药物分析
第一章概况
药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）
凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定1）名称及编排
2）项目与要求
3）检验方法和限度
4）标准品、对照品
用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标
标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。
对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。
5）计量法定计量单位
6）精确度取样量的准确度和实验精密度
精密称定：准确至所取重量的千分之一
称定：准确至所取重量的百分之一
取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。
精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求
称取：根据数据的有效数位确定
分别称取：2g 2.0g 2.00g
则可称：1.5-2.0g 1.95-2.05g 1.995g-2.005g
量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具
恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失
重后，再在计算式从取用量中扣除
空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。
第二章药物的鉴别试验
目的：
项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点m.p，
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度）
2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。
3.专属鉴别试验(SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT)
在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。
方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法
最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响
对灵敏度很高的鉴别试验，很重要
提高反应灵敏度的方法：
消除干扰
改进观测方法
加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察
第三章药物的杂质检查
第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）
②贮藏过程中引入，（保存不善或贮藏时间过长，微生物作用，外界条件影响导致水解、氧化、霉变、异构化、晶型改变）
杂质限量：含义，在不影响药物的疗效和不产生毒性的情况下，药物中可允许的咋质量。即药物中允许杂质存在的最大量。
杂质限量检查：不要求测定杂质的含量，只需检查杂质是否超过限量。
方法：①对照法：去一定量被检杂质的标准溶液与一定量供试品在相同条件下处理后，比较反应结果。特点：注意平行操作，不需知道杂质的准确含量
杂质限量=（杂质最大允许量/供试品量）*100%
=【（标准溶液的浓度*标准溶液的体积）/供试品量】*100%
②灵敏度控制法，在供试品溶液中键入试剂，一定条件下反应
后，观察有无正反应出现。以不出现正反应为合格。特点：不需对照品。
③比较法：取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数（如吸光度）与规定的限量进行比较，不得更大
一般杂质的检查方法，
①化物检查法
原理
方法1、反应试剂：AGNO3试液，2、标准溶液：标准NACL溶液，每1ml相当于10ug
加入过硫酸钠的作用，将fe2+氧化成fe3+,防止光纤将硫氰酸铁离子还原或分解
第四章 药物定量分析与分析方法验证
药物定量分析方法：
一、 容量分析法 二、光谱分析法三、色谱分析法
一、容量分析法 1.关键：准确地确定等当点 （滴定液与被测药物完全作用，反应达到化学计量点即等当点） 2.滴定误差：滴定终点与等当点之间的误差3.特点 简便，快速，精密、准确 专属性、灵敏度差 常用于化学原料药的含测
滴定度T ：
每ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg)
aA + bB ⇌ cC
T = m × (a/b) × M （mg/ml ）
百分含量计算
直接滴定：
含量% =
生成物滴定法：
• 剩余滴定（做空白实验）：
先加入定量过量的滴定液A, 当与被测药物反应完全后, 再用另一滴定液B 回滴剩余的滴定液A 含量% =
：空白试验消耗滴定液 B 的体积 ：样品测定消耗滴定液 B 的体积 二、光谱分析法（一）UV-Vis 分光光度法
1. Lambert-Beer 定律
A = CL
：百分吸收系数
2.特点：较灵敏、较准确；专属性差
3．仪器校正和检定
⏹ 波长校正：仪器使用前校正
⏹ 杂散光的检查
⏹ 吸收度准确度的检定：
用重铬酸钾的硫酸溶液检定
⏹ 对溶剂的要求：截止波长，纯度
溶剂在所选波长附近的吸收度应不超过一定值。空气为空白
4．测定
⏹ 核对检测波长:
供试品的实际吸收峰波长是否与药典给出的波长一致(±2nm)
如果不一致，可能与试样的真伪、纯度及仪器波长的准确度有关.
⏹ 以配制供试品溶液的同批溶剂为空白
⏹ 供试品溶液：吸收度 0.3-0.7；溶质没有离解、聚合等
⏹ 选择合适的定量方法测定
对照品比较法 比色法
%100⨯⨯⨯W
F T V %100)(0⨯⨯⨯-W F T V V B A s B B 0B
V s B V
