hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；
hystar
hystar hystar
hystar 软件培训资料
布鲁克公司北京应用技术培训中心
hystar 软件介绍
软件功能：软件功能：
液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑
软件启动界面
简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。一步一步设置。
第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置
调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；
Agilent 液相硬件配置
模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置
整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。中显示。
第二部：第二部：Method 方法文件配置
调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。中分别设置。
第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑
调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；
样品表编辑界面- General
样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；
方便修改；样品名
进样体积
样品盘位置数据保存路径
样品表编辑界面- Methods
液相方法编辑选择液相方法
选择质谱方法
对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用
文件；
液相方法编辑- General
方法的描述信息
方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。以备调用。
液相方法编辑- LC parameters
LC parameters又细分为四个页面；又细分为四个页面； LC Pump 定义了液相方法的流速、定义了液相方法的流速、流动相初始比例、流动相初始比例、运行时间和采集时间等参数
液相方法编辑- Autosampler
Autosampler 定义了自动进样器的参数设置，定义了自动进样器的参数设置，包括吸取和排出的速度，排出的速度，进样针深度，进样针深度，洗瓶的位置；洗瓶的位置；
液相方法编辑- Column Oven
设置柱温箱温度
液相方法编辑- Detector
设置检测器采样频率
液相方法编辑- LC Timetable
设置流动相变化梯度
液相方法编辑- Signal
设置 hystar 中显示的检测信号，中显示的检测信号，包括紫外信号和质谱信号；号和质谱信号；可最大支持8个信号输出显示；个信号输出显示；
第四步：第四步：进入Acquisition仪器控制界面
编辑完样品表后，编辑完样品表后，点击 Acquisition键，即可进入第四步“第四步“Acquisition”
仪器控制界面
系统控制和状态区
全紫外扫描数据和质谱数据显示区
液相参数和色谱图显示区
系统控制和状态区
液相系统状态信息
当前样品信息分模块显示，分模块显示，液相系统（液相系统（泵、进样器、进样器、柱温箱、柱温箱、检测器等）检测器等），质谱系统等；
质谱系统等；对于Agilent 液相，液相，控制命令在相应模块的右键菜单中；控制命令在相应模块的右键菜单中；对于Dionex 液相和 Waters，可进入其自身的控制软件界面；可进入其自身的控制软件界面；液相控制和操作请参考液相系统说明书；液相控制和操作请参考液相系统说明书； hystar 状态区显示为绿色时，状态区显示为绿色时，表示所有系统准备就绪，表示所有系统准备就绪，可开始采集数据；可开始采集数据；点击“点击“start”开始数据采集
数据采集
开始批量或单次采集
自定义采集结束后的系统设置
使用批量采集可更灵活、使用批量采集可更灵活、方便的添加或删除样品
采集结束后的系统设置
自动关闭泵
自动关闭检测器
切换质谱到待机状态
液质联用小常识
1. 通讯问题有时会在液质联用中出现，一般通过重启软件或电脑解决；
2.自动进样未完成时，容易出现通讯问题，建议不要做任何动作；
3. 建议打开hystar 前，关闭单独运行的micrOTOFcontrol；
4. 液质联用，流速不要大于0. 4mL/min（分流或用细内径的柱子i.d. <=2.1mm）；
5. 流动相中尽量避免缓冲盐和表
面活性剂； 6. 平衡柱子和冲洗柱子时，不要连质谱； 7. 注意液相系统的日常维护。
Divert Valve
HPLC
Syringe pump
Bruker Daltonics micrOTOF Series Training R Veluri 08/14/06 V1.0
Enabling Life Science Tools Based on Mass SpectrometryTM
Divert Valve 校正模式（校正模式（含定量环）含定量环）
Sample flow through the divert valve with loop:
Divert valve in waste position: · HPLC to nebulizer. · syringe p ump via loop to waste -loop is filled with calibrant.
From Syringe Pump To Waste
Divert valve in source position: · HPLC via loop to nebulizer - c alibrant from loop is From injected to source. Syringe Pump To · Syr inge pump to waste.
Waste Loop To Source From HPLC Column
Loop To Source From HPLC Column
Conclusion: ···· constant flow, independent from valve posi tion. loop must be filled during runtime of the LC analysis. filling time of loop should be optimized with flow rate of syringe. calibrati on is done in post processing software (not in micrOTOFcontrol).
Bruker Daltonics micrOTOF Series Training R Veluri 08/14/06 V1.0
Enabling Life Science Tools Based on Mass SpectrometryTM
Divert Valve 废液模式（废液模式（不含定量环）不含定量环）
Divert valve in source position: ? green (HPLC) to yellow (nebuli zer). ? blue (calibrant) via loop to gray (waste). Divert valve in wa ste position: ? green (HPLC) is connected to grey (waste) -> HPLC flo w is not connected to source (this is useful for flushing HPLC or col umn. ? blue (calibrant) is connected to yellow (nebulizer).
Conclusion: ? no constant flow, flow rate is dependent on valve p osition (HPLC flow <-> syringe flow). ? calibration can be done in mi crOTOFcontrol software or in post processing software. ? valve can be used for switching HPLC flow directly to waste. ? syringe pump can b e used for infusions.
Bruker Daltonics micrOTOF Series Training R Veluri 08/14/06 V1.0 Enabling Life Science Tools Based on Mass SpectrometryTM
多级质谱：多级质谱：Auto MS/MS 适用于定性
MS/MS页面下又细分为四个分页面
Auto MS/MS页面可定义自动二级质谱相关的数据采集策略；页面可定义自动二级质谱相关的数据采集策略； Smart Exclusion 会自动排除强度不变的背景；会自动排除强度不变的背景；动态排除是增加数据量；动态排除是增加数据量；根据实际背景离子添加相应的排除离子；根据实际背景离子添加相应的排除离子；根据实际背景（根据实际背景（基线）基线）确定绝对信号强度的阈值。确定绝对信号强度的阈值。
方法编辑区- MS/MS页面：页面：MRM
MRM（多反应监测）多反应监测）页面可定义手工二级质谱的相关参数；页面可定义手工二级质谱的相关参数； MRM是真正的二级质谱，是真正的二级质谱，由四级杆实现母离子的选择；由四级杆实现母离子的选择；
只有合适的碰撞能量才能获得理想的二级质谱图；只有合适的碰撞能量才能获得理想的二级质谱图；不建议使用碰撞能量自动优化；不建议使用碰撞能量自动优化；
三亿文库https://www.doczj.com/doc/0316287765.html,包含各类专业文献、高等教育、行业资料、各类资格考试、外语学习资料、文学作品欣赏、布鲁克液质联用操作规程38等内容。https://www.doczj.com/doc/0316287765.html,/bp_2j6aa4juy63gzju6v8n3_2.html
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https://www.doczj.com/doc/0316287765.html,/link?url=514v-i10hNBlTjl_0YJdgYW8t5SvpnU_BhUZj wDj1EWeDfZMKrnly8CKcI2HGA8B8lNVe0HMgs1YHVfS8nhWvcCmrUkCVlyjCdofLmLTRV e
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
1. 目的 对移液器进行内部校准，确保其准确度和适用性完好。 2. 范围 适用于整个公司可调的移液器的内部校准。 3. 职责 计量人员负责对需要检验校准的移液器进行校准，记录数据并出具检验结果。 4. 内容 4.1计量性能要求： 移液器在标准温度20℃时，其容量允许误差和测量重复性应符合表1的要求
4.2检定条件 4.2.1在工作室温度为25±5℃、湿度35%~75%的条件下进行检定。 4.2.2检定介质应符合GB6682--1992《分析实验用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去离子水，并提前24h放入实验室中，使其水温与室温的温差不超过±2℃。 4.2.3被检移液器应在检定前4h放入实验室中。 4.3通用技术要求 4.3.1允许误差和重复性均按重复测量6次计算。 4.3.2外壳塑料件表面应平整、光滑、不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变性等现象。金属表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。 4.3.3移液器主体应具有下列标记：产品名称、制造商或商标、标称容量、型号规格和出厂编号。 4.3.4按钮上下移动应灵活、分档界限明显，在正确使用情况下不得有卡住现象。 4.3.5容量调节指示部分在调节范围内转动要灵活，数字指示要清晰、完整。 4.3.6吸液嘴（尖）应采用聚丙烯或者性能相似的材料制成。内壁应光洁、平洁，排液后不允许有明显的液体遗留。 4.3.7移液器的容量允许误差和重复性应符合上表规定。 4.3.8移液器的密合性 在规定操作下，5s内无液滴滴下。 4.4检定设备 4.4.1天平：分度值为0.1㎎ 4.4.2计时器：分度值为1S。
4.4.3温湿度计：测量范围为-10~40℃，温度精度为0.1℃。湿度测量范围10%RH~90%RH，湿度精度为2%RH。 4.5校验方法 4.5.1外观检查 用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器，外观应符合4.3.2~4.3.6的要求。 4.5.2密合性检查 用每只移液器在规定的三个测量点，分别正常吸取额定量纯水，离开液面悬空手持5s，在每个测试点重复三次，5s内无液滴溢出滴落即密合性合格，否则不合格。 4.5.3容量检定 采用衡量法对移液器进行检定。 4.5.3.1检定前的准备 所选用的吸液嘴应与被检移液器的吸引杆相配。在移液器的吸引杆的下端，轻轻转动吸液嘴，以保证移液器的密合性。并确保完成的几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。 多头型移液器的每支吸液嘴均应在检定前确认安装是否牢固。 4.5.3.2检定步骤 1）将称量杯放入电子天平中，待天平显示稳定后，按下操纵杆使电子天平复零。 2）将移液器的容量调至被检点。 3）垂直地握住移液器，将按钮揿到检定位置，此时将吸液嘴侵入装有蒸馏水的容器内，并保持在液面下2mm~3mm处，缓慢放松按钮，等待1s~2s后离开液面，擦干吸液嘴外的液体（此时不能喷到流液口，以免将吸液嘴内的液体带走）。 4）从电子天平中取出称量杯，将吸液嘴流液口放在称量杯内壁并与其成45°，缓慢地把按钮揿到第一停止点，等待1s~2s，再将按钮全部揿下，然后将吸液嘴沿着称量杯内壁向上移开。5）将称量杯放入天平秤盘上，记录此时天平显示出的数值。 6）根据每把移液器的量程，各设定三个测试点，在各测试点先用外校已校准合格的同规格的移液器重复1）~5）条一次，测得值即为该测试点额定体积v0所对应的额定质量m，作为参照标准。 7）待测移液器在三个测试点，分别重复执行1）~5）条五次，测得五个值m i,取均值作为该测试点的实际容量质量m，对应实际容量v i和v。 4.6 数据处理 4.6.1移液器实际容量计算
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
1、适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、 ２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序 日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、 打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。 打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。 打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达
P型移液枪操作规程 操作步骤 依移液枪的型号选择一支合适的吸嘴安放在移液枪套筒上。使用P5000及P10ML时，装吸嘴前必须 在套筒上加插一过虑芯。稍加扭转地压紧吸嘴使之与套筒间无空气间隙。 当装上一个新吸嘴（或改变吸取的容量值）时应预洗吸嘴，先吸入一次液样并将之排回原容器中。把按钮压至第一停点。 垂直握持移液枪，使吸嘴浸入液样中，浸入液体深度视型号而定： 缓慢、平稳地松开按钮，吸上液样。 等一秒钟，然后将吸嘴提离液面。用药用吸纸抹去吸嘴外面可能附着的液滴。小心勿触及吸嘴口。将吸嘴口贴到容器内壁并保持10° -40°倾斜。 平稳地把按钮压到第一停点。等一秒钟后再把按钮压至第二停点以排出剩余液体。 压住按钮，同时提起移液枪，使吸嘴贴容器壁擦过。 10、松开按钮。 11、按吸嘴弹射器除去吸嘴。（只有改用不同液体时才需要换吸嘴。） 12、依上进行下次移液。 13、移液完成清洁仪器和工作台，填写使用记录。 注意事项 对于密度低于水的液体，可将容量计的读数调到低于所需值来进行补偿。对于密度高于水的液体，可将容量计的读数调到高于所需值来进行补偿。排放致密或粘稠液体时，宜在第一停点多等一两秒钟再压到第二停点。 操作时要慢和稳。 吸嘴浸入液体深度要合适，吸液过程尽量保持不变。 改吸不同液体、样品或试剂前要换新吸嘴。 发现吸嘴内有残液时必须更换。 新吸嘴使用前应先预洗。 为防止液体进入移液枪套筒内。 ――压放按钮时保持平稳。 ――移液枪不得倒转。 吸嘴中有液体时不可将移液枪平放。 ――P5000及P10ML移液枪一定要加过虑芯。 切勿用油脂等润滑活塞或密封圈。 不可把容量计读数调超其适用范围。 液体温度与室温有异时，将吸嘴预洗多次再用。 移液温度不得超过70 °Co 使用了酸或有腐蚀蒸气的溶液后，最好拆下套筒，用蒸馏水清洗活塞及密封圈。 发现套筒内有液体时要清洁，待完全干燥后重新组装。发现P5000及P10ML虑芯变湿必须更换 发现吸液时有气泡：将液体排回原容器。检查吸嘴浸入液体是否合适。更慢地吸入液体。如仍有气 泡应更换吸嘴。
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；
QTRAP 3200型液质联用仪操作规程 一、开机前准备 开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。 二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。 三、仪器调谐 进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。 四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent
参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。 五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交
移液枪操作规程 操作步骤 1、依移液枪的型号选择一支合适的吸嘴安放在移液枪套筒上。 2、当装上一个新吸嘴（或改变吸取的容量值）时应预洗吸嘴，先吸入一次液样并将之排回原容器中。 3、把按钮压至第一停点。 4、垂直握持移液枪，使吸嘴浸入液样中，浸入液体深度视型号 5、缓慢、平稳地松开按钮，吸上液样。 6、等一秒钟，然后将吸嘴提离液面。用药用吸纸抹去吸嘴外面可能附着的液滴。小心勿触及吸嘴口。 7、将吸嘴口贴到容器内壁并保持10°-30°倾斜。 8、平稳地把按钮压到第一停点。等一秒钟后再把按钮压至第二停点以排出剩余液体。 9、压住按钮，同时提起移液枪，使吸嘴贴容器壁擦过。 10、松开按钮。 11、按吸嘴弹射器除去吸嘴。（只有改用不同液体时才需要换吸嘴。） 12、依上进行下次移液。 13、移液完成清洁仪器和工作台，填写使用记录。注意事项 （1）对于密度低于水的液体，可将容量计的读数调到低于所需值来进行补偿。对于密度高于水的液体，可将容量计的读数调到高于所需值来进行补偿。排放致密或粘稠液体时，宜在第一停点多等一两秒钟再压到第二停点。 （2）操作时要慢和稳。 （3）吸嘴浸入液体深度要合适，吸液过程尽量保持不变。 （4）改吸不同液体、样品或试剂前要换新吸嘴。 （5）发现吸嘴内有残液时必须更换。 （6）新吸嘴使用前应先预洗。 （7）为防止液体进入移液枪套筒内。 ——压放按钮时保持平稳。 ——移液枪不得倒转。 ——吸嘴中有液体时不可将移液枪平放。 （8）切勿用油脂等润滑活塞或密封圈。 （9）不可把容量计读数调超其适用范围。 （10）液体温度与室温有异时，将吸嘴预洗多次再用。 （11）移液温度不得超过70℃。 （12）使用了酸或有腐蚀蒸气的溶液后，最好拆下套筒，用蒸馏水清洗活塞及密封圈。 （13）发现套筒内有液体时要清洁，待完全干燥后重新组装。 发现吸液时有气
1．适用范围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达
目的: 建立移液器校正的标准操作程序，规范各部门人员对称液器的校正行为，保证移液器的准确度，使后续的操作准确无误。 范围：适用于生产部、质管部、研发部等的移液器的校正。 责任人：QA负责人、QA员、校正人员负责执行。 内容： 1校正前准备： 1.1准备好待校正的移液器，相应规格的吸头，干净干燥的小烧杯一个（存放于干燥器中），一杯 新制备的纯化水（纯化水至少在校正室内放置1小时以上以达到室温），校正记录表（可先按编号先后顺序填写好待校正移液器的编号，拟校正的刻度值及允许值等已知内容）。 1.2校正时室温要求20～25℃，测定中波动范围不大于±0.5℃；校正用水为20～25℃的纯化水。 1.3电子天平的精度要与待校正移液器的精度相符，先把电子天平预热半小时以上，调节好待用。2校正： 2.1将干净干燥的小烧杯先称重，去皮（重），待天平显示为“0.0000”或“0.00000”。 2.2根据移液器不同量程，选择1-2个校正值，将移液器调至拟校准刻度，选择合适的吸头安装 好。 2.3来回吸吹纯化水3次，以使吸头湿润，用滤纸拭干吸头。 2.4垂直握住移液器，将吸头浸入液面2～3mm处，缓慢（1～3秒）一致地吸取纯化水；将吸头离 开液面，靠在管壁，用滤纸去掉吸头外部的液体。 2.5移液器以30℃角靠着烧杯壁，缓慢一致地将移液器压至第一档，等待1～3秒，再压至第二档， 使吸头里的液体完全排出，待天平显示稳定后，记录天平的显数。 2.6重复上述步骤称量5次，每次读数后清零，记录每次天平显数，并计算平均值。 3 结果判定： 3.1称量结果平均值按校正时室温，查出相应的纯水密度，换算成体积值（μl），与移液器所规 定的允许值比较，若结果在允许值范围内，校正的移液器即为合格，；反之移液器必须再进行调整和校验，如仍不合格，则按公司有关规定处理。 3.2 已校好的移液器应贴上校正合格证。 4校正周期：根据使用情况，生产部移液器应每月校正一次，研发和质检等其它部门移液器应每半年校正一次。必要时产品生产前或实验操作前进行校正，以保证移液器加样准确。 5移液器校正对照表：
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描） 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。
移液器使用校准和管理的标准操作规 程新
移液器使用、校准和管理的标准操作规程 【目的】 本规程规定了移液器使用、校准和管理的标准操作规程，使操作人员和移液器的管理人员能够有章可循，保证移液器的使用、校准和管理符合GLP规范的要求。 【规程】 1 移液器的使用 1.1选择量程合适的移液器：移液器只能在特定量程范围内准确移 取液体，如超出最低或最大量程，会损坏移液器并导致计量不 准； 1.2 设定容量值 1.2.1 粗调：经过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值； 1.2.2 细调，当容量值接近设定值以后，应将移液器刻度显示窗平行 放至自己的眼前，经过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想 值，从而避免视觉误差所造成的影响； 1.2.3 设定容量值时的注意事项：在调节量程时，如果要从大致积调 为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可。 但如果要从小体积调为大致积时，则应先顺时针旋转刻度旋 钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样能够保证量 取的最高精确度。在设定容量值的过程中，禁止将按钮旋出 量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。
1.3吸液嘴（枪头）的装配：把白套筒顶端插入吸液嘴，在轻轻用 力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环，并能够看到连接部分形成清晰的密封圈。； 1.4预洗吸液嘴：在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后，应该 把需要转移的液体吸取、排放两到三次，确保移液工作的精度和准度； 1.5吸液：先将四指并拢握住移液器上部，用拇指按住塞杆顶端的 按钮，向下按到第一停点，再将吸头垂直浸入液面2~3mm，缓慢平稳松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟（粘性大的溶液可加长停留时间）； 1.6 移液：缓慢抬起移液器取出吸液嘴，确保吸液嘴外壁无残留液 体。可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口； 1.7 目测吸入的液体体积是否合理； 1.8 放液：将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜，平稳地把按 钮压到第一停点，停1-2s（粘性大的液体要加长停留时间）后，继续按压到第二停点，排出残余液体。松开按钮，然后将吸液嘴沿着内壁向上移开； 1.9 按吸头弹射器除去吸头，吸取不同样本液体时必须更换吸头； 2 移液器的校准
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
一、开关机 A A 、开机 1.打开UPS电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa，gas1/2为0.7MPa，exhuast为0.4MPa。 2.打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵） 3.等机械泵工作至少30min 5.打开质谱主机电源开关 6.过夜抽真空 B B 、关机 1.停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby后液相系 统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体 再泵入质谱） 2.使仪器待机，并灭活配置 2.关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空） 3.机械泵继续工作至少30min 4.关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关） 5.关闭气体发生器或气瓶 二. 仪器校准与调谐 本节包括如何在Analyst 软件中进行手动质量校准，一般仪器在开关机后才需要 做调谐或每个季度例行调谐。 1 1 、打开analyst软件，双击Hardware Configure，在硬件配置Hardware Configure 菜单下单击ma ssSpecOnly ( 只连质谱机)，单击Active profile激活仪器。硬件配置 表中massSpecOnly 出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭Hardware Configuration Editor。 3、双击左边工具菜单Navigation Bar 中的Manual Tuning，打开一个空白质谱参数设置及运行窗口，进入手动调谐模式：
Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 一、仪器操作 1.准备工作 1)检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与 气源。 2)检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 3)检查实验室环境，包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC， 一天内温度变化波动不超过5 oC；湿度保持在70%以下。如不合适请联 系相关维修人员 4)确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%；有机流动相使用HPLC级 与HPLC级以上的乙腈与甲醇；离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级 以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等；高纯水存放时间不超过一周。 5)流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐，如甲酸铵、乙酸铵 等。 6)所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟，排除气泡。 2.开机过程： 1)打开电脑，输入密码: waters 进入windows的桌面。 2)打开液相各个模块的电源（没有顺序）。 3)打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确证压力指示在100psi；打 开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 4)打开MS tune窗口，点击右下角operate图标，右侧方块变绿色后仪器可 以使用。 5)在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 6)在Inlet Method窗口中，使用Start up System功能平衡液相系统。 7)在MS tune窗口中设置质谱的参数。（主要是MS tune/ESI界面中各种电 压，气体和温度） 8)在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和 Lockspray Setup两项内容，结果均应为Pass。