材料现代分析方法

材料现代分析方法

1、γ射线 核反应产生；X射线 内层电子跃迁；紫外线、可见光 外层电子跃迁；红外线 分子振动能级跃迁；微波 分子转动能级跃迁；射频 电子自旋、核自旋。

2、晶向指数是表示晶体中点阵方向的指数，由晶向上阵点的坐标值确定。晶面指数是表示晶体中点阵平面的指数，由晶面与三个坐标轴的截距值所确定。

倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，对于一个由点阵基矢ai定义的点阵，若有另一个由点阵基矢aj定义的点阵满足

3、辐射的吸收是值辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（分子原子离子等）选择性吸收从而使辐射强度减弱的现象。辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象，辐射发射的实质在于辐射跃迁。辐射的散射是指电磁辐射与物质发生相互作用后部分偏离原入射方向而分散传播的现象。

4、分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。包括：瑞利散射是指入射线与光子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射，该射线与入射线同波长。拉曼散射是指入射线（单色光）光子与分子发生非弹性碰撞作用，在运动方向改变的同时有能量增加或减少的散射。

5、电子散射包括相干散射和非相干散射。相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（如内层电子）发生弹性碰撞作用，仅改变运动方向而没有能量损失的散射。非相干散射是指入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子（如外层电子或晶体中自由电子）发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。

6、共振线是指电子在基态与任一激发态之间直接跃迁所产生的谱线。原子光谱中做容易产生的谱线称为灵敏线，一般主共振线即为灵敏线。

7、原子荧光光谱：受具有特定波长的电磁辐射（单色光）激发，气态原子外层电子从基态或低能态跃迁到高能态并在很短的时间内（10-8s）又跃迁回基态并发射的辐射即为原子荧光。分为共振荧光和非共振荧光，非共振荧光又分为斯托克斯荧光（分为直跃线荧光和阶跃线荧光）（λf>λa）和反斯托克斯荧光（分为热助直跃线荧光和热助阶跃线荧光）。

8、吸收光谱是辐射被吸收程度对ν或λ的分布。发射光谱是物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布。分子光谱是分子能级跃迁产出的光谱。紫外、可见（吸收）光谱是物质在紫外、可见辐射作用下分子外层电子在电子能级间跃迁而产生的，又称为电子光谱。由于分子振动能级跃迁与转动能级跃迁所需能量远小雨分子电子能级跃迁所需能量，故在电子能级跃迁的同时伴有振动能级与转动能级的跃迁，即电子能级跃迁产生的紫外、可见光谱中包含有振动能级和转动能级跃迁产生的谱线。红外（吸收）光谱是物质在红外辐射作用下分子振动能级跃迁（由振动基态向振动激发态）而产生的，由于同时伴有分子转动能级跃迁，因而又称振转光谱。也是由吸收带组成的带状光谱。

9、光电子发射过程由光电子的产生、输运和逸出三步组成。

10、俄歇电子：原子内层电子被激发使原子电离产生空位，较外层电子向空位无辐射跃迁，使该层另一电子脱离原子原子发射出去，该电子即为俄歇电子。

11、X射线产生原理是由印记发射并在管电压的作用下向阴极高速运动的电子流为激发源，致阳极发射辐射。分为连续X射线和特征X射线两类。连续X射线是覆盖很大波长范围且连续变化的电磁辐射。特征X射线：管电压增至激发电压使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子向内层跃迁产生的辐射即特征X射线。

12、入射电子与固体作用产生的发射电子为：Is二次电子流，IR背散射电子流IXX射线，IE表面元素发射电子，IA样品吸收电流，IT透射电子流。

13、多晶体X射线衍射分析方法：衍射仪法与（粉末）照相法，照相法分为德拜法和针孔法。单晶体X射线衍射分析方法：劳埃法和周转晶体法，劳埃法分为透射劳埃法和背射劳埃法。

14、X射线衍射分析方法的应用：衍射仪法——用于物相定性分析、定量分析、点阵常数的测定、123类应力测定、晶粒度测定、织构测定、单晶定向。照相法——物相定性分析、点阵常数的测定、丝织构测定。劳埃法——单晶定向、晶体对称性测定。四圆衍射仪法——单晶结构分析、晶体学研究、化学键测定。

15、X射线衍射穿透深度为几微米到几十微米，电子衍射深度小于一微米。

16、吸光度A：定义为入射光强度I与透射光强度IL之比的对数。

17、光谱分析方法的应用：○1原子发射光谱分析AES元素定性分析，半定量、定量分析；灵敏度高，样品用量少，分析速度块○2原子吸收光谱分析AAS元素定量分析；灵敏度很高，准确度较高，不能作定性分析○3原子荧光光谱分析AFS元素定量分析；灵敏度高，应用不如前两者广泛○4X射线荧光光谱分析XFS定性半定量定量分析；无损检测，灵敏度不够高○5紫外、可见吸收光谱分析UV、VIS结构定性分析，有机化合物构型和构象的测定，组分定量分析；在有机化合物定性鉴定和结构分析有局限性○6红外吸收光谱分析IR未知物定性分析、结构分析；不适于微量组分定量分析○7分子荧光光谱分析FS荧光物质定量分析；灵敏度高○8核磁共振波谱分析NMR定性定量相对分子质量化学键；相对灵敏度较差

18、透射电镜TEM技术基础：透射和衍射，检测信号：透射电子和衍射电子，样品：薄膜和复型膜——形貌分析，晶体结构分析，成分分析。扫描电镜SEM技术基础：电子激发二次电子，电子吸收和背散射，检测信号：二次电子、背散射电子和吸收电子，样品：固体——形貌分析、成分分析、断裂过程动态研究、结构分析。色谱分析法是基于混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中分配系数、吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理性质的差异，进行混合物组分分离和分析的方法。分为气相色谱法GC和液相色谱法LC。

19、衍射本质是晶体中各原子相干散射波叠加的结果。布拉格方程2dsinθ=nλ，n=1,2…其中，d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。上式表明，当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。衍射矢量方程：S-So//N |S-So|=λ/dHKL

20、影响X射线衍射强度的因素：内因：偏振因子、原子散射因子、结构因子、干涉指数；外因：多重性因子、吸收因子、温度因子、

21、照相法分为德拜法、聚焦法和针孔法，选靶是选择X射线阳极所用材料，要求是：靶材产生的特征X射线尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图样清晰。滤波是在X射线源与样品间放置薄片（滤波片）以吸收Kβ射线，从而保证Kα射线的纯度，即为滤波。

22、衍射仪法：以单色光照射（置于侧角计中心样品架上的）多晶体样品，检测仪器与样品同步转动（保持2：1的角速度），扫描接收衍射线并转换成电脉冲信号，再经信号处理并记录，得到I-2θ曲线。劳埃法：是以光源发出的复合光即连续X射线照射置于样品台上不动的单晶体样品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方法。

23、物相分析：是指确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（即物相定量分析）。定量分析法：○1内标法○2K值法○3任意内标法○4直接对比法。

24、宏观应力是指在物体中较大范围内存在并保持平衡的应力。

25、透射电子显微镜TEM以电子为照明束（光学显微镜为可见光）；光学显微镜中将可见光聚集成像的玻璃透镜，电子显微镜中为磁透镜。构造：照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成，电磁透镜的结构—极靴和环绕极靴的铜线圈。

26、激磁电流减少，焦距增大，像距增大，放大倍数增大，照明区域减少。

27、透射电镜成像原理：物镜将来自样品不同部位传播方向相同的电子在其背焦面上汇聚为一个斑点，沿不同方向传播的电子相应的形成不同的斑点，其中散射角为零的直射束被汇聚于物镜的焦点，形成中心斑点，这样在物镜的背焦面上便形成了衍射花样，而在物镜的像平面上，这些电子束重新组合相干成像。通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重重合，可在荧光屏上得到衍射花样。若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则可得到显微像。通过两个中间镜相互配合，可实现在较大范围内调整相机长度和放大倍数。电镜分辨率的高低取决于物镜。

28、选取电子衍射是通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。为减少选区误差的操作：○1使选区光栏以下的透镜系统聚焦○2使物镜精确聚焦○3获得衍射谱

直接样品的制备：○1初减薄制备厚度约100-200纳米的薄片○2从薄片上切取直径3毫米的圆片○3预减薄-从圆片一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数微米○4终减薄

29、选用直射电子形成的像称为明场像，选用散射电子形成的像称为暗场像。像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。质厚衬度：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的。衍射衬度：在晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。由样品各处衍射强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。

30、扫描电镜构造SEM：电子光学系统、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统、真空系统。扫描电镜主要性能（参数）：放大倍数（扫描振幅减小，放大倍数增大）、分辨率、景深（比光学的大）。

31、影响扫描电镜分辨率主要因素：1扫描电子束斑直径、2入射电子束在样品中的扩展效应3操作方式及所用调制信号、4信号噪音比、5杂散磁场、6机械振动引起的束斑漂流。

32、像衬原理：高能电子入射固体样品，与样品的原子核和核外电子发生弹性或非弹性散射，这个过程可激发样品产生各种物理信号，样品微区特征不同，则在电子束作用下产生的各种物理信号的强度也不同，这使得射线管荧光屏上不同区域会出现不同的亮度,从而获得具有一定衬度的图像。SEM常用的信号电子有：背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子。

33、原子发射光谱产生的原因是用适当的激发光源激发北侧样品，样品中的原子就会辐射出特征光。经过聚焦色散再聚焦到感光板上可得到样品的特征发射光谱，根据荧光板上相应位置确定元素种类，根据谱线的黑度确定元素含量。

34、影响谱线强度的因素：○1激发电位，越高，谱线强度越小○2跃迁几率，处于激发态的时间越长，几率越小○3统计权重，谱线强度与激发态和基态的统计权重之比成正比○4光源温度，越高，强度越高，太高离子数增加，原子数减少○5原子密度，强度与进入光源的原子密度成正比，

35、光谱定性分析：采用摄谱法分析样品中所含元素的种类，常用的为铁光谱比较法。光谱半定量分析：采用摄谱法中的比较黑度法，需配置标准系列。光谱定量分析：I=ac的b次方，a和b为常数，c为元素含量，用内标法。

36、原子吸收光谱原理：是基于从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光，通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收，从而由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定样品中待测元素含量的办法。原子吸收分光光度计主要组成：光源、原子化器、单色器、检测器等四部分组成。原子吸收定量分析中的干扰有：光谱干扰、分子吸收、电离干扰、化学干扰物理干扰。定量分析方法：1标准曲线法、2标准加入法、3质量分数直读法。