旋光度测定法

4、同一旋光性物质，用不同溶剂或 pH不同，由于缔合、溶剂化和解离的 情况不同，而使比旋度产生变化，甚 至可能改变旋光方向。 5、测定空白和供试品时，均应读取 读数3次，取平均值，测定后再次测 定空白，观察零点是否漂移。 6、 测定应使用规定的溶剂。供试液 如不澄清，应滤清后再用；加入测定 管时，应先用供试液冲洗数次；如有 气泡，应使其浮于测定管凸颈处 旋紧测试管螺帽时，用力不要过大， 以免产生应力，造成误差； 两端的玻璃窗用滤纸与镜头纸擦干净。
1.物质的化学结构
物质的化学结构不同，旋光性也不 同，相同条件下有的旋转的角度大， 有的旋转角度小； 有的呈左旋（“-”表示），有的呈 右旋（“+”表示），有些物质无手性 碳原子，无旋光性。 2.溶液的浓度 (1)溶液的浓度越大，其旋光度也越大。 (2)在一定的浓度范围内，药物溶液的 浓度和旋光度呈线性关系。 (3)测比旋度时，要求在一定浓度的溶 液中进行。
供试品的比旋度【α】按下列公式计算

对液体供试品 对固体供试品
α
α
t D
= α/l.d t D =100 α/ld
式中: 【 α】---比旋度 D ---钠光谱的D线 t ---测定时的温度 l ---测定管的长度，dm α ---测得的旋光度 d ---液体的相对密度
五、旋光法的应用 旋光法多用于比旋度测定， 药典规定的比旋度多有上下 限度或最低限度，可根据计 算公式得出供试品的比旋度， 判断样品是否合格。 测定含量时，取2份供试品测 定，读数结果其极差应在 0．02°以内，否则应重做。
6
CH2OH C
*
H
5
4 *
OH O 1
2
O OH
OH
3
一、基本概念

旋光度：平面偏振光通过含有某些光 学活性的化合物液体或溶液时，能引 起旋光现象，使偏振光的平面向左或 向右旋转，旋转的度数，称为旋光度 （用α表示）。 比旋度：平面偏振光透过长1dm并每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一 定波长与温度下测得的旋光度称为比 t 旋度（用 α D 表示）。
旋光度测定法
组员：陈章亮 李晓红 张琪霞 王小英
概述


有机化合物的结构 中含有手性碳原子， 具有旋光现象。利 用测定药物的旋光 度进行定性、杂质 检查和定量的分析 方法，称为旋光度 测定法。 手性碳原子，是指 和四个不同的原子 或基团连接的碳原 子，常用“＊”号 予以标注
CH3CHCH2CH3 Cl

3.溶剂
溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与 药物而有所不同：有些溶剂对药物无影响， 有的溶剂影响旋光的方向及旋光度的大小。 测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶 剂的名称。 4.光线通过液层的厚度 光线通过液层的厚度越厚，旋光度越大

t α = α D ×L ×C 除另有规定外，中国药典（2005年版）采

六、注意事项



1、测定前应将仪器及样品置20℃± 0.5℃恒温室中，也可用温水浴保持样 品室或样品测试管恒温1小时以上。 2、通电开机之前应取出仪器样品室 内的物品，各示数开关置于规定位置。 先用交流供电使钠光灯预热启辉，启 辉后光源稳定约20分钟后再进行测定， 读数时应转换至直流供电。连续使用 时，仪器不宜经常开关。 3、测定前仪器调零时，必须重复按 动复测开关使检偏镜分别向左或向右 偏离光学零位，通过观察左右复测的 停点可以检查仪器的重复性和稳定性。


7、测定管不可置干燥箱中加热干燥，因 为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数 不同，加热易造成损坏，用后可晾干Fra Baidu bibliotek用 乙醇等有机溶剂处理后晾干。 注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须 立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺 帽内的橡胶垫圈老化、变黏。 仪器不用时，样品室内放置硅胶保持干燥。 8、按规定或根据读数精度配制浓度适当 的供试品溶液，读数误差小于土1．0％。 如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长 测定管，以提高旋光度，减小测定误差。 供试液配制应及时测定，对于已知易发生 消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与 测定时间。
四、操作方法

（一）比旋度的测定
1. 配制供试品溶液，在规定的温 度和放置时 间内测定。测定前应将室温调至规定温度。 先用配制供试品的空白溶液校正零点或测定 零点，以便扣除空白读数，难 后进行供试 品的测定。 2. 操作方法是用供试品或溶液冲洗测定管数次， 缓缓注入供试液体或溶液适量，装入液体时 应避免产生气泡，旋紧旋光管两端螺帽时， 不应用力过大以免产生应力，造成误差。将 旋光管置于旋光计内检测读数，即得供试品 的旋光度。 3. 使偏振光向右旋转者(顺时针方向）为右旋， 以“+”表示；使偏振光向左旋转者(逆时针方 向）为左旋，以“-”表示；测定旋光度应重 复读取3次，取平均值，按规定公式计算结 果。
用1dm长的测定管

5.光的波长 波长越短，旋光度越大。 中国药典（2005年版）采用钠光 谱的D线（589.3nm）测定旋光度。
6.温度

一般情况下，温度的影响不是很 大，对于大多数的物质，在黄色 钠光的情况下，温度每升高1℃， 比旋度约减少千分之一。
三、仪器与测定方法


中国药典（2005年版）规定用读 数至0.01°并经检定的旋光计。 常用的旋光仪：

二、影响旋光度测定的因素

旋光度不仅与化学结构有关，还和测定 时溶液的浓度、液层的厚度、温度、光 的波长以及溶剂有关。
α

t D

D为钠光谱的D线 t为测定时的温度 α为测得的旋光度 L为测定管的长度 （dm） C为每100ml溶液中含被测物质的重量 （g，按干燥品或无水物计算）
α 100 = L ×C