中日联谊医院检验医学中心文件编号：CJUH/LMC-JL-TY-CX-28-04第1版第0次修订
分析灵敏度试验结果评价表
年：□□□□流水号：□□□□□□
检出限（Limit of Detection，LD；）、最低检测限（Lowest Limit of Detection，LLD）：
是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信检出的最低水平。（当测量空白样品时，分析物未检出的概率应是99%；当测量样品时，检出概率至少应是95%）。用来描述空白响应量（RLU）的平均水平和所有响应量（RLU）对于空白均值的离散程度指标。
定量限（Limit of Quantitation，LQ）：
是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信定量的最低水平。（定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求）。某样品单次检测可能具有的最小响应量（RLU）仅大于空白检测低限。
注：
1. 空白样品（Blank sample ，BS ）的准备：常使用检测系统的系列校准品中的“零标准”作为空白。对某些项目，可使用术后已无某疾病的病人样品为空白样品。
2. 样本检测：：空白样品重复20次（不低于10次）作批内测定，计算空白样品组的响应量（RLU ）均值0A 和空白样品组响应量（RLU ）的标准差0S 。
3. LLD 的计算：（对于小于或等于检测低限的分析物量报告“无分析物检出”）。 （1）002LLD A S =+计算（以95%为可信限）。 （2）003LLD A S =+计算（以99.7%为可信限）。
1. 样本配制方法： 将已确定空白（B ）和低值（L ）的样本按照一定比例混合稀释，配制成20套（一天一套）11个等差浓度水平（10S B 、9S B +1L 、8S B +2L 、7S B +3L 、6S B +4L 、5S B +5L 、4S B +6L 、3S B +7L 、2S B +8L 、1S B +9L 、10L ）的样本。-20℃冰箱保存备用。“S B ”：空白样本或生理盐水；“L ”：低值样本。
2. 样本检测：每天定时将11个等差浓度比例的样本按照浓度由低到高的顺序分别在检测系统上检测1次，一共检测10—20天。计算各浓度组的响应量均值i A 和各浓度组的响应量的标准差i S
3. LQ 的计算：以0(3)3i i A S S ->的稀释浓度为LQ （以99.7%为可信限）。
LOD/LOQ（检测限制/定量限制）确定测试用于计算用户方法的最低分析物浓度。该测试测定用户的方法能够检测出特定分析物的最低浓度值，以及用户的方法能够定量该分析物所需的最低浓度值。 要确定特定分析物的LOD 和LOQ，必须定义以下测试参数： 要求： ?从“线性”测试生成 LOD/LOQ 结果时，该“线性”测试必须具有与“LOD/LOQ 确定”测试相同的“组份”类型。 ?创建测试配置参数对其适用的样品组时，必须选中所有相关行的“LOD/LOQ 确定测试”复选框。也可在数据采集结束后，通过选择“附加到所选测试的数据”表中的样品组并单击“改变样品”来选中“LOD/LOQ 确定测试”复选框。进行所需的更改并保存样品组后，必须处理改变后的样品组。 提示：对靠近或处于 LOQ 的样品进行单独的准确度、重复性和/或中间精度测试，可以确定检测限制 (LOD) 和/或定量限制 (LOQ) 结果值。 采集要求
附加到此认证测试的所有样品组方法必须完全满足用户定义的采集要求，样品组才能反映状态。采集要求表参数：
允许多次准备和多次进样 （在选择“信噪比”作为“LOD/LOQ 方法”时可用）选中此复选框后，认证测试结果便可通过包含多次准备和多次进样组合的结果组计算得出。对重复准备结果和重复进样结果一起求平均值，以使所得的误差统计结果混合了准备间误差和进样间误差。由于得出的混合误差统计结果既不是实际准备间误差的真实度量，也不是实际进样间误差的真实度量，因此准备间误差和进样间误差不能被独立刻画出来。 选中此复选框后（且没有数据覆盖），认证结果可通过包含多次准备或多次进样的结果组（但不能同时包含两者）计算得出。在此情况下，对重复结果（准备或进样）一起求平均值，且得出的误差统计结果仅适用于准备间误差或进样间误差。 缺省情况下，未选中此复选框。 级别数表参数：
1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差Sσ。 D. L = KSσ/a 式中: Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限 仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与 特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的 区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分析方法的精密度要求不同，定量上限也将不同。一般情况下定量上限指工作曲线在高浓度开始弯曲时所对应的浓度值,即直线范围的上限值。 3.2.3最佳测定范围（也称有效测定范围）。 最佳测定范围指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的定量下限至定量上限之间的浓度范围，在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。 3.3报告限 样品中待测物质被报告为绝对数值的最低值称为报告限。报告限可以是的定量下限，也可以为样品检出限。报告限不得低于对应的最低校准水平，即定量下限和样品检出限
食品分析中的检出限和定量限 在教科书和文献上常常用到检出限这个概念，但说法五花八门，如最常见到有检出限、检测限、最低检出限、最低检测浓度、定量限、定量下限、最低定量浓度、测定限、仪器检出限、方法检出限、样品检出限等，听起来云里雾里，容易被混淆，有必要进行一个梳理。这里最主要的是两个概念，目前已经基本达成共识：检出限（LOD）和定量限（LOQ）。 早在1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可，而国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过、1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。对测定限（determination limit，limit of determination）改称为定量限（quantification limit, 18.4.3.7）或最小定量值（minimum quantifiable value，18.4.3.7）[2]，不同的组织和机构如世界卫生组织（world health organization，WHO）、国际临床化学联合会(international federation of clinical chemistry，IFCC)；生物学标准化专家委员会（expert committee on biological standardization）；美国国家临床实验室标准委员会（national committee on clinical laboratory standards，NCCLS）等,根据各自专业领域的实际情况，对检出限、测定限（定量限）、检测限的定义与IUPAC的规定并不完全相同。 近几年实验室认可和资质认定等对实验室的规范化管理让质量控制进入了食品理化检验常规工作，检出限和定量限越来越得到重视和应用。其基本内涵是：检出限（limit of detection，LOD）是能以适当的置信度被检出的组分的最小量或最小浓度，检出限是我们判断被分析物是否存在的含量水平即有无的判断。 定量限（limit of quantification，LOQ）是我们按规定准确度能对被分析物量化的含量水平，即定量的判断，包含客户可以接受的不确定度如20%。 检出限的测定 LOD=ks，LOQ=k’s通过空白或低浓度样品n次测量的标准偏差的倍数来表征检出限和定量限，从统计学的角度不同的k值来保证不同的置信度。这个取值
检测限和定量限 S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。 在Agilent的Chemstation中， 可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。 如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。 在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例： “检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。” “无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。” ICH Q2B里头罗列了三种方法： (LOD=检测限，LOQ=定量限） 1. 肉眼观测(用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图） 2. S/N (LOD = 3, LOQ =10)
3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope 具体方法可以在
https://www.doczj.com/doc/004912414.html,/MediaServer.jser?@_ID=418&@_MODE=GLB找到 化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf 1：检测限度 根据直观评价（用于仪器或非仪器） 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号3 或2 /空白样品的信号/ 1 、1 根据响应值的标准偏差和斜率 检测限度（DL）= 3.3σ/s σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得） 8：定量限度 直观评价 在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号10 、空白样品的信号、1 根据响应值和斜率的标准偏差 定量限度（QL）= 10σ/s
方法检出限系指样品中的被分析物能被检测到的最低量，一般是作为定性检出用。 定量限系指样品中的被分析物能够被定量测定的最低量，其检测结果应具有一定的准确度和精密度，一般是做定量分析用。 因此，如果数据在检出限和定量限之间的，如果是需要准确定量的应以定量限判定是否检出。
检出限、测定限（定量限））与检测限 检出限（detection limit，limit of detection）、测定限（determinationlimit，limit of determination）与检测限（detectability）是分析化学中常见的名词术语，近年来，国内外一些文献多有论述[1~6]。但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象，有时甚至将三者混为一谈，使深入讨论或比较数据产生困难。 一、检出限与测定限 查“detection limit”或“limit ofdetection”对应的中文，有“检测极限[7~13]”，“测定范围[14]”，“检测限[15~17]”，“检出（下）限[15]”，“检测下限[15]”，“检出极限[18]”等多种译法；查“determinationlimit”或“limit ofdetermination”对应的中文，有“定量下限[10]”，“定量界限[10]”，“定量测定下限[19]”，“测定下限[20]”等译法。实际上，文献[20~25]曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》[26]规定了检出限（detectionlimit，编号03.0090）与测定限（determinationlimit，编号03.0091），并得到认可[12，13，27~29]。 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium ofAnalyticalNomenclature）[30]中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。表达式为：
方法检出限系指样品中的被分析物能被检测到的最低量,一般就是作为定性检出用。 定量限系指样品中的被分析物能够被定量测定的最低量,其检测结果应具有一定的准确度与精密度,一般就是做定量分析用。 因此,如果数据在检出限与定量限之间的,如果就是需要准确定量的应以定量限判定就是否检出。
检出限、测定限(定量限))与检测限 检出限(detection limit,limit of detection)、测定限(determinationlimit,limit of determination)与检测限(detectability)就是分析化学中常见的名词术语,近年来,国内外一些文献多有论述[1~6]。但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象,有时甚至将三者混为一谈,使深入讨论或比较数据产生困难。 一、检出限与测定限 查“detection limit”或“limit ofdetection”对应的中文,有“检测极限[7~13]”,“测定范围[14]”,“检测限[15~17]”,“检出(下)限[15]”,“检测下限[15]”,“检出极限[18]”等多种译法;查“determinationlimit”或“limit ofdetermination”对应的中文,有“定量下限[10]”,“定量界限[10]”,“定量测定下限[19]”,“测定下限[20]”等译法。实际上,文献[20~25]曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。1991年8月,全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》[26]规定了检出限(detectionlimit,编号03、0090)与测定限(determinationlimit,编号03、0091),并得到认可[12,13,27~29]。 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)1997年通过,1998年发表的《分析术语纲要》(IUPAC Compendium ofAnalyticalNomenclature)[30]中规定:“检出限以浓度(或质量)表示,就是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”。表达式为: (1)式中为空白平均值,空白指与待测样品组成完全一致但不含待测
检测限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而定量限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。定量限在数值上总应高于检出限。 定量限是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检测限不同，定量限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。…… 最低检测限，是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度 最低定量限，样中的被分析物能够被定量测定的最低量 或者 检测限是指试样中被测物质能被检测出的最低浓度或量。检测限是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白( 本底) 值的高低。它无需定量测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。根据所采用的分析方法来确定检测限。 当用GC 和HPLC 法时，可用已知低浓度样品测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，计算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以S / N ＝ 2 或S / N ＝ 3 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 检测限的报告数据应附图谱，说明测试过程和检测限结果。 定量限 定量限是指样品中被测物质能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。常用信噪比法测定定量限。一般以S / N ＝10 时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。
S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。 在Agilent的Chemstation中， 可以选择report中system adaptablity选项中的set noise range 参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段）填入，以此作为噪音信号。 如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。 在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例： “检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。” “无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。” ICH Q2B里头罗列了三种方法： (LOD=检测限，LOQ=定量限） 1. 肉眼观测 (用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图） 2. S/N (LOD = 3, LOQ =10) 3. LOD = *standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope 具体方法可以在&@_MODE=GLB找到
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则.pdf 1：检测限度 根据直观评价（用于仪器或非仪器） 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号 3 或 2 /空白样品的信号 / 1 、1 根据响应值的标准偏差和斜率 检测限度（DL）= σ/s σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s ：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得） 8：定量限度 直观评价 在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量 根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号 10 、空白样品的信号、 1 根据响应值和斜率的标准偏差 定量限度（QL）= 10σ/s σ：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线）s ：校正曲线的斜率 申报数据 定量的限度 定量限度的测定方法 分析一些已知接近限度或限度上的样品来证实
[检测限和定量限]检测限定量限做到什么程度 检测限和定量限 S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时 首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物 质的定量限。 在Agilent的Chemstation中， 可以选择report中systemadaptablity选项中的 setnoiserange参数，自己选择一段时间（图谱中平坦的时间段） 填入，以此作为噪音信号。 如果不设置这个参数，在报告中是不会出现S/N的。 在新的“指导原则”中提到了检测限和定量限，以检测限为例： “检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。”“无论用何种方法，均应用一定数量的样品，其 浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。” ICHQ2B里头罗列了三种方法： (LOD=检测限，LOQ=定量限） 1.肉眼观测(用此方法报告LOD或LOQ时要附上色谱图） 2.S/N(LOD=3,LOQ=10) 3.LOD=3.3*standarddeviation/slope,LOQ=10*standarddeviati on/slope
具体方法可以在 https://https://www.doczj.com/doc/004912414.html,/MediaServer.jser?@_ID=418&@_MODE=GLB找 到 1：检测限度 根据直观评价（用于仪器或非仪器） 已知低浓度被测物的信号3或2 /空白样品的信号/1、1 根据响应值的标准偏差和斜率 检测限度（DL）=3.3σ/s σ：响应值的标准偏差（通过空白样品测背景响应值或Y轴截距）s：校正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线求得） 8：定量限度 直观评价 在准确度和精密度符合要求的前提下，能测得的最小量根据信噪比（用于有基线噪音的方法） 已知低浓度被测物的信号10 、空白样品的信号、1 根据响应值和斜率的标准偏差 定量限度（QL）=10σ/s σ：响应值的标准差（通过一组空白样品的分析或根据校正曲线）s：校正曲线的斜率 申报数据 定量的限度 定量限度的测定方法
分析灵敏度试验结果评价表 年：□□□□流水号：□□□□□□
检出限（Limit of Detection，LD；）、最低检测限（Lowest Limit of Detection，LLD）： 是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信检出的最低水平。（当测量空白样品时，分析物未检出的概率应是99%；当测量样品时，检出概率至少应是95%）。用来描述空白响应量（RLU）的平均水平和所有响应量（RLU）对于空白均值的离散程度指标。 定量限（Limit of Quantitation，LQ）： 是一种以物理单位或比例所表示的数值，用以代表可信定量的最低水平。（定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求）。某样品单次检测可能具有的最小响应量（RLU）仅大于空白检测低限。
注： 1. 空白样品（Blank sample ，BS ）的准备：常使用检测系统的系列校准品中的“零标准”作为空白。对某些项目，可使用术后已无某疾病的病人样品为空白样品。 2. 样本检测：：空白样品重复20次（不低于10次）作批内测定，计算空白样品组的响应量（RLU ）均值0A 和空白样品组响应量（RLU ）的标准差0S 。 3. LLD 的计算：（对于小于或等于检测低限的分析物量报告“无分析物检出”）。 （1）002LLD A S =+计算（以95%为可信限）。 （2）003LLD A S =+计算（以99.7%为可信限）。
注： 1. 样本配制方法： 将已确定空白（B ）和低值（L ）的样本按照一定比例混合稀释，配制成20套（一天一套）11个等差浓度水平（10S B 、9S B +1L 、8S B +2L 、7S B +3L 、6S B +4L 、5S B +5L 、4S B +6L 、3S B +7L 、2S B +8L 、1S B +9L 、10L ）的样本。-20℃冰箱保存备用。“S B ”：空白样本或生理盐水；“L ”：低值样本。 2. 样本检测：每天定时将11个等差浓度比例的样本按照浓度由低到高的顺序分别在检测系统上检测1次，一共检测10—20天。计算各浓度组的响应量均值i A 和各浓度组的响应量的标准差i S 3. LQ 的计算：以0(3)3i i A S S ->的稀释浓度为LQ （以99.7%为可信限）。
方法检出限和定量限标准做法（附实例） 方法检出限和定量限 检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量在接近于“零的时候才需要进行测定。当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。 不同的基体需要独立评估其检出限和定量限。 检出限（LOD） 对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL） 方法检出限是在应用在某个具体基体内的分析物的测定。方法检出限可定义分析物质能在可靠将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。换句话说，方法检出限就是方法中测定出大于相关不确定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法检出限（MDL）时需要靠考虑到所有基体的干扰。 方法的检出限不应与仪器最低响应值相混淆。使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法检出限。目前大多数的分析都是利用设备进行分析，但每个设备对于所检测的分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力可用仪器检出限（IDL）进行表示。仪器检出限可定义为仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量（仪器噪音）。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。 可用多种方法确定检出限，罗列出应用评定检出限的一些方法。 1 基于虚拟（visual）评估LOD Visual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的评估。 通过在样品空白中添加已经浓度的分析，后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。 在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应该随机性。对于定性分析，通过绘制阳性百分比（阴性）与浓度之间的响应曲线，检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。
化学分析中检出限定量限报告限及其确定方法 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
1.目的 规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。 2.范围 所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。 3. 内容 3.1检出限 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。可分为测量方法检出限和仪器检出限。两种检出限相互关联，但不相等。 3.1.1方法检出限 方法检出限(D. L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程)，待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定： 测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差 Sσ。 D. L = KSσ/a 式中 : Sσ—空白多次测得信号的标准偏差； a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率) 。 取 K = 3,计算检出限D. L 3.1.2仪器检出限
仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，仪器检出限值总是比方法检出限低。 仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为：采用纯水，在一定时间内测定12次以上，以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。 3.2定量限 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。定量限的两端称为定量下限和定量上限。 3.2.1 定量下限 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。在没有（或消除）系统误差的前提下，他受精密度要求的限制（精密度通常以相对标准偏差表示）。分析方法的精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。 一般情况下以3.3倍方法检出限的浓度作为定量下限浓度，其测定值的相对标准偏差应小于或等于10%。 3.2.2定量上限 在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。对没有（或消除了）系统误差的特定分