Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册
声明
? 安捷伦科技有限公司 2009
根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。
手册部件号
G4350-97010
版本
第一版，2009 年 3 月
美国和中国印刷
Agilent Technologies, Inc.
412 Ying Lun Road
Waigoaqiao Freed Trade Zone
Shanghai 200131 P.R.China
安捷伦科技（上海）有限公司
上海市浦东新区外高桥保税区
英伦路412号
联系电话：（800）8203278担保说明
本手册内容按“原样”提供，
在将来的版本中如有更改，恕
不另行通知。此外，在适用法律
允许的最大范围内，Agilent 对
本手册以及此处包含的任何信
息不作任何明示或暗示担保，
包括但不仅限于适销性和针对
某一特殊用途的适用性的暗示
担保。对于因提供、使用或执行
本手册或此处包含的任何信息
而产生的错误，或造成的偶然
或必然的损失，Agilent 不承担
任何责任。如果安捷伦与用户
签订了单独的书面协议，其中
涉及本手册内容的担保条款与
这些条款冲突，则以协议中的
担保条款为准。
技术许可
本文档中所述的硬件和/或软件是依据
许可提供的，且只能根据此类许可的条
款进行使用或复制。
受限权利
如果在履行美国政府某项重要合同或转
包合同时要使用此软件，将以以下方式
提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995
年 6 月）定义的“商业计算机软件”；
FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”；FAR
52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构规
定或合同条款定义的“受限计算机软
件”。软件的使用、复制或公开必须遵守
安捷伦科技有限公司的标准商业许可条
款的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和
机构所拥有的权利不得超出 FAR
52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的“有
限权利”的范围。美国政府用户拥有的权
利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或
DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定
义的“有限权利”的范围（适用于所有
技术数据）。
安全声明
小心
小心提示表示危险。提醒您注
意某个操作步骤、某项操作或
类似问题，如果执行不当或未
遵照提示操作，可能会损坏产
品或丢失重要数据。不要忽视
小心提示，直到完全理解和符
合所指出的条件。
警告
“警告”提示表示危险。提醒您
注意某个操作步骤、某项操作
或类似问题，如果执行不当或
未遵照提示操作，可能会导致
人身伤害或死亡。除非已完全
理解并符合所指出的条件，否
则请不要忽视“警告”提示而
继续进行操作。
Agilent 7820A 气相色谱仪
安全手册
1
简介
重要安全警告4
氢气安全7
微电子捕获检测器 (μECD) 9保险丝和电池11
安全与规范认证12
清洗15
回收产品15
简介
重要安全警告
在继续之前，使用 Agilent 7820A GC 时应时刻注意以下几个重要的安全注意事项。
GC 的多个内部部件均带有危险电压
如果 GC 与电源相连，即使电源开关已经关闭，下列部件上仍会存在潜在的危险电压：
? GC 电源线与交流电源之间的接线、交流电源本身以及交流电源与电源开关之间的接线。
打开电源开关后，以下部件上也可能存在潜在的危险电压：
? 仪器内的所有电子线路板。
? 与这些线路板相连的内部线缆。
? 与任何加热器相连的连接线（柱箱、检测器、进样口或阀箱）。
警告在处理/使用GC 中使用或者前处理的化学品时，必须遵守所有适用的地方和
国家实验室安全操作规范。这包括但不限于实验室内部安全分析和标准操作过程中定义的正确使用个人防护装备 (PPE)、正确使用存储瓶以及正确处理化学品。不遵守实验室安全操作规范会导致人身伤亡。
警告所有这些部件都带有屏蔽外壳。当这些屏蔽外壳安装到位时，很难意外接触到
这些危险电压。除非明确指出，否则切勿在检测器、进样口或柱箱打开的情况下卸下屏蔽外壳。
警告如果电源线的绝缘外皮出现磨损或老化，则必须更换电源线。请联系您的
Agilent 维修代表。
简介
不要对 GC 使用不可中断电源 (UPS)
如果GC所在的区域突然断电，如果继续接通电源就会产生不安全情况。不要对
GC 使用 UPS。
静电释放可能会损坏 GC 的电子设备
静电释放可能会损坏 GC 中的印刷线路 (PC) 板。除非绝对必要，否则请勿触摸任
何线路板。如果必须拿取这些线路板，则请配戴接地防静电腕带，并采取其他防
静电预防措施。无论何时取下 GC 右侧的外壳时，都应配戴接地防静电腕带。
许多部件都带有危险的高温
GC 许多部件的工作温度都很高，足以严重烫伤操作人员。不仅限于这些部件：
? 进样口
? 柱箱及其内部元件
? 检测器
? 连接色谱柱与进样口或检测器的色谱柱螺帽
? 阀箱
务必待 GC 的这些部位冷却到室温后，才可以接触这些部件。如果之前将加热区
的温度设定为室温，则这些部件可以更快地冷却。达到设定温度后关闭加热区。
如果必须对高温部件进行维护，请使用扳手并配戴热防护手套。在开始对仪器的
部件进行维护前，请尽可能待其冷却。
警告在仪器后部操作时要小心。因为在冷却循环期间，GC 会排放可能烫伤操作人员的高温废气。
简介
柱箱热泄漏
不允许将接线或温度探头从柱温箱门穿过。Agilent 建议使用一个出入孔。
警告进样口、检测器和阀箱周围的隔热层以及隔热罩均由耐火陶瓷纤维组成。为避
免吸入纤维微粒，建议采取以下安全措施。保持工作区域通风；穿着长袖服装、配戴手套、护目镜和一次性防尘雾口罩；将隔热材料放入密封的塑料袋中；处理隔热材料后使用中性肥皂和冷水洗手。
警告穿过柱箱门密封的物体会导致热泄漏，产生会烧坏和熔化设备的危险热点。
简介
氢气安全
氢气可用作载气和／或 FID 和 NPD 的燃气。当与空气混合时，氢气会产生爆炸混合物。
氢气是一种常用的 GC 载气。氢气有潜在的爆炸危险，并具有其他的危险特性。? 氢气在很大的浓度范围内都是易燃的。在大气压力下，氢气的体积浓度在 4% 到74.2% 之间时是易燃的。
? 氢气的燃烧速度是所有气体中最高的。
? 氢气的点火能非常低。
? 氢气在高压下能迅速膨胀到大气中，因此会因静电放电而自燃。
? 亮光下不可见的非明火会引燃氢气。
关闭氢气
氢气可用作载气或某些检测器的燃气。当与空气混合时，氢气会产生爆炸混合物。
警告使用氢气 (H 2) 作为载气或燃料气时，应了解氢气可能流入 GC 柱箱，并具有爆
炸的危险。因此，应确保在所有连接均设置好之后再打开供气阀门，还应确保向仪器输送氢气时，进样口和检测器的色谱柱接头始终与一个色谱柱相连，或始终配有封盖。
氢气是易燃气体。如果泄漏的氢气被限制在一个封闭的空间内，可能会有燃烧或爆炸的危险。任何情况下用到氢气时，都应在操作仪器前检查所有连接、管线和阀门是否有泄漏现象。维护仪器前务必始终关闭氢气的供气阀门。
简介
GC 监控进样口和辅助气流。 如果气流关闭（因为它不能达到其流量或压力设定值）并且 该气流配置为使用氢气，则 GC 会假定发生了泄漏并声明氢气安全关闭。结果为：
? 损坏的通道和任何相关联的通道（例如隔垫吹扫）将爆炸。
? 分流／不分流形式的分流阀进样口将打开。
? 柱箱（加热器和风扇）将关闭。
? 小型加热区将关闭。
? 将发出警告音。
要从此状态恢复，请解决关闭的原因（气罐阀关闭、严重泄漏等）。关闭仪器，然后重新打开。
测量氢气流量
当使用氢气作为检测器火焰或载气来测量检测器中的气体流量时，请单独测量氢气流量。当流量计中存在氢气时绝对不要允许空气流进入。
警告GC 不能始终检测进样口和／或检测器气流管道是否泄漏。鉴于此原因，色谱
柱接头务必与色谱柱相连，或安装有盖子或塞子，这一点是至关重要的。 H 2气流必须配置为氢气，以便 GC 知道使用氢气。
警告不要将氢气和空气或氧气混合在一起测量。这样会产生可被自动点火器点燃
的爆炸混合物。
避免发生此类危险，请遵循下列事项：
在开始操作前关闭自动点火器。始终单独测量气体。
简介
微电子捕获检测器 (μECD)
μECD 包含镀有 63Ni（一种放射性同位素）的检测池。检测器所释放的相应能级
的β粒子穿透力很小－人体皮肤的表层或几层纸即可阻挡大部分－但当这种同
位素被人体吸收或吸入时会造成伤害。因此，请小心操作该检测池。在不使用本
检测器时请盖上检测器的进样口和出样口接头。决不要让腐蚀性化学物质进入检
测器。将检测器排出的废气排放至实验室外。
参考本检测器随附的安全文档，以获取有关本设备安全、维护以及本设备符合当
地政府法规的重要详细信息。
警告必须避免使用那些能与镍63起反应进而产生挥发性生成物或导致镀膜发生物
理降解的物质。这些物质包括氧化性化合物、酸、湿卤素、湿硝酸、氢氧化
铵、硫化氢、多氯联苯 (PCB) 和一氧化碳。以上所列并非全部，但指出了能对
镍63检测器造成损害的化合物。
警告如果（尽管不太可能发生）柱箱或检测器加热区同时进入热失控状态（最大限度并不受控制地加热至 400 °C 以上），且检测器处于此状态超过 12 小时，则
按如下步骤操作：
1首先切断主电源令仪器冷却到室温，然后盖上检测器进样口和打开排气口。戴上一次性塑胶手套，查看常规实验室安全注意事项。
2联系您所在地区的 Agilent Technologies 销售代表处或 ECD 处理说明的销售商
3附上一封说明误用过程的信件。
即便在如此异常的情况下，也不太可能发生放射性物质溢出该检测池的情况。
但这种情况有可能造成检测池内部镍63镀层的永久损坏；因此必须返回该检
测池以进行更换。
简介
在操作 μECD 期间：
? 决不要吃、喝或吸烟。
? 当使用或靠近打开的 μECD 时始终佩戴护目镜。
? 佩戴防护服装，如实验室外套、护目镜和手套，并遵守良好实验室操作规范。在操作完 μECD 后用中性的非研磨清洗剂彻底洗手。
? 在不使用 μECD 时请盖上进样口和出样口接头。
? 将 μECD 排气口连接到通风厨或引出至室外。参见美国最新联邦法规第 10 卷第 20 部分（包括附录 B ），或参见所适用的州法规。对于其他国家的同等要求，请咨询相应机构。
Agilent Technologies 建议采用 6 毫米（1/4 英寸）或以上内径的放空管线。采用此内径管道时，其长度并非关键因素。
警告切勿使用溶剂来清洗微电子捕获检测器 (μECD)。
警告除非获得当地核管理机构的许可，否则您不能自行打开该微电子捕获检测器
(μECD) 检测池。切勿拧动该单元上的四个凹头螺钉。这些螺钉的作用是将检测池的两个部分固定在一起。拆下或松动这些螺钉将违反常规许可条款并可能造成安全问题。
简介
保险丝和电池
GC 需要保险丝和电池以便正确操作。它们只能由经过培训的 Agilent 维修人员
处理。
表 1交流电路板保险丝
保险丝指定线路电压保险丝规格和类型
100/120V GC
F1、F2全部8 A，250 Vac，IEC 127 类型 f（无时间延
迟），玻璃体
F3、F4全部20 A，250 Vac，IEC 127 类型 f（无时间延
迟），陶瓷体
200/220/230/240V GC
F1、F2全部 6 A，250 Vac，IEC 127 类型 f（无时间延
迟），玻璃体
F3、F4全部20 A，250 Vac，IEC 127 类型 f（无时间延
迟），陶瓷体
表 2逻辑板电池
电池指定电池规格和类型
BT1 3 V 锂聚乙烯碳电池，0.048A-HR，Panasonic
型号 BR 1225
简介
安全与规范认证
Agilent 7820A GC 符合下列安全标准：
? 加拿大标准协会 (CSA)：C22.2 No. 1010.1
? CSA/国家认可检测实验室 (NRTL)： UL61010
? 国际电工委员会 (IEC)： 61010–1
? 欧洲标准 (EN)： 61010–1
Agilent 7820A GC 符合以下电磁兼容 (EMC) 和射频干扰 (RFI) 规范：
? CISPR 11/EN 55011：1 组，A 类
? IEC/EN 61326
? AUS/NZ
此 ISM 设备符合加拿大 ICES-001 标准。Cet appareil ISM est conforme a la
norme NMBó001 du Canada.
Agilent 7820A GC 是根据 ISO 9001 认可的质量体系设计和生产的。
欧盟用户处理废弃设备的说明。在产品或其包装上的这个符号表示此产品不能与
其他废弃物一起处理。相反，您有责任将废弃设备移交给进行电子废弃物/电子
设备回收的指定收集点进行废弃设备处理。处理时分别收集和回收废弃设备将有
助于保护自然资源并确保回收的方式能保护人类健康和环境。有关如何减少回收
的废弃设备的更多信息，请与您所在地区的回收办事处或原先销售产品的经销商
取得联系。
简介
信息
Agilent Technologies 7820A 气相色谱仪符合以下 IEC（国际电工委员会）分类：
安全类 I、瞬态超压类别 II、污染程度 2。
该设备经过符合国际公认的安全标准的设计与检测，并设计为在室内任何地方都
可使用。使用本仪器时，如果不遵守制造商提供的操作规范，可能会削弱仪器的
防护功能。一旦 Agilent 7820A 气相色谱仪的安全保护装置受损，请切断设备的
所有电源，并保护设备避免意外操作。
请联系合格的服务人员进行维修。更换部件或未经授权对仪器进行改装可能会带
来安全风险。
符号
无论是操作仪器，还是维护或修理仪器，都必须遵守手册或仪器上的警告信息。如
果不采取这些预防措施，将会违反设计的安全标准和仪器的正确使用方法。
Agilent Technologies 对客户由于不遵守这些规范所造成的损失不承担任何责任。
有关更多信息，请参阅随附的说明。
表示高温表面。
表示危险电压。
表示接地终端。
表示存在潜在爆炸危险。
简介
电磁兼容性
本设备符合 CISPR11 的要求。该设备的操作应符合以下两个条件：
? 该设备不会产生有害干扰。
? 该设备必须接受任何接收到的干扰，包括可能引起非预期操作的干扰。
如果该设备确实干扰了收音机或电视机的正常接收，可通过打开或关闭该设备进行判定，则建议用户采取以下的一种或多种措施来排除干扰。
1调整无线电或天线的位置。
2移动该设备，使其远离收音机或电视机。
3将该设备插入其他电源插座中，以使该设备与收音机或电视机处于不同的电路中。
4确保所有外围设备均已通过认证。
5确保使用型号正确的缆线连接设备和外围装置。
6如果遇到问题，请向设备经销商、Agilent Technologies 或有经验的技术人员咨询以寻求帮助。
7如果未经 Agilent Technologies 明确许可而擅自变动或改装该设备，用户可能会失去操作该设备的权利。
表示存在放射性危险。
表示存在静电释放危险。
表示存在危险。 有关标记项的信息，请
参阅 Agilent 7820A GC 用户文档。
表明您绝不能将该电产品/电子产品扔
进家中废弃物里
简介
德意志联邦共和国噪音发射认证
声压
根据 DIN-EN 27779 规范，声压 Lp < 70 dB(A)。
最高噪音水平
最高噪音水平 LP < 70 dB, DIN-EN 27779。
清洗
清洗仪器时，请断开电源并使用不含棉绒的湿布进行擦拭。
回收产品
有关仪器的回收利用信息，请联系您所在地区的 Agilent 销售代表处。
简介
Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册
声明 ? 安捷伦科技有限公司 2009 根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。 手册部件号 G4350-97010 版本 第一版，2009 年 3 月 美国和中国印刷 Agilent Technologies, Inc. 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 安捷伦科技（上海）有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路412号 联系电话：（800）8203278担保说明 本手册内容按“原样”提供， 在将来的版本中如有更改，恕 不另行通知。此外，在适用法律 允许的最大范围内，Agilent 对 本手册以及此处包含的任何信 息不作任何明示或暗示担保， 包括但不仅限于适销性和针对 某一特殊用途的适用性的暗示 担保。对于因提供、使用或执行 本手册或此处包含的任何信息 而产生的错误，或造成的偶然 或必然的损失，Agilent 不承担 任何责任。如果安捷伦与用户 签订了单独的书面协议，其中 涉及本手册内容的担保条款与 这些条款冲突，则以协议中的 担保条款为准。 技术许可 本文档中所述的硬件和/或软件是依据 许可提供的，且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。 受限权利 如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件，将以以下方式 提供并授权软件：DFAR 252.227-7014（1995 年 6 月）定义的“商业计算机软件”； FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”；FAR 52.227-19（1987 年 6 月）或任何同等机构规 定或合同条款定义的“受限计算机软 件”。软件的使用、复制或公开必须遵守 安捷伦科技有限公司的标准商业许可条 款的规定，美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)（1987 年 6 月）中定义的“有 限权利”的范围。美国政府用户拥有的权 利不得超出 FAR 52.227-14（1987 年 6 月）或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)（1995 年 11 月）中定 义的“有限权利”的范围（适用于所有 技术数据）。 安全声明 小心 小心提示表示危险。提醒您注 意某个操作步骤、某项操作或 类似问题，如果执行不当或未 遵照提示操作，可能会损坏产 品或丢失重要数据。不要忽视 小心提示，直到完全理解和符 合所指出的条件。 警告 “警告”提示表示危险。提醒您 注意某个操作步骤、某项操作 或类似问题，如果执行不当或 未遵照提示操作，可能会导致 人身伤害或死亡。除非已完全 理解并符合所指出的条件，否 则请不要忽视“警告”提示而 继续进行操作。
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
Agilent 7890A 气相色谱仪维护 GC Agilent Technologies 声明 ? Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何方式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。 手册部件号 G3430-97010 版本 第四版，2009 年 10月 第三版，2009 年 4 月 第二版，2008 年 5 月 第一版，2007 年 3 月 美国印刷 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 USA安捷伦科技（上海）有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号 联系电话：（800）820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另行通知。此外，在适用法律允许的最大范围内，安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保，包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误，或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失，安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议，其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突，则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示，直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件，否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。 目录 1有关维护 GC 的说明 维护概述10 12 14维护所需的工具和材料7890A GC 的维护方法 安全信息16 2 3
工业气相色谱仪维护检修规程 1 总则 1.1 主题内容与适用范围 1.1.1 主题内容 本节规定了石化生产过程中所使用的工业气相色谱仪（以下简称色谱仪）的维护检修规程。 1.1.2 适用范围 本节规程适用于Siemens AA公司的Advance Maxum色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪，其他同类仪器可参考使用。 1.2 编写修订依据 本节的编写主要参考了Siemens AA公司的Advance Maxum 色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪的技术说明和参考资料。 1.3 简介 色谱仪是目前应用广泛的在线分析仪之一，它是一种大型、复杂、涉及多门学科、技术难度较大的分析仪器，但以
其选择性好、灵敏度高、分析速度快和多组分分析等优点而被广泛应用。 色谱分析系统主要有以下几部分组成，如图5-1-1所示。 1.3.1 样品处理系统 1.3.1.1 取样装置：快速从工艺流程中取出具有代表性的样品，且不使样品失真。 样品预处理系统 分析器 控制器 1.3.1.2 样品预处理系统：使样品符合色谱仪分析和检测要求，包括：降压、稳压、稳流、保温、降温、除尘、除水干燥、清除对仪器有害的非待测物质等。 1.3.1.3 样品后处理系统：对快速回路、旁通回路等排出的样品进行回收、放大气、放火炬等处理。 1.3.2 分析器
1.3. 2.1 恒温炉：给分析器提供恒定的温度（如：空气浴加热、PID控制）。 1.3. 2.2 进样阀：周期性向色谱柱送入定量样品。且要求进样期间不改变样品的相态。 1.3. 2.3 色谱柱系统：利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱有：填充柱、微填充柱、毛细管柱等。 1.3. 2.4 检测器：根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测器有：TCD（热导检测器）、FID（氢火焰检测器）等。 1.3.3 控制器 控制器主要有以下作用： a.控制采样阀及柱切阀的动作。 b.控制恒温炉或程序炉的温度。 c.处理检测器信号。 d.压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
TRACE1300气象色谱操作规程 一，仪器设备： 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面
b、仪器背面： c、仪器内部
二，仪器基本操作： 2.1色谱柱安装： a、进口端安装顺序：带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝； b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。 注意：如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机： a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标，进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。
TCD检测器的常见故障及检修方法 气相色谱仪热导池检测器的故障排除 1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行： （1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。 （2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。 （4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。 （5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。 （6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 （7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
气相色谱仪维修手册 （故障分析） 上海天美科学仪器有限公司 编制：刘敏
故障分析方法（一） ▲故障分析的基础： ◇组成：由哪些部分组成？ ◇作用：各部分起什么作用？ ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？ ◇判别：如何判别工作正常与否？ ◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 故障分析方法（二） ▲故障分析的思路： ◇注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 ◇确定范围： 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法（三） ▲GC故障的种类： ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法（四） ▲故障的判别： ◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 ◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.doczj.com/doc/021873560.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
1、目的 规范操作程序,正确使用和维护仪器,保证检测工作顺利进行,确保操作人员的人身安全和设备安全。 2、适用范围 适用于GC122气相色谱仪的使用操作。 3、职责 使用人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并作好使用登记。 保管人员负责监督仪器操作符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 科室负责人负责仪器综合管理。 4、操作规程 4.1 安全操作注意事项和特别提示 4.1.1 该仪器必须专人保管，使用前必须阅读使用说明书。 4.1.2 严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上停止使用，并立即向科室负责人报告，查明原因，及时处理。不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记及检测记录。 4.2 设备运行步骤 4.2.1 开机程序 4.2.1.1 连接外气路的载气、空气、氢气并检漏。 4.2.1.2 安装已老化的色谱柱。 4.2.1.3 打开氮气总阀，拧松分压阀，调节氮气至低压为3.5kg/cm2左右，调节填充柱气路面板上载气稳流阀旋纽至所需值。 4.2.1.4 打开主机电源开关，分别设置柱箱、检测器、进样器温度。 4.2.1.5 待柱箱、进样器、检测器温度达到控制方法设定的初始值并平衡后，打开空气、氢气钢瓶阀，调节空气、氢气至所需压力（空气为3kg/cm2 左右，氢气为2kg/cm2 左右），根据实验需要调节适当流量。 4.2.1.6 按点火开关点火（如点火不燃适当加大氢气流量后再点火然后调节至所需值）。 4.2.1.7 打开微电流放大器开关，调至所需状态，待基线稳定后即可进行样品分析。
LYCDC-ZY-5-2008-A/0 GC122气相色谱仪操作维护规程第2 页共2 页 4.2.2 软件（GC122）的使用要点与样品的简单测定 4.2.2.1 控制方法： 菜单操作：选择信号采集通道，打开在线操作系统，按所需条件编辑控制方法； 4.2.2.2 采集： 用微量进样器在进样口快速进样，马上按色谱仪键盘上的 数据的情况； 采集结束后，待基线平稳后方可开始下一次进样； 4.3.3 关机程序 4.3.3.1 关闭氢气钢瓶总阀，拧松放气阀，使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.2 关闭空气钢瓶总阀，拧松放气阀，使辅助控制面板流量表回零。 4.3.3.3 按如下操作色谱仪键盘，使柱箱、进样器和检测器降温： 4.3.3.4 待柱箱温度降至40℃后，关闭色谱仪开关。 4.3.3.5 将色谱仪上的检测器A控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小 5、日常维护方法 5.1 操作人员严格按照本规程及使用手册操作，每次使用后应做好使用登记，盖好仪器防尘 罩，搞好仪器及周边卫生。 5.2 该仪器未经科室负责人同意，其他人员（指未指定操作人员）不得擅自操作或乱动。 5.3 长期放置应定期检查仪器运转情况，必要时，操作人员可自行校正仪器。 5.4 使用人员发现问题时应及时通知科室负责人，由科室负责人委托或安排人通知维修部门 进行维修，仪器保管人有权监督仪器的使用。 6、支持性文件 GC122气相色谱仪使用说明书。 7、质量记录表 LYCDC/JL032-2007《仪器设备使用记录表》
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。