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液质联用操作规程

液质联用操作规程
液质联用操作规程

1.适用范围

本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。

2. 职责

2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。

2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。

2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。

3.操作程序

日常操作步骤:

准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。

建立新方法和project的操作步骤:

准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。

3.1开机:

3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)

确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。

打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。

打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声。

打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。

打开Masslynx软件,masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达

到7.x e-5mbar 。

3.1.2 日常开机顺序(仪器未关闭)

开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa,打开Masslynx软件,进入工作站。

3.2建立项目

点击file下的project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框,输入

project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,

并以c:\masslynx\default.pro 为模板,单击finish .点击OK。

3.3 准备UPLC系统

准备液相的一般流程:准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵> 灌注自动进样器> 建立液相方法> 平衡液相

准备流动相

用0.22um的膜过滤缓冲液,所有的缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发的,而且浓度不要大于10mM。

所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解,并用0.22um的膜过滤。

在Masslynx 主界面,单击MS Console,进入UPLC交互显示界面,点击左栏Acquity UPLC System> Control > Start Up System ,单击QSM,选择需要用到的流动相位置,如A 和B,选择seal wash,时间设为3分钟。

单击SM,选择Strong Wash 5 cycles , Sample syringe 20

单击Equilibrate to Method,将流速设为0 ,单击Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右。

设定流速,平衡液相

在Masslynx主界面,单击Inlet Method 图标,打开液相方法编辑窗口,单击status > ACQUITY Additional Status ,进入液相控制台,单击A 或B或流速的位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速0.2ml/min,有机相与水相的比例为50:50。

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