生产工艺回顾性验证方案
1.适用范围
本方案规定了公司所有药品生产工艺的回顾性验证的目的、步骤、标准及评价内容，为生产提供生产工艺符合生产要求的书面证据。
2.职责
验证管理员：负责本项验证工作的起草、组织、协调及管理，总结验证记录，出具验证报告。
QA负责人：负责验证实施过程中的监督检查，确保结果的可靠性。
QC负责人：负责验证方案中方法的审核及按照方法准确执行。
生产技术部经理：负责验证方案的审核。
质量部经理：负责验证方案的审核及监督实施。
QC检验员：提供验证所需的全部检测数据。
质量总监：负责验证方案的批准。
3.目的
经过此项验证可以证明现有的工艺、设备能保证产品能达到预期的质量要求。
4. 生产工艺：
4.1. 见各品种生产工艺规程。
4.2. 重点工序：
4.2.1. 片剂：制粒工序、压片工序、包衣工序、内分装工序。
4.2.2. 胶囊剂：制粒工序、充填工序、内分装工序。
4.2.3. 颗粒剂：制粒工序、内分装工序。
4.2.4. 糖浆剂、合剂(口服液)、酊剂、洗剂、溶液剂：配液工序、灌装工序。
5.需收集的数据及接受限度：
鉴于各产品工艺稳定，无关键性参数改变，经调查分析批生产记录后决定收集本年度生产的前20批次，按照以下项目进行统计分析。
片剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
重量差异：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
崩解时间（溶出度）：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定。
胶囊剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
水分：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
重量差异：应符合该品种的相关要求。
崩解时间（溶出度）：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定。
颗粒剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
粒度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%
水分：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
溶化性：应符合该品种的相关要求。
装量差异：应符合该品种的相关要求。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定。
糖浆剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
PH值：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
相对密度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
装量差异：应符合该品种的相关要求。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定
合剂、口服液：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
PH值：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
相对密度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。装量差异：应符合该品种的相关要求。
含量（总固体）：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。微生物限度：应符合该品种规定
酊剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
乙醇量：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。装量：应符合该品种的相关要求。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定
洗剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
PH值：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
相对密度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。装量：应符合该品种的相关要求。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定
溶液剂：
性状：应符合该品种规定。
鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。
检查：
装量：应符合该品种的相关要求。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。
微生物限度：应符合该品种规定
6.数据及统计分析
见附页数据统计及报告表。
7.年度回顾质量报告
见附页年度回顾质量报告。
8.再验证：
时间期限：1年。
当原辅材料、生产工艺、设备仪器、中间体控制、作业区域、生产辅助体系(水、蒸汽等)发生变更后，须作该品种的生产同步验证。
9. 验证总结论见验证报告。
表2-1、胶囊剂回顾性验证数据统计表
表2-2、胶囊剂回顾性验证数据统计分析表
表3-1、颗粒剂回顾性验证数据统计表
表3-2、颗粒剂回顾性验证数据统计分析表
表4-1、糖浆剂回顾性验证数据统计表
表4-2、糖浆剂回顾性验证数据统计分析表
表5-1、合剂（口服液）回顾性验证数据统计表
表5-2、合剂（口服液）回顾性验证数据统计分析表
表6-1、酊剂回顾性验证数据统计表
表6-2、酊剂回顾性验证数据统计分析表
表7-1、洗剂回顾性验证数据统计表
表7-2、洗剂回顾性验证数据统计分析表
表8-1、溶液剂回顾性验证数据统计表
表8-2、溶液剂回顾性验证数据统计分析表
工艺验证方案 本公司氯化钾产品是非无菌原料药产品，为保证生产工艺在实际生产中的有效性和可靠性，故对其进行工艺验证，本工艺验证采用同步验证的方式。本生产工艺的验证是由质量管理部负责组织，生产技术部、设备工程部、生产车间及QC检验室有关人员参与实施。 本工艺验证方案参考了GMP2010年版的生产工艺验证的指导原则。 验证小组成员 方案制订 方案审核 方案批准
目录 1. 基本情况 (4) 1.1. 概述 (4) 1.2. 生产工艺 (4) 1.2.1. 生产工艺流程图 (4) 1.2.2. 生产工艺的详细描述 (4) 1.2.3. 关键工艺步骤和参数 (4) 2. 验证目的 (5) 3. 验证前提 (5) 3.1. 工艺环境包括公用系统情况 (5) 3.2. 工艺设备情况 (5) 3.3. 所用原辅料和包装材料情况 (5) 3.4. 所用文件的准备情况 (6) 3.5. 人员情况 (6) 4. 验证方案 (6) 4.1. 验证计划 (6) 4.2. 第一步反应（生产XXXXX粗品）的验证（应包括所有重点 考察的生产关键参数、结晶、离心、干燥） (6) 4.2.1第一步反应（生产XXXXX粗品）关键工艺参数验证 (6) 4.2.2第一步反应收率情况验证 (7) 4.2.3第一步反应中间体的质量情况验证 (7) 4.3. 粗品精制工序的验证 (8) 4.3.1溶解脱色验证 (8) 4.3.2 结晶工序验证 (8) 4.3.3 分离工序验证 (9) 4.3.4 干燥工序验证 (10) 4.3.5小批成品收率情况验证 (10) 4.3.6小批成品的质量情况验证 (11) 4.4批混合工艺的验证 (11) 4.4.1批混合工序关键工艺参数验证 (11) 4.4.2批混合效果的验证 (11) 4.5最终成品的质量情况验证 (12)
生产工艺回顾性验证方案
1.适用范围 本方案规定了公司所有药品生产工艺的回顾性验证的目的、步骤、标准及评价内容，为生产提供生产工艺符合生产要求的书面证据。 2.职责 验证管理员：负责本项验证工作的起草、组织、协调及管理，总结验证记录，出具验证报告。 QA负责人：负责验证实施过程中的监督检查，确保结果的可靠性。 QC负责人：负责验证方案中方法的审核及按照方法准确执行。 生产技术部经理：负责验证方案的审核。 质量部经理：负责验证方案的审核及监督实施。 QC检验员：提供验证所需的全部检测数据。 质量总监：负责验证方案的批准。 3.目的 经过此项验证可以证明现有的工艺、设备能保证产品能达到预期的质量要求。 4. 生产工艺： 4.1. 见各品种生产工艺规程。 4.2. 重点工序： 4.2.1. 片剂：制粒工序、压片工序、包衣工序、内分装工序。 4.2.2. 胶囊剂：制粒工序、充填工序、内分装工序。 4.2.3. 颗粒剂：制粒工序、内分装工序。 4.2.4. 糖浆剂、合剂(口服液)、酊剂、洗剂、溶液剂：配液工序、灌装工序。 5.需收集的数据及接受限度： 鉴于各产品工艺稳定，无关键性参数改变，经调查分析批生产记录后决定收集本年度生产的前20批次，按照以下项目进行统计分析。 片剂： 性状：应符合该品种规定。 鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。 检查： 重量差异：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。 崩解时间（溶出度）：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。
含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。 微生物限度：应符合该品种规定。 胶囊剂： 性状：应符合该品种规定。 鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。 检查： 水分：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。 重量差异：应符合该品种的相关要求。 崩解时间（溶出度）：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。 微生物限度：应符合该品种规定。 颗粒剂： 性状：应符合该品种规定。 鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。 检查： 粒度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0% 水分：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。 溶化性：应符合该品种的相关要求。 装量差异：应符合该品种的相关要求。 含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。 微生物限度：应符合该品种规定。 糖浆剂： 性状：应符合该品种规定。 鉴别：应符合该品种鉴别项下的要求。 检查： PH值：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。 相对密度：应符合该品种的相关要求，RSD＜5.0%。 装量差异：应符合该品种的相关要求。 含量：应符合该品种规定，RSD＜5.0%。 微生物限度：应符合该品种规定
文件编号：******* 版本号：00 *****工艺再验证方案
*****有限公司
验证方案
目录 1.概述 (3) 1.1产品基本信息 (3) 1.2验证背景 (3) 1.3验证目的 (3) 1.4适用范围 (3) 2.职能部门及职责 (4) 3.风险评估 (4) 3.1目的 (4) 3.2范围 (4) 3.3评估方法 (4) 3.4评估标准 (5) 3.5风险评估结果及风险控制 (5) 4.验证项目、接受标准、实测结果及验证结论 (9) 4.1验证文件确认 (9) 4.2设备、设施及公用系统确认 (10) 4.3关键人员确认 (11) 4.4工艺参数控制确认 (12) 4.5成品质量确认 (14) 4.6稳定性考察试验 (15) 4.7偏差和变更控制 (15)
5.验证结果评定与结论 (15) 6.时间进度安排 (15) 7.附件 附件1：称量情况确认表 附件2：制粒生产过程记录表 附件3：压片生产过程记录表 附件4：包装质量检查记录表 其他附件：合格物料供应商名单、中间产品报告单、成品报告单、生产记录、培训记录、药品生产工艺验证合格证 1.概述 1.1产品基本信息 1.1.1产品名称：*** 1.1.2产品剂型：片剂 1.1.3产品规格：***
1.1.4药品批准文号：国药准字*** 1.1.5制剂批量：*** 1.1.6内包装：**** 1.1.7产品有效期：*** 1.1.8制剂生产工艺流程图： 1.2验证背景 ****为我公司中药制剂品种，制剂生产工艺于***年进行了再验证，验证结果判定为合格。***年月因生产需要，*******。 1.3验证目的 按照GMP及“附录2 确认与验证”的要求，应对*****制剂生产工艺进行再验证，以证明*******按照现行批准的生产工艺仍能生产出符合GMP要求、质量标准及注册标准要
工艺回顾性验证方案 和数理统计分析 文件编码：×××××××× 起草人：日期：年月日 验证小组会签： 生产管理部经理：日期：年月日设备动力部经理：日期：年月日Q C室主任：日期：年月日质量管理部经理：日期：年月日 方案批准： 验证委员会主任：日期：年月日方案执行：
执行日期：年月日 验证小组组长： 目录 一、概述 二、验证目的 三、验证组织和职责 四、数据选择和收集 五、数据采用的统计分析方法 六、*******药品回顾性验证和数理统计分析 七、*******药品收率数理统计分析 八、*******药品**有效成分含量数理统计分析 九、*******药品成品水分数理统计分析 十、偏差 十一、结果评价与结论 十三、验证小组领导意见
一、概述 为确保在提高*******药品质量标准后生产出合格的*******药品，经过半年生产后对*******药品生产工艺进行回顾性验证。通过回顾性验证证明*******药品的生产工艺确实能够稳定地生产出符合预定规格及质量标准的产品，生产工艺具有可靠性和重现性。 二、验证目的 在提高*******药品质量标准后生产的*******药品中按相关的要求选取30批*******药品，通过统计分析。检验证实生产工艺和产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规范合理，工艺具有可靠性和重现性，确保能生产出合格的产品。 三、验证组织和职责 1 、验证小组成员表 验证小组成员表
2、职责 2.1验证委员会 2.1.1 负责审阅并批准工艺回顾性验证方案。 2.1.2负责验证结论的判定批准。 2.2质量管理部 2.2.1组织验证工作的实施及各部门的协调，保证验证工作有序的进行。 2.2.2负责验证方案的审核，及操作过程中对验证文件修订的审核工作。 2.2.3负责验证方案及实施计划的归档工作。 2.2.4负责审核相关数据的准确性、真实性。 2.3生产管理部 2.3.1负责编写工艺回顾性验证方案。 2.3.2负责完成工艺回顾性验证。 2.3.3审阅工艺回顾验证方案﹑数据和最后的报告。 2.3.3审核验证对所需的测试项目是否全部完成可上报批准。 四、数据的选择和收集 1、数据的选择和收集依据 1.1 生产记录是在同一生产工艺下完成。 1.2检验结果是在同一检验环境下完成。
XXXXX 有限公司 XXXX机型生产 工艺验证方案 起草人： 审核： 批准： 生效日： 制造部工艺组
1、目的 按S1.5L机型的生产工艺规程，有关的管理文件，标准操作规程及验证文件要求，连续二批生产，证实设计的工艺过程的实用性，设计的生产工艺和设计产品质量能够符合质量标准，确认本生产工艺稳定、操作规程合理，设备与生产能力相匹配，质量监控点合理，具有可靠性和重复性，确保生产处于受控状态，确保能生产出合格的产品。 2、范围 本验证方案适用于S1.5L机型工艺验证，以及可能影响生产工艺的各种因素 3、术语和定义 生产工艺： 指通过一项作业或一系列作业并与设备系统、人员、文件及环境有关的将原材料转变为成品的过程。工艺规程： 为生产S1.5L机型的成品，规定所需原辅料的数量、加工说明（包括中间控制）、注意事项的一个或一套文件，包括生产原材料、生产操作要求和质量控制要求等 工艺性能：一个工艺实现能满足产品要求的产品的能力。
控制策略： 源自于现行产品和工艺理解的一组规划过的控制，用于保证工艺性能和产品质量。这些控制可包括与原材料和技术要求、设施和设备运行条件、过程控制、成品质量标准和监控与控制的关联方法与频次相关的参数与属性。 关键性能指标： 用于衡量质量目标以反映一个组织，工艺或体系的性能表现的度量。 受控状态： 生产控制能始终如一地保证持续的工艺性能和产品质量的状态 4 工艺验证条件： 4.1工艺文件（过程流程图、控制计划、PFMEA、工艺指导书、检验指导书、设备点检保养书、整机BOM、装机技术条件、AUDIT检验文件、设备技术协议、现场5S管理制度等）准备齐全并培训到位。 4.2设备联动调式完毕同时生产线设备参数符合合同技术要求和产品装配技术要求 4.3工艺验证参与人员全部经过培训，熟知工艺验证输出物的要求，参与工艺验证的操作人员需经培训取得上岗资格的员工。
Verification department (department):验证科室（部门）： Verify completion date: 验证完成日期： Validity: 有效期：
Index 目录 1.Purpose目的 (5) 2.Scope范围 (5) 3.Responsibility职责 (5) 3.1 AAA responsibilities AAA的职责 (5) 3.2 XXX responsibilities XXX的职责 (6) 4.Regulation and Guidance 法规和指南 (8) 5.Abbreviations缩略语 (9) 6.Protocol Description方案说明 (11) 7.Product And Process Description产品和工艺描述 (14) 7.1 Product specification (14) 7.2 Drug approval No. (14) 7.3 Standard Followed: (14) 7.4 Raw Materials and Adjuvants原辅料情况 (14) 7.5 Process description: (16) 7.6 Process Recipe工艺处方： (21) 7.7 List of Production Plants生产车间一览 (26) 7.8 List of Production Equipment 生产设备一览 (29) 7.9 Process Flow Diagram 工艺流程图 (33) 7.10 CPP Identification CPP确认 (34) 7.11 Validation Plan验证计划 (49) 8.Validation prerequisite验证先决条件 (51) 8.1 Personal Identification人员确认 (51) 8.2 Process Documentation Verification 生产文件确认 (51) 8.3 Training Verification 培训确认 (52) 8.4 System and Equipment Instruments Calibration Verification 系统和设备仪表校验确认.. 52 8.5 System and Equipment Instruments Calibration Verification 生产相关验证状态确认 (53) 8.6 Test Instruments Calibration Verification 测试仪器和仪表校验确认 (53)
*******药品工艺回顾性验证方案 和数理统计分析 文件编码：×××××××× 起草人：日期：年月日验证小组会签： 生产管理部经理：日期：年月日设备动力部经理：日期：年月日Q C室主任：日期：年月日质量管理部经理：日期：年月日方案批准： 验证委员会主任：日期：年月日方案执行： 执行日年月日 验证小组组长：
目录 一、概述 二、验证目的 三、验证组织和职责 四、数据选择和收集 五、数据采用的统计分析方法 六、*******药品回顾性验证和数理统计分析 七、*******药品收率数理统计分析 八、*******药品**有效成分含量数理统计分析 九、 *******药品成品水分数理统计分析 十、偏差 十一、结果评价与结论 十三、验证小组领导意见
一、概述 为确保在提高*******药品质量标准后生产出合格的*******药品，经过半年生产后对*******药品生产工艺进行回顾性验证。通过回顾性验证证明*******药品的生产工艺确实能够稳定地生产出符合预定规格及质量标准的产品，生产工艺具有可靠性和重现性。 二、验证目的 在提高*******药品质量标准后生产的*******药品中按相关的要求选取30批*******药品，通过统计分析。检验证实生产工艺和产品质量能够符合质量标准。确认本生产工艺稳定、操作规范合理，工艺具有可靠性和重现性，确保能生产出合格的产品。 三、验证组织和职责 1 、验证小组成员表 验证小组成员表 2、职责 2.1验证委员会 2.1.1 负责审阅并批准工艺回顾性验证方案。 2.1.2负责验证结论的判定批准。 2.2质量管理部 2.2.1组织验证工作的实施及各部门的协调，保证验证工作有序的进行。
编号: 药业有限公司生产工艺验证方案 栓剂车间生产工艺验证方案 验证方案制订 验证方案审查 验证方案最终审查及批准
目录1.引言 1.1.概述 1.2.文件 2.目的 3.验证准备 4.验证步骤 4.1.配制 4.2制袋 4.3灌注、冷凝、封口 4.4包装 5.验证周期 6.验证结果及评价
1.引言 1.1概述 本次验证采用下列处方： 理论处方实际处方 甲硝唑 2.00kg 2.08kg 克霉唑 1.6kg 1.632kg 醋酸氯己定 0.08kg 0.088kg 石蜡 1.2kg 1.2kg 羊毛脂 5g 5g S—36＃或38＃ 12kg 12kg 10000枚 10000枚 共进行三批次生产。进行工艺确认。 1.2.文件 1.2.1.栓剂设备操作规程存放处 1.2.2.工艺规程、岗位操作SOP 存放处 1.2.3.关键设备的验证报告存放处 1.2.4.产品质量标准及产品检验操作规程存放处 2.目的：确认双唑泰栓的配制、灌注、冷却、封口、包装等工序的生产工艺过程，栓剂生产的工艺参数，并确认在此工艺条件下，三批双唑泰栓各项检测指标均符合产品法定质量标准要求。 3.验证准备 3.1.关键设备验证已完成。 3.2.公用工程系统已验证，并处于运行状态。 3.3.有关衡器、仪表等均已经过校正。
3.4.原辅材料检验合格，待用。 3.5.所需设备、器具均已清洁。 4.验证步骤 4.1配制、灌封参数验证 检查人： 4.1配制 栓剂配制工艺流程
现场检查设备是否按上述流程配置，检查栓剂配制罐验证报告。结论： 检查人：日期： 4.1.1配料 4.1.1.1环境监测 标准：室温 18～26℃ 相对湿度 45～65% 洁净级别十万级 结论：见外用药车间洁净厂房验证报告。 4.1.1.2.按操作规程进行原辅料备料 批号： 批号： 批号：
工艺验证方案 本公司产品XXXXX是非无菌原料药产品，为保证生产工艺在实际生产中的有效性和可靠性，故对其进行工艺验证，本工艺验证采用同步验证的方式。本生产工艺的验证是由质量管理部负责组织，生产技术部、设备工程部、生产车间及QC检验室有关人员参与实施。 本工艺验证方案参考了ICH Q7A的生产工艺验证的指导原则。 验证小组成员 方案制订 方案审核 方案批准
目录 1. 基本情况 (4) 1.1. 概述 (4) 1.2. 生产工艺 (4) 1.2.1. 生产工艺流程图 (4) 1.2.2. 生产工艺的详细描述 (4) 1.2.3. 关键工艺步骤和参数 (4) 2. 验证目的 (5) 3. 验证前提 (5) 3.1. 工艺环境包括公用系统情况 (5) 3.2. 工艺设备情况 (5) 3.3. 所用原辅料和包装材料情况 (5) 3.4. 所用文件的准备情况 (6) 3.5. 人员情况 (6) 4. 验证方案 (6) 4.1. 验证计划 (6) 4.2. 第一步反应（生产XXXXX粗品）的验证（应包括所有重点 考察的生产关键参数、结晶、离心、干燥） (6) 4.2.1第一步反应（生产XXXXX粗品）关键工艺参数验证 (6) 4.2.2第一步反应收率情况验证 (7) 4.2.3第一步反应中间体的质量情况验证 (7) 4.3. 粗品精制工序的验证 (8) 4.3.1溶解脱色验证 (8) 4.3.2 结晶工序验证 (8) 4.3.3 分离工序验证 (9) 4.3.4 干燥工序验证 (10) 4.3.5小批成品收率情况验证 (10) 4.3.6小批成品的质量情况验证 (11) 4.4批混合工艺的验证 (11) 4.4.1批混合工序关键工艺参数验证 (11) 4.4.2批混合效果的验证 (11) 4.5最终成品的质量情况验证 (12)
异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因：验证类型： 新项目验证再验证 其它 预验证 回顾性验证转移验证 方法描述： 本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。 验证依据： 中国药典2010年版分析方法（295页） 验证时间： 2010年07月09日～2010年07月10日 验证项目组成员及职责：
验证内容:-
a)人员培训： b)仪器设备、标准品和试剂： 仪器设备 标准品和试剂 c)样品
色谱条件 色谱条件 色谱柱：agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：4.6mm ，填料 C18 ，填料粒度：5μm 检测波长：262nm，带宽30 柱温：25℃ 进样量：20μl 流速：1.0ml/min 流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇 A:B=85:15 停止时间：12min 1.系统精密度 1.1.溶液配制 系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。 1.2验证过程及结果 系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。 可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。 结论：
2.重现性试验（方法精密度） 2.1.溶液配制 2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解 并稀释至刻度。 2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并 稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.验证程序及结果 工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。 可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。 结论：
工艺验证方案 1
下载文档 收藏 1工艺验证方案 体外诊断试剂质量管理体系文件 北京生物医学科技有限公司生产工艺验证方案类别:验证方案编号: 部门:XXXXXX 诊断试剂盒(AAAA)工艺验证小组页码:共 23 页,第 1 页 XXXX(XXXX) XXXX(XXXX)诊断试剂盒 (AAAA)工艺验证方案 AAAA)版次: □ 新订□ 替代: 年月日制定人: 审批会签: (验证小组) 批准人: 生效日期: 年年月月日日共 23 页,第 1 页 北京易斯威特生物医学科技有限公司生产工艺验证方案目录一. 目的 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 二、范围 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 三、职责 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 1、验证委员会 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈3 2、工艺验证小组 2
备科 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 4、生产部 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 5、质量检验部 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 四、验证内容 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 1、文件 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈4 2、方案概要 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈5 3、验证步骤 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈5 五、时间进度表 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈10 六、验证周期 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 七、验证结果评价和建议 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 八、附件 3
检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门: 分发单位:
1. 内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。 2. 责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。 3. 责任者 3.1. 质量管理部部长：负责验证方案的批准 3.2. 质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施； 3.3. 质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。 3.4. 质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。 3.5. 质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。 4. 验证小组成员 组长： 副组长： 成员： 5. 滴定液范围 5.1 常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种： 氢氧化钠滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L 盐酸滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L 、1mol/L 硫酸滴定液： 0.25mol/L、0.5mol/L 重铬酸钾滴定液： 0.01667mol/L 硝酸汞滴定液：0.05mol/L、0.02mol/L 硝酸银滴定液：0.1mol/L 硫酸铈铵滴定液：0.1mol/L 硫酸铈滴定液：0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液：0.1mol/L 乙二铵四乙酸二钠滴定液：0.05mol/L 锌滴定液：0.05mol/L 5.2 滴定液使用期限为半年的有下列品种： 碘滴定液： 0.1mol/L 亚硝酸钠滴定液： 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液： 0.1mol/L 高氯酸滴定液： 0.1mol/L 乙醇- 氢氧化钾滴定液：0.1mol/L 高锰酸钾滴定液：0.02mol/L 6. 验证概述
产品工艺回顾性验证 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
验 证 规 程 一、验证目的：通过对我公司产品回顾性验证，以确认目前ＱＡ所采取产品生产工艺 的可靠性及对产品质量控制点的可行性。 二、验证内容： １、品种与验证项目 例：维生素Ｃ注射液 2ml ：0.5g 其它品种工艺回顾性验证同维生素Ｃ注射液。 ２、维生素Ｃ注射液处方与工艺卡附后；工艺规程：按ＳＯＰ操作。 三、验证数据分析：对各项目采用作图法，确定控制上限和控制下限，验证各数据全部在 控制上限与控制下限以内。若超出范围，则采取下列措施： １、跟踪批号，查找记录找出偏离原因（原辅料变更：原生产工艺变更）并讨论解决。 ２、生产工艺操作程序，ＳＯＰ执行情况，对暴露问题必须更改。 ３、内控标准不合理必须立即修改，以符合目前工艺实际要求，保证产品留样期内质量稳 定。 计算参考公式： １、移动差距：X n －X n-1 ２、计算平均值：X ＝∈xi/n ３、移动极差：MR= ４、控制上限：UCL=X+ 控制下限：LCL= 数据图表： １、表一 n-1 移动差距之和
２、表二 ３、参考图表 注：我公司对维生素Ｃ注射液验证采用２０批。 四、验证数据及图表维生素注射液规格：2ml:0.5g 表一：
表二：维生素Ｃ注射液含量（2ml:0.5g）
MR =%+%+%+……+%=% 19 控制限度： 平均值Ｘ＝ 采用n=2 查表知A 2= D 2=0 D 4= 则：控制上限：UCL=X+ MR=% 控制下限：LCL= MR=% 含量偏离控制限度批号为： 批号 含量 009012 0009042 0009052 0009272 0009282 移动偏差： MR=+++……+= 19 控制限度： 平均值Ｘ＝ 采用n=2 查表知A 2= D 3=0 D 4= 则：控制上限：UCL=X+= = = = 0009292 = = =
生产工艺验证方案 验证名称验证方案编号医用外科口罩生产工艺验证方案DZ-GYYZ-002 药业有限公司
目录 1验证方案的起草与审批 验证方案的起草 验证方案的审核批准 2概述 3验证计划时间表 4人员与职责 5验证前的检查 6验证依据、取样方法及检验依据 验证依据 取样及检验依据 7验证内容 8偏差及变更处理 9验证总结
1验证方案的起草与审批验证方案的起草 验证方案名称医用外科口罩生产工艺验证方案验证方案编号DZ-GYYZ-002验证方案的审核批准 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 生产部 质量部 设备部 验证小组 批准部门批准人批准日期质量负责人 / 管代 2概述 医用外科口罩是我公司主要产品之一，其制作方法为：内外层面料采用丙纶纺粘无纺布材料，中间过滤层用BFE99（聚丙烯）熔喷无纺布材料，鼻夹采用镀锌铁丝、外皮为环保聚乙烯包胶材料，耳带采用涤纶低弹丝和氨纶材料，聚丙烯膜塑料袋等上述材料均应符合国家标准及行业标准。并严格按照材料限定的使用范围使用。该产品具有过滤颗粒物和细菌等特性，主要适用于临床各类人员在非有创操作过程中佩带，覆盖住使用者的口、鼻及下颌，为防止病原体微生物、颗粒物等的直接透过提供一定的物理屏障。 3、该产品工艺过程确定关键工序的情况： a.对成品的质量、性能、功能、寿命、可靠性及成本等有直接影响的工序； b.产品重要质量特性形成的工序； c.工艺复杂，质量容易波动，对工人技艺要求高或总是发生问题较多的工序。 根据以上定义公司目前生产的医用外科口罩产品生产过程的关键工序是开机调试、压合成型、耳带焊接和内包封口。 4、该产品工艺过程生产工艺流程图：
麦芽生产验证方案 文件编号：LT0402200山西振东道地药材部门：质量管理部题目：麦芽生产验证方案第1 页共6 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：1 目的为保证麦芽炮制品生产工艺的可靠性，确定麦芽从原药材.成品炮制的各工艺参数符合确定的质量标准中各检测项目，我们特制定《麦芽工艺验证方案》，对麦芽工艺各环节进行评价。2 范围本方案适用于生产批量定量的前提下（20kg），饮用水系统.电力系统.设备验证合格后的中药饮片车间麦芽的生产工艺验证，同时对相关设备的性能进行验证及评价。3 职责车间工艺技术员：负责验证方案的起草及具体实施及判定炮制中各项技术指标是否符合要求。车间主任：负责验证工作的组织及协调。QC 负责人：负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行。生产部负责人：负责验证方案的审核及监督实施。设备部负责人：负责验证过程中设备性能的验证和评价。质量部 QA 负责人：负责验证方案的审核及监督实施以及对炮制中各项技术指标是否符合要求进行复核性判定。总经理：负责验证方案的批准。4 内容 4.1 概述：
4.1.1 中药饮片车间竣工验收完成后，确认饮用水系统 . 电力系统符合设计要求；文件编号：LT0402200部门：质量管理部题目：麦芽生产验证方案第2 页共6 页生产设备符合工艺要求，且建立完善文件系统包括质量标准，岗位操作规程，设备操作规程。 岗位操作人员进行了相关的 GMP 培训；在 进行了各设备安装确认 . 运行确认 . 计量器具校验合格条件下，开始该项目的三 批工艺验证，以确定麦芽的生产工艺过程中的规范性 . 稳定性，保证在规定的条件下 始终如一地生产出质量可靠的中药饮片，现 制定了《麦芽工艺验证方案》。该生产工艺包括工艺条件.操作程序和设备使用三个方面，文件执行依据是《麦芽生产工艺规程》 .设备操作规程.维护保养 SOP.岗位操作 SOP.清洁SOP.批生产记录。工艺验证的目的是证明上述文件规定的工艺条件.操作程序.设备.原药材能适合生产环境的生产，能生产出符合质量要求的产品，并有良好的重现性及可靠性。我们把生产工艺流程划分为4 各单元操作，即：净制 . 发芽 . 干燥 . 包装。 每个单元操作作为一个验证小节，每项小节包括概述 . 执行文件 . 验证实施项目，验证
验证文件 验证项目：**********纯化水制水系统验证对象：**********纯化水制水系统验证时间： 编制人： 日期： 审核人： 日期： 批准人： 日期：
验证立项申请表 记录编号:
验证方案审批表 记录编号:
二级反渗透水处理设备制备，纯化水系统包括了预处理系统、保安过滤器、二级反渗透装置、EDI系统、臭氧发生器、紫外灯、水泵、管道及电气部件等组成，其基本工作原理如下： 以饮用水为源水，通过原水泵进入多介质(石英砂)过滤器去除水中悬浮物颗粒，再通过活性炭过滤器，除去水中的余氯和有机物，然后通过软化器降低水的硬度，软化器产水进入保安过滤器精滤，在通过一级高压泵进入一级反渗透系统，除去氯离子、有机物、金属离子和水中其它杂质，一级反渗透产水进入一级水箱，再通过二级高压泵进入二级反渗透系统，进一步除去氯离子、有机物、金属离子和水中其它杂质，二级反渗透产水直接进入EDI装置，电解除去金属离子和阴离子，EDI产水（即为纯化水）进入纯化水储罐，再通过纯化水循环泵，经紫外灯杀菌和精密过滤器过滤后再到使用点，防止贮罐及输送管道的二次污染，余水返回纯化水储罐。 1.2 *****型纯化水系统是北京爱思泰克公司生产的全自动连续产水设备，采用反渗透法和EDI法制备纯化水， 其预处理设备由一台多介质过滤器、一台活性炭过滤器和一台全自动软水器组成，反渗透装置由3根一级反渗透膜柱和2根二级反渗透膜柱组成，产水量为1000L/h。贮水罐为304不锈钢全密闭立式，设有呼吸器、取样口、出水口、回水口。呼吸器装有0.22μm无菌疏水性空气呼吸器，以防微生物污染，出水口加有精密过滤器和紫外杀菌装置，对送至各使用点的纯化水进行过滤和杀菌。纯化水管道为304不锈钢管，采用氩弧焊接和快装接头方式，纯化水采用全循环方式贮存，车间内各使用点采用U型管连接并安装卫生阀门，无卫生死角，保证产水和用水均能符合GMP和《体外诊断试剂生产实施细则（试行）》要求。 纯化水制备工艺流程图（见下图）、纯化水分配系统示意图和使用点平面布置图（见附件1）： 2. 验证目的和范围： 范围：适用于*****型制水机系统为主的纯化水制水系统的回顾性验证 目的：本验证是建立在*****型制水机系统为主的纯化水制水系统一年来稳定运行的基础之上，利用连续稳定运行的历史数据来进行回顾性验证，通过此验证以证明该系统按照现行的质量体系文件进行操作、维护保养以及清洗消毒，能保证该系统所生产的纯化水符合2010年版中华人民共和国药典质量标准，以及生产工艺、2010年版GMP和《体外诊断试剂生产实施细则（试行）》对生产用水的要求，且具有良好的重现性和可靠性，生产是处于可控制状态。 3. 验证依据及方法： 3.1 依据： 药品生产质量管理规范》2010年版
小儿感冒颗粒工艺验证方案 VA/J—0 /00 起草人：日期：年月日会签人： 固体制剂车间：日期：年月日生产部：日期：年月日质量管理部：日期：年月日批准人：日期：年月日
小儿感冒颗粒工艺验证方案（前处理） 1.适用范围 本方案适用于公司中药提取车间小儿感冒颗粒（前处理）的工艺验证。 2.责任： 中药提取车间：负责工艺验证方案本车间验证的组织实施。 生产部：负责工艺验证方案起草。 质量管理部QA人员：负责协助验证方案的组织实施。 质量管理部QC人员：负责按计划完成工艺验证方案中相关检验任务；确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助工艺验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量管理部经理：负责工艺验证方案及报告的审核。 生产技术总监：负责工艺验证方案及报告的批准。 验证小组： 组长：×××× 副组长：×××× 成员：×××××××× 3.概述 小儿感冒颗粒是我公司已生产多年的产品，在多年的生产过程中，此产品生产工艺系统是稳定可靠的。公司现有的厂房都已经验证合格。工艺用水已检验合格，主要生产设备，样品取样及检验方法，设备清洁方法均已经进行验证合格。在人员培训合格并已经取得上岗证的基础上，辅以工序生产及检验结果依据。 4.验证目的 本产品工艺验证方案的目的：为评价小儿感冒颗粒产品生产系统要素和生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺因素提供系统的验证计划。以保证实现在正常的生产条件下，按照现生产工艺能够生产出符合质量标准的小儿感冒颗粒，并确认生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。 在试生产的同时对小儿感冒颗粒（前处理）的生产工艺进行验证。进行生产工艺验证的产品批次为连续生产三批。
制药有限公司GMP文件 文件编码：ZL·YF·005·05 纯化水系统 回顾性验证方案 起草：日期： 审核： 批准：日期： 实施日期： 颁发部门：质量部 分发部门：质量部、工程部
验证小组名单组长 成员
目录 1 验证目的 (4) 2 验证范围 (4) 3 概述 (4) 4 职责 (4) 4.1验证领导小组 (5) 4.2质量部 (5) 4.3工程部 (5) 5 验证内容 (5) 5.1验证方法 (5) 6 数据及分析统计 (6) 7拟定日常监控及再验证周期 (7) 8附件 (8)
1 验证目的 此验证是建立在纯化水系统长期运行且相对较稳定的基础上，利用对纯化水系统日常监测的各种历史数据来进行回顾性验证，通过此验证以证明该系统按照现行的GMP 文件进行操作、维护保养，在未来可能发生的种种情况下，有能力稳定地供应规定数量和质量合格的纯化水。 2 验证范围 本方案适用于1.0m3/h纯化水制水系统的回顾性验证。 3、概述 3.1设备简介 设备名称：二级反渗透装置 型号：1m3/h 生产厂家： 安装地点：纯水站 3.2、纯化水系统工作流程： 絮凝剂
纯化水贮罐及分配系统管道材质均为304不锈钢。饮用水进入原水箱，在原水泵前加絮凝剂，通过原水泵叶轮混合，使水中的细小胶体形成絮状析出，在进入精砂过滤器时被截流，再经过活性炭过滤器除去水中余氯及有机物。经精密过滤器除去粒度大于1μm的颗粒杂质，进入一级反渗透装置，除去97%以上水中导电离子及有机物、细菌等杂质，经用氢氧化钠液调节PH值后，进入二级反渗透装置，进一步除去水中离子和其它杂质，即得纯化水。纯化水贮存于贮罐中，由终端水泵送至各用水点。 3.3日常监控取样点及其编号 取样点总数为20个，其中：总送水口1个、总回水口2个（T—回、Z—回） 提取车间：真空干燥间（T-1），高效粉碎间（T-2），微粉间（T-3），容器清洗间（T-4），化验室（T-5），洁具间（T-6）。 制剂车间：粉碎间（Z-1），混合制粒间（Z-2），真空干燥间（Z-3），一步制粒间（Z-4），总混间（Z-5），洁具间（Z-6），化验室（Z-7），洗衣间（Z-8），洗桶间（Z-9），胶囊剂用具清洗间（Z-10），片剂用具清洗间（Z-11）。 3.4文件：验证所需文件及存放处 4 职责 4.1 验证领导小组 4.1.1 负责验证方案的审批。 4.1.2 负责验证的协调工作，以保证本方案规定项目的顺利实施。 4.1.3 负责验证数据及结果的审核。 4.1.4 负责验证报告的审批。
干燥工艺验证方案 方案编号： 验证方案审批 一、验证方案的起草 二、验证方案的审核 三、验证方案的批准 总经理：日期：
目录1．概述 2．验证目的 3．验证人员 4．验证围 5．验证使用文件 6．验证项目及容 6.1 确认容 6.2 验证指标 6.3 方法 6.4 取样 6.5 检验 6.6 结果 7. 再验证 8．验证报告 9．验证合格证
1.概述 1.1.干燥工序为中药饮片加工的常用工序，其工艺采用较常用的热风循环干燥法，较为 稳定，所得产品符合质量标准要求。为进一步证实干燥工艺的稳定性，采用3个品种的干燥作为干燥工序的验证，均属常用中药饮片，其生产工艺积累了我国传统饮片加工经验，产品工艺稳定，符合质量标准要求。 1.2.产品原辅料的供应商均经过严格的审核，能保证其供应的原辅料质量。 1.3.生产所用的设施、设备均已按照清洁规程进行清洁，结果符合验证要求。 1.4.生产所使用的关键设备已经过验证，符合该设备技术要求，详见设备验证文件； 1.5.生产工艺及工艺监控已有一定经验。 2.验证目的 依照饮片生产工艺规程，取3个代表品种各进行三批生产，对其9批干燥工序的工艺参数及产品质量进行统计分析，验证干燥工序的可行性和稳定性，保证该工序生产的产品质量。
4.验证围 干燥工艺过程中的工艺条件及产品性能的确认。 6.验证项目及容 6.1.干燥确认容 6.3.1.工艺条件：干燥工艺条件的可控性； 6.3.2.产品性能：干燥后各品种质量符合该品种《中间产品控质量监控规程》的规定值。 6.2.验证指标 6.2. 1.工艺指标：具体参数见下表。 6.2.2.质量指标 应符合各品种《中间产品质量标准》水分规定，水分不得过超过规定值，各品种水分具体质量指标见下表。
工艺验证方案 * ***制药厂
目录 1验证方案的起草与审批 1.1 验证方案的起草 1.2 验证方案的审批 2 概述 3验证人员 4时间进度表 5验证目的 6工艺流程图 7有关的文件 7.1 工艺规程 7.2 标准操作程序 7.3 质量标准 8 验证内容 8.1 收料 8.2 粉碎、过筛工序 8.3 称量、配料工序 8.4 制粒工序 8.4.1 干混过程 8.4.2 制粒过程 8.5 干燥工序 8.6 整粒工序 8.7 总混工序 8.8 胶囊填充工序
1 验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草 1.2
2 概述 盐酸* * * *胶囊为本厂已生产多年的品种，目前搬到新厂房，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的生产工艺进行验证。 本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件： —生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格； —经多年生产，对产品工艺已有相当的经验及把握； —所采用的检验方法为中国药典规定的方法，可靠稳定。 本次验证是在新的厂房、设备、公用设施的验证合格的基础上对现行生产工艺过程的验证，计划在前三批产品的生产过程中实施。 3 验证人员 4 时间进度表 2001年11月6日至2001年11月25日 2001年11月26日至2001年11月27日 2001年11月27日至2001年11月28日5 验证目的完成各工艺因素验证数据汇总及分析完成工艺验证报告 通过对盐酸* * * *胶囊生产过程中存在的可能影响产品质量的各种工艺因素进行验证，证实在正常条件下，本品工艺处于控制状态，且能够稳定地生产出符合质量标准要求的产品。 6 生产工艺流程
工艺验证标准操作规程 The manuscript was revised on the evening of 2021
XXXX有限公司现行文件 1.目的：建立工艺验证的标准操作规程，并规范其操作。 2.范围：适用于公司所有生产产品工艺的验证。 3.责任： 生产部门负责验证方案与报告的编写； 化验室负责验证过程中的检测工作； 质量部负责验证方案与报告的批准与其中的偏差调查。 4.规程： 验证的类型：工艺验证通常可以按照以下三种方式进行：前验证、同步验证、回顾性验证。 4.1.1前验证：针对新的生产工艺或当工艺发生重大变化时所进行的工艺验证应采用前验证的方式，在验证成功结束之后才可以以放行产品。工艺验证中所生产的产品批量应与最终上市的产品批量相同。通常，工艺验证要求进行连续三个成功批次的生产。 4.1.2同步验证：在某些非常特殊的情况下也可以接受通过同步验证的方式进行工艺验证，即在常规生产过程中进行验证。同步验证中生产的产品如果符合所有验证方案中规定的要求，可以在最终验证报告完成之前放行。进行同步验证的决定必须合理、有文件记录并且经过质量部门批准。同步性验证方法适用于以下情况： 4.1.2.1由于需求很小而不常生产的产品； 4.1.2.2生产量很小的产品，如放射性药品； 4.1.2.3从前未经验证的遗留工艺过程，没有重大改变的情况下； 4.1.2.4已有的、已经验证的工艺过程发生较小的改变时； 4.1.2.5已验证的工艺进行周期性再验证时。 4.1.3回顾性验证：有些历史遗留的产品未进行工艺验证。
4.1.3.1这些工艺过程在满足以下条件可以通过对历史数据回顾的方式进行回顾性验证： 4.1.3.一直按照市售产品批量规模进行生产，能够很好的理解生产中的工艺过程并都记录下来； 4.1.3.有通过药典规定或经过验证实验方法进行检测所得到的充足可靠的验证数据； 4.1.3.对关键程序参数和关键质量特性做了规定并进行了控制； 4.1.3.建立了工艺过程的中间控制和可接受标准； 4.1.3.没有由于操作失误和设备故障之外而引起的任何工艺过程或产品失败； 4.1.3.在产品生产中应用的药物活性成分的杂质谱已经建立； 4.1.3.同时还应具备：工艺过程没有重大的历史改变：所有关键工艺参数和关键质量特征都可以作为有代表性的历史数据；执行回顾性验证的决定应得到质量部门批准。 4.1.3.2此类验证活动只对于成熟的已进行常规生产的工艺适用，当发生产品组分变更、操作规程、方法或设备变更时不允许使用回顾性验证。回顾性验证基于历史数据，所涉及的过程包括准备验证方案、报告数据回顾的结果、作出相应的结论和建议。 4.1.3.3回顾性验证的数据来源包括以下内容： 4.1.3.批生产过程记录和包装过程记录； 4.1.3.过程控制图表； 4.1.3.以往数据资料； 4.1.3.变更控制记录（如工艺过程仪器、设备和设施）； 4.1.3.工艺过程的性能表现（如工艺能力分析）； 4.1.3.已完成产品的数据，包括趋势和稳定性结果。 4.1.3.4回顾性验证中所选的批次应能代表回顾周期内生产的所有批次（包括不符合质量标准的批次），并且批数应足够多。此外，为了获得足够数量或种类的数据，回顾性验证可能需要对留样进行额外测试。通常回顾性验证需通过10-30个连续批次的数据进行检查，但如果有合理的理由，批数可以减少。 工艺过程验证的前提条件 4.2.1已经批准的主生产处方、基准批记录（即原版空白批记录）以及相关