药物合成-案例—磺胺醋酰钠的合成
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磺胺醋酰钠的合成磺胺醋酰钠的合成赵娟201040184 李舒咏201040164 封培兰201040167黄婉苏201040166 梁夏芳201040183一、药物概述1、英文名:SulfacetamideSodium EyeDrops,别名:磺胺乙酰钠,磺醋酰胺钠,Sulphacetamide Sodium,Albucid Soluble,SC-Na 等。
2、结构式:3、分子式:C8H9N2NaO3S·H2O4、分子量: 254.245、CAS号: 127-56-06、性状:白色结晶性粉末;无臭,微苦。
易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
水溶液稳定且颜色为无色或淡黄色澄明液体。
遇光,接触氧气易变色。
7、熔点(℃): -114.8(纯) ,沸点(℃): 108.6(20%)8、药理作用:本品为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶,使细菌叶酸代谢受阻,无法获得所需嘌呤和核酸,致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感,对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
9、注意事项:对磺胺类药物过敏者禁用;细菌对本品易产生耐药性,尤其当剂量不足、用药不规则时;对氨基苯甲酸与二氢叶酸合成酶的亲和力大于磺胺醋酰钠,因而使用时应有足够的剂量与疗程;因脓液与坏死组织含大量对氨基苯甲酸,可减弱磺胺醋酰钠的作用,局部感染用药时应先清创排脓;普鲁卡因等可代谢产生对氨基苯甲酸的药物可减弱磺胺醋酰钠的作用,不宜同时使用。
10、不良反应:有局部刺激性,如烧灼感、疼痛等;局部点眼后可引起眼部过敏反应,如:眼睑红肿、结膜充血、流泪、接触性皮炎等。
11、鉴别:取本品约2ml,滴加硫酸铜试液,即生成蓝绿色的沉淀,放置后颜色不变。
12、适应症:用于结膜炎、角膜炎、泪囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的眼部感染。
二、实验目的1. 通过本实验,掌握磺胺类药物的一般理化性质,并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。
磺胺醋酰钠的合成药学院黄腾2008302290084一、实验目的1.学习实验室合成磺胺醋酰钠的方法和操作步骤2.熟悉减压蒸馏的操作二、实验基本原理磺胺醋酰钠在实验室通常以磺胺为原料,与醋酐在碱性条件下发生乙酰化反应,生成主产物磺胺醋酰钠盐,及副产物磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。
根据三者酸性强弱的差别通过调pH值,而达到分离、提纯,最后得到本品。
反应如下:NH2SO2NH2(CH3CO)2ONaOHpH12-13+NH2SO2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、实验试剂磺胺8.6g、22.5%氢氧化钠、43.5%氢氧化钠、醋酐3.6mL、36%盐酸四、实验步骤(一)磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺8.6 g,22.5%氢氧化钠11 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后,分次加入醋酐6.8 mL,43.5% 氢氧化钠6.3 mL(首先,加入醋酐1.8 mL,43.5% 氢氧化钠1.3 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的43.5% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。
加料期间反应温度维持在50~55℃;加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水10 mL稀释,于冷水浴中用30% 盐酸调至pH 7,放置10 min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。
滤液用30% 盐酸调至pH 4~5,抽滤,得白色粉末。
用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min,抽滤。
滤液用43% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。
干燥,测熔点(mp.179~184℃)。
若产品不和格,可用热水(1:5)精制。
(二)磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算收率。
工艺与设备2018·03117Chenmical Intermediate当代化工研究磺胺醋酰钠的合成工艺*乐夏云(西北民族大学 化工学院 甘肃 730030)摘要:目的:合成磺胺醋酰钠,了解通过控制反应条件纯化产品的方法。
方法:以磺胺为原料,交替加入醋酐和77%的氢氧化钠,严格控制反应条件中的pH。
结果:得到磺胺醋酰钠3.73g,产率为19.7%。
结论:由于操作方法的问题得到的磺胺醋酰的产率不高,该方法仅适用于教学。
关键词:磺胺醋酰钠;磺胺醋酰;合成中图分类号:O 文献标识码:ASynthesis of Sodium SulfacetamideLe Xiayun(College of chemical Engineering, Northwest Minzu University, Gansu, 730030)Abstract :Objective:Synthesis of sulfonamide sodium, understanding the methods of purification of products by controlling the reactionconditions,have the deeper understanding of the general physicochemical properties of sulfa drugs.Methods :Used sulfanilamide as raw materials, alternately acetic anhydride and 77% sodium hydroxide, strictly control the pH of the reaction conditions.Results:obtained sodium sulfacetamide 3.73 g, and the yield were 19.7%.Conclusions: The method is only suitable for teaching, as the yield of sulfonic acetate-acyl is not high due to the problem of the method of operation.Key words :sodiumsulfacetamide ;sulfacetamide ;synthetic磺胺醋酰钠为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用。
精品文档磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物,具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶,使细菌叶酸代谢受阻,无法获得所需嘌呤和核酸,致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用,尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感,对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。
对真菌有一定作用。
磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物,化学结构式为:磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末,无臭味,微苦,易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
【1】磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9二、【实验目的要求】1.通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2.通过本实验操作,掌握乙酰化反应的原理。
3.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
三、【实验原理】精品文档.精品文档】【2【仪器和试剂】四、:1、实验仪器仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量pH试纸。
杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密:2、试剂3】活性炭试纸【(22.5%、77%) 醋酐磺胺氢氧化钠:、主要物理性质3【实验流程图及步骤】五、精品文档.精品文档5min醋NaO7720m左5精品文档1、三颈瓶中,加入磺100 mL 在装有搅拌棒及温度计的2、磺胺醋酰的制备℃左右。
待5022 mL,开动搅拌,于水浴上加热至17.2 g,22.5%氢氧化钠胺加入醋 2.5 mL (首先,3.6 mL,77% 氢氧化钠磺胺溶解后,分次加入醋酐氢77% 将剩余的每次间隔随后,5 min,酐3.6 mL,77% 氢氧化钠 2.5 mL;℃及~55。
加料期间反应温度维持在50氧化钠和醋酐分 5 次交替加入)。
反应完毕,停止搅拌,将反30 min;加料完毕继续保持此温度反应pH12~13,于冰水pH 7稀释。
用36% 盐酸调至烧杯中,加水应液倾入100mL 20 mL用适量冰水洗涤。