水中氟离子的测定
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专业:制药工程 姓名:熊贤康 学号:2011115123
水中氟离子的测定
一、实验原理 1、离子电极
氟离子电极是一种电化学传感器,他们将溶液中的F -离子的活度转换成相应的电 位。当氟电极插入溶液时,其敏感膜对F -离子产生响应,在膜和溶液之间产生一定的 电位:
--
=F a F
RT
k lg 303.2ϕ
当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时,电池的电动势E 与F -离子 活度的关系
--
'=F a F
RT
F lg 303.2E
当加入TISAB 时,由于离子活度系数γ为一定值时,则电动势E 则与F -离子浓度 有如下关系:
-F c lg RT
303.2-
K E F
''=
2、标准加入法 当试液为离子强度比较大的金属离子浓度,且溶液中存在络合剂,若要测定金属离子的总浓度,则应采用标准加入法。该法是在原待测试样中,加入少量体积高浓度的待测离子的标准溶液,根据加入标准溶液后试样浓度的增量△C ,以及标准溶液加入前后电动势的差值△E,推算出待测金属离子的总浓度C x 。该法的优点是仅需一种标准溶液,操作简单快速,适用于组成比较复杂,份数较少的试样。 二、实验内容 标准加入法测定水中微量F -离子的浓度: 1、准确吸取50ml 自来水样于100ml 容量瓶中,加入10ml 的TISAB 溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀,吸取50ml 于烧杯中,测定E 1。
2、在上述试液中准确加入0.5ml 浓度约10-3mo l ·L -1
的氟标准溶液,混匀,继续测定E 2。
3、在测定过E 2的试液中,加入5ml 的TISAB 溶液及45ml 去离子水,混匀,测定E 3。
4、计算水中微量F -离子的浓度(C x ):
1
-S
)
-E 10C 12x E C (∆=
s
s V V C C =
∆
301
.0E -E 2ln E -E S 3
232==
三、数据记录
四.数据计算
2.计算水中微量氟离子的浓度(-F C ):
△C=0V V C S S =mL
L L mol 50m 5.0100.112⨯•⨯--=1.01
410--•⨯L mol
S=
2ln 32E E -=301
.03
2E E - 代入数据,求得:1S =-49.83 2S =-39.87
x C =
1
-10/s (12)△E E C -
代入数据,求得:1x C =15-mol 1087.3-•⨯L 2x C =1
5-mol 1048.2-•⨯L =X C 1
5-mol 1013.3-•⨯L
则 x 2C C F ⨯=-=2×=X C 1
5-mol 1026.6-•⨯L
五、分析讨论
1、标准加入法是在原待测试样中,加入少量体积高浓度的待测离子的标准溶液,根据加入标准溶液后试样浓度的增加量△C ,以及标准溶液加入前后电动势的差值△E ,推算出待 测金属离子的总浓度x C 。
2、 TISAB 包含:(1)高浓度惰性电解质:用以维持总离子强度;(2)酸碱缓冲对:保证被分析物全部以可以被检测出的形态存在;(3)掩蔽剂:用来掩蔽干扰物。
3、实验数据第2组比第1组略小的原因可能是:在做完第一组试验后用去离子水冲洗氟电极时,冲洗不彻底。