1绪论
1.1苯甲酸钠的作用
苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。因此，直到近代才开始投入使用。一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法
1.2.1高效液相色谱法
方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲
醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲
醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。计算：样品（g/L）=A1 C V 1000/A2 m 1000式中:A1为样品峰面积;A2为标准峰面积;C为标准质量浓度(mg/mL);V为样品稀释体积;m为样品质量(mL)[1]。
表1-2-1 配制标准系列
管号 1 2 3 4 5 6
苯甲酸钠ug/mL 山梨酸钾ug/mL 糖精钠ug/mL 0
2.5
5.0
2.0
5.0
10.0
4.0
10.0
15.0
6.0
15.0
20.0
8.0
20.0
25.0
10.0
1.2.2液相色谱
彭城大学学报中王爱军采用高压液相色谱法研究了饮料中的苯甲酸钠,实验过程中选用uBondaPak C18柱,运用外标法,在波长入=225nm的条件下,用紫外可见分光光谱仪同时对果汁类饮料中的苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠进行定量分析[2]。液相色谱法分析时间不超过20分钟。各方面都比薄层分析的方法具有优越性[3]。
1.2.3荧光光谱
NaAc一HAC缓冲溶液的配制：精确称取2.729g NaAc?3H2O晶体,蒸馏水溶解后转移至100mL的容量瓶中,用浓度为1md/L的盐酸配制成溶液的pH值为3,加蒸馏水稀释到刻度线,即得到pH值为3的NaAc一HAC缓冲溶液。
标准溶液的配制：为了配制0.2mol/L的苯甲酸钠溶液，先用分析天平准确称取0.030g的苯甲酸钠固体，放入到洁净的小烧杯中，加入蒸馏水用玻璃棒搅拌溶解，转移到100 mL的容量瓶中，稀释至刻度定容，摇匀。
苯甲酸钠的荧光光谱：用荧光光谱法测定苯甲酸钠的光谱:经查阅文献选用270nm为检测波长,检测区间为260-400nm中进行,窄缝距离为5nm。测定苯甲酸钠
的荧光光谱方法:第一步先调整波长范围210-400的区间内，第二步在实验设置固定发射波长为最大的波长，第三步，点击扫描，进行实验。
标准曲线的测定：用移液管准确移取0、1、2、3、4、5 mL的苯甲酸钠标准溶液，分别放人6个l00mL干净的容量瓶中,在分别加入加人缓冲溶液（pH值为2.72的NaAe一HAe）的溶液10 mL，加蒸馏水稀释至刻度,选用缓冲溶液为空白对照测荧光强度。
标准加人法测苯甲酸钠的浓度：用移液管准确移取0、1、1.5、2、2.5、4 mL 苯甲酸钠标准溶液，将它们放入到6个洁净的50mL的容量瓶中,各加体积为5 mL NaAc一HAc缓冲溶液和lmL果汁类饮料待测样,最后加蒸馏水稀释至刻度,以缓冲溶液为空白对照测分别测出不同溶液的荧光强度[4]。
1.2.4紫外分光光度法测定果蔬盐中苯甲酸钠的含量
实验方法：吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于50 mL 容量瓶中, 用水定容；放置20分钟左右，将溶液放入1 cm 比色皿，选用蒸馏水作为参比，实验中在设置224 nm 波长处测定吸光度。
检测波长的选择:因为柠檬酸的存在会影响到果蔬盐中苯甲酸钠测定的准确性,所以尽量选取的波长条件为;苯甲酸钠灵敏度高,而柠檬酸几乎不吸收的波长, 选波长224nm处为苯甲酸钠的最大吸收波长，同浓度下柠檬酸在紫外区没有吸收，此时对实验的干扰小，准确性较高。分别用移液管吸取 4.0 mL 苯甲酸钠标准溶液、4.0 mL 柠檬酸溶液置于50 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定容。分别在200－400 nm 波长范围内扫描，根据吸光度对波长绘制吸收曲线。
线性关系考察:先取八个25 mL干净的容量瓶，用移液管吸取0、0.4、0.8、0.12、0.16、0.2、0.24、0.28 mL苯甲酸钠标准溶液分别放入到容量瓶中,准确用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀,分别按实验方法操作。由检测波长的结果分析出波长为224 nm 处测其吸光度，绘制图象以吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，得到标准曲线，得回方程：C=0.00821 A+0.000 1，相关系数r=0.9996。结果表明，检测浓度在0.0041－0.0292mg/mL 范围内苯甲酸钠的线性关系明显[5]。
1.3苯甲酸钠在食品中国家标准
表1-3 苯甲酸计钠盐
食品分号食品名称最大使用量(g/kg) 备注
03.03
04.01.02.05 04.01.02.08
04.02.02.03
05.02.01 05.02.02
11.05
12.03
12.04
12.05
12.10 12.10.02 12.10.03 14.02.02 14.02.03
14.03 14.04.01 14.04.02.02
14.05
15.02 15.03.03
风味冰、冰棍类
果酱（罐头除外）
蜜饯凉果
腌渍的蔬菜
胶基糖果
除胶基糖果以外的其他糖果
调味糖浆
醋
酱油
酱及酱制品
复合调味料
半固体复合调味料
液体复合调味料
浓缩果蔬汁
果蔬汁
蛋白饮料类
碳酸饮料
风味饮料
茶、咖啡、植物饮料类
配制酒
果酒
1.0
1.0
0.5
1.0
1.5
0.8
1.0
1.0
1.0
1.0
0.6
1.0
1.0
2.0
1.0
1.0
0.2
1.0
1.0
0.4
0.8
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
以苯甲酸计
生活中人们对饮料有着一种偏爱，特别是炎热的夏天冰镇的饮料更是人们的最爱。可是饮料中却含有像苯甲酸和苯甲酸钠，他们作为防腐剂存在在饮料中。为了人们的健康，我国规定食品中的苯甲酸钠每千克中要低于0.02 g[6]。表中是碳
酸饮料、酱类、酒类（葡萄酒、果酒）等国家标准的含量。
2银溶胶溶液的制备
2.1合成原理
在恒温加热的条件下，将硝酸银加热至沸腾十分钟后，缓慢滴入柠檬酸钠溶液时，柠檬酸钠并不立即和硝酸银起反应生成银，而首先是柠檬酸钠受热分解成稳定的产物乙酰乙酸和甲酸，甲酸和硝酸银在发生反应生成银。由于滴入柠檬酸钠的过程很缓慢，所以开始只是还原出少量的银，此少量的银聚集呈一定数量的晶核，然后后续滴加柠檬酸钠，继续还原出银，由于先前的晶核的存在，后续还原的银将在先前的晶核上沉积长大，即先前的晶核起晶种的作用。而柠檬酸钠受热分解的产物乙酰乙酸将吸附在银粒子的表面形成静电双电层结构起稳定银胶和防止聚集的作用。柠檬酸钠和硝酸银的具体反应过程和产物可用下述化学反应方程式表示:[7]
2．2试剂与仪器
表2-1 实验药品
名称规格厂家
硝酸银柠檬酸钠硫氰酸钠
分析纯
分析纯
化学纯C.P
国际集团化学试剂有限公司
黑龙江省阿城化学试剂厂
上海化学试剂采购供应站经销表2-2 实验仪器
名称型号厂家
紫外-可见分光光度计
电子天平
磁力搅拌器UV-2600
FA1004
MS-(H)-S
日本岛津
上海越平科学仪器有限公司
京君龙实验仪器（北京）有限公司
2．3银胶体粒子的制备
2.3.1硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液的配置
硝酸银溶液：称取0.045g的硝酸银固体，溶于250mL蒸馏水中，剧烈搅拌1小时，定溶于250mL的容量瓶中，然后静止待用，于避光处保存。
柠檬酸钠溶液：称取1g柠檬酸钠与100mL的蒸馏水中，剧烈搅拌1小时，定溶于100mL的容量瓶中，然后静止待用。
2.3.2 银溶胶合成与测定
取10mL体积的倍数的硝酸银溶液于烧杯中，加热至沸，然后边剧烈搅拌边滴加柠檬酸钠溶液，先滴加十滴左右，保持沸腾5分钟左右，再加柠檬酸钠溶液，使加入柠檬酸钠溶液的总体积为10mL，再继续加热至沸腾并保持沸腾10分钟。将烧杯移至磁力搅拌器上搅拌至冷却，如有微量不溶物可在冷却后进行过滤，静置待用[8]。把所制得的银胶溶液以不同比例进行稀释，在紫外-可见分光光计上测定其吸收值。加热过程中，硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液的颜色由无色
变为黄色，随着加热的时间增加，黄色逐渐加深，最后变为灰黄色。
图2-3银溶胶的紫外光谱图
银溶胶稀释3倍后，扫描吸收光谱，从银溶胶的紫外光谱图可以看出，银溶胶的紫外吸收波长在443nm。
3苯甲酸钠的表面增强性质的探究3.1理论计算苯甲酸钠增强过程
图3-1-1苯甲酸钠优化后的结构式
图3-1-2 苯甲酸钠的电子分布能级图
图3-1-3 苯甲酸钠
图3-1-4 苯甲酸钠银增强后的的能级分布图
图3-1-5苯甲酸银
Raman spectra of sodium benzoate and sodium benzoate enhance 图3-1-6 苯甲酸钠和苯甲酸钠增强的拉曼光谱图
表3-1 苯甲酸钠的拉曼位移的归属
苯甲酸钠Frequency/cm-1归属Intensity
1016 1329.1 1605.52 3111.31
环呼吸
苯环上氢的面内摇摆
C=O伸缩振动
苯环上碳氢的伸缩振动
203.30
222.13 表3-2 苯甲酸银的拉曼归属
苯甲酸银SERS Frequency/cm-1 归属Intensity
3118.57 1561.3 1228.61 1009.17 苯环上碳氢的伸缩振动
C=O伸缩振动
C1-C12伸缩振动
环呼吸
777.75增强
618.15 增强
由表中数据可以看出，在苯甲酸钠拉曼位移1016cm-1（环呼吸）、苯甲酸银1009.17 cm-1环呼吸处银溶胶增强的苯甲酸钠的拉曼光谱信号变强；苯甲酸钠拉曼位移1605.52cm-1处（C=O伸缩振动）、苯甲酸银1561.3 cm-1（C=O伸缩振动）拉曼光谱信号变强[9]。
3.2实验内容
3.2.1仪器及规格
表3-3 仪器及规格
仪器名称型号厂家
电子分析天平拉曼光谱仪
TB-214
BWTEKINC
北京赛多利斯仪器系统有限公司
BWTEK(美国)
3.2.2实验试剂
表3-4 实验试剂
试剂名称 规格 生产厂家 苯甲酸钠
分析纯
广州市德松化工有限
公司 3.2.3苯甲酸钠一系列不同浓度溶液的配置
为了配置0.01mol/L ，0.1mol/L ，0.2mol/L ，0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液，分别称取苯甲酸钠固体0.7206 g ，1.4410 g ，2.1616 g ，2.8822 g ，3.6028 g ，用蒸馏水溶解并定容到50ml 的容量瓶中，摇匀。
3.2.4用银溶胶做苯甲酸钠溶液的基底的实验内容
1、先打开打开计算机，然后开启拉曼光谱仪器的开关，将开关上方的钥匙旋转到ON 方向，打开拉曼光谱软件。将激光强度调节到30。
2、将配置好的一系列不同浓度的苯甲酸钠溶液（0.01mol/L ，0.1mol/L ，0.2mol/L ，0.3mol/L ）分别加入到比色皿中（不要超过总容积的2/3），然后放入到测定液体的小槽中，打开激光枪的开关，然后开始测样，得出光谱图，保存数据和光谱图[10]。
3、将苯甲酸钠溶液与银溶胶按1:1的体积比例混合，搅拌10分钟，混合均匀。分别放入到比色皿中，用同样的方法测定混合溶液的拉曼光谱图，保存数据和光谱图。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Ram an Shift (cm -1)
3200
3100
3000
2900
2800
2700
2600
2500
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
1700160015001400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
R e l a t i v e I n t e n s i t y
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
图3-2-1 0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
31003000290028002700260025002400230022002100200019001800
1700160015001400
1300120011001000900800700600500400300200100R e l a t i v e I n t e n s i t y
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
图3-2-2 0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图
0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为5874，而0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为6142，得到了明显的增强。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
3100
3000
2900
2800
2700
2600
2500
2400
2300
2200
2100
2000
1900
1800
1700160015001400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
R e l a t i v e I n t e n s i t y
60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
图3-2-3 0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
3100
3000
2900
2800
2700
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2500
2400
2300
2200
2100
2000
1900
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1700160015001400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
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60,000
50,000
40,000
30,000
20,000
10,000
图3-2-4 0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图
0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为13787，而0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为46364，得到了明显的增强。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
3100
3000
2900
2800
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1700160015001400
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900
800
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500
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300
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60,000
50,000
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20,000
10,000
图3-2-5 0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
3100
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40,000
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20,000
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图3-2-6 0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图
0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为22198，而0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为57966，得到了明显的增强。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
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图3-2-7 0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Ram an Shift (cm -1)
3200
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图3-2-8 0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图
0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼
强度为30211，而0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为65535，得到了明显的增强。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
3200
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1900
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1700160015001400
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图3-2-9 0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液和表面增强的拉曼光谱图
由图3-2-9可以看出0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为5874，而0.01mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为6142，得到了明显的增强。
BWS415-785S-P RB, Raw Data
Raman Shift (cm-1)
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图3-2-10 0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液和表面增强的拉曼光谱图
由图3-2-10可以看出0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为13787，而0.1mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为46364，得到了明显的增强。
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图3-2-11 0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液和表面增强的拉曼光谱图
由图3-2-11可以看出0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移
1002.39cm -1处对应的拉曼强度为22198，而0.2mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为57966，得到了明显的增强。
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图3-2-12 0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液和表面增强的拉曼光谱图
由图3-2-12可以看出0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移1002.39cm -1处对应的拉曼强度为30211，而0.3mol/L 的苯甲酸钠溶液表面增强的拉曼光谱图在1002.39cm -1处对应的拉曼强度为65535，得到了明显的增强。 3.3 数据分析
根据实验数据用origin 7.5作图（如下）
Raman spectra of benzoic acid of different concentrations of sodium enhanced
图3-3 不同浓度的苯甲酸钠增强的拉曼光谱
4结论
本文采用银溶胶溶液做苯甲酸钠溶液的基底，通过拉曼光谱的测定，在拉曼光谱图位移1002.39cm-1处对应的拉曼强度得到了明显的增强，得出了银溶胶对苯甲酸钠溶液有表面增强的作用的结论。这与通过理论计算苯甲酸钠拉曼1016cm-1、苯甲酸银1009.17 cm-1处银溶胶增强的苯甲酸钠的拉曼光谱信号变强；苯甲酸钠拉曼位移1605.52cm-1处（C=O伸缩振动）、苯甲酸银1561.3 cm-1（C=O伸缩振动）拉曼光谱信号变强。由此可知理论计算的结果与实验得到的的结论一致。并通过进一步探究发现：当苯甲酸钠溶液的浓度较高时，银溶胶对苯甲酸钠溶液表面增强越明显。
1绪论 1.1苯甲酸钠的作用 苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。 苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。因此，直到近代才开始投入使用。一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。 由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。 1.2测定苯甲酸钠的方法 1.2.1高效液相色谱法 方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量 实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、 和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。 实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯 甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。 （2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。 （3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。 （4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。直至测定结束。 （5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。 实验结果：
图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积（单位:mAU*min） 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488
山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.
验证性试验 实验十二 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。 2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。 二、仪器与试药 1.仪器 Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL 酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯 2.试药 苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水 三、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na + H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％ 计算：苯甲酸钠%= V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）； F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）； 五、注意事项 1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 六、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么? 七、参考文献 《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。 V T F 100%W ???
苯甲酸钠 开放分类：化学品医学科学自然科学药品 ?新知社新浪微博腾讯微博人人网QQ空间网易微博开心001天涯飞信空间MSN移动说客 苯甲酸钠 苯甲酸钠又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。由于具有毒性，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 编辑摘要 苯甲酸钠- 简介
苯甲酸钠用作防腐剂 苯甲酸钠又称为安息香酸。苯甲酸钠在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但苯甲酸钠溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；苯甲酸钠进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。[1] 1870年，英国科学家H.Fleck在寻求一种酸来代替熟知的水杨酸时，第一次描述了苯甲酸的防腐作用，他确立了这种物质的防腐作用，由于当时对于苯甲酸钠的安全性研究并不深入，而且生产技术不够成熟，直到20世纪初才首次用于食品防腐，此后因为价格低廉成为全世界使用最多的防腐剂之一。[2] 苯甲酸钠- 理化性质
苯甲酸钠 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无味或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。 苯甲酸钠易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123℃。易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 在100℃时迅速升华，能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界。例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。[3] 警惕饮料中含有苯甲酸钠
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。 2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和 用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之 一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。 苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸(钠)在225nm 处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。 三、仪器和试剂 1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津)，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。 2. NaOH 溶液(0.1mol/L ) 3. 苯甲酸钠标准溶液的配制 (1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL 容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水 稀释定容。 (3) 系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL 于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为 2. 0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。 4. 雪碧(500mL ) 5. 蒸馏水 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 (2)吸收曲线的测定 用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收 曲线。 (3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。 2. 工作(标准或校正)曲线的绘制 按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A，然后以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，求岀 线性方程和相关系数。
苯甲酸钠 摘要：近年来, 随着社会经济的飞速发展及科技的高度进步, 越来越多的食品添加剂被开发出来并且被广泛使用。与此同时, 因食品添加剂的使用所引起的食品安全事件也屡见不鲜, 成为最近人们众说纷纭、持续关注的话题。现在以苯甲酸钠为例，对苯甲酸钠的定义、使用的相关要求以及与食品安全的关系等方面进行分析。 1、苯甲酸钠的定义及其相关性质 1.1苯甲酸钠的定义 苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），又名安息香酸钠，无臭或微带安息香气味，易溶于水，为一种酸性防腐剂，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 1.2苯甲酸钠的性质 苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A 缩合反应，从而起到食品防腐的目的。 2、苯甲酸钠的防腐机理和作用 苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用。苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂，对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好，在允许最大使用范围内，在pH值4．5以下，对各种菌都有抑制作用。其作用主要如下： (一)主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。 (二)用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。 (三)抗微生物剂。 (四)苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。此外，也可作为 饲料的防腐剂。 (五)该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的 增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 (六)用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业 的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 3、苯甲酸钠的具体应用 苯甲酸钠是我国用量最大的食品防腐剂。主要用于酱油、醋、酱菜、碳酸饮料等产品的防腐防霉。我国人口众多, 调味品及酱菜类的消费量很大。 3.1 医药工业中的应用
学年论文防腐剂之苯甲酸钠
论文提要
近日，零度可口可乐原液涉嫌防腐剂超标事件，不得不引起众人对相关碳酸饮料内禁止的物质渗入的忧虑，尤其是我们平时所食用的食物中的防腐剂。同时，今年6月20日国家新颁布的《食品添加剂使用标准》正式施行，对食品添加剂的安全性和工艺必要性进行了严格的审查。一些食品添加剂威胁到了我们的生命安全，本文主要介绍了食品中一种常见的添加剂——苯甲酸钠。 苯甲酸钠
摘要：苯甲酸钠是一种防腐剂，但它也具有一定的致癌作用，影响人体的蛋白质的正常的生理机理。本文从苯甲酸钠的理化性质等方面想大家介绍了苯甲酸钠这种物质。 关键词：防腐剂苯甲酸钠理化性质安全性危害用途。 一、苯甲酸钠的简介 苯甲酸钠，英文名Sodium Benzoate，化学式C6H5CO2Na.相对分子质量为144.00.别名“安息香酸钠”。 苯甲酸钠是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH 是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的物化性质（1．含量：≥99.5% 2．外观：合格3．水不溶物：0.01 4．碱度：合格5．氯化物：0.01 6．硫酸盐：0.005；7．铁：0.0005 8．重金属（以Pb计）：0.0005 ）苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在肉制食中不得使用苯甲酸钠。 苯甲酸钠和苯甲酸的性状和防腐性能都差不多。在酸性食品中能部分转化为有火星的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌和细菌的作用强，因此比苯甲酸更常用。 二、理化性质及来源 1、物理性质：苯甲酸钠大多为白色颗粒状或结晶粉末，无臭或微带安息香气味， 味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右。2、化学性质： 酸性防腐剂 3、来源： 工业生产苯甲酸钠是将苯甲酸和碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠反应而制得。 三、苯甲酸钠的用途、相关标准及应用现状 苯甲酸钠在食品中的酸性条件下(PH2. 5^-4. 0 )能转化为苯甲酸，但溶解度远远大于苯甲酸〔", 1870年，H. Fleck在寻求一种酸来代替以熟知的水杨酸时，第一次描述了苯甲酸的防腐作用，他确立了这种物质的防腐作用。但苯甲酸与水杨酸不同，在开始时它不能用合成法大量生产。因此，直到本世纪初才首次用于食品防腐。此后，它就大量成为全世界使用最多的防腐剂之一，因为它有一个最大的优点:价格低廉。 苯甲酸钠对多种细菌、霉菌和酵母菌都有抑制作用，故广泛应用于保藏高酸性水果、浆果、果汁、果冻、果酱、饮料、人造奶油、餐用油橄榄、糖浆、咸菜及其它酸性食品，同时还用作医药、化妆品的防腐剂、汽车的防冻液、钢铁的防锈剂以及塑料。
碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析 [实验日期]：年月日——月日[实验操作人]： [实验地点]： [实验目的]： 1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作 2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。 3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点 [实验原理]： 本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。1注：选作部分相关内容见后。 [实验仪器]： 50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml 1 根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。 电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。[实验试剂]： HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。 雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品：美年达碳酸饮料一瓶)。 [实验内容]： (一)实验预准备： （1）准备除去CO2的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾，沸腾3~5min，冷却至室温备用。注意在加热过程中，在去离子 水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时 烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。加 热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。 （2）准备4%的NaCl溶液：100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。 （3）准备HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合，摇匀。 (二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定 （1）配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取2.5ml饱和氢氧化钠溶液（20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml 移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转 移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。
西安文理学院化学与化学工程学院 学年论文 题目食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定方法 姓名刘丹 学号0902110119 专业年级11级应用化学1班 指导教师段淑娥 提交日期2014年6月1日
食品添加剂苯甲酸钠的用途及其测定 刘丹 （西安文理学院化学与化学工程学院，陕西西安 710065 ) 摘要苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。所以本文详细介绍了食品添加剂苯甲酸钠的2种检测方法：紫外分光光度法，酸碱中和滴定法。 关键字苯甲酸钠，食品添加剂，检测方法 引言 [1]苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），本文主要介绍了苯甲酸钠的物理性质及其它的提取过程和它主要的用途及作用。 一、苯甲酸钠的物理性质生产方式及其用途 （一）、苯甲酸钠的物理性质：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123℃。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 （二）、生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得，亦可由马尿酸水解制得。苯甲酸的工业生产方法有甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法三种，而以甲苯液相空气氧化法最普遍。甲苯和空气通入盛有环烷酸钴催化剂的反应器中，在反应
实验四 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的 1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 C O O N a + HCl COOH + NaCl 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。含量（%）%100???=m F T V 三、实验仪器和试剂 1. 仪器： 分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、 2. 试剂： 苯甲酸钠、乙醚、甲基橙、盐酸(0.5mol/L)、蒸馏水 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml ，乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％。 五、实验结果与讨论
六、注意事项 1、滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2、在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 七、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量 一、实验目的 1.进一步了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV2550的操作。 2.掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。 3.掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。 苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。根据苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器和试剂 1.紫外可见分光光度计UV2550（日本岛津），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。 2.NaOH溶液（0.1mol/L） 3.苯甲酸钠标准溶液的配制 (1)苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处 理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。该贮备液可置于冰箱保存一段时间。 (2)苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中， 加入蒸馏水稀释定容。 (3)系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。得到浓度分别为2.0 mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L和10.0mg/L的苯甲酸钠系列标准溶液。 4.市售饮料的配制 准确移取市售饮料0.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。 5.蒸馏水 四、实验步骤 1.开机 (1)打开计算机，打印机。 (2)打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“Connect”与仪器联机，仪器开始自检， 通过后按“OK”。
苯甲酸钠的检测技术 一、酸碱滴定法测定苯甲酸钠原理 采用滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。 综合考虑，采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。 [仪器]： 50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml 烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。 电子分析天平（0.0001g），电热恒温水浴锅（室温+5℃-99℃）。 [试剂]： HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。 雪碧碳酸饮料一瓶 [步骤]： (一)预准备： 的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾， 1.准备除去CO 2 沸腾3-5min，冷却至室温备用。注意在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。加热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。 2.准备4%的NaCl溶液：100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。 3.准备HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合，摇匀。 (二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定 1.配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取 2.5ml饱和氢氧化钠溶液（20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml移液管量取上述溶液于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。 1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.2g±0.01g于100ml烧杯中，加入约30ml上述除尽CO 的去离子水溶解，转移入100ml容量瓶中，洗 2 涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，继的去离子水定容至100ml。 续加入除CO 2 2.标定NaOH标准溶液：分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中，分别使用上述配置的NaOH标准溶液滴定至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液
6.3.2 酸碱滴定法测定苯甲酸及苯甲酸钠 原理： 试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 仪器和试剂： 中性醚醇混合液 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 操作步骤： (1)样品处理: 固体样品：称100g样于500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 含酒精的样品：吸取250mL样品用10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收集滤液 含脂肪多的样品：乙醚除脂肪 (2)提取及滴定：吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性醚醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.05mol/L NaOH滴出微红色（同时要求做空白实验） (3)结果计算：样品中苯甲酸钠的含量 说明： （1）预处理时用NaCl饱和，作用是除去蛋白质及其水解产物，及降低苯甲酸钠的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失 （2）采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。 （3）适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析 摘要 碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。 碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。 这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。 关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计 1、前言 苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量 【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。在222nm处有最大吸收，可通过紫外分光光度法进行测定。该法检测成本低，不需要大型仪器及特殊试剂，具有简便快速的特点，可应用于一般工厂实践中。 【关键词】紫外分光光度法；苯甲酸钠；含量测定 食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂，其主要作用是抑制微生物的生长繁殖，以提高食品的保质期。苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂，具有水中溶解度大，防腐效果好的特点。从保证食品安全的角度来说，研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。[1] 紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法，本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量，不但操作方便，而且实验条件简单，适合于食品防腐剂的快速检测。[2] 1.仪器与试剂 1.1仪器 TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置，容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。 1.2试剂 苯甲酸钠（分析纯），40g/L氢氧化钠溶液，50%浓度的盐酸，乙醚（分析纯），蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉（超市购入）。 2.实验方法 2.1最大吸收波长的确定 配置（1.000g/L）的苯甲酸钠标准溶液1000mL，准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液，摇匀，以蒸馏水为参比，在波长200—300nm波长范围内测定吸光度，记录苯甲酸钠的最大吸收波长，结果如图1所示： 由图1分析可知，在200—300nm的波长范围内，苯甲酸钠的波长在222nm 处，有最大吸收波长，则222nm即为吸收测定波长。 2.2标准曲线的绘制
荧光光谱标准加人法测定苯甲酸钠的含量 我国国标G B2 7 6 O一19% 规定食品中苯丙酸钠含量低于0. 2g/Kg , 苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂适用范围: 碳酸饮料、低盐酱菜、酱类、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、食品工业塑料桶装浓缩果汁。《绿色食品食品添加剂使用准则》中规定绿色食品中禁用 苯甲酸钠和苯甲酸。 当前对苯甲酸钠的测定方法主要有: 滴定法、紫外分光光度计法、液相色谱法、毛细管电泳法等,而被研究所用的是荧光光谱法, 其优点主要是测量准确、灵敏度高、选择性强。 1 实验部分 1 主要的试剂和仪器试剂: 苯甲酸钠(纯度> 9 9. 5 % , 上海来泽精细化 学品研究所), NaA c·3H2O (纯度>9 9 % , 宜兴市第二化学试剂厂), 浓盐酸(纯度36 % 一38 % , 莱阳市康德化工有限公司), 饮料(市售, 密度1.00 9g/m L), 试验用水为二次蒸馏水。 仪器: 日立8 50 型荧光分光光度计, p H 计(3 20 一s , 梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)容量瓶(100ml) 电分析天平(0.0001g) 1.2 主要方法 1.2.1 N aA c 一H A C 缓冲溶液的配制 精密称取2. 7 2g Na A c·3H ZO 晶体, 重蒸水溶解后转移至10 0 m L 的容量瓶中, 用1mol / L 的盐酸溶液调解p H 值为2. 5 , 加重蒸水至刻度, 即得到p H 值为2. 5 的Na A c 一HA C 缓冲溶液。 1.2. 2 标准溶液的配制 精密称取0. 0 2g 苯甲酸钠晶体,蒸馏水溶解后定容于l00 m L 容量瓶中, 既可配成0. 2 g/L 的苯甲酸钠溶液。 1.2. 3.l 苯甲酸钠的荧光发射光谱的测定: 以2 7 On m 为检测波长, 从260 一400n m 进行扫描, 窄缝宽度为5n m 。 苯甲酸钠的荧光激发光谱的测定: 以最大发射波长为固定发射波长, 改变激发光波长2 00 -400nm 进行扫描。 2. 4 荧光光谱最佳p H 的确定 准确量取2.5 ml 0. 2 g/L 苯甲酸钠溶液于13 个1O0 m L 容量瓶中, 用0.lm o l/ L HCl 和N a O H 溶液调节p H 值, 加重蒸水至刻度摇匀, 用p H 计准确测定p H , 并测定溶液的荧光发射强度fo 2. 5 标准曲线的测定 准确移取O 、1 、2 、6 、8 、10 m L 0.2g/l的苯甲酸钠标准溶液分别放人7 个100 m L 容量瓶中, 加人10m L pH 值为2.72 的NaAc 一HAc 缓冲溶液, 加蒸馏水至刻度, 以缓冲溶液为空白对照测荧光强度。 2. 6 标准加人法测苯甲酸钠的浓度 精确移取0 、1 、1.5 、2 、3 、4mL 0.2g/l苯甲酸钠标准溶液分别放人6 个5 0 ml 的容量瓶, 各加5mlNaA c 一H A c 缓冲溶液和lmL 饮料式样, 再加重蒸水至刻度, 以缓冲溶液为空白对照测各溶液的荧光强度 2 结果与讨论
阿司匹林的含量测定 一．药物简介 阿司匹林并不是从植物中提取的，而是最早于1898年由德国的侯菲立人工合成的。而合成的原料之一水杨酸，则早在公元前400年，古希腊名医希波克拉底即用柳树皮提取物治疗发烧、疼痛和疲劳，这些提取物的活性成份就是——水杨酸。由于水杨酸对胃粘膜的刺激性大，对心脏也有不良影响，通过改变化学结构合成了阿司匹林。 药理作用：（1）抗凝血：阿斯匹林进入循环系统后，可作用于丘脑下部的体温调节中心。此中枢会监视血液的温度，及引发身体产热或散热的反应。阿斯匹林因此有退烧的作用。它也可产生发汗、毛囊竖立和最重要的血管收缩或扩张作用。（2）消炎：阿斯匹林常用来治疗风湿症，减轻炎症反应。类风温性关节炎病人血中前列腺素的浓度比正常人高出甚多，使得关节滑液改变，阿斯匹林抑制前列腺素的合成，因而减轻发炎与疼痛。 （3）解热：阿斯匹林作用在血小板上，降低血液凝固的能力，因此外科手术前一周不可使用阿斯匹林。但是它对凝血引起的血栓症具有疗效。 副作用： 1 过敏反应 特异体质者服用此药后可引起皮疹、血管神经性水肿及哮喘等过敏反应，其发生率约为20%，多见于中年人或鼻炎、鼻息肉患者。哮喘大多严重而持久，可伴有荨麻疹或喉头水肿，用皮质激素有效。这种现象机制还不十分清楚。可能这些人对阿司匹林具有特异的药理反应。 2 胃黏膜损伤 阿司匹林可引起胃黏膜糜烂、出血及溃疡等。多数患者服中等剂量阿司匹林数天，即见大便隐血试验阳性;长期服用本药者溃疡病发率高。笔者曾遇1例患者因高热口服阿司匹林0.6g/次，每日2次，3日后呕血500ml。除药物的酸性直接致胃黏膜损伤外，注射用药亦可发生。阿司匹林能透过胃黏膜上皮脂蛋白膜层，破坏脂蛋白膜的保护作用，于是胃酸就可逆地弥散到组织中损伤细胞，致毛细血管破损而出血。近来发现前列腺素对于维护胃黏膜具有一定的作用，而阿司匹林已证明能阻止前列腺素的合成，使胃黏膜上皮脱落增加并超过更新速度，加重溃疡的程度，使胃黏液减少。为此，应用阿司匹林时最好饭后服用或与抗酸药同服，溃疡病患者应慎用或不用。 3 肝损害
实验九 苯甲酸钠的含量测定 一、实验目的1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验原理 苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 C O O N a + H C l C O O H + N a C l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。含量（%）%100???=m F T V 三、实验仪器和试剂1. 仪器： 分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、 2. 试剂：乙醚、甲基橙、盐酸、 四、实验内容 取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml ，乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。 本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％ 五、实验结果与讨论 六、注意事项 1、滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 2、在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 七、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定 至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5ml 水洗涤的目的是什么?