高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。 （一）酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰
酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶 于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜， 用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：实验名称： 高锰酸盐指数测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤。 二、 实验内容和原理 1. 定义 高锰酸盐指数(I Mn )，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 但是，高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。 2. 操作原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 3. 计算公式 水样未经稀释时： 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2014.12.10 地点： 农生环B255 装 订 线
高锰酸盐指数I Mn（O2,mg/L）=[(10+V)K-10]×M×8×1000 100 式中：V——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K——校正系数(单位体积高锰酸钾溶液（1/5 KMnO4）相当于草酸钠标准溶液 （1/2 Na2C2O4）的体积)； M——草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8——氧（1/4 O2）摩尔质量。 三、实验器材与仪器 1.主要仪器 沸水浴装置、取水装置、250ml锥形瓶、25ml酸式滴定管、10ml移液枪； 2.试剂 水样（取于生科院后河水）；硫酸，1+3溶液、0.1000mol/l (1/2 Na2C2O4)标准溶液、 0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1. 湿法消解土壤样品 五、实验数据记录和处理 表1 水体高锰酸钾指数测定记录表
水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；
第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分
实验四 水质高锰酸盐指数的测定 一、目的要求 1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。 二、实验原理 高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 反应方程式为： O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 2O H 6CO 5Mn 4H 12C 5MnO 4222-242- 4222-4++=++++=+++ + ++ 据此，测定结果的计算式为 )/O 1000mol g 00.32O C 21-MnO 45COD 21 --242-421MnO -4L mg V cV V V c （）（）（水样 ?????????+= 式中，V 1为第一次加入KMnO 4溶液的体积；V 2为第二次加入KMnO 4溶液的体积。由于Cl -对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾指数的测定，含Cl -较高的工业废水应采用K 2Cr 2O 7法测定 三、仪器与试剂 1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管，10ml 胖肚移液管、电炉 2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C （KMnO 4）≈ mol/L 四、分析步骤 1、草酸钠标准溶液的配制（L ）：准确称取草左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h 并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2、L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取 L 的高锰酸钾标准贮备液于100ml 容量瓶中定容。 3、水样测定： 根据水质污染程度取水样10~100ml ，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml 锥形瓶中，用吸量管加入10ml （1+3）硫酸，再准确加入加入高锰酸钾标准溶液，
高锰酸盐指数（GB11892—1989） 酸性法 概述 1．方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 2．方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 3．水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 4．仪器 （1）沸水浴装置。 （2）250ml锥形瓶。 （3）50ml酸式滴定管。 （4）定时钟。 试剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。（注：最好每次用完就换） (3) 1+3硫酸。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（注：草酸钠标准溶液现配现用） 步骤 （1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于
实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理 水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。 其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂 （1）仪器 万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。 （2）试剂 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。
4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定 配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色 瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值， 并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。 （2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ① 用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立 即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液 的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶
水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。
XXX项目 仪器性能测试 站点名称：XX自动监测站 测试时间：XXXX年XX月XX日
目录 XXX项目 (1) 仪器性能测试 (1) 一、考核验收方法 (1) 1.1 重复性误差 (1) 1.2 线性检查 (1) 1.3仪器的准确度与精密度 (1) 1.4 仪器的检测限 (1) 1.5 零点漂移 (2) 1.6 量程漂移 (2) 1.7 直线性 (2) 1.8 响应时间 (2) 二、单机测试结果 (3) 2.1 五参数分析单元 (3) 2.1.1 pH分析仪 (3) 2.1.2 溶解氧分析仪 (5) 2.1.3 电导率分析仪 (7) 2.1.4 浊度分析仪 (9) 2.2 氨氮分析仪 (12) 2.2.1重复性误差 (12) 2.2.2 线性检查 (12) 2.2.3零点漂移 (13) 2.2.4 量程漂移 (14) 2.2.5最低检出限测定 (14) 2.2.6精密度和准确度 (15) 2.2.7直线性 (15) 2.3 高锰酸盐指数分析仪 (16) 2.4 XXX分析仪 (16) 2.5 ...... (16)
一、考核验收方法 采用国家认可质控样（或按规定方法配制的标准溶液），在仪器校准后分别进行精准度、精密度、检出限、线性、重复性、零点漂移、量程漂移测试检查，检测结果需满足各项目要求。 1.1 重复性误差 对该仪器校正后连续测定6次其量程80%的标准液，分别计算出相对标准偏差。 %100/1 )(2 ?--= ∑x n x x RSD i 1.2 线性检查 按仪器规定的测量范围均匀选择5个浓度的标准溶液（包括空白）按样品方式测试，并计算其相关系数。 1.3仪器的准确度与精密度 仪器经校准后，连续测定8次80%量程浓度样品，根据测定结果计算仪器的准确度和精密度。准确度和精密度的计算见下式。 ⑴准确度以相对误差（RE ）表示，计算公式如下： %100?-= c c x RE 式中：x ——质控样品6次测定平均值 c ——真值（质控标样值） ⑵精密度以样品的相对标准偏差（RSD ）表示，计算公式如下： % 100/1 )(2 ?--= ∑x n x x RSD i 测试样品的相对误差不大于推荐值的±10%，相对标准偏差不大于±5%。 1.4 仪器的检测限 仪器的检测限采用实际获得的检测限，计算公式如下： DL=3Sb
水样中溶解氧的测定 班级姓名学号 一、实验目的 （1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及其过程； （2）掌握水样采集方法及水样中溶解氧的固定方法； （3）熟练掌握天平使用、溶液配制、移液、滴定等基本操作技能； （4）根据试剂配制方法及指标测定方法会选择所用的仪器并会配制所用的试剂。 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰而生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘，计算出溶解氧的含量。 三、操作步骤 1、高锰酸钾标准溶液的配制 吸取25ml浓度为L高锰酸钾标准溶液，用蒸馏水稀释至250ml，待标定。 2、c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液的配制 吸取浓度为L草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。 3、水样的测定 吸取混合均匀的水样于250ml锥形瓶中，加入5ml（1+3）硫酸酸化，加入 c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液，摇匀，用电炉加热10min（从微沸时计时），但必须往锥形瓶中加入2-3粒玻璃球以防爆沸。取下锥形瓶。趁热加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1。 4、高锰酸钾溶液浓度的标定 将上述滴定完毕的溶液加热至80℃左右，然后准确加入 c(1/2Na2C2O4)=L草酸钠标准溶液，再用c（1/5KMnO4）=L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积V2，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。 K=V2 样品的测定需平行测定两次，取算术平均值为分析结果。 四、数据记录及结果计算（表中数据手写） 高锰酸盐指数（O2，mg/L）=() [] 0. 100 1000 8 00 . 10 00 . 10 1 ? ? ? - +c K V 式中：c—Na2C2O4溶液的浓度，mol/L； V1—滴定时消耗KMnO4溶液的体积，mL； 五、分析讨论
实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。
第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①
水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法) 一、实验目的 1．学会高锰酸钾KMnO4标准溶液的配制与标定。 2．掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定定原理和方法。 二、原理 水样在酸性条件下，高锰酸钾KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的草酸钠Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴剩余的Na2C2O4，根据加人过量KMnO4,和Na2C2O4,标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算高锰酸,盐指数，以mgO2/L表示。 三、仪器与试剂 酸式滴定管（50ml），锥形瓶250ml ，高锰酸钾溶液，草酸钠标准溶液，（1+3）硫酸 四、实验内容 (1)取样:清洁透明水样取样100ml将水样放人250mI.锥形瓶中。共3份。 (2)加人5m1 (1+3) H2SO4用滴定管准确加人10mL 0. 0lmo1 KMnO4溶液（V1),并投人几粒玻璃珠，加热至沸腾。从此时准确煮沸10min。若溶液红色消失，说明水中有机物含量太多，则另取较少量水样用蒸馏水稀释2-5倍(至总体积100ml)，再按步骤（1），(2)重做。 (3)煮沸10min后趁热用吸量管准确加入l0. 00mL 0.01mo1/L草酸钠溶液(V2)摇动均匀，立即用0.01mo1/L KMnO4溶液滴定至显微红色。记录消耗KMnO4溶液的量(V1＇)。 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= ' 11122 [C())]81000 V V C V V +-?? 水 式中 2 C——KMnO4标准溶液浓度（1/5 KMnO4，mol/l） 1 V——开始加入KMnO4标准溶液的量mL；
实验高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 1.掌握高锰酸盐指数的测定的原理和方法； 2.了解水中高锰酸盐指数的测定的测定意义； 3．学习高锰酸盐指数与生化需氧量、化学需氧量的关系。 二、实验原理 在水中加入一定量的高锰酸钾，煮沸十分钟，使水中有机物氧化（红色），加入草酸，使过量的高锰酸钾与草酸作用（无色），最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸（红色出现时为终点，自身指示剂），根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。（以mg/L 计） 三、实验用品 (1) 仪器： 水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。 (2)试剂： 1. 不含还原性物质的水：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLH2S04和KMn04(1／5KMn04≈0.1mol／L)蒸馏。弃去100mL初馏液．余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此蒸馏水配制。 2. 1+3H2S04溶液。 3. 草酸钠标准贮备液(1/2 Na2C204=0.10000mol／L)：称取O.6705g（经120℃烘干2h后放于干燥器) Na2C204溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置4℃保存。 4. 草酸钠标准溶液(1/2 Na2C204≈0.0100mol／L)：吸取10．00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。 5. 高锰酸钾标准贮备液(1/5KMn04≈O.1mol/L)：称取 3.2gKMn04溶于水并稀释至1000mL。于90—95℃水浴加热2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。 6. 高锰酸钾标推溶液(1/5KMn04=0.01mol/L)：吸取上述KMn04贮备液100mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。
影响DKK COD203高锰酸盐指数自动分析仪监测结果的因素 摘要：通过对地表水自动监测站中所使用的DKK COD203高锰酸盐指数自动分析 仪进行数据分析，求得该仪器高锰酸盐指数结果与各影响参数之间的关系，然后 对各影响因素进行深入分析。 关键词：影响高锰酸盐指数分析 1前言 浙江省第一批水质自动站于2005年开始兴建，并于2006年初正式投入试运行。在各个自动站中装备的高锰酸盐指数自动分析仪主要有两种，一种是德国科 泽的Anacon2000，另一种就是日本DKK的COD203。 DKK COD203 高锰酸盐自动分析仪具有结构简单、维护量较少、反应过程清 晰的特点，在对地表水进行自动监测的过程中发挥了重要的作用。 但是在使用的过程中，常常会发现该仪器样品比对常会出现不准确，高浓度 标样仪器数据偏差较大的问题。虽然仪器各步骤进程清晰，但仪器最后的数据是 如何计算得到的，影响仪器数据准确性的各因素又都是什么呢？仪器的使用说明 书中对这方面语焉不详，询问福泽公司甚至日本的技术人员也只能得到模糊的解释，而维护人员往往深感不解。 为了深入了解COD203仪器的工作计算细节，保证仪器数据的准确性和可靠性，在此对仪器各参数、数据进行整理，通过大量的该仪器高锰酸盐指数数值分 析的基础上，对各影响因素进行深入挖掘分析。 2影响参数的搜集 仪器的工作方式、测试机理都非常清晰明确，可以知道影响COD203最终数 据结果的可量化的影响因素有仪器取样体积、零校正值(ZERO VAL)、跨度校正值（SPAN VAL）、草酸钠标准溶液浓度、高锰酸钾溶液滴定量等。其中有些参数可 以直接读取，如零校正值、跨度校正值等；有些参数则无法直接读取，如高锰酸 钾溶液滴定体积；还有些数据是基本恒定的，如草酸钠标准液浓度。 2.1高锰酸钾溶液滴定体积的获取 以高锰酸钾溶液对反应槽中水样的滴定是DKK COD203仪器做样的最后一步，也是绝对会影响最终数据的一步。但高锰酸钾滴定体积在仪器默认条件下是无法 取得的，想要获取较为准确的滴定体积，大致上只有以下两种方法。 2.1.1测图法 在COD203的触摸屏界面上，按CURVE键，即可显示机器上一次成功的滴定 曲线。用尺子直接测量触摸屏上的曲线各段长度，按比例计算出体积数据或者通 过数码相机拍摄下图片和并用计算机进行处理，都可以得到滴定体积数据。这种 方法简单易实现， 2.1.2 直接打印读数法 该方法可以直接将仪器读数用打印的方式输出，具体方法如下： (1)将仪器退出[auto]模式，并关闭仪器后部左上侧的电源开关。 (2)旋开仪器操作面板上下的两只螺丝，并将操作面板整体拉出。 (3)在仪器操作部右侧面板找出dip开关，将一列九只开关中的第三只调整为 向上[on]的位置。 (4)将操作面板归位，打开电源，调回[auto]模式。 如此仪器将在每次滴定后，直接打印出滴定体积及滴定曲线。由于dip开关
用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项 摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。 关键词：酸性法高锰酸盐指数 高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点： 1配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液 纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施： （1）称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。（2）将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。 （3）倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。 2 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度 用 Na2C2O4标定KMnO4溶液。其标定方法是将 Na2C2O4在105～110℃烘干约2h以后，冷却至室温即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件： （1）温度控制：反应温度70～80℃。低于此温度或室温下反应速度极慢，温度超过90℃，H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。 （2）酸度控制：滴定应在一定酸度的H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液
如何进行标准样品的考核 话题：如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核 推荐回答：在我们历年组织的质控考核中,高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判,合格率较偏低,而且不稳定,年平均合格率在45.8%～86.7%之间,平均为71.0%，甚至连考三次都不合格的情况都时有发生。为使该项目的合格率不至于太低,总站组织的国家水环... 话题：如何考核cod的准确性?? 推荐回答：在cod测定中只有重铬酸钾为基准试剂，只要重铬酸钾配置的准确，其他试剂就不会有太大的影响了。判断重铬酸钾准确性一般有两个方法。1.去购买cod的环境标准样品（俗称考核样），进行测定。环境标准样品是由环保部监制，有n家权威实验室进行测定... 话题：供应商的评估方法是什么？？
推荐回答：考核供应商,并按百分制的形式来计算得分,至于如何配...3. 供应商的样品品质鉴定。4. 供应商评估内容及...平均价、自行估价,然后计算出一个较为标准、合理的... 话题：作为一个供应商，如何应对供应商评估？？我们需要... 推荐回答：1 目的对供方（含外包方）的评价和选择、采购信息、采购产品验证及采购过程进行控制，确保所采购的产品符合规定要求。2 适用范围适用于对供方的选择、评价，采购信息和采购产品验证的控制。3 简称4 职责4．1 生管部负责采购的控制，组织对... 话题：在评估与初选供应商的流程之前需要进行哪些基础性工作推荐回答：供应商关系管理主要内容一、供应商关系管理之供应关系建立供应商关系建立的第一步是供应关系开发，一是现有供应商的关系开发，通过和现有供应商的合作，对彼此关系进行重新评估、维护、促进等一系列的活动，使双方关系越来越稳定紧密。另一种...
色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂—钴标准溶液0，，，，，，，，，及，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,,,,,,,和分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。
水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a L)标液滴定，当溶液由紫红色刚 变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样 总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml 水中氨氮的测定 ——纳氏试剂分光光度法 C（CaCO3）= （V1-V0）×C××1000 V
测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表 测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨-化工论文发表 2011-06-23 08:36 来源：未知浏览次数：关键字：化工论文发表,职称 论文,发表论文网 测定海水中高锰酸盐指数有关问题的探讨 杨佳妮 摘要：本文主要介绍了海水中高锰酸盐指数测定中的几个经常遇到的问题，并对其提出了解决的办法。海水中高锰酸盐指数测定中颜色及温度的变化对结果影响较大，根据实际测试经验总结了相应的解决办法，同时对海水中标样的测定进行了探讨，得到了满意的结果。 关键词：海水高锰酸盐指数颜色温度标样测定 Abstract: this paper mainly introduces the determination of permanganate index in sea of several common problems, and put forward to its solution. Seawater in determination of permanganate index, color and temperature changes on the results, according to actual test greatly influenced the corresponding experience summary of solution, and in the determination of water sample was discussed, and the satisfactory results are obtained. Keywords: seawater sample color temperatures of permanganate index determination 水中化学需氧量的测定一般采用重铬酸钾法和高锰酸钾法，高锰酸钾法在中国常用于测定较清洁水的耗氧量，又称为高锰酸盐指数。海水中高锰酸盐指数的测定可以用来判断海水水质的污染程度，由于海水中还有大量的氯离子，因此测定海水中的高锰酸盐指数一般采用碱性法。同酸性法相比，碱性法测定过程中会遇到一些影响测定结果的因素，本文主要探讨了这些因素对海水测定结果的影响，对于海水中高锰酸盐指数的测定工作具有一定的指导意义。 一、颜色和温度对高锰酸盐指数的影响 1．海水中含有多种成分，如各种金属离子和大量的氯离子，使用碱性法测定高锰酸盐指数，放入水浴中加热时，如果发现水样的红色变浅或褪去，应该重新稀释水样后测定[1]，而海水中的钙离子和镁离子等易与加入的碱反应生成白色沉淀，也会使颜色变浅，故不应视做高锰酸钾的量不足，而且有时样品溶液水浴加热时，会变成藕荷色或绿色，这可能是海水中干扰离子的颜色，容易误认为颜色褪去，应重新稀释样品，这样的情况发生时，可以继续加热到30分钟后，加热硫酸，如果溶液变成红色，说明高锰酸钾的用量是足够的，实验可以继续进行下去，如果未变红，说明用量不够，重新稀释。 2．加入草酸钠后，发现样品溶液变成淡黄色，说明高锰酸钾未完全被还原成锰离子，可能有部分被还原成氧化锰，可能的原因：（1）温度不够。方法要求氧化还原的反应温度是70-80℃，当加入草酸钠时，溶液的温度会快速下降，可 能低于70℃，使得反应不完全。（2）加入草酸钠后未充分搅拌，使得与高锰 酸钾未完全接触反应。根据以上的原因分析，可以采取用泡沫塑料放在容器的
水质-高锰酸盐指数的 测定.D O C
高锰酸盐指数作业指导书 1、技术标准：GB/T11892-1989水质高锰酸盐指数的测定 2、适用范围： 本作业指导书适用于饮用水、水源水和地面水的测定；不适用于工业废水的测定；氯离子含量不超过300mg/L。 测定范围：0.5～4.5mg/L。 3、试剂及仪器设备 试剂： （1）不含还原性物质的蒸馏水 （2）1+3硫酸溶液：100ml硫酸慢慢加入到300ml水中，不断搅拌。（3）草酸钠标准贮备液：浓度为0.1000mol/L，按草酸钠当量试剂标签要求配制。 （4）草酸钠标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取50.00ml草酸钠标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 （5）高锰酸钾标准贮备液：浓度为0.1mol/L，按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。棕色瓶保存。 （6）高锰酸钾标准使用液：浓度为0.0100mol/L，吸取100ml高锰酸钾标准贮备液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。棕色瓶保存，暗处可保存几个月。仪器设备： （1）5ml移液管1支：用来移取1+3硫酸溶液。 （2）10ml移液管2支：分别用来移取高锰酸钾标准使用液和草酸钠标准使用液。
（3）25ml酸式滴定管1支：高锰酸钾标准使用液 （4）250ml锥形瓶若干 （5）恒温水浴锅 4、高锰酸盐指数的定义、原理及分析方法 定义：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。 原理：样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热 30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，在用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 分析方法： （1）样品测定 取水样100ml倒入250ml锥形瓶中 读数: 高锰酸钾标准使用液消耗体积V1 （2）空白试验和K值测定： 第2/4页取100ml蒸馏水倒入250ml锥形瓶中