化学分析工实际操作题库

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化学分析工实际操作题库 1、煤焦中挥发份的测定步骤比较简单,但要测准却比较难,你认为有哪些方面影响结果的准确测定? 答:1、温度的影响。温度对挥发份的影响至关重要,规程要求炉温900℃±10℃。 2、称样速度的影响。 3、空气湿度的影响。 4、燃烧时间应严格控制。 5、严格按国标执行。 2、精粉中全分析应分析哪些元素?分别用中文及化学元素符号表示出来。 答:全铁Tfe 氧化亚铁FeO 三氧化二铁Fe2O3 二氧化硅SiO2 氧化钙CaO 氧化镁MgO 磷P 氧化锰MnO 硫S 三氧化二铝Al2O3 烧损Ig 砷As 铅Pb 锌Zn 铜Cu 3、一根新领的酸式滴定管在使用前应做哪些方面的准备工作? 答:1、洗涤:洗涤至内壁水均匀润湿而不挂水珠。 2、涂油:使活塞转动灵活,与塞套密合不漏水。 3、试漏:关闭活塞,装入蒸馏水至一刻度,直立约2分钟,观察液面是否下降。 4、实验室用水的一般化学检验方法。 答:1、阳离子检验:取水10ML于试管中,加入2—3滴氨性缓冲溶液(PH=10)少量铬黑T,如水呈兰色,则水中无金属阳离子。 2、氯离子检验:取水10ML于试管中,加入数滴AGNO3溶液,水应为无色透明。 5、酸类(H2SO4、HCL、HNO3)烧伤的简易急救办法。 答:先用大量流动水冲洗,特别是H2SO4烧伤,不能慢慢洗,然后用5%小苏打液洗,再用清水冲洗,送医院治疗。 6、如何使称样又快又不影响分析结果的准确度。 答:一般来说,待测组份含量越高,称量必须越准确,含量越低,称样精度可放宽,对于含量大于20%的试样,必须准确,以称1g试样计算,10—20%含量的试样,称样的不确定性不应大于±0.5mg;1—10%的情况下可允许±0.5—1mg;小于1%含量时,允许5—10mg,这样称样即快速又不影响分析结果。 7、生产中经常会产生系统误差,你将用哪些方法来检验和消除系统误差? 答:1、对照实验(即做标样验证),若标样数据能做得较好,可以认为不存在系统误差。 2、空白试样(即不加试样的情况下,按步骤进行试验)主要用于检查试剂中是否有问题。3、校准仪器,用于检查仪器是否有误差。 8、为什么高压气瓶中的气体不得完全用尽? 答:各种高压气瓶在使用过程中都必须留有一定压力,不得用尽,以使其它气体进不去。根据所装气体不同,剩余残压也有所不同。如果用到规定的残余气压,就不能使用,因为气体的纯度都有一定的要求,以保证气体质量和使用时的安全。如果气瓶不留余气,则空气或其它气体就会侵入瓶内,使气体不纯,下次充气使用时就会发生事故,分析工作对气体纯度要求很高,稍有不纯,即影响分析数据的准确度。 9、实验室中失效的铬酸洗涤液可否倒入下水道,为什么?如何处理? 答:铬酸洗液失效,可加热浓缩后加入高锰酸钾粉末,滤去二氧化锰沉淀后重新使用,没有回收价值的废液,不能直接倒入下水道,因洗液中含有大量Cr6+,毒性较大,流入河中会污染水源,可用废铁屑还原Cr6+→Cr3+,再用石灰粉中和并沉淀,将沉淀埋入地下。 10、燃烧碘量法测硫,哪些因素对结果有影响? 答:温度、氧气流速、预热时间、吸收液面高低、助熔剂、样品堆放状态、粉尘、滴定速度等等。 11、检测中心X-荧光仪(MXF2400)开机和关机程序,设备对接地电阻有何要求? 答:开机:先开外部冷却水,打开主电源,依次开启冷却水、控制器、真空、X射线电源、打开计算机,启动PCMF软件,打开加热器开关,检测器高压开关(HVX—16) 关机:关闭检测器高压开关和加热器开关,关闭X射线开关,关PCMF软件、关闭计算机、关闭面板上的X射线开关、真空,20分钟后关控制器、冷却水,最后关外部冷却水。 接地电阻小于30欧姆。 12、直读光谱仪描迹的目的是什么?分析时样品与电极的间距是多少?分析气流是多少? 答:目的:寻找最佳出口狭缝。 分析间距:4MM。 气流量:10L/MIN。 13、请说明容量瓶的使用方法和使用注意事项。 答:1、溶液转入容量瓶中后,加水或溶剂稀释至四分之三体积将容量瓶平摇几次,加入溶剂至刻度。 2、摇动容量瓶时,应盖紧瓶塞,左手食指按紧瓶塞,右手端顶住瓶底,将容量瓶倒转过来,如此反复15—20次即可。 3、容量瓶不允许放在烘箱中烘干。 14、如何向洗净的滴定管中装溶液? 答:向准备好的滴定管中装入约10ML滴定液,然后横持滴定管慢慢转动,使溶液与管壁全部接触,直立滴定管,将溶液从管尖放出。如此反复三次,即可装入溶液至刻度以上。调节读数时应等待1—2min。 15、请说明滴定管的读数方法。 答:1、注入溶液调节初始读数时应等待1-2min。 2、无论是在滴定架上还是手持管读数,都要保证滴定管垂直向下。 3、无色或浅色溶液,使弯月面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,指出读数,深色色溶液视线则应与液面两侧最高点相切,指出读数。 4、具有兰色背景的滴定管,视线应与溶液的弯月面与兰色相交的交点保持水平读数。 16、可否在稍开启天平的情况下,用药勺盛样品,以手指轻弹药勺,使样品落入称量容器里的方法进行称量?为什么? 答:不可以。原因:1、严禁在开启天平的状态下取放重物、加减样品和法码。这是为了保护天平玛瑙刀口不受损伤。即使是轻弹药勺也可能会因手抖动不匀而使加入的样品过多,造成天平摆幅过大而损坏刀口。2、容易使样品落入天平盘上污染天平。3、不允许将手伸入天平内加减样品。 17、实验室遇有人急性中毒应如何急救? 答:1、急性呼吸系统中毒:应使中毒者迅速撤离现场,移到通风良好的地方。 2、由口服中毒:立即用3%—5%的小苏打或1:5000的高锰酸钾溶液或15—25ML1%的硫酸铜或硫酸锌进行催吐,再服用解毒剂如蛋清、牛奶、桔子汁等。 3、皮肤、眼、咽等受毒物侵害时,立即用大量水冲洗、送医院。 18、比色法测硅基本原理及草酸、硫酸亚铁铵所起的作用是什么? 答:硅在稀酸溶液中以硅酸形式进入溶液,在一定的条件下与钼酸铵作用形成可溶性硅钼黄,在草酸存在下用亚铁盐还原成硅钼兰配合物,进行化色。草酸作用是破坏磷、砷等元素生成的杂多酸,消除P.AS干扰,硫酸亚铁铵把硅钼黄还原为硅钼兰。 19、某班分析了一个灰白色的原铁矿,全分析结果如下:TFe:48.2 FeO:44.19 Fe2O3:19.88 SiO2:6.64 P:0.266 CaO:0.82 MgO:0.94 Al2O3:4.35 MnO:0.21 S:0.017 Ig:16.68 总量只有94,经复验结果均准确,而PB、ZN、CU、AS等其它元素含量又很低,你认为这些结果哪个不真实,如何才能把总量做出来,为什么? 答:化验结果本身没有问题,造成总量上不去的原因是我们没有对数据进行校正。由于FeO结果高达44.19,而Fe2+在灼烧过程中会被氧化成Fe3+造成试样灼烧后增重,造成Ig结果不真实,应做校正处理Ig=16.68+44.19*0.111=21.58% 20、化验员反映,机烧矿的MgO终点不清,根本看不到终点的突变,经查,是由于化验人员在使用氨性缓冲溶液后不盖上试剂瓶盖、加上气温较高,氨水大量挥发造成缓冲溶液失效,重新配制缓冲溶液,解决了问题,试从理论上解释此现象。 答:在络合滴定反应中,络合物的条件稳定常数是影响滴定突跃的一个主因素,而溶液的酸度对络合物的条件稳定常数又有影响,酸度越高,突跃减小,而缓冲溶液中的氨水挥发,造成缓冲能力下降,甚至根本失去缓冲能力,就不能控制酸度在PH=10,而滴定MgO时必须控制PH=10时才能有终点的突变。 21、燃烧碘量法测硫基本原理及加助熔剂作用? 答:试样在1200℃左右高温氧气流中燃烧后,硫生成二氧化硫气体,用淀粉的水溶液吸收后生成亚硫酸,用碘标准溶液氧化亚硫酸成硫酸,根据碘液消耗计算硫含量。 助熔剂作用:1、降低试样熔点。 2、提高硫的转化率。 22、磷钼兰光度法测生铁中磷,基本铁的干扰用什么消除,下列哪些酸可以用来溶样测磷,为什么? 答:稀盐酸、稀硝酸、王水、醋酸、甲酸、硝酸加氢氟酸、磷酸、王水加高氯酸。 基本铁的干扰用KF消除。稀硝酸、王水、硝酸加氢氟酸、王水加高氯酸可以溶样,溶样只能用氧化性酸、不能用非氧化性酸溶样,否则结果偏低。 23、某班分析了一个铁屑试样,全分析结果表明如下:TFe65.00%、FeO 71.20、Fe2O313.92、SiO213.56、P 0.258、CaO 4.42、MgO 1.50、Al2O3 1.40、MnO 1.20、S 0.093 Ig 2.56(校正后数据),总量有110,经复验,结果均较准确,你认为哪个结果可能不真实,为什么? 答:化验结果本身没问题,对铁屑来说,由于含有大量金属铁,而铁在溶样过程中生成了FeO,与试样本身含的FeO累加造成FeO结果偏高,而金属铁以FeO的形式表达,就会造成总量偏高,应对试样中的金属铁进行测定,对FeO含量进行校正,FeO真实结果为:71.20-MFe*72/56。 24、碘液为什么用棕色瓶装,计算硫结果时,可不可以用碘标准液的理论浓度计算,为什么? 答:因为碘会升华,使溶液浓度发生变化。 不可以。因为S燃烧时不能百分之百转化为二氧化硫,硫的转化率与温度等有关,用理论计算的结果偏低。 25、磷钼兰光度法测磷基本原理是什么,试样能否用稀盐酸溶样,为什么? 答:试样经氧化性酸溶解,磷以正磷酸或亚磷酸状态存在于溶液中,用高锰酸钾氧化、加入钼酸铵和酒石酸钾钠溶液,生成磷钼黄,用二氯化锡将磷钼黄还原成磷钼兰。 不能用稀盐酸溶样。因为用非氧化性酸溶样磷易生成磷化氢逸出,结果偏低。 26、磷钼兰光度法对生铁中磷、氟化钾及氯化亚锡用量有比较严格的要求,如用量太少或太多对测定有何影响? 答:KF用量过少则铁未络合完全使光密度不稳定,同时减少对硝酸电离的抑制作用,用量过多会破坏磷钼兰。SnCl2用量过少不能将磷钼黄还原完全正确,用量过多,会进一步还原磷钼杂多酸为低价络合物,同时钼酸铵中的钼也可还原。 27、通常测定钙、镁时,是在两份溶液中分别测定钙、镁合量及测定钙含量,最后算出镁含量。今在一份溶液中测定钙、镁各自含量,如何选择测定条件? 答:在同一份溶液中,先将PH调至12.5~13,用EDTA滴定钙,然后将溶液PH调到10,用EDTA滴定镁。 28、过硫酸铵光度法测锰基本原理及加入过硫酸铵后加热时间对测定有何影响。 答:试样经酸溶解后,以AgNO3为催化剂,用过硫酸铵将2价锰氧化为7价进行比色。加过硫酸铵后