石油产品试验方法
中华人民共和国石油化工行业标准( SH/T0010~0037-90)
附录A
石油焦试样制备法
A1.从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm 筛，筛后不应小于4000g。
A2 .将4000g样品分成四份，每份1000g, —份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份250g,其中二份弃之不用，二份留实验室供作测定水分用。
A3 .研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm,并缩分至250g,在180〜190C烘箱的烤盘上烘烤15min,再研磨到微粒尺寸小于，这时留在筛上的试样应不超过3%。
A4 .将通过筛的试样分为四份，每份质量约60g,作为分析试样。第一份
供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；第四份弃之不要。
A5 .试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。A6 .试样保管期：供测水分的试样为3d;供作技术分析的试样为20d;分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。
附录B
石油焦水分的测定方法
B1.用本标准附录A制备的试样进行试验。
B2.烘箱加热温度稳定在130〜140 C。
B3.称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于。
B4.从试样中不同的深度的两、三处取出约2g试样(天平称量误差不大于)，置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使符合B3 的要求。
B5.将装有试样的称量瓶放到预先加热到135〜140C的烘箱里，保持45mi n,然后取出在空气中冷却5mi n,放入干燥器中冷却至室温，称量后放回到干燥器中，20min 后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过,则认为已恒重。
B6.所有称量误差不得大于。
B7.计算
试样中水分W[% (m/m)]按下式计算：
W=(m5 —m6)/(m5 —mu) >100
式中：m4 —带盖称量瓶的质量，g;
m5 -带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g;
m6 -带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g;
8.精密度重复性：重复测定两个结果之差不应大于%。
石油焦灰分测定法
1. 主题内容与适用范围本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。
本标准适用于延迟焦。
2．引用标准
SY2871 石油焦检查法
3．方法概要
将石油焦试样在850士20C的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。
4．仪器
4. 1马弗炉：能在850士20C下恒温。
4．2分析天平：感量为。
4. 3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm,底部长
45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于。
4. 4干燥器：带活塞（或其它类型）。
4. 5坩埚钳：镀镍坩埚钳。
4. 6 牛角勺。
5. 试剂
5. 1 盐酸：化学纯。
5. 2 硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。
6. 准备工作
6. 1 按SY2871 中方法A 制备试样。
6. 2将新瓷舟放入稀盐酸(1:4)内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再
用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。
6. 3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850士20C煅烧30min,取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于为止。
7. 试验步骤
7. 1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度
的两、三处取2士的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至。
7.2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850士20C高温炉的炉膛边缘上，在3min 内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。7. 3取出瓷舟，在空气中冷却5min,然后将瓷舟移入干燥器内，冷却
30~40min后称量，称准至。
7. 4称量后再进行检查煅烧，每次30min,直至两次称量间的差数小于为
止，取最后一次质量作为计算用。
8. 计算
石油焦灰分X[% (m/m)]按下式计算：
X=m i/m X100
式中：m—石油焦试样的质量，g;
m i—石油焦灰分残留物的质量，g;
9•精密度
重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。
10.报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。
附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。
本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。
本标准主要起草人张尔威、李华国。
本标准参照苏联国家标准TOCT22898-78《低硫石油焦技术条件》和
TOCT5880-67《煤焦中灰分测定法》。
石油焦总水分测定法
本标准参照采用国际标准ISO579-1981《焦炭总水分测定法》
1. 主题内容与适用范围
本标准规定了石油焦总水分的测定方法。
本标准适用于延迟石油焦(生焦)。
2. 引用标准
SY2871石油焦检验法
3. 方法概要
将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中
