第二章样品的采取、制备、处理与保存
第一节样品的采取
●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。
●2、样品分类：
●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样
●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。其组成成分能代表全部物料的
成分。
●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。
●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）
●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由
上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。
●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）
●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数
量的平均样品。
●（3）液体样品
●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，
可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。
●（4）小包装的样品
●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品
●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如
肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理
●一、样品的制备
●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成
分。
●2、制备方法：（因产品类别不同而异。）
●（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工
具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。
●（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。
●（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有绞肉机、磨
粉机、研钵等。
●（4）水果罐头在捣碎前须清除果核。肉禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味
品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎机等。
●二、样品的预处理
●1、预处理的目的：食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食
品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
●2、食品样品的预处理方法：（根据被测定物质的理化性质，以及食品的类型、特点
分）
●（1）有机物破坏法：干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法。
●湿法灰化：通过加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化食品
的方法。
●①概念：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品
中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。
●②有两种方法分类：a:干法灰化：样品放在灰化炉中加热（一般550℃）被充分氧化。
为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失，这时加入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。
●优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；但无须工作者经常看管。由于试剂用
量少，产品的空白值较少，但对挥发性物质的损失较湿法消化为大。
●b:湿法消化：是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而
被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。
除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。
●优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；对挥发性物质损失较大；试剂用量少，
产品空白值较少，无需工作者经常看管。②湿法消化时间短；对挥发性物质损失较少；试剂用量较大并须工作者经常看管。
●（2）蒸镏法：
●①蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同，来分离为纯组分的方法叫蒸馏。
●②常用方法：常压蒸馏：在常压条件下进行蒸馏
●当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。
●减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏，
减压装置可用水泵或真空泵。
●水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏的方法就称为水蒸汽
蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体的。
●分馏：分馏是蒸馏的一种，是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和
部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。
扫集共蒸馏法：扫集共蒸馏法是在成套的专门装置中进行的，可用于农药的分离净化。速度快。先进的扫集共蒸馏器有20条管道，可在2.5小时内净化20份样品提取液。
（3）溶剂提取法
①概念：溶剂提取法 在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度）利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分的分离，此过程也叫萃取。
②提取方法：
a:溶剂分层法：要从溶液中提取某一组分时，所选用的溶剂必须与溶液中原溶剂互不相溶，但是能大量溶解被提取的溶质（或者与提取组分互溶），提取容器为各种分液漏斗。例如水中有一滴植物油加入甘油则液体出现分层便可分离出。
b:浸泡法：从固体混合物或有机体中提取某种物质时，一般采用浸泡法，所以这种方法称为浸提。所采用的提取剂既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取的性质。常用的是索克斯特式提取器、索氏提取器。例如脂肪的提取用此法。
c:盐析法：向溶液中加入某一物质，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫作盐析。例如在蛋白质溶液中加入大量的重金属盐，蛋白质就从中沉淀出来。
（4）磺化法和皂化法：这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。例如油脂被浓硫酸磺化，或者油脂被碱皂化，油脂由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
●a:磺化法：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，再用水洗除就
是磺化净化法。主要用于对酸稳定的有机氯农药（DDT、六六六）
●b:皂化法：利用油脂、氢氧化钠、氢氧化钾反应生溶于水的化合物，经水先除就是
皂化净化法。用于碱稳定的农药（如艾氏剂、狄氏剂）的净化，又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3，4-苯并芘利用（荧光分光光度法）测3，4苯并芘时，可于样品中加入氢氧化钾，回流皂化2—3小时，以除去样品中脂肪。
●（5）色层分离法：特点①应用最广泛的分离方法之一；②对一系列有机物质的分析
测定、色层分离具有独特的优点；③色层分离的最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程也是鉴定过程。
●色层分离法（层析法）：利用混合物中各组分的物理化学性质上的差异（如吸附力、
分子极性、分子大小和形状、分子亲和力、分配系数等）使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中，它们以不同的速度移动，最终彼此分开。此法称为色层分离法。
●常用方法：亲和层析法、凝胶层析法、吸附层析法（柱层析法）是净化抽提液中杂
质的最通用的方法。薄层层析法、纸层析法、离子交换层析法。
第三节样品的保存
●保存方法：
●1、升华干燥又称冷冻干燥：先将样品冷冻到冰点以下，水分即变成固态水，然后在
高真空下将冰升华以脱水，样品即被干燥，称升华干燥。所用真空度约为0.1----0.3毫米汞柱的绝对压强，温度为-10℃— -30℃。
●2、速冻：将样品温度迅速降到“共熔点”以下，叫速冻。
●共熔点：是指样品真正冻结成固体的温度，又称完全固化温度。对于不同的物质其“共
熔点”不同。梨-33℃、蕃茄-40℃、苹果-34℃。
●由于样品在低温下干燥，食品化学和物理结构变化极小，所以食品成分的
损失比较少，可用于肉、鱼、蛋和蔬菜类样品的保存。保存时间可达数月或更长的时间。
第二章样品的采取、制备、处理与保存 第一节样品的采取 ●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。 ●2、样品分类： ●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样 ●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。其组成成分能代表全部物料的 成分。 ●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 ●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。 ●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品） ●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由 上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。 ●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油） ●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数 量的平均样品。 ●（3）液体样品 ●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时， 可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。采样用长形管或特制采样器。一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。 ●（4）小包装的样品 ●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。 ●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品 ●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如 肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。 将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。 第二节样品的制备与预处理 ●一、样品的制备 ●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。 ●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成 分。 ●2、制备方法：（因产品类别不同而异。） ●（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工 具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。 ●（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。 ●（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有绞肉机、磨 粉机、研钵等。
生物样品的采集制备和预处理生物样品的采集制备和预处理 一、生物样品采集 1、植物样品的采集 （1）采集的植物样品要具有代表性、典型性、适时性。 （2）布点方法 常采纳梅花形五点取样法或交叉间隔取样法。 （3）采样方法 ①采样前应预先准备好采样工具。 ②依据实际情况确定样品采样量。 ③选择优势莳植物在采样区内按梅花形五点或交叉间隔取样方式采集5－10处的植株混合构成一个代表样品。 ④将采好的样品装入布口袋或聚乙烯塑料袋中，贴好标签，并填写采样登记表。 2、动物样品的采集 （1）尿的采集 定性检测尿液成分时应采集晨尿。 定量检测尿液成分时一般采集24h总排尿量。
（2）血液的采集 一般用注射器抽取10mL血样冷藏备用。常用于分析血液中所含 金属毒物及非金属毒物。 （3）毛发和指甲的采集 采集和保存较为便利，重要用于汞、砷等含量的测定。 （4）组织和脏器采集 二、生物样品的制备 对于液体状态的动物样品常无需制备，对动物组织和脏器重要 是采纳捣碎的方法制成浆状鲜样备用，而对植物样常依据不怜悯况，利用不同方式进行样品制备。 植物样品的制备 （一）平均样的获得 四分法、切成块的1/4－1/8混合 （二）分析试样的制备 1、鲜样 2、风干样：60－70摄氏度低温真空干燥箱中烘干（匀浆、小片） 3、水分含量测定（100－105摄氏度烘干/真空干燥/低温烘干）
三、生物样品的预处理 常用的预处理方法有湿法消解法、灰化法、提取、分别和浓缩法等。 1、湿化消解法 利用强酸等与生物样品共同煮沸，将样品中有机物分解成二氧化碳和水除去。 常用的消解试剂体系有浓硝酸－高氯酸、浓硝酸－浓硫酸、浓硫酸－过氧化氢等。 2、灰化法 利用坩埚或氧燃烧瓶，使样品在高温条件下分解，并用适当的溶液溶解或汲取分解产物，制成分析试液。 3、提取法 整个过程包括提取、分别、浓缩三个步骤。 （1）提取 应依据样品的特点、待测组分的性质、存在形态和数量、分析方法等因素选择，常用方法有： 1、振荡提取法 2、组织捣碎提取法
第二章 试样的采集、制备与分解 § 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 2 a 2s 20S S S +=
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀 ～ ， 物料不太均匀 ～ ， 物料极不均匀 ～ ；a= ～ ，地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm ，k 值为 kg / mm 2 ，则 采样量m Q ≥ kg / mm 2×(20 mm )2 ＝ 24 kg ；
第二章定量分析的一般步骤 一、分析试样的采集与制备 1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。 采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性 试样的形态：气体、液体、固体 2.取样方法： 气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定） 固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法 液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样 二、试样的分解（预处理） 1.分解试样的原则： ①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 ②式样分解过程中待测组分不应挥发 ③不应引入待测组分和干扰物质 2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法 (1)溶解法： 水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定 酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量
有机溶剂：相似相溶原理 (2)熔融法： 酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石 碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质 (3) 消解法——测定有机物中的无机元素 湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。 干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。 适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。 常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。 三、常用的分离、富集方法 1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化） 分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度 分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离 2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定 富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集 四、测定方法的选择 分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、
第二章食品样品的采集与处理 样品的采集 定义：分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。 原则：第一，采集的样品必须具有代表性； 第二，采样方法必须与分析目的保持一致； 第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； 第四，要防止和避免预测组分的玷污； 第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 样品预处理的目的与要求 目的：使被测组分同其他组分分离，或者使干扰物质除去。 原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。 第三章食品的感官检验法 食品的感官检验：通过人的感觉——味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量状况作出客观的评价。 感官特征： （1）对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感（主要特征） (2)一种感官只能接受和识别一种刺激； （3）只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用； （4）连续刺激时，感官会产生疲劳（适应）现象，灵敏度随之明显下降； （5）心理作用对感官识别刺激有影响； （6）不同感官在接受信息时，会相互影响。 感官检验种类（及次序）：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。 基本要求：评价前的准备工作、感官实验室的外部环境、鉴评人员的基本条件和素质即（一）感官检验实验室要求 （二）检验人员的选择与培训 对评价员的基本条件和要求是： （1）身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷； （2）各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性； （3）具有从事感官分析的兴趣； （4）个人卫生条件较好，无明显个人气味； （5）具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见； （6）保证有80%以上的出勤率。 （三）样品的制备和分发
第二章食品样品的采集与数据处理 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：收集相关资料→制定实验方案→准备所需器材→样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写。 第一节样品的采集 一、样品的采集：采样——在大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，这项工作叫采样。（总体、样本、样本容量、样本测定平均值、总体测定平均值）。 1、正确采样的意义：食品采样的目的在于检验样品感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质。 2、正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 3、采样程序（步骤）： ①检样→原始样品→平均样品（检验样品、复检样品、保存样品）； ②检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样； ③原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品； ④平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品； ⑤应一式三份，分别供检验、复验及备查使用； ⑥每份样品数量一般不少于0.5公斤。 二、采样的一般方法 1、随机抽样和代表性抽样：第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样，按分析的目的取样。随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样才能保证样品的代表性。 2、具体的采样方法： ㈠固体样品：例如粮谷类样品，用采样管(双套回转取样管)插入粮袋，回转l80度，取出样品。每一包装须在上、中、下三部分分别取出检样，混合均匀后用四分法缩分为平均样品。 ㈡液体样品：如牛奶、果汁等，用虹吸管法分层取样后混合均匀，再缩减至500ml左右，装入试剂瓶中，贴标签送检。 ㈢半团体样品：如奶油、蜂糖等，可用采样器从上中下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品，约250g左右，装瓶送检。 3、采样量： ㈠均匀的固体样品的采样量：如粮食、面粉、砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、箱）。若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时， 1取样量随机取样；当n＞300＋1取样量随机取样。 ㈡液体食品的采样量：①食用油脂：16吨以内取1kg，16—50吨采取2kg，50一200吨采取5kg，200—1000吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合均匀后取样500g。②鲜乳：每次采样200～500ml（2～3瓶），采取桶装鲜奶时，按1公斤取0.5～1.0ml计算，采取的样品装入试剂瓶中，贴上标签，送检。 ㈢不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)：应分别采取不同部位的少量样品，混合并经充分捣碎均匀后，取出0.5kg为分析样品。 三、样品的制备：制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，取任何部分都能代表全部被测物质的成分。制备方法有下面几种：①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）、（用玻璃棒、电动搅拌
饲料样本的采集制备及处 理 The document was prepared on January 2, 2021
饲料样本的采集、制备及处理 饲料分析分析的第一步是采集样本.从大批原料或饲料中抽取一部分以供分析的操作过程称为采样,所抽取的这部分原料或饲料称为样品.用于分析的样品总是少量的,但却要用其分析结果来代表大量原料或饲料的成分,因此,所采集的样品一定要有代表性.如果采样不准确,缺乏代表性,则分析工作进行得再准确也没有意义.由于饲料的种类繁多,来源、组成复杂,均匀程度差异很大,采样的方法要根据其性质、均匀程度、数量和分析项目来确定.正确采样应该从有不同代表性的区域取几个样点,然后把这些样本充分混合,使成为整个饲料的代表样本,然后再从中分出一小部分作为分析样本之用. 由生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、试验场等大量分析对象中采集的样本叫原始样本.原始样本应尽量从大批或大数量饲料或大面积牧场上,按照不同的部位即深度和广度来采取,保证每一小部分的成分与其全部的成分完全相同.然后,从原始样本中制备分析样本.采取具有代表性样本的原则是,尽可能地
考虑到采取被检饲料的各个不同部分,并把它们磨碎至相当程度,以便增加其均匀性和便于溶样.由于饲料种类各异,分析目的不同,因此采样的方法也是各种各样,下面将对常见饲料的采样方 法及制备处理做一概述. 1、样本的采集 1．1粉料和颗粒料 这类饲料包括磨成粉末的各种谷物以及配合饲料或混合饲料,预混料等.这类饲料的采集由于贮存地点的不同,又分为散装、 袋装、仓装三种.所选用的取样器探棒,可以是有槽的单管或双管. 散装的原料应在机械运输过程中的不同场所如滑运道、传送带等处取样.如果在机械运输过程中未能取样,那么可用探棒取样,而且应多选几个采样点,以确保选取样本的代表性. 袋装原料采样时应从麻袋垛的上、中、下各部位,先取出有 代表性的麻袋,取袋数量至少为总袋数的1/2.然后,将取出的麻袋平放,用采样锥沿每只麻袋的对角线取样,原始样品在一千克 以上.
第二章食品样品的采集与处理（答案） 一、选择题 1.（4）； 2.（2）； 3.（1）； 4.（3）； 5.（2）； 6.（2）； 7.（2）； 8.（1）； 9.（3）；10.（4） 二、填空题 1．各组分的挥发性不同 2．从样品的上、中、下分别取样混合均匀 3．消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 4．样品混合均匀后、取适量的样品 5．有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法 6．检样、原始样品、平均样品 7．原始样品、特点、数量、满足检验的要求、食品分析 8．随机抽样、代表性取样 9．干扰成分、干扰成分、不干扰测定状态、金属元素 三、名词解释 1．随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 2．代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。 3．采样：是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作又称为样品的采集 4．平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分样品。 5．检样：是由组批或货批中所抽取的样品称为检样,检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。 四、简答题 1．简述采样必须遵循的原则。 ⑴采集的样品必须具有代表性； ⑵采样方法必须与分析目的保持一致； ⑶采样及样品制备过程中高潮保持原有理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； ⑷要防止和避免预测组分的玷污； ⑸样品的处理过程尽可能简单易行。 2．简述食品分析过程采样的原则及一般步骤。 采样混合处理缩分 待检食品→检样→原始样品→平均样品→分成三分，分保为样测样品、复检样品和保留样品 3．简述样品预处理的目的及要求。 目的：消除干扰因素、使被测组分浓缩、完整保留被测组分 要求：样品在处理过程中，既要排除干扰因素，又要不至于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果，所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
分析化学自检自测 第二章分析试样的采集与制备 1．从大量的分析对象中采取少量分析试样，必须保证所取的试样具有( D ) A．一定的时间性B．广泛性C．稳定性D．代表性 2．某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( D ) A．1.5g B．1.5Kg C．4.5g D．45Kg; E．不少于分析要用的量 3．对较大的金属铸件，正确的取样方法是：( D ) A．在铸件表面锉些金属屑作试样； B．在铸件表面各个部位都要锉些金属屑，混合后作试样；C．用锤砸一块下来试样；D．在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半，收集钻屑混合作试样 4．试样粉碎到一定程度时，需要过筛，过筛的正确方法是：( B ) A．根据分析试样的粒度选择合适筛子； B．先用较粗的筛子，随着试样粒度逐渐减小，筛孔目数相应地增加； C．不能通过筛子的少量试样，为了节省时间和劳力，可以作缩分和处理去掉； D．对不能通过筛子的试样，要反复破碎，直至全部通过为止； E．只要通过筛子的试样量够分析用，其余部分可全部不要。 5．某矿石的原始试样为30Kg，已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时，需缩分几次？( D ) A．4次B．5次C．6次D．7次E．8次 6．分析中分解试样的目的，是要将试样转变为：( E ) A．沉淀；B．单质；C．简单化合物；D．气态物质；E．水溶性物质。 7．下列有关选择分解方法的说法，哪些是不妥的？( A ) A．溶（熔）剂要选择分解能力愈强愈好； B．溶（熔）剂应不影响被测组分的测定； C．最好用溶解法，如试样不溶于溶剂，再用熔融法； D．应能使试样全部分解转入溶液； E．选择分解方法要与测定方法相适应。 8．在使用氢氟酸时要注意：( B D ) A．在稀释时极易溅出；B．有腐蚀性；C．氟极活泼遇水激烈反应； D．分解试样时，要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行；
样品的采集与处理 食品样品的采集、制备与保存 食品分析的一般程序：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；成分分析；分析数据处理；撰写分析报告 一、样品的采集采样的概念：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用。样品采集的目的：确保分析结果准确无误。由于被测样品品种与选取的部位不一，生产、运输、存储条件不同，因此，要确保取样有代表性，必需运用正确的采样技术。 此外，正确采集样品后对样品的制备与保存，为样品作进一步的加工及处理提供了必不可少的保障。 正确采样的原则1.采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成 2.采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质正确采样的步骤 1.获取检样。从各批样品中的各个部位，运用相应的技术手段或方法，取适量的样品。 2.将检样混合到一起，得到原始样品 3.将原始样品经过技术处理后，抽取的作为分析检验用的部分称为平均样品。 正确的采样数量和方法数量：依据分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素确定采样数量。平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少 于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些方法：获得检样的方法应根据样品的类别、材质、类型、性状的作出相应的调整。
样品类别1)均匀固体物料(如粮食、粉状食) 2)液体物料(如植物油、鲜乳等) 5)小包装食品( 罐头、听装奶粉、瓶装饮料等) 3)较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等) 4)组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、蔬菜等) 1)均匀固体物料均匀固体物料有完整包装(袋、桶、箱等)的样品 采样件数：总件数的1/2 的平方根原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品 平均样品:四分法 无完整包装(袋、桶、箱等)的样品 划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样 四分法 四分法 混合 缩分 弃去 混合缩分弃去混合缩分混合弃去 2)液体物料(如植物油、鲜乳等) 包装体积不太大的 大桶装的或散(池)装的 确定采样件数，开启包装充分混合后取样
动物血液样品采集制备与保存的方法 采集动物血液样品是许多生物学领域研究的一个必要步骤，可在研究动物体内代谢产物、蛋白质和其他生物化学成分等方面提供重要数据。正确采集、制备和保存动物血液样品对保证实验可重复性和数据可靠性至关重要。在此，我们将详细介绍动物血液采集、制备和保存的一般步骤和技巧。 一、动物血液采集步骤 1.选择采集方法 动物血液样品可以通过多种方法采集，例如尾静脉、脚趾或心室，选择采集方法需要考虑动物品种、体重、年龄、健康状态和需要采集的样品量等因素。尾静脉是大多数小鼠、大鼠和兔子采集血液的首选方法，他们的尾部通常被轻轻加热以促进血流量。草食性动物的脚趾可以作为血液采集的理想位置，例如绵羊和牛。对于较大的动物，例如猪和狗，则通常会选择从心室采集血液，这通常是有经验的实验室技术员或兽医完成的。 2.准备采集器具 为了在采集血液样本之前确保动物的安全和正确采集血液，需要准备一些必要的器具，例如消毒的手套、注射器、切口刀、愈合事物、血液管、离心螺旋管等。 3.准备动物
在采集血液样品之前需要让动物充分的适应工作环境和操作过程。对于大型动物，需要麻醉或镇定，以确保安全。对于小型动物，例如小鼠和大鼠，在采集血液之前需要使用一个温和的方法略微加 热尾巴以刺激血流。 4.采集血液 在采集血液之前，需要消毒所使用的器具并穿戴手套以减少感 染风险。在采集血液时，需要将血液针或血转移管插入血管并抽取 所需的血液量。在采集血液之前，需要确保血液管正确插入血管， 这通常会导致血液快速流出采集器。 5.处理采集的血液 在采集血液后，需要立即将其转移到适当的容器中，例如离心 螺旋管等，并按照相应的实验流程进行处理。 二、动物血液制备和保存的步骤 1.离心制备 在采集和转移到离心管的过程中，需要立即离心制备样品。离 心的目的是将血细胞和血浆分离，这样可以分离出血浆，以便分离 蛋白质和其他分子。通常离心螺旋管需置于离心机中，并按照相关 的实验流程进行离心。 2. 血清制备
样品的采集、制备和保存 样品的采集 从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用，叫做采样。 正确采样的重要性 采取的样品要有代表性。 采样的方法 样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是对难以混匀的食品的采样，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用几种方法相结合的方式。具体的取样方法，因分析对象的性质而异。 均匀固体物料 确定采样件数：有完整包装的：可按总件数1/2的平方根确定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋。 采原始样：再用双套回转取样管采样。将取样管插入包装中，回转180o取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样；把许多检样综合起来成为原始样品。 制备平均样：用“四分法”将原始样品做成平均样品，即
将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四份，取对角的两份，此即是平均样品。无包装的散堆样品：先划分若干等体积层，然后在每层的四角和中心点取样，得检样，再按上法处理的平均样品。 粘稠的半固体物料 这类物料不易充分混合，可先按总件数1/2的平方根确定取样数。启开包装，用采样器从各桶中分层分别取出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。 液体物料 如果数量较大。可依容器的大小及形状，分区分层采取小样，再将各小样汇总混合，取出原始样品。如果数量不大，可在密闭容器内旋转摇荡，或从一个容器倒入另一个容器，反复数次或颠倒容器，采样前需用搅合器等搅拌一定时间，再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。易氧化食品搅拌时要避免与空气混合；挥发性液体食品，用虹吸法从上、中、下三层采样。 组成不均匀的固体食品 这类食品本身各部位极不均匀，个体大小及成熟程度差异很大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。 ①肉类根据不同的分析目的和要求而定。有时从不同部
第二章农药残留样品的采集 在农药残留分析中，为了获得正确的、有效的分析结果，取样是非常重要的环节。这一点经常被人忽视或没有足够地理解。在农药残留分析的所有过程中，除了取样，其余所有过程都可以通过质量保证和质量控制以最大限度地减少结果的误差，只有取样，最难受到质量控制的评价和检查。因此，对取样的正确理解和采用正确的取样方法，是保证残留分析结果准确、有效的关键。 2.1样品的种类 残留分析样品按其来源可分为主观样品和客观样品。主观样品是人们为研究农药残留量与各种因素关系，从设计的试验区域内采集的样品。例如，为农药在某种作物上登记需取得残留评价数据、制定农产品中最高残留限量标准、制定农药合理使用准则以及研究农药在动植物体内代谢和在环境中降解规律等设计一系列试验，所采集的各种样品。客观样品多指监测样品和执法样品，这些样品来源于非人为设置的试验区域，测定的农药残留种类是未知的或施药背景不清楚的样品。例如，为市场管理、环境治理、污染事故调查等提供残留数据而采集的样品。其中有水、土、动植物样品等。水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘水、雨水和地下水等。气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药现场）等。动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水生动物（鱼、虾、贝等）等。植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤泥土等。 残留分析的样品（sample）大多数情况下是从静态群体中取出的。如田间试验小区的作物，一堆粮食或集装箱中的货物；但有些情况下要从动态群体中取样，如流动的河水，循环的血液或生产线上的传送带，群体随时间变化，从这类群体中所取出的一小部分称为样本（specimen）。 按照IUPAC和ISO提出的定义，从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料称为实验室样品（laboratory sample）；实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品称为检测样品（test sample）；从检测样品中称取出的用于分析处理的试样则称为检测样份（test portion）；检测样份经过提取、净化处理后进入待测状态时则称为检测溶液（test solution）,而不再称为样品溶液（sample solution）。 2.2 取样方法 样品是指统计学意义上代表群体的一个部分。因此，取样须遵照以下原则：采集的样品必须具有代表性；采样方法必须与分析目的保持一致；采样量应满足残留测定的精度要
光学金相显微试样的制备 2.1原理 显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学一百多年的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。近年来，电子显微镜的重要性日益增加，但是光学显微金相技术在教学、科学和生产中仍将占据一定的位置。 试样制备工作包括许多技巧，需要有长期的实践经验才能较好地掌握；同时它也比较费时和单调，往往使人感到厌烦。金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年，其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题。 由于研究材料各异，金相显微制样的方法是多种多样，其程序通常可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解概抛光、化学抛光)、腐蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果。因此，不应忽视任何一个环节。不适当的操作可能形成“伪组织”导致错误的分析。为能清楚的显示出组织细节，在制样过程中不使试样表层发生任何组织变化，曳尾、划痕、麻点等，有时尚需保护好试样的边缘。 2.2 取样 选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。 一、取样部位及检验面的选择 取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点、加工工艺过程及热处理过程，应选择有代表性的部位。生产中常规检验所用试样的取样部位、形状、尺寸都有明确的规定(详见有关行业和国家颁布标准)。零件失效分析的试样，应该根据失效的原因，分别在材料失效部位和完好部位取样，以便于对比分析。对铸件，必须从表面到心部，从上部到下部观察其组织差异，以了解偏析情况，以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响。因此，取样时要兼顾考虑，对锻轧及冷变形加工的工件，应采用纵向检查面，以观察组织和夹杂物的变形情况，而热处理后的显微组织则应采用横向截面。 二、试样的截取 取样时，应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化，因此对不同的材料要采用不同的截取方法：对于软材料，可以用锯、车、刨等加工方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。对于硬而脆的材料，可以用锤击方法。在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以免试样因受热而引起组织变化。 三、试样尺寸 金相试样的大小以便于握持、易于磨制为准。通常显微试样为直径15mm、高15~20mm 的圆柱体或边长为15~25mm的立方体。 对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。 试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平，对于很软的材料(如铝、铜、镁等有色金属)可用锉刀锉平。磨砂轮时应利用砂轮的侧面，并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动，施加压力要均匀。这样既可以保证使试样磨平，还可以防止砂轮侧面磨出凹槽，使试样无法磨平。在磨制过程中，试样要不断用水冷却，以防止试样因受热升温而产生组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要砂轮或锉刀磨成45°角，以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破，但是对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好
《食品分析》期末复习资料 第一章绪论 1.食品分析：是保障食品质量安全及其生产销售过程中质量控制的重要环节，它贯穿于食品的研发、生产和销售全过程，是衡量、评鉴和检验食品品质的一门技术性学科。 2.食品分析内容：食品中营养成分分析、食品中有毒有害物质分析和食品的感官检验。 3.食品分析的方法：物理分析法、化学分析法、仪器分析法和感官评定法。 4.食品分析的过程： ①确定分析内容和要检测的项目；②按照标准规程取样和样品存放；③样品制备；④选择合适的分析方法；⑤分析测定，数据处理；⑥分析数据；⑦撰写分析报告。 5.食品分析的标准：中华人民共和国国家标准（GB）、行业标准、地方标准和企业标准。国家强制标准（GB）、国家推荐性标准（GB/T）。 6.国际标准化组织（ISO）、国际食品发典委员会（CAC）、官方分析化学家协会（AOAC）。 第二章食品样品的采集、处理与保存 1.采样：从大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品供分析化验用。 2.正确采样的原则： ①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的质量；②采样过程要设法保持样品原有的理化指标，防止成分逸散或混入干扰杂质。 3.被检物料按照采集过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。 4.样品的保存归纳4个字 ①净：将样品放在洁净容器内，周围的环境也应保持干燥整洁。 ②密：尽可能放在密闭的环境中保存，防止易挥发成分的逸散，易分散的要避光保存。 ③冷和快：易腐蚀变质的要低温保存，保存时间也不能太长，尽快分析。 5.样品预处理的原则 罐头，瓶装食品或其他小包装食品，根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250以下的不得少于10个
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作业题： 第二章作业： 1、食品分析的一般程序是什么 (1) 样品的采集制备和保存 (2) 样品的预处理 (3) 成分分析 (4) 分析数据处理 (5) 分析报告的撰写 2、什么叫样品的预处理样品预处理的方法有哪六种 对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程——一样品的预处理。样品预处理的方法有6 种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化半分离法、浓缩法。 3、采样遵循的原则是什么 采样遵循的原则：(1) 均匀，有代表性，反映全部组成，质量．卫生状况。 (2) 保持原 有的理化指标，防止损坏或带入杂质。 4、有完整包装的物料200件，采样件数应该为多少件 采样件数√200/2 =10件 5、什么是样品的制备 样品制备——一对样品进行粉碎或捣碎，混匀，缩分的过程 6、采样分为三步，分别得到哪三种样品 采样分为三步，分别得到：检样，原始样品，平均样品。 7、食品分析的方法有哪些 食品分析的方法有：感官检测法；化学分析法；仪器分析法；微生物分析法；酶分析 法；生物鉴定法。 第三章作业： 1、什么是感觉感觉的类型有哪些 感觉是客观事物(食品)的各种特性和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋，经神 经传导反映到人脑的中枢神经，从而产生的反应。感觉类型有：视觉、嗅觉、味觉、触觉、 听觉等。
2、什么是感觉疲劳现象 感官在同一种刺激作用一段时间后，感官对刺激产生反应的灵敏度降低，感觉变弱的现 象。 3、什么是感觉相乘现象 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，感觉水平超出每一种刺激单独作用时叠加的 效果。 4、什么是感觉消杀现象 当两种或两种以上刺激同时作用于感官时，而降低了其中一种刺激的强度或使该刺激发 生改变的现象。 5、什么是嗅技术 作适当用力的吸气(收缩鼻孔)或扇动鼻翼作急促的呼吸，并且把头部稍微低下对准被 嗅物质使气味自下而上地通入鼻腔，使空气容易形成急驶的涡流，这样一个嗅过程就是嗅技术。 6、什么是“双盲法”感官检验 对样品密码编号．提供样品顺序随机化的感官检验一“双盲法”感官检验。 第九章作业： 1、感官分析按方法性质可分为哪几类 可分为三类：差别检验，标度和类别检验，分析或描述性检验 2、什么叫差别检验有哪些类型 确定两种产品间是否存在感官差别的检验叫差别检验。差别捡验类型：a：成对比较检 验，b：三点检验，c：二----三点检验，d：五中取二检验，e：“A”----非“A”检验 3、32人检验甜度差异(双边)(5％显著水平)，22人选择“698”， 10人选择“865”，问两样 品间是否存在有甜度差异 查316页表10-9-选择“698”的人数为22<表中5％显著水于的人数23，所以，两样品 间的甜度没有明显差异。 4、什么是定量描述检验 评价员对构成样品质量特征的各个指标强度，进行完整，准确的评价的检验方法---定量描
第二章样品的采集、处理和保存 【教学目标】： 1.了解食品检验的基本程序，熟练地掌握各种采样的方法及技能； 2．熟练地掌握各种样品的处理方法，能正确、细致、独立、安全操作； 3．能根据检测目的和要求正确选择采样及样品处理方法； 4.能正确选择恰当的检测方法。 第一节样品的采集、制备和保存 一、样品的采集 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采集或采样。 食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则：第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况；第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 1．采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 (1)获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料称为检样。 (2)形成原始样品许多份检样综合在一起称为原始样品。如果采得的检样互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。 (3)得到平均样品原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。 (4)平均样品三分将平均样品平分为三份，分别作为检验样品(供分析检测使用)、复验样品(供复验使用)和保留样品(供备用或查用)o (5)填写采样记录采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。 2．采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间(位置)和时问变化的规律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整批物料进行分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品
理化实验检测用样品的采集、制备、保存及预处 理 样品的采集 采样：从大量的分析对象种抽去有代表性的一部分样品作为分析材料，此过程称为采样。 1．正确采样的重要性： 采样是食品分析工作的重要环节。同一种类的食品成品或原料，由于品种产地，成熟期，加工和保藏条件不同，其成分及含量也可能有较大差异。同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能有较大差异。从大量的，成分不均匀的，所含成分不一致的被检物质种采集能代表全部被检物质的分析样品，必须科学的采样技术，以防止成分的逸散和被污染的情况下，均衡地采集有代表性的样品，否则，即使后期检测等环节非常精密，准确，其检测结果也毫无价值。 2．正确采样的原则： ①采集地样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成，质量和卫生状况。 ②采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分的逸散或带入杂质。 ③采样的步骤 检样→原始样品→平均样品
检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料。原始样品：许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品。 3．采样的方法： ①随机采样：按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。 ②代表性取样：是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。例如：分层取样，随生产过程的各个环节采样，定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。 随机采样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如粘稠液体，蔬菜）的采样，仅仅用随机采样法是不行的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机采样和代表性取样相结合的方式。具体的采样方法，因分析对象的性质而异。均匀固体物料（如粮食，粉状食品） a．有完整包装的（袋，桶，箱等） 确定采样件数→从堆放的不同部位取样。 b．无包装的散堆样用四分法得平均样品 较稠的半固体物料（如稀奶油，动物油脂，果酱等） 混匀→取出检样→缩减至所需样品数量的平均样品。 液体物料（如植物油，鲜乳等）
第一篇：畜禽血液样品的采集、制备与保存方法 畜禽血液样品的采集、制备与保存方法 血液不断地在全身流动，参与机体的各种功能活动，对动物的新陈代谢以及维持内环境和保持与外界环境间的平衡起着重要的作用。当血液发生病理变化时，常常会影响全身的组织和器官，而组织和器官的病变又可以引起血液成分的变化，因此，血液的检验在疾病的诊断中起到十分重要的作用；临床检验采用的血液样品分为全血、血清和血浆。全血主要用于血细胞成分的检验，血清和血浆主要用于大部分临床化学检查和免疫学检验。血液样品的采集、制备与保存是重要的前期工作，是保证正确诊断的基本条件。 1.采集部位与方法 畜禽血液样品的采集部位和方法，与种类、检测项目、试验方法及用血量有关，视实际情况而定。 1.1鸡的采血技术 1.1.1翅静脉采血：是常用的采血部位，翅静脉在肘关节腹侧的表面，清晰地暴露于皮肤之下，肉眼可见。采血时先拔去该部位的羽毛，抽血时，动作轻柔缓慢，防止血管塌陷不回流，采血后略移动皮肤轻压即可止血；由于鸡的皮肤游离性大，采血后容易形成血肿。 1.1.2心脏采血：此方法多用于进行尸体剖检前的血液采集检验。将鸡仰卧保定，针头从V型锁骨前端刺入，或者在靠近心脏的胸侧壁刺入；心脏采血过程中，如果操作不慎，易损伤肺脏，更有慎者，引起大出血死亡。 1.1.3颈静脉采血：鸡的左侧颈静脉很细，通常右侧颈静脉采血。在皮肤上的一个无毛的沟正好是右侧颈静脉所处的位置。颈静脉游离性大，皮肤松弛，采血后易于形成血肿。 1.2猪采血技术 1.2.1前腔静脉采血：猪前腔静脉是由左右两侧的颈静脉与腋静脉至第一对肋骨间的胸骨柄汇合形成。采血时，针头刺入部位在与耳根和对侧肩胛骨上缘连线垂直线的胸骨端处，大猪采用站立保定，小猪可以采用仰卧保定法。左侧靠近膈神经，故以右侧采血为宜。 1.2.2耳静脉采血：一般用于体格较大的猪。保定后，耳部消毒灭菌，以手指压迫近心端耳部静脉，使血管努张，针头刺入血管后，动作要轻柔，采血要缓慢，否则血液不回流使静脉瘪陷。 1.3牛的采血技术 1.3.1颈静脉采血：将头向一侧保定，用手指压迫颈静脉沟处，待血管怒张后，于采血部位消毒进针采血。 1.3.2尾静脉采血：采血人员站立牛正后方，将牛尾向上抬起180度，在第一尾锥与第二尾锥之间的尾中线上进针采血。此方法需要人员少，采血速度快，可以****操作。