实验一活性氧化铝的制备
一、实验目的
1. 了解活性氧化铝的性质及用途
2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法
二、产品特性与用途
氧化铝，俗称矾土。化学式Al2O3。白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理
活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3•nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：
AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O
2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）
值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂
马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵
五、实验内容与操作步骤
1. γ- AlOOH的制备
将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min，约50min滴加完毕。在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。
加料结束后，继续在85℃保温搅拌10min 。
2. γ- Al 2O 3的制备
从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。
将滤饼转移至烧杯中，加入80℃蒸馏水200mL ，不断用玻璃棒慢速搅拌，在80℃下老化1h 。
老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80℃蒸馏水洗涤滤饼几次。将滤饼放入干燥箱内，在105℃下干燥5h ，干燥出非结合水分。
取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500-550℃焙烧4h ，氧化铝水合物即转化成γ- Al 2O 3。取出，冷却，称重。
六、实验记录与数据处理
活性氧化铝的收率可按下式计算：
收率=实际产量/理论产量*100%
理论产量（g ）可按下式计算：
理论产量=2
12M m M 式中M 1——氧化铝的摩尔质量，g/mol ， 可取102.0；
ω——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990-0.995；
M 2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol ，可取133.5；
m ——原料三氯化铝的质量，g
思考题
1. 活性氧化铝有哪些特性？有何用途？
2. 本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？
实验二浸渍法制备贵金属催化剂
一、实验目的
1.学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法
2.了解载体催化剂的制备原理
3.了解邻氯硝基苯的碱性还原机理
二、实验原理
加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍）、复合氧化物、贵金属系。镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可完全还原，也可部分还原。
本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。将贵金属活性组分载体化，即可节省催化剂有效使用量，又可提高催化活性。
本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备2,2´-二氯氢化偶氮苯，进而酸性重排为3,3´-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。现在已有很多国内外厂家改用催化加氢法生产3,3´-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量增加很快。由于游离的3,3´-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。还原及重排反应如下：
还原反应：
重排反应：
三、实验操作
1. 质量分数10%硝酸的配制
将36.8g质量分数为95%的硝酸加入至313.2g水中，同时搅拌，得350g质量分数为10%的硝酸。
2. 活性炭筛分
将活性炭用360目（40μm）和180目（77μm）的标准筛过筛，取用40-77μm的活性炭。
3. 质量分数30%氢氧化钠溶液的配制
将9.5g质量分数为96%的氢氧化钠加入20.4g水中溶解即得约30g质量分数为30%的氢氧化钠溶液。
4. 氯化钯的溶解
将4.1g氯化钯放入10mL质量分数为36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。
5. 活性炭的预处理将350g质量分数为10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g筛好的活性炭，加热至60℃，于60-63℃之间搅拌反应2.5h。然后降至室温，过滤掉硝酸，将滤饼用8×500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102℃干燥45min。
6. 质量分数5%的钯/炭催化剂的制备在100mL烧杯中，加入600mL水，46.5g处理过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至80℃，加入配好的氯化钯溶液，然后在快速搅拌下加入4mL质量分数为36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌5min，降温至55℃过滤，用10×125mL的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾的干燥器中干燥。
四、注意事项：
1.预处理后的载体活性炭要用水充分洗涤至无硝酸。
2.贵金属/炭催化剂在制备后，要充分洗净其他的金属离子。
思考题;
载体催化剂的制备方法有几种？各有何特点？
由于是贵金属催化剂？一定要考虑催化剂的重复使用及回收，废弃的贵金属/炭催化剂如何回收？
实验一活性氧化铝的制备 一、实验目的 1. 了解活性氧化铝的性质及用途 2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法 二、产品特性与用途 氧化铝，俗称矾土。化学式Al2O3。白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。 三、实验原理 活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3•nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。 由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为： AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O 2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧） 值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。 四、主要仪器与试剂 马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。 三氯化铝，氨水，碳酸氢铵 五、实验内容与操作步骤 1. γ- AlOOH的制备 将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。 在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。 称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。 接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min，约50min滴加完毕。在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH 值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。
光催化剂的制备 目前，实验室制备和合成纳米TiO2光催化剂的方法很多，大致可以分为气相法，液相法和固相法。 1.2.2.1 气相法 气相法是利用气体或通过加热使钛盐变为蒸气，然后发生物理或化学变化，最后冷却-凝聚-长大形成纳米TiO2粒子的方法。采用气相法制备的纳米TiO2粒子纯度高，粒径分布窄，尺寸均匀，化学活性好，但是制备工艺复杂，成本高，产率低。常见的气相法包括氢氧火焰水解法、气相氧化法，气相水解法、气相分解法等。 1.2.2.2 液相法 液相法是生产各种氧化物颗粒的主要方法之一。它的基本原理是：将可溶性金属钛盐，按所制备材料的组成配制溶液，再用沉淀剂使金属离子均匀沉淀出来。与气相法相比，液相法制备纳米TiO2薄膜具有工艺简单、合成温度低、能耗少以及设备投资小的优点，是制备纳米TiO2粉体和薄膜较理想的方法，是目前实验室和工业上广泛采用的制备薄膜和超微粉的方法。主要包括溶胶-凝胶法，水热合成法、液相沉积法，水解法，微乳液法等。溶胶凝胶法一般是以有机或者无机钛盐为原料，在有机介质中（酸或有机聚合添加剂）进行水解、缩聚反应，最后将得到的溶胶干燥、煅烧得到TiO2纳米颗粒。整个反应过程如下： Ti(OR)4 + nH2 O →Ti(OR) (OH) + nROH水解反应4-n n 4-n n-1 2 2 2Ti(OR) (OH) →[Ti(OR) (OH) ] O + H O缩聚反应 Ti(OR) + 2H2O →TiO +4HOR总反应 与传统的纳米材料制备方法相比，溶胶-凝胶法制备的TiO2纳米颗粒具有纯度高，粒径分布窄，单分散性好，反应容易控制等优点，但是成本高，工艺时间长。 水热合成法是在密闭高压反应釜中加入前驱体溶液，高温高压条件下发生反应制备纳米级TiO2粉末的方法。该方法的优点在于制备的纳米TiO2粉体晶粒完整，原始粒径小，分布较均匀，但反应条件为高温、高压，因而对设备材质、安全要求较严格。 液相沉积法是利用水溶液中氟的金属配位离子和金属氧化物之间的化学平 衡反应，将金属氧化物沉积到反应液中的衬底上，最后煅烧得到纳米TiO2材料[8]。液相沉积法的优点是：工艺简单，不需要使用特殊的设备，成本较低；室温下就能制备大比表面积的TiO2膜；对衬底无选择，可以在各种形状各种材料的衬底上沉积；膜厚可控制。水解法是以无机钛盐为原料，在严格的条件下控制钛盐的水解速度，制得纳米TiO2粉末。水解法制备纳米TiO2具有以下特点：方法操作简单，成本低；通过控制不同条件可以直接得到其它方法需经高温下煅烧才能得到的金红石型二氧化钛。如果能克服洗涤干燥过程中粉末的流失和团聚，解决纳米二氧化钛的收率和粒径不理想的问题，那么水解法就是制备TiO2粉末最经济的方法。 微乳液法是指以不溶于水的有机溶剂为分散介质，以水溶液为分散相的分散 体系，由于表面活性剂（有时也添加助表面活性剂，如低级醇）的存在，该体系 是一种分散相分布均匀、透明、各向同性的热力学稳定体系。微乳液的液滴或称 “水池”是一种特殊的纳米空间，以此为反应器可以制备粒径得以控制的纳米微 粒。微乳液法具有操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好、分布窄、易于实现 连续化生产操作，容易团聚等特点。
催化剂的制备方法与成型技
术 总 结 应用化学系1202班 王宏颖 2012080201 催化剂的制备方法与成型技术 一、固体催化剂的组成： 固体催化剂主要有活性组分、助剂和载体三部分组成： 1.活性组分：主催化剂，是催化剂中产生活性的部分，没有它催化剂就不能产生催化作用。 2.助剂：本身没有活性或活性很低，少量助剂加到催化剂中，与活性组分产生作用，从而显著改善催化剂的活性和选择性等。 3.载体：载体主要对催化活性组分起机械承载作用，并增加有效催化反应表面、提供适宜的孔结构；提高催化剂的热稳定性和抗毒能力；减少催化剂用量，降低成本。 目前，国内外研究较多的催化剂载体有：SiO2，Al2O3、玻璃纤维网（布）、空心陶瓷
球、有机玻璃、光导纤维、天然粘土、泡沫塑料、树脂、活性炭，Y、β、ZSM-5分子筛，SBA-15、MCM-41、LaP04等系列载体。 二、催化剂传统制备方法 1、浸渍法 （1）过量浸渍法 （2）等量浸渍法（多次浸渍以防止竞争吸附） 2、沉淀法（制氧化物或复合氧化物）（注意加料顺序：正加法或倒加法，沉淀 剂加到盐溶液为正，反之为倒加） （1）单组分沉淀法 （2）多组分共沉淀法 （3）均匀沉淀法（沉淀剂：尿素） （4）超均匀沉淀法 （NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9） （5）浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。此法，可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。 （6）导晶沉淀法 本法是借晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有
γ－Al2O3催化剂的制备 （综合基础化学实验课教案） 学院：化学与生命科学学院教师姓名：杜恣毅 【实验目的】 了解催化剂的制备方法和催化剂在有机催化反应中的应用。 【背景知识】 氧化铝，化学式为Al2O3，有多种晶型结构和名称,一般在氧化铝前冠以希腊字母命名(如α-、β-、χ-、ρ-、η-、γ-、κ-、δ-、θ-等)。 ①自然界存在的刚玉属α-Al2O3，金属铝在氧气中燃烧，或将氢氧化铝灼烧至高温也能得α-Al2O3，它最稳定，熔点2015℃，沸点2980℃，莫氏硬度8.8。它既不溶于水，也不溶于酸和碱，耐腐蚀和绝缘性能好，可用于制造耐火材料、砂轮和绝缘材料。刚玉中因含少量杂质而显不同颜色。高温熔融得到的α-Al2O3可做人造刚玉，用于钟表和精密仪器的轴承及人造宝石。 ②将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al2O3，它不溶于水，能溶于酸和碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al2O3。γ-Al2O3是一种多孔物质，具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。 【实验原理】
【操作技能】 虽然实验中仅涉及到一些常规的操作（称量、加热、搅拌、过滤等），但对反应条件的控制（反应物配比、反应温度、pH值、反应时间等）却是实验成功的一个关键。 【仪器与试剂】 ①电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等仪器； ②NaOH、Al(OH)3、HNO3、氨水、白油、甘油等试剂。 【实验步骤】 NaOH + Al(OH)3H O HNO3溶液 2 中和，得Al(OH)3凝胶 过滤，浆化洗涤，除去Na＋、NO3－等杂质 胶溶 成形 活化，得成品 （1）偏铝酸钠的制备 （2）中和，得Al(OH)3凝胶 （3）浆化洗涤 （4）胶溶
纳米过渡金属催化剂的制备实验报告 摘要 本实验旨在制备纳米过渡金属催化剂，采用乙二醇还原法制备催化剂，通过SEM、TEM、XRD等技术手段对其进行表征。结果表明，所制备的纳米过渡金属催化剂表面均匀，粒径 分布较窄，平均粒径在10~20 nm之间，晶粒大小、结晶水平以及结构完整度优异，具有明显的催化特性和稳定性，为其在有机合成领域的应用提供了有力支撑。 关键词：纳米过渡金属；催化剂；制备；表征 一、实验原理 纳米过渡金属催化剂，具有粒径小、表面积大、电子结构和催化性能的特殊性质，对 于有机化学等领域的催化反应有着广泛的应用。在过渡金属催化剂的制备中，晶种法、气 相沉积法、溶胶凝胶法、微波辅助合成法、水热合成法等多种方法已经被广泛采用。乙二 醇还原法由于其制备过程简单、环境友好、成本低廉等特点，被认为是一种优异的制备方法。 二、实验材料和设备 （一）实验材料 1、过渡金属（比如二氧化钛）、乙二醇、氨水、碳酸钠。 （二）实验设备 1、电磁搅拌器、旋转蒸发器、真空干燥器、超声波破碎仪、离心机、电子显微镜等 仪器设备。 三、实验步骤 （一）制备前驱体 将2 g 钛粉和6 mL 乙二醇混合，并通过超声波处理30 min。然后，向混合物中加入 4 mL 氨水和4 g 碳酸钠，并再次超声处理1 h ，将混合物置于电热恒温槽中，在70℃下反应24h。最终得到淡黄色前驱体，将其分别离心洗涤，用乙醇和去离子水混合溶液充分 洗涤多次，去除杂质，然后离心干燥。 （二）还原制备纳米过渡金属催化剂 取1 g 刚制备的前驱体，加入30 mL 乙二醇，分别加入少量稀氨溶液和含量为0.2 g 的酒石酸，并加水至90 mL。将接头与管道连接好，空气泵抽取混合物中的气体，充分搅
载体及负载型催化剂的制备实验报告实验报告 一、实验目的： 1.了解和掌握载体及负载型催化剂的概念和特点； 2.学习催化剂的制备方法； 3.熟悉合成过程中的操作技巧和安全注意事项。 二、实验原理： 1.载体及负载型催化剂的概念和特点： 载体是指通过物理、化学方法制成的固体支撑床料，它具有高的比表面积和良好的化学稳定性。负载型催化剂则是在载体上负载一定量的活性组分，使其具有更好的催化性能和选择性。 2.制备载体及负载型催化剂的方法： （1）物理吸附法：将活性组分的溶液浸泡在载体上，通过蒸发或真空处理，使活性组分吸附在载体表面。然后进行干燥和活化处理，得到负载型催化剂。 （2）化学修饰法：将活性组分的前驱体溶液和带有官能团的载体反应，通过化学键的形成，将活性组分固定在载体表面。然后进行干燥和活化处理，得到负载型催化剂。 三、实验步骤： 1.制备载体：
（1）将定量的载体物料加入容器中，按一定比例加入溶剂，搅拌均匀。 （2）将搅拌好的物料进行滤干，然后放入干燥箱中进行干燥。 （3）将干燥的载体物料进行筛分，得到所需的颗粒大小范围。 2.制备负载型催化剂： （1）将活性组分的溶液制备好，过滤除去杂质。 （2）将制备好的载体物料放入活性组分溶液中浸泡，保持一定的时间。 （3）将浸泡好的载体进行蒸发或真空处理，使溶液中的活性组分吸 附在载体表面。 （4）将负载型催化剂进行干燥，然后进行活化处理。 四、实验结果及分析： 成功制备了载体及负载型催化剂，并进行了相应的物理性质测试和催 化性能测试。结果表明所制备的负载型催化剂具有较高的比表面积和催化 活性，可用于某一特定反应。 五、实验总结与反思： 通过本次实验，进一步了解了载体及负载型催化剂的概念和特点，学 习了催化剂的制备方法，并掌握了合成过程中的操作技巧和安全注意事项。但同时也发现，在实验中应更加严格控制制备条件，尽量避免因制备条件 不当而导致的催化剂性能不理想的情况。
实验八相转移催化法制备dl－扁桃酸 dl－扁桃酸(Mandelic acid) 又名苦杏仁酸、苯乙醇酸、α－羟基苯乙酸等。它是重要的化工原料，在医药工业中主要用于合成血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑等。以往多由苯甲醛与氰化钠加成得腈醇（扁桃腈）再水解制得。该法路线长，操作不便，劳动保护要求高。采用相转移二氯卡宾法一步反应即可制得，既避免了使用剧毒的腈化物，又简化了操作，收率亦较高。 一、目的与要求 1、了解相转移催化反应的原理以及在药物合成中的应用。 2、掌握相转移催化剂的制备及后处理技术。 3、熟悉相转移二氯卡宾法制备扁桃酸的实验操作技术。 二、实验原理 在药物合成中常遇到水相和有机相参与的非均相反应，这些反应速度慢、收率低、条件苛刻、有些甚至不发生反应、回收和后处理麻烦，而且不能适合所有的反应。1965年，MaKasza 首先发现鎓类化合物具有使水相中的反应物转入有机相中的性质，从而加快了反应速率，提高了收率，简化了操作，并使一些难以进行的反应顺利完成，从而开辟了相转移催化这一新的合成方法。近20年来，相转移催化技术在药物合成中的应用日趋广泛。 常用的相转移催化剂主要有两类，即季铵盐类和冠醚类。 本实验采用季铵盐（TEBA）为相转移催化剂。其原理是，在50％的水溶液中加入少量的相转移催化剂和氯仿，季铵盐在碱液中形成季铵碱而转入氯仿层，继而季铵碱夺去氯仿中 的一个质子而形成离子对（R 4N+·CCl- 3 ），然后发生α-消除和成二氯卡宾：CCl 2 ，二氯 卡宾是非常活泼的中间体，能与多种官能团发生反应生成各类化合物，其中与苯甲醛加成生成环氧中间体，再经重排、水解得到dl－扁桃酸。 反应式如下 R 4N+Cl-+ NaOH⇌R 4 N+OH-+ NaCl 水相水相油相水相 R 4N+OH-+ CHCl 3 ⇌R 4 N+CCl- 3 ⇌：CCl 2 + R 4 N+Cl- 油相油相油相油相水相本品为白色斜方片状结晶，熔点为119℃，相对密度1.30，易溶于水、乙醇、乙醚、异丙醇等，长期露光则分解变色。 三、实验主要药品
固体超强酸催化剂的制备实验报告 一、实验目的 本实验旨在通过制备固体超强酸催化剂，掌握固体超强酸催化剂的制备方法和性质，为后续的催化反应研究提供基础。 二、实验原理 固体超强酸催化剂是一种具有高催化活性和选择性的催化剂，其制备方法主要有两种：一种是通过将强酸负载在固体载体上制备，另一种是通过化学合成制备。 本实验采用的是化学合成法，即将氯化铟和氯化铵在水溶液中反应，生成氯化铵铟沉淀，再将其在高温下煅烧得到固体超强酸催化剂。 三、实验步骤 1.将氯化铟和氯化铵按照1:1的比例加入到500ml三口烧瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。 2.将烧瓶放入水浴中，加热至80℃，继续搅拌2小时，使氯化铵铟充分沉淀。 3.将沉淀用去离子水洗涤3次，使其完全去除余氯离子和杂质。 4.将洗涤后的沉淀放入烘箱中干燥至恒重。
5.将干燥后的沉淀放入炉中，在氮气气氛下煅烧4小时，升温速率为5℃/min，煅烧温度为500℃。 6.取出煅烧后的样品，冷却至室温，称取适量样品，用乙醇溶解后进行催化活性测试。 四、实验结果 经过催化活性测试，得到的固体超强酸催化剂表现出了较高的催化活性和选择性，对苯甲醇的酯化反应表现出了较好的催化效果。 五、实验结论 本实验通过化学合成法制备了固体超强酸催化剂，并对其催化活性进行了测试，结果表明该催化剂具有较高的催化活性和选择性，可用于苯甲醇的酯化反应等催化反应中。 六、实验注意事项 1.实验过程中应注意安全，避免接触氯化铟和氯化铵等有毒物质。 2.制备过程中应注意控制反应温度和时间，避免过度煅烧导致催化剂失活。 3.催化活性测试时应注意控制反应条件，避免影响测试结果。
固体超强酸催化剂的制备实验报告 实验目的： 1.了解固体超强酸催化剂的制备方法； 2.掌握固体超强酸催化剂的制备过程中的各种实验技术。 实验原理： 实验步骤： 1.实验器材准备：玻璃烧杯、玻璃棒、滤纸、真空泵、热源、热板、 试剂等； 2.取一定质量的载体样品（如γ-Al2O3），加入适量的水中，搅拌 均匀，得到浆状物； 3.将浆状物加入玻璃烧杯中，经过适当的加热和搅拌，使其形成凝胶； 4.将凝胶转移到热板上，进行干燥，直到凝胶变为粉末状； 5.将得到的固体超强酸催化剂样品放入玻璃烧杯中，加入稀酸溶液进 行带质子处理； 6.进行离子交换或溶胶-凝胶法制备催化剂； 7.将制备好的催化剂样品进行干燥和活化处理； 8.最终得到固体超强酸催化剂样品。 实验结果和数据处理： 根据实验所用的不同催化剂，进行一系列的物理性质和化学性质的测试，并将测试结果进行整理和分析。
实验结论： 通过本实验的制备方案，成功制备了固体超强酸催化剂，并对其进行了一系列的性质测试。结果表明，制备的催化剂具有良好的酸性和催化活性。 实验评价： 本实验通过实际操作和测试，有效地达到了实验目的和预期结果，实验过程中技术操作规范，结果可靠准确。 存在的问题和改进方案： 本次实验中，制备固体超强酸催化剂的过程中，可能存在一些操作和实验条件上的问题，导致一些实验结果的准确性有待进一步改进和提高。可以尝试改进操作步骤和实验条件，优化制备过程，提高催化剂的质量和效果。 实验感想： 通过本次实验，我对固体超强酸催化剂的制备方法和技术有了更深入的了解，实践了实验技术和操作技能。同时，我对催化剂的性质和应用有了更全面的认识，为今后的科研工作和学习打下了基础。
固体超强酸催化剂的制备实验报告(一) 制备固体超强酸催化剂实验报告 实验目的 通过固相法制备出一种具有超强酸性的固体酸催化剂，并研究其催化 性能。 实验原理 固相法又称凝胶法，是指通过将溶解有机金属化合物和有机酸等物质 的溶液浸泡在无机固体载体中，再通过干燥和煅烧等步骤将有机化合 物转化为无机氧化物，最终得到具有特定功能的催化剂。在本实验中，我们利用AlCl3和HSO3CF3等化合物制备出具有超强酸性的ZrO2- Al2O3复合载体固体酸催化剂。 实验步骤 1.准备载体：将0.24mol的ZrO2和0.02mol的Al2O3混合均匀， 将其放入到烧杯中，加入足够的水，搅拌均匀后水浴加热至 100℃，持续搅拌3小时，使其充分分散，形成颗粒状物。 2.溶解AlCl3：将0.02mol的AlCl3加入到绝对乙醇中，搅拌均匀 并加热至70℃，进行溶解，得到淡黄色溶液。 3.溶解HSO3CF3：将0.02mol的HSO3CF3加入到绝对乙醇中，搅拌 均匀，并加热至70℃进行溶解，得到透明的淡黄色溶液。 4.加入固体载体：将2.5g的干燥载体通过烘干得到的粉末加入到 AlCl3和HSO3CF3的混合溶液中，搅拌均匀，混合物变为黄色。5.进行氧化：将混合物转移到培养皿中，用烘箱在120℃下烘干4 小时，然后升温至500℃，保温2小时，得到固体超强酸催化剂。
实验结果 制备得到的固体超强酸催化剂为黄色粉末状，粉末颗粒大小均匀，无 结块现象。利用该催化剂可将蒽与苯乙烯通过[4+2]环加成反应，产生 了3,6-二甲基-9-苯基萘，表明该催化剂具有良好的催化性能。 实验结论 通过固相法制备的固体超强酸催化剂具有良好的催化性能，可用于有 机化学反应的催化。同时，制备过程简单，成本相对低廉，易于工业 化生产。 实验注意事项 1.实验过程中要注意安全，避免接触有毒有害溶剂。 2.载体的制备过程中，水和乙醇的比例要控制，以免形成团块。 3.加入固体载体的过程中，要均匀搅拌，混合物均匀。 4.进行氧化的过程中，要控制烘干和烧结的温度，保证制备得到的 固体酸催化剂具有良好的性能。 参考文献 1.“利用固体超强酸催化剂的研究进展”，化学进展，2014. 2.“固相法制备超强酸性固体酸催化剂的研究与应用”，化学工程， 2015. 扩展阅读 1.狄龙，张翔，陆磊等，“超强酸催化与多相催化研究进展”，催 化学报，2016. 2.Borys Pawlyta, Jan Szymański, Krzysztof Skowerski等， “From liquid to solid Brønsted superacid catalysts through strong hydrogen bonds to perfluorinated sulfonic acid group”, Journal of Catalysis, 2019. 以上是制备固体超强酸催化剂实验报告的相关内容。固相法制备超强 酸催化剂已被广泛应用于有机化学反应领域，有着重要的意义。我们 学习制备超强酸催化剂的方法和注意事项，对以后的有机化学实验有 很大的帮助。
柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试 第七小组：赖家雄、田裕昌、黄卫国、邓伟明、李恒、陈鹏 一、实验目的及意义 柴油车排放的污染物主要是颗粒物（PM）和氮氧化物（NOx）,还有少量的一氧化碳(CO)、碳氢化合物（HC）、挥发性烃类有机化合物(VOC).柴油车排放的污染物和汽油车相比较，汽油车排气中的CO、HC和VOC比较多，柴油车排气中的PM比较多，近年来因机动车所造成的污染日趋严重,对机动车尾气进行治理具有重要意义。综合目前柴油车尾气的处理方法，采用催化燃烧的方法除去颗粒物是目前实现柴油车颗粒物排放控制最为有效和简单的方法，其中催化剂的选择是最为关键的因素。 本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝（Al2O3）为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟达到如下目的：1．初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法； 2．学会独立进行实验方案的设计，组织与实施； 3．了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法； 4．了解催化剂比表面积（BET)，X射线粉末衍射（XRD)、程序升温还原(TPR)等的测定方法,了解表征结果与催化剂性能之间的关系。 二、实验原理 1.催化剂制备 固体催化剂的制备方法有离子交换法、浸渍法、溶胶凝胶法、沉淀法等，其中浸渍法是制备固体催化剂广泛采用的一种方法。在制备过程中，一般将载体放进含有活性物质（或连同助催化剂)的液体中浸渍。浸渍法是通过具有多孔结构的载体在含有活性组分的溶液中浸渍时,溶液在毛细管力的作用下,由表面吸入到载体细孔中，溶质的活性组分向细孔内壁渗透，扩散,进而被载体表面的活性点吸附，或沉积，离子交换,甚至发生反应，使活性组分负载在载体上，这些都伴随传质过程。当催化剂被干燥时，随着溶剂的蒸发，也会造成活性组分的迁移。这些传质过程不是单纯，孤立地发生，大部分是同时进行而又互相影响，所以浸渍过程必须同时考虑吸入,沉积，吸附与扩散的影响。当浸渍平衡后,将剩余的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等.而焙烧过程中，活性金属盐在高温下分解，形成具有催化活性的金属氧化物。
实验方案 采用酸化后凹凸棒土(ATP)做载体，通过分步浸渍法分别浸渍含量为10%Ni 与杂多酸 催化剂制备： 酸化凹凸棒土：配制一定浓度的5 mol/L 的硝酸，取20 g ATP 粉末置于500 mL 烧杯中，向烧杯中加入100 mL 的5 mol/L 硝酸溶液搅拌均匀后封口置于水浴锅中60 ℃ 恒温搅拌2 h ，，以去离子水洗至上层清液为中性，酸化后ATP 洗至中性，取出烧杯于常温下静置，进行抽滤，获得滤饼。将滤饼于100 ℃烘箱中干燥12 h ，研磨粉碎、过筛，最后在600 ℃ 下煅烧4 h ，升温速率4 ℃/min 。 1、负载活性金属： （1）Ni 负载总量为10%， 则：% 105 N N =+ N=5/9 g 1 Ni 1 Ni(NO 3)2·6H 2O 带入： g 2.7528290.8158.69 X M M m m 硝酸镍Ni Ni 硝酸镍=⨯=⋅= 称取2.7528 g Ni(NO 3)2·6H 2O 置于250 mL 烧杯中，加入80 mL 去离子水完全溶解，形成溶液I 。称取5.00 g 实验室改性后的ATP ，加入溶液I 中，封口后在常温下搅拌2小时，充分混匀后置于水浴锅中恒温60 ℃ 搅拌12 h ，之后在90 ℃ 恒温水浴锅中搅拌至蒸干，蒸干过程用少量去离子水冲洗内壁，已达到充分混合。蒸干后收集置于烘箱干燥12小时，研磨粉碎、过筛，最后在管式反应炉中500 ℃ 煅烧4h ，升温速率2 ℃/min 。固体收集后称为Ni/ATP 。 2、负载杂多酸： 取计算好的含量占10 %的杂多酸置于烧杯中，加水完全溶解，再加入 5 g Ni/ATP ，充分混匀后置于60 o C 水浴锅中搅拌12 h ，之后蒸干，干燥、研磨后收集记为HPA-Ni/ATP 。
实验八沸石催化剂的制备与成型 沸石也称分子筛，是结晶型的硅铝酸盐，具有均一的孔隙结构，其化学组成可表示为： Me（x/n）[(A102)x(SiO2)y]•mH20 其中： Me——为金属阳离子， n ——为金属阳离子价数， x ——为铝原子数， y ——为硅原子数， m ——为水的分子数。 分子筛的基本结构单位是硅氧和铝氧四面体（如图8-1a）。四面体通过氧桥相互连接可形成环。环上的四面体通过氧桥相互连接，可构成三维骨架的孔穴（如图8-1b）。 （a）TO4四面体（b）TO4四面体间共用一个顶点 图8-1 分子筛的初级结构单元 在分子筛的晶体结构中，含有许多形状整齐的多面体笼，不同结构的笼再通过氧桥相互连接形成各种结构不同的分子筛。沸石分子筛的用途很多，在工业上常将它作为吸附剂和催化剂，特别是用于炼油和石油化工中的干燥、吸附及催化裂化、异构化、烷基化等很多反应。它能与很多贵金属结合组成多功能催化剂。 沸石催化剂属于固体酸催化剂，它的酸性来源于交换态铵离子的分解、氢离子交换或者是所包含的多价阳离子在脱水时的水解。由于合成的基本型是Na型分子筛，它不显酸性。必须将多价阳离子或氢质子引入晶格中，才会使其显现固体酸性。所以制备沸石催化剂往往要进行离子交换，将NaY型分子筛转换成HY 型。同时通过这种交换，还可以改进分子筛的催化性能，从而获得更广泛的应用。 本实验即通过离子交换法制备HY型沸石催化剂。 一、实验目的 （1）、掌握离子交换法制备HY型沸石催化剂的原理及方法； （2）、掌握催化剂挤条成型的方法。
二、实验原理 Y型沸石是目前广泛应用的沸石类型，其结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构。若以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子节点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼连接，就形成了八面沸石的晶体结构如图所示。 图8-2 八面沸石的晶体结构 用这种结构继续连接下去就得到Y型分子筛结构，其主要通道孔径大约8~9Ǻ，硅铝比在1.5~3范围内。在八面沸石型分子筛晶胞结构中，阳离子的分布 ，有三种优先站住的位置，即位于六方柱笼中心的SΙ，位于β笼六元环中心的S Ⅱ和位于八面沸石笼中靠近β笼的四圆环上的SШ。 NaY型分子筛的合成是将NaOH、铝源（铝酸钠等）、硅源（硅溶胶、硅凝胶、硅酸钠等）、四乙基溴化铵(TEABr)等模板剂和去离子水为原料，按一定摩尔比分别加入到不锈钢反应釜中在一定温度下晶化数天，产物过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得结晶完好的沸石分子筛。 HY型沸石催化剂的制备过程主要由以下几步组成： NaY型分子筛→离子交换→离心分离→洗涤过滤→真空干燥→成型→焙烧→成品 （1）、离子交换 分子筛的离子交换反应一般在水溶液中进行，常用的是酸交换或铵交换。 交换通常可用无机酸或有机酸。下式表示以HCl进行交换的反应式： NaY+HCl↔HY+NaCl 酸交换时，沸石晶格上的铝也能被氢离子取代成为脱铝沸石，其催化性能会发生变化。 铵交换就是用铵盐溶液对NaY进行离子交换，交换时不会脱铝。用NH4 NO3溶液交换时其反应式如下： NaY+NH4NO3↔NH4Y+NaNO3 NH4Y在300℃~500℃下焙烧，即可转换成具有酸性催化性能的HY型沸石。
催 化 剂 的 制 备 方 法 与 成 型 技 术 总 结 应用化学系1202班 王宏颖 2012080201
催化剂的制备方法与成型技术 一、固体催化剂的组成： 固体催化剂主要有活性组分、助剂和载体三部分组成： 1.活性组分：主催化剂，是催化剂中产生活性的部分，没有它催化剂就不能产生催化作用。 2.助剂：本身没有活性或活性很低，少量助剂加到催化剂中，与活性组分产生作用，从而显著改善催化剂的活性和选择性等。 3.载体：载体主要对催化活性组分起机械承载作用，并增加有效催化反应表面、提供适宜的孔结构；提高催化剂的热稳定性和抗毒能力；减少催化剂用量，降低成本。 目前，国内外研究较多的催化剂载体有：SiO2，Al2O3、玻璃纤维网（布）、空心陶瓷球、有机玻璃、光导纤维、天然粘土、泡沫塑料、树脂、活性炭，Y、β、ZSM-5分子筛，SBA-15、MCM-41、LaP04等系列载体。 二、催化剂传统制备方法 1、浸渍法 （1）过量浸渍法 （2）等量浸渍法（多次浸渍以防止竞争吸附） 2、沉淀法（制氧化物或复合氧化物）（注意加料顺序：正加法或倒加法，沉淀剂 加到盐溶液为正，反之为倒加） （1）单组分沉淀法 （2）多组分共沉淀法 （3）均匀沉淀法（沉淀剂：尿素） （4）超均匀沉淀法 （NH4HCO3和NH4OH组成的缓冲溶液pH=9） （5）浸渍沉淀法 浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的，即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使待沉淀组分沉积在载体表面上。此法，可以用来制备比浸渍法分布更加均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。 （6）导晶沉淀法 本法是借晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀的快速有效方法。举例：以廉价易得的水玻璃为原料的高硅酸钠型分子筛，包括丝光沸石、Y型、X型分子筛。 3、共混合法 混合法是将一定比例的各组分配成浆料后成型干燥，再经活化处理即可。如合成气制甲醇用的催化剂就是将氧化锌和氧化铬放在一起混合均匀（适当加入铬
催化原理考试复习题 一概念 离子交换法：利用载体表面存在着可进行离子交换的离子，将活性组分通过离子间的变换而附载在载体上的方法。 化学键合法：通过化学键（离子键、共价键、配位键)把络合物催化剂与高分子载体相结合的过程。 吸附法：利用载体对活性组分的吸附作用来制备负载型催化剂的方法。 超均匀共沉淀:是将沉淀分两步进行，首先制备盐溶液的悬浮层，并将这些悬浮层立即混合成为超饱和溶液,然后由超饱和溶液得到均匀沉淀。 二、填空 1.沉淀老化时，颗粒长大方法有：再凝结、凝聚 2。正加法加料时，溶液的PH值由低到高 3.竞争吸附时，当反应由外扩散控制时,球形催化剂上活性组分的分布以蛋壳型为益,由动力学控制时，均匀型为益 三、简答题 1.固体催化剂制备方法:①原料准备②催化剂（母体)的制备③成型④活化 2。催化剂制备可粗分为：干法和湿法 干法包括热熔法、混碾法与喷涂法 湿法包括胶凝法、沉淀法（共沉淀法，均匀沉淀法和超均匀沉淀法）、浸渍法、 离子交换法、沥滤法。 3.催化剂在工业得到应用满足的条件 ★催化性能:具有良好的活性,选择性和稳定性 ★机械性能:有一定的机械强度，合适的形状，颗粒大小和分布 ★有一定的抗毒性能：最好能活化再生，使用寿命长 ★催化剂制备方面：要求原料能稳定供应,制备工艺能适合于大规模工业生产，环境友好，最好无"三废”污染. 4。选择原料的基本原则： A原料中要包括催化剂所需要的全部组分,同时也要考虑到原料中的杂质能适合 生产中的要求. B原料中不含对催化剂有害的成分，或对环境有污染的成分 C来源充足，价格便宜 D使用活性组分含量高，用量少的原料。 5.催化剂组成的表示方法： 固体催化剂…主催化剂，助催化剂,载体 配合物催化剂～助催化剂和助催化剂 酶催化剂:酶蛋白和辅酶
催化剂制备工艺 催化剂制备工艺 1 催化剂的载体 甲烷自热重整所用催化剂的载体需要具有适当的晶相组成、比表面和孔结构，以有利于反应物分子在催化剂表面吸附、活化，同时也有利于产物分子脱附而离开催化剂表面，防止积炭反应的发生此外载体还应具有较好的机械强度。 目前研究较多的载体有Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、CeO2、ZrO2、SiO2-Al2O3 Y型分子筛等。 Bhattacharya等考察了在温度为1023K，空速为5000h-1，CH4/O2为8:1时，负载在不同载体上的Pt催化剂的部分氧化反应结果。所用的催化剂载体分别为IIIA，IVA金属氧化物和稀土金属氧化物，γ-AL2O3和SiO2。研究表明，因载体不同，甲烷转化率在33.4%到66.9%之间变化，除SiO2外，其它载体担载的催化剂一氧化碳的选择性均超过99%以上。 曹立新等对5种不同载体(Al2O3、ZrO2、SrTiO3、SiO2、TiO2)上担载l0%NiO所制得的催化剂进行甲烷氧化制合成气影响的考察。实验结果表明该系列催化剂的活性顺序为：NiO/Al2O3＞NiO/ZrO2＞NiO/SrTiO3＞NiO/SiO2NiO/TiO2。TPR结果显示NiO与不同载体之间经1073K焙烧都有不同程度的相互作用。TPD表明催化剂表面相对较强的碱中心有利于甲烷分子的活化，并能增加催化剂抗积炭性能。 因为载体表面的酸碱性对催化剂的活性和抗积炭能力有很大影响，所以选择催化剂载体时，也要考虑载体表面的酸碱性。一般认为，催化剂表面有相对较强的碱性中心，将有利于增强催化剂的抗积炭能力。 Zhang等研究了以A12O3、TiO2、SiO2、MgO、La2O3、YSZ为载体的0.5wt.%Rh催化剂的二氧化碳重整的反应性能。结果表明：在
实验一催化剂载体——活性氧化铝的制备 活性氧化铝（Al2O3）是一种具有优异性能的无机物质，不仅能做脱水吸附剂、色谱吸附剂，更重要的是做催化剂载体，并广泛用于石油化工领域。它涉及到重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。所以能如此广泛地被采用，主要原因是它结构上有多种形态及物化性质上千差万别。学习有关Al2O3的制备方法，对掌握催化剂制备有重要意义。 一、实验目的 1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂和催化剂载体的制备 过程。 2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。 3、掌握活性氧化铝的成型方法。 郑州玉发集团是中国最大的白刚玉生产商。公司于中科院上海硅酸盐研究所合作开发多品种阿尔法氧化铝。专注白刚玉和煅烧α氧化铝近30年，联系QQ ，电话七七八八一。 4、 二、实验原理 催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物性和结构方面都有一定要求。最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ—Al2O3或η—Al2O3上。氧化铝的结构对反应活性影响极大，载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr—K载在γ—Al2O3或η—Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。α—Al2O3在反应中是惰性物质，只能作载体使用。制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异颇大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，不应混入杂质，尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用，这不仅因杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。为此，必须经过重新处理，可见制备氧化铝水合物是制活性Al2O3的基础。 氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。结晶态中有一水和三水化物两类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物两种形体，它们都是凝胶态。可总括为下述表达形式：