2.4.2 氟离子的分析[27]
2.4.2.1 方法提要
在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极直接测量溶液中的电极电位，采用工作曲线的方法测定氟的含量。
2.4.2.2 试剂和材料
硝酸溶液：1+5
氢氧化钠溶液：40g/L
柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液：pH=5.50～5.60
溴甲酚绿指示液：1g/L
氟标准溶液的制备：
氟标准溶液I：1mL溶液含氟（F)1000ug
准确称量2.211g在120℃干燥2h的氟化钠，以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。
氟标准溶液II：1mL溶液含氟（F)100ug
移取10mL氟标液I置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。
氟标准溶液III：1mL溶液含氟（F)10ug
移取10mL氟标液II置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存。
氟标准溶液IV：1mL溶液含氟（F)1ug
移取10mL氟标液III置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。
2.4.2.3仪器、设备
氟离子选择电极：要求氟浓度在10-1mol/mL~10-6mol/mL内；
饱和甘汞电极；
精密酸度计；
电磁搅拌器。
2.4.2.4氟离子工作曲线的绘制
用移液管移取0.0mL、5.0mL氟标准溶液III、1.5mL氟标准溶液II、2.5mL氟标准溶液II、5.0mL氟标准溶液II、1.0mL氟标准溶液I，分别置于一列50mL的容量瓶中，加入2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色，加入10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL干燥的小烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，进行测量，记录平衡时的电位值Ex，以氟离子质量浓度C F的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。多次测量的结果，选取一组数据如下表2.4：
表2.4氟标准曲线数据表
序号
1 2 3 4 5 6 氟标液体积（mL ） 0.0 5.0 1.5 2.5 5.0 1.0 氟离子质量浓度（ug/mL ) 0.0 1.00 3.00 5.00 10.00 20.00 电位值（mv ）
-298
-232
-208
-196
-178
-160
绘制的工作曲线如下图：
-250
-225
-200
-175
-150
00.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
氟离子浓度的对数logCF
电位值/m V
图2.3 氟离子标准曲线
线性回归方程为：y=55.449x-233.36，相关系数R 2=0.9979，因此氟离子浓度的对数值在0～1.4的范围内具有良好的线性关系。 2.4.2.5氟离子的测量 2.4.2.5.1实验溶液的制备
称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸和少量水，盖上表面皿，在电炉子上加热，煮沸10min 。冷却后移入500mL 容量瓶中，加入10mL 盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 2.4.2.5.2 空白实验溶液的制备
除不加试样外，加入试剂的量与制备实验溶液时完全相同，并与实验溶液同时进行同样的处理。 2.4.2.5.3 测定
用移液管移取10mL 实验溶液和空白溶液分别置于50mL 的容量瓶中，加入2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调节至溶液成为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液恰成黄色，加入
10mL 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入50mL 干燥的小烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和甘汞电极，连接电位计，搅拌片刻，进行测量，记录平衡时的电位值Ex 。 2.4.2.5.4氟化物含量的计算
氟化物含量以氟的质量分数0w 计，数值以%表示，按下式(2-2)计算：
10010500
/1050
610????=
-m m w （2-2）
式中：m 1-- 实验溶液中氟离子质量浓度（ug /mL) m-- 试料的质量的数值，单位为克（g ）。
2.4.2.5.5允许差
取平行样测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对误差不大于0.001%。
实验六、氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 一、实验目的 1.熟悉酸度计的使用方法； 2.了解电位测定法的基本原理与应用； 3.学习并掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法； 4.了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，又叫膜电极，它是将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3单晶敏感膜电极（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF + NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM，在一定条件下膜电位△φM与氟离子活度的对数值呈线性关系。 △φM= K-0.059 lg a F-(25 ℃) 以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：Hg，Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl，Ag 工作电池的电动势： E = K ′- 0.059 lg a F-(25 ℃) （式中K ′值包括内外参比电极的电位、液接电位等的常数。通过测量电池电动势可以测定氟离子的活度。） 在测量时加入以HAc-NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度I ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系： E = k - 0.059 lg C F- 本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的E x，由E - lg C F-曲线查得未知试液中的F-离子浓度。当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran
安莱立思离子计钠离子浓度的测量 （与安莱立思PI5100或MP6500配合使用） 一、钠离子标准溶液和参比溶液 1、钠离子标准溶液： ① 0.1mol/L钠离子标准溶液（贮备溶液）的配制： 取优级纯(GR)氯化钠(NaCl，58.443g/mol·L-1)，放入称量瓶中，在115℃下烘干4h，取出置于干燥器中，冷却至室温。称取5.8443g氯化钠于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入 7.4ml浓盐酸，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。 ② 1×10-3mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 3.00）： 用10ml移液管量取0.1mol/L钠离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。 ③1×10-4mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 4.00）： 用10ml移液管量取1×10-3mol/L 钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 ④1×10-5mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 5.00）： 用10ml移液管量取1×10-4mol/L钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 1) 0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。称取0.535g氯化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 2) 0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。称取2.0381g氯化銫于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 3、总离子强度调剂(TISAB)： 4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氢氧化氨(NH4OH)溶液__称取21.3965g氯化氨和14.0178g氢氧化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。 二、钠离子选择性电极和双液接参比电极： 钠离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L钠离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。 三、钠离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）： 1、仪器准备： ①. 连接电源。 ②. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。 ③. 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度。 ④. 在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类。 2、仪器校准：
氟化物 氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。 1．方法的选择 水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 2．水样的采集和保存 应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。 预蒸馏
通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法 水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 高氯酸：70—72%。 步骤 （1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。连接好 装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸 汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。 待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释 至200ml，供测定用。 （2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。控 制温度在145 5℃。 2．直接蒸馏法
一、概述 BT-2003型钠离子分析仪（以下简称仪表）是带微处理器的实验室钠离子分析仪。其配套的传感器由测量电极、参比电极和温度电极组成。广泛应用于电厂、化工、环保、生物发酵、半导体和医药等行业实验室条件下对水样钠离子浓度的测量。适用于高纯水中钠离子浓度测量，也适合于一般水样中钠离子浓度的测量。 全套仪器由传感器、电子单元及连接器件组成。传感器插入被测水溶液中由电子单元测得毫伏信号，再进行数据处理显示溶液的钠离子含量和温度值，其主要特点如下：◎信号稳定的电极组合 ◎双高阻前置放大：输入阻抗高达1014Ω，抗干扰能力强 ◎全智能化：采用单片微处理机完成钠离子测量、温度测量和补偿，没有功能开关和调节旋钮 ◎显示功能：以中文菜单方式引导操作，同屏显示钠离子浓度、温度、电极电位、时间 ◎历史数据查询功能：可存贮约3500条测量数据。在“查询”状态下可查到特定点、特定时间的钠离子浓度 ◎背光功能：可在完全昏暗和彻底没光亮的环境下使用 ◎防程序飞死功能，确保仪器不会死机 二、仪表工作原理 1．测量原理 仪表与传感器配套，实现对溶液钠离子测量。传感器是由钠离子玻璃电极和参比电极组成的电池。依据能斯特方程产生与溶液pNa值相关的电位差： E X = E O + SpNa 该电位差经具有高输入阻抗的前置放大器放大，热敏电阻元件送出对应温度值的信号，两信号被放大后经A/D转换，通过I/O接口芯片，经单片微处理器运算后在显示屏上醒目显示。 2．仪表测量线路方框图：
三、技术指标 1、测量范围: 〔Na+〕（浓度值）：23g/L～0.023ug/L 温度：0～60℃ 2、准确度：〔Na+〕（浓度值）校准后读数值的±3％；温度±0.3℃ 3．重复性误差：小于读数值的±2％ 4、水样温度：0～60.0℃；自动温度补偿范围：0～60.0℃（以25℃为基准） 5、水样pH值调整试剂：分析纯级二异丙胺（要求用户自备） 6、响应时间：120秒（稳定值的90％） 7、电源：AC 220 V±10 %，50±1 Hz 功耗：10W 8、电子单元输入阻抗：≥1×1014Ω 9、电子单元尺寸：219mm（长）× 208mm（宽）× 94mm（高） 10、电子单元重量：1.5Kg 11、液晶尺寸：62mm（长）× 44mm（宽） 12、工作条件： a) 环境温度：0～50℃。 b) 相对湿度：＜85％。 c) 无振动、无腐蚀性气体、无阳光直射。 d) 周围除地磁场外，无其他影响性能的电磁场存在。 四、仪表组装 1.电极支架及电极安装 将安装电极支架的金属杆先固定于搅拌器左上角，然后将电极支架安装于金属杆上，并将温度电极、测量电极和参比电极分别放置于电极支架相应安装位置。 2.电极与电子单元连线 传感器电极与电子单元由屏蔽线及快插接头相连。只要将三支电极上快插接头与电子机箱后部相应插头底座按标签对应连接即可。接线端子如图1所示：
采购计划技术参数需求 一、投标人资格要求： 1、参加本项目的投标人应具备《政府采购法》第二十二条供应商资格条件。 2、非广东省内注册的供应商，必须在广东省内设有固定的售后服务机构，且能提供售后服务机构的相关证明资料。 3、若投标人不是所投产品电感耦合等离子体质谱仪、便携式快速油烟检测仪、全自动红外测油仪、的制造商，则必须出具其制造商（或国内总代理商）针对本项目所投产品的有效（签字及盖章）授权函及售后服务承诺函原件。 4、本项目不接受联合体投标。 二、技术参数要求 1、采购项目需求一览表 2、招标技术要求 （一）、电感耦合等离子体质谱仪 （1）仪器总体要求： 1.电感耦合等离子体质谱要求包含以下核心结构： 1.1.离子透镜组：待测离子束在离子透镜组的作用下发生两重偏转，与中性物质及光子实现有效分离，确保全质量范围内离子提取效率，并获取基础灵敏度； 1.2.碰撞反应池：在线干扰消除装置，有效去除干扰离子对目标元素的影响，确保结果测定结果的准确性； 1.3.质量分析器：通过四级杆的质量扫描实现待测离子的定性检测 1.4.检测器：经过质量排序的待测离子经过90度转弯后进入数模拟式检测器，转变为可记录的电信号，实
现离子的定量检测； 2.仪器适用于不同应用领域的各类样品的元素分析、同位素分析和元素形态分析任务，满足环境、食品、地质、化工、生物、材料等分析要求； 3.▲投标厂商需提供其官方网站可下载的英文原版产品彩页，以及与其相对应的中文版的印制产品彩页；【公司官方网站支持直接下载】 （2）工作条件： 1.环境温度：15~30℃ 2.环境湿度：20~80% 3.电源：200~240V，30A，50/60Hz （3）技术参数： 1.硬件参数 1.1.▲雾化器：耐高盐、高效石英同心雾化器，为保证最高的雾化效率，不应使用PFA雾化器等其他非石英材质雾化器； 1.2.▲雾室：Scott双通道石英雾室，标配半导体控温装置； 1.3.▲整机气路控制：至少配备5个高精度气体质量流量计（MFC），控制包括等离子体气、辅助气、稀释气、载气、碰撞反应池等气体流量； 1.4.炬管：一体式石英炬管，无O型圈设计，拆卸和安装方便，炬管X/Y/Z定位可由步进电机控制自动完成； 1.5.▲接口：镍制样品锥和截取锥组成的接口，要求锥数量≤2个，为防过多基体进入后续质谱系统，要求在保证灵敏度的前提下锥孔径尽可能小，采样锥孔径≤1.0mm，截取锥孔径≤0.45mm；若截取锥使用嵌片等耗材，须另配20套嵌片，采样锥与截取锥之间不得使用任何气体； 1.6.离子源：数控式、固态射频发生器，射频频率≤27.12 MHz，功率范围600~1600W，射频线圈必须水冷设计； 1.7.屏蔽炬系统彻底消除二次放电，可维持低功率下冷等离子体（Cool Plasma）稳定运行，并增强碰撞动能歧视（KED）效果，不得使用虚拟接地等落后技术； 1.8.▲离子透镜：要求由离子提取和离子偏转双系统组成，必须配备不少于2个提取透镜，可通过电压调节来控制离子提取效果，提升整个质量范围内离子传输效率；可采用正负双电压调节实现离子的双重偏转（需提供软件界面截图证明），不仅将正离子与中性物质及光子有效分离，同时平衡不同质量段灵敏度分布；不得使用单次偏转等落后透镜设计； 1.9. 碰撞/反应池： 1.9.1. 要求配备温控型碰撞/反应池，八极杆设计，具有最佳离子聚焦及传输效率；
01 SWAN公司在线钠表技术特点 1. 钠离子的测量采用的是电极法。钠电极测量的干扰离子较多，主要干扰离子为Ag+，H+，K+，NH4+， （如果钠电极对Na+的选择性系数定为1，其他干扰离子分别为300，100，0.0001，0.0001）这些干扰离子，会直接影响钠表测量值的可靠性和准确度。SWAN钠表的测量池采用钠电极、参比电极、温度传感器分别置于三个测量杯的结构，参比电极位于钠电极的下游，这种排布方式消除了参比电极电解液中K+对钠测量的影响。SWAN的参比电极采用的是汞参比电极，从而消除了Ag+对钠测量的影响，同时也防止了因为Ag+产生氯化银沉淀而污染测量杯或损坏参比电极。H+，NH4+的干扰通过用纯度为100% 的有机碱化试剂——二异丙胺调节pH值的方式而达到去除的目的。SWAN的钠表结构设计保证了碱化试剂可以有效地调节样水pH值达到11（SOLO Sodium）或 12.5 (Soditrace) 以保证最低检测限为0.01ppb( SOLO Sodium )或0.001ppb(Soditrace或 2114)。 2. 优质长寿命的钠电极。一般的电极由于受样水温度变化的影响以及活化液的侵蚀、水流的冲击， 而使其前部的液接膜与电极体很容易脱离。SWAN的钠电极在常用的电极材料中加入多种添料而制成，使其可以承受长期的水流冲击和温度的变化，电极寿命长达2-3年，是一般厂家电极寿命的2倍。 3. 长寿命的参比电极，SWAN参比电极的寿命大于10年。一般厂家的参比电极采用的是银参比电 极，这种参比电极的结构和原理有其固有的缺点。首先，Ag+是对钠电极干扰比较大的离子（干扰系数为300），这相当于人为地引入了杂质；其次，在水中不可避免地会有氯离子，氯离子会与银离子产生氯化银沉淀，氯化银沉淀会污染测量杯，需经常清洗；再有，银参比电极的液接膜是陶瓷材料制成的，很容易被产生的氯化银沉淀堵塞，需要经常更换，这也是其寿命短的主要原因之一。 4. 稳定可靠的pH值调节系统。靠仪表系统产生的恒定真空吸力将碱化试剂的蒸汽吸入与样水充分 混合。而且可以根据样水的pH值，调节碱化试剂的加入量，以保证测量的精度。对于SOLO Sodium 型钠表，可保证pH值调节至11，以达到0.01ppb的精度；对于Soditrace型钠表，可保证pH 值调节至12.5，以达到0.001ppb的精度。而且该调节系统的恒流装置可以补偿样水流量或压力的变化，此方法简单而有效，避免了采用渗透管容易堵塞且需要经常更换的烦恼。而且调节试剂选用二异丙胺，这种调节试剂浓度始终保持不变，不会出现使用氨水调节时的忧虑。 5. 极其简便的校准方法。SOLO Sodium型钠表采用标准直接加入法；Soditrace或2114型钠表采 用标准附加法，自动定时稀释，自动3 ～ 5点校准。两点校准只需约10分钟。无需任何配件，只需人工配置两瓶高浓度（100ppb,1000ppb）的标样即可（低浓度的钠标样是不可能人工配准
PXSJ-216型离子分析仪操作规程 1.目的 为了正确使用PXSJ-213型离子分析仪，特制定本操作规程。 2.主要技术参数 2.1测量范围 a)mV（0-±1800.0）mV; b)pH/p X：（0.000-14.000）pH/p X； C)浓度：与电位测量范围和指示电极相应的各种浓度值； 2.2电子单元基本误差 a) p X: ±0.005p×±1个字； b)mV：±0.03%(F·S) ±1个字； c)浓度：±0.5%±1个字； d)温度：±0.03℃±1个字。 2.3输入方式：双高阻输入 2.4输入阻抗：大于3×1012Ω 2.5输出方式：64×128智能化点阵液晶显示屏，具有RS232输出接口。 3.操作程序 3.1开机 仪器后面板上的测量电极1插座和测量电极2插座分别连接Q9短路接头，按下“ON/OFF”键，仪器显示“PXSJ-216离子分析仪，雷磁图标”数秒后，仪器自动进入电位测量状态。此时按“校准/5”键进各市地mV零点校准，然后插上电极进行测量。 3.2仪器的起始状态 仪器一开机即进入mV测量状态。 3.3仪器电极插口的选择 为了保证测量的准确，仪器使用前，检查一下测量电极插口的位置是否与仪器设置的电极插口相一致，如果不是，则需要重新选择电极插口。 3.4斜率校准
除了电位测量，其余的pH、p X浓度测量都需要进行校准。 3.5贮存功能 如需将当前测得的数据mV、pH、p X（或浓度值）存贮起来，则只需在仪器的起始状态下，按“贮存16”，仪器即将当前数据贮存起来。 3.6删除功能 需交贮存的测量数据全部删除，可以在仪器的起始状态下，按下“删除/3”键，仪器即进入删除功能，可删除当前测量状态下对应的存贮数据。 3.7即时打印功能 可打印当前测量数据或将测量数据输入PC机。 在仪器起始状态，用户若想打印当前测量结果，只需结果接上TP-16型打印机，正确设置打印机，接通打印机电源，按“打印/1”键，仪器即打印当前测量数据。 3.8mV测量 用于测量溶液中的电位值，在仪器的起始状态下，按“mV/7”键即可切换到mV 测量状态，仪器显示的是当前的电位、温度值。 3.9pH测量 用于测量溶液中的pH值，在仪器的起始状态下，按“pH/6”键即可切换到pH 测状态。仪器显示是当前的pH温度值。 3.10P X测量 用于测量溶液中的P X值在仪器的起始状态下。按“P X/9”键即可切换到P X测量状态。仪器显示的是当前P X温度值。 3.11浓度测量 用于测量溶液的浓度值。在仪器的起始状态下，按“模式/4”键进入浓度模式功能选择。 3.12关机 测量结束后，按“ON/OFF”键，仪器关机。
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法 HJ/T67-2001方法确认 1.目的 通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格 2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验 结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.2 样品的采集和保存 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml 水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。 4.1.3 分析步骤 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，
实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。
三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：
AMI Sodium P 钠离子分析仪操作手册 ANALYT ICAL INST RUM ENT S Swan Analytical Instruments AG CH-8616 Riedikon/Uster Phone: ++41 1 943 63 00 / Fax: ++41 1 943 63 01
仪表接线 1、电源 端子1：火线 端子2：零线 2、信号输出 信号输出1：端子14（+），端子13（-） 信号输出2：端子15（+），端子13（-） 其他接线如钠电极线、参比电极线、pH电极线等已在出厂时连接好,客户无须自行连接。
准备工作 1、配制两瓶标准溶液 用母液稀释，一般建议配制100ppb和1000ppb或200ppb和2000ppb。 2、安装电极及配件 将钠电极、参比电极、pH电极安装在流通池中并连接电缆。将参比电极电解液悬挂好剪开口并接至参比电极软管上，在电解液瓶底部插一小孔。将碱化试剂瓶中加入二异丙氨碱化试剂。 3、试运行 接通样水和电源，让仪表运行24小时，等待校准。 仪表按键 ：进入及确认。 ：退出。 ：选择菜单或改变设置。
仪表设置 1、标液浓度设置 第一个标液浓度 Installation→ Sensors →Standard 1(5.1.5.1） 第二个标液浓度 Installation→ Sensors →Standard 2(5.1.5.2） 2、过程pH值设置 Maintenanc e → Calibration →Process pH(3.1.2) 3、时间设置 Maintenanc e → Set Time(3.3) 4、信号输出设置 第一路输出： Operation →Signal Outputs →Signal Output 1 →Range low(低限)、Range high(高限) 第二路输出： Operation →Signal Outputs →Signal Output 2 →Range low(低限)、Range high(高限)
无锡中天固废处置有限公司操作 指导书 离子计操作规程-----氟离子含量测定 技术部 一．目的 本文件介绍了PSX-270离子计的原理、操作步骤、操作中需要注意的事项，以及仪器的保养。 二．操作细节 2.1 工作原理 2.2操作步骤 2.2.1 标液准备 a.氟化钠标准贮备液PF(2.0)：称取0.4200 g氟化钠NaF（预先在100-110℃下干燥2h，在干燥器内冷却),转入1000 ml容量瓶中，加入10 ml的TISAB，定容后摇匀，贮存于聚乙烯瓶中； b.氟化钠标准溶液PF(4.0)：用胖肚移液管移取10 ml的氟化钠标准贮备液于1000 ml 的容量瓶内，加入10 ml的TISAB，定容至刻度，摇匀贮存于聚乙烯瓶； c.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85.0 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5-6，转入1000 ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀； 2.2.2 仪器准备 a.按照说明书要求连接电极及仪器（如图），将电极插入蒸馏水中，电极不可以靠壁碰底,预热30min;
离子计测定氟离子含量 修改日期：版本/修改次数：A/0 2.2.3标定 a.取2个聚乙烯杯编号A和B,A中加入100 ml左右的NaF10-2，B中加入100 ml 左右的NaF10-4，各放入一个搅拌子； b.将B烧杯置于磁力搅拌器上，缓慢转动一段时间后，用温度计测量该溶液温度并记录；将电极从蒸馏水中取出，用纸吸干水，放入B中； c.按仪器上的<温度>键，通过<▽△>输入刚才所测的B温度，按<确认>键，然后按<标定>键，屏显示标定1，按<△>键选择标液的PF值，即选择（4.00PF),待仪器MV值显示稳定后，按<确认>键； d.当仪器显示标定2时，用水清洗电极，吸干水珠后放入A烧杯中。待屏幕温度显示第二点校准溶液的PF值，可按△键选择第二点的PF值即（2.00PF）；待仪器MV值稳定后按确认键，当仪器显示测量时表明标定结束，进入水样测量状态。 2.2.4水样测定:取适量V水样，置于聚乙烯杯中，用盐酸或氢氧化钠调节PH在5-8之间（可以借助指示剂判断），加入10 ml TISAB,转移容量瓶定容至刻度，混匀，倒出一定量于塑料烧杯中，放入搅拌子，搅匀后待恢复至常温即可测定，并记录PF值，直到符合标定范围；
实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F- 离子----标准曲线法[教学时间]：6学时 [教学方法]： 讲授法与实验法相结合 [教学重点、难点]: 分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤[教学要求]： 1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求 2、要求了解分析化学实验的一般知识； 3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。 [示范操作]： 分析化学实验用玻璃仪器的洗涤 [课堂提问]： 1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗？ 2、已洗净的玻璃器皿是什么样子？ [可能出现的问题]： 去污粉用量较大，水槽里面到处都是。 [实验结果要求]： 洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿，不挂水珠。 [教学内容] 一、实验目的 1、学习氟离子选择性电极测定微量F-
离子的原理和方法； 2、学习应用最小二乘法处理数据。 二、实验仪器及药品 仪器： 高输入阻抗的电子毫伏计（离子计）、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。 药品： F- 标准溶液 三、实验原理 电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差（即构成原电池的电动势）进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中，组成化学电池，电池的电动势为： E = E 指-E 参+E接式中E 指、E 参和E 接分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。 在某确定的电化学体系中，参比电极的电极电位和液接电位为常数，用K 表示，则： E = E
指+ K 指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程，在25℃时，E 指= K + 0.0591/n lga ox/Red 表明： 电池的电动势是电活性物质活度的函数，电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。 本实验中以氟离子为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池。 工作电池的电动势为：E指= K - 0.0591 lga F- 实验测量时，通过加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）维持离子强度恒定不变，工作电动势与F- 浓度的对数成线性关系：E指= K - 0.0591 lgc F- 本实验采用标准曲线法测定F- 浓度： 配置不同浓度的F-
产品介绍： TMg-8000镁离子水质在线分析仪可实现多种选择，定时测量可实现每天在任何用户想监测的时间来启动仪器进行测量；等时测量可实现每天固定时间间隔每几个小时自动启动仪器进行测量；连续测量可实现自动一个接一个的样品测量，可用于产品验收和相关技术认证；手动测量可实现用户现场随时启动测量，可用于现场实验比对和设备安装调试。 技术参数： 测量方法：紫外消解，特性显色法测定，能准确测量地表水、地下水和工业废水中钙离子的总量。 测量范围：（1—500/1000）mg/L。 测量准确度：<15%。 重复性：<3%，高重复性是因为采用了独特的光学定量算法。 零点漂移：±0.05mg/L。 量程漂移：±10%。 MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次。 实际水样比对误差值：±10%。 测量耗时：15—60min可任意设定，短时间为15min，消解时间可任意设定，目的是保证任何水样都能反应完整，通过测量时间的设定保证了任何水样通过该仪器测量都能准确获得检测结果。 紫外消解方式：采用独有的紫外消解技术，通过该技术可大大缩短测量时间。 消解时间：5—60min，可任意设定，仪器会自动判断样品消解所需的时间，从而实现了兼顾缩短测量时间和提高测量准确度这两大优势。 镁离子水质在线分析仪校正方式：自动定时校正或手动校正。 试剂消耗：每次测量每种试剂仅消耗1mL，测量完后试剂被排放到一个大容量的回收容器中，整体试剂更换时间大大延长。 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了。 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况。 预处理装置：多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。 二次污染：所用化学试剂均回收，不存在对外直接排放。 数据传输：提供4—20 mA、RS232、RS485、GPRS等多种数据传输接口，其实通过该方式实际上就相当于该产品已经集成了数据采集仪，通过该仪器可将测量结果直接传送到环保局；其中GPRS传输方式需单独收费，提供4—20 mA接口是为了方便与用户其他设备连接，国内产品一般不能提供该接口；提供RS485是为了方便远程传输数据到用户监控中心或利用我公司环保信息化监控平台软件进行网络化管理和远程控制仪器。 环境温度：+5°C到+40°C，要求用户在仪器安装点保持水样不会结冰，在室外工程安装上需要考虑进行水管保温以防止冬天结冰堵塞水管。 机械尺寸：550 mm x 810 mm x 390 mm，安装时可与预处理装置上下叠放于地面或单独悬挂于墙壁上。 重量：约35 kg。 电源：(220±20) VAC /(50±0.5) Hz。 功耗：约100 W。
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法） 一、实验目的 1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法； 2．掌握离子计的使用方法。 二、实验原理 离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： j n= K-2.303RT/FlgɑF- 在一定条件下膜电位?膜与Fˉ活度的对数成直线关系。当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF- 式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有 E= K''-2.303RT/Flgc F- E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。 当Fˉ浓度在1.0~1.0?10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。 氟电极只对游离的Fˉ有响应。在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。因此，溶液的酸度对测定有影响。氟电极适宜于测定的pH范围为5-7. 氟电极的最大优点是选择性好。能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲液，可以起到控制一定的总离子强度和酸度，以及掩蔽干扰离子等多种作用。 三、仪器与试剂 仪器：国产PXD-270型数字离子计（见附图），氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，电磁搅拌器，塑料烧杯（50ml），容量瓶（50ml），移液管（25ml），吸量管（10、1ml）。 试剂： ①100.0μg?mL-1氟标准溶液：准确称取于1200C干燥2h并冷却的分析纯NaF0.2210g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。 ②10.0μg?mL-1氟标准溶液：吸取上述溶液10.0ml，用去离子水稀释成100mL即得。 ③总离子强度调节缓冲溶液：于1000mL烧杯中，加入500mL去离子水和57mL冰醋酸、58gNaCl、12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7?2H2O)，搅拌至溶解。在冷水溶液中缓慢加入6.0mol?L-1NaOH溶液约125mL，用1%溴甲酚绿作指示剂滴至呈蓝绿色，冷却至室温，稀释至1L。 ④去离子水：用普通蒸馏水经离子纯水器交换一次而得去离子水，用电导仪测量电阻值在1MΩ以上。 1%溴甲酚绿溶液，NaOH(0.1mol?L-1), HNO3(0.1mol?L-1)。
水质分析---指导书日期 2010年11月01日页数量组组 1、目的： 为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。 2、测定方法： 离子选择电极法 3、适用范围： 实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。测定下限浓度为 0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。 4、仪器和器皿 4.1PH/电导率/离子综合测定仪。 4.2磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。 4.3100ml、1000ml容量瓶。 4.450ml、100ml和500ml烧杯。 4.550ml量筒。 4.62.00ml、 5.00ml和 10.00ml吸液管， 50.00ml移液管。 4.7镊子。
5、试剂 5.1氟化物标准贮备液： 称取 0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。 5.20.1mol/L氢氧化钠和 0.1mol/L盐酸或 0.1mol/L硫酸。 5.3溴百里香酚蓝指示剂， 0.05%。 5.4柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液： 称取 24.0xx柠檬酸和 270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）: 称取 58.8xx水合柠檬酸钠和 85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。 6、测定步骤 6.1电极的准备：
检修文件包编号：XS4ZB -RK-2016 用于检修 项目名称：在线钠离子分析仪检修 设备名称：化学水阳床钠离子分析仪 编制审核批准 签名日期签名日期签名日期
文件包目录习水二郎电厂 （4x660MW)新建工程项目名称在线钠离子分析仪检修设备名称钠离子分析仪 序号名称打“√”页数 1 设备概述√ 3 2 检修任务单√ 1 3 危险点分析√ 1 4 资源准备√ 3 5 质量安全计划表√ 2 6 检修工艺规程√ 4 7 技术(试验)记录√ 4 8 检修报告√ 3 9 不符合项报告√ 1 10 品质再鉴定记录√ 1 11 文件包修改建议表√ 1
设 备 概 述 习水二郎电厂 （4x660MW)新建工程 页码：1/3 项目名称 在线钠离子分析仪检修 设备名称 钠离子分析仪 1、 设备概述： A-24.451.100型钠离子分析仪是瑞士SWAN 的一款产品，本仪表用于测量水中 含钠量。 变送器 参比电极 钠电极 流通池 空气泵模块 流量调节阀 参比电极电解液 电磁阀 空气泵 空气过滤器 PH 电极 温度电极 标准液支架 进水口 试剂瓶
设备概述习水二郎电厂（4x660MW)新建工程 页码：2/3 测量原理：采用钠离子敏感玻璃电极 当测量值低于1ppb时需要特殊材质的玻璃作为钠敏感电极，通过加入碱化试剂的方法可消除 铵和H+对测量的影响，测量值低于0.1ppb时PH至少要调到11，最好选用二异丙氨作为碱化试剂 也可用氨水代替 在线运行：样水从样口进入溢流杯，用流量调节阀调节样水流量保证溢流。 如果校准支架完全旋下则样水由溢流杯流入反应管，因为溢流杯和流通池的高度差，在反应 管中会产生负压，这样就会把二异丙氨蒸气吸入反应管，把PH值升高到11，并在反应管中形 成均匀的气泡，气泡探测器可检测样流是否正常，如果样水不连续则气泡就会不均匀，仪表 会给出一个错误报警。 校准：标准液瓶旋在校准支架上并向上旋转到垂直位置，把样流从溢流杯切换到标准液，因为标液瓶中有一根压力平衡管，所以标液瓶中的压力一直保持平衡 1升标准液大概在10分钟之内消耗完，钠电极必须在此时间内达到稳定的读值。 按键说明： ：进入及确认键 ：退出键 或：选择菜单或改变设置键
精心整理 氟 化 物 氟化物（F ﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L （F ﹣）。当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L 时，则可导致氟骨病。 12以上，预 蒸 馏 通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。 1．水蒸气蒸馏法
水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。 仪器 蒸馏装置 试剂 50ml） 蒸馏装置 试剂 （1）硫酸：ρ=1.84g/ml. （2）硫酸银。 步骤
（1）取400 ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸，混匀。 放入5—10粒玻璃球，连接装置。开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ˉ）。 干扰：Clˉ30; SO42ˉ 5.0; NO3ˉ 3.0; B4O72ˉ 2.0; Mg2+ 2.0; NH4+1.0; Ca2+0.5。下述离子含量（μg）亦不干扰测定： PO43ˉ200; SiO32ˉ100; Cr6+40; Cu2+10; Pb2+10; Mn2+10; Hg2+5; Ag+5; Zn2+5; Fe3+2.5; Al3+2.5; Co2+2.5; Ni2+2.5; Mo6+2.5。 当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。 3．方法的适用范围
氟离子浓度的测量 （与MP523系列离子浓度测量仪配合使用） 固态型氟离子选择性电极是除pH玻璃电极外，或许是最突出的离子选择性电极。添加铕的氟化镧晶体膜仅对氟离子有穿透性而对其它阴离子或阳离子基本不穿透的性质。在浓度1mol/L~10-5mol/L氟离子有Nernst响应。 氟离子选择性电极能用直接测量或标准添加法测量：自来水水源氟化反应；维生素等药物；牙膏等消费品；工业废物排出污染的水和空气；土壤氟化物的生态效应；连续检测以调节氟化物的含量的电镀、清洗、刻蚀以及浸渍浴（电镀槽和酸洗槽）；肥料、农药、玻璃等制造的物质；存在于牙齿珐琅、骨头、尿液以及植物物质中的生物物质。尤其是水、饮料、酒、植被和乳化饮料更引起人们的重视。 一、氟离子标准溶液和参比溶液： 1、氟离子标准溶液： ① 0.1mol/L氟离子标准溶液（贮备溶液）的配制： 取优级纯氟化钠(NaF，41.9882g/mol·L-1)放入称量瓶中，在110℃下干燥2小时。称量瓶在干燥器中冷却至室温，用50ml烧杯称取氟化钠4.1988g。氟化钠用蒸馏水溶解后，转入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，如此，洗三次烧杯、转入容量瓶。然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 ② 1×10-3mol/L氟离子标准溶液的配制（pF 3.00）： 用10ml移液管量取0.1mol/L氟离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。 ③1×10-4mol/L氟离子标准溶液的配制（pF 4.00）： 用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氟离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 ④1×10-5mol/L氟离子标准溶液的配制（pF 5.00）： 用10ml移液管量取1×10-4mol/L氟离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。