VFA分析操作规程
------比色法
VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标
一.实验原理
含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。
二.试验药品
1. 1：1硫酸
浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。
2. 4.5mol/L的氢氧化钠
称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L
3. 10%硫酸羟胺溶液
称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。
4. 酸性氯化铁试剂
将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。
5. 乙二醇
分析纯乙二醇
三. 试验仪器及设备
800B型离心机
25ml比色管
电炉
752紫外分光光度计
PH计
容量瓶、移液管、烧杯
四、测定步骤
1、采样
测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。
2、步骤
2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制
2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。
2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。
2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。
2.2 样品的测定
2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀
2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。
2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。
2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。
2.2.5 计算两份光密度平均值，查标准曲线上的脂肪酸含量
五.注意事项
1. 此方法是挥发性脂肪酸总量的经验测定法，比蒸馏法测定更为简便、快速。除150mg/L以下的低浓度范围外，其测定值相对误差与气相色谱法测定总值的相对误差相近。
2. 此法中的反应是在严格的pH值条件下进行的，最适pH值为1.6±0.1。pH 值高于2.0时，色度加剧，pH值低于1.0时，颜色难以稳定，易消失。
3. 如果所做的空白测定含量酸量超过200mg/L时必须用氢氧化钠蒸馏提纯己二醇。
4. 酸性氯化铁配制好后，应静置过夜，弃去沉淀。
5.必须严格遵守操作规程，显色反应必须充分摇动。
6. 比色法没挥发性脂肪酸总量，方便快速，对于特定样品（特别是污水污泥体系）的准确度较高，适合于沼气发酵的常规分析。
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。 3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml， 置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。 5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
项目九、目视比色法测定水中微量铬 【概述】 我们知道，许多物质都有颜色，例如高锰酸钾水溶液呈紫红色，重铬酸钾水溶液呈橙色。当含有这些物质的溶液浓度改变时，溶液颜色的深浅度也会随之而发生变化，溶液越浓，颜色愈深，反之亦然。因此可以利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质的含量，这种方法称为比色分析。 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 经过此专项能力的培养，能使你掌握目视比色法的基本原理和操作方法，学会测定溶液中有色物质的含量。 【学习途径】 〖知识部分〗 １．目视比色法测定金属离子含量的原理及方法 ２．影响目视比色的因素 ３．标准系列浓度的选择 ４．数据处理方法
〖能力部分〗 １．选择、清洗比色管 ２．配制铬标准贮备液 ３．配制铬标准色列和试样显色溶液 ４．对试样进行比色，确定试样中待测离子浓度 参考资料： 《仪器分析技术》黄一石主编化工出版社，2000. 【评价标准】 在1.5h内根据未知样浓度配制标准系列，目视观察比较，完成未知样测定。 【评定方法】 〖应知自测〗 当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。〖应会测试〗（操作考核） 在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：
复习与本专项能力相关的模块。 学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。 能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。 您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。 【目视比色法的定义】 用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。 【目视比色法测定物质含量的原理及方法】 目视比色法的基本原理是：将有色的标准溶液和被测溶液在相同条件下对颜色进行比较，当溶液液层厚度相同，颜色深度一样时，两者的浓度相等。其依据是：根据朗伯-比尔定律，标准溶液和被测溶液的吸光度分别为 A S=εS.C S.b S A X=εX.C X.b X
Elab5500硫氮分析仪操作规程 一、仪器分析原理 1.1油样的分解 使用氩气作为载气，液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并 保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理，第一阶段是在氩气中裂解；第二阶段在氧气中燃烧，燃烧产物参见下列样品反应式： R + O2 →CO2+ H2O （1） R-N + O2 →CO2＋NO＋H2O R-S + O2 →CO2＋SO2＋H2O （2） Ｒ——含碳物质 1.2 干燥 分析气体离开燃烧管后，通过过滤器（过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳），在过滤器后面接一个膜干燥器（膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分），除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。 1.3 S 和N 测量 SO2 被紫外荧光检测器采集，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品 中的硫含量。 NO 进入化学发光检测器和另一路O3 发生反应，产生特定的光，光的强度取决于NO 的浓度。光强度转化为电信号，信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线，曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度，有了积分面积再根据以前的校正曲线计算 出样品中的氮含量。 二、所用气体 氩气载气高纯氩（≥99.995%） 氧气氧化剂高纯氧（≥99.995%） 三、开机操作 1.打开高温燃烧炉主机电源，然后打开检测器机箱电源。 2.设置温控仪的测量温度至850—1050℃。 3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀，调整减压阀的分压阀为0.3 兆帕(MPa)左右。 4. 打开计算机电源，然后打开“Elab9100”软件。 5.新建方法：点击“方法”，点击“新建方法”，在“新建方法栏”中键入新文件名然 后点击“确定”按钮。根据实验需要，在“检测模式”栏选择TN+TS；在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样；在“测量浓度范围”栏可选择低或高；在“进样速度’栏可选择合适的进样速度（进样速度不宜过快）；根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存，点击“调入”，此方法作为当前的测量方法。载入已存方法：点击“方法”，在“选择方法文件”栏双击已存 方法，点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线，可用一点标准样品来检验校准曲 线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移)，如果校准曲线满足测试要求，可直接测试样品，否则需重新制作校准曲线。 四、.校准曲线的制作： 4.1点击“标样测量”按钮，点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”，在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”，然后点击“确定”按钮，点击“开始测量”按钮进行检测。
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
氮测定法 1 1.1 1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。 1.3 2 2.1 2.1.1常量定氮仪由500ml 2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组 2.1.3天平万分之一天平，适用于精密称取0.1g以上者；十万分之一天平，适用于精密称量0.1g以下者。 2.1.4消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套 2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20分钟，洗去碱液后 2.2 2.2.1试剂均为化学纯。 2.2.2滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol／L)用硫酸液(0.05mol／L) 2.2.3 2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10∶1 3 3.1常量法(第一法) 3.1.1称样取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直
3.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品粘附，可用硫酸冲下(保证样品在硫酸液面之下)。加2～3粒玻璃珠或沸石，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45℃斜置，可用调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质碳化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml 3.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸)，加热蒸馏（蒸馏时不易泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端，停止蒸馏。（蒸馏过程中不可突然降低温度，以免硼酸吸收液倒吸。） 3.1.4滴定馏出液用硫酸液(0.05mol／L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml的硫酸液(0.05mol／L)相当于1.401mg 的N 3.1.5空白试验照供试品消化、蒸馏、滴定的全过程，以相同条件下做空白试验，用(0.05mol／L) 硫酸滴定液滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品的读数。 3.2半微量法(第二法) 3.2.1称样取供试品适量(约相当于含氮1.0～2.0mg)，精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接 3.2.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1～2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
1.目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2.依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3.范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。 4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5.正文： 5.1. 第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗,E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C 瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤2～3次。 5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～50ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30％硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。 5.2.3. 取2％硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
氨氮测定细节注意事项 一、氨氮先期测定需要了解水样含量的步骤 1、客户水样氨氮不超过5mg/L，可以直接取10毫升，直接按照说明书的操作步骤测定 例如：客户达标排放氨氮数据是15mg/L，处理后小于5mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取 中间悬清液）。 2、如果客户水样氨氮超过5mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。 例如：客户原水样，氨氮浓度比较高，为400mg/L，需要先稀释100倍，取10毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘以稀释的 倍数。就是最终的原水水样。（体积数最少取10毫升，如果取1毫升定容在100 毫升容量瓶中，容易造成稀释误差大） 3、如果客户水样中氨氮超过5mg/L，钙、镁、氯离子等干扰测定离子含量也比较多，会影 响测定，加入试剂后会产生浑浊和沉淀，首先要稀释这些离子含量到不干扰测定浓度以下，再进行操作实验。 例如：客户水样钙、镁、氯离子离子含量比较高，加入N2N3试剂以后，测定水样中会产生浑浊，水样报废，结果测定出来也不准确，数据会显示几十、几百、几千。 需要稀释到无沉淀或浑浊，不会干扰的倍数下，再进行测定。 二、氨氮测定中钙、镁、氯离子等干扰测定判断，及稀释的倍数大概判定。 现象：取水样10毫升加入N3N2试剂后，产生浑浊，沉淀，水样发红，则水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。 稀释倍数判定： 最少需要稀释10倍以上，甚至是100倍、200倍以上，然后再进行测定，显示的 水样颜色为微黄、澄清，为合适。出来的结果再乘以相应的倍数。 注：以上是工作经验所得，如果还有浑浊，需要再加倍数稀释，消除浑浊。 三、氨氮水样稀释手法 1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中， 使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释 了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升 烧杯中。混匀。这样就是稀释了2倍。 2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的 容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 5、稀释100倍使用10毫升胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容 量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。 注：比较实用，有利于减少稀释误差。
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6
纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87） 一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞 比色管数只（包括空白）； 二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水 解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析； 三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解 酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线； 四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀， 再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟； 五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。减去空白试验 的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。
哈希公司DR2800分光光度计快速测定法 一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞 比色管数只（包括空白）； 二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法； 三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解 酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线； 四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26 （矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀； 五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)， 摇匀，放置1分钟； 六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单 中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。
序页/总页：1/7 ####制药有限公司GMP标准文件 目的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。 范围：本公司药材农药残留量的测定。 责任人：质检中心负责人及检验员。 依据：《中国药典》2010年版一部。 内容： 1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 2 有机氯类农药残留量测定 2.1 仪器与用具： 2.1.1 气相色谱仪带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>99.9999%)，必须安装脱氧管(购自)。 2.1.2 超声仪。 2.1.3 离心机。 2.1.4 旋转蒸馏发仪。 2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) 2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。 2.2 试药与试液 2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂) 2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。 2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.3 色谱条件与系统适用性试验
浸出物测定法标准操作规程第 1 页共 1 页 1. 目的：建立浸出物测定法标准操作规程 2. 范围：适用于药材浸出物的测定。 3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。 4. 程序： 4.1 检验依据 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P56 4.2 检验规程 4.2.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 4.2.2 醇溶性浸出物测定法照4.2.1水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加 热）。除另有规定外，以各该品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 4.2.3 挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二 磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醇适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 益阳马王堆制药有限公司