第一题选择题
1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3
（答：D）
2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：
（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC
（答：D）
3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？
（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪
（答：D）
4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）
（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1)
(C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1)
（答：D）
5、微量成分是指被测组分的含量为：
（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001%
（答：C）
6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL
（答：B）
7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？
（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
（答：B）
8、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中
（答：D）
9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？
A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质
（答：B）
10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是：
（A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2
（答：B）
11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O
（A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2
（答：B）
12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？
（A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L
（答：C）
13、用紫外分光光度计可测定什么光谱：
（A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B）
14、以下说法不正确的有：
（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；
（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；
（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；
（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。
（答：B）
15、实验室中熔化苛性钠，选用哪种坩锅？
（A）石英坩锅（B）瓷坩锅（C）玻璃坩锅（D）镍坩锅
（答：D）
16、以下说法不正确的有：
（A）提纯物经重结晶操作纯度不一定变好；
（B）分液漏斗中的下层液体应从下口放出；
（C）在薄层色谱实验中，点样后应使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开；
（D）活性炭通常在非极性溶剂中的脱色效果较好。
（答：D）
17、有一种白色硝酸盐固体，溶于水后，用下列试剂分别处理：①加HCl生成白色沉淀；②加H2SO4析出白色沉淀；③加氨水后析出白色沉淀，但不溶于过量氨水，这种硝酸盐的阳离子是：
（A）Ag+ ；（B）Ba2+；（C）Hg2+；（D）Pb2+。
（答：D）
18、在蒸馏操作中，对温度计位置描述正确的是：
（A）温度计水银球的上端与蒸馏头支管下侧相平；
（B）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口的中心位置一致；
（C）温度计水银球的上端与蒸馏头支管口的中心位置一致；
（D）温度计水银球的中心处与蒸馏头支管口下侧相平。
（答：A）
19、欲使滤纸紧贴于布氏漏斗内，滤纸的大小应服从下列哪种原则？
（A）大于漏斗内径；（B）与漏斗内径相同；（C）略小于漏斗内径；（D）随便只要压紧漏斗即可。（答：C）
20、以下说法不正确的有：
（A）薄板制备时，需将溶剂逐渐加入到吸附剂中，边加边搅拌；
（B）在加热回流时，上升蒸汽的高度一般不超过冷凝管高度的1/3；
（C）在蒸馏操作中，被蒸馏液体的量一般以圆底瓶体积的1/3~2/3为宜；
（D）活性炭脱色时，活性炭加入后一般需要煮沸5-10分钟。
（答：A）
21、四氯化碳作为灭火剂是较好的，但有缺点，因为它在使用时会产生一种有毒气体，该气体是：（A）CHCl3；（B）CH2Cl2；（C）CH2=CHCl ；（D）COCl2
（答：D）
22、符合比移值(R f值)的定义是：
（A）起始点到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值；
（B）起始点到斑点中心距离与起始点到溶剂前沿的距离的比值；
（C）起始点到斑点中心距离与斑点中心到溶剂前沿的距离的比值；
（D）斑点中心到溶剂前沿的距离与起始点到斑点中心距离的比值。
（答：B）
23、使用氢氟酸时，下列哪一个操作是不正确的？
（A）操作应在通风厨中进行；（B）用量筒量取氢氟酸，倒入烧杯中；
（C）操作上应戴上橡皮手套；（D）使用时应采用塑料或铂制器皿。
（答：B）
24、应用酯化反应制备羧酸酯时，主要可以采用以下哪些方法提高反应的得率：
（A）提高反应的温度，延长反应的时间；（B）某一反应物过量，利用分水器分出水；（C）增加催化剂酸的用量，利用分水器分出水；（D）提高反应的温度，利用分水器分出酯。（答：B）
25、用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作时哪一种?
（A）先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，在取下布氏漏斗；（B）先取下布氏漏斗，再关上水龙头；（C）先把沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头；（D）先拔下抽滤瓶上橡皮管，关上水龙头。（答：D）
26、减压蒸馏结束时，正确的操作是：
（A）关闭冷却水，移走热源，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵；
（B）关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，移走热源，关闭真空泵；
（C）移走热源，关闭冷却水，毛细管通大气和打开缓冲瓶，关闭真空泵；
（D）移走热源，关闭冷却水，关闭真空泵，毛细管通大气和打开缓冲瓶。
（答：C）
27、实验室常用的马弗炉，使用最高温度应为多少？
（A）800℃；（B）950℃；（C）1350℃；（D）1700℃
（答：B）
28、进行简单蒸馏操作时发现忘加了沸石，应该：
（A）停止加热后，马上加入沸石；（B）关闭冷却水后，加入沸石即可；
（C）停止加热后，待体系充分冷却，再加入沸石；（D）不需停止加热和关闭冷却水，即可加入沸石。（答：C）
29、水银的温度计最广可测下列哪种温度范围：
（A）37℃以下；（B）100℃以下；（C）400℃以下；（D）500℃以下。
（答：C）
30、用毛细管法测定有机固体物质的熔点时，一般向毛细管中填充：
（A）1mm样品；（B）2~3 mm样品；（C）2~4 cm样品；（D）1 cm样品。
（答：B）
31、下列实验室常用干燥剂中，哪一种最有效？
（A）浓H2SO4；（B）无水CaCl2；（C）P2O5；（D）变色硅胶。
（答：D）
32、通常我们把真空压力范围划分为：粗、次高和高真空三个档次，次高真空的范围是：
（A）0.001~10mmHg ；（B）1~10mmHg ；（C）10~100mmHg ；（D）0.001~1mmHg。（答：D）
33、试管内壁上附着的少量硫，用水不能洗去时，可选用下列哪种试剂洗涤：
（A）HCl ；（B）HNO3；（C）H3PO4；（D）NH3水
（答：B）
34、通过简单蒸馏方法能较好地分离两种不共沸的有机物，要求这两种化合物的沸点相差不小于：（A）10 ℃；（B）20 ℃；（C）30 ℃；（D）40℃
（答：C）
35、在水溶液中欲析出较好的结晶，宜采用下列哪个条件？
（A）溶液浓度很大；（B）迅速冷却；（C）用力搅拌；（D）浓度适宜，缓慢降温。（答：D）
36、纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是：
（A）将石油醚中的不饱和烃类除去；（B）将石油醚中的低沸点的醚类除去；
（C）将石油醚中的醇类除去；（D）将石油醚中的水份除去。
（答：A）
37、减量法（差减法）最适宜于称量下列哪种样品？
（A）腐蚀天平的药物；（B）溶液或液体样品；（C）粉末状样品；
（D）剧毒样品；（E）易吸水，易被氧化，易与CO2作用的样品。
（答：C）
38、使反应体系温度控制在-10～-15℃，应采用：
（A）冰/水浴；（B）冰/氯化钙浴；（C）丙酮/干冰浴；（D）乙醇/液氮浴。
（答：B）
39、下列哪些操作产生正误差？
（A）滴定管位于眼睛上方读取起始度数；（B）滴定管位于眼睛下方读取起始度数；（C）移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液；（D）采用固定重量称量法称取无水Na2CO3。（答：A）
40、卤代烃、酸、醇、酯类化合物均能采用的干燥剂是：
（A）CaCl2；（B）MgSO4 ；（C）P2O5；（D）K2CO3
（答：B）
41、欲取50mL某溶液进行滴定要求容器量取的相对误差≤0.1％，在下列量具应选用哪一种？
（A）50mL滴定管；（B）50mL容量瓶；（C）50mL量筒；（D）50mL移液管
（答：D）
42、使用碱式滴定管滴定的操作正确的是：
（A）左手捏于稍高于玻璃球的近旁；（B）右手捏于稍高于玻璃球的近旁；
（C）左手捏于稍低于玻璃球的近旁；（D）右手捏于稍低于玻璃球的近旁。
（答：A）
43、用Na2CO3标定HCl时，下列哪种操作时错误的？
（A）将锥形瓶用标定HCl淋洗；（B）使用碱式滴定管盛装Na2CO3标液；
（C）将滴定管用Na2CO3标液淋洗；（D）固体Na2CO3完全干燥后，再精称配制标准溶液。（答：A）
44、实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？
（A）蓝色（B）黄色（C）红色（D）绿色
（答：C）
45、定量分析方法按取样量分，可分为常量、微量、半微量、超微量等，常量分析的试样量为多少？（A）<0.1mg或<0.01mL ；（B）>0.1g或>10mL ；（C）0.1～0.01g或1～10mL （D）>0.5g或>35mL 。（答：B）
46、可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？
（A）对照试验（B）空白试验（C）增加平行测试次数（D）仪器矫正（E）分析结果矫正（答：C）
47、pH＝0.04的有效数字为几位？
（A）一位（B）两位（C）三位（D）不确定
（答：B）
48、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分
量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？
（A）所用砝码的总校正值的负值；（B）移液管的校正值为正值；
（C）容量瓶的校正值的正值；（D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值。
（答：D）
49、某工厂排放污水中含有Cr6+离子，其含量仅为10～100μg/g，要求测定误差为2％，可选用下列何种方法测定？
（A）硫酸亚铁铵滴定法；（B）二苯胺基脲比色法；（C）EDTA滴定法（D）H2O2还原EDTA滴定法。（答：B）
50、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？
（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）无法确定
（答：C）
51、欲测定离子（或分子）未成对电子数，宜采用下列哪种设备
（A）磁力天平（B）电位计（C）电导仪（D）红外光谱仪
（答：A）
52、区分晶体与非晶体常用方法是：
（A）差热分析法（B）分光光度计（C）X－射线衍射法（D）色谱法
（答：C）
53、旋转蒸发仪主要是用于：
（A）搅拌反应物，使反应加速进行；（B）旋转仪器使反应顺利进行；
（C）蒸发并得到产物；（D）蒸发溶剂和浓缩溶液。
（答：D）
54、下列情况中，哪些情况能使测定结果产生正误差？（多选）
（A）碘量法测定铜含量，铜样中含有Fe2+
（B）用AgNO3标准溶液于PH为6.5～10.5时，测定NH4Cl的含量
（C）以BaSO4重量法测定Ba2+时，有少量的Fe2+共沉淀产生
（D）某试样在称重时吸潮了
（答：A.B.C）
55、用NaOH滴定硼酸，须在硼酸溶液中加入大量：(多选)
（A）乙醇（B）丙三醇（C）甘露醇（D）水
（答：B.C）
56、AgNO3水溶液是：
（A）酸性（B）中性（C）碱性（D）无法确定酸碱性
（答：B）
57、称取W（g）基准NaCl，溶解后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度配成标准溶液，用移液管吸取其分量来标定AgNO3溶液的浓度，在下述情况下何种将使所标AgNO3的溶液的浓度偏低？
（A）所用砝码的总校正值的负值
（B）移液管的校正值为正值
（C）容量瓶的校正值的正值
（D）滴定管在所用容积区间的校正值为负值
（答：D）
58、用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度产生什么影响？
（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）无法确定
（答：C）
59、液－液萃取过程的本质是什么？
（A）将物质由亲水性转为疏水性（B）将水合离子改为配合物
（C）将物质由疏水性转为亲水性（D）将沉淀在有机相中转化为可溶性物质
（答：A）
第二题简答题
1、试说出萃取与洗涤的异同点？
（答：原理及操作相同。目的不同：萃取—使我们需要的物质溶于萃取层中，萃取得到产品；洗涤—使我们不需要的物质溶于洗涤层中，洗涤除去杂质
2、如果急需使用干燥的玻璃仪器，可采用什么方法？
（答：用少量丙酮或乙醇荡洗几次，最后用电吹风依次用冷-热-冷吹干即可。）
3、列举常用的三种冷凝管，并说出它们的使用范围？
（答：直形冷凝管用于低于140~150℃时的蒸馏冷凝；球形冷凝管通常用于沸点低于140~150℃时回流冷凝；空气冷凝管通常用于高于140~150℃以上的冷凝。）
4、油浴常用的油有甘油及液体石蜡，试说出甘油及液体石蜡的温度适用范围？
（答：甘油：一般低于150℃；液体石蜡：一般低于200~220℃。）
5、请指出下列仪器的名称：
（答：蒸馏头恒压滴液漏斗蒸馏烧瓶抽滤瓶分液漏斗）
6、恒温槽由哪些部件组成？
（答：容器；加热系统（电阻加热器，继电器）；控温系统（继电器，导电表或其它的温度传感器及控制装置）；测温系统（温度计）；搅拌器）
7、指出下列装置中的错误之处：这是一个分水回流装置，该反应装置中有几处错误，请指出。
（答：①球形冷凝管变成了直型冷凝管；②进水方式错误；
③冷凝管上口不该有塞子）
8、指出下列装置中的错误之处：这是一个蒸馏反应装置，该反应装置中有几
处错误，请指出：
（答：①分馏柱变成空气冷凝管；②直型冷凝管变成了球形冷凝管；
③温度计的位置不对）
9、指出下列装置中的错误之处：这是一个水蒸汽蒸馏装置装置，该反应装置中有几处错误，请指出：
（答：①安全管变成了温度计；
②蒸汽导出管未插入液面以下；
③没有T型夹管。）
10、试说出水蒸气蒸馏被提纯物质需具备的三个条件？
（答：①不溶或难溶于水；②不与水反应；③在100℃左右具有一定的蒸汽压）
11、什么是绿色化学？绿色化学实验的内容有哪些？
（答：它是研究和设计在科研与生产过程中实现没有或只有尽可能少的环境负作用，遵循“原子经济性”，并在技术上，经济上可行的化学过程的学问。简言之，它是一门从源头上阻止污染的化学。
内容：①不用危害品②减少用量③循环使用④回收重用）
12、在我们实验中所使用的玻璃温度计在精确测量中是否要校正？具体说出校正方法？
（答：实验使用水银温度计时，为消除系统误差，读数需进行校正。
①零点校正。由于水银温度计下部玻璃的体积可能会有所改变，所以水银读数将与真实值不符，因此必须校正零点。校正方法可以把它与标准温度计进行比较，也可以用纯物质的相变点标定校正。
②露茎校正。全浸式水银温度计如不能全部浸没在被测体系中，则因露出部分与被测体系温度不同，必然存在
读数误差，必须予以校正。
③其他因素的校正。在实际测量中，被测物的温度可能是随着时间改变的。
此外，测量时辐射能的影响也会引起误差，故应避免太阳光线、热辐射、高频场等直射于温度计上。）
第三题填空题
1、如被酸灼伤时可用1%的水溶液处理；如被碱灼伤可用1%的水溶液处理。
（答：碳酸氢钠，硼酸）
2、金属钠一般保存在中；白磷一般保存在中。
（答：煤油水）
3、用于萃取的玻璃仪器为，使用该仪器时经常将它放在上。
（答：分液漏斗铁圈）
4、在进行玻璃管切断时，先，。
（答：用锉刀来划出深痕，再用手拉断即可）
5、液态有机物样品在进行红外光谱表征时，常采用的是法；固态有机物样品在进行红外光谱表征时，常采用的是法。
（答：液膜法压片法）
6、汞能使人慢性中毒，若不慎将汞洒在地面上，应首先，然后处理。（答：尽可能收集，洒上硫磺）
7、实验室经常使用分子筛来干燥液态有机物，属方法干燥法。
（答：物理）
8、在容量分析中，配制NaOH标准的蒸馏水须用煮沸后冷却的蒸馏水，目的是。（答：除去二氧化碳）
9、实验室里常用的搅拌方式有和两种。
（答：机械搅拌磁力搅拌）
10、布氏漏斗常和配套使用，可用于提纯和分离。
（答：吸滤瓶固体物质）
11、化学试剂中，G.R.表示优级纯，A.R.表示分析纯，C.P.表示化学纯，L.R.表示实验试剂
12、不用仪器检查煤气管道或钢瓶漏气最简单的方法是肥皂水试漏（肥皂水涂抹可能漏气部位看有无气泡）
13、电器着火首先应切断电源，然后用CCl4灭火器进行灭火，不能用泡沫灭火器灭火。
14、市售浓硫酸的物质的量浓度为18 mol / L，浓HCl为12 mol / L，浓HNO3为14 mol / L。
15、要配制Na2S2O3标液，蒸馏水应预先煮沸冷却，目的除去CO2、O2，配制时应加入Na2CO3，目的是使溶液呈微碱性，抑止细菌，配制后7～14天后标定，目的使Na2S2O3浓度稳定
16、在制作薄层板时，常使用的CMC是指羧甲基纤维素钠，其主要作用是：它是一种粘合剂，可使薄层板坚固。
17、用纯水洗玻璃仪器时，使其既啊干净又节约用水的方法是少量多次
18、测电极极化用的三电极体系的电极是指：辅助电极，研究电极，参比电极。
19、用草酸标定NaOH标液，应选酚酞指示剂，用NaCO3标定HCl标液，应选用甲基橙指示剂。
20、玻璃仪器洗净的标志是壁上不挂水珠，水流不成股流下
21、在定量分析中，I2标液应盛放在酸式滴定管中使用，KMnO4标液为酸式滴定管，K2Cr2O7标液为酸式滴定管，NaCO3标液为碱式滴定管
22、铬酸洗液是实验室中常用的玻璃仪器去污洗涤用品，用浓硫酸和K2Cr2O7配制而成，刚配好的铬酸洗液呈深棕色色，用久后变色绿色时，表示洗液已失效。虽然铬酸洗液去污效果良好，但由于Cr6+的毒性的原因，尽可能少使用。
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱： （A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有： （A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物； （C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B）
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是：( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录
1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备
实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 时，下列哪种操作时错误的？（） A.锥形瓶用Na 2C 2 O 4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO 4 标液润洗 C. KMnO 4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO 4 标准溶液放置一周后标定 3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±，若要求滴定的相对误差小于％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中 Al3+、Mg2+混合液时， EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（） A. 泡沫灭火器 B. CO 2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl 4 灭火器 15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是 ( ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO 2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是： ( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. ×102 D. pH = 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会： ( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差： ( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度 19．阴离子分离鉴定实验中，Br 2在CCl 4 层显示什么颜色？ ( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么，下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目：溴乙烷的合成 实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理：
主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录 1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷
第二届全国大学生化学实验笔试题 第一题单项选择题（25分） 1．下列化合物，在NaOH溶液中溶解度最大的是A (A) PbCrO4(B) Ag2CrO4(C) BaCrO4 (D) CaCrO4 2．向酸性K2Cr2 O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是D (A) 未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色 (B) 未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色 (C) 未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解 (D) 因K2Cr2O7和/或H2O2浓度过稀 3．实验室配制洗液，最好的方法是A (A) 向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸(B) 将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸 (C) 将K2Cr2O7溶于1:1硫酸(D) 将K2Cr2O7与浓硫酸共热4．滴加0.1mol/L CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶 液是C (A) Na3PO4(B) Na2HPO4(C) NaH2PO4(D) 以上三种溶液均可5．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是B (A) 将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 (B) 将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 (C) 将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 (D) 将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 6．制备下列气体时可以使用启普发生器的是D (A) 高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 (B) 块状二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 (C) 无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳
(D) 块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢 7．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过A (A) 饱和氯化钠和浓硫酸(B) 浓硫酸和饱和氯化钠 (C) 氢氧化钙固体和浓硫酸(D) 饱和氯化钠和氢氧化钙固体 8．使用煤气灯涉及的操作有①打开煤气灯开关②关闭空气入口③擦燃火柴 ④点燃煤气灯⑤调节煤气灯火焰。点燃煤气灯时操作顺序正确的是C (A) ①②③④⑤(B) ②①③④⑤(C) ②③①④⑤(D) ③②①④⑤ 9．能将Cr3+和Zn2+ 离子分离的溶液是B (A) NaOH (B) NH3?H2O (C) Na2CO3(D) NaHCO3 10．下列配制溶液的方法中，不正确的是C (A) SnCl2溶液：将SnCl2溶于稀盐酸后加入锡粒 (B) FeSO4溶液：将FeSO4溶于稀硫酸后放入铁钉 (C) Hg(NO3)2溶液：将Hg(NO3)2溶于稀硝酸后加入少量Hg (D) FeCl3溶液：将FeCl3溶于稀盐酸 11．由二氧化锰制锰酸钾，应选择的试剂是D (A) 王水+ KCl (B) Cl2 + KCl (C) 浓H2SO4 + KClO3(D) KOH + KClO3 12．向酸性的KI溶液中滴加过量的H2O2有灰黑色沉淀生成，不能使该沉淀消失的是C (A) 氢氧化钠溶液(B) 碘化钾溶液(C) 稀硝酸(D) 次氯酸钠溶液13．将少量KMnO4晶体放入干燥的试管中，在煤气灯上小火加热一段时间后冷 却至室温，逐滴加入水，最先观察到溶液的颜色是C (A) 粉红(B) 紫色(C) 绿色(D) 黄色14．将新生成的下列化合物在空气中放置，颜色最不易发生变化的是B (A) Fe(OH)2(B) Ni(OH)2(C) Mn(OH)2(D) Co(OH)2 15．与浓盐酸作用有氯气生成的是B (A) Fe2O3 (B) Pb2O3 (C) Sb2O3 (D) Bi2O3 16．向Hg2(NO3)2溶液中滴加氨水时，生成物的颜色为B (A) 棕色(B) 灰黑色(C) 白色(D) 黄色17．下列配离子中，肯定不为蓝颜色的是B (A) Cu(NH3)42+(B) Co(NH3)62+(C) Ni(NH3)62+(D) Co(SCN)42-18．向K2Cr2O7溶液中通入过量SO2，溶液的颜色为C
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
\ 化学实验报告 实验项目名称安息香的合成及表征 专业班级生物工程112 班 同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨 学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389 指导老师郭妤老师 实验时间：2013年12月5日
安息香的合成及表征 前言 1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件: 常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。 安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。 芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。氰离子几乎是专一的催化剂。反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。 安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。 2 C6H5CHO CN- C2H5OH-H2O C6H5CH OH C O C6H5
大学化学实验指导2015~2016学年第一学期
目录 2015~2016学年第一学期环科15大学化学实验安排 (3) 1.大学化学实验基础知识 (4) 2.容量器皿的校准 (6) 3.滴定分析基本操作练习 (7) 4.铵盐含氮量的测定 (9) 5.天然水硬度的测定 (10) 6.醋酸解离常数和解离度的测定（两人合作） (12) 7.粗盐的提纯 (13) 8.高锰酸钾溶液的配制与标定 (14) 9.过氧化氢分解反应速率常数和活化能的测定 (15) 10.分光光度法测定铁含量 (16) 11.纸色谱法分离与鉴定某些阳离子 (18)
2015~2016学年第一学期环科15大学化学实验安排
1.大学化学实验基础知识 ——实验是一门技术 一、开设实验课程目的 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力。 二、实验的程序 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 【要求做到“三会”：会选择仪器，会配制试剂，会进行计算】 三、实验预备知识 (一)试剂(溶液)浓度的表示方法 1.物质的量浓度(摩尔浓度) 定义式：基本单元—其中；B mol B M m B n L mol V B n B c ) ()()()(1=?=- 注：选择的基本单元不同，同样质量的溶质，其物质的量的数值不同，相应的溶液的浓度也不同！ 2.质量分数浓度 ppt ppb ppm —，或—或—；当浓度比较小时，溶液质量溶质质量1296101010%100????=ω 3.体积质量数浓度 定义式： 1111----????L ng L g L mg L g ；；；溶液体积 溶质质量 μ (二)试样待测组分含量(浓度)的表示方法 1.固体试样 质量分数浓度 2.液体试样 体积质量数浓度 3.气体试样 ①体积质量数浓度(mg·m -3或μg·m -3或ng·m -3) ②体积分数浓度A ppt ppb ppm A —；或—；或—；当浓度比较小时，气体样品的体积待测组分的分体积1296101010%100????=(三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应测量的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)对数计算—计算结果有效数字位数等于尾数部分的位数 (4)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双
中山大学大学生化学实验竞赛基本要求 一、考试形式及命题 1、化学实验理论考试（30%） （1）考试内容 含无机化学实验、化学分析实验、有机化学实验内容，包括误差理论、数据处理、化学实验室基本知识、化学实验室安全知识、电和气的使用、重要常规化学品的安全使用、常规化学实验仪器的使用、基本的实验操作规范、化学实验基本知识等。 （2）考试形式：闭卷。 （3）考试时间：2小时。 （4）考题形式：1）单项选择题；2）填空题；3）实验设计题。 2、化学实验操作考试（70%） 每个组的实验操作题不同，但应考察基本的化学实验技能、基本化学计算、实验设计、实验操作、数据采集和分析处理能力，常规小型仪器的使用、图谱解习，实验总结与报告能力。 实验操作考试地点：珠海校区基础化学实验大楼。 二、实验竞赛分组 本次竞赛有8个队参加，每个队由若干名学生组成。竞赛分为三个大组，每大组做同一个实验。 三、获奖比例 综合实验笔试和实验操作竞赛成绩，每个大组评定一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名。根据每个大组全部学生的竞赛总成绩（实验理论笔试和实验操作竞赛）排名，确定3个团体奖，即冠军、亚军和季军。 四、竞赛基本要求 见附件：基础化学实验内容。
附件： 基础化学实验内容 一、目的 1、能力培养 （1）熟练掌握基本操作，正确使用仪器，获得正确可靠的实验结果，以达到用实验解决实际化学问题的能力。 （2）准确观察现象，分析判断，逻辑推理能力。 （3）选择试剂，仪器，实验方法，获得初步设计实验的能力。 （4）正确记录和处理数据，图谱解析，综合表达实验结果的能力。 （5）使用手册，工具书，多媒体技术查阅资料获取信息的能力。 2、素质培养 （1）培养学生严谨的科学方法、实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、养成良好的实验素养。 （2）培养学生相互协作和创新开拓精神。 （3）培养学生环境保护意识。 二、操作及技术 玻璃仪器的洗涤及干燥 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 电子台秤、电子天平的使用 溶液的配制 滤纸和其它滤器的使用
大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版） 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 （1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 （2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，
大学化学实验练习题（二） 一、单项选择题 1.通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物,要求两种化合物的沸点相差应不小于: (A)10℃ (B)20℃ (C)30℃ (D)40℃ 2.采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体,应使用干燥剂 (A)1-2g (B)2-5g (C)6-9g (D)10-16g 3.为提纯含有色杂质的萘,一般一次应加的活性炭量是粗萘重量的 (A)1-5% (B)6-10% (C)11-15% (D)≥20% 4.用毛细管法测量化合物的熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为 (A)1-2℃/min (B)2-3℃/min (C)3-4℃/min (D)5-6℃/min 5.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是 6.使用70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行,溶剂还应过量: (A)1% (B)5% (C)10% (D)20% 7.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是: (A)NaBr+H 2SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 O (B)NaBr+ H 2O+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 SO 4 (C)H 2O+H 2 SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+NaBr (D)H 2SO 4 +H 2 O+NaBr+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH 8 . 蒸馏操作中，应选择合适的冷凝管，用水冷凝，蒸馏液体的沸点应低于 (A)100℃ (B) 130℃ (C) 140℃ (D) 200℃
9．普通蒸馏操作中，不正确的步骤是： (A) 液体沸腾后，加入沸石，以防止爆沸 (B) 蒸馏装置应严格密闭。 (C) 不能将烧瓶中的液体蒸干。 (D) 蒸馏沸点高于140℃物质时，换用空气冷凝管。 10．蒸馏前，至少要准备几个接受瓶： (A) 1个 (B) 2个 (C) 3个 (D) 4个 11．蒸馏装置的正确拆卸顺序： (A) 先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶 (B) 先取下蒸馏瓶，然后拆接液管，冷凝管，接受瓶 (C) 先拆接液管，然后取下接受瓶，冷凝管，蒸馏瓶 (D) 先取下冷凝管，然后拆接液管，接受瓶，蒸馏瓶 12．蒸馏操作中，应控制馏出液体的速度为 (A) 3～4滴/秒 (B) 5～6滴/秒 (C) 9～10滴/秒 (D) 1～2滴/秒13．下列那种情况不符合水蒸气蒸馏的条件 (A)被分离和提纯的物质与水不反应 (B) 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水 (C) 100℃左右是蒸气压很小（小于1.33ⅹ103Pa） (D) 混合物中有大量固体，用一般方法难以分离 14．提纯乙酸乙酯粗产物的正确操作为： (A) 饱和碳酸钠中和，依次用饱和氯化钠，饱和氯化钙洗涤。 (B) 饱和氯化钙洗涤，依次饱和碳酸钠中和，用饱和氯化钠洗涤。 (C) 饱和碳酸钠中和，依次用饱和氯化钙，饱和氯化钠洗涤。 (D) 饱和碳酸钠中和，依次用水，饱和氯化钙洗涤。 15．工业乙醇的含量是 (A) 98％ (B) 95％ (C) 99％ (D) 90％ 16．下列液体化合物需要用分馏来进行纯化的是 (A) 互相溶解 (B) 被分离的组分沸点相差较大 (C) 沸点较低，不易冷却
本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规范的学会以下的操作和方法：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。
大学化学实验G基本知识、安全知识教育 一目的 1培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风。 2 正确熟练地掌握分析化学实验的基本操作技能，充实实验基本知识。 3 加深对分析化学基本理论的理解，确立准确的“量”的概念，了解并掌握影响实验结果的关键环节，正确掌握实验数据的处理方法。 4 通过所设置的相关实验的训练，提高观察问题、分析问题和解决问题的能力。 严禁抄、改数据，一经发现，严惩不贷。 二、实验时间 实验次数：14次实验+1次实验操作考试+1次理论考试。三次以上实验不做要重修。 上午8：00~11：00；下午1：15~16：15。在规定的时间内按时完成。提前5分钟到实验室按清单检查仪器是否齐整，如有缺损，请登记并重新补充。8点以前报上来，属上班赔偿，8点以后上报属本人赔偿。实验结束后请清点仪器。 实验室安排： 三要求 1实验前认真预习，领会实验原理、了解实验步骤和注意事项，做到心中有数。 2 预习报告：用本子。内容：原理（简要的用自己的语言）、步骤（用框图）、数据记录表格（实验数据记录在预习报告上，不要用铅笔）、每次实验老师要抽查、结束后在老师那里留下实验数据。参见实验讲仪P23。 3 实验中：认真操作、细心观察、如实记录、保持安静、注意安全。 4 实验报告：用报告纸。内容：目的、原理（简要的用自己的语言）、步骤（用框图）、数据记录及结果处理（依据、公式、记录的数据、计算结果或结论、对实验现象的解释）、体会与总结（分析实验误差的原因、对实验中的疑难问题进行讨论、提出自己的见解和收获）、思考题。下一次实验交上一次实验的报告。不同的实验有合成、定性分析、定量分析、仪器分析等，实验报告的写法不同。参见走廊玻璃宣传窗中样本。 四实验室卫生 1 实验时保持台面的整洁有序，实验结束后回复原位(试剂的位置摆放、卫生、