大学化学实验思考题答案
实验一络合滴定法测定水的硬度
一、思考题及参考答案：
1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入
缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。
2、铬黑T在水溶液中有如下：
H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝ pKa3＝）
紫红兰橙
从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。
3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。
在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。
实验二原子吸收法测定水的硬度
一、思考题参考答案：
1.如何选择最佳的实验条件
答：通过实验得到最佳实验条件。
（1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。
试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。
（2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。
（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。
（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。
2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源
答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。
实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定
四、思考题及参考答案
1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性
答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。
2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品质
量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。
3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准为什么
答：计算FeSO4的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。
计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时，应以(NH4)2SO4的用量为标准。
决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO4法）
一、思考题及参考答案
1．应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元
答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。
2．配制KMnO4溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h 后冷却过滤再标定
答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。
3．以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件
答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。
4．用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发生什么现象为什么答：因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有Mn2+生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液，会发现滴入KMnO4溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。
5．KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么
答：稀硫酸溶液中，KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O
化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的含量。
6．标准溶液KMnO4标定方法如何Q检验法的内容是什么
答：(1)KMnO4标准溶液的标定方法：
标定用基准物：Na2C2O4
标定反应为：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2
+ 8H2O
指示剂为自身指示剂，终点时颜色从无色变为浅粉色
注意此反应的温度、速度和酸度条件。
(2) Q检验法的内容：对可疑值进行取舍
①将各实验数据按由小到大的顺序排列：x1、x2x n；
②求出极差R = x n– x1；
③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2– x1或x2– x n-1；
④求出舍弃商Q = D/R
⑤根据测定次数n和置信度要求，查表得Q表；
⑥将Q与Q表比较，若Q Q表则弃去可疑值，否则应保留。
7．请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同。
答：类似的有K2Cr2O7法测亚铁，与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行，K2Cr2O7作氧化剂；不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱，但选择性比较高，可在盐酸介
质中进行测定。而且K2Cr2O7溶液非常稳定，可以直接称量并配制标准溶液，无需
标定，产物Cr3+为黄绿色，滴定中需用指示剂确定终点，常用指示剂为二苯胺磺酸
钠。
实验五工业硫酸铜的提纯
四、思考题及参考答案
1、在除去Fe3+时，为什么要控制pH=4
答：pH=4时，杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不水解，通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。
2、能否加热时调节pH值，为什么
答：不能。因为加热不仅促进Fe3+水解，也可以促进Cu2+的水解，如果不停加热，Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4，而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来，造成产品损失。
3、蒸发浓缩时，过早或过晚停火各有什么不利
答：过早停火，结晶不充分，母液将带走较多的硫酸铜，使产率过低。过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去，那样不仅产品中可溶性杂质不能除去，而且产率也会降低。
4、如果产率过高，可能原因是什么
答：（1）晶体干燥不够，夹带水分过多。
（2）停火过晚，母液除去较少，可溶性杂质除去不充分。
（3）调节pH=4时，加碱过多，产品中可能混入较多的Na2SO4。
5、减压过滤操作应注意什么
答：（1）剪取的圆形滤纸大小应合适，可完全覆盖布氏漏斗的小孔，而滤纸边缘又不能翘起。
（2）安装布氏漏斗时，漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。
（3）抽滤时，应先开泵，使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时，再向漏斗中转移溶液。
（4）抽毕，必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管，以防倒吸。
（5）滤液应从抽滤瓶的上口倒出。
6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降应如何避免
答：（1）未将溶液pH值调节至4，pH<4时，Fe3+水解不完全——调节pH=4。
（2）滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。
（3）停火过晚，可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。
实验六硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）
一、思考题及参考答案
1、K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min放置时间过长或过短有什么不好
答：由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢，为使反应完全需放置5min。由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度，故应将碘量瓶放在暗处。放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差，时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。
2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂开始滴定
就加入有何不好
答：若淀粉指示剂加入过早，大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与Na2S2O3反应。
3、为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动
答：由于I2易挥发，而刚开始滴定时其浓度又比较大，为了尽可能缩短滴定时间，减小I2挥发带来的误差，因此开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动。
4、碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量KI在反应中起什么作用
答：为了使反应进行的更完全，需加入过量的KI，KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作
用，而过量的KI还是络合剂，其与I2反应生成I3-，可防止I2挥发带来误差。
5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么若加入KSCN溶液过早有什么不好
答：(略，参见二、3中测定部分)
6、测铜时为什么要控制溶液的酸度溶液的酸度过低或过高有什么害处
答：(略，参见二、3中测定部分)
实验七硫酸铜中Fe3+含量的测定（分光光度法）
四、思考题及参考答案
1、吸光度(A)为时，百分透光率(T%)为多少
答：A=-lgT, A=时，T=。
2、在测定溶液的吸光度时，为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零
答：由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同，在改变波长后，未重新校正情况下，参比溶液的吸光度可能不为零。
3、此实验各种试剂的加入量，哪些要求比较准确哪些试剂则不必为什么
答：铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。而对
1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过量)的要求相对较低。
实验八硫酸铜的差热分析
五、思考题参考答案
1 测温点在样品内或其它参考点上，所获得的升温曲线是否相同何故
答：所得到的曲线不会相同，因为差热测定的是样品和参比之间的温度差，而测温点不在样品内时，将不能准确反映真实的温度差，得到的升温曲线会有所改变。
大学化学实验思考题答案 实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： 1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入 缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： H2In－? HIn2-? In3-（pKa2＝ pKa3＝） 紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。 试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 （3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。
（4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 （5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品质 量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准为什么 答：计算FeSO4的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时，应以(NH4)2SO4的用量为标准。 决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。 实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定（KMnO4法） 一、思考题及参考答案
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液 至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处 理，吹或不吹。 为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体； 若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？ 答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。 待测液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上稍提起，同时直立，是附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水按上述方法洗3-4次，洗涤液转移合并到容量瓶中；定容并摇匀。
实验二酸碱标准溶液的配制与浓度的标定 思考题： 1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体氢氧化钠，而 不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么 答：因为浓盐酸容易挥发，氢氧化钠吸收空气中的水分和二氧化碳，准确量取无意义，只能先近似配制溶液浓度，然后用基准物质标定其准确浓度，，所以配制时不需要移液管和分析天平。 因为配制时粗配，配制的溶液浓度应取一位有效数字。 2)标定HCl溶液时，基准物,称0.13g左右，标定NaOH溶液时，称邻苯 二甲酸氢钾0.5g左右，这些称量要求是怎么算出来的？称太多或太少对标定有何影响？ 答：根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。因为滴定管在读数时会存在一定误差，消耗体积在20-25ml时相对误差较小。称太多，所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围，而且会造成浪费；称太少，相对误差较大，不能满足误差要求。 3)标定用的基准物质应具备哪些条件？ 答：基准物质应具备：(1)组成物质应有确定的化学式；(2)纯度要求在99%以上； (3)性质稳定；(4)有较大的摩尔质量；(5)与待标定物质有定量的化学反应。 4)溶解基准物质时加入50ml蒸馏水应使用移液管还是量筒？为什么？ 答：用量筒。因为基准物质的质量是一定的，加入50ml蒸馏水只是保证基准物质完全溶解，不影响定量反应有关计算，所以只需用量筒取用就可以了。 5)用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙 可以吗？为什么？ 答：邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在水溶液中显微碱性，酚酞的显色范围为pH8-10，可准确地指示终点。 甲基橙的显色范围为pH3.1-4.4，在反应尚未达到终点时，就已经变色，会产生较大的误差，所以不能用甲基橙为指示剂。 6)能否作为标定酸的基准物？为什么？ 答：不能，因为草酸的和值接近，不能分步滴定，滴定反应的产物不是唯一的，所以不能作为标定酸的基准为。但能作为氧化还原滴定的基准物。
南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题 答案 文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]
实验1二元体系汽液平衡数据测定1，实验测量误差及引起误差的原因 答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。 2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些 答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。 实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定 1，质面比常数K值对实验结果有何影响为什么 答: 任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。2，为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等 答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得 F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。 实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用 答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度. 2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用 答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。
组成及作用：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。 3，测γ∞的计算式推导做了哪些合理的假设 答：（1）样品进样非常小，各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态，服从亨利定律，分配系数为常数；（2）色谱柱温度控制精度可达到±℃，可视为等温柱；（3）组分在汽、液两相中的量极小，且扩散迅速，时时处于瞬间平衡状态，可设全柱内任何点处于汽液平衡；（4）在常压下操作的色谱过程，气相可按理想气体处理。 实验5 非稳态法测定颗粒物料的导温系数 1,本实验测定@的基本原理及方法 答：将初始温度均匀的试样管，迅速的置于一温度较高的恒温环境中，使其处于一维径向非稳态导热状态。根据试样中心温度随时间t的变化规律来确定物料的导温系数。 2,本实验的边界条件属于第几类
一、熔点的测定 1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ (1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净； (4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。(6加热太快。 答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 (2 熔点偏低 (3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致 测得的熔点偏低。 (4 熔点偏低 (5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。 (6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 二、重结晶提纯有机物 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
答：重结晶一般包括下列几个步骤： （1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。 （2）制成热的饱和溶液。目的是脱色。 （3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。 （4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。 （5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。 （6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。 说法二、活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
实验一称量与滴定 1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和减量法各有何优缺点？在什么情况下 选用这两种方法？ 答：直接称量法固定质量称量法减量称量法 固定质量称量法：操作速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量 减量法：速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：否灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。 3.减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：不能样品会沾到小勺上，影响称量准确度。 实验二盐酸标准溶液的配制与标定 1.滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次，为什么？用于滴定的锥形瓶或者 烧杯是否需要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？ 答：由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中，会有残留水液，需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥，更不需要用标准溶液润洗，因为水的存在对滴定结果无影响，而标准溶液润洗则会带来误差。 2.用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定？为什么？ 答：不需要准确。因为NaCO3质量已经确定，所以水的体积对测定无影响。 3.用Na2CO3为基准物质标定0.1mol/L的HCl溶液时，能用酚酞作为指示剂吗？ 答：不能。酚酞在中性溶液中为无色。此滴定反应为： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子，反应终点溶液pH值为3.9，而酚酞的变色范围为8.0~10.0. 4.若Na2CO3溶解不完全，会对分析结果产生什么样的影响？ 答：若Na2CO3溶解不完全，测出的VHCl偏小，则cHCl偏大。 5.每一次滴定完成后，为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定？ 答：为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。 实验三混合碱的分析（双指示剂法） 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么？ 答：“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程，可以在同一份试液中用不同的（两种）指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达，以确定其组分浓度的方法。这种测定方法简便、快速，在实际中广泛应用。 “双指示剂法”是测定混合碱组成主要采用酚酞和甲基红。先以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液的红色刚好退去，此为第一化学计量点，主要反应如下：
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。 答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH 为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。
1. ]实验一,食醋中总酸量的测定 七,思考题(提问) 1.无CO2蒸馏水怎样配制如果稀释食醋的蒸馏水含有CO2对测定结果有何影响为什么 答:将蒸馏水煮沸即可除去CO2.如果含有CO2则产生正误差即所滴定的NaOH体积偏高.因为蒸馏水中的CO2也要消耗一定量的NaOH标准溶液. 2.滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗为什么 答:移液管要用食醋溶液润洗,而锥形瓶不用食醋溶液润洗.因为移液管如不用食醋溶液润洗,则其内壁挂满水珠,会将待测的食醋溶液稀释,影响滴定结果,产生负误差;而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的,锥形瓶若用食醋溶液润洗,则其内壁所附有的食醋液滴会使滴定结果偏高. 3.测定食醋含量时,能否用甲基橙作指示剂 答:不行.因为甲基橙的变色范围为3.1 ~ 4.4,属酸性范围,而NaOH滴定HAc,化学计量点时生成的是NaAc——强碱弱酸盐,呈弱碱性,只能用弱碱性变色范围的指示剂如酚酞,以使终点误差降到最低. 实验二,高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 七,思考题(提问) 1.H2O2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值,为什么 答:因为H2O2不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于30% . 2.为什么不直接移取试液进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行测定 答:因为H2O2商品液浓度较大,不稳定,易分解.将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小. 实验三,磷的比色分析(分光光度法) 七,思考题(提问) 1.为什么在测定中要注意控制溶液的酸度使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多少 答:(1)因为在酸性条件下,过量的钼锑抗与磷酸盐作用生成的杂多酸组分随酸度变化而变化:酸度过高生成杂多钼酸;酸度过低则生成钼酸,杂多酸(蓝),钼蓝和钼酸等各组分的吸收曲线各不相同. (2)使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度为0.325 mol/L. 2.加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么加入的量过多或过少对测定结果是否有影响 答:(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷酸盐络合成蓝色化合物钼蓝,通过钼蓝在710 nm处的吸收曲线来测定样品中磷的含量. (2)加入的量过多或过少都会影响络合物的组成及颜色,从而影响测定结果. 实验四,乙酸乙酯的制备 六,思考题(提问) 1.酯化反应的特点是什么本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行 答:酯化反应的特点是可逆反应,为了获得高产量的酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动. 2.酯化反应中,加入浓硫酸有哪些作用为什么要加过量的浓硫酸 答:浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成. 3.实验用饱和碳酸钠作洗涤液,起什么作用
工科大学化学实验》思考题（附参考答案或提示） 一、基本操作 1.关于蒸馏操作 （1）沸石的作用是什么？如果在蒸馏前未加沸石，怎么办？用过的沸石能否重复使用？（2）在安装蒸馏装置时，温度计水银球插在液面上或者使其在蒸馏支管的上面是否正确？为什么？ （3）在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？ （4）蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？ （5）在进行减压蒸馏时，为什么一定要用热浴加热？为什么须先抽气后加热？ （6）水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？在蒸馏完毕后，为何要先打开T形管螺旋夹方可停止加热？ 参考答案或提示： （1）形成汽化中心；停止加热，冷至接近室温，补加；需经烘烤去水后才可重复使用（2）不正确。温度计水银球的上沿应与支管口的下沿平齐。若插在液面上，结果偏高；若在支管的上面，结果偏低，均因处于偏离气液平衡位置。 （3）瓶中的蒸气量不够；意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。 （4）严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。 （5）便于控制稳定的蒸馏速度；这样，能在控制在一定的压力下蒸馏提纯有机物，同时避免因突然减压造成暴沸将蒸馏液直接冲入冷凝管。 （6）烧瓶容积的1/3；防止烧瓶内液体被吸到水蒸气发生器中。 2.关于萃取操作 （1）萃取时为什么要开启旋塞放气？ （2）怎样用简便的方法判定哪一层是水层，哪一层是有机层？ （3）为何上层液体要从分液漏斗上口放出，而下层液体要从下部放出？ （4）实验室现有一混合物待分离提纯．已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请选择合适的溶剂，设计合理方案从混台物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 参考答案或提示： （1）防止分液漏斗内压力过高冲开漏斗塞，造成溶液损失。 （2）用吸管滴加1-2d水于分液漏斗中，观察其是与上层液体相溶还是沉到下层液体中（3）防止已分开的两种液体因再次接触而造成污染
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： 1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加 入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： H2In－↔ HIn2-↔ In3-（pKa2＝6.3 pKa3＝11.55） 紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。 试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 （3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 （5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响为什么答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始抽气答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响为什么如何使沉淀抽得更干爽答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么如果被提纯物质是 NaCl 而不是 CuSO 4·5H 2 O，实验操作上有何区别 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别实验操作上有何不同为什么 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做答： 搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行答：预热漏斗、分 批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量 H 2SO 4 答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去 SO 4 2-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来为什么答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、 Ca2+后除SO 4 2-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质依据是什么 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的 HAc 溶液的溶解度α是否相同为什么用测定数据说明弱电解质 解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因?? K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的 HAc 溶液的 pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂） 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。
其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三酸碱标准液浓度的标定 一、酸碱标准液浓度的标定
大学大二学期有机化学实验思考题答案 大学大二学期有机化学实验思考题答案 1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。 （2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？ 2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？ 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜的溶剂； (2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液； (3)加活性炭脱色； (4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭； (5)冷却，析出晶体； (6)抽滤，洗涤晶体； (7)干燥晶体。 2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。 因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响
2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 2、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。
分析化学实验思考题答案 实验1 滴定分析法的基本操作练习 1．滴定管和移液管在使用前如何处理？锥形瓶是否需要干燥？ 标准操作:滴定管和移液管在使用前应洗净,在室温控干,不能加热.锥形瓶也要洗净,控干,它可以加热. 锥形瓶不需要干燥，瓶内物质其物质的量已定,不因加不加水而发生改变，不能用待装液润洗，若用待装液润洗,则物质的量发生了改变. 2．遗留在移液管尖嘴内的最后一滴溶液是否需要吹出？ 遗留在移液管尖端的最后一滴溶液是否需要吹出主要看移液管要求,如果移液管上写有“吹”字,就吹, 如果没写,就把移液管垂直,下面瓶倾斜30度,尖抵瓶壁,旋转三圈,后拿开,视为操作结束 3．为什么体积比用累积体积而不用每次加入的2.0 mL 计算？ 是因为后一次加入的时候，前一次滴定产生的剩余氢离子或者氢氧根会对下一次滴定产生微小影响。所以应该用累积产生的总效果来计算。 实验2 0.1mol/L NaOH 标准溶液配制与标定及多元酸含量测定 1．为什么称量时天平两侧的玻璃门不能打开？ 以免空气对流造成读数不稳定。 2．为什么天平调好水平后，使用时不得挪动天平的位置？ 因为移动过程中可能造成再次倾斜 3．为什么在减量法和指定量称量法中，称量中途不得再按“TAR”清零功能健？ 在称量过程中如果按tar键，将会使原来所称量的数据归零。减量法清零后，天平原来显示的负值变为零；指定称量法，天平正值变为零。不论用上面那种方法，都不能按tar键，如果按了，必须重新称量。 4．用台秤称取固体NaOH 配制出的标准溶液浓度是否准确？能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？ 台秤称取后还要用浓度标准液配制。不能，因为固体NaOH有强腐蚀性，吸湿性。
分析化学实验思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习 思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 实验二滴定分析基本操作练习 思考题： 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三NaOH和HCl标准溶液的标定 思考题： 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对
基础化学实验思考题答案 【篇一：分析化学实验(第三版)思考题答案】 txt>一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（p2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实 验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器 应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程 度加以选择。一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性 物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下 列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这 时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10ml热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入 100ml浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物 质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深 棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗 液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后 的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。 这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，
大学大二学期有机化学实验思考题答案 篇一：大学有机化学二课后题 第二章饱和脂肪烃 2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物， 并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。 a. CH3(CH2)32)3CH3 C(CH3)22CH(CH3)2CH3 d. CH3CH2CH2b. HHHHH HHH H H c. CH322CH3)2CH23 1H H。 CH3CH3
e. 3 H3CH 3 f. (CH3)4C g. CH32CH3 2H5 2CH2CH3 h. (CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2 答案： a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonane b. 正己烷hexane c. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentane d. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctane e. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane) f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane) g. 3－甲基戊烷３－methylpentane h. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane
2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。 CH3 a. CH3 2CH CH3 CH3 d. CH32CHCH3 H3C CH3 e. CHCH33 CH3 CH3CHCH2CHCH3 CH3 3 f. b. CH3CH