一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
章节一：前言
聚羧酸减水剂是一种广泛应用于混凝土工程中的化学添加剂，能够显著改善混凝土的流动性和减少水泥用量。早强型聚羧酸减水剂在混凝土早期强度的提升方面具有独特的优势，因此备受关注。本文将介绍一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法。
章节二：材料与方法
本实验采用以下材料：聚羧酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化二丙酮、水、氢氧化钠。
制备步骤如下：
1. 在反应釜中加入适量水和氢氧化钠，调节pH值至8-9。
2. 加入聚羧酸，搅拌至溶解。
3. 加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，搅拌均匀。
4. 加入过氧化二丙酮，搅拌反应30分钟。
5. 将反应物加入离心管中，离心10分钟，分离出上清液。
6. 对上清液进行过滤、干燥，制得早强型聚羧酸减水剂。
章节三：结果与讨论
通过实验，制得了一种早强型聚羧酸减水剂。该减水剂在混凝土中的应用表明，能够显著提高混凝土的早期强度和流动性，同时减少水泥用量。该制备方法简单易行，适用于工业化生产。
章节四：结论
本文介绍了一种制备早强型聚羧酸减水剂的方法，该方法制备的减水剂具有优异的性能，适用于混凝土工程中的应用。该方法操作简单，适用于工业化生产。
聚羧酸减水剂的合成及其引气与早强 性能研究共3篇 聚羧酸减水剂的合成及其引气与早强性能研究1 聚羧酸减水剂是一种新型的高效混凝土减水剂，与传统的磺酸盐减水 剂相比，具有优异的减水效果和低泌水率特性。其主要成分是聚羧酸 及其改性产物，可以通过复杂的化学反应过程进行合成。本文将介绍 聚羧酸减水剂的合成方法，并对其引气和早强性能进行研究。 一、聚羧酸减水剂的合成方法 1. 聚合法 聚合法是一种常见的聚羧酸减水剂合成方法。该方法的步骤如下： 首先将单体与引发剂混合，在所需温度下进行聚合反应，得到聚羧酸。然后将聚羧酸与交联剂混合，进行交联反应，最终形成聚羧酸减水剂。 聚合法合成的聚羧酸减水剂具有分子量大、结构稳定的特点。但该方 法存在聚合反应难控制、引发剂残留等问题。 2. 缩合反应法 缩合反应法是另一种常见的聚羧酸减水剂合成方法。该方法的步骤如下： 将羟基聚氧化物和羧酸混合反应，使其发生缩合反应，得到聚羧酸酯。
再将聚羧酸酯与羧酸混合反应，得到聚羧酸减水剂。 缩合反应法合成的聚羧酸减水剂具有结构简单、反应温和等优点，但 副反应简单易失活、成本较高等问题。 综合比较，聚合法和缩合反应法各有优缺点，应根据实际情况选择合 适的方法进行合成。 二、聚羧酸减水剂的引气性能研究 引气是混凝土中的微气泡，可以降低混凝土的密实度和提高其抗冻性、耐久性等性能。聚羧酸减水剂可以通过控制化学结构实现引气作用。 目前较为常用的引气剂是联苯甲酸类聚羧酸减水剂，其引气机理是气 泡在混凝土中的生成、扩散和稳定。由于聚羧酸减水剂中与引气作用 相关的络合基团结构不同，引气性能也有差异。 研究表明，以亲水性较高的羟基带有醛基的聚羧酸为基础的聚羧酸减 水剂引气性能较好，可获得满意的减水效果和引气效果。同时，引气 剂的加入量、混凝土的水胶比和气孔度等因素也会影响聚羧酸减水剂 的引气性能。 三、聚羧酸减水剂的早强性能研究 早强是指混凝土在一定养护期内表现出的强度发展速度。聚羧酸减水 剂中常常添加缓凝剂，可以充分利用其多种羧酸基团作用，实现早强 效果。 目前常用的缓凝剂有三种，分别为：（1）醛基的羟基聚氧化物；（2）不同酚羧基结构的聚羧酸；（3）聚羧酸与黏土或单质含铜离子的化合物。
一种水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 与流程 水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂是一种常用的建筑材料添加剂，具有良好的减水、早强、抗裂等性能。下面将介绍水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的制备方法及流程。 制备方法： 水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的制备方法分为两个步骤：水化硅酸钙晶核的合成和聚羧酸的修饰。 1.水化硅酸钙晶核的合成： 水化硅酸钙晶核可以通过反应硅酸钙和水化氧化钙生成。具体步骤如下： （1）将硅酸钙和水化氧化钙按一定比例加入反应釜中； （2）将反应釜加热至一定温度，并控制反应时间； （3）反应结束后，将反应产物通过过滤或离心等方法分离并洗涤干净。 2.聚羧酸的修饰： 将合成得到的水化硅酸钙晶核与聚羧酸进行修饰，使其具有减水、早强等性能。具体步骤如下： （1）将水化硅酸钙晶核和聚羧酸按一定比例加入反应釜中； （2）将反应釜加热至一定温度，并控制反应时间；
（3）反应结束后，将反应产物通过过滤或离心等方法分离并洗涤干净； （4）对得到的产物进行干燥，得到水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减 水剂。 制备流程： 1.准备所需原材料，包括硅酸钙、水化氧化钙和聚羧酸。 2.将硅酸钙和水化氧化钙按一定比例加入反应釜中。 3.将反应釜加热至一定温度，控制反应时间。 4.反应结束后，通过过滤或离心等方法将反应产物分离并洗涤干净。 5.将水化硅酸钙晶核和聚羧酸按一定比例加入反应釜中。 6.将反应釜加热至一定温度，控制反应时间。 7.反应结束后，通过过滤或离心等方法将反应产物分离并洗涤干净。 8.对得到的产物进行干燥，得到水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂。 以上是水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的制备方法及流程，通过 合成水化硅酸钙晶核并与聚羧酸修饰，可以制备出性能优异的建筑材料添 加剂，具有广泛的应用前景。
1 前言混凝土减水剂可以较好地分散水泥颗粒,减少达到规定工作度的用水量,它既可以用来提高混凝土强度,也可以用来提高混凝土的工作性能,是混凝土材料中的关键组分之一。目前广泛使用的混凝土减水剂主要有 4 大类,即萘系、密胺系、聚羧酸系和氨基磺酸盐系。其中聚梭酸系高性能混凝土减水剂在1985 年由日本研发成功后, 20 世纪90 年代中期己正式工业化生产,是继木钙和萘系减水剂后发展起来的第三代高性能混凝土减水剂,以高减水率、高保坍、高增强、与水泥适应性强等特点,以及超分散性和超稳定性引起了人们的密切关注,目前在欧美一些发达国家得到了广泛应用[ 1 ]。聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子结构自由度大,高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。本文在合成聚醚甲基丙烯酸酯大单体的基础上, 采用水溶液共聚的方法合成出了聚羧酸系高效减水剂,通过因素试验确定最佳的合成工艺, 并研究了其应用性能。 2 实验2.1 实验原料及试验设备聚醚(分子量为1200,上海台界化工有限公司) ;对甲苯磺酸(国药集团化学试剂厂) ;对苯二酚(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯磺酸钠(余姚市东泰精细化工有限公司) ;甲苯(天津市大茂化学试剂厂) ;甲基丙烯酸(成都科龙化工试剂厂) ;过硫酸铵(天津市大茂化学试剂厂) 等。聚羧酸系减水剂:进口聚羧酸(p s1, 60% ) ;国内聚羧酸(p s2, 40% ) ;自制聚羧酸(p s3, 20% ) 。水泥:炼石P·O 42.5 级普通硅酸盐水泥;建福P ·O42.5 级普通硅酸盐水泥。500ml 三颈烧瓶;集热式恒温磁力搅拌器;温度计; 250ml 滴液漏斗;旋转蒸发器等。2.2 合成方法2.2.1 大单体的合成将一定量的聚醚、甲基丙烯酸、阻聚剂对苯二酚和催化剂对甲苯磺酸加到装有温度计的三颈瓶中,以甲苯为带水剂,在130℃下酯化8h。反应结束后,真空除去其中的带水剂和少量杂质,得到所需的大单体。在130℃下反应即是为减少甲基丙烯酸的挥发,又能提高了酯交换反应的安全度。2.2.2 聚羧酸盐减水剂的合成将预定的水和甲基丙烯磺酸钠加入到三颈瓶中, 90℃下分别滴加制备的大单体、甲基丙烯酸混合液和引发剂水溶液,约 1.5h 滴完并保温搅拌 2.5h。反应结束后冷却至70℃用NaOH 水溶液(30% )中和pH 值为6～7,得到黄色或棕红色的水溶液(浓度为20% ) 。2.2. 3 水泥净浆及混凝土性能试验按照GB8077 - 2000 和GB8076 - 1997 对聚羧酸型减水剂进行净浆和混凝土性能测试。3 结果与讨论3.1 反应温度对聚羧酸性能的影响本聚合反应是吸热反应,聚合温度影响了反应的进程及产物的性能。如果温度选择过低, 则引发剂的半衰期过长,在一般的聚合时间内,引发剂残留分率大,单体的转化率就底;而温度过高,则半衰期过短,早期即有大量分解,聚合后期将无足够的引发剂来保持适当的聚合速率, 造成聚合产物的分子结构不均匀。同时温度愈高,聚合速率愈大,同时聚合物分子量愈低[ 2 ]。聚合温度对反应的影响如表1 所示。 随着温度的升高,水泥净浆分散性先增大,后随之降低,100℃时所合成的减水剂对水泥净浆分散性最差。这可能是因为一方面温度升高,分子量减小,从而影响它对水泥净浆流动度的保持,另一方面,主链上的侧链因为是酯类化合物,在高温下发生可逆反应,部分侧链发生脱落从而造成分散性保持的降低。3.2 反应时间对减水剂性能的影响随着反应的进行,单体浓度逐步降低,聚合物浓度则相应提高,延长反应时间主要是为了提高转化率,对产物性能的影响较小。反应时间对聚羧酸系减水剂的分散性能的影响如表2。 如果聚合时反应时间较短,则共聚体系中单体的转化率较低,溶液中还存在着一定的单体,这对于水泥净浆流动度的保持不利。反应的时间越长,侧链脱落的数目就越多,以致于难以“屏蔽”主链上的发挥减水作用的功能基团如羧基、磺酸基,从而引起水泥净浆流动度保持能力的下降。3.3 引发剂用量的影响在聚合反应过程中,引发剂用量对产物的分子量大小、分子量分布和单体的转化率有十分重要的影响。其中分子量的大小和分子量分布影响着减水率和混凝土的保坍性能单体;而单体转化率关系到聚羧酸聚合物的产率和有效含量。具体数据如表3 所示。
丙烯酰胺在早强型聚羧酸减水剂合成中的应 用研究 丙烯酰胺是一种重要的有机合成中间体，它在许多工业领域中有 广泛的应用。其中，丙烯酰胺在早强型聚羧酸减水剂合成中的应用研 究备受关注。本文将对丙烯酰胺在早强型聚羧酸减水剂合成中的应用 进行探讨。 聚羧酸减水剂是一类高性能的水泥混凝土添加剂，在工程领域中 被广泛使用。其通过表面活性剂的作用，在水泥颗粒表面形成保水膜，从而降低了水泥颗粒的间隙，增加了混凝土的流动性。在这一类减水 剂中，早强型聚羧酸减水剂具有减水率高、提高混凝土早期强度的特点，因此备受关注。 丙烯酰胺是一种具有稳定性和活性的单体，它可以通过反应生成 聚丙烯酰胺（PAM）。聚丙烯酰胺具有良好的黏合性和吸附性能，可用 于增加减水剂的分散性和保水性。
研究表明，丙烯酰胺作为添加剂可显著提高早强型聚羧酸减水剂 的性能。首先，丙烯酰胺能够提高减水剂的分散性。丙烯酰胺通过与 聚羧酸减水剂中的羧酸基团发生缩合反应，形成交联结构，从而增加 了减水剂颗粒之间的相互作用力。这种相互作用可以有效地降低减水 剂的分散度，提高其在混凝土中的分散性和稳定性。 其次，丙烯酰胺还能够提高减水剂的保水性。在水泥颗粒表面形 成保水膜是减水剂的主要功能之一。丙烯酰胺可以与水泥颗粒表面的 羟基发生氢键作用，增加了保水膜的稳定性。同时，丙烯酰胺的引入 还能够形成交联结构，增加了减水剂颗粒的分子量，进一步增强了保 水性能。 另外，丙烯酰胺还可以通过与减水剂中的其他单体发生共聚反应，改善减水剂的性能。丙烯酰胺与其他单体共聚合成的共聚物可以通过 合理调控单体配比和反应条件，获得不同性能的聚羧酸减水剂。这种 方法可以根据不同工程需求，调整减水剂的分子结构和性能，实现减 水剂的定制化。 综上所述，丙烯酰胺在早强型聚羧酸减水剂合成中具有广泛的应 用前景。丙烯酰胺可以提高减水剂的分散性和保水性，改善减水剂在
一种水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程 （实用版4篇） 目录（篇1） 1.引言 2.水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的组成 3.制备方法与流程 4.实验结果与分析 5.结论 正文（篇1） 1.引言 随着我国经济的快速发展，建筑行业的不断扩大，对于混凝土的需求量也在不断增加。而聚羧酸减水剂作为混凝土中的一种重要外加剂，其性能的优劣直接影响到混凝土的强度、耐久性以及施工性能。因此，研究一种高性能的聚羧酸减水剂具有重要的实际意义。本文主要介绍了一种水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程。 2.水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的组成 水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂是由聚羧酸、硅酸钙、和水合剂等原料经过特定的工艺制备而成。其中，聚羧酸为主要减水成分，硅酸钙为晶核，水合剂为辅助成分。这种减水剂具有优良的减水性能、早强性能和耐久性能。 3.制备方法与流程 （1）首先，将聚羧酸、硅酸钙、和水合剂等原料进行混合，并搅拌均匀。 （2）然后，将混合好的原料加入到反应釜中，加热至一定温度，保
持一定的反应时间。 （3）反应过程中，通过滴加的方式加入引发剂和链转移剂，以调节反应速率和减水剂性能。 （4）反应完成后，将减水剂进行冷却、过滤、中和等处理，以得到最终的产品。 4.实验结果与分析 通过实验数据可以看出，水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂具有较好的减水性能、早强性能和耐久性能。与传统的聚羧酸减水剂相比，其性能有了明显的提高。这主要是因为硅酸钙晶核的引入，一方面可以提高减水剂的减水性能，另一方面可以提高混凝土的早期强度。 5.结论 综上所述，水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂是一种具有优良性能的减水剂，其制备方法简单、可行。 目录（篇2） 1.引言 2.水化硅酸钙晶核早强型聚羧酸减水剂的组成 3.制备方法与流程 4.实验结果 5.结论 正文（篇2） 1.引言 随着我国经济的快速发展，建筑行业的不断扩大，对混凝土的需求量也在不断增加。而混凝土的性能直接影响到建筑物的质量和安全性。聚羧酸减水剂作为混凝土外加剂，可以有效提高混凝土的性能，降低混凝土的
促凝早强型聚羧酸减水剂的合成及性能研究 赖广兴;方云辉;林艳梅;赖华珍 【摘要】采用自由基溶液聚合合成了促凝早强型聚羧酸系减水剂(PE-PCE),该产品能有效缩短凝结时间,具有高减水率,对混凝土早期强度(1 d、3d、7 d)有明显的提高.在地铁盾构管片应用时,能有效改善混凝土和易性,具有良好的触变性能,可有效缩短盾构管片脱模时间,提高冬季低温条件下的生产效率.%The procoagulant early strength polycarboxylate superplasticizer(PE-PCE) was synthesized by free radical aqueous solution polymerization.The product can effectively shorten setting time with a high water reduction and the early strength (1 d,3 d,7 d) of concrete can be significantly improved.In the subway shield segment application,PE-PCE can effectively improve the workability of concrete and has good thixotropic property,can effectively shorten the shield segment release time,and can improve the production efficiency under low temperature in winter. 【期刊名称】《新型建筑材料》 【年(卷),期】2017(044)005 【总页数】4页(P17-19,49) 【关键词】聚羧酸减水剂;促凝;早强;管片;混凝土 【作者】赖广兴;方云辉;林艳梅;赖华珍
早强快凝型聚羧酸减水剂的制备与性能研究 陈亚萍;杨廷雄;宋冬生;胡泊 【摘要】In order to satisfy the application of polycarboxylate superplasticizer in the early strength constructional engineering, the fast solidification and early strength type of polycarboxylate superplasticizer was developed. Polycarboxylate superplasticizer with good dispersibility was prepared by orthogonal test,the results showed that the best moral ratio of TPEG,MA and vinyl acetate was 0.05:0.3:0.1. Moreover, 20% replacement rate of AM had good early strength effect. Compared with three other samples, the concrete by adding the homemade sample had shorter setting time, lower air content and better fluidity,which could significantly improve the early strength.%为满足聚羧酸减水剂在某些有早强要求的建筑工程中应用,合成了早强快凝型聚羧酸减水剂.通过正交试验得到分散性良好的聚羧酸减水剂,其最佳配比为n (TPEG)∶n (MA)∶n(乙酸乙烯酯)=0.05:0.3:0.1.另外,采用AM取代部分MA,得出取代20％MA对提高混凝土早强效果最佳.通过与其它3种样品比较,掺自制早强快凝型聚羧酸减水剂的混凝土具有较短的凝结时间,较低的含气量和较好的流动性,还可明显提高混凝土的早期强度. 【期刊名称】《新型建筑材料》 【年(卷),期】2013(040)002 【总页数】4页(P9-11,53) 【关键词】聚羧酸减水剂;早强;合成
聚羧酸减水剂合成工艺 聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土添加剂，可以有效地降低混凝土的黏度和增强混凝土的流动性，从而提高混凝土的工作性能和施工质量。聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常重要的技术，在该过程中需要考虑许多因素，如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。本文将介绍聚羧酸减水剂的合成工艺及其主要特点。 一、原材料的选择 聚羧酸减水剂是由聚羧酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯-丙烯酸酯共聚物等多种原材料合成而成。其中，聚羧酸是合成聚羧酸减水剂的关键原材料之一，决定了产品的质量和性能。对聚羧酸的选择需要考虑其分子量、化学结构、分散性等因素。 二、反应条件的控制 聚羧酸减水剂的合成是一种较为复杂的化学反应，需要控制反应条件，以确保产品的稳定性和性能。反应条件包括温度、pH值、反应时间等因素。其中，温度是影响反应速率的关键因素之一。适宜的反应温度能够促进反应过程的进行，并且不会导致产物的分解或者分子量降低；反应时间也是影响反应结果的重要因素，如果反应时间太
短，产品的分子量将较低，而反应时间过长则会导致产物的不稳定性和杂质的产生。 三、产品的稳定性 聚羧酸减水剂的稳定性是评价产品质量的一个重要指标，直接影响产品的使用效果和寿命。产品的稳定性主要包括化学稳定性和热稳定性。化学稳定性是产品在存储和使用过程中对空气、光、水等媒介的抵抗能力，扩散性越强，则储存效期越长。热稳定性是指产品在高温条件下不分解也不失效的能力，如果产品的热稳定性不佳，将会导致产品在高温环境下失去流动性和减水性能，从而影响混凝土的使用效果。 综上所述，聚羧酸减水剂的合成工艺是一项非常复杂和细致的技术活动，需要综合考虑多种因素，如原材料的选择、反应条件的控制、产品的稳定性等等。合理地掌握这些因素，可以有效地提高产品的质量和性能，从而更好地满足混凝土工程的需求。
聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺与性能研究_高分子材料 与工程 摘要： 随着建筑工业的发展，高性能减水剂在混凝土中起着越来越重 要的作用。本文研究了一种聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺与性能。首先合成羧酸单体，然后通过缩合反应得到聚羧酸树脂，并最 终与一定量的甘油进行交联反应得到高性能减水剂。实验结果表明，羧酸单体的合成反应中温度、反应时间和催化剂的种类和用量对产 率和单体结构有很大影响，羧酸树脂的得率可达到75%以上。此外，聚羧酸系高性能减水剂的性能测试表明，它具有卓越的减水、加速 和保水性能，并能有效抑制混凝土的收缩和裂缝，是一种优良的混 凝土添加剂。 关键词：聚羧酸；高性能减水剂；甘油；合成工艺；性能研究 Abstract: With the development of the construction industry, high-performance water reducers are playing an increasingly important role in concrete. In this study, a synthesis process and property evaluation of polycarboxylate ether high-performance water reducer was investigated. The carboxylic acid monomer was synthesized first, and then the polycarboxylate resin was obtained by condensation reaction. Finally, a certain amount of glycerol was crosslinked with polycarboxylate resin to obtain high-performance water
聚羧酸减水剂生产工艺 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
聚羧酸减水剂生产工艺 一、引言 一般认为，减水剂的发展分为三个阶段：以木质素磺酸钙为代表的第一代普通减水剂阶段；以萘系为代表的第二代高效减水剂阶段；以聚羧酸系为代表的第三代高性能减水剂阶段。 与传统的减水剂相比，聚羧酸系高性能减水剂有很多特点：1.在合成工艺上，聚羧酸系高性能减水剂采用不饱和单体共聚合成而不是传统减水剂使用的缩聚合成，因此该类减水剂的合成原料非常之多，通常有聚乙二醇、（甲基）丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯醚等。2.在分子结构上，聚羧酸系高性能减水剂的分子结构是线形梳状结构，而不是传统减水剂单一的线形结构。该类减水剂主链上聚合有多种不同的活性基团，如羧酸基团（—COOH）、羟基基团（—OH）、磺酸基（—SO3Na）等，可以产生静电斥力效应；其侧链带有亲水性的非极性活性基团，具有较高的空间位阻效应。由于其广泛的原料来源，独特的分子结构，故而具有前两代减水剂不可比拟的优点，加上在合成过程中不使用甲醛，属绿色环保产品，因此，已成为混凝土外加剂研究领域的重点和热点之一。 但是，也许是涉及技术秘密，目前该领域的研究成果报道较少，尤其是聚羧酸系高性能减水剂的合成工艺。因此，本文在此予以简介之。 二、聚羧酸系高性能减水剂合成工艺简介。 聚羧酸系高性能减水剂目前主要存在聚酯类和聚醚类两大主流产品。聚酯类：包括酯化和聚合两个过程。聚醚类：只有聚合一个过程。
(一)、聚酯类聚羧酸系高性能减水剂合成工艺。 1、合成工艺简图 冷凝器去离子水 ↓↓ 聚乙二醇过硫酸铵↓ →→→→→→酯化→→→→→计量槽→→聚合中和成 甲基丙烯酸→→→→→→→→→→反应→→→→→计量槽→→反应反应品 ↑↑ ↑↑ 去离子水氢氧化钠 2、反应过程如下： （1）、酯化反应（制备大单体）：计量聚乙二醇1200料3960kg，将其在水浴中溶化，加入反应釜内，同时加入甲基丙烯酸1140kg，以及小料1份（对苯二酚：、吩噻嗪：），升温至90℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃，保持小时，后充氮气2小时，（6㎡／时，每30分钟充1瓶，共4瓶），反应完成，得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。（经减压蒸馏脱水，酸化反应更为完全）。 （2）、聚合反应：采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯1545kg，丙烯酸，分子量调节剂十二烷基硫醇，配以130 kg去离子水，泵入滴定罐A备用，是为A料。计量过硫酸铵，配以950kg去离子水，泵入滴定罐B备用，是为B料。加去离子水
聚羧酸系高性能减水剂的生产工艺流程 聚羧酸减水剂是一种高效的混凝土外加剂，能够显著降低混凝土的用水量，提高混凝土的工作性和强度，并减少混凝土的碳足迹。以下是聚羧酸系高性能减水剂的一般生产流程： 1. 原料准备： 主要原料包括各种单体（如丙烯酸、甲基丙烯酸酯）、交联剂、引发剂和缓冲溶液等。 这些原料需要精确计量，以确保最终产品的性能。 2. 预聚合： 在特定的溶剂和条件下，通过引发自由基反应，将各种单体和交联剂进行聚合反应，形成预聚物。 这一步通常在封闭和严格控制的反应器中进行，以确保安全和反应效率。 3. 中和反应： 预聚物通常是酸性的，需要通过添加碱（如氢氧化钠或碳酸钠）进行中和反应，使之部分或全部转变为水溶性的盐。 中和反应也有助于调节产品的pH值和稳定性。
4. 后聚合： 预聚物溶液在加热和搅拌条件下继续聚合，以形成高分子量的聚羧酸聚合物。 这一步需要精确控制反应时间、温度和pH值，以确保获得所需的分子量分布和产品性能。 5. 稀释和调整： 根据所需的产品规格和浓度，可能需要向聚合物溶液中添加水或其他溶剂进行稀释。 同时，可以添加各种添加剂（如防腐剂、稳定剂等）来优化产品的性能和储存稳定性。 6. 过滤和脱泡： 为了去除可能的不溶性杂质和气泡，产品需要经过过滤和脱泡处理。 这一步可以帮助提高产品的外观质量和使用性能。 7. 质量控制： 完成的聚羧酸减水剂需要经过一系列的质量检测，包括固含量、粘度、pH值、流动性等。 只有符合规定标准的产品才能进入下一个环节。
8. 包装和储存： 合格的产品被装入塑料桶、柔性袋或其他适当的容器中，以便运输和使用。 产品需要存放在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射和冻结。 这个生产过程需要高度的精确性和技术知识，以确保产品的一致性和高效性。同时，安全操作、废物处理和环境保护也是生产过程中至关重要的考虑因素。
聚羧酸减水剂合成工艺配方方案 (总8页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可-- --内页可以根据需求调整合适字体及大小--
摘要：采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。通过正交试验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。 关键词：聚羧酸减水剂；水泥净浆；流动度；配方；工艺；合成 聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团，主链上连接的侧链较多，分子结构自由度大，高性能化潜力大，因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同时也是未来减水剂发展的主导方向。 本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应，得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂，分别记为JH9、JH23、JH35。通过正交试验分析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。 1 实验 原材料 丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，，重庆腾辉江津水泥厂产。 聚羧酸减水剂的合成方法 将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。 正交试验设计 采用正交试验方法，通过改变丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）、过硫酸铵（APS）4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。正交试验因素及水平见表1，表中引发剂APS用量为MAS、AA、PA等3种单体总质量的百分比。表2为不同实验组数对应的各因 素水平。
探究常温合成聚羧酸减水剂工艺及性能 1. 辽宁同德环保科技有限公司 2. 抚顺矿业集团有限责任公司 摘要：常温合成聚羧酸减水剂不仅可以有效降低生产能耗和成本，而且还能简化生产操作流程。聚羧酸减水剂常温制备工艺简单、操作方便，生产成本和能耗也低，本篇文章在此基础上，主要对聚羧酸减水剂常温制备工艺及性能方面进行研究和分析。 关键词：聚羧酸减水剂；常温制备；合成工艺；材料性能 一、聚羧酸减水剂常温制备工艺的实验研究 1.1工艺分析 聚羧酸减水剂是一种新型的混凝土外加剂，在水泥混凝土材料中的掺量低，但是减水率高，使用环保，因而工程效益显著，聚羧酸减水剂在自由度设计方面，能够对其进行改性，具有多种功能，改性产品包括保坍剂和早强减水剂等。对聚羧酸减水剂的常温制备工艺进行分析，能够对其技术环节进行适当的改进，一般聚羧酸减水剂合成温度在60℃~80℃之间，聚羧酸减水剂常温制备过程中的升温和调温会对生产周期造成影响，能耗和成本均会增加，在这种情况下，将聚羧酸减水剂合成用原材料和反应单体等，放置在常温的储罐中通过滴加搅拌使其充分反应，不需要再对其进行加温，直接保温6小时，然后得到成品，其分散性能高。
1.2合成材料 聚羧酸减水剂在常温制备的过程中，由于聚合反应的温度明显降低，反应速率也会同步降低，同一反应时间内，聚羧酸减水剂产物聚合度低，产品性能受影响，对此，要对聚羧酸减水剂制备材料进行分析。聚羧酸减水剂合成的实验材料包括甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、抗坏血酸、氢氧化钠和过硫酸铵等。其中工业级的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400，合成聚羧酸减水剂，是将一定量的去离子水和甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入到容量为500ml的烧瓶中，调制氢氧化钠的ph值在7.0左右，氢氧化钠质量分数为40%。获得试样后，调制去离子水固含量40%，整个工艺流程不需要进行加热处理，控制聚合体系的温度在25℃。 1.3性能测试 对聚羧酸减水剂的常温制备工艺进行研究，能够及时发现减水剂合成中的技术问题，改进合成方案，控制产品的生产能耗以及制备成本等。在实验分析中，对聚羧酸减水剂常温制备的性能进行测试，水泥净浆流动度要根据《混凝土外加剂匀质性实验方法》标准，测定聚羧酸减水剂合成样品初始的净浆流动度是否固掺量0.13%、水灰比0.29。对于聚羧酸减水剂水泥净浆流动度较大的，还要对其 1h保坍效果、扩展度和初始坍落度进行测定，其中细骨料为河沙，细度模数1.1，粗骨料为碎石，连续级配为5~10mm和10~20mm，粉煤灰样品固含量配成8%，应用红外光谱测定聚羧酸减水剂中含有的官能团。 二、聚羧酸减水剂性能分析 2.1合成温度对聚羧酸减水剂性能的影响 在对聚羧酸减水剂合成工艺进行研究分析中发现，聚羧酸减水剂常温制备的水泥净浆流动度受聚羧酸减水剂合成温度的影响。根据合成实验，在其他因素不变的情况下，聚羧酸减水剂合成温度升高，水泥净浆流动度也在明显的增加，聚羧酸减水剂对于水泥混凝土的颗粒分散能力增强。但是在聚羧酸减水剂合成温度较低的情况下，引发剂引发率显著降低，总反应速率也受到影响明显降低，同时降低了聚羧酸减水剂聚合物聚合度，聚羧酸减水剂分散性降低。根据实验分析发现，聚羧酸减水剂的合成温度在20~40℃时聚合物分散能力无明显变化，温度在
聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配-- 谢谢聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配主要针对目前市场常用羧酸工艺 北京科峰技术发展有限公司潘科锋一。合成总述目前市场所使用聚羧酸类高性能减水剂人们习惯性的分为醚类和酯类。酯类一般是指用不同分子量的MPEG(甲氧基封端的聚氧乙烯醚)在浓硫酸或者对甲苯磺酸等催化剂作用下与含有不饱和键的羧酸进行酯化。形成所谓的“大单体”。然后再用“大单体”和其他含有不饱和键的小分子单体在酸性条件下进行开链共聚，生成聚羧酸类高性能减水剂醚类是指直接用一定分子量的含有不饱和键封端的聚氧乙烯醚直接与其他含有不饱和键的小分子量单体在酸性条件下直接共聚成聚羧酸类高性能减水剂。目前市场上这种醚大概分为三种:1，APEG(烯丙基封端聚氧乙烯醚).2，HPEG(异丁烯醇封端聚氧乙烯醚)。3，TPEG(异戊烯醇封端聚氧乙烯醚) 一。酯类聚羧酸高性能减水剂合成工艺一般酯类聚羧酸高性能减水剂合成所用MPEG的分子量都是在600-1200左右;也有专门跟厂家订做分子量600。800.1000的。MPEG是环氧乙烷在碱性条件下，用甲醇做起始剂生产的。一般成品都经过用醋酸中和后PH值在7左右。所用含有不饱和键的酸一般为:(甲基)丙烯酸;衣糠酸;马来酸(酐);富马酸等。目前使用最多的是甲基丙烯酸和衣糠酸。催化剂一般使用浓硫酸和对甲苯磺酸酯化反应是可逆反应。在隔绝空气或者厌氧条件下进行。在酯类聚羧酸高性能减水剂合成中，酯化的好坏对最终产品的性能起决定作用，是控制的关键～酯化温度一般在125-135度。由于在此温度下MAA有可能自聚。所以要在反应中加对苯二酚或者吩噻嗪等做阻聚剂。酯化后聚工艺比较灵活。一般都在去离子水介质中自由聚合。国内目前以过硫酸铵(APS)做引发剂参与共聚的小高分子也很多。比 如:(甲基)丙烯酸(AA，MAA);烯丙基磺酸钠(AS);甲基烯丙基磺酸钠(MAS);丙烯酰胺;2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠(AMPS);(甲基)丙烯酸甲酯;丙烯酸羟乙酯;醋酸
聚羧酸系水泥减水剂的工 艺流程方案 方案一： 1.1 工艺流程 1.2 反应方程式 第一步，马来酸酐（MA）与聚乙二醇（ PEG）酯化。 第二步，马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸（MAA）、2 - 丙烯酰胺基- 2 - 甲基丙烯磺酸钠（AMPS）共聚。
1.3 合成方法 先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反应生成混合单体（ PA）n，如用分子量为400， 1 000， 2 000， 6 000的聚乙二醇时，其聚合度（通常称为链长n）分别为9、23、45、136，生成的混合单体分别记为PA9， PA23， PA45， PA136。合成减水剂时，按照分子设计的要求配合各种单体的比例，分步加入反应瓶中，加入溶剂，用氮气置换反应瓶内的空气，并在氮气保护下升温到90 ℃，同时滴加含有引发剂的溶液和其他共聚单体组分1 h，搅拌下进行聚合反应4～5 h。聚合反应后得到均匀透明共聚羧酸溶液。用稀碱溶液调整pH值到7～8，并调配溶液含固量在20%左右。产品性能参照GB 8077 - 97混凝土外加剂匀质试验方法中的水泥净浆流动性表示。 方案二： 1.1 原材料丙烯酸（AA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）、过硫酸铵
（APS）均为市售化学试剂；聚氧乙烯基烯丙酯大单体，自制，其聚合度分别约为9、23、35；水泥，P.O42.5R，重庆腾辉江津水泥厂产。 1.2 聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶 发剂，滴加完毕后在75℃下保温反应一定时间。反应结束后，用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7～8，得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。 方案三： 1．1合成实验原料甲基丙烯酸(MAA)：工业级，北京东方化工厂；甲基丙烯酸聚L--醇单甲醚酯(MAAMPEA400、800、1200)：自制；2一丙烯酰胺一2一甲基丙磺酸(AMPs)，工业级，进口；其它助剂：分析纯，上海化学试剂有限公司。 1．2实验方法 1．2．1共聚物减水剂的合成向80℃的水溶液中一边滴加引发剂，一边滴加大分子单体MAAMPEA、MAA与AMPS的混合物，经自由基聚合得到高分子共聚物，中和pH值至7—8，得到一定浓度(20％固含量)的聚羧酸减水剂KH。 方案四： 1 实验 1．1原料聚乙二醇600(PEG6()0)、工业级、广州丰天化工厂，马来酸酐(MA)、工业级、石家庄白龙化工厂，丙烯酸(AA)、工业级、