日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程
一. 目的
为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保氨基酸分析仪正常运转，特制定本程序。
二. 适用范围
本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。
三．责任
1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者，各实验室负责人对本程序的实施情况进行监
督。
2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。
四. 内容
1．联机
（1）打开电脑。
（2）打开L-8900主机电源。
（3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。
1-1
（4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击
联机。大约两分钟，初始化完毕。中Uninitialized
变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升，分离柱的温度会升到50℃。如果打开反应柱的柱温控制，则温度大约20分钟升到135℃。
1-2
1-3
2、手动各组件控制操作
（1）泵1和泵2
点击，出现2-1的画面。设置泵1，流量0.1ml/分钟，B6 100%。点击
打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1
点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。点击
打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-2
（2）自动进样器
点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
2-3
（3）分离柱柱温箱
点击，出现2-4画面，设置柱温50℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-4
（4）反应柱柱温箱
点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-5
（5）钨灯
点击，出现2-6画面，设置ON，打开钨灯。钨灯打开后，背景颜色由灰色变为黄色。
2-6
3、编辑方法
（1）Stand By 程序
（a）依次点击、、出现3-1-1的画面。
3-1-1
（b）选中，点击。再依次点击、
，出现3-1-2的画面。
3-1-2
（c）在设置中选中各个柱（也可以不选），其余参数默认。
（d）将方法另存为Stand-By，文件名及路径均可自选。注意最好不要覆盖原来的方法，最好另存方法。
（2）再生程序
如同Stand By 程序，只是选中而已。将方法另存为RG。
（3）分析程序
（a）如同Stand By 程序，选中，参数默认，将方法另存为Analyze。
4、编辑Sequence
（1）依次点击、、，出现4-1画面。选中
，其余参数默认。
4-1
（2）点击，出现4-2画面，根据需要填写各个参数（未知样品的个数、未知样品重复次数等）。
4-2
（3）点击，出现4-3画面，根据需要填写各个参数（标样和未知样品的第一个瓶号，增量、进样体积等）。
4-3
（4）点击，出现4-4画面，根据需要填写各个参数（标样品的个数、标样的重复次数等）。
。
4-4
（5）点击，出现4-5画面。
4-5
（6）通过复制、编辑，最终将Sequence编辑如图4-6所示。注意此时第一行是升温程序（Stand-By），第二行是再生程序（RG），两行的进样体积均为0，Run Type是Unknown，第三行是标准样品，四行起是未知样。
（7）将Sequence另存为Test。
5、采集数据
点击Control、Sequence Run，运行Sequence Test。
数据采集完后，机器自动进入清洗程序。清洗一个小时后，自动关泵，关灯，关柱温箱。
6、关机
点击断开连接，关闭程序，关闭主机电源。
7、试剂的准备
反应液R1、R2：醋酸钠(CH3COONa·2H2O)、冰醋酸(CH3COOH)、茚三酮(C9H6O4)、丙二醇甲醚（CH3CH(OH)·CH2OCH3）、硼氢化钠（NaBH4）
缓冲液B1到B6：柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)、柠檬酸(C6H8O7·H2O)、氯化钠(NaCl)、无水乙醇(C2H5OH)、氢氧化钠(NaOH)、硫代双乙醇（硫二甘醇）(S(C2H4OH)2)、苯甲醇
（）、brij-35(聚氧乙烯十二烷基谜)、辛酸(C7H15COOH)
试剂建议用优级纯的。
8．出峰情况
Asp：天门冬氨酸Thr：苏氨酸Ser：丝氨酸Glu：谷氨酸Pro：脯氨酸Gly：甘氨酸Ala：丙氨酸Cys：胱氨酸Val：缬氨酸Met：蛋氨酸Ile：异亮氨酸Leu：亮氨酸Tyr：酪氨酸Phe：苯基丙氨酸Lys：赖氨酸NH3：氨气His：组氨酸Trp：色氨酸Arg：精氨酸
9. 仪器使用注意事项
（1）氮气压力：仪器需要的压力为0.05—0.1Mpa，压力过高会损坏仪器。
（2）为避免堵塞，注意泵1泵2的打开顺序。先开泵1，再开泵2。泵1用B6100%，0.1ml/分钟；泵2用R3100%，0.1ml/分钟。
（3）电脑严禁更改设置，严禁安装其他程序，严禁上网。注意避免染上病毒。因软件需要注册，如果操作系统发生故障，请通知天美公司。
（4）进样浓度范围：0.4—10 nmol，过高的浓度会影响分析结果，且容易堵塞反应柱。（5）注意检查仪器泵的压力是否正常。
（6）计划长期不用可以用B5清洗泵的流路。但最好只清洗泵头，即开泵时最好将排放阀打开。
10. 样品的前处理
准备想做测试的样品，在开动氨基酸分析仪之前，需要进行适合该项检测目的的处理，在这上分有两大系统，一个是将氨基酸以及和它有关连的化合物为对象对游离氨基酸的测定法（以下称生物液分析法），另一个是由蛋白质加水分解而得到的氨基酸对它的分析法（以下称蛋白质加水分解物分析法）在此对其中的几个作介绍。另外，作为原则请用0.45um的过滤器对样品过滤。
（1）生物液分析法的前处理：
主要目的是做氨基酸成分的提取（萃取），除去蛋白质以及不溶性物质。
（a）血液
①把血液用7,000~10,000 rpm(7000~10000 G)离心分离15分钟
②在澄清液中加入5~10%三氯醋酸，稀释2~3倍。
③用7,000~10,000 rpm（7000~10000 G）离心分离15分钟。
④将澄清液作为样品。
①剪开滤纸，沿着离心管的管壁放入（例如：
②加入0.5ml的1%三氯醋酸
③用超声波清洗器震动2分钟
④用7,000~10,000rpm（7000~10000G）离心分离15分钟
⑤用0.45um的过滤器将澄清液过滤，使用微量小玻璃瓶装进自动进样器
①在原尿中加入1%三氯醋酸再稀释2~5倍（由于有异常的尿有大量的氨基酸
出来，所以要提高稀释倍率）。
②有混浊时，进行过滤或者离心分离。
③把得到的液体的0.05~0.1ml作样品。
①用1~5%三氯醋酸溶液稀释10倍
②用7,000~10,000rpm（7000~10000G）离心分离15分钟
③把澄清液作样品
（e）酱油、酒等设有沉淀物的水系食品类
①在0.02NHCI稀释做样品（和PH的关系在3倍以上）
①用研钵将样品搓碎，或是截断成细小状。
②在含有乙醇的20%~30%水中让其散开（1g样品/3ml乙醇/水）
③在水浴器上用80℃，约20分钟以上提取（萃取）。
④将澄清液过滤提取，提取（萃取）要反复3次。
⑤使用漏斗将剩下的样品用酒精清洗。
⑥由④以及⑤的液体在水浴器上除去酒精。
⑦往残留下来的水溶液中加入乙醚提取（萃取）后，采取水层
⑧把水层减压干硬
⑨在0.02 N HCI给一定的容量
（2）蛋白质加水分解物分析法的前处理
把混合了药液的氨基酸，以及用蛋白质加水分解得到的氨基酸作对象。
（a）药液
①由0.02 N HCI稀释3倍以上（根据氨基酸的浓度）作样品，包含有糖、核酸、
维生素等水溶性物质，也不妨碍。
（b）盐酸加水分解
①将样品在加水分解用的玻璃试管上秤
②加入6N-HCI
③在减压状态下封管，此时，若置换N2的话，将更正确。
④在加水分解炉中，用110℃、22小时加热分解。分解时间以上面为准，根据
目的而变更。
⑤减压干硬，除去HCI
⑥在0.02NHCI稀释一定的容量作样品
（c）以回收Trp为目的的加水分解
①代替6N-HCI的是使用4N甲烷磺酸，依从前面所述，盐酸加水分解的方法让
其分解。
②分解后，由于不能减压干硬，加入4N-NaOH, 在PH=2调节。
③在0.02N-HCI给一定的容量作样品。
①精确秤量1~2mg样品。
②加入2ml过蚁酸，在0℃放置4~24小时。
③添加48%HBr0.3ml。
④减压干硬。
⑤依从盐酸加水分解的方法，减压进行到干硬为止。
⑥加入1ml的a2N-NaOH，放置1小时。
⑦在0.05N~a1NCHI，进行PH调制和给一定的容量。
五．仪器维护与保养
1、样品处理
严格按照程序处理样品，特别对生理体液样品，更需小心谨慎，加沉淀剂一定要过量，离心所用时间宁长勿短，最后，一定要用0.22μm超滤膜进行超滤后方可上机，以防树脂的污染和柱头的堵塞。
2、缓冲液配置
缓冲液配置后首先用360目的尼龙沙网过滤缓冲液（粗滤），然后，用全玻璃的溶液过滤器装上0.45μm的微孔滤膜进行超滤。配制茚三酮的缓冲液也应按上述程序进行。三是进样器洗涤液关。工作时，洗涤液要每日必换。
3、管路及部件的清洗
经常需要进行清洗的管路和部件是吸样泵阀及泄液管的管路。吸样泵阀的清洗步骤：将吸样泵止逆阀取下，放入超声波清洗池中，加30度左右的温水和几滴洗洁精，超声清洗10～15分钟，如发现仍不干净，可将阀体拆开清洗，冲洗干净后，再组装上（注意安装方向）。吸样泵泄液管的清洗：在每次关机时，可将泄液管从阀上卸下，用玻璃注射器（50ml以上并
选用适当型号的针头）先用去离子水注射清洗，再用75%乙醇注射清洗。如果管路中沉积物太多，不易清洗干净，或管路已完全堵塞，可将泄液管盘起放入超声波清洗池中，40度温水超声清洗10～15分钟，边清洗边用注射器反复推和抽，使管路里面的沉积物逐渐松动，最后完全清除。必要时还可配合细铜丝等工具的使用，将沉积物捅开并清洗。在突然断电又不能在短时间内来电的情况下，为了防止反应盘管中发生堵塞，也可采用注射器注入去离水的方法清洗反应盘管。具体方法是：将混合器（三通）与反应盘管接合部卸下，选用适当型号的针头插入盘管一端，用注射器（50ml以上）注入去离水。如压力太大，可将反应盘管后部的倍压线圈拆下另行清洗。待反应液全部被去离子水置换出来后，再将管路接好。注意：1、针头必须水平插入，以防刺破反应盘管的管壁；2、凡是有塑料管连接的部位，螺帽都需适度旋紧，以防管壁变形，使阻力增大。
4、分析柱的保养
分析柱及去氨柱的保养分两个方面：1、样品及试剂的处理以防污染和堵塞，在前面已经提及；2、分析柱的再生。合理的再生能有效的清除树脂及过滤器中的残余物，以减少因树脂污染和过滤器堵塞而引起的噪声，使仪器能够经常在较低的压力下工作，降低泵的工作负载，延长分析柱的使用寿命。再生的具体做法是：开机后运行吸样泵清洗程序（4-2-0），然后，运行分析柱再生程序（1-6-0；2-10-0）。在运行此程序时应注意的是，一定要事先将缓冲液泵的泄液阀打开，约5分钟后，再将其关闭。这样做可将缓冲管里的残留液置换出去，还可较快地使分析柱的压力降低。待试验结束关机前，再运行上述程序一次（约30分钟）。
全自动氨基酸分析仪招标书（2010-11-2） （NSYB 10-09） 根据工作需要，上海交通大学农业与生物学院需要购置壹套全自动氨基酸分析仪，现将技术及商务要求列举如下。 1技术要求 1)应用： 用于实验室检测,农业育种,土壤中游离氨基酸分析等科研工作 2)技术指标及性能要求： * 1. 落地式，具有更强的功能，更好的性能，更少的故障率，更快捷的维护维修2. 功能 * 2.1.1 蛋白水解标准净分析时间：≤30分钟；快速分析：≤20分钟 快速生理体液分析时间≤70分钟 * 2.1.2 保留时间重现性：≤CV0.3% (精氨酸)Arg * 2.1.3 峰面积重现性：≤CV1.0%（甘氨酸，组氨酸）Gly-His * 2.1.4 检出限：3 pmol（信噪比=2，天冬氨酸）Asp 2.2 氨基酸分析仪主机 * 2.2.1 分析柱：4.6mm × 60mm，3 μm专用离子交换树脂 2.2.2 进样泵：压力：0~ 20Mpa 流速：0.000~ 0.999mL/min (增量：0.001ml/min) 2.2.3 标配漏液传感器、在线脱气装置 2.2.4 含制冷单元的自动进样器： 进样方式：直接进样样品容器体积：1500μL 样品瓶数量：200个进样量：0.1~ 100μL * 2.2.4 反应单元：采用反应柱技术 反应柱规格：4.6mm ID × 40mm 温度设定：50~ 140℃ * 2.2.6 采用氨氮排除技术，可令结果更准确，图谱更清晰。 2.2.7柱温箱方式：半导体制冷加热温度设定：20~ 85℃ 2.2.8分光光度计:凹面衍射光栅闪跃波长：570nm，440nm (700nm参比) 2.3 数据分析管理系统
日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程 一. 目的 为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保氨基酸分析仪正常运转，特制定本程序。 二. 适用范围 本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。 三．责任 1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者，各实验室负责人对本程序的实施情况进行监 督。 2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。 四. 内容 1．联机 （1）打开电脑。 （2）打开L-8900主机电源。 （3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。 1-1 （4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击
联机。大约两分钟，初始化完毕。中Uninitialized 变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升，分离柱的温度会升到50℃。如果打开反应柱的柱温控制，则温度大约20分钟升到135℃。 1-2
1-3 2、手动各组件控制操作 （1）泵1和泵2 点击，出现2-1的画面。设置泵1，流量0.1ml/分钟，B6 100%。点击 打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1 点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。点击 打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。 2-2 （2）自动进样器 点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
2-3 （3）分离柱柱温箱 点击，出现2-4画面，设置柱温50℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。 2-4 （4）反应柱柱温箱 点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。 2-5
日立L-8900全自动氨基酸分析仪简易标准操作规程 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
日立L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程 一. 目的 为规范日立L-8900全自动氨基酸分析仪的基本操作、维护保养、异常处理程序，防止人为操作失误，确保氨基酸分析仪正常运转，特制定本程序。 二.适用范围 本程序适用于日立L-8900全自动氨基酸分析仪。 三．责任 1. 本程序的实施者为氨基酸分析仪操作者，各实验室负责人对本程序的实施情况进行监 督。 2. 日常运行及维护、定期维护、定期点检及保养由氨基酸分析仪操作者负责。 四. 内容 1．联机 （1）打开电脑。 （2）打开L-8900主机电源。 （3）双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。 1-1
（4）在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击 联机。大约两分钟，初始化完毕。中Uninitialized 变成Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升，分离柱的温度会升到50℃。如果打开反应柱的柱温控制，则温度大约20分钟升到135℃。 1-2
1-3 2、手动各组件控制操作 （1）泵1和泵2 点击，出现2-1的画面。设置泵1，流量分钟，B6 100%。点击 打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-1 点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量分钟，R3 100%。点击 打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。 2-2 （2）自动进样器 点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。
文件编号：TP-AR-L6088 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 三足式离心机安全操作 规程正式样本
三足式离心机安全操作规程正式样 本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 一、安全操作规程： 1. 开车前的检查工作： 开动离心机前首先检查机内有无不应当有的杂 物，其次检查转鼓是否牢固地连接在主轴上，先以手 用力将转鼓摇动，假如轻微的松动感觉，即应将大螺 帽重新紧固，然后用手转动转鼓，重新检验是否正 常。离心机在运转时声音均匀，不夹杂冲击或其它怪 声和摩擦声。如异常声时应立即停车检验纠正。 2. 加料 当处理悬浮液时，加料操作可在离心机运转过程
中，经机顶盖的孔道来进行，当处理膏状物料以块计算的物料时，加料操作则在转鼓停止运转以后进行，以免发生危险。为了降低不平衡的可能性，必须将物料尽可能的平均分配在转鼓内。当处理悬浮液时，加料一直进行到滤渣充满转鼓的操作容积或根据事先计算的重量限度为止，同时不使悬浮液超过转鼓上方的提液板。 3. 启动开车： 电动机开动后，由于离心机离合器的作用，离心机转鼓即逐渐增加转速，以达到最大转速时为止，启动时间一般为60秒左右，假使操作时离心机开始猛烈跳动，必须立即停车，待停止运转后，将转鼓内物料重新铺均再开车，如仍有激烈跳动时应停车检修。 4. 停车 停车使用刹车时应注意：不得刚关电门后一下子
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 沉降离心机安全技术操作规程 (新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
沉降离心机安全技术操作规程(新版) 一、一般要求 第1条必须经过本工种专业和安全、技术培训，考试合格，取得操作资格证后，方可持证上岗。 第2条掌握沉降机的工作原理、构造、技术特征及正确的操作方法，了解常见故障发生原因及预防措施，熟悉消防器材的存放地点及使用方法。 第3条严格执行《选煤厂安全规程》、技术操作规程、岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。 第4条了解沉降机的冷却水系统和润滑系统的作用，及其管路布置情况，并能正确操作。 第5条熟悉本岗位设备的开停车程序及上下工序的联系。 第6条上岗时必须穿戴好劳动保护用品。
二、安全规定 第7条离心机不得超负荷运行。入料中不得混有软、硬杂物及大颗粒物料。 第8条离心机的油泵电机、振动电机和回转电机之间必须实现闭锁。 第9条、设备运行中，工作人员不得爬到离心机上作业。 第10条沉降离心机的固定螺栓必须紧固，严防隔振弹簧断裂变形。 第11条沉降离心机必须装设安全保护装置及传感器。 三、工作前的准备 第12条开车前应检查转子转动是否灵活，入料管及下料端有无堵塞现象。 第13条检查传动三角带数量和张紧度是否符合要求。 第14条检查液压站油箱内的油位是否正常，油位低时及时添加。 第15条检查控制箱指示灯、仪器、仪表是否灵活可靠。 第16条了解601粗粒煤泥浓缩机底流情况，确定开启台数及入
日立氨基酸分析仪操作步骤 (1) 日立氨基酸分析仪简介 (3) 日立氨基酸分析仪操作注意事项 (4) 日立氨基酸分析仪操作步骤 1、开机：计算机开机及仪器开机。 2、创建新项目：打开软件→“项目”→“创建新项目”→填名称和路径，两个“□”打钩，点“启用程序”→“确定”→将D盘Method文件夹的6个方法复制到F盘Method文件夹。 3、泵的排气：“仪器”→“启动”和/或“离线启动”→关掉弹出窗口→点左下角“控制”→“仪器状态”→“Connet”→待左上角灰色框显示“Idle”，点“OPTION”→点Pump 1的“Purge”→ B1：B2：B3：B4 = 25：25：25：25 →“Start”→手动打开泵1开关（逆时针旋转90°）→“确定”→点Pump 2的“Purge”→R1：R2：R3 = 34：33：33 →“Start”→手动打开泵2开关→“确定”→待泵2的废液管液体无气泡，点Pump 2的“Purge”→拧紧泵2开关→点Pump 1的“Purge”→B5：B6 = 50：50 →“Start”→“确定”→待泵1的废液管液体无气泡，点Pump 1的“Purge”→拧紧泵1开关。 4、进样器的排气：“L 8900”→“Autosample”→“Sampler Wash”→“OK”→重复排气，直到进样器无气泡。 5、创建序列：“帮助”→“仪器向导”→“创建序列”→选方法“PH 4.6×60-2622”→“打开”→“下一步”→“样品”命名，加后缀→“数据文件”命名，选“样品ID”，加后缀“日期与时
间”→填样品数（样品数= n+3，n为样品个数）→重复次数“1”→“下一步”→输入第一个样品瓶的编号→进样量“20”μL →“下一步”→“下一步”→“完成”→更改第一针方法为“PH 4.6×60-2622（Stand-by）”→更改第二针方法为“PH 4.6×60-2622（RG）”→更改样品瓶序号，与样品盘中一一对应→“文件”—“保存”—“序列”→命名文件夹→点“序列运行”。 6、关机
氨基酸自动分析仪 1.实验目的 ①了解氨基酸自动分析仪的分析原理； ②掌握氨基酸自动分析仪的操作技巧。 2.实验原理 测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分离，采用不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于一定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm有最大吸收的蓝紫色产物。其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大吸收在440nm。这些有色产物对570nm、440nm光的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。 3.实验仪器与耗材 实验仪器： 耗材： 4．实验步骤 ①样品处理： 测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪杂质后，直接上柱进行分析。 测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才上柱进行分析。 ②样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。上柱的样品量根据所用自动分析仪的灵 敏度来确定。一般为每种氨基酸0.1μmol 左右（水解样品干重为0.3mg 左右）。测定必须在pH5～5.5、100℃下进行，反应进行时间为10～15min，生成的紫色物质在570nm 波长下进行比色测定。而生成的黄色化合物在440nm 波长下进行比色测定。做一个氨基酸全分析
一般只需1h 左右，同时可将几十个样品一起装入仪器，自动按序分析，最后自动计算给出精确的数据。仪器精确度在±1～3%。用阳离子交换柱分离及测定氨基酸所的如下图 自动分析仪氨基酸分离图谱 5.结果计算 带有数据处理机的仪器，各种氨基酸的定量结果能自动打印出来，否则，可用尺子测量峰高或用峰高乘以半峰宽确定峰面积进而计算出氨基酸的精确含量。另外，根据峰出现的时间可以确定氨基酸的种类。 6.说明 ①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况。 ②近年出现的采用反相色谱原理制造的氨基酸分析仪，可使蛋白质水解出的17 种氨基酸在12min 内完成分离，且具有灵敏度高（最小检出量可达1pmol）、重现性好以及一机多用等优点。
三足式离心机操作SOP 一、安全操作规程： 1. 使用离心机前的检查、准备工作： 使用前应将离心机内部、外客、周围场所所进行清理，保障生产操作的顺利进行，防止物料被污染；准备好过滤物料、离心袋、物料转移工具等。 检查离心机以下各部位： 1. 1 地脚螺栓是否松动，离心机内部（转鼓内）无异物。 1. 2 检查转鼓是否牢固地连接在主轴上，先以手用力将转鼓摇动，如果能感觉到轻微的松动，即应将螺栓重新紧固，然后用手转动转鼓，重新检验是否正常。 1. 3 制动装置应完整、安全操作。用手转动转鼓，无咬死或卡阻现象。电机部位联结螺栓应紧固，三角带的张紧应适当（三根皮带受力要均匀）。 1. 4 检查以上部位后，将工艺要求配套的滤布平整的套在转鼓及帖在转鼓内壁、上边缘，通电点动空运转，（转鼓旋转方向必须符合指示牌的转向）离心机在运转时声音均匀，不夹杂其它怪声和摩擦声。如异常声时应立即停车检验纠正。 1. 5 停机：检查结束后，先切断电源，操纵制动手柄缓慢制动，一般制动时间不得少于30秒，切勿急刹车以免机器受损，制动装置应灵活可靠。 1.6 重新整理检查滤布：滤布不脱落，不起皱，运转后滤布不得与离心机外科有摩擦。 2、启动离心机前 2.1 加料操作则在转鼓停止运转以后进行，为了降低不平衡的可能性，必须将物料尽可能的平均分配在转鼓内，特别当处理粘稠物料以及颗粒度较大的物料时，要特别注意，以免发生危险。加料一直进行到滤渣充满转鼓的操作容积或根据事先计算的重量限度为止，不得超过规定的体积或重量，严禁用物体敲打机壳。 2.2 启动离心机： 操作人员离开离心机合适距离后，启动电动机，多次连续点动离心机，使转鼓即逐渐增加转速，以达到最大转速时为止，启动时间一般为45秒左右，如果操作时离心机开始猛烈跳动，必须立即电动停止按钮，待停止运转后，将转鼓内物料重新铺均匀后在启动，如仍有激烈跳动时应停止离心机的使用，待检修。 2.3. 运行中应集中注意力，如发现危及设备及人身安全等一切不正常现象应立即停车，停稳后找维修人员处理或向领班或车间负责人反应。不允许违规操作、私自拆卸设备。
离心机安全操作规程 一.安全操作规程 1.通电运行前，应先检查： a)开动离心机前检查机内有无不应当有的杂物 b)检查转鼓是否牢固地连接在主轴上，先以手用力将转鼓摇动，假如轻微的松动感觉，即应将大螺帽重新紧固，然后用手转动转鼓，重新检验是否正常。 c）松开制动手柄，用手转动转鼓，看有无咬死或卡住现象。 d）制动手柄制动是否灵活。 e）电动机部分各连接螺栓是否紧固，将三角带调整到适当的松紧度f）检查地脚螺栓是否松动。 g)离心机在运转时声音均匀，不夹杂冲击或其它怪声和摩擦声。如异常声时应立即停车检验纠正。 2.检查以上正常，才可通电运行，方向应与指示的相同。从上向下看是顺时针。 3.加料 处理膏状物料以块计算的物料时，加料操作则在转鼓停止运转以后进行，以免发生危险。为了降低不平衡的可能性，必须将物料尽可能的平均分配在转鼓内,且不要超重。 4.启动开车： 电动机开动后，由于离心机离合器的作用，离心机转鼓即逐渐增加转
速，以达到最大转速时为止，启动时间一般为60秒左右，假使操作时离心机开始猛烈跳动，必须立即停车，待停止运转后，将转鼓内物料重新铺均再开车，如仍有激烈跳动时应停车检修。 5.停车 脱水结束，应先截断电源，再操纵制动手柄，停车使用刹车时应注意：不得刚关电门后一下子企图把车刹死，应该在开始时用较轻短的时歇动作。将手柄几收几放逐步拉紧，以达到制动的目的，一般在30秒左右，否则可能发生事故。 二、注意事项： 1.每次操作溶剂及重量不得超过规定限额，检修后转速不得超过规定值。 2.经常保持滤液出口畅通，以免滤液上溢。 3.停车时必须先将电动机断电，然后使用刹车装置，开车前必须将刹车装置松开。 4.离心机在加料时，尤其当离心块物料时，必须将物料在转鼓内散布均匀，以免破坏离心机运转的平衡，引起猛烈振动。 5.发现猛烈跳动，噪音等异常现象应立即停车检修，存在危险及安全因素未排除前不应该使用。 三.维护与保养 1.运行中应集中注意力，如发现危及设备及人身安全等一切不正常现象应立即停车，停稳后进行处理或向有关部门反应。 2.每次出料后应及时发现各部连接处的松动现象加以紧固，检查接地
氨基酸分析仪实验 测试中心吕雪娟 一、实验目的 了解氨基酸分析仪的主要结构及工作原理，掌握氨基酸分析的过程，前处理方法。 二、原理 氨基酸分析仪的分析原理是基于各种a一氨基酸的酸碱性、极性及分子大小的差异，用阳离子交换树脂在柱上进行层析分离，用几种不同pH值和离子强度的缓冲溶液依次将它们洗脱，从柱子上分离和洗脱下来的各种氨基酸在反应柱中与茚三酮进行加热反应，反应产物用可见光分光光度计进行检测，根据检测信号的大小计算出各种氨基酸的含量。 氨基酸和茚三酮反应
氨基酸分析仪结构示意图 二、操作步骤 1.准备工作 1.1缓冲液和茚三酮溶液的配制及正确放置 1.2氮气压力调整 1.2.1打开氮气钢瓶阀，调节其压力至50－100KPa（0．5－1.0Kgf／cm2）。 1.2.2顺时针轻轻旋转氮气调节器，使压力读数为34-40KPa（0.35－0.4Kgf ／cm2）。 1.2.3脱气瓶中液体的更换 1.3放置自动进样器清洗瓶，向清洗瓶（C-1，1L）中盛上蒸馏水，放置于指定的位置并拧上盖子。 2.开稳压器 3.启动L－8800ASM应用程序 3.1系统初始化，OK 3.2打开Module Operation界面
3.3泵1流速设定----缓冲液的清洗，打开泵1的排液阀；清洗完毕，关闭泵1； 3.4泵2流速设定—一缓冲液的清洗，打开泵2的排液阀；清洗完毕关闭泵2； 3.5自动进样器流路和针头清洗,除气泡，重复此过程三次。 3.6泵的压力归零 4.分析程序 4.1选择应用程序 4.2选择分析方法 4.3输入待测样品的信息，编辑样品表，保存； 4.4打开数据采集监控画面 4.5选择样品表 4.6打开泵1和泵2 4.7按样品表顺序放置样品。 4.8单击监控屏幕下方的Start Series按钮，开始样品测试。 4.9开始结束后，关闭采集监控画面 4.10关闭L－8800ASM应用程序 4.11关电源 三、实验报告要求 1.实验原理及分析条件； 2.实验结果。
卧螺离心机安全操作规程 一、按要求化好聚丙烯酰胺和聚合氯化铝两种药剂, 并留足下一班次处理一罐污泥所需要量。 二、启动准备 如本机为第一次运转或长期停用 (超过一月后启动 1.打开罩壳和变速轮罩检查 (1上、下罩壳中应无固体沉积物,如有,则应清理干净; (2打开排料口,保证其通畅。 (3用手转动转鼓和变速轮,必须灵活轻巧。 2.如以上各项已完成,情况良好,放置好上罩壳及齿轮箱防护罩上好螺栓。 三、启动 1.合上总电源,合上控制柜电源开关,拉出“紧急停车”开关,电源指示灯亮。 2.启动离心机主电机: (1按下“离心机启动”按钮,离心机开始转动,两分钟后达到全速 2600rpm ,此阶段操作者应注意倾听设备声音变化。 (2观察 A 、 B 、 C 控制器上转鼓速度变化情况及主电机电流情况。 3.确认主电机星—三角 (Y— C 切换正常,并且 ABC 显示的差速和行星轮输入轴 (Pinion转速均在设定值附近,此时该机处于待进料状态。 4.启动“泥饼输送机”同时启动与该输送机配套的泥饼输送机械。 5.打开进泥阀。
6.打开切割机密封水,半分钟后启动切割机。 7.开动絮凝剂输送泵,调整絮凝剂流量及稀释水流量。 8.开动污泥进料泵,检查调整污泥流量,由小到大逐渐增加到正常量,并检查污泥情况。四、运转: 1.开机后要经常注意脱水机运转情况: 声音、电流、 ABC 控制器上显示的数据、污泥流量、絮凝剂流量及余量、出泥情况、出液状况。根据以上状况及经验数据调整速差或小齿轮扭矩 (扭矩控制法或进泥量、絮凝剂量。如发现异常,需及时处理及反映。 2.每小时将机况记录入报表。 五、停机 1.逐步减小进料泵流量后,关闭进料泵; 2.关闭絮凝剂输送泵; 3.关闭泥管进泥阀; 4.打开切割机冲洗阀; 5.启动进料泵; 6.十分钟后关闭进料泵,切割机 (包括密封水阀 ; 7.关闭切割机前冲洗阀; 8.打开控制柜冲洗阀和絮凝液稀释水; 9.清水冲洗 15分钟之后,关闭离心机; 10.离心机停机前 (转速小于 300rpm ,停止冲洗水。
天津市第三中心医院全自动氨基酸分析仪项目需求书数量：一台 一、环境条件： 1.电源电压：220V±10%，50Hz。 2.温度：15～30℃。 3.湿度：25～85%。 二、全自动氨基酸分析仪功能要求及配置： （一）功能要求： 1.蛋白水解液及生理体液分析。 2.缓冲液、反应液试剂配方公开，可采用国产试剂。 3.色谱工作站，能够实现仪器的控制、数据采集和处理。能够实现系统的自动清洗，符合GLP/GMP规则，能够进行系统校验性试验、订制客户报告。 （二）配置要求： 1.蛋白水解液的标准分析系统。 2.生理体液分析系统。 3.色谱柱装填工具：1 套。 4.树脂。 5.光源灯：2个。 6.泵密封件：若干。 7.清洗密封件。 8.保护柱芯：若干。 9.电脑系统和打印机。 三、全自动氨基酸分析仪技术要求： （一）系统指标： 1.净分析时间：蛋白水解≤ 50 min； 生理体液90-180 min。 2.保留时间重现性：全部氨基酸平均≤0.5%CV。 3.峰面积重现性：全部氨基酸平均≤1.0%CV。 4.检测限：全部氨基酸平均≤10pmol。
5.分离度：平均≥1.2。 （二）分离柱:可自行填充。 1.柱温范围：室温～99℃。 2.温度稳定性：≤±1℃。 （三）自动进样器：带制冷单元。 1.进样体积：1～500 uL 2.样品位：≥80 （四）检测器： 1.检测波长：570nm，440nm。 2.反应器温度范围：40-140℃。 3.温度稳定性：≤±1℃。 （五）泵系统：具备梯度控制功能。 1.流速稳定性：RSD≤1.0%。 2.最大压力：≥19.6MPa。 3.压力波动≤0.1%。 （六）数据处理工作站： 1.硬件：CPU Pentium IV以上，内存≥1GB，硬盘≥120 GB，DVD刻录光驱，17寸液晶彩显。 2.操作系统：32位操作系统。 四、技术服务：在用户单位现场提供应用技术培训，符合用户指定安装，要求完善的售后服务，以确保临床使用。 五、售后服务：保修期两年，保证开机率95%以上（以365天计算），软件终身免费升级。提供10年以上备件供应。境内具备正规维修机构，出具相关法律文件。境内具备零备件保税库，出具相关法律文件。 六、投标价为免税美元价，按7.7比率折合人民币价格。
各种类型氨基酸分析仪性能比较一览表 常规氨基酸分析是指20种蛋白水解氨基酸和40余种游离氨基酸的分析。氨基酸分析仪自1958年问世以来，不断借助现代化的硬件和软件更新换代，现已发展成为现代食品、饲料、生物技术、医药卫生和生命科学等行业氨基酸分析必不可少的自动化常规检测设备。 氨基酸分析仪按其分离和检测方法的不同可分为两大类型。第一类是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生光度法测定的经典方法（IEC）。此类方法于1972年获诺贝尔奖，是当今国际标准和国家标准以及仲裁和涉外的方法。第二类是所有基于反相色谱分离、柱前衍生、荧光或紫外检测的高效液相法（HPLC）以及阴离子交换分离直接安培法检测的离子色谱法（IC）。两类方法的特性比较见表1。 表1：氨基酸分析方法的分类和特性比较表[1]
说明：IEC离子交换色谱；PITC异硫氰酸苯酯；OPA邻苯二甲醛；FMOC 9-芴基甲氧羰酰氯；AQC 6-氨基-喹啉基-N-羟基琥贝酰亚胺-氨基甲酸酯；DABS-Cl 二甲基氨基偶氮苯磺酰氯 由表1可见，IEC标准方法优于HPLC非标准方法，且此类仪器为专用型自动氨基酸分析仪器。 国外氨基酸分析仪器中，基于I EC标准方法原理并按照国家计量法规规定迄今业已正式通过国家技术质量监督总局型式认证的，有日立公司的L-8800，安玛西亚公司的30系列和安米诺西斯公司的A200型三种氨基酸分析仪。尚待通过计量认证的有Sykam和Jeol。而提供HPLC型氨基酸分析仪器的外国厂家有沃特斯、安捷伦、岛津和戴安等。但此类仪器用做氨基酸分析仪器时，还须首先通过氨基酸分析的计量认证。上述三家IEC型仪器的性能和技术参数见表2。 表2：三种IEC型氨基酸分析仪主要性能和技术参数对比一览表[2]
氨基酸自动分析仪 氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的自动化分析系统，广泛用于制药、食品、饲料、农业、育种、医学研究、临床诊断和地质考察等领域。 仪器类别：仪器仪表 /成份分析仪器 /氨基酸分析仪 指标信息：分辨率：THR-Ser Ile-leu ≥98% 保留时间重现性：RSD≤0.5% (水解，所有峰) 峰面积重现性：RSD≤1% (水解，所有峰) 1．原理 测定原理是利用样品各种氨基酸组分的结构不同、酸碱性、极性及分子大小不同，在阳离子交换柱上将它们分离，采用不同pH值离子浓度的缓冲液将各氨基酸组分依次洗脱下来，再逐个以另一流路的茚酮试剂混合，然后共同流至螺旋反应管中，于一定温度下（通常为115～120℃）进行显色反应，形成在570nm 有最大吸收的蓝紫色产物。其中的羟脯氨酸与茚三酮反应生成黄色产物，其最大吸收在440nm。这些有色产物对570nm、440nm光的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸的浓度（或含量）之间的关系符合比耳定律，可与标准氨基酸比较作定性和定量测定。
2．操作方法 ①样品处理： 测定样品中各种游离氨基酸含量，可以除去脂肪杂质后，直接上柱进行分析。 测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解，使蛋白质完全变成氨基酸后才上柱进行分析。 ②样品分析：经过处理后的样品上柱进行分析。上柱的样品量根据所用自动分析仪的灵 敏度来确定。一般为每种氨基酸0.1μmol 左右（水解样品干重为0.3mg 左右）。测定必须 在pH5～5.5、100℃下进行，反应进行时间为10～15min，生成的紫色物质在570nm 波长下 进行比色测定。而生成的黄色化合物在440nm 波长下进行比色测定。做一个氨基酸全分析 一般只需1h 左右，同时可将几十个样品一起装入仪器，自动按序分析，最后自动计算给出精确的数据。仪器精确度在±1～3%。用阳离子交换柱分离及测定氨基酸所的如下图 自动分析仪氨基酸分离图谱 3.结果计算 带有数据处理机的仪器，各种氨基酸的定量结果能自动打印出来，否则，可用尺子测量 峰高或用峰高乘以半峰宽确定峰面积进而计算出氨基酸的精确含量。另外，根据峰出现的时间可以确定氨基酸的种类。 4.说明 ①显色反应用的茚三酮试剂，随着时间推移发色率会降低，故在较长时间测样过程中应随时采用已知浓度的氨基酸标准溶液上柱测定以检验其变化情况。 ②近年出现的采用反相色谱原理制造的氨基酸分析仪，可使蛋白质水解出的17 种氨基酸在12min 内完成分离，且具有灵敏度高（最小检出量可达1pmol）、重现性好以及一机多用等优点。 5.应用举例
日立L-8900全自动氨基酸分析仪 简易操作规程 一、联机 1、打开电脑。 2、打开主机电源。 3、双击桌面的图标，进入1-1画面，双击图标，进入程序。 1-1 4、在菜单栏中依次点击和，出现1-2画面，单击 联机。大约两分钟，初始化完毕。中Uninitialized变成 Idle，图1-2变成了图1-3，各个组件可以进行控制了。初始化完毕后，分离柱的温度逐渐上升。分离柱的温度会升到50℃。
1-2 1-3
二、手动各组件控制操作 1、泵1和泵 2 点击，出现2-1的画面。设置泵1，流量0.ml/min，B1 100%。点击打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。 2-1 点击，出现2-2的画面，设置泵2，流量0.1ml/分钟，R3 100%。点击打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变为黄色。
2-2 2、自动进样器 点击，出现2-3的画面，设置Sampler Wash不少于3次。 2-3 2-4 3、反应柱柱温箱 点击，出现2-5画面，设置柱温135℃，设置ON，打开柱温箱。柱温箱打开后，背景颜色由灰色变为黄色。 2-5 2-6 三、编辑方法 1、依次点击、、出现3-1-1的画面。
3-1-1 2、选中，点击。再依次点击、 ，出现3-1-2的画面。 3-1-2
3、在设置中选中各个柱，其余参数默认。 4、将方法另存为L8900分析方法，文件名及路径均可自选。注意一定不要覆盖原来的方法，一定得另存。 注意将梯度设为3-3-1所示，其余参数默认。 3-3-1 2、保存方法。 四、编辑Sequence 1、依次点击、、，出现4-1画面。选中，其余参数默认。
（1）故障现象：泵1泵2压力均高（正常压力泵1约9MPa，泵2约1MPa） 产生原因：反应柱被堵塞。 判断方法：将泵1泵2通往混合器的连接管路取下，此时如果两个压力明显下降则可断定。解决方法：将反应柱取下放入干净的容器中并注入蒸馏水，利用超声波清洗器清超30分钟，然后反装回原位利用泵2走水（用R3），流量视压力而设定，由小到大直至压力正常为止，最后将反应柱恢复原状（注意：反相冲洗反应柱时脱开通往流动池的管路，以防流动池堵塞）。（2）故障现象：仅泵1压力高 产生原因1：在线过滤器被堵塞（此故障发生率较高）。 判断方法1：将在线过滤器与分析柱脱离后压力远远大于0.5MPa。 解决方法1：将过滤器的滤芯取出，利用超声波清洗30分钟后反相开路用缓冲液1冲洗，直至压力恢复正常；如果无效则要更换滤芯。 产生原因2：分析柱入口被堵塞（此故障发生率较高）。 判断方法2：将在线过滤器与分析柱脱离后压力小于0.5MPa。 解决方法2：参考清洗反应柱方法。 产生原因3：分析柱内树脂被样品污染。 判断方法3：氨基酸组分出峰拖尾，分辨率下降。 解决方法3：参照说明书方法处理树脂后再填装。 产生原因4：除氨柱堵塞。 判断方法4：脱开除氨柱出口管路后压力远远大于0.3MPa。 解决方法4：参考清洗反应柱方法或重新填充除氨柱。 产生原因5：自动进样器有关管路被堵塞。 判断方法5：将通往在线过滤器的管路开路后压力仍高。 解决方法5：此故障较难判断，一般规律多发生在六通阀及取样环部位。 产生原因6：压力传感器出口过滤网被堵塞。 判断方法6：脱开除氨柱入口的管路后压力仍高。 解决方法6：取出过滤网后用超声波清洗。 （3）故障现象：仅泵2压力高 产生原因1：反应柱被堵塞（此故障发生率较高）。 判断方法1：将反应柱输出管路开路后压力仍高。 解决方法1：参考上述方法。 产生原因2：泵2输出软管被堵塞。 判断方法2：将软管与混合器处的连接脱开后压力仍高。 解决方法2：利用泵2走水，流量设定为0.1ml/min，长时间冲洗直至压力降下来，如无效则要更换输出软管。 产生原因3：压力传感器出口过滤网堵塞。 判断方法3：脱开压力传感器出口的软管后压力仍高。 解决方法3：取出过滤网用超声波清洗。 （4）故障现象：泵1或泵2压力低 产生原因1：有关管路漏液。 判断方法1：用滤纸在有关连接处试漏。 解决方法1：再紧固有关连接处。 产生原因2：缓冲液或茚三酮试剂瓶中吸管头的过滤器堵塞，不能吸液。 判断方法2：将良好的泵停止运转，仅启动有问题的泵，检查废液管排液量。 解决方法2：利用超声波清洗或更换新的过滤头。
德国sykamS433D/S433（赛卡姆）氨基酸分析仪 仪器主要特点：
1、经典的茚三酮柱后衍生法、符合国家标准 2、带制冷功能的溶液存放单元，全部试剂均有惰性气体保护，试剂瓶带独立阀门 3、全自动进样器带电子制冷，进样体积可编程，无样品损失 4、四元梯度泵内置在线真空脱气，优化后的洗涤梯度只需2-3种缓冲液 5、检测系统包含可精确控温的柱温箱及衍生系统，双波长同时检测 6、中英文、图形化软件极易操作，具有日志记录及权限管理，符合GLP/21CFR规范 7、优异的定性定量重复性，超长的分离柱使用寿命 仪器技术参数： 1、分析柱 ●电子恒温（制热或制冷） ●柱温 可梯度编程 20℃～99℃ ●温度准确度 0.1℃ ●柱 PEEK，4.6 x 150mm, 7um，10%交联（最适于氨基酸分析的强度） ●安全保护 过热保护 2、自动进样器 ●进样模式 100μl体积可变环进样 ●进样体积 可变； 1μl～5000μl，0.1μl增量 ●样品清洗 最高5000μl清洗液，1μl增量 ●记忆效应 低于0.01%（自动清洗进样回路） ●重现性 10μl 变体积进样时变异低于1% ●进样/样品瓶 每个系列1～9次进样，可设不同体积 ●样品盘 两个盘，每盘60个样品位，1.5ml样品瓶 ●温度控制 +5℃～70℃（电子恒温） 3、溶液存放单元，带电子恒温装置 ●可存放所有缓冲液、再生液及茚三酮试剂 ●温度 4℃ ●内置式冷却器，可进行温度控制 4、四元梯度泵（输液单元） ●活塞 双活塞短行程技术，自动清洗 ●流速 0.000ml/min～9.999ml/min ●流速稳定性 RSD<0.1% ●最大压力 40MPa (400bar，6000psi) ●操作方式 恒流，恒压 ●梯度混合室 100μl～500μl ●材料 PEEK 5、检测系统 ●检测波长 570nm, 440nm（可同时检测） ●荧光检测（选配）
氨基酸自动分析仪 氨基酸是蛋白质的组成成分，是蛋白质化学研究的主要内容之一。蛋白质是一切生命物质的基础，因此，探讨和揭示生命现象的发生、生长、新陈代谢、遗传变异过程，都与氨基酸的研究有关。 随着近代物理学、化学和电子学的飞速发展，氨基酸的分析技术亦在不断更新。氨基酸分析仪是本世纪50年代研制的，仅40多年，已发展到现在的进样、分离、检测和数据处理全部自动化的程度。检出量由微克分子到毫微克分子，分析时间由原来的24小时到现在的半个小时，分析技术的提高促进了其他科学领域的发展。 一、氨基酸自动分析仪的进展 用于氨基酸分析的方法很多，有纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、电泳法及气相色谱法等。一般认为离子交换柱色谱法是较为精确的检测方法，氨基酸分析仪就是在此基础上研制成功的。1951年Moor和Stein采用离子交换树脂色谱，用茚三酮试剂显色和分光光度计检测而设计，后来在Spaekman的协助下，使分析操作自动化。迄今氨基酸分析仪的条件和自动程度有了很大的改观，其特点主要表现以下几个方面。 ⒈树脂粒径减小近年来制成的小颗粒球状树脂，使氨基酸分析仪得到很大改进。由于树脂粒径减小就对应地增加等
量树脂的总面积，使现在少量树脂达到过去大量树脂的分离效果，从而减小了树脂柱的内径和体积，节省了试剂用量，缩短了分析时间。树脂的粒径从200→20→10→5μm。 ⒉色谱柱内径缩小树脂粒径减小使填充树脂床的色谱柱内径减小，由过去的粗长柱变为微柱。色谱柱内径的变化为18→6→2.8→1.75mm。 ⒊输压泵压力增高一般氨基酸分析仪采用低压泵，其施加于输液的压力只有几9.80665×104Pa，以后增加至几十 9.80665×104Pa，现在发展到2068×104Pa。 ⒋分析时间缩短由于树脂粒径的改善，色谱柱内径缩小和泵压增高，使分析时间大大缩短。蛋白质水解液的分析时间从过去的24小时缩短到现在的半个小时左右。 ⒌仪器灵敏度提高由于仪器的不断改进，使灵敏度大为提高，过去仪器的最高灵敏度已远不及现在仪器的最低灵敏度。现在一般氨基酸分析仪的灵敏度均达到0.1nmol。 ⒍试剂用量减少由于分析时间大大缩短，致使试剂消耗量大为降低。氨基酸分析的试剂要求纯度很高，且价格昂贵，试剂用量减少会降低分析费用，试剂流量(每小时茚三酮试剂的用量)的变化为70→35→18→3.5ml。 ⒎样品用量少由于仪器灵敏度不断提高，同时不少仪器采用单柱分析法，所以样品用量逐渐减少，从过去一次分析需要样品几ml到现在只用20μl。这对科研中难以收集和制
A200-IC（A200-IC Chromatography System）全自动氨基酸分析仪 全自动氨基酸分析仪技术参数 一.全自动氨基酸分析仪: 具双用的锂盐体系和经济的钠盐体系 独特锂盐体系兼作21种水解氨基酸和43种游离氨基酸，不更换柱子。 钠盐体系高效完成21种水解氨基酸分析，测定一次样品试剂成本约1元人民币。 水解氨基酸检测限全部≤1pmol，平均0.5pmol；平均分离度≥98%；保留时间重现性CV≤0.3%，峰面积重现性CV≤1%；试剂和能源消耗及排污量为同类仪器1/3 - 1/4 二.全自动氨基酸分析仪、离子色谱分析浓度范围：ppb–ppm 离子色谱检测限(质量数)：抑制电导法：阴离子Cl:0.02ng 非抑制电导法：阳离子Li:0.05ng 柱后衍生法：重金属离子0.1ng 仪器线性：0.9990 保留时间重现性：CV≤0.5% 峰面积或峰高重现性：CV≤1% 分离度：≥1.3 6分钟分析7种常规阴离子，10分钟分析EPA10种阴离子 2分钟分析Ca-Mg；一次测定甜菜碱氯化胆碱和一价阳离子 Cr(III)-Cr(VI) 连测；13种高价金属离子连测 80余种离子色谱分析。 全自动氨基酸分析仪主要特点 A200-IC Chromatography System 是一代新型氨基酸分析仪。 主要特点: 高灵敏度,高稳定性,高性价比,双梯度（浓度＋温度梯度〕分离，黑匣子自动记录技术，低耗，环保。 具迄今最好的氨基酸检测限:水解氨基酸检测限平均0.5pmol，游离氨基酸检测限平均2 pmol。 连续分析水解和游离氨基酸而无须更换体系。在线化学除氨除氧过滤和脱气。 A200-IC 同时又是一代新型离子色谱仪。 借助氨基酸分析仪高度自动化的主机、高灵敏度紫外可见检测器和电导检测器，适合80余种离子自动分析。 仪器介绍 一.A200-IC主机全自动氨基酸分析仪组成： 含8流路电子监控高位试剂架； 在线化学脱氨脱氧脱气和过滤四项保护装置； 带制冷室的120位三维自动进样器； 高精度钛合金微型高压输液泵； 流路电磁阀； 温度梯度用高级柱温炉； 柱后高温反应器； 二.A200-IC检测器全自动氨基酸分析仪： UV.Vis 紫外可见光度检测器：波长190-900nm，恒温检测池；具汞灯和钨灯双光源，极高的信/噪比和极低的检测限； 双光路同时检测，可扫描光谱。供直接和间接或柱后衍生光度检测用。为氨基酸分析必备和离子色谱可选检测器。 电导检测仪：为离子色谱分析可选检测器。带电化学自再生抑制器供抑制电导检测；也可作范围在10 nS/cm–100,000 uS/cm 的非抑制电导检测。 三.A200-IC工作站：aminoControl+aminoPeak 控制软件aminoControl精确控制仪器全部运行参数，每分钟一次自动记录(黑匣子技术) ，可及时故障定位和远程服务。
湖北一半天制药有限公司 目录 1 设备基本情况 1.1概述 1.2基本情况 2 验证目的 3 职责 3.1验证小组职责 3.2保障部职责 3.3质量管理部职责 4 验证内容 4.1安装确认 4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品 4.1.3 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 4.1.4评价设备的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求 4.1.5 起草操作规程 4.1.6 仪器仪表校正 4.2运行确认 4.3性能确认 4.4拟订再验证项目及周期 4.5验证结果评定与结论 5 附件
1设备基本情况： 1.1概述 工作原理：氨基酸分析仪是利用样品中各组分，在分析柱中的缓冲液(流动相)和固定相间的分配及吸附系数不同，由流动相把溶液样品带入分析柱中进行分离，并与泵2 吸入的茚三酮溶液在混合器混合, 送入反应柱反应后生成深蓝色的液体并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 本仪器由液路系统、进样系统、柱分离系统、染色系统、检测系统和数据采集系统组成。 1.2基本情况 设备编号： 设备名称： 型号： 系列号： 生产厂家： 供货厂家： 出厂日期： 到货日期： 使用部门： 工作间： 管理员： 维修服务： 服务单位名称： 地址： 邮政编码： 联系人： 联系电话： 传真： 2 验证目的： 为确认本仪器测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对此仪器进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证小组批准。 3 职责： 3.1 验证小组 3.1.1负责验证方案的审批； 3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施； 3.1.3负责验证数据及结果的审核； 3.1.4负责验证报告的审批； 3.1.5 负责发放验证证书；