国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件
2011.11.08
1.检查 1.1松香酸 1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。 1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。 图见附件1
1.2高效液相色谱法 1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000. 1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。 1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。 1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。 1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。 结果判定：符合规定□不符合规定□ 检验人：复核人：检验时间： 附件1 薄层色谱（松香酸）
食品药品检验基础知识培训 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.?对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%) 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.?在分析实验过程中,?如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.?化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口. 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五 步. 16.?玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.?石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品. 19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节.
检验操作程序 文件编号：页号：1/6 释放度测定标准操作程序版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、仪器装置 (2) 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂 (2) 6、第二法用于肠溶制剂 (4) 7、第三法用于透皮贴剂 (6) 8、更改信息 (6) 颁发部门： 分发清单： 编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。
2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规“释放度测定法”。 范2010年版P 276 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 ，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。 ，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同 体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定
药品检验补充检验方法和检验项目汇总，收集了所有的SFDA颁发的相关标准。 序号药品名称标准来源 文件下载 9084 克林霉素磷酸酯注射液药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9085 复方丹参片补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9086 清火片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9087 抗风湿类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9088 百花定喘丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9089 具有补肾壮阳功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9090 具有消肿止痛功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9091 具有镇静安神功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9092 具有止咳平喘功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9093 治疗肥胖症的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9094 麻仁润肠丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9095 安神类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9096 一清颗粒药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9097 降糖类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9098 补肾装阳类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9099 止咳平喘类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9100 降压类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9101 蒲黄检验补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9102 黄芩片补充检验方法和检验项 目批准件 药品检验补充检验方法和检验项目 免费下 载 9103 安乃近片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载
药品检测项目及相关标准---青岛科标生物检测 检测范围： 药品：中药材、中药饮片、中药制剂、西药原辅料、西药制剂 血液透析液及相关治疗用水 一次性使用医疗用品（一次性注射器、输液器、护理用指套、灭菌棉签、手术衣、注射针、针灸针等） 医疗器械类 检测项目： 药品成分： 总皂甙、总黄酮、苦参碱、氧化苦参碱、肌醇、人参皂甙、红景天甙、芦荟甙、芍药苷、洛伐他丁、L-肉碱、原花青素、葡多酚、大豆异黄酮、硫酸软骨素、粗多糖、10羟基-α-癸烯酸、大蒜素、葛根素、番茄红素、京尼平甙（栀子苷）、吡啶甲酸铬、虫草素、水飞蓟素、三萜类、褪黑素、蜂胶液中高粱姜素、白杨素、荷叶碱、腺苷、延胡索乙素、粗多糖、超氧化物歧化没酶(SOD)、灵芝多糖、灵芝三萜、咖啡因、乌头碱、绿原酸、丹参酮ⅡA、天麻素、大黄素和大黄酚、维生素类、矿物质等 其他检测项目： 检测项目项目内容 常规理化干燥失重、炽灼残渣、灰分、pH值、溶解度、熔点、衍生物熔点、比旋度、吸收系数、折光率、相对密度、黏度、凝点、碘值、碱值、羟值
微生物检测细菌、霉菌、酵母菌、大肠杆菌、沙门氏菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、细菌内毒素、无菌度检查、初始污染菌等 重金属铅、铬、汞、砷、铜等 各种辅料β-环糊精、交联聚维酮等 西药成分环磷酰胺、注射液中头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟聚合物性状外观性状、中药材性状 鉴别薄层色谱鉴别、纸层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、红外光谱鉴别、中药材显微鉴别、中成药显微鉴别（每种药材、化学鉴别反应） 其他试验过敏试验（组胺检查法）、溶血试验（血球法、紫外分光光度法）、升压或降压物质（猫法）、异常毒性试验（鼠法） 医疗器械灭菌测试、生物负载 检测标准： 【国内标准】 《中国药典》 《中国药典》2010版第二部 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药成方制剂1-20册《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》化学药品及制剂《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》中药材 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》新药转正标准 《中华人民共和国卫生部卫生部药品标准》二部1—6册 【国外标准】 美国药典（USP） 英国药典（BP） 欧洲药典（EP） 日本药典（JP）
淮安市技能大赛药品检验练习题 单项选择题 1、药品检验工作的基本程序一般包括哪些项。（ C ） A.取样、鉴别、检查 B.取样、鉴别、检查、含量测定 C.取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 D.取样、鉴别、含量测定 2、药品检验报告书的表头栏目报告日期应填写。（ D ） A.检验完成的日期 B.业务管理室主任审签的日期 C.报告寄出的日期 D.授权签字人审定签发报告书的日期 3、抽查检验分为哪两种。（ A ） A.评价抽验和监督抽验 B.监督抽验和执法抽验 C.评价抽检和执法检验 D.监督抽检与例行抽检 4、抽样人员在在执行抽样任务时，应当主动出示。（ B ） A．证件或进行自我介绍 B.药品监督人员的证件或派遣单位出具的证明文件 C．省局介绍信 D．以上都是 5、被抽样单位或药品生产企业对药品检验机构的检验结果有异议的，可以自收到药品检验 结果之日起（）个工作日内提出复验申请；逾期申请复验的，药品检验机构将不再受 理。 A.3 B.5 C.7 D.10 ( C ) 6、在国内生产并销售的药品必须符合。（ A ） A、国家药品标准 B、国际药品标准 C、USP D、行业标准 7、检查化学药品胶囊的装量差异时，一般取样量为。（ B ） A、10粒 B、20粒 C、30粒 D、5粒 8、药品检验报告书中所填写的药品名称为：。（ B ） A、商品名 B、法定名 C、商品名或法定名 D、商标名 9、如遇复验，则复验用样品来源于：。（ B ） A、再次去被抽样单位抽取 B、原样品的留样 C、到其他地方抽取同厂家 D、生产厂家送来的同批号样品 10、检测中发现不合格，则检验人员应：。（ A ） A、取第二包装复做 B、立即报告药监局 C、通知生产单位 D、告诉大家不要买其产品 11、检验完毕剩余的样品如何处理：。（ C ） A、为节约起见，可以卖给收购药品的人 B、由检验员自己销毁
1基因工程药物的概念：将分离提取的可表达有免疫原性或治疗性物质的目的基因插入适宜的质粒载体中，而后导入选定的受体细胞中进行增殖，由培养分泌物或细胞破碎物中提取精制目的基因产物，制成用于预防，治疗或诊断的生物制品，称重组DNA制品。 2药品微生物总数检查的概念？：是检测药物在单位质量或体积内所含有的活菌数量，用以判断药品被污染的程度和标志。 3药品细菌数测定的概念：是微生物的定量检查，对非规定灭菌药品中污染的活菌数量进行测定，以每克或每毫升供试药品作为剂量单位 4生物检定的概念：是一种运用适当的方法和技术判断合成药物，天然药物，中成药和生化药物的原料药，及其制剂的质量是否符合有关质量标准规定的方法。 5对比检定：是以生物统计为工具，利用药物效价（浓度）在一定范围内的药理作用随浓度的增加而增加，且在一定的条件下存在直线关系，通过设计特定的实验，选择适当的反应指标，把供试品和标准品在同等条件下进行比较，计算出供试品的效价。 6量反应：当一定剂量的药物作用于生物体时，所引起的反应是可用量来表示大小的。 7质反应：当一定剂量的药物作用于动物体后，观察某一反应或反应的某一程度出现与否所引起的反应只有质的变化，只能用一组动物中出现正（或负）反应的百分率来表示。 8限度实验的概念：是指通过药品对实验动物的作用来测定出药品中测试物的最低含量或浓度的方法。 9异常毒性检查法：一定量的供试品注入小鼠体内或口服给药，在48h内观察小鼠死亡情况，以判断供试品是否符合规定的一种方法。 10药品的异常毒性试验：用稳定剂量按指定的操作方法和给药途径给予规定体重的某种动物观察其急性毒性反应，反应的判断以实验动物死亡与否为终点。 11药品检验的基本程序：取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告。 12药典的内容：凡例，正文，附录，索引。 13对药品质量控制的全过程起指导作用的法令文件有：GMP,GLP,GSP,GCP. 14药品的特殊性：质量重要性，两重性，时限性，专属性。 15生物检定特点：1生物差异性大，2实验误差大，3实验周期长 16生物检定的标准品：国际标准品，国家标准品，工作标准品 17供试液制备的机械分散法通常有哪几种方法？1电动匀质装置2研磨法3振荡器法 18药品微生物限度检验对象的特殊性：1不确定性2分布的不均匀性3活体特征 19核酸类药物包括哪几种？反义核酸类药物，非反义的寡核苷酸，基因疫苗和基因药物 20药品细菌数测定防止菌落蔓延的方法？ 答：1加TTC溶液：倾注培养基前，在每1000ml营养琼脂内加入灭菌1%TTC溶液1ml。 2开盖干燥：将已凝固的琼脂平板开盖，倒置斜放于净化工作台上，开机后合盖。 3换盖：将已凝固的琼脂平板盖换上新近干热灭菌的。 21微生物总数检查的抽样：一般供试品的检验量为10g或10ml；膜剂为100平方厘米，检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml。检验量为每次最少应分取2瓶以上的样品共10g或10ml，中药蜜丸至少应分取4丸以上共10g，片剂不少于4片，一般应随机抽取不少于检验用量的3倍量供试品。 22供试液准备及供试液制备的基本要求： 答：*一般将供试品制备成供试溶液或悬浮液 *供试液制备应适应供试品的理化性质，不得改变污染微生物的数量和种类 *（1）一批供试品需做多项检验：微生物，化学，药理学 首先取出规定量供试品供微生物学校验，其余部分做其他检验。 （2）供试品在检验之前，应保持包装状态，严禁开启。
中国药品检验标准操作规范2010年版 滴定液 1.0 简述 1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有 准确的浓度(取4 位有效数字）。 1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。 1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析 中的计算。 1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定 液”的配制与标定。 2 .0仪器与用具 2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码 需经校正，并列有校正表备用。 2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。 2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。 3.0 试药与试液 3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。 3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.0 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时， 应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或 量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5?1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥 至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 ?5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应
加强食品药品检验检测能力建设的思考 中国食品药品检定研究院党委书记、院长李云龙 （2011年7月6日） 为了实现国家局党组提出的建设“国际一流、国内领先”检验检定机构的目标，我们制定实施了“一条主线、五个支撑”的发展战略，即：以加强检验检测能力建设为主线，人才保证发展，管理服务检验，科研提升水平，文化创造环境，合作促进提高。 一、以加强能力建设为主线，更好地适应食品药品监管需要 一是履行法定职责必须加强能力建设。确立了检验检测工作必须自觉“服从监管需要、服务公众健康”的宗旨。实践这一宗旨，一要靠基础建设，二要靠队伍建设，三要靠能力建设。其中，能力建设是核心。能力不仅包括国家级检验机构的能力，也包括全系统的能力，更包括我国检验检测技术水平与国际先进接轨的能力。 二是具备了加强能力建设的职能基础。2010年9月，原中国药品生物制品检定所更名为中国食品药品检定研究院，同时保留中国药品检验总所的名称，加挂国家食品药品监督管理局医疗器械标准管理中心的牌子。目前，已建成了食品、
药品、医疗器械等十一大业务体系。与其他国家相比，我们也是相关职能比较全面、集中和权威的国家级检验检定机构之一。 三是奠定了加强能力建设的工作基础。经过六十多年的发展，特别是“十一五”时期，我们大力践行科学监管理念，检验事业发展步伐明显加快。检验检测能力不断增强，实验室管理逐步与国际一流水平接轨。仪器设备、信息化等基础设施保障能力有较大提高。迁建项目已动工建设。干部职工干事创业的积极性空前高涨。对全国检验检测机构的业务指导明显增强。国际影响力和话语权不断攀升。 二、以人才保证发展为支撑，不断提升检验队伍素质 一是明确人才发展指导思想。坚持“人才兴检”战略，坚持人才优先发展，按照培养和造就世界级科学家、高层次领军人才、创新型中青年科技人才、高能力管理者和高水平检验检测能手的目标，不断完善尊重、培养、吸引和用好人才的政策，努力营造人才发展的良好环境。 二是着力高层次人才集聚。设立了专家组，聘任了5名首席专家;设立了终身成就奖；还聘任了4名国外专家任客座研究员。近三年，公开招聘和引进各类专业技术人员近130名。其中，从国外引进11名。今年，面向全球特招室主任4名，其中外籍专家两名。博士后工作站已有4名博士后进驻。 三是强化针对性业务培训。“十一五”期间，派出45名
文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、第一法 (2) 5、第二法 (4) 6、第三法 (5) 7、更改信息 (6) 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。
1 主题内容和适用范围 本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P 244 “溶液颜色检查法”。 3 简介 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具 纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K 2Cr 2 O7。 4.2.3比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO 4·5H 2 O。根据上述测定结果，在
专业基础知识考试试卷（九） (药品检验类) 一、填空题（每题1分，共10分） 1．《药品生产许可证》应当标明___________和生产范围，到期重新审查发证。2．中药质量标准分析方法的验证内容有准确度、专属性、______________、线性与精密度、耐用性。 3．国务院药品监督部门组织___________，负责国家药品标准的制定和修订。 4. “恒重”系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在___________的重量。 5. 药品监督管理部门设置或者确定的______________,承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。 6. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的______________。 7.《中国药典》2005年版一部规定：除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压干燥______________使用。 8.橡胶膏耐热性试验的实验条件为______________。 9.糖浆剂含蔗糖量应______________。 10.对照品、对照药材、对照提取物、标准品系指用于鉴别、______________、含量测定的标准物质。 二、选择题（每题1分，共20分） （一）单选题
1、下列药物中不属于柑桔属的是（） A、青皮 B、枳实 C、桔络 D、吴茱萸 E、桔壳 2、下列检测器中不是气相色谱仪检测器的是（） A. FID B. TCD C. ECD D. UV 3、三七的道地药材主要产于（） A、贵州 B、云南 C、广西 D、湖南 E、河南 4、溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 （） A. 速度 B. 程度 C. 速度和程度 D. 数量 5、“中药材生产质量管理规范”的英文简称为（） A、CSP B、GCP C、GMP D、GLP E、GAP 6、药典中β-内酰胺类抗生素高分子杂质测定法采用的分离模式是 （） A. 反向色谱模式 B. 凝胶色谱模式 C. 离子交换模式 D. 正向色谱模式 7、2005年版药典无菌检查法阳性对照试验中增加了哪种 对照菌（） A. 金黄色葡萄球菌 B. 大肠埃希菌
药物晶型常用的检测分析方法 物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。 药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。 由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。 原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。
关于加强食品药品检验检测能力的思考 近年来，食品药品检验检测机构在基础设施建设、人才队伍建设、质量管理体系建设、信息化建设等方面取得了突出成绩，食品药品检验检测能力也得到了长足发展。但在客观上食品药品检验检测还存在食品药品检验机构的基础设施与开展的检验检测业务不相适应，检验检测能力与承担的餐饮服务食品、化妆品、保健食品和药品检验检测业务不相适应，专业技术人员能力素质与食品药品检验技术快速发展形势不相适应，实验室管理水平与规范化、程序化、科学化管理的要求不相适应，经费保障与业务运行所需不相适应等诸多困难和问题。因此在国家大力保障食品药品安全的背景下，加强食品药品检验检测能力十分有必要。 一、开展食品药品检验检测的意义 食品药品检验检测是通过小样本抽验来判断辖区内食品药品质量安全总体状况的一种科学抽验方法，它的开展对于分析、判断和了解某一区域、某些品种的食品药品安全状况具有重大意义。 （一）有利于提高政府食品药品安全科学监管水平 食品药品安全需要科学监管，政府部门的措施是否合理、决策是否科学，直接关系到辖区的食品药品安全监管水平。开展食品药品检验检测，可以获取食品药品安全状况的
第一手资料和数据，及时发现食品药品药品安全存在的隐患和风险，全面把握食品安全的总体状况、准确衡量食品药品安全工作成效，为政府制定食品药品安全控制措施提供依据。 （二）有利于提高市场上食品药品安全水平 食品药品检验检测的基本原则是在科学的统计基础上，有计划性、有针对性的抽验及检测，其突出特点是具有科学性和代表性，能够真实反应一个地区或一个品种的食品安全状况。因此，检验检测结果可以一目了然地反映市场上食品药品的真假优劣，有助于准确地对优质产品进行保护和宣传，对待假冒伪劣产品采取严厉打击和重点监管，可以消除市场上不合格食品，促进形成良好的食品药品经济环境，并提高食品药品质量总体安全水平。 （三）有利于促进社会主义和谐社会的构建 食品药品安全涉及国家的声誉、经济社会的良性运行以及消费者的合法权益等。食品药品检验检测以保障食品药品安全为出发点和根本目的，也因此是构建社会主义和谐社会的重要条件。开展新形势下以食品药品安全风险检测为主体的食品药品检验检测，能为建立起区域性食品药品安全评价体系积累数据和经验，完善食品药品安全长效监管机制，保障人民群众饮食用药安全，为构建社会主义和谐社会创造必要条件。
药品化学检验基础知识 一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例 五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用） 六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类 5、重金属检查法） 一、药品标准概述 药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。法定的国家药品标准有： 现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。 其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等； 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等； 三部收载生物制品。 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。 二、中国药典介绍 凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。 溶解度是药品的一种物理性质。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能
“装量差异”检查法 1 简述 1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶 囊剂可不进行装量差异检查。 1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备 等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或 感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。 2.2扁形称量瓶。 2.3小毛刷。 2.4剪刀或刀片。 2.5弯头或平头手术镊。 3操作方法 3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量 后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使
溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。 5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。 5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（?m），保留三位有效数字。 5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(?m±?mX装量差异限度)。
2015年08月10日发布中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准，现予正式发布。 特此公告。 附件：1.银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 2.银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 3.舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素 检查项补充检验方法 4.银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 5.银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法 6.银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法 食品药品监管总局 2015年8月10日2015年第142号公告附件1.docx 2015年第142号公告附件2.docx
2015年第142号公告附件3.docx 2015年第142号公告附件4.docx 2015年第142号公告附件5.docx 2015年第142号公告附件6.docx 附件1 银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、 异鼠李素检查项补充检验方法 【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物，混匀，取相当于银杏叶提取物50mg或相当于总黄酮醇苷12mg的样品，精密称定，置25ml量瓶中，加入80%甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。 结果判断： 规格（1）、（2）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.40mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.40mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.16mg；规格（3）、（4）本品每粒含槲皮素（C15H10O7）不得过0.80mg，山柰素（C15H10O6）不得过0.80mg，异鼠李素（C16H12O7）不得过0.32mg。 附注：银杏叶软胶囊规格（1）相当于银杏叶提取物40mg； （2）每粒含总黄酮醇苷9.6mg，萜类内酯2.4mg； （3）相当于银杏叶提取物80mg；
药品检验常规 质量检验工作程序 1. 供试品的取样常规： （1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行 （2）取样原则: 1）原辅料、中间体、成品按批取样。 2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。 3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。 4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。 （3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。取样容器要清洁干燥。 （4）取样量应取该品种全检量的三倍。 （5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。 2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有： （1）性状：按质量标准内容检查。 （2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。 （3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。 注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。 口服和外用制剂：需做微生物限度检查。 原辅料按质量标准检查项下依次检查。 （4）含量测定：按质量标准规定进行检验。 3. 制药工艺用水 1) 性状：按质量标准规定检查。 2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。 （3）工艺用水监护原则 1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。 2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。 容量分析常规 1. 容量分析的特点和主要方法： （1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。是通过“滴定”实现。滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。 容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。
色谱数据处理系统 1简述 色谱数据处理系统广泛应用于色谱分离中色谱成分的定性及定量处理，经各种色谱条件分离后的色谱成分按时间或距离的变化经过检测器以色谱峰的形式给出色谱信号的色谱图均适用于用色谱数据处理系统进行数据处理。它是气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳及薄层色谱扫描等仪器中必需的配套设备。 用于定性分析的主要依据是色谱峰的保留时间（t R）或电迁移时间（t m）、色谱图形状及检测器对色谱成分的选择性响应，如色谱成分吸收光谱等数据。 用于定量分析的主要依据是色谱峰的高度或面积及检测器对色谱成分的响应因子。由于色谱分离受众多条件的制约，色谱图中色谱峰的形状及分离情况十分复杂，准确的保留时间、峰高度和面积的求得，必需考虑基线变化、不完全分离的分割及其测试和补偿方法等因素。色谱数据处理系统必需具备上述功能。 近年来由于电子技术和计算机技术的飞速发展及其在各种领域中的大量应用，目前色谱数据处理系统大致可分下列类型： （1）单纯专用色谱处理机（积分仪）能对色谱信号记录保留时间，对色谱峰的分析处理参数进行设置，作必要的分割处理，编制时间程序，用数字及符号记录处理后的结果，以及利用定量参数进行定量分析计算和打印简单的结果报告，早期的仪器不能记录色谱图，须另备记录器记录图谱，后期产品则可用打印器同时记录图谱，各种参数可以存贮在机内的文件中。 （2）功能比较齐全的专用色谱处理机采用功能比较齐全的计算机作为色谱数据处理机，增加了外围设备、存贮器容量及应用软件，如参数的设置、时间程序等的编制，采用人机对话或菜单式目录，用选择项目或填入字符等简单方法操作，实时显示或打印色谱图，允
许用一种或数种高级语言编制程序，通过接口实现仪器的高度自动化操作，如以专用BASIC 语言编制程序达到调节控制仪器工作条件、自动进样、记录和分析数据、自动打印报告等操作。各种操作程序、分析参数、原始色谱图及处理结果报告等均可以文件形式贮存于计算机的软、硬磁盘中，可对原始色谱图用不同参数进行重新计算，以获得符合需要的结果。原始色谱图可以任意多次使用而不需做重复的分析。根据格式在一定范围内可由使用者任意安排，色谱图上可以表示出各种补偿方式所得出的结果，可供使用者判断设定参数是否合理。 可以用高级语言编程的专用机，通常可以根据自己需要编写一些应用程序，以利用该色谱数据处理机进行一些如标准曲!线绘制等图表处理，或计算理论板数等色谱性能测试及标准偏差和相对标准偏差等的统计计算等。 这类专用计算机一般不能与通用计算机兼容，大多数通用机上的操作系统和应用程序一般不能在这类专用机上运行。 （3）通用计算机用作色谱数据处理机通用计算机用作色谱数据处理机以使用个人计算机（PC）为多。其优点是：性能价格比较高，可以利用现有的硬件和操作系统，使设计制造的工作量减少到只需考虑接口和工作软件。目前大部分应用微软的Windows操作系统，充分利用菜单式操作系统、彩色显示屏幕和鼠标等外围设备，使操作简单、直观，并且利用Windows的多窗口操作的功能，计算机还可以同时用于其它用途。 用通用计算机作为色谱数据处理机的仪器发展较快，除常规的色谱数据处理机外，有些检测器如二级管阵列检测器及质谱检测器等因要求运算速度快、信息存贮量大，也必须应用通用计算机。随着通用计算机速度和容量的发展，目前较新的色谱数据处理机已大大扩展了应用范围，适用于多种方式组合的色谱系统及多种检测器，也可以同时控制多个色谱系统。 随着信息化管理（LIMS等）及GLP等的要求，目前较新的色谱处理机可以在采集色谱信号的同时采集测定条件、环境参数等，还采用电子签名、预警系统和故障诊断等，减少工