测定方法如下：
取本品，精密称定0.3012g ，加冰醋酸10mL 与醋酸汞试液4mL ，溶解后加结晶紫指示液1滴，用0.1mol/L 的高氯酸液滴定至终点消耗8.85mL ，并将滴定结果用空白试验校正消耗0.02mL 。已知：1mL 0.1mol/L HClO 4液相当于32.09mg 的盐酸异丙嗪，标准溶液的F=1.056，试求：盐酸异丙嗪的含量。
%4.399%10010
012.3056
.019.0322.00-5.883
=????=）（盐酸异丙嗪的含量 6．氯氮卓含量测定方法如下：取本品20片，精密称定，总重为2.3695g ，研细，精密称取片粉0.3608g ，置100mL 量瓶中，加盐酸(9→1000)70mL，充分振摇使溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5mL ，置另一100mL 量瓶中，用盐酸(9→1000)
稀释至刻度，摇匀，在308nm 测得吸收度A=0.507。已知：氯氮卓的 ，氯氮卓
片标示量=10mg/片。求：氯氮卓的标示量%
ml g ml g C 100/1059.1100/319
07
.503-?==
%42.104%100103608.020/3695.25100
59.1%=????=氯氮卓的标示量 7．盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法如下：
精密量取本品5mL ，在15~20℃ ，用0.05mol/L 的亚硝酸钠溶液滴定，消耗7.25mL ，试求其标示百分含量。（已知：该注射液的规格为0.04g /2mL ；标准溶液的F=1.005；每1mL 0.05mol/L 的亚硝酸钠溶液相当于13.64mg 的盐酸普鲁卡因。）
%38.99%1002
/4.00505.01104.6135.27%3-=?????=标示量
8．阿司匹林的含量测定方法如下： 精密量取本品0.4215g ，加中性乙醇20mL 溶解后，加酚肽指示剂3滴，用0.1mol/L 的NaOH 滴定液滴定，共消耗22.21mL ，已知： 1mL 浓度为0.1mol/L 的NaOH 滴定液相当于18.02mg 的阿司匹林，滴定液的F=1.048。试求阿司匹林的百分含量。
%
1.599%100215
.4048
.01102.0181.222%3-=????=阿司匹林319%1=cm E
9．取10片标示量为0.5克的阿司匹林片剂，称重为5.7680g ，研细后，精密称取片粉0.3576g ， 按药典规定采用双步酸碱滴定法测定，消耗了硫酸滴定液（0.05020mol/L ）22.92ml ，空白 试验消耗该硫酸滴定液39.84ml ，求阿司匹林片剂的标示百分含量？
%
4.698%100.5
0576.3010
/680.751802502.00102.922-4.839%3-=???????=）（阿司匹林片剂标示量
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7、设y0=28，按递推公式 y n=y n?1? 1 100 783，n=1,2,… 计算y100，若取≈27.982，试问计算y100将有多大误差？ 答：y100=y99?1 100783=y98?2 100 783=?=y0?100 100 783=28?783 若取783≈27.982，则y100≈28?27.982=0.018，只有2位有效数字，y100的最大误差位0.001 10、设f x=ln?(x? x2?1)，它等价于f x=?ln?(x+ x2?1)。分别计算f30，开方和对数取6位有效数字。试问哪一个公式计算结果可靠？为什么？ 答： x2?1≈29.9833 则对于f x=ln x?2?1，f30≈?4.09235 对于f x=?ln x+2?1，f30≈?4.09407 而f30= ln?(30?2?1) ，约为?4.09407，则f x=?ln?(x+ x2?1)计算结果更可靠。这是因为在公式f x=ln?(x? x2?1)中，存在两相近数相减（x? x2?1）的情况，导致算法数值不稳定。 11、求方程x2+62x+1=0的两个根，使它们具有四位有效数字。 答：x12=?62±622?4 2 =?31±312?1 则 x1=?31?312?1≈?31?30.98=?61.98 x2=?31+312?1= 1 31+312?1 ≈? 1 ≈?0.01613
12.（1）、计算101.1?101，要求具有4位有效数字 答：101.1?101= 101.1+101≈0.1 10.05+10.05 ≈0.004975 14、试导出计算积分I n=x n 4x+1dx 1 的一个递推公式，并讨论所得公式是否计算稳定。 答：I n=x n 4x+1dx 1 0= 1 4 4x+1x n?1?1 4 x n?1 4x+1 dx= 1 1 4 x n?1 1 dx?1 4 x n?1 4x+1 dx 1 = 1 4n ? 1 4 I n?1，n=1，2… I0= 1 dx= ln5 1 记εn为I n的误差，则由递推公式可得 εn=?1 εn?1=?=(? 1 )nε0 当n增大时，εn是减小的，故递推公式是计算稳定的。
药物分析第一次作业（2011.4） 一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案） 1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ） A．是收载所有药品的法典 B．是一部药物词典 C．是我国制定的药品质量标准的法典 D．是由国家统编的重要技术参考书 E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据 2．药品质量标准的基本内容包括（ E ） A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录 C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录 E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏 3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ） A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查 B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告 D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告 E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告 5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ） A．药物的纯度 B．药物的真伪 C．药物的优劣 D．药物的疗效 E．药物的毒副作用 6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ） A．原料药不纯 B．制造过程中的副产物 C．制造时所用容器不洁 D．药物进入体内分解 E．药物保存不当 7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）
A．稀硫酸 B．稀硝酸 C．稀盐酸 D．稀醋酸 E．稀磷酸 8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ） A．比重大于5的金属 B．Fe3+、Hg2+、Pb2+ S作用显色的金属杂质 C．在弱酸性溶液中能与H 2 D．铅离子 E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质 9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ） A．吸收多余H2气 B．吸收多余HCL气 C．吸收多余SO2气 D．吸收多余H2S气 E．以上都不正确 10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀 B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀 C．能氧化H2S，析出硫沉淀 D．能还原H2S，析出硫沉淀 E．能与醋酸作用生成有色沉淀 11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ） A．吸收H S 2 的干扰 B．消除AsH 3 C．与SbH 形成有色斑点 3 形成有色斑点 D．与AsH 3 12．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查 A．中性 B．稀盐酸的酸性 C．稀硫酸的酸性 D．稀醋酸的酸性 13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ） A．防止Fe3+水解 B．使Fe2+→Fe3+ C．使Fe3+→Fe2+ D．防止干扰
数值分析第一次作业 班级 学号 姓名 习题2 4、用Newton法求方程f(x)=x^3-2*x^2-4*x-7=0在[3，4]中的根。 代码： function[x_star,k]=Newton1[fname,dfname,x0,ep,Nmax] if nargin<5 Nmax=500; end if nargin<4 ep=1e-5;end x=x0;x0=x+2*ep;k=0; while abs(x0-x)>ep&k x0=x1; x1=x2; end x_star=x1; if k==Nmax warning('已迭代上限次数');end fun=inline('x^3-2*x^2-4*x-7'); [x_star,k]=Gline(fun,3,4) x2 = 3.5263 x2 = 3.6168 x2 = 3.6327 x2 = 3.6320 x2 = 3.6320 x_star = 3.6320 k = 5 习题3 数据统计分析-第一次作业 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 简答题： 1 什么是统计学？请结合自己的课题介绍统计学的内含 答：统计学是一门研究随机现象，以推断为特征的方法论科学，“由部分推及全体”的思想贯 穿于统计学的始终。具体地说，它是研究如何搜集、整理、分析反映事物总体信息的数字资料，并以此为依据，对总体特征进行推断的原理和方法；是关于收集、整理、分析和解释统计数据的科学，是一门认识方法论性质的科学，其目的是探索数据内在的数量规律性，以达到对客观事物的科学认识。 我的研究课题是用生物信息学的方法来研究微卫星方面的问题。本课题的研究最初就是用统计学的方法对不同基因组中的微卫星进行统计，分析微卫星与物种的相关性及联系。进行本课题的研究，首先，收集数据，在NCBI中下载多条基因组数据，之后，根据生物不同的特征，对数据进行分类及整理，接下来，运用统计学的相关概念比如相对密度、相对风度、回归方程等进行基因组中微卫星的分布的计算，之后，运用R语言作图，将微卫星的分布可视化，更深入地进行研究分析分布规律与生物功能及进化的联系。 2 举例说明总体，样本，参数，统计量，变量这几个概念 答：总体是包含所研究的全部个体（数据）的集合。 样本是从总体中抽取的一部分元素的集合。 参数是用来描述总体特征的概括性数字度量。 统计量是用来描述样本特征的概括性数字度量。 变量是说明现象某种特征的概念。 比如欲调查某高校的2017届研究生毕业生就业率情况，那么该高校的所有2017届研究生毕业生则构成一个总体，其中的每一个研究生毕业生都是一个个体。 若从该高校的所有2017届研究生毕业生中按某种抽样规则抽出了100位毕业生，则这100位毕业生就构成了一个样本。 在这项调查中就业情况感兴趣，那么就业率就是一个变量。 通常关心某高校的2017届研究生毕业生平均就业率，这里这个平均值就是一个参数。 只有样本的有关就业率的数据，用此样本计算的平均值就是统计量。 3 比较概率抽样和非概率抽样的特点，指出各自适用情况 答：概率抽样：抽样时按一定的概率以随机原则抽取样本。每个单位别抽中的概率已知或 可以计算，当用样本对总体目标量进行估计时，要考虑到每个单位样本被抽到的概率。技术含量和成本都比较高。如果调查目的在于掌握和研究对象总体的数量特征，得到总体参数的置信区间，就使用概率抽样。 非概率抽样：操作简单，时效快，成本低，而且对于抽样中的统计学专业技术要求不是很高。它适合探索性的研究，调查结果用于发现问题，为更深入的数量分析提供准备。它同样使用市场调查中的概念测试（不需要调查结果投影到总体的情况）。 4 简述异众比率、四分位差、方差或标准差的适用场合 答：异众比率主要是衡量众数对一组数据的代表程度主要适合测度分类数据的离散程度； 四分位差主要适合于测度顺序数据的离散程度； 方差能够较好的反映出数据的离散程度，是实际中应用最广的离散程度测量值，标准差和方差基本上同时应用。 数值计算方法第一次作业及参考答案 1. 已测得函数()y f x =的三对数据：（0，1），（－1，5），（2，－1）， （1）用Lagrange 插值求二次插值多项式。（2）构造差商表。（3）用Newton 插值求二次插值多项式。 解：(1)Lagrange 插值基函数为 0(1)(2)1 ()(1)(2)(01)(02)2 x x l x x x +-= =-+-+- 同理 1211 ()(2),()(1)36 l x x x l x x x = -=+ 故 2 20 2151 ()()(1)(2)(2)(1) 23631 i i i p x y l x x x x x x x x x =-==-+-+-++=-+∑ （2）令0120,1,2x x x ==-=，则一阶差商、二阶差商为 011215 5(1) [,]4, [,]20(1) 12 f x x f x x ---= =-= =----- 0124(2) [,,]102 f x x x ---= =- 实际演算中可列一张差商表： （3）用对角线上的数据写出插值多项式 2 2()1(4)(0)1*(0)(1)31P x x x x x x =+--+-+=-+ 2. 在44x -≤≤上给出()x f x e =的等距节点函数表，若用二次插值求x e 的近似值，要使 截断误差不超过6 10-，问使用函数表的步长h 应取多少？ 解： ()40000(), (),[4,4],,,, 1.x k x f x e f x e e x x h x x h x x th t ==≤∈--+=+≤考察点及 (3) 2000 4 43 4 3 () ()[(()]()[()] 3! (1)(1) (1)(1) 3!3! .(4,4). 6 f R x x x h x x x x h t t t e t h th t h e h e ξ ξ =----+ -+ ≤+??-= ≤∈- 则 4 36 ((1)(1) 100.006. t t t h - -+± << 在点 得 3.求2 () f x x =在［a,b］上的分段线性插值函数() h I x，并估计误差。 解： 22 22 11 1 111 22 11 11 1 () () k k k k h k k k k k k k k k k k k k k k k k k x x x x x x I x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x ++ + +++ ++ ++ + --- =+= --- ?-? -=+- - [] 2 11 22 11 ()()()[()] 11 ()() 44 h h k k k k k k k k R x f x I x x x x x x x x x x x x x h ++ ++ =-=-+- =--≤-= 4.已知单调连续函数() y f x =的如下数据 用插值法计算x约为多少时() 1. f x=（小数点后至少保留4位） 解：作辅助函数()()1, g x f x =-则问题转化为x为多少时，()0. g x=此时可作新 的关于() i g x的函数表。由() f x单调连续知() g x也单调连续，因此可对() g x的数值进行反插。的牛顿型插值多项式为 1()0.110.097345( 2.23)0.451565( 2.23)( 1.10) 0.255894( 2.23)( 1.10)(0.17) x g y y y y y y y - ==-+++++ -++- 故1(0) 1.321497. x g- == 、填空题 1 ?我国药品质量标准分为 准，具有等同的法律效力。 2 ?中国药典的主要内容由 3?目前公认的全面控制药品质量的法规有 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 二、问答题 1. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么? 2. 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点? 第二章药物的杂质检查 、选择题: 1 ?药物中的重金属是指（ 影响药物安全性和稳定性的金属离子 原子量大的金属离子 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ 年级: 药物分析 专业: 第一章 作业 姓名: 学号: 4?“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 二者均属于国家药品质量标 四部分组成。 至所取重量的 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3 ?检查某药品杂质限量时，称取供试品 W （g ），量取标准溶液 V （ml ），其浓度为 C （g/ml ）, 则该药的杂质限量（％）是（ ） VC A VW 100% B C W 100% C V 4 ?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ 100% D CV 100 % A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5. 药品杂质限量是指( 药物中所含杂质的最小容许量药物中所含杂质的最大容许量 药物中所含杂质的最佳容许量药物的杂质含量 6. 氯化物检查中加入硝酸的目的是( 加速氯化银的形成加速氧化银的形成 除去sO4、cO4、p遗的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题: 1.药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在可能含有并需要控制的杂质。 2?古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止 锑化氢产生锑斑的干扰，可改用三、名词解释: 般杂质: 2. 特殊杂质: 3. 杂质限量: 4. 药物纯度: 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为: A紫色B 蓝色C 绿色黄色E 紫堇色 2?巴比妥类药物的鉴别方法有：( 《管理信息系统》第一次作业 第一章作业 1、填空 1）信息时代主要标志有信息处理技术的革命性变革，（劳动力构成的本质发生变化），（全球性通信的实现）和生产工具的信息化、信息产业的崛起。 2）管理信息系统的开发是一项大的系统工程的工作，一般的系统工程均要有三个成功要素，这就是：合理确定（系统目标）、组织系统性队伍、遵循（系统工程）的开发步骤。 2、选择 1）有人把信息化的特点归纳为“四化”。即:（A）。 A、电子化、智能化、全球化、个性化 B、智能化、电子化、全球化、综合化 C、电子化、渗透化、个性化、智能化 D、智能化、社会化、全球化、个性化 2）管理信息系统结构是指MIS的各部件的构成框架，可以分为：（C）。 A、概念结构、软件结构、逻辑结构、硬件结构 B、物理结构、功能结构、软件结构、系统结构 C、功能结构、软件结构、概念结构、硬件结构 D、概念结构、存储结构、软件结构、硬件结构 3）MIS的开发过程是连续不断的，不断发展循环的过程就称为系统开发的生命周期。生命周期可以分成五个阶段： D 。 A、系统规划、系统分析、系统设计、系统运行和系统维护 B、系统请求、系统分析、系统设计、系统实施和系统评价 C、系统规划、系统分析设计、系统编程、系统管理和系统维护 D、系统规划、系统分析、系统设计、系统实施和系统评价 3、判断 1）在信息社会里，信息成为比资本、物质资源、能量资源更为重要的战略资源。（对）2）具有集中统一规划的数据库是管理信息系统应该必须具有的特征。（对） 3）分析员视角看到的是MIS功能结构。（错） 4、简答 1）在建设管理信息系统中领导应该怎样重视其建设工作 第二章作业 1、填空 1) 一般按照问题的结构化程度的不同将决策划分为哪几种决策类型：（结构化决策）、（半结构化决策）、（非结构化决策）。 2）信息是经过加工处理并对人类社会实践和生产活动产生（决策影响）的数据表现形式。 3）从不同的角度出发，系统分类有不同的方法。按照系统的抽象程度分类，可以把系统分为三类，即（概念系统）、（逻辑系统）和实在系统。 2、选择 1) 决策支持系统（DSS）所支持的是组织管理层的（C）问题的决策。 A、结构化C、非结构化 B、半结构化D、以上三种都支持 2）下列哪些是信息的基本属性（B）。 A、等级性、可压缩性、不可分享性 B、事实性、传输性、转换性 您的本次作业分数为：99分单选题 1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物的巴比妥类药物是（）。 A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠 正确答案:E 2.《中国药典》规定：凡检查溶出度的片剂可不再检查（）。 A 硬度 B 溶化性 C 重量差异 D 含量均匀度 E 崩解时限 正确答案:E 3.用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 正确答案:A 4.药物分析中的原始纪录（）。 A 是实验研究的原始档案，一般检验报告发出后可以销毁 B 通常要有检验人和委托人签名 C 一般应在检验报告发出后一个月内销毁 D 是实验研究的第一手资料，应妥善保管 E 是实验研究的技术档案，内容应完整，若有遗漏可以插页，但字迹要清楚正确答案:D 5.澄清度检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 正确答案:D 6.可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 正确答案:D 7.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰？（） A 酸碱滴定法 B 非水溶液滴定法 C 氧化还原滴定法 D 配位滴定法 E 沉淀滴定法 正确答案:C 8.在红外光谱1650～1900 cm-1处有强吸收的基团是（）。 A 羰基 B 甲基 C 羟基 D 氰基 E 苯环 正确答案:A 9.中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 正确答案:E 10.药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 正确答案:B 11.在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么。（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 药物分析作业 年级：专业：姓名：学号： 第一章绪论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定” 系指称取重量应准确 至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 二、问答题 1．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（） 2＋ A Pb B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（） A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是（） A VW100% B CW100% C VC100% D W100% C V W CV 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（） A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（） A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（） A加速氯化银的形成B加速氧化银的形成 C 2+2-2-3- 的干扰D改善氯化银的均匀度除去 CO3、 SO4、 C2O4、 PO4 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和 ____________ 可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________ ，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的 ___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1．一般杂质： 2．特殊杂质： 3．杂质限量： 4．药物纯度： 第四章巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（） A紫色B蓝色C绿色D黄色E紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（） 第一次作业 单项选择题（请通过查阅相关审计准则解决） A注册会计师接受委托，对甲公司提供鉴证服务。A注册会计师遇到下列事项，请代为做出正确的专业判断。 1．在确定鉴证业务是基于责任方认定的业务还是直接报告业务时，A注册会计师应当考虑的因素是( b )。 A．提供的保证程度是合理保证还是有限保证 B．鉴证对象信息是否以责任方认定的形式为预期使用者获取 C．提出结论的方式是积极方式还是消极方式 D．提出鉴证报告的形式是书面报告还是口头报告 第二章鉴证业务的定义和目 第七条鉴证业务分为基于责任方认定的业务和直接报告业务。 在基于责任方认定的业务中，责任方对鉴证对象进行评价或计量，鉴证对象信息以责任方认定的形式为预期使用者获取。如在财务报表审计中，被审计单位管理层（责任方）对财务状况、经营成果和现金流量（鉴证对象）进行确认、计量和列报（评价或计量）而形成的财务报表（鉴证对象信息）即为责任方的认定，该财务报表可为预期报表使用者获取，注册会计师针对财务报表出具审计报告。这种业务属于基于责任方认定的业务。 在直接报告业务中，注册会计师直接对鉴证对象进行评价或计量，或者从责任方获取对鉴证对象评价或计量的认定，而该认定无法为预期使用者获取，预期使用者只能通过阅读鉴证报告获取鉴证对象信息。如在内部控制鉴证业务中，注册会计师可能无法从管理层（责任方）获取其对内部控制有效性的评价报告（责任方认定），或虽然注册会计师能够获取该报告，但预期使用者无法获取该报告，注册会计师直接对内部控制的有效性（鉴证对象）进行评价并出具鉴证报告，预期使用者只能通过阅读该鉴证报告获得内部控制有效性的信息（鉴证对象信息）。这种业务属于直接报告业务。 2．在确定鉴证业务是否符合承接条件时，A注册会计师应当考虑的业务特征是( a )。 A．使用的标准是否适当且预期使用者能够获取该标准 B．注册会计师是否能够识别使用鉴证报告的所有组织和人员 C．鉴证业务是否可以变更为非鉴证业务 D．签证业务是否盯以由合理保证酌鉴证业务变更为有限保证的鉴证业务第三章业务承接 第十条在初步了解业务环境后，只有认为符合独立性和专业胜任能力等相关职业道德规范的要求，并且拟承接的业务具备下列所有特征，注册会计师才能将其作为鉴证业务予以承接：（一）鉴证对象适当； （二）使用的标准适当且预期使用者能够获取该标准； （三）注册会计师能够获取充分、适当的证据以支持其结论； （四）注册会计师的结论以书面报告形式表述，且表述形式与所提供的保证程度相适应； （五）该业务具有合理的目的。如果鉴证业务的工作范围受到重大限制，或委托人试图将注册会计师的名字和鉴证对象不适当地联系在一起，则该业务可能不具有合理的目的。 3．在下列预期使用者获取鉴证标准的方式中，注册会计师认为正确的是( b )。A．由预期使用者向责任方申请取得 B．由注册会计师在鉴证报告中以明确的方式表述 问题1：20.给定数据如下表： 试求三次样条插值S(x)，并满足条件 (1)S`(0.25)=1.0000，S`(0.53)=0.6868； （2）S ’’(0.25)=S ’’(0.53)=0。 分析：本问题是已知五个点，由这五个点求一三次样条插值函数。边界条件有两种，（1）是 已知一阶倒数，（2）是已知自然边界条件。 对于第一种边界(已知边界的一阶倒数值)，可写出下面的矩阵方程。 ????????????????=???????? ?? ??? ???????????????????4321043210343 22 110d M M M M M 2000200 00 02 002 2d d d d λμμλμλμλ 其中μj = j 1-j 1-j h h h +，λi= j 1-j j h h h +，dj=6f[x j-1,x j ,x j+1]， μn =1，λ0=1 对于第一种边界条件d 0= 0h 6（f[x 0,x 1]-f 0`），d n =1 -n h 6 （f`n-f `[x n-1,x n ]） 解：由matlab 计算得： 由此得矩阵形式的线性方程组为： ? ?????????????=???????????????????????? ?????? 2.1150-2.4286-3.2667-4.3143-5.5200-M M M M M 25714.0000 120 4286.0000 04000.02 6000.0006429.023571.00 012 432 10 解得 M 0=-2.0286;M 1=-1.4627;M 2= -1.0333; M 3= -0.8058; M 4=-0.6546 S(x)= ??? ????∈-+-+-∈-+-+-∈-+-+-∈-+-+-]53.0,45.0[x 5.40x 9.1087x 35.03956.8.450-x 1.3637-x .5301.67881- ]45.0,39.0[x 9.30x 11.188x 54.010.418793.0-x 2.2384 -x .450(2.87040-]39.0,30.0[x 03.0x 6.9544x 9.30 6.107503.0-x 1.9136-x .3902.708779 -]30.0,25.0[x 5.20x 10.9662x 0.3010.01695.20-x 4.8758-x .3006.76209-333 33 33 3），（）（）（）（），（）（）（）），（）（）（）（），（）（）（）（ Matlab 程序代码如下： 1、【第1-3章】由信噪比S/N=10测得得最低浓度或量（）。A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围正确答案:B 单选题2、【第1-3章】能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物得巴比妥类药物就是（）。A 戊巴比妥 B 异戊巴比妥 C 苯巴比妥 D 司可巴比妥 E 硫喷妥钠正确答案:E 单选题3、【第1-3章】苯佐卡因具有下列哪个反应?（）。A 氟离子得茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛得缩合反应正确答案:B 单选题4、【第1-3章】中国药典规定原料药含量百分数如未规定上限时，系指不超过（）。 A 101、0% B 100、1% C 100、0% D 100±2% E 100、0±2% 正确答案:A 单选题5、【第1-3章】氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）。A 过滤后再测定 B 用含有硝酸得水洗净滤纸中后过滤样品，再测定 C 用含有盐酸得水洗净滤纸中氯离子后过滤样品，再测定 D 用干燥垂熔漏斗过滤后再测定 E 用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定正确答案:B 单选题6、【第1-3章】药物中有关物质得检查，一般采用（）。A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法正确答案:B 单选题7、【第1-3章】实验条件下被检杂质得适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。A 0、0002mg B 0、002mg C 0、01～0、05mg D 0、1～0、5mg E 0、01～0、02mg 正确答案:B 单选题8、【第1-3章】中国药典主要由哪几部分组成?（）A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引正确答案:E 单选题9、【第1-3章】0、116与9、1681相乘结果为（）。A 1、0635 《工作分析与招聘》第一次作业答案 欢迎你，朱兴平(DC312201034) 你的得分： 82.0 完成日期：2013年12月20日 10点34分 说明：每道小题括号里的答案是您最高分那次所选的答案，标准答案将在本次作业结束(即2014年03月13日)后显示在题目旁边。 一、单项选择题。本大题共20个小题，每小题 2.0 分，共40.0分。在每小题给出的选项中，只有一项是符合题目要求的。 1. 狭义的人力资源规划的最终目的是（）。 ( D ) A.保持人力 B.制定政策 C.预测目标 D.供需平衡 2. 某企业计划期任务总工时为5050，企业的劳动效率工时为50，计划劳动生产率变动系数为0.01。运用劳动定额法预测该企业人力资源需求量应为（）。 ( B ) A.50人 B.100人 C.150人 D. 200人 3. 以下各项企业人员需求分析的方法中，不属于量化分析方法的是（）。 ( A ) A.德尔菲预测技术 B.回归分析方法 C.劳动定额法 D.转换比率法 4.单位在人员招聘上存在的“人才高消费”的倾向可以通过（）分析出来。 ( D ) A.人员使用效果分析 B.人与事总量配置分析 C.人与事结构配置分析 D.人与事质量配置分析 5.为了获得过去行为的写照，面试考官应当避免提出的问题是（）。 ( C ) A.“你是怎样看待部门之间出现的不合作现象的？” B.“当你的工作得到了不好的反馈时，你是怎么做的？” C.“请举一个你亲身经历过的部门合并中人员重组的事例。” D.“在你所承担的项目中，你是怎样获得技术部的支持和帮助的？”6. 受“第一印象”的影响，面试考官可能会在某种程度上倾向于（）。 ( D ) A.在评价当前应聘者的表现时受前一个应聘者表现的影响 B.根据应聘者的某一优点或缺陷来评价应聘者的整体表现 C.对和自己在某些方面具有相同（似）特点的应聘者做出较高的评价 D.根据开始几分钟甚至是面试前从相关资料中得到的印象对应聘者 做出评价 7. 笔试不具备的优点是（）。 ( D ) A.可以大规模地进行评价 B.成绩评定较为客观 C.评价成本较低 D.适用于各类能力的考评 8.关于文件筐测试的描述中，错误的是（）。 ( B ) A.考官要对应聘者的工作进行集体评价 B.可以考察应聘者的沟通能力，协调能力 C.要求应聘者在规定时间内处理完考官提供的文件 D.考官发给应聘者的是事先由各类专家共同鉴定，标准化的文件组合9. 组织在进行人员招聘录用工作时，（）。 ( A ) A.首先要明确人员的招聘来源 B.补充初级岗位的需求可以从内部招聘中得到满足 19春学期（1709、1803、1809、1903）《药物分析学》在线作业-0003 试卷总分:100 得分:0 一、单选题(共20 道试题,共40 分) 1.维生素C分子中具有( ),故具有强的还原性,可与硝酸银反应产生黑色的金属银沉淀进行鉴别。 A.间二羟基 B.烯二醇基 C.对二酚基 D.內酯环 正确答案:B 2.ChP2015采用离子对反相HPLC法检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质,其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是( )。 A.调节pH B.增加流动相的离子强度 C.提高有关物质的保留行为 D.降低有关物质的保留行为 正确答案:D 3.ChP2015收载的对乙酰氨基酚的主要剂型采用( )来测定含量。 A.直接紫外-可见分光光度法 B.柱分配色谱-紫外分光光度法 C.衍生化后紫外-可见分光光度法 D.柱凝胶色谱-紫外分光光度法 正确答案:A 4.用气相色谱法进行维生素E的含量测定时,以下叙述正确的是( )。 A.该法具有高度选择性，可分离维生素E及其异构体 B.维生素E的沸点高，需要衍生化反应 C.测定时，以正十六烷为内标 D.采用外标法定量 正确答案:A 5.ChP2015硫酸奎宁的酸度检查中,用酸度计进行测定,pH应为( )。 A.5.7~6.0 B.5.5~6.5 C.5.0~6.0 D.5.7~6.6 正确答案:D 6.非水溶液滴定法测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是( )。 A.1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 正确答案:D 7.申报生产的中药注射剂必须提供( )以上中试产品的指纹图谱。 A.10批 B.8批 C.5批 D.3批 正确答案:A 8.药物的鉴别试验目的是判断药物的真伪,一般需要对鉴别方法的( )进行验证。 A.专属性和耐用性 B.专属性和检测限 C.准确度和精密度 D.定量限和检测限 正确答案:A 9.下列药物中,不能发生三氯化铁反应的是( )。 A.二氟尼柳 B.阿司匹林 C.吡罗昔康 D.吲哚美辛 正确答案:D 10.药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下,生成苯甲醛,而逸出类似于苦杏仁的臭味的药物是( )。 A.氢溴酸山莨菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 正确答案:A 11.HPLC法测定阿司匹林片的含量时,所采用的方法是( )。 A.离子抑制-反相高效液相色谱法 药物分析 作业 年级： 专业： 姓名： 学号： 第一章 绪 论 一、填空题 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标 准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。 4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确 至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 二、问答题 1． 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 2． 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 第二章 药物的杂质检查 一、选择题： 1．药物中的重金属是指（ ） A Pb 2＋ B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ） A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)， 则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100?C VW B %100?V CW C %100?W VC D %100?CV W 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ） A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指（ ） A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度 二、填空题： 1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要 控制的杂质。 2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液 所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。 三、名词解释： 1． 一般杂质： 2． 特殊杂质： 3． 杂质限量： 4． 药物纯度： 第四章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ） A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ） 《管理信息系统》第一次作业 一、填空题 1、管理信息系统的英文缩写是（MIS）。 2、管理的四个基本要素为（管理主体）、（管理客体）、（管理目标）、（管理的职能和手段）。 3、信息的评价标准包括（技术方面）和（如何实现价值转化的问题）两个方面。 4、按系统论的观点，系统应有5个要素，即（输入）、（处理）、（输出）、（反馈）、（控制）。 5、计算机硬件一般包括（中央处理器）、（存储器）、（输入设备）、（输出设备）和其他设备等。 6、系统软件通常又分为（操作系统）、（数据库管理系统）、（程序设计语言）、（编译系统）等。 7、应用软件通常分为（通用应用软件）和（专用应用软件）。 8、计算机网络系统由（主计算机系统）、（终端设备）、（通信设备）、（通信线路）四大部分构成。 9、管理信息系统的基本结构可以概括为四大部件，即（信息源）、（信息处理器）、（信息用户）、（信息管理者）。 10、管理信息系统的三大支柱是（计算机网络）、（数据库）、（现代化的管理）。 11、ERP系统的主要功能模块有（财务管理）、（物流管理）、（生产计划）、（控制管理）等。 12、CRM系统的主要功能有（销售管理）、（营销管理）、（客户服务与支持）、（商务管理）等。 二、判断题 1、管理信息学科仅与管理、计算机、数学学科有关系，而与其他科学没有关系。（×） 2、非结构化决策很难用确定的决策模型来描述。（√） 3、数据库技术是计算机科学的一个重要分支。（√） 4、数据处理就是把来自科学研究、生产实践和社会经济活动等领域的原始数据大量地直接存储起来的过程。（×） 5、信息系统的开环结构根据信息情况改变决策。（×） 6、构建一个管理信息系统至少需要具备计算机硬件、软件、管理人员三个条件之二即可。（×） 7、当前推进国家信息化的主要内容之一是推进电子商务。（√） 8、发展电子商务不仅仅是个技术问题。（√） 三、选择题 1、“管理信息系统”一词最早是由瓦尔特·肯尼万于（B）年提出的。 A）1968 B）1970 C）1985 D）1990 2、按信息源的性质，信息可分为语声信息、图像信息、文字信息、数据信息、（C）等。 A）电子信息 B）光电信息 C）计算信息 D）文化信息 3、（A）的速度是决定计算机系统性能的重要指标。 A）CPU B）存储器 C）输入设备 第一章绪论 1. GMP 、 GLP 、 GSP 、 GCP 、 GAP 、AQC 各指什么？ 答： 1）〈药品非临床质量管理规范〉 （ GLP ） 2）〈药品生产质量管理规范〉 （ GMP ）3）〈药品经营质量管理规范〉（ GSP ）4）〈药品临床试验管理规范〉 （ GCP ） 5）〈中药材生产质量管理规范〉 （ GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（ AQC ） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样 : 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书 写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别 答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物 真伪的目的。 第三章 药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（ 1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（ 2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。 2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。③按理化性质分类 1）有机杂质； 2）无机杂质； 3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每 1ml 含砷 1 g 的标准砷溶液 2ml ，制备标 准砷斑，规定含砷量不得过 0.0002% ，问应取供试品多少克？ 答： L (%) V c 100% → s c V 1 g / mL 2mL 1g S L% 0.0002% 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（ 1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 HNO 3 AgCl 白色浑浊 药物： Cl AgNO 3 对照： NaCl （ c,V ） AgNO 3 HNO 3 AgCl 白色浑浊 （ 2）若供试品有色，需经处理后方可检查 ① 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a 、供试品 +AgNO3（放置 10min ）→过滤→ 澄清溶液→ +标准 NaCl 和水→对照溶液 b 、供试品 +AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置 5min 后与对照溶液比较数据统计研究分析-第一次作业
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