6化学反应 SO3是硫酸（H2SO4）的酸酐。因此，可以发生以下反应： 和水化合成硫酸：SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速，而且是放热反应。在大约340 °C以上时，硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯： SO3 + SCl2→SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应，生成硫酸盐及其它物质，如： SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥，因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸： H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫： 7固态结构 天然的SO3固体有一种令人惊讶的、因痕量水导致结构改变的复杂结构。由于气体的液化，极纯的SO3冷凝形成一种通常称作γ-SO3的三聚体。这种分子形式是一种熔点在16.8 °C的无色固体。它形成的环状结构被称为[S(=O)2（μ-O)]3。 γ-SO3分子的结构模型
如果SO3在27 °C以上冷凝，可形成熔点为16.83°C的"α-SO3" . α-SO3外观为类似石棉的纤维状（虽然两者相差甚远）。在结构上来说，它是形如[S(=O)2（μ-O)]n的聚合物。聚合物分子的每个末端都以-OH结束。β-SO3是与α构型相类似、但相对分子质量不同的纤维状聚合物，其分子末端亦皆为羟基，熔点为62.4 °C。γ构型和β构型都是介稳的，在长时间放置后最终会转化为稳定的α构型。这种转化是由痕量水导致的。 在同一温度下固体SO3的相对蒸气压大小为α<β<γ，亦指明它们相对分子质量的大小。液态三氧化硫的蒸气压说明它是γ构型。因此加热α-SO3的晶体至其熔点时会导致蒸气压的突然升高，巨大的压力甚至可以冲破加热它的玻璃管。这个结果被称为"α爆炸"。SO3极易水解。事实上，该水化热足以使混合了SO3的木头或者棉花点燃。在这种情况下，SO3使那些碳水化合物脱水。 SO3中氧硫键的键长并不相同，固态SO3主要以两种形式存在：一种是三聚体的环状形式，另外一种是石棉链状的纤维结构两种结构中，共享的S—O键长和非共享的S—O键长是不同的。 8制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫，其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却，尾气用浓硫酸（85%）吸收。 SO3+NO=SO2+NO2 SO3+2KI=K2SO3+I2
实验报告 课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间： 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁 器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊（8%）适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测 片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度：片重小于650
实验实验一 一乳剂的制备与评价一、实验目的 1.掌握乳剂的几种制备方法。 2.熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。 二、实验原理 乳剂是两种互不混溶的液体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。乳剂的类型有水包油(O／W)型和油包水(W／O)型等。乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。 乳剂的分散液滴一般为0.1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(K E )，用以快速比较与评价乳剂 的稳定性。乳剂的稳定性参数(K E )计算如下： %100A A A K 0 t 0E ×?=式中：K E —稳定性参数；A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。当A 0－A t >0(或A 0－A t <0)时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A 0－A t =0，即A 0=A 时，分散相基本 不变化，乳剂稳定。即K E 值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的 越少，此乳剂越稳定。由此可见，以K E 值的大小，可用于比较乳剂的物理稳定 性，为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。 三、实验仪器 天平、研体、显微镜、乳匀机、浊度计。 四、实验方法与制备 （一）石灰搽剂 1、处方 麻油10mL
三氧化硫的制备和性质 三氧化硫的制取与保存五氧化二磷具有比浓硫酸更强的脱水能力，它可以跟浓硫酸作用，生成三氧化硫和磷酸。本实验即利用这一性质制取三氧化硫。化学方程式为： P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4 大烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃管、试管、铝箔、五氧化二磷(粉末状)、氧化镁、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钡溶液。 如图所示，在一支干燥的大试管1中加入2～3g 干燥的五氧化二磷粉末，然后加入浓硫酸，将五氧化二磷浸没，用玻璃棒搅匀，此时混合物的温度升高，用手能感觉到试管底部变热。用带有玻璃导管的橡皮塞把试管塞紧，固定在铁架台上。导气管应选用直径尽可能大些的玻璃管，它的另一端插入被冷水冷却的试管2中。 将试管1加热至混合物沸腾。在全部反应时间内令其始终保持平稳的沸腾状态。放出的三氧化硫经导管而凝集在试管2内。当在试管底部收集到0.5mL液体时，把导气管取出来，并迅速用事前已准备好的双层铝箔包裹着的橡皮塞或软木塞把试管盖严。在此情况下，三氧化硫能长时间地保存在试管内。导气管则应及时通入第二支试管里，继续收集三氧化硫。每个试管里收集0.5mL三氧化硫即可，量不要太多，以便安全地进行下边的实验。 三氧化硫不能以液体状态长期保存。因为在空气中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫会转化为美丽的纤维状晶体。为了使三氧化硫能以液体状态保存，必须把导气管、试管等仪器事先经过干燥处理(用烘干箱或灯焰)。在收集三氧化硫的试管里要放入几粒(为小米粒大小)硼酸晶体。它是三氧化硫的液态稳定剂。 制备三氧化硫要注意以下几点： (1)在这个实验里要选用较粗的导气管，目的是为了防止三氧化硫在管内形成晶体，堵塞管路，即使采用粗的导气管，也要注意观察导气管中的情况，倘若生成少量晶体，这尚无多大妨碍，但如果生成的晶体较多，则应及时用灯焰加热导管。
实验八片剂的制备及质量检查 一、实验目的 1．通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3．考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。 二、实验原理 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下： 和过筛等处理，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同，可进行适当调整。 表1 片重、筛目与冲模直径 筛号（目） 片重冲模直径 （mg）湿粒干粒（mm） 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5
三氧化硫 物品简介 三氧化硫是一种硫的氧化物，分子式为SO3，是非极性分子。它的气体形式是一种严重的污染物，是形成酸雨的主要来源之一。 常温下为无色透明油状液体或固体（取决于具体晶型），标况为固体，具有强刺激性臭味。相对密度1.97(20℃）。熔点16.83℃(289.8K）。沸点44.8℃（101.3kPa、317.8K)。强氧化剂，能被硫、磷、碳还原。较硫酸、发烟硫酸的脱水作用更强。对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硫酸弱。 化学反应 SO3是硫酸（H2SO4）的酸酐。因此，可以发生以下反应： 和水化合成硫酸：SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速，而且是放热反应。在大约340 °C以上时，硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯： SO3 + SCl2 →SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应，生成硫酸盐及其它物质，如：SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥，因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸： H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫： 制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫，其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却，尾气用浓硫酸（85%）吸收。 工业制法 SO3的工业制法是接触法。二氧化硫通常通过硫的燃烧或黄铁矿矿石（一种含硫铁矿石，主要成分二硫化亚铁FeS2）的煅烧得到的，先通过静电沉淀进行提纯。提纯后的SO2在400至600°C的温度下，用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾（助催化剂）的五氧化二钒作为催化剂，将二氧化硫用氧气氧化为三氧化硫。铂同样可以充当这个反应的催化剂但是价格昂贵，比混合物更容易发生催化剂中毒（导致失效）。以这种方式制得的三氧化硫大部分都被转化为了硫酸，但不能用水进行吸收，否则将形成大量酸雾，但如果采用98.3%硫酸作吸收剂，因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压最低，故吸收效率最高。
复方碳酸氢钠片剂的制备 [适用对象] 药物制剂专业 [实验学时] 10学时 一、实验目的 1、初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。 2、初步学会单冲压片机的调试，能正确使用单冲压片机。 3、会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4、熟悉片剂重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度的检查方法。 二、实验原理 依据湿法制粒压片工艺要求，其制备过程为： 处方拟定----物料准备与处理----粉碎----过筛----混合----制湿颗粒----干燥---整粒----压片前处理----压片---质检---包装 三、仪器设备 单冲压片机、烘箱、搪瓷盘、不锈钢筛网（40目，80目）、尼龙筛网（16目，18目，20目）、冲头、乳钵。 四、相关知识点 压片过程的三大要素是流动性、压缩成型性和润滑性。片剂的制备工艺分为制粒压片工艺与直接压片工艺。制粒的目的主要是改善物料的流动性和压缩成型性，湿法制粒压片是应用最为广泛的方法。运用挤出湿法制粒技术，将药物制成颗粒干燥后压片。 五、实验步骤 原辅料处理 取碳酸氢钠置乳钵中研磨，过80目筛备用。 制湿粒 1、10%淀粉浆制备 称取淀粉5克，加入纯化水45克，水浴加热搅拌至糊化，冷却，备用。 2、软材制备 分次加入淀粉浆适量至碳酸氢钠乳钵中研匀使成软材。 湿颗粒制备 将软材于16~18目筛上，用手掌轻压过筛使成湿颗粒。 干燥 将湿颗粒置烘箱中，60℃以下烘干，控制含水量。 整粒 干燥后颗粒称重，经18~20目过筛整粒，用适量细粒与薄荷油拌和均匀、吸收，再与全量颗粒拌匀，加入4%干淀粉和0.5%硬脂酸镁，密置容器中放置后待压片。 压片 1、颗粒含量的测定。 2、片重计算。 3、压片机调试。 4、压片。 质量检查 1、外观。 2、含量测定。
乳剂的制备 2015/5/11 一．实验目的 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.熟悉乳剂类型的鉴定方法。 二．实验原理 乳剂是互不相容的两相液体混合其中一相液体以小液滴形式分散于另一相液体 中，形成非均相液体分散体系。分为油包水和水包油型。 三．实验内容 （一）手工法制备乳剂 ①阿拉伯胶为乳化剂(O/W) 阿拉伯胶置于乳钵→加3ml水研匀→加豆油研磨成初乳→加水至25ml研匀 ②聚山梨酯80为乳化剂(O/W) 将豆油和聚山梨酯80 共置入乳钵中→研匀→加入4ml水研成初乳→加水至 25ml ③鱼肝油乳剂(O/W) 西黄蓍胶浆的制备 西黄蓍胶→加乙醇→摇匀→加蒸馏水5ml强力摇匀 鱼肝油 13ml +阿拉伯胶研匀→加蒸馏水→研成初乳→缓慢加入西黄蓍胶浆→ 加水至25ml ④石灰搽剂（W/O） 氢氧化钙 10ml+花生油 10ml →用力振摇成初乳 （二）机械分散法制备乳剂 ①以豆磷脂为乳化剂(O/W) 取豆油，豆磷脂溶液。水共置于组织捣碎机中→低速1min→终止1min→高速 1min即得 四．实验结果
1.影响乳剂稳定性的因素有哪些 ①乳化剂的HLB值②乳化剂的用量③乳化及贮藏时的温度④分散介质的黏度 ⑤分散相的浓度 2.简述干胶法和湿胶法的制备初乳操作要点 干胶法是将乳化剂跟油混匀后再加水形成初乳；而湿胶法是乳化剂先在水中分散后再跟油混匀形成初乳。 3.石灰搽剂的制备原理是什么属何种类型的乳剂 石灰搽剂是氢氧化钙溶液与花生油中所含的少量游离的脂肪酸经过皂化反应，再乳化花生油生成W/O型乳剂。 六．讨论 实验中手工法制备的乳剂在显微镜上镜检虽然大部分液滴分散均匀，但不够机械分散法制备的乳剂乳剂均匀。
片剂制备实验报告 篇一：实验报告2：片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法（硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等） 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）单冲压片机的使用 实验1：单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理，结构，装、卸方法及使用中注意事项。（2）湿法制粒压片法制备片剂 实验2：维生素C片剂的制备 以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。（3）片剂的质量检查 实验3：检查自制维生素C片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工
艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查项目等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛（20目、100目），吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进行评估，对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度 表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重
药剂学实验一乳剂的制备 一、实验目的和要求 1.掌握乳剂的一般制备方法。 2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。 3.掌握乳剂类型的鉴别方法。 二．基本概念和实验原理 乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容的液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在～10 m之间。乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。 乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。 通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。 三、实验内容 （一）液状石蜡乳的制备 [处方] 液状石蜡 6 ml 阿拉伯胶 2 g 5%尼泊金乙酯醇溶液ml
1%糖精钠溶液g 香精适量 纯化水加至15 ml [制法]： (1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4 ml，研至发出噼啪声，即成初乳。再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制15 ml。 (2)湿胶法：取纯化水4 ml置乳钵中，加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。再分次加入6 ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成15 ml，即得。 [制剂评注及注意事项]: (1)干胶法简称干法，适用于乳化剂为细粉者；湿胶法简称湿法，所用的乳化剂可以不是细粉，预先能制成胶浆(胶：水为1：2)者即可。 (2)制备初乳时，干法应选用干燥乳钵，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油，油相与胶粉(乳化剂)充分研匀后，按液状石蜡：胶：水为3：1：2比例一次加水，迅速沿同一方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成为止，其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。 (3)湿法所用胶浆(胶：水为1：2)也可提前制出，备用。 (4)制备O／W型乳剂必须在初乳制成后，方可加水稀释。 (5)乳钵应选用内壁较为粗糙的瓷乳钵。 (6)本品因以阿拉伯胶为乳化剂，故为O／W型乳剂。所制得的乳剂应为乳白色，镜检油滴应细小均匀。 (7)液状石蜡系矿物性油，在肠中不吸收、不消化，对肠壁及粪便起润滑作用，并能阻抑肠内水分的吸收，因而可促进排便，为润滑性轻泻剂。 (8)用途：轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘的病人，可以减轻排便的痛苦。 （二）石灰搽剂的制备 [处方] 氢氧化钙溶液10 ml
目的要求 1．掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2．了解计算混合表面活性剂的HLB 值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W) 乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型( W/O )乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB 值和被乳化的油所需HLB 值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB 值，选择HLB 值接近的表面活性剂或混合后HLB 较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB 值按下式加权法计算： 式中1，2，,, ，n 分别为已知HLB 值的单个乳化剂，W1，W2，,, ，W n 分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB 值的方法是将两种以上已知HLB 的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种 HLB 值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制 成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB 值即为油所需HLB 值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL) ，刻度离心管(10mL) ，标准滴管，玻棒，量筒(50mL) ，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80 ，司盘80 等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。 四、实验内容 (一)乳剂的制备 1．乳状石蜡乳
一、目的要求 1．掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2．了解计算混合表面活性剂的HLB值方法，掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液（或称乳剂、乳状剂）。油以小滴的形式分散在水中的，称之为水包油型(O/W)乳剂；水滴被油包围的，称之为油包水型（W/O）乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇，大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在，通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时，当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时，制得的乳剂比较稳定。因此，可通过测定被乳化油所需HLB值，选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算： 式中1，2，……，n分别为已知HLB值的单个乳化剂，W1，W2，……，W n分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂，按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂，然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值，这种方法虽不十分完善，但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器：乳钵，磨塞量筒(50mL)，刻度离心管(10mL)，标准滴管，玻棒，量筒(50mL)，离心机，显微镜，载玻片，托盘天平等。 试剂：液状石蜡，阿拉伯胶，西黄蓍胶，吐温80，司盘80等均系药用规格；氢氧化钙，蒸馏水，花生油。 四、实验内容 （一）乳剂的制备 1．乳状石蜡乳
第一节接触法制硫酸 ●教学目标 1.了解接触法制硫酸的化学原理、原料、生产流程和典型设备。 2.通过二氧化硫接触氧化条件的讨论，复习巩固关于化学反应速率和化学平衡的知识，训练学生应用理论知识分析和解决问题的能力。 一、反应原理 1.S＋O2===SO2 3.SO3＋H2O===H2SO4 现阶段我国硫酸的生产原料以黄铁矿(主要成分为FeS2)为主，部分工厂用有色金属冶炼厂的烟气、矿产硫黄或从石油、天然气脱硫获得硫黄作原料。 4FeS2＋11O2 高温 =====2Fe2O3＋8SO2 如以石膏为原料的第一步反应就是：2CaSO4＋C ? ====2CaO＋2SO2↑＋CO2 二、工业制硫酸的生产流程。 工业上制硫酸主要经过以下几个途径： 1、以黄铁矿为原料制取SO2的设备叫沸腾炉。 沸腾炉示意图 矿石粉碎成细小的矿粒，是为了增大与空气的接触面积，通入强大的空气流为使矿粒燃烧得更充分，从而提高原料的利用率。 ［设问］黄铁矿经过充分燃烧，以燃烧炉里出来的气体叫做“炉气”。但这种炉气往往不能直接用于制取SO3，这是为什么呢？ 这是因为炉气中常含有很多杂质，如N2，水蒸气，还有砷、硒的化合物及矿尘等。这些杂质有些是对生产不利的，如砷硒的化合物、矿尘能够使下一步氧化时的催化剂中毒，水蒸气对设备也有不良影响，因此炉气必须经过净化、干燥处理。
问题：1.N2对硫酸生产没有用处，为什么不除去？ 2.工业生产上为什么要控制条件使SO2、O2处于上述比例呢？ ［答案］1.N2对硫酸的生产没有用处，但也没有不利之处，若要除去，势必会增加生产成本，从综合经济效益分析没有除去的必要。 2.这样的比例是增大反应物中廉价的氧气的浓度，而提高另一种反应物二氧化硫的转化率，从而有利于SO2的进一步氧化。 三、生产设备及工艺流程 2.接触室 根据化学反应原理，二氧化硫的氧化是在催化剂存在条件下进行的，目前工业生产上采用的是钒催化剂。二氧化硫同氧气在钒催化剂表面上与其接触时发生反应，所以，工业上将这种生产硫酸的方法叫做接触法制硫酸。 二氧化硫发生催化氧化的热化学方程式为： ［提问］SO2的接触氧化在什么条件下反应可提高SO2的转化率？ SO2的氧化为一可逆反应。根据勒夏特列原理，加压、降温有利于SO2转化率的提高。 实际生产中反应条件：常压下400℃～500℃。为什么？？ 二氧化硫在接触室里是如何氧化成三氧化硫的呢？ 经过净化、干燥的炉气，通过接触室中部的热交换器被预热到400℃～500℃,通过上层催化剂被第一次氧化，因为二氧化硫的催化氧化是放热反应，随着反应的进行，反应环境的温度会不断升高，这不利于三氧化硫的生成。接触室中部安装的热交换器正是把反应生成的热传递给接触室里需要预热的炉气，同时降低反应后生成气体的温度，使之通过下层催化剂被第二次氧化。这是提高可逆反应转化率的一种非常有效的方法。 3.吸收塔 二氧化硫在接触室里经过催化氧化后得到的气体含三氧化硫一般不超过10%，其余为N2、O2及少量二氧化硫气体。这时进入硫酸生产的第三阶段，即成酸阶段。其反应的热化学方程式为： SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l);ΔH=－130.3 kJ/mol 从反应原理上看，硫酸是由三氧化硫跟水化合制得的。事实上，工业上却是用98.3%的浓H2SO4来吸收SO3的，为什么要这样操作呢？
实验七阿司匹林片剂的制备 一、实验目的 1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法 3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。 二、实验指导 片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。 通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下： 三、实验内容及操作 1. 处方（100片量,0.3g~0.45g/片） 2. 操作 1 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛； 2 10%淀粉浆的制备：将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中，再加入2g淀粉 分散均匀，加热至约80°C使糊化，冷却至温浆后使用。 3 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合 均匀，加入适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；
注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。 4 过20目尼龙筛制湿颗粒；（用手将软材握成团状，用手掌压过筛网即得） 5 将湿颗粒于50~60°C烘箱干燥30min，用20目筛进行整粒； 6 整粒后颗粒与1.5g滑石粉和1g淀粉混合均匀，以φ8mm冲模进行冲模压 片。 操作注意： 1 淀粉浆的制备：若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时产生黑点。 浆的糊化程度以呈透明浆状为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜，加浆温度过高不利于药物的稳定，并使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，温度太低不易分散均匀。 2 制软材时要控制淀粉浆的用量，软材的干湿程度应适宜，以“握之成团，轻 压即散”，并握后掌上不沾粉为度。即，用手紧握能成团而不粘手，用手指轻压能裂开为度。 3 过筛制得的湿颗粒，一般要求较完整，可有一部份小颗粒。如过筛后，颗粒 中细粉过多，说明软材过干，粘合剂用量太少；若成条状，则说明软材过湿，粘合剂用量太多。 四、质量检查与评定 （1）外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。 （2）片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量，按下式计算片重差异： 片重差异＝（单片重－平均片重）/平均片重×100% 五、实验结果与讨论 记录片剂的外观、重量差异等各项具体检测结果并进行结果讨论。 六、思考题 1．片剂为何是最为常用的剂型？ 2．片剂的制备方法有哪些，各有何优缺点？ 3. 湿法制粒压片要注意哪些问题？ 4. 片剂要符合哪些质量要求，常规的质量检查项目有哪些？
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法） 1、方法提要： 试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交 换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶 液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤 准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加 40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶 液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。 滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。 向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），
以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色 (30秒不消失)。 3、结果表示： 三氧化硫的百分含量按下式计算： T so/ V SO= x 100 m 式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数 ( g/ml ) V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)
f-CaO 的测定 方法A:甘油酒精法： 1、方法提要 熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO
不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤 准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。 3、结果表示 f-CaO的百分含量按下式计算： T cao XV f-CaO = x 100% m 式中：T cao-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的 克数（g/ml ） V ---- 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数 ml)
Tablets 1 掌握片剂中辅料的类型及各自的功能2 掌握片剂的制备工艺方法及流程3 掌握三种主要的压片工艺的特点及区别4 掌握常用的薄膜衣和肠溶衣材料5 掌握片剂的质量检查6 了解片剂的处方设计及研制Requirements Industrial pharmaceutics §Formulation §Preparation §Quality control Section 1概述 Contents 1 定义含有一种或多种药物的压缩或模制成型固体剂型 第一节概述
2 片剂的特性 ü剂量准确 ü利用刻痕可分剂量—二等分或四等分ü固体剂型，稳定性好 ü 易于临床用药及病人自行用药第一节概述 Characteristics of tablets-Continued Types of tablets-Continued
Conventional tablets Types of tablets-Continued v 泡腾片（Effervescent Tablets ） 产生气体: CO 2 酸碱对组和 碱: NaHCO 3Na 2CO 3 K 2CO 3KHCO 3 酸: citric acid, tartaric acid 遇水产生化学反应第一节概述 Types of tablets-Continued 第一节概述Types of tablets-Continued
v 咀嚼片（Chewable tablets ）Examples ：Vc 咀嚼片Aluminium Hydroxide 咀嚼片 Albendazole 咀嚼片 第一节概述Types of tablets-Continued 口含片（Troches ）Types of tablets-Continued Examples: Nitroglycerin sublingual tablets Types of tablets-Continued
实验目的： 1. 掌握采用不同乳化剂制备乳剂的一般制备方法。 2. 掌握常见乳剂类型的鉴别方法。 实验原理： 乳浊液型液体药剂也称乳剂，系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相称为内相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1~10μm之间。乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂使其稳定。乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射用。 乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法（水）和染色镜检（水/油性染料）等方法进行鉴别。 乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。乳化剂类型有表面活性剂（阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、两性离子型乳化剂）、天然乳化剂（如阿拉伯胶、西黄耆胶、明胶 等）、固体粉末乳化剂（如Mg（OH） 2、Al(OH) 3 、Ca（OH） 2 等）和辅助乳化剂 （如十八醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸等）。乳化剂的选择根据乳剂的类型、乳化剂性能及给药途径。通常将乳化剂组成混合乳化剂来使用，以防止单独使用乳化剂所产生的不稳定性。 乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法）及新生皂法（nascent soap method）等。小量制备时可用乳钵研磨制得或在瓶中振摇制得，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。
十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究 目录 1 引言 (2) 2实验部分 (3) 2.1 实验试剂及产物的物理常数 (3) 2.2实验装置 (3) 2.3 实验方法 (3) 3 结果与讨论 (5) 4 结论 (5) 参考文献 (6) 摘要：本文通过查阅目前几种十二烷苯磺酸钠(SDBS)的制备方法文献，比较了四种磺化剂，发现其中的氨基磺酸磺化SDBS的方法更适用于在实验室制备，该方法具有反应温和安全，小剂量制备简单快速的优点。将各种方法综合对比后，探明了各自的利弊和应用范围。 关键词：十二烷苯磺酸钠、实验室制备工艺、磺化剂
1 引言 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一类应用最广的阴离子表面活性剂1，外观为白色或淡黄色粉状或片状固体。难挥发，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。具有去污2、润湿3、发泡4、乳化5、分散6、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配置民用及工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要品种7。 十二烷基苯磺酸钠的制备实验是一个比较成熟的实验，目前有很多合成方法。其基本原理是烷基化剂和苯生成烷基苯，再经磺化、中和后制成。经过查阅资料，发现合成方法的不同点主要是其磺化剂的不同。通过探究对比分别以三氧化硫8、浓硫酸9、氯磺酸10和氨基磺酸11为磺化剂合成SDBS 的四种方法，找到了以氨基磺酸为磺化剂，在烷基苯上引入磺基后，再用NaOH将磺基水解的最佳SDBS实验室制备工艺，并对改工艺进行了重复试验，得到了良好结果。
2实验部分 2.1 实验试剂及产物的物理常数 实验试剂和产物分子量性状d420 n D20 m.p/℃ b.p/℃溶解性 十二烷基苯246.43 无色透明液 体 0.8851g/c m3 1.4824 3℃ 290~410 ℃ 不溶于 水，易 溶于有 2.2实验装置 搅拌器、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵 2.3 实验方法 2.3.1方法一 室温空气经压缩、干燥、转子流量计计量后, 通入三氧化硫发生器，发烟硫酸经计量后滴入三氧化硫发生器, 控制发生器的温度为180士5℃, 三氧化硫和空气充分混合后, 经缓冲瓶通入磺化反应器中.反应器中预先加入规定量十二烷基苯, 在搅拌下连续通入三氧化硫, 控制磺化温度为50~52℃, 达到规定的分析指标后停止反应磺化过程中排出的尾气, 用的氢氧化钠水
实验三 片剂的制备（Ⅱ） 一．实验目的 1. 掌握高速搅拌制粒压片的一般工艺； 2. 进一步巩固单冲压片机的使用方法； 3. 学会片剂质量的检查方法。 二．实验原理 片剂的单元操作及单冲压片机的使用方法： 主药，辅料 → 粉碎 → 筛分 → 混合 → 制粒 → 压片 → 片剂 三． 实验药品及仪器 实验药品：维生素C ，50%乙醇 ， 酒石酸 ，糊精 ，淀粉 ，硬脂酸镁 实验仪器：粉碎机，智能溶出度仪，多功能红外水分测定仪，精密电子天平，微粒分析仪， 片剂四用测定仪，高速搅拌制粒机。 四．实验内容及步骤 维生素C 片的制备 （1）处方（100片） 维生素C 5.0g 50%乙醇 适量 酒石酸 0.1g 糊精 3.0g 淀粉 2.0g 硬脂酸镁 0.1g （2）操作 称取维生素C 粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于高速搅拌制粒机，混合 15~30min ，另将酒石酸溶于50%乙醇中，分次加入到混合粉末中，加入时分散面要大。制成湿粒，60C 以下干燥，近干时可升至70C 以下，加速干燥，干粒水分控制在1.5%以下。过14目筛整粒，筛出干粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以直径为5.5mm 小冲模压片。 （3）质量检查与评定 a 、片重检查：参见实验原理及指导，本片剂按限度≤±7.5%评定。 试验时间 实验地点 实验人 2011年11月01日 化工与制药实验室 唐鹰
b 、崩解时限：参见实验原理及指导。 c 、硬度：参见实验原理及指导。 d 、含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g ）， 置100mL 量瓶中，加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸100mL 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定，至蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL 碘液相当于8.806mg 的686C C H 。 五．注意事项 1. 维生素C 在润湿状况较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于变色。因此，为避免在润湿状况下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60C 以下干燥。 2. 处方中酒石酸用以防止维生素C 遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也可改用2%枸橼酸，用同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50%乙醇中。 六．实验结果及讨论 填写下列实验数据。 1.外观 由于压片机没有调试好，压的片剂外观较粗糙，有裂片、破片、松片的现象， 不同时压出的片剂厚度太薄或太厚。 2.片重差异 同一次压出的片剂差异不大，不同时压出的片剂差异较大。 3.崩解时限 崩解时限一般在10~12分钟之间，崩解彻底。 4.硬度 由于各种因素的影响，硬度不一，有的硬度大，有的小，很容易捏碎。 5.含量 由于仪器装配还不齐全，没有进行测定。 结论 第一次进行制片剂，由于实验室仪器安装不全，条件缺乏，所以实验不太成功，但总体上我们还是了解了制片剂的整个过程以及仪器的基本操作，和仪器出现故障时的原因，对于以后的实习工作还是很有帮助的。